CN1656261A - 聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了具有高的自卷曲度的聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维，它是通过组合纺丝其中特性粘度之差在0.05－0.15范围内的具有不同特性粘度的两类聚对苯二甲酸亚丙酯成并排纤维而制备的。此外，通过组合纺丝制备的聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维经历假捻工艺，从而导致在所得纤维内形成三维的较高自卷曲度和充分的膨松性能。

Description

聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯组合纤维和制备该种纤维的方法。更具体是本发明涉及将特性粘度不同的两种聚酯进行纺丝，形成具有并排截面的纤维，经后续的热处理和松弛过程，获得纤维自卷曲度和综合质量高的聚酯组合纤维和制备该种纤维的方法。特别是本发明涉及即使在两种聚合物的特性粘度之差小于常规的特性粘度之差的情况下，也能得到具有卷曲性能和良好的纺丝操作性的聚酯组合纤维的制备方法。
背景技术
常规地已知制备并排组合纤维的数种方法。作为代表性实例，一种是通过组合纺丝聚酯及其具有高收缩率的共聚物，产生并排纤维，从而制备这种组合纤维，和另一种是通过组合纺丝两种不同聚酯产生并排纤维，从而制备组合纤维。然而，这些方法的缺点在于，共聚物典型地具有劣化的物理性能和差的纺丝操作性，且所得纤维具有有限的卷曲程度。上述两种方法用于通过纺拉成形法制备扁平长丝纱(flat yarn)。通过常规方法制备的扁平长丝纱具有约30％的卷曲率(当通过本发明所提供的方法测量时)，从而提供所制造的织物弹性。然而，应当设计额外的织物织纹图案，以得到高弹性，和特别难以在具有经纱和纬纱的许多交叉连接点的织物织纹上获得满意的弹性。
作为利用两种聚合物特性粘度之差的组合纺丝方法的另一实例，日本专利特开公布No.2000-256918公开了一种通过将聚酯“A”和聚酯“B”与聚酯“C”中任何一个，组合纺丝成并排或同心的壳-芯型纤维而制备的潜卷曲聚酯组合纤维，其中所述聚酯“A”含有用量超过85mol％重复单元的对苯二甲酸亚丙酯和具有三个或多个成酯官能团的未共聚组分，所述聚酯“B”含有用量超过85mol％重复单元的对苯二甲酸亚丙酯和用量为0.5-0.2mol％的具有三个或多个成酯官能团的组分，和所述聚酯“C”含有用量超过85mol％重复单元的对苯二甲酸亚丙酯和特性粘度比聚酯“A”低0.15-0.30、具有三个或多个成酯官能团的未共聚组分。为了形成这种组合纤维的卷曲度，两种聚酯组分的特性粘度之差必须超过0.15。此外，由于以扁平长丝纱形式不容易产生卷曲，必须将扁平长丝纱形式的纤维通过假捻(false twist)处理加工成假捻纱线，以获得所需的卷曲度。由于特性粘度的这一差别，在喷丝头的下部处纤维严重卷曲，和纺丝操作性非常差。特别地，在并排纤维的两种组分的特性粘度之差小的情况下，可获得良好的纺丝操作性，但难以在所得纤维内产生卷曲度。
发明内容
因此，本发明的目的是提供不具有前述缺点的并排型聚酯组合纤维。
为了得到本发明，本发明者对聚酯组合纤维进行了深入和彻底研究，旨在实现上述目的，结果发现，可通过组合纺丝其特性粘度差为0.05-0.15的两类不同对苯二甲酸亚丙酯成并排纤维，从而制备具有良好纺丝操作性的组合纤维，和所得组合纤维甚至在扁平长丝纱形式下显示出高的自卷曲度，除此之外，当通过组合纺丝其特性粘度之差较小的聚合物而制备的双组分组合纤维经历假捻处理时，由于聚合物的特性粘度的差别导致出现聚合物收缩率的差别，和在热处理步骤中因假捻形成的潜在转矩，进而得到具有高卷曲度以及充分膨松性能的组合纤维。
附图说明
根据下述详细说明，并结合附图，将更清楚地了解本发明的上述和其它目的、特征和其它优点，其中：
图1表示根据本发明制备的聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维的截面形态之一例；
图2是制造本发明实施例的纤维所使用的配有挤压机的纺纱机之示意图。
具体实施方式
本发明提供一种制备聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维的方法，该方法包括在实现两种聚合物的熔融粘度差在低于1000泊范围内的条件下，组合纺丝其中特性粘度之差在0.05-0.15范围内的具有不同特性粘度的两类聚对苯二甲酸亚丙酯成并排纤维。
另外，本发明提供一种聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维，它包括其中特性粘度之差在0.05-0.15范围内的具有不同特性粘度的两类聚对苯二甲酸亚丙酯，且具有并排结构。
组合纺丝成本发明并排纤维的两类聚对苯二甲酸亚丙酯具有不同的特性粘度，其中特性粘度之差优选在0.05-0.15范围内。当调节特性粘度之差到0.05-0.15的窄范围内，使得两种聚合物的熔融粘度之差低于1000泊时，可在没有额外的喷嘴设计情况下，熔融纺丝具有图1所示结构的并排纤维且具有良好的纺丝操作性，除此之外，可通过合适地设定挤压机温度，仅通过结合特性粘度之差较小的两种聚合物，来获得具有良好卷曲度的所得纤维。
下文具有高粘度的聚对苯二甲酸亚丙酯被称为“PTT-H”，和具有低粘度的聚对苯二甲酸亚丙酯被称为“PTT-L”。制备本发明的聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维的PTT-H和PTT-L以对苯二酸酯(terephtalate)和丙二醇作为主要组分，优选含有未聚合的三官能团成酯组分。此处，在聚合过程中作为副产物生成的双(3-羟丙基)醚(DPG)和环状二聚体的存在量可以分别小于3.0mol％二醇和小于3wt％。一般地，当PTT-H和PTT-L的特性粘度之差低于0.15时，已知由于两种聚合物较小的熔融粘度差导致两种聚合物较小的收缩率之差，进而不会产生具有满意卷曲率的所需纤维。根据本发明，当调节两种聚合物的熔融粘度之差及其结合比例时，甚至通过使用具有如上所述的相同粘度差的聚合物也可制备具有所需卷曲率的聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维。当两种聚合物的熔融粘度之差低于1000泊，和更优选低于300泊时，甚至通过使用粘度差低于0.15的聚合物，也可获得具有超过30％的满意卷曲率的所得纤维。以下将描述测量卷曲率的方法，和卷曲率应当超过30％，以制造具有充足弹性的织物。
可通过在不同温度下挤压两种聚合物，在两种聚合物的熔融产品内产生不同的热历史，或改变具有高粘度的聚合物和具有低粘度的聚合物的结合比例，从而调节两种聚合物的熔融粘度之差。为了调节PTT-H和PTT-L的熔融粘度之差低于1000泊，纺丝温度优选在235-275℃范围内。
根据本发明，PTT-H和PTT-L具有在0.7-1.1范围内的不同特性粘度，和两种聚合物的特性粘度之差优选为0.05-0.15。当每一聚合物的特性粘度小于0.7或大于1.1时，纺丝操作性差。特别地，根据下式1计算的“K”值优选在0＜K≤0.09范围内。
[方程式1]
K＝{[η]H-[η]L}/{[η]H+[η]L}
其中[η]H是PTT-H的特性粘度，和[η]L是PTT-L的特性粘度。
优选地，PTT-L的特性粘度为0.8-0.95，且占所得纤维总重量的30-70％，和PTT-H的特性粘度为0.85-1.1，且占所得纤维总重量的70-30％。
当在低于1000泊的熔融粘度差下纺丝两种聚合物时，获得具有30％卷曲率的并排纤维。这种纤维可用于制备弹性织物，但不适于制备使用弹力纤维覆盖的纱线制造的且要求高卷曲率的高弹织物。根据本发明，制备卷曲的扁平长丝纱，然后经历假捻过程，进而生产在制备高弹织物中可使用的原纱。
适合于本发明的纺丝速度优选设定，但不限于1500-4000m/min。另外，为了通过假捻在该纺丝速度下制备的扁平长丝纱而获得具有三维卷曲的高弹组合纤维，假捻拉伸比和假捻温度是重要的。假捻拉伸比优选1.0-1.5，和假捻温度优选100-180℃。
当使用含第一喂料辊(第一FR)、加热器、冷却板、摩擦加捻装置和第二喂料辊(第二FR)的假捻器，在1.0-1.5的拉伸比，同时在假捻下进行拉伸工艺时，优选以1.0-1.5的拉伸比，在第一FR和第二FR之间进行拉伸，其中在所述假捻器内，以处理纱线的步骤顺序排列各组件。在此情况下，在摩擦加捻装置的上游区域假捻纱线，并通过加热器热固定纱线，和通过冷却板固定纱线形状。假捻拉伸比优选为1.00-1.50，和更优选1.03-1.20。当假捻拉伸比低于1.0时，难以维持合适的假捻张力，和因此运行的操作性差，且得不到高的卷曲度。当假捻拉伸比超过1.5时，细绒毛与断线增加，从而引起差的操作性。本发明可用的摩擦加捻装置包括能充当加捻以及喂料的内切或外切型摩擦加捻装置，优选外切型主轴加捻器和带隙加捻器。根据聚对苯二甲酸亚丙酯未拉伸纱线或假捻纱线的物理性能，其中残留伸长率优选30-65％，和更优选35-50％，来确定拉伸比。
为了提高假捻纱线的卷曲度并进而改进织物的拉伸性能和膨松性能，在假捻拉伸工艺过程中，加热器的出口处，纱线的假捻温度优选100-180℃。当假捻温度低于100℃时，如下所述织物质量劣化：假捻张力增加，进而导致在假捻工艺过程中断线的增加生成和没有合适地生成卷曲，尺寸稳定性或卷曲度下降，和在制备假捻纱线之后作为后处理进行的热处理工艺中引起收缩率的差别，并进而在织物内出现色变。当假捻温度超过180℃时，纱线的稠密区域保持加捻形式，进而劣化其质量，和出现纱线的熔体结合成块，因此不可能获得三维卷曲且操作性差。通过上述假捻工艺制备的扁平长丝纱具有潜在转矩，和通过作为后处理进行的松弛热处理形成该潜在转矩，进而产生具有良好卷曲度、膨松性能和大量卷曲的最终组合纤维。
根据本发明，提供聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维，所述纤维包括其中特性粘度之差在0.05-0.15范围内的具有不同特性粘度的两类聚对苯二甲酸亚丙酯。所得组合纤维具有并排结构、2.0-3.5g/den的强度、30-65％的伸长率、超过20％的卷曲率和在30％的伸长率下超过90％的弹性回复率。当强度低于2.0g/den时，由于低强度导致常常出现断线，和在制造织物中操作性差。当强度超过3.5g/den时，织物的纹理差。此外，当伸长率低于30％时，在纺丝过程中在所得纱线上生成许多细绒毛。当伸长率超过65％时，纤维尺寸的均匀度(U％)劣化。当卷曲率低于30％时，难以获得所需的弹性。当在30％的伸长率下的弹性回复率低于90％时，弹性回复率不好，进而布料不舒适，和由于反复变形和对纱线的摩擦损坏导致纱线保持其起始状态的能力下降，从而引起布料的起始形状受损。
参考下述实施例，并结合附图，更详细地解释本发明。然而，仅仅提供下述实施例阐述本发明，和本发明并不限于实施例。
实施例一：
利用图2所示的配有纺丝设备的挤压机，使用重量占50％的作为PTT-H的特性粘度(IV)为1.0的聚对苯二甲酸亚丙酯和作为PTT-L的IV为0.9的聚对苯二甲酸亚丙酯，通过并排型喷丝头，在2000m/min的纺丝速度下，分别在260℃与265℃的挤压机温度下纺丝，然后在1.5的拉伸比，55℃的拉伸温度和220℃的热处理温度下拉伸。以0.3m/sec的速度供应23℃的冷空气到喷嘴下方5-120cm的位置处，测定吸油率(OPU)为0.5-1.0wt％。使用所得纤维作为经纱和纬纱，加工重量为100g/m2的机织织物，然后在105℃下着色。两种聚合物，PTT-H和PTT-L的特性粘度之差为0.1，“K”值为0.053。
实施例二——四：
根据实施例1的方法制备和着色机织织物，所不同的是将作为PTT-H的IV为1.0的聚对苯二甲酸亚丙酯和作为PTT-L的IV为0.9的聚对苯二甲酸亚丙酯的挤压机温度变化为下表1所列举的温度。
实施例五——十：
使用并排型喷丝头，在2000m/min的速度和在265℃的纺丝束(spinning beam)温度下，对具有下表2所示的特性粘度和各种结合比例的PTT-H和PTT-L进行纺丝，然后在1.5的拉伸比，60℃的拉伸温度和200℃的热处理温度下拉伸。
实施例十一——十六：
利用配有挤压机的纺丝机，使用50wt％作为PTT-H的特性粘度(IV)为1.0的聚对苯二甲酸亚丙酯和50wt％作为PTT-L的IV为0.9的聚对苯二甲酸亚丙酯，通过并排型喷丝头，在3500m/min的纺丝速度和265℃的纺丝束温度下纺丝，制备扁平长丝纱。以0.3m/sec的速度供应23℃的冷空气到喷嘴下方5-120cm的位置处，和测定吸油率(OPU)为0.4-0.8wt％。使用假捻器(Murata 33H)，在下表3所示的各种假捻温度和各种拉伸比下假捻，拉伸所得纱线，从而生产假捻纤维。使用该纤维作为经纱和纬纱，生产重量为200g/m2的机织织物，然后在105℃下着色。两种聚合物的特性粘度之差为0.1，和“K”值为0.053。通过下述方法评价聚合物与纤维的物理性能。
*特性粘度(IV)：在将每一聚合物充分溶解在120℃的1％邻氯苯酚溶液中之后，使用乌氏粘度计，在30℃的水浴中测量特性粘度。
*卷曲率(TC，％)：在50mg/de的张力下，获得3000de的一束纱线样品。在0.5mg/de的负载下，在100℃的热水中热处理样品20分钟，没有引起纱线缠结，从而形成卷曲。在除去负载之后，冷却样品4小时并空干。在向空干样品提供2mg/de的负载之后1分钟测量纱线的长度L1。在测量L1之后，向样品施加2mg/de+200mg/de的负载，和在1分钟之后，测量纱线的长度L2。使用所测量的L1和L2值，根据等式2计算卷曲率(TC)。
[方程式2]
TC(％)＝{(L2-L1)/L2}×100
*在30％伸长率下所得织物的弹性回复率(FR30，％)：制成5.5cm×30cm(经纱×纬纱)的三块织物。将5cm宽的样片放置在拉伸测试机内，施加起始负载，使样片伸长。根据低速伸长率测量方法(JIS L 1018-70)，在100％/min的速度下，使样片伸长到30％的伸长率。之后，在相同速度下，以相反方向恢复样片。当应力达到应力-伸长率曲线下的起始负载的应力时，测定伸长率(ε)，计算在经纱和纬纱每一方向上的平均伸长率，然后根据下述等式3计算FR30。
[方程式3]
FR30(％)＝{(30-ε)/30}×100
表1
实施例 挤压机温度(℃) 纺丝束温度(℃) K值
PTT-H  PTT-L
1  260  265  265  0.053
2  255  265  265  0.053
3  250  265  265  0.053
4  265  260  265  0.053
表2
实施例 PTT-H  PTT-L IV之差 K值
 IV 重量比(％)  IV 重量比(％)
5  1.0  50  0.90  50  0.10  0.053
6  1.0  50  0.85  50  0.15  0.008
7  1.0  55  0.90  45  0.10  0.053
8  1.0  60  0.90  40  0.10  0.053
9  1.0  70  0.90  30  0.10  0.053
10  1.0  40  0.90  60  0.10  0.053
表3
实施例 纺丝束温度(℃)  K值 假捻拉伸比 拉伸温度(℃)
11  265  0.053  1.1  120
12  265  0.053  1.1  140
13  265  0.053  1.1  160
14  265  0.053  1.05  160
15  265  0.053  1.10  160
16  265  0.053  1.20  160
下表4概述了在上述实施例中制备的组合纤维的物理性能和卷曲率(TC)。
表4
实施例 强度(g/de) 伸长率(％) TC(％) FR30(％)
1  2.92  52.4  37.2  96
2  2.89  53.7  38.4  97
3  2.86  55.7  42.3  97.5
4  2.84  53.7  32.3  94
5  2.91  53.3  36.4  96
6  2.81  55.7  42.4  98
7  2.83  54.2  37.4  97
8  2.84  53.7  41.3  98
9  2.84  54.2  43.2  98.4
10  2.80  56.4  32.4   94
11  2.69  53.4  53. 4  98.1
12  2.77  55.9  61.9  98.4
13  2.71  52.6  70.0  99.1
14  2.69  54.4  59.3  98.4
15  2.71  52.6  70.0  99.1
16  2.74  51.2  72.0  99.3
产业上利用的可能性
根据本发明，由上述实施例的数据显而易见地看出，当在低于1000泊的熔融粘度之差下，纺丝具有较低特性粘度差的两种不同聚对苯二甲酸亚丙酯时，可制备扁平长丝纱形式，而不是假捻纤维形式的具有自卷曲度的聚酯组合纤维。另外，通过另外假捻扁平长丝纱，可制备显示出由所诱导的潜在转矩导致的高卷曲度和膨松性能的聚酯组合纤维，从而提供良好的纺丝拉伸操作性。

Claims (10)

1.一种制备聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维的方法，该方法包括在实现两种聚合物的熔融粘度差在低于1000泊范围内的条件下，对特性粘度之差在0.05-0.15范围内的具有不同特性粘度的两类聚对苯二甲酸亚丙酯进行组合纺丝，制成并排纤维。
2.权利要求1的方法，其中两类聚对苯二甲酸亚丙酯包括具有高特性粘度的聚对苯二甲酸亚丙酯(PTT-H)和具有低特性粘度的聚对苯二甲酸亚丙酯(PTT-L)，所述PTT-H和PTT-L具有在0.7-1.1范围内的不同特性粘度。
3.权利要求1的方法，其中两类聚对苯二甲酸亚丙酯包括具有高特性粘度的聚对苯二甲酸亚丙酯(PTT-H)和具有低特性粘度的聚对苯二甲酸亚丙酯(PTT-L)，所述PTT-H和PTT-L满足根据下述等式计算的0＜K≤0.09的“K”值：
K＝{[η]H-[η]L}/{[η]H+[η]L}
其中[η]H是PTT-H的特性粘度，和[η]L是PTT-L的特性粘度。
4.权利要求1的方法，其中两类聚对苯二甲酸亚丙酯包括具有高特性粘度的聚对苯二甲酸亚丙酯(PTT-H)和具有低特性粘度的聚对苯二甲酸亚丙酯(PTT-L)，所述PTT-H的含量占组合纤维总重量的30-70％，所述PTT-L的含量占组合纤维总重量的70-30％。
5.权利要求1的方法，其中两类聚对苯二甲酸亚丙酯包括具有高特性粘度的聚对苯二甲酸亚丙酯(PTT-H)和具有低特性粘度的聚对苯二甲酸亚丙酯(PTT-L)，PTT-H和PTT-L的纺丝温度范围为235-275℃。
6.权利要求1的方法，其中聚对苯二甲酸亚丙酯被组合纺丝成并排纤维之后，使用摩擦加捻装置假捻所得纤维，并同时拉伸。
7.权利要求6的方法，其中使用假捻装置，在1.0-1.5的假捻拉伸比、100-180℃的假捻温度和低于1000m/min的拉伸假捻处理速度下，假捻在1500-4000m/min的纺丝速度下制备的并排纤维。
8.一种聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维，它包括其中特性粘度之差在0.05-0.15范围内的具有不同特性粘度且具有并排结构的两类聚对苯二甲酸亚丙酯。
9.权利要求8的聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维，其中该组合纤维具有高的卷曲度，和2.0-3.5g/den的强度，30-65％的伸长率，以及超过20％的卷曲率。
10.权利要求8的聚对苯二甲酸亚丙酯组合纤维，其中该组合纤维具有高的卷曲度，和在30％的伸长率下超过90％的弹性回复率。
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