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一种纳米镧锶锰氧化物的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种制备纳米镧锶锰氧化物(La1－xSrxMnO3)粉体的方法。它以氧化镧、硝酸锶和硝酸锰为原料溶于硝酸溶液中，以氨水为沉淀剂，在室温下进行沉淀反应：沉淀物在600℃－700℃的温度热处理，可得到纳米钙钛矿结构镧锶锰氧化物(La1－xSrxMnO3)多晶粉体。通过改变热处理温度和时间，可获得不同晶粒尺寸约为20～35nm的镧锶锰氧化物粉体。该方法具有反应温和、氧化物粉体粒径均匀，结构致密，性能稳定；制备工艺简单、生产成本低、适用于工业化生产等优点。

Description

一种纳米镧锶锰氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化物的制备方法，尤其涉及一种钛矿结构的纳米氧化物的制备方法。
背景技术
纳米镧锶锰氧化物(La1-xSrxMnO3)类材料是一类用途十分广泛的功能材料，该材料具有钙钛矿的晶相结构，现主要用作磁电阻。由于磁电阻材料具有很大的应用前景，目前已被制成信息存储系统中的磁头、磁电阻存储器、汽车用传感器以及用于测量、控制位置、角度、速度、转速、电流等多种通用磁电阻效应器件。另一应用是磁制冷方面的应用，这类材料可作为高温，尤其是室温磁制冷材料而应用于医疗卫生，航空航天，汽车等行业。这类材料还具有耐强酸、耐水气、耐高温等化学性能，并凭借其成低廉的特点，在今后的研发过程中很有可能成为测辐射热仪器件的优选材料。总之，纳米镧锶锰氧化物是一种具有广泛应用前景的材料。
现有制备La1-xSrxMnO3粉体的方法如下几种：
1)固相反应法
是一种传统的粉体化工艺，主要是将纯的La2O3、SrCO3和MnO2按一定化学计量比称量，再球磨，然后热处理。固相法工艺流程简单，是生产常规La1-xSrxMnO3粉的工业方法，但其要求在1000℃以上的高温下进行，反应时间长达10小时以上；生产的La1-xSrxMnO3粉体粒径为微米级，偏大，且粒度分布宽，难以达到满意的粒度；而且不易得到单相的钙钛矿结构。
2)溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是将无机盐或金属醇盐水解，然后使溶质聚合凝胶化，或者在金属无机盐的水溶液中加入一定量的有机酸作配体，以无机酸碱调节体系的PH值，缓慢蒸发得到凝胶，再将凝胶干燥、焙烧，得到纳米粉体的方法。比如以La(NO3)3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2为原料，加入适当的柠檬酸，再用氨水调节体系的PH值，然后制得。
该方法反应温度低，合成的粉末均匀性好，粒径小。但生产工艺复杂；以金属醇盐作原料，成本较高，且醇盐有较大毒性，对人体健康有害，易造成环境污染；在非氧化物气氛下有机配位体中的碳配位体不易除去，从而增加了所制备粉体中杂质的含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米镧锶锰氧化物粉体的制备方法，该制备方法工艺简单、环境污染小，制备成本低；制得的产物微粒均匀、杂质含量低，性能稳定；制备过程易于控制，适用于工业化生产。
本发明实现其发明目的，所采用的技术方案是：
一种纳米镧锶锰氧化物的制备方法，该材料的分子式为La1-xSrxMnO30.15≤x≤0.5，其具体步骤为：
A、按0.25-0.425∶0.15-0.5∶1的摩尔比选取La2O3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2；选取的La2O3溶于浓度为30％-35％的稀HNO3中，且HNO3与La2O3的摩尔比为2∶1；得到溶液，待溶液澄清后，依次将Sr(NO3)2、Mn(NO3)2加入溶液中搅拌，并同时加入聚乙二醇，聚乙二醇与稀HNO3的摩尔比为1∶2-3，得到前驱溶液；
B、将作为沉淀剂的NH4OH溶液导入滴定容器中，NH4OH与La3+、Sr2+、Mn2+金属离子摩尔数之和的摩尔比为1.02-1.06∶1；再将滴瓶中的NH4OH溶液逐滴滴入A步的前驱溶液中，并同时搅拌，搅拌转速400-1000r/min，滴完后，沉淀1-5小时，沉淀温度0-40℃，得到悬浊液；
C、将B步得到的悬浊液，放入干燥箱中，保持温度80-90℃，直到悬浊液完全成为沉淀物；
D、将C步的沉淀物水洗、烘干后，在600-700℃下热处理1-4小时，即得粉状的纳米镧锶锰氧化物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)没有剧烈的化学反应，沉淀过程比较温和，使不同组分之间实现分子水平上的均匀混合；600-700℃的热处理温度能有效地去除高分子成分；制备的纳米镧锶锰氧化物粉体粒径小、均匀性好、致密、性能稳定、纯度高。
(2)热处理温度低、能耗低，工艺过程与设备都较简单、原料廉价易得、沉淀期间可将合成和细化一道完成，节约时间，制备费用低，整个过程有害物质排放很少，环境污染小，有利于大规模生产。
(3)通过控制沉淀条件及沉淀物的热处理温度来控制所得粉料的纯度、颗粒大小、晶粒大小、分散性和相组成，易于控制产物的性质与结构。
上述的B步中NH4OH溶液滴入前驱溶液时，滴速为0.04-0.06cm3/min。
上述B步中NH4OH溶液滴入前驱溶液时，滴速为0.045-0.055cm3/min，且转速为600-800r/min，沉淀温度为10-30℃，沉淀时间为2-4小时。
这样，可进一步确保沉淀反应温和，使不同组分之间实现分子水平上的均匀混合；制备物粒径小、均匀性好、致密、性能稳定。
上述的C步的沉淀物先进行20-24小时的球磨后，再进行D步的处理。
球磨后沉淀物的粒径更小、更均匀，再进行热处理，可进一步使制备物粒径小、均匀性好、致密、性能稳定、纯度高。
下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的详细说明
附图说明
图1a是本发明实施例一制得的La0.85Sr0.15MnO3粉体的X射线衍射图谱。
图1b是本发明实施例一制得的La0.85Sr0.15MnO3粉体的扫描电镜照片。
图2a是本发明实施例二制得的La0.67Sr0.33MnO3粉体的X射线衍射图谱。
图2b是本发明实施例二制得的La0.67Sr0.33MnO3粉体的扫描电镜照片。
图3a是本发明实施例三制得的La0.5Sr0.5MnO3粉体的X射线衍射图谱。
图3b是本发明实施例三制得的La0.5Sr0.5MnO3粉体的扫描电镜照片。
图4a是本发明实施例四制得的La0.67Sr0.33MnO3粉体的X射线衍射图谱。
图4b是本发明实施例四制得的La0.67Sr0.33MnO3粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例一
本例的具体制备方法为：
A、按0.425∶0.15∶1的摩尔比选取La2O3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2；选取的La2O3溶于浓度为33％的稀HNO3中，且HNO3与La2O3的摩尔比为2∶1；得到溶液，待溶液澄清后，依次将Sr(NO3)2、Mn(NO3)2加入溶液中搅拌，并同时加入聚乙二醇，聚乙二醇与稀HNO3的摩尔比为1∶2。得到前驱溶液；
B、将作为沉淀剂的NH4OH溶液导入滴定容器中，NH4OH与La3+、Sr2+、Mn2+金属离子摩尔数之和的摩尔比为1.05∶1；再将滴定容器中的NH4OH溶液逐滴滴入A步的前驱溶液中，滴速控制在0.05cm3/min，并同时搅拌，搅拌转速800r/min，滴完后，沉淀4小时，沉淀温度25℃，得到悬浊液；
C、将B步得到的悬浊液，放入干燥箱中，保持温度80℃，直到悬浊液完全成为沉淀物；
D、对沉淀物粉体进行24小时球磨，然后对沉淀物水洗、烘干，再在600℃下热处理2小时，即得。
本例得到的产物为La0.85Sr0.15MnO3单相多晶粉体。图1a为由本例方法得到的纳米La0.85Sr0.15MnO3粉体的X射线衍射图谱。从图1a可以看出，本例制得的产物的粒径约为20nm；图1b为由本例方法制得的纳米La0.85Sr0.15MnO3粉体的扫描电镜照片。从图1b中看出，由本例方法制得的产物粒径均匀、结构致密、纯度高。
实施例二
本例与实施例一基本相同，不同的是A步中的以下工艺参数：La2O3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)的摩尔比为0.33∶0.33∶1；稀HNO3的浓度34％，聚乙二醇与稀HNO3的摩尔比为1∶3。
本例得到的产物为La0.67Sr0.33MnO3单相多晶粉体。图2a为由本例方法得到的纳米La0.67Sr0.33MnO3粉体的X射线衍射图谱。从图2a可以看出，本例制得的产物的粒径约为25nm；图2b为由本例方法制得的纳米La0.67Sr0.33MnO3粉体的扫描电镜照片。从图2b中看出，由本例方法制得的产物粒径均匀、结构致密、纯度高。
实施例三
本例与实施例一基本相同，不同的仅仅是A步中的以下工艺参数：La2O3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)的摩尔比为0.25∶0.5∶1；稀HNO3的浓度32％。
本例得到的产物为单相La0.5Sr0.5MnO3多晶粉体。图3a为由本例方法得到的纳米La0.5Sr0.5MnO3粉体的X射线衍射图谱。从图3a可以看出，本例制得的产物的粒径约为30nm；图3b为由本例方法制得的纳米La0.5Sr0.5MnO3粉体的扫描电镜照片。从图3b中看出，由本例方法制得的产物粒径均匀、结构致密、纯度高。
实施例四
本例的具体制备方法为：
A、按0.33∶0.33∶1的摩尔比选取La2O3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2；选取的La2O3溶于浓度为31％的稀HNO3中，且HNO3与La2O3的摩尔比为2∶1；得到溶液，待溶液澄清后，依次将Sr(NO3)2、Mn(NO3)2加入溶液中搅拌，并同时加入聚乙二醇，聚乙二醇与稀HNO3的摩尔比为1∶3。得到前驱溶液。
B、将作为沉淀剂的NH4OH溶液导入滴定容器中，NH4OH与La3+、Sr2+、Mn2+金属离子摩尔数之和的摩尔比为1.04∶1；再将滴定容器中的NH4OH溶液逐滴滴入A步的前驱溶液中，滴速控制在0.06cm3/min，并同时搅拌，搅拌转速1000r/min，滴完后，沉淀5小时，沉淀温度40℃，得到悬浊液。
C、将B步得到的悬浊液，放入干燥箱中，保持温度90℃，直到悬浊液完全成为沉淀物。
D、对沉淀物粉体进行24小时球磨，然后对沉淀物水洗、烘干，再在600℃下热处理4小时；
本例制得的产物为粒径约30nm且均匀的La0.67Sr0.33MnO3多晶粉体。图4a为由本例方法得到的纳米粉体的X射线衍射图谱。从图4a可以看出，本例制得的产物的粒径约为30nm；图4b为由本例方法制得的纳米La0.67Sr0.33MnO3粉体的扫描电镜照片。从图4b中看出，由本例方法制得的产物粒径均匀、结构致密、纯度高。
实施例五
本例的具体制备方法为：
A、按0.33∶0.33∶1的摩尔比选取La2O3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2；选取的La2O3溶于浓度为30％的稀HNO3中，且HNO3与La2O3的摩尔比为2∶1；得到溶液，待溶液澄清后，依次将Sr(NO3)2、Mn(NO3)2加入溶液中搅拌，并同时加入聚乙二醇，聚乙二醇与稀HNO3的摩尔比为1∶2。得到前驱溶液。
B、将作为沉淀剂的NH4OH溶液导入滴定溶液中，NH4OH与La3+、Sr2+、Mn2+金属离子摩尔数之和的摩尔比为1.02∶1；再将滴定容器中的NH4OH溶液逐滴滴入A步的前驱溶液中，滴速控制在0.04cm3/min，并同时搅拌，搅拌转速400r/min，滴完后，沉淀1小时，沉淀温度0℃，得到悬浊液。
C、将B步得到的悬浊液，放入干燥箱中，保持温度80℃，直到悬浊液完全成为沉淀物。
D、对沉淀物粉体进行20小时球磨，然后对沉淀物水洗、烘干，再在600℃下热处理1小时。
本例制得的产物为粒径约20nm且均匀的La0.67Sr0.33MnO3多晶粉体。
实施例六
本例的具体制备方法为：
A、按0.425∶0.15∶1的摩尔比选取La2O3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2；选取的La2O3溶于浓度为35％的稀HNO3中，且HNO3与La2O3的摩尔比为2∶1；得到溶液，待溶液澄清后，依次将Sr(NO3)2、Mn(NO3)2加入溶液中搅拌，并同时加入聚乙二醇，聚乙二醇与稀HNO3的摩尔比为1∶2。得到前驱溶液。
B、将作为沉淀剂的NH4OH溶液导入滴定容器中，NH4OH与La3+、Sr2+、Mn2+金属离子摩尔数之和的摩尔比为1.03∶1；再将滴定容器中的NH4OH溶液逐滴滴入A步的前驱溶液中，滴速控制在0.045cm3/min，并同时搅拌，搅拌转速600r/min，滴完后，沉淀2小时，沉淀温度10℃，得到悬浊液。
C、将B步得到的悬浊液，放入干燥箱中，保持温度85℃，直到悬浊液完全成为沉淀物。
D、对沉淀物粉体进行22小时球磨，然后对沉淀物水洗、烘干，再在650℃下热处理1小时。
本例制得的产物为粒径约30nm且均匀的La0.85Sr0.15MnO3多晶粉体。
实施例七
本例的具体制备方法为：
A、按0.25∶0.5∶1的摩尔比选取La2O3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2；选取的La2O3溶于浓度为33％的稀HNO3中，且HNO3与La2O3的摩尔比为2∶1；得到溶液，待溶液澄清后，依次将Sr(NO3)2、Mn(NO3)2加入溶液中搅拌，并同时加入聚乙二醇，聚乙二醇与稀HNO3的摩尔比为1∶2.5。得到前驱溶液；
B、将作为沉淀剂的NH4OH溶液导入滴定容器中，NH4OH与La3+、Sr2+、Mn2+金属离子摩尔数之和的摩尔比为1.06∶1；再将滴定容器中的NH4OH溶液逐滴滴入A步的前驱溶液中，滴速控制在0.055cm3/min，并同时搅拌，搅拌转速800r/min，滴完后，沉淀3小时，沉淀温度30℃，得到悬浊液。
C、将B步得到的悬浊液，放入干燥箱中，保持温度88℃，直到悬浊液完全成为沉淀物。
D、对沉淀物粉体进行23小时球磨，然后对沉淀物水洗、烘干，再在680℃下热处理3小时。
本例制得的产物为粒径约35nm且均匀的La0.5Sr0.5MnO3多晶粉体。

Claims (4)

1.一种纳米镧锶锰氧化物的制备方法，该材料的分子式为La1-xSrxMnO30.15≤x≤0.5，其具体步骤为：
A、按0.25-0.425∶0.15-0.5∶1的摩尔比选取La2O3、Sr(NO3)2和Mn(NO3)2；选取的La2O3溶于浓度为30％-35％的稀HNO3中，且HNO3与La2O3的摩尔比为2∶1；得到溶液，待溶液澄清后，依次将Sr(NO3)2、Mn(NO3)2加入溶液中搅拌，并同时加入聚乙二醇，聚乙二醇与稀HNO3的摩尔比为1∶2-3，得到前驱溶液；
B、将作为沉淀剂的NH4OH溶液导入滴定容器中，NH4OH与La3+、Sr2+、Mn2+金属离子摩尔数之和的摩尔比为1.02-1.06∶1；再将滴定容器中的NH4OH溶液逐滴滴入A步的前驱溶液中，并同时搅拌，搅拌转速400-1000r/min，滴完后，沉淀1-5小时，沉淀温度0-40℃，得到悬浊液；
C、将B步得到的悬浊液，放入干燥箱中，保持温度80-90℃，直到悬浊液完全成为沉淀物；
D、将C步的沉淀物水洗、烘干后，在600-700℃下热处理1-4小时，即得粉状的纳米镧锶锰氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种纳米镧锶锰氧化物的制备方法，其特征在于：所述的B步中NH4OH溶液滴入前驱溶液时的滴速为0.04-0.06cm3/min。
3.根据权利要求1所述的一种纳米镧锶锰氧化物的制备方法，其特征在于：所述B步中NH4OH溶液滴入前驱溶液时的滴速为0.045-0.055cm3/min，且转速为600-800r/min，沉淀温度为10-30℃，沉淀时间为2-4小时。
4.根据权利要求1所述的一种纳米镧锶锰氧化物的制备方法，其特征在于：所述的C步的沉淀物先进行20-24小时的球磨后，再进行D步的处理。
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