CN108585037A - 一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明介绍了一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，以纳米二氧化钛和含钾化合物为原料，按照TiO2：K2O＝2～5的摩尔比均匀混合，在950℃以上烧结6～10h，制备得到四钛酸钾晶须，烧结产物经过100℃沸水水煮4～10h，脱水干燥，按照一定比例添加蒸馏水，加热到40～80℃，加入一定量的盐酸，并且控制溶液中的钾离子浓度在0.001～0.1mol之间，反应一段时间后，脱水，干燥，在500～800℃条件下煅烧1～5h，随后加入氯盐助剂在1000℃下继续煅烧1～5h，即可得到高纯度的金红石型二氧化钛晶须；本发明工艺流程简单，收率高，晶须形貌均匀，纯度高，且更加的稳定易存储。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料领域，特指一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法。
背景技术
晶须是在人工控制条件下以单晶形式生长成的一种纤维状晶体结构，其直径非常小，原子高度有序，强度接近于完整晶体的理论值。其中，无机晶须材料是高技术新型复合材料中的一种特殊成员，具有优良的耐高温、高热、耐腐蚀性能,有良好的机械强度、电绝缘性, 具有轻量、高强度、高弹性模量、高硬度等特性，作为塑料、金属、陶瓷的改性增强材料时显示出极佳的物理、化学性能和优异的机械性能。
二氧化钛与贵金属之间具有“强相互作用”，这种“强相互作用”使催化剂的吸附和催化性能发生了改变，催化活性和选择性均有较大变化，引起了催化研究工作的极大兴趣，但是这种催化剂采用传统的分离方法很难分离，因此限制了其在工业上的应用。二氧化钛晶须是一种具有纤维状晶体结构的材料，不仅保留有二氧化钛本身所具有的光催化活性，同时也具有良好的再现性离子交换能力；采用二氧化钛晶须作为载体做成的催化剂使用过后，采用传统的分离方法就可以使催化剂和处理后的水体系分离；二氧化钛共有三种变体：金红石矿、锐钛矿、板钛矿三种变体中02-都成近似的密堆积：金红石矿中02- 属六方堆积；锐钛矿属立方堆积；而板钛矿为四层堆积。由于结构的不同，导致它们在硬度、密度、介电常数、折射率、光催化活性、遮盖力、着色力等方面的性质差异；其中金红石矿比锐钛矿应用更广泛，价格也更昂贵，但国内产品大多是锐钛矿，现有技术生产的晶须基本都是锐钛矿，本发明生产的金红石矿二氧化钛晶须鲜有报道。
经文献检索发现，中国专利号为：CN：1526474A，名称为：一种高比表面积的氧化钛合成方法，该专利自述为一种搞比表面积的氧化钛的合成方法，以钛化合物和钾化合物为原料，烧结合成出钛酸钾，其中含有二钛酸钾晶体，其特征是烧结产物钛酸钾在水中分散后，置于20～100℃、1～50倍的pH≧8的碱性溶液或含>1mol/L的K+溶液中反应4小时以上，然后在酸性溶液中水合处理后得到水合产物，水合产物的含钾量小于产物重量的5wt％，比表面积大于100m2/g；该产物经热处理过程，晶化成水合氧化钛、八钛酸、单斜型二氧化钛、锐钛矿型二氧化钛、金红石型二氧化钛或上述一种以上的氧化钛混合物，其比表面积大于50m2/g，具有良好的光催化活性。这种方法虽然也能制备二氧化钛晶须但是其主要为锐钛矿型二氧化钛晶须，通过 200℃水热净化得到少量的金红石型二氧化钛形貌为颗粒状，并不能够形成高纯度的金红石型的二氧化钛晶须。中国专利号为： CN1151969A，名称为二氧化钛晶须及其水热合成法。该专利自述为：二氧化钛晶须及其水热合成法是一种用二氧化钛材料合成二氧化钛晶须的方法，其特征在于合成的二氧化钛晶须为金红石结构，晶须长15～30μm，直径为1～3μm，长径比大于10。这种方法虽然成功合成了金红石二氧化钛晶须，但是反应需要在密闭反应釜中在200℃左右的环境下反应制备，生产过程具有一定的潜在危险性，产量低，设备要求较高，不适合产业化生产。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供采用烧结-水煮- 解离-烧结-再烧结的方法，可以一次性生产大批量的高纯金红石型二氧化钛晶须，晶须表面光滑，强度好，尺寸稳定可控，而且生产设备简单，成本低，整个制备过程无环境污染型副产物的生成，环保安全的一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，以纳米二氧化钛和含钾化合物为原料，按照TiO2：K2O＝2～5的摩尔比均匀混合，在950℃以上烧结6～10h，制备得到四钛酸钾晶须，烧结产物经过100℃沸水水煮4～10h，脱水干燥，按照一定比例添加蒸馏水，加热到40～80℃，加入一定量的盐酸，并且控制溶液中的钾离子浓度在0.001～0.1mol之间，反应一段时间后，脱水，干燥，在500～800℃条件下煅烧1～5h，随后加入氯盐助剂在1000℃下继续煅烧1～5h。即可得到高纯度的金红石型二氧化钛晶须。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明所述的一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，采用烧结-水煮-解离-烧结-再烧结的方法，可以一次性生产大批量的高纯金红石型二氧化钛晶须，晶须表面光滑，强度好，尺寸稳定可控，而且生产设备简单，成本低，整个制备过程无环境污染型副产物的生成，环保安全。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
图1是本发明实施例1得到的二氧化钛晶须的电镜图。
图2是本发明实施例2得到的二氧化钛晶须的电镜图。
图3是本发明实施例3得到的二氧化钛晶须的电镜图。
图4是本发明实施例4得到的二氧化钛晶须的电镜图。
图5是本发明不同实施例中得到的二氧化钛晶须的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明所述的一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，包括如下步骤：
a、将纳米二氧化钛粉末颗粒原料和含钾原料按照TiO2：K2O＝2～5 的摩尔比均匀混合；
b、将步骤a混合均匀后的物料干燥后置于950～1200℃的温度环境下煅烧6～10h，随炉降至室温，使其充分反应；
c、将步骤b煅烧后的物料和水按照一定的质量比混合均匀，然后在100℃条件下沸煮4-10h，脱水，干燥；
d、将步骤c沸煮后的物料和水按照一定的质量比均匀混合，加热至40～80℃，然后加入盐酸溶液，并且控制溶液中钾离子的浓度进行充分酸洗解离，脱水、干燥。
e、将步骤d得到的物料在700～1000℃条件下煅烧1～5h，然后再加入氯盐助剂在1000℃下加热1～5h，即得到高纯的金红石型二氧化钛晶须。
进一步的：步骤a中原料的摩尔配比为：TiO2：K2O＝2.8～4。
进一步的：步骤b中煅烧的温度为980～1100℃。
进一步的：步骤c中物料和水的质量配比为1：10～30，沸煮时间为4～8h。
进一步的：步骤d中物料和水的质量配比为1：20～30，所用盐酸的浓度为0.5～3.5mol/L，钾离子的溶度控制在0.001mol～0.08mol 之间，反应温度为40～80℃。
进一步的：步骤e中物料在500～800℃之间煅烧1～5h，随后加入氯盐助剂在1000℃下继续煅烧1～5h。
进一步的：所述的纳米二氧化钛的粒径为50～400nm。
实施例1
①将粒径为50nm的二氧化钛和质量分数为10％的碳酸钾溶液按照TiO2：K2O＝2.8的摩尔配比进行均匀混合，脱水，干燥。②将干燥后的混合物放置在950℃的环境下煅烧6h，随炉降至室温。③将烧结后的物料和蒸馏水按照1：10的质量配比进行混合，升温至100℃煮沸6h，脱水，干燥。④将水煮后的物料和水按照1：20的质量配比均匀混合，加热至40～80℃，然后加入浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，并且控制溶液中钾离子的浓度为0.001mol，进行充分酸洗解离，脱水、干燥。⑤将干燥后的物料在500℃下煅烧1h，然后再加入氯盐助剂在1000℃加热1h，即得到高纯的金红石型二氧化钛晶须。
实施例2
①将粒径为240nm的二氧化钛和质量分数为10％的碳酸钾溶液按照TiO2：K2O＝3.3的摩尔配比进行均匀混合，脱水，干燥。②将干燥后的混合物放置在1000℃的环境下煅烧8h，随炉降至室温。③将烧结后的物料和蒸馏水按照1：20的质量配比进行混合，升温至100℃煮沸8h，脱水，干燥。④将水煮后的物料和水按照1：25的质量配比均匀混合，加热至40～80℃，然后加入浓度为1mol/L的盐酸溶液，并且控制溶液中钾离子的浓度为0.05mol，进行充分酸洗解离，脱水、干燥。⑤将干燥后的物料在600℃下煅烧3h，然后再加入氯盐助剂在1000℃加热3h，即得到高纯的金红石型二氧化钛晶须。
实施例3
①将粒径为400nm的二氧化钛和质量分数为10％的碳酸钾溶液按照TiO2：K2O＝4的摩尔配比进行均匀混合，脱水，干燥。②将干燥后的混合物放置在1100℃的环境下煅烧10h，随炉降至室温。③将烧结后的物料和蒸馏水按照1：30的质量配比进行混合，升温至100℃煮沸10h，脱水，干燥。④将水煮后的物料和水按照1：30的质量配比均匀混合，加热至40～80℃，然后加入浓度为3.5mol/L的盐酸溶液，并且控制溶液中钾离子的浓度为0.008mol，进行充分酸洗解离，脱水、干燥。⑤将干燥后的物料在800℃下煅烧5h，然后再加入氯盐助剂在1000℃加热5h，即得到高纯的金红石型二氧化钛晶须。
实施例4
①将粒径为150nm的二氧化钛和质量分数为10％的碳酸钾溶液按照TiO2：K2O＝3的摩尔配比进行均匀混合，脱水，干燥。②将干燥后的混合物放置在950℃的环境下煅烧7h，随炉降至室温。③将烧结后的物料和蒸馏水按照1：15的质量配比进行混合，升温至100℃煮沸 6h，脱水，干燥。④将水煮后的物料和水按照1：20的质量配比均匀混合，加热至40～80℃，然后加入浓度为1mol/L的盐酸溶液，并且控制溶液中钾离子的浓度为0.005mol，进行充分酸洗解离，脱水、干燥。⑤将干燥后的物料在500℃下煅烧3h，然后再加入氯盐助剂在1000℃加热3h，即得到高纯的金红石型二氧化钛晶须。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明所述的一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，采用烧结-水煮-解离-烧结-再烧结的方法，可以一次性生产大批量的高纯金红石型二氧化钛晶须，晶须表面光滑，强度好，尺寸稳定可控，而且生产设备简单，成本低，整个制备过程无环境污染型副产物的生成，环保安全。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将纳米二氧化钛粉末颗粒原料和含钾原料按照TiO2：K2O=2~5的摩尔比均匀混合；
b、将步骤a混合均匀后的物料干燥后置于950~1200℃的温度环境下煅烧6~10h，随炉降至室温，使其充分反应；
c、将步骤b煅烧后的物料和水按照一定的质量比混合均匀，然后在100℃条件下沸煮4~10h，脱水，干燥；
d、将步骤c沸煮后的物料和水按照一定的质量比均匀混合，加热至40~80℃，然后加入盐酸溶液，并且控制溶液中钾离子的浓度进行充分酸洗解离，脱水、干燥；
e、将步骤d得到的物料在700~1000℃条件下煅烧1~5h，然后再加入氯盐助剂在1000℃下加热1~5h，即得到高纯的金红石型二氧化钛晶须。
2.根据权利要求1所述的一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，其特征在于：步骤a中原料的摩尔配比为：TiO2：K2O=2.8~4。
3.根据权利要求1所述的一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，其特征在于：步骤b中煅烧的温度为980~1100℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，其特征在于：步骤c中物料和水的质量配比为1：10~30，沸煮时间为4~8h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，其特征在于：步骤d中物料和水的质量配比为1：20~30，所用盐酸的浓度为0.5~3.5mol/L，钾离子的溶度控制在0.001mol~0.08mol之间，反应温度为40~80℃。
6.根据权利要求1所述的一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，其特征在于：步骤e中物料在500~800℃之间煅烧1~5h，随后加入氯盐助剂在1000℃下继续煅烧1~5h。
7.根据权利要求1至5中任一项的一种高纯金红石型二氧化钛晶须的制备方法，其特征在于：所述的纳米二氧化钛的粒径为50~400nm。
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