CN1646542A - 在微波能照射下制备卤硅烷的方法 - Google Patents

在微波能照射下制备卤硅烷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及使用微波能制备含有卤素与硅键合的硅烷的方法。将硅与选自以下组中的元素或化合物的混合物反应：卤素或卤素和有机卤素化合物或卤素和氢气或卤素和卤化氢或有机卤素化合物或有机卤素化合物和氢气或有机卤素化合物和卤化氢或卤化氢或氟硅烷和氢气或氟硅烷和卤化氢或含氢的氯硅烷和氢气或含氢的氯硅烷和卤化氢或有机卤硅烷和氢气或有机卤硅烷和卤化氢或烃类和卤化氢。

Description

在微波能照射下制备卤硅烷的方法
技术领域
本发明涉及一种制备硅烷的方法，该硅烷含有与硅键合的卤素。
背景技术
卤硅烷的重要代表为四氯化硅(四氯硅烷)，其为透明、无色、易流动的液体，有令人窒息的气味且在空气中冒烟。四氯化硅用于制备硅氧烷、硅烷和硅酸酯，用于获得二氧化硅、SiO2和非常纯的硅，还可用于聚合物和金属的表面处理。卤硅烷的另一个重要代表为四氟化硅，其可由例如二氧化硅与碱金属氟化物和硫酸反应获得。与四氯化硅不同，四氟化硅在室温下为气体。
一系列对水解极敏感的卤素取代产物皆衍生自硅烷，并且具有与烷基卤化物例如含氯烃类似的结构。例如，氯硅烷类单氯硅烷和二氯硅烷以及四氟硅烷与含氢的氟硅烷类单氟硅烷、二氟硅烷和三氟硅烷为无色气体，而三氯硅烷和四氯硅烷则为液体。已知的溴硅烷为例如通过四溴化锡由硅烷的溴化而制得的。
氯硅烷可作为粘着促进剂用于制备甲硅烷基胺(silylamines)以及将硅引入有机化合物中(甲硅烷基化作用)。有机氯硅烷，例如甲基氯硅烷在制备硅氧烷方面具有工业重要性。硅烷剩余的衍生物，本应以类似方式调配成对应的碳化合物，例如硅酮(silanone)，但除硅醇和硅氧烷外，它们通常不稳定，以致其有机取代的代表物迄今为人所知的最多不过为例如二甲基硅酮。自1981年以来，具有Si，Si-和Si，C-双键的有机衍生物(二硅烯(disilene)、硅烷苯(silabenzene)、亚甲基硅烷)也被公开。然而，其稳定性不能与类似的碳化合物相比。
已知四氯化硅可由锻烧硅石和碳的混合物在氯气流或氯化高硅铸铁中，碳化硅SiC存在下在500-1000℃加热制得。四氯化硅的无碳生成是不可能的。
类似的方法可用于制备更多的卤硅烷。
德国专利DE 195 34 922 C1揭示使用微波辐射制备三氯硅烷的应用。在该公开的方法中，四氯硅烷在流化床反应器中还原，其中包含硅粒子的流化床安置在反应器中，硅粒子由照射入反应器中的微波辐射加热至300至1100℃的温度，使含四氯硅烷和氢的反应气体经过流化床并与硅粒子反应，生成包括三氯硅烷的产物气体。
德国专利申请公开DE 199 48 395 A1揭示辐射加热的流化床反应器和利用该反应器制备高纯度多晶硅的方法。得以应用的辐射源是一种热辐射，在该例中热辐射可借助于微波加热生成。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法，其可简易和经济地实施以制备卤硅烷，并可在特别低的能量投入下加以实施。
以上所述的目的由本发明达成，本发明涉及一种制备式(I)的含卤素硅烷的方法：
RaHbSiXc                                  (I)，
其中
R为具有1至10个碳原子的经取代或未取代的烷基或芳基，其中一个或多个碳原子可以被-CO-、-CO2-、-O-、-S-、-SO-、-SO2-、-NH-或-NR’-置换，其中R’为具有1至20个碳原子的经取代或未取代的烷基，
X为氟、氯或溴，
a为0、1、2或3的整数，
b为0、1、2或3的整数，及
c为1、2、3或4的整数，但以a+b+c＝4为限，该方法的特征是硅在微波能的作用下与选自以下组中的元素或化合物的混合物反应：卤素或卤素和有机卤素化合物或卤素和氢或卤素和卤化氢或有机卤素化合物或有机卤素化合物和氢或有机卤素化合物和卤化氢或卤化氢或氟硅烷和氢或氟硅烷和卤化氢或含氢的氯硅烷和氢或含氢的氧硅烷和卤化氢或有机卤硅烷和氢或有机卤硅烷和卤化氢或烃类和卤化氢。
相对于最初详述的在先技术，根据本发明的方法以特别低的能量投入来制备卤硅烷是可能的。根据本发明的方法具有优于在先技术的优点，即可以更高的选择性制备硅烷。相对于迄今已知的方法，本发明的方法也可能使用下述方法得到的硅，例如硅拉晶法(crystal pulling)中的废弃物，或制备电伏打元件(electrovoltaics)的多晶硅，或以杂质的形式得到。该方法具有大的成本优势。本发明方法也可优先在无催化剂下进行，如此可简化工艺并降低成本。
使用本发明方法的生产中，发现硅的粒度愈大，则反应愈佳。因此根据本发明优选使用粒度＞70微米的硅。
优选使用结晶的、特别是粗结晶的硅。也可使用单晶，例如得自晶片的废片。然而，并不排除也可使用无定形硅。优选使用在不同纯度晶体硅混合物中的无定形硅，这种条件下曾发现特别好的反应结果。
在本发明的进一步具体实施方案中，硅与催化剂或促进剂结合使用。该催化剂或促进剂优选为金属或金属化合物，特别优选为铜。
在另一个不同的具体实施方案中，硅与能吸收微波能并转移热能至硅的物质结合使用。该物质可同时作为催化剂或促进剂，其实例为铜。
该物质和/或催化剂或促进剂特别允许无定形硅或粒度相当小，例如小于70微米的硅用于反应。
因此，假定硅在本发明方法中的反应性视粒度而定，在更高粒度的情况下，优选与例如＞70微米的硅反应，然而在更低粒度下，优选附加使用能促进反应的适当物质(催化剂、促进剂、吸收微波能的物质等)。
诚如所述，硅经与卤素或卤素化合物的气氛接触而反应，并可任选添加惰性气体，优选为氩气。优选使用卤素本身或卤化氢化合物气氛，以及使用氯气气氛制备四氯化硅。也可使用有机卤素化合物。
为使本发明反应能连续进行，优选使用非脉冲式微波能。可使用已知的微波炉以生成所需的微波能。在以放热进行的反应中，优选使用脉冲式微波能，特别是用于反应的起始。
具体实施方式
本发明方法的性能，参照实施例说明如下。该方法以实验室规模进行。
为了能在环境压力下使用玻璃装置和惰性气体法，使用经改造的家用微波炉。炉子的安全室在3个点上有钻孔。这些钻孔彼此间有10厘米间隔及中间钻孔位于中央。为期确保装置始终在炉子的有效范围内，钻孔与磁电管的出口形成一条线。通过使用与驱动单元没有任何连结的瓷砖阻止盘子的正常转动。
为防止能量释放到环境中，3个钻孔各自借助于12厘米长的铜管而被屏蔽。使用的管长对应于此炉固有的2450MHz频率的波长(约12厘米)。由实验室玻璃制成的隔离元件能连结常规的实验室设备。
使用的松下NN-T251微波炉能在降低功率下连续照射而不产生脉冲。
微波炉中装有U型管。在U型管中，先将称定量的硅放在中空的耐火砖上。
所用的填料是纯度为99.99％且粒度为70-400微米的晶体硅。在抽空并通入氩气后，使Cl2和/或HCl和/或CH3Cl由装置中通过。事先，气体也流经浓硫酸洗瓶，至于甲基氯或石蜡油，在反应后通过优选冷至-78℃至-150℃范围内适当温度的冷阱冷却，例如装有液态氮。
在硅周围的Cl2和/或HCl和/或CH3Cl气氛已建立后，微波炉转至250瓦的功率并允许硅有时间在发光(glowing)时充分反应。
在Cl2条件下及在HCl和CH3Cl条件下，大约都在5分钟后，Cl2和/或HCl和/或CH3Cl随之由氩气置换，且冷阱被倒出。
在三个实例中，进行以下反应：
甲基氯或氯化氢气体以氩气稀释容许二甲基二氯硅烷或三氯硅烷的产量进一步增加：
此外，还检出更少量的SiCl4。
类似地，氟硅烷的形成也可由氩气分压控制。
上述与甲基氯的反应提供新型的直接合成法。
根据本发明可应用更多的卤素化合物，特别为不饱和的卤烃，例如氯乙烯、烯丙基氯等以及对应的溴化物。
在本发明的另一种方案中，硅的烷基化作用可由组合卤化氢例如氯化氢的烃类例如甲烷或乙烷，与硅在微波能投入下反应而进行。在优选的方案中，甲基氯硅烷例如以5至10％的产量形成。
出于成本原因，使用的硅也可为硅合金，特别是高硅铸铁。高硅铸铁可具有不同Fe含量及任何粒度。这可以大幅度降低成本。
例如CH3Cl/HCl和CH3Cl/Cl2的应用及HCl/Cl2混合物的应用，可任选地加入氢气，产生不同的含SiH的产物：MeHSiCl2、MeH2SiCl、H3SiCl、H2SiCl2、Cl3SiH。Cl2的添加增加氯含量。HCl的增加导致SiH含量更高。这同样意味着再混合例如H2C＝CHCl/CH3Cl、H2C＝CH-CH2Cl/CH3Cl或H2C＝CH-Cl的反应气体导致硅上不同的有机取代。
实施例
98.5％铁-硅，1∶1 CH3Cl/Ar
MeSiCl3                 6.4％
Me2SiCl2               82％
Me3SiCl                11.6％
Ar量的加倍使得Me2SiCl2含量增加至＞90％。
最初指定的目的也可由本发明中第二个工艺路线通过制备XnSiH4-n型化合物的方法达成，其中X为卤素及n为1-3，该方法包括将SiF4或含氢的卤硅烷，例如含氢的氟硅烷或含氢的氯硅烷，和氢气和/或卤化氢气体与元素硅在微波激发下接触。
其中X优选为氟或氯的此类型的化合物为合适的热解得到高纯度硅的起始化合物，该高纯度硅可例如作为用于太阳能电池、光伏元件等中的半导体硅。迄今为止，例如以氢化试剂氢化对应的卤硅烷或通过选择性完全相称反应(comproportionation reactions)，在某些情况下借助于合适的催化剂合成。
可用于本发明方法的起始材料的实例为SiF4。SiF4可自低质量且因此而便宜的Si填料或者自沙/硅酸盐和氟硅酸盐制备。四氟化硅也可通过例如低质量二氧化硅原料例如沙直接与氟化氢反应来制备，并因此为可能的有吸引力的得到氟硅烷的起始物质。
这些物质的纯化易于通过冷凝(X＝F)或蒸馏(X＝Cl)进行。
虽然四氟化硅和四氯化硅为热解获得高纯度硅的合适的起始材料，但是其分解温度极高(T＞＞1200℃)且形成腐蚀性的气体(氟、氯)，导致腐蚀和装置问题。因此，需要以氢部份交换卤素。消除HX比X2(约700-1400℃)所需的反应温度明显更低。
根据本发明，发现以氢气由SiF4或含氢的卤硅烷，例如含氢的氟硅烷或含氢的氯硅烷和氢气和/或卤化氢气体HX与元素硅接触，从而部份交换卤素，可以在微波激发下简单且经济地进行。在该方法中，制备了X3SiH、X2SiH2和XSiH3型的化合物，其中X优选为Cl、F。这些化合物为合适的硅前体，可由它们热解分解得到高纯度硅。取决于分解温度，可得到无定形(T＜800℃)或晶体(T＞1000℃)形式的硅。在温度范围约750至1000℃间，也可得到混合物。
优选将SiF4或含氢的卤硅烷，例如含氢的氟硅烷或含氢的氯硅烷和氢气和/或卤化氢气体HX的混合物与元素硅接触。优选将该混合物适当通过硅。本发明进一步的具体实施方式为固定或流化床反应器的应用。
根据本发明，硅也可包括具有不同硅含量的高硅铸铁，优选至少为50％，更优选为98.5％。根据本发明的方法因此也可使用高硅铸铁实施。
本发明方法的一个优点是可根据氢气分压、卤化氢/氢气分压或卤素/氢气分压的不同而调节产物氢化的平均程度。高H2或HX浓度优先导致形成高度氢化的卤硅烷，例如X2SiH2或XSiH3，然而低氢气或卤化氢气分压优先导致形成氢化程度低的卤硅烷，例如X3SiH。
元素硅在反应槽中的存在很重要。例如，SiF4与Si在微波激发下反应，明显地生成根据式 的中间二氟亚硅烷基，其主要与例如氢气反应，生成二卤硅烷F2SiH2。完全相称(comproportionation)和再分布作用(redistribution)，例如 ，导致生成混合的氟硅烷FnSiH4-n。
就F2Si而言，由SiX4与硅反应生成的亚硅烷基X2Si比Cl2Si更稳定及持久。其后的反应更容易控制。在加热的过程中，例如基质的融化(T＞35K)，与Cl2Si不同，F2Si形成聚合的全氟聚硅烷。该(F2Si)x在热解条件下形成SiF4和硅(迁移反应(transport reaction))
如前所述，本发明反应也可使用卤化氢气体HX作为反应伴物(reaction partner)进行。
Figure A0380860500132
当不同XnSiH4-n型化合物的混合物以本发明方式制备时，生成的混合物优选通过低温蒸馏(冷凝)或液体蒸馏法纯化或分离成单个化合物。此时，生成的混合物在冷却收集系统中被适当收集或冷冻，然后进行蒸馏。
当XnSiH4-n化合物或所得到的对应化合物的混合物经热解分解以得到高纯度硅时，优选将在热解分解反应中形成的气体(卤素X2或卤化氢HX)引回至系统中，其目的在于直接循环和重复利用该气体合成SiX4。
最后，应指出热解法制备Si所生成的(XnSiH4-n)混合物并不必须加以纯化。同样可从混合物中获得硅。

Claims (23)

1.一种制备式(I)的含卤素的硅烷的方法：
RaHbSiXc                           (I)，
其中
R为1至10个碳原子的经取代或未取代的烷基或芳基，其中一个或多个碳原子可被-CO-、-CO2-、-O-、-S-、-SO-、-SO2-、-NH-或-HR’-置换，其中为R’为具有1至20个碳原子的经取代或未取代的烷基，
X为氟、氯或溴，
a为0、1、2或3的整数，
b为0、1、2或3的整数及
c为1、2、3或4的整数，
但以a+b+c＝4为限，其特征是硅在微波能的作用下与选自以下组中的元素或化合物的混合物反应：卤素或卤素和有机卤素化合物或卤素和氢气或卤素和卤化氢或有机卤素化合物或有机卤素化合物和氢气或有机卤素化合物和卤化氢或卤化氢或氟硅烷和氢气或氟硅烷和卤化氢或含氢的氯硅烷和氢气或含氢的氯硅烷和卤化氢或有机卤硅烷和氢气或有机卤硅烷和卤化氢或烃类和卤化氢。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是硅与卤素或卤素化合物气氛接触并暴露于微波能照射下。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征是使用结晶的、特别是粗结晶的硅。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征是使用无定形硅。
5.如权利要求4所述的方法，其特征是使用与晶体硅的混合物中的无定形硅。
6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征是硅与催化剂或促进剂结合使用。
7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征是硅与能吸收微波能并转移热能至硅的物质结合使用。
8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征是使用卤化氢。
9.如权利要求1-8之一所述的方法，其特征是所用的催化剂或促进剂为金属或金属化合物，特别是铜。
10.如权利要求1-9之一所述的方法，其特征是使用非脉冲式微波能。
11.如权利要求1-10之一所述的方法，其特征是所使用的硅的粒度＞70微米。
12.如权利要求1-11之一所述的方法，其特征是所用的卤素化合物为有机卤素化合物，特别是烷基或芳基卤化物，特别是甲基氯。
13.如权利要求1-12之一所述的方法，其特征是所用的硅为硅合金，特别是高硅铸铁。
14.如权利要求1所述的方法，其特征是其中n为1-3的FnSiH4-n型化合物通过元素硅在微波激发下与氟硅烷和氢气或氟化氢或氢气和氟化氢的混合物接触而制备。
15.如权利要求14所述的方法，其特征是其中n为1-3的FnSiH4-n型化合物通过元素硅在微波激发下与SiF4气体和氢气或氟化氢或氢气和氟化氢的混合物接触而制备。
16.如权利要求1所述的方法，其特征是其中n为1-3的ClnSiH4-n型化合物通过元素硅在微波激发下与含氢的氯硅烷和氢气或氯化氢或氢气和氯化氢的混合物接触而制备。
17.如权利要求14-16之一所述的方法，其特征是制备不同的XnSiH4-n型化合物的混合物，其中X为氯或氟。
18.如要求要求17所述的方法，其特征是该混合物由低温蒸馏(冷凝)或液体蒸馏法分离。
19.如权利要求14-18之一所述的方法，其特征是氢化程度通过改变氢气或卤化氢或氢气和卤化氢的气压而调节。
20.如权利要求14-19之一所述的方法，其特征是得到的其中X为氯或氟的XnSiH4-n型化合物经热解式分解，生成高纯度硅。
21.如权利要求20所述的方法，其特征是在热解式分解过程中形成的气体循环回至系统中，其目的在循环或重新利用该气体用以直接合成SiX4，其中X为氯或氟。
22.如权利要求1所述的方法，其特征是元素硅在微波激发下与有机卤素化合物和氢气或卤化氢或氢气和卤化氢的混合物接触。
23.如权利要求1所述的方法，其特征是所使用的烃为甲烷或乙烷。
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