CN1692182A - 银电镀液 - Google Patents
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Abstract
一种含有作为银源的氰化物的银电镀液，所述银电镀液的特征在于含有作为光亮剂的至少一种As、Tl、Se和Te的化合物和一种具有苯并噻唑骨架或苯并噁唑骨架的光亮度调节剂。该电镀液最大限度地利用光泽剂的高速特性、对电流密度无影响、生成稳定的无光或半光亮镀层外观并便于控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种电镀液，更具体地说，涉及一种用氰化物作银源的高速无光或高速半光亮银电镀液。
背景技术
过去，对于银电镀液，用氰化物作银源并包含As、Tl、Se和Te的化合物作为光亮剂的银电镀液是已知的(日本专利2756300)。
通过加入这些光泽剂，得到了以下优点：即使加入少量也得到光亮银镀膜，光亮度随加入量增加而增加，工作电流密度升高并且速度增加。
另一方面，当在用于半导体壳的引线框的内部引线或压料垫的前端形成银镀膜时，如果是光亮的(意味着变得接近镜面)，产生了相反的问题，例如在引线接合时图像识别不再可能，并且密封性变差。因而，目的在于无光或半光亮的电镀已经有所进行。因此，需要降低的光亮剂加入量。
然而，在以上光泽剂的情形下，原本仅加入非常少的量，这样如果进一步降低加入量，分析就变得困难，因而通过分析对加入量进行日常控制变得不可能。实践中，加入量由工人的经验和判断来决定。因而对加入量的良好控制是困难的。
此外，如果降低光泽剂的加入量，工作电流密度变低并且范围变得较窄、生产率下降，电镀缺陷易于发生。在这种情形下，如果提高工作电流密度以提高生产率，将发生所谓的“灼伤沉积”(burnt deposit)或不均匀的电镀。
发明内容
本发明的目的是提供一种用氰化物作银源的银电镀液，该电镀液最大限度地利用光亮剂的高速特性、对电流密度无影响、生成稳定的无光或半光亮镀层外观并便于控制。
本发明的用氰化物作银源的银电镀液的特征在于含有作为光亮剂的至少一种As、Tl、Se和Te的化合物和具有苯并噻唑骨架或苯并噁唑骨架的光亮度调节剂。
该溶液应当含有作为金属盐的50至300g/升的类银碱金属氰化物和作为传导盐的50至300g/升的至少一种柠檬酸盐、磷酸盐、酒石酸盐和琥珀酸盐。这些传导盐还起到pH值缓冲剂的作用。此外，也可以加入硼酸或硼酸盐作为缓冲剂。
另外，还可以根据需要加入表面活性剂。作为这种表面活性剂，带聚氧乙烯链的非离子型表面活性剂或氟基表面活性剂是适宜的。这些表面活性剂应当以0.001至10g/升左右的量加入。
以与过去相同的方法，用As、Tl、Se和Te的化合物作为光亮剂。
亚砷酸钾、亚砷酸钠、硫酸钾、甲酸铊、二氧化硒、硒代氰酸钾、碲酸、二氧化碲等作为这些光亮剂是适宜的。
通过使用这些化合物作为光泽剂，可以调节光亮度，但如上面所解释的，在无光到半光亮范围内，细微的量的控制并不容易。
在本发明中，通过向电镀液中添加以后提到的光亮度调节剂以将光亮度保持在低水平。由此，光亮剂的量可由分析系统(例如，ICP分析或原子吸收分析)控制。此外，光亮剂的量也能提高。因此，能提高工作电流密度。范围变得较宽并因而能提高生产率并提高工作效率。
光亮剂的加入量在0.005至50mg/升的范围内是适宜的，并以0.01至5mg/升的范围内为最优。该加入的量的范围是光亮电镀(光亮银电镀)溶液的正常范围。
光泽调节剂的加入量在1至1000mg/升的范围内是适宜的，并以10至100mg/升的范围内为最优。如果光亮度调节剂的加入量少于1mg/升，几乎没有光亮度调节作用并且工作电流密度也将不能增加。而即使多于1000mg/升，与加入量相比其作用也不会变化很多。
此外，光亮度调节剂的加入量随光亮剂的量适当变动。
例如，当光亮剂的加入量为大约0.05至0.1mg/升时，光亮度调节剂的量设为约10mg/升左右是适宜的；而当光亮剂的加入量为大约0.5mg/升时，光亮度调节剂的量设为约30mg/升左右是适宜的。
作为具有光亮度调节剂的苯并噻唑骨架的化合物，以下化合物是适宜的：
其中
R：H、CH3、CH3O
T：H
V：H、SO3Na
Y：H、CH3
X：下列
a至
i之一：
Cl-：反离子
CH3OSO3 -：反离子
即，以上R是H、CH3或CH3O，T是H，V是H或SO3Na，Y是H或CH3，X是
a至
i中任意一者。
此外，作为具有光亮调节剂的苯并噁唑骨架的化合物，以下化合物是适宜的：
其中
X：-CH2CH2CH2SO3Na
Y：下列
a至
b之一：
即，以上X是-CH2CH2CH2SO3Na，Y是以上
a或
b中任意一者。
实施发明的最佳方式
实施例1至5和对比例1至2的电镀液的组成列于表1中：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| KAg(CN)2 | 80 | 80 | 80 | 60 | 100 | 80 | 100 |
| K2C4H4O6 | 80 | - | - | - | - | - | - |
| K3C6H5O7 | - | 100 | 70 | 20 | 70 | - | 100 |
| K2HPO4 | - | - | 30 | 80 | - | 90 | - |
| K4P2O7 | - | - | - | - | 30 | - | - |
| H3BO3 | 20 | 20 | - | - | 20 | - | - |
| KSeCN | 0.0005 | 0.001 | 0.001 | 0.0005 | 0.0001 | - | 0.0005 |
| C20H26N4O6S2 | 0.1 | - | - | - | - | - | - |
| C21H14N3NaO3S3 | - | 0.001 | - | - | 0.01 | - | - |
| C26H32N3NaO6S2 | - | - | 0.01 | - | - | - | - |
| C28H19N5Na2O6S4 | - | - | - | 0.1 | - | - | - |
| C12H25(CH2CH2O)23H | 0.01 | - | 0.01 | - | - | - | - |
| H(OCH2CH2)nOH | - | 0.1 | - | 1 | 0.1 | - | 0.1 |
注意表1中化合物的名称示于表2中。
表2
| 化学结构 | 化学名称 |
| KAg(CN)2 | 氰化银钾 |
| K2C4H4O6 | 酒石酸钾 |
| K3C6H5O7 | 柠檬酸三钾 |
| K2HPO4 | 磷酸氢二钾 |
| K4P2O7 | 焦磷酸钾 |
| H3BO3 | 硼酸 |
| KSeCN | 硒代氰酸钾 |
| C20H26N4O6S2 | 碱性蓝41(化合物1-i) |
| C21H14N3NaO3S3 | 樱草灵(化合物1-d) |
| C26H32N3NaO6S2 | Melocyanine 540(化合物1-c) |
| C28H19N5Na2O6S4 | Mimosa(化合物1-c) |
| C12H25(CH2CH2O)23H | 聚氧乙烯月桂醚 |
| H(OCH2CH2)nOH | 聚乙二醇 |
表3示出电流密度范围、光泽度等。
表3
| 良好电流密度范围/A/dm2 | 光亮度 | 不匀匀性 | 银凸出 | 芯片可焊接性(diebond-ability) | 芯片可共用性(dieshare-ability) | 耐热性 | |
| 实施例1 | 50至200 | 0.3至0.4 | 无 | 无 | 好 | 好 | 好 |
| 实施例2 | 50至200 | 0.3至0.4 | 无 | 无 | 好 | 好 | 好 |
| 实施例3 | 50至200 | 0.3至0.4 | 无 | 无 | 好 | 好 | 好 |
| 实施例4 | 50至150 | 0.3至0.4 | 无 | 无 | 好 | 好 | 好 |
| 实施例5 | 50至300 | 0.3至0.4 | 无 | 无 | 好 | 好 | 好 |
| 对比例1 | 50至90 | 0.1至0.3 | 无 | 无 | 好 | 好 | 好 |
| 对比例2 | 50至300 | 0.4至1.2 | 无 | 无 | 好 | 好 | 好 |
实施例1至3显示使用具有苯并噻唑骨架的光泽调节剂的电镀液，而实施例4和5显示改变银浓度的电镀液。对比例1显示仅有银盐和传导盐的简单组成的电镀液，而对比例2显示与过去所用相似的包含光亮剂和表面活性剂的电镀液。
将这些组成的电镀液用于进行霍尔槽(Hull cell)试验，光泽调节作用由霍尔槽图案来评价。此外，3cm×3cm的铜试样由喷镀法镀银至1cmφ和5μm，并与得到良好半光亮外观的电流密度进行比较。
实施例1至3
溶液的pH值稳定在8至9。霍尔槽图案在宽变动范围内具有半光亮外观。镀层外观良好，具有均匀光亮度并没有不均匀性。由喷镀试验制备的镀膜具有半光亮外观，该半光亮外观在50至200A/dm2的电流密度范围内无显著变化或具有0.4±0.05的光亮度。此外，无光或半光亮银膜的晶体是致密的，其安装(mounting)特性足以令人满意。
另外，当用直接黄8、Thioflavin S和Thioflavin T作为光亮度调节剂进行类似试验时得到了类似的结果。
注意光亮度用Nippon Denshoku制造的密度计ND-1测量。顺便提到，不超过0.2的光亮度定义为无光镀层，而最高0.8的光亮度定义为半光亮镀层。
实施例4
此组成与实施例1至3相比具有较低的银浓度。霍尔槽图案的半光亮区域具有均匀灰暗外观的半光亮外观。在喷镀试验中，直到超过100A/dm2的高电流密度范围也无灼伤沉积发生。所得镀膜具有均匀的半光亮外观。
实施例5
此组成与实施例1至3相比具有增加的银浓度。霍尔槽图案的半光亮区域宽并且得到均匀、良好的膜。此外，在喷镀试验中，在直至300A/dm2的电流密度范围内得到具有半光亮外观的银膜。该膜品质均一，无起泡或不均匀性。
对比例1
此组成中根本不含任何添加剂。霍尔槽图案总体而言是白色的，外观是近于灼伤(burn)的白色外观。在喷镀试验中，在超过100A/dm2的电流密度下发生灼伤沉积。生成半光亮外观的电流密度在50至90A/dm2的窄范围内。
对比例2
此城与过去的相同，含光亮剂和表面活性剂。霍尔槽图案的半光亮区域的光亮度是略微闪亮的光亮度。另外，喷镀试验制备的试样直至200A/dm2的电流密度范围也无灼伤沉积，并且安装特性也另人满意，但外观变成具有大约0.8至1.0的光亮度的外观。
工业可应用性
如上所述，本发明的采用氰化物作银源并含光亮度调节剂的银电镀液能产生良好的无光至半光亮银镀膜，该膜的光亮度在宽的电流密度范围内几乎不变，并且在高电流密度下无不均匀性或灼伤。因此，难镀的SO型引线框或QFP引线框的环镀以及复杂形状的引线框和其它镀件的高速、稳定电镀成为可能。此外，得自这些电镀浴的银镀膜的光亮度能通过添加光泽调节剂在光亮剂的光亮作用方面得到控制，并且银镀膜的光亮度能自由调节。而且，通过提高光亮度调节剂的浓度，抑制光亮度的作用变大，于是增加光亮剂的浓度成为可能，通过分析控制浓度成为可能，并且获得了高工作电流密度，从而使生产率得到了提高。
Claims (8)
1.一种含有作为银源的氰化物的银电镀液，所述银电镀液的特征在于含有：
作为光亮剂的至少一种As、Tl、Se和Te的化合物，和
具有苯并噻唑骨架或苯并噁唑骨架的光亮度调节剂。
2.如权利要求1所述的银电镀液，其特征在于以0.005至50mg/升的量含有所述光亮剂。
3.如权利要求1或2所述的银电镀液，其特征在于以1至1000mg/升的量含有所述光亮度调节剂。
4.如权利要求1或3所述的银电镀液，其特征在于以0.01至5mg/升的量含有所述光亮剂。
5.如权利要求1至4中任意一项所述的银电镀液，其特征在于以0.001至10g/升的量含有作为表面活性剂的具有聚氧乙烯链的非离子型表面活性剂或氟基表面活性剂。
6.如权利要求1至5中任意一项所述的银电镀液，其特征在于含有作为金属盐的50至300g/升的类银碱金属氰化物和作为传导盐的50至300g/升的至少一种柠檬酸盐、磷酸盐、酒石酸盐和琥珀酸盐。
7.如权利要求1至6中任意一项所述的银电镀液，其特征在于具有苯并噻唑骨架的化合物是以下化合物之一：
其中
R：H、CH3、CH3O
T：H
V：H、SO3Na
Y：H、CH3
X：下列
a至
i之一：
Cl-：反离子
CH3OSO3 -：反离子
8.如权利要求1至7中任意一项所述的银电镀液，其特征在于具有苯并噁唑骨架的化合物是以下化合物之一：
其中
X：-CH2CH2CH2SO3Na
Y：下列
a至
b之一：
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