CN1595034A - 颗粒状固体物料结晶干燥装置及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及对熔点相对较低的固体粒状物料的结晶与干燥处理装置及其工艺过程。发明针对低熔点粒料难结晶、易降解的特点，从长时间低温处理思路出发，对现有结晶干燥装置进行设计改造，通过在结晶床内设置多块立式挡板，并在干燥塔顶部设置搅拌机构，在保证工艺稳定运行的前提下有效延长了粒料的结晶与干燥时间，起到了较好的长时间低温结晶与干燥的处理效果。该装置处理COPET等改性聚酯切片以及其它类似的低熔点颗粒状固体物料非常有效，可实现对这些粒料的连续加工，工艺过程稳定，无切片粘结、堵料情况的发生，所得干切片质量稳定，含水率小于30ppm且均匀性好，处理前后粒料的特性粘度降低值小于0.004dL/g。

Description

颗粒状固体物料结晶干燥装置及其应用

技术领域

本发明涉及对颗粒状固体物料的结晶与干燥处理，尤其涉及对熔点相对较低的固体粒状物料的结晶与干燥处理装置，以及应用这种装置对改性聚酯切片进行结晶与干燥处理的工艺过程。

背景技术

产品呈颗粒状固体物料(简称：粒料)在高聚物合成加工领域屡见不鲜，如：聚酯(PET)切片、聚酰胺(PA)切片、聚乙烯(PE)切片、聚丙烯(PP)切片等等。对于后道加工过程来说，这些聚合物粒料又是它们的生产原料，由于其中水含量较高，需要进行结晶与干燥处理。

常规聚酯切片的干燥工艺已经成熟，目前沿用较多的是采用沸腾床预结晶、干燥塔热风干燥的两步法连续路线。随着人们对聚酯最终产品需求的拓展，各种改性聚酯切片不断涌现，其性能与常规聚酯切片相比有了较大改变。如生产海岛丝用的水溶性改性聚酯切片(COPET)，其熔点低、结晶速度慢、预结晶过程中容易结块。这样的物理化学性质决定了COPET切片与常规PET切片相比，其结晶、干燥的工艺条件完全不同。如果采用常规PET切片干燥装置和条件来处理COPET切片，COPET切片在预结晶阶段将因为软化点低而粘结，难以充分结晶；结晶不充分的切片在干燥塔中也容易结块，严重时整个干燥塔内的切片将粘结一起，使装置无法正常运行。正因如此，目前对COPET切片的干燥主要采用真空转鼓间歇式方法，这种方法的主要过程是：分批向真空转鼓内投料，采用缓慢的升温速率升温至70～80℃，停留一段时间后再缓慢升温至90～100℃，停留一段时间使切片结晶，然后升温至120～130℃进行干燥。采用该方法干燥COPET切片存在着诸多缺陷：首先，该方法对设备的真空度要求比较高，一旦真空度出现波动，将直接影响干燥后的COPET切片的含水率，造成后道纺丝加工过程及产品质量不稳定；其次，转鼓干燥为间歇式操作，处理各批切片粒料的工艺条件有所差别，得到的COPET干切片的各项指标均不相同；第三，间歇式操作处理能力有限，不利于提高整套装置的产能；第四，真空转鼓运行故障率高，不仅降低了装置利用率，还增加了设备维修及人工费用。

对于其它高聚物的低熔点改性粒料来说，其结晶与干燥处理过程也存在以上类似的问题。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种颗粒状固体物料的结晶干燥装置，该装置尤其适合于对熔点相对较低的粒料进行结晶与干燥处理。

本发明的另一个目的在于，利用本发明提供的颗粒状固体物料的结晶干燥装置对低熔点改性聚酯切片进行处理，提供这种具体应用的操作方法及主要工艺条件。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种颗粒状固体物料结晶干燥装置，包括立式湿粒料料仓、卧式结晶床和立式干燥塔；结晶床一端的上方设有粒料入口、下方设有气体入口，另一端的上方设有气体出口、下方设有粒料出口，结晶床床体内部设有底部水平挡板和顶部水平挡板，两者上面开有诸多气体能够通过而粒料不能通过的微孔；从结晶床气体出口到气体入口之间通过管道连接起来，管道上依次设有旋风分离器、风机和加热器，旋风分离器的下方设有粉尘料斗；料仓的底部是粒料出口，与结晶床的粒料入口以管道相连，中间设有回转给料阀；结晶床的粒料出口与干燥塔顶部粒料入口相连，干燥塔侧面的底部设有干燥气体入口，从干燥用的气体源到气体入口的连接管线上依次设有除湿机、减压阀、拉阀尔喷嘴和加热器。该颗粒状固体物料结晶干燥装置的特征在于：所述结晶床的内部设有三块或三块以上的立式挡板，其中最靠近粒料出口的挡板固定在与底部水平挡板同样高度的位置，而其它挡板全部固定在与顶部水平挡板高度相同的位置，这些立式挡板将结晶床内部气固共存的主体空间分隔成一个进料室、一个出料室以及两个或两个以上的沸腾室；并且，所述干燥塔的顶端设有搅拌机构，该搅拌机构包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌桨叶。

应用上述颗粒状固体物料结晶干燥装置对低熔点改性聚酯切片进行结晶与干燥处理，其工艺过程为：(1)粒料的工艺路线是，含水量较高的低熔点改性聚酯切片自存放料仓的底部出料，经回转给料阀计量后从粒料入口进入卧式结晶床进行预结晶，预结晶完成后从结晶床的粒料出口出料，再从干燥塔顶部的入口进入干燥塔，在干燥塔内粒料依靠自重自上而下流动，边流动边完成二次结晶和干燥过程，最后从干燥塔底部出料供后道工序使用；(2)气体的工艺路线是，干燥用气体自气体源引入，依次经过除湿机、减压阀、拉阀尔喷嘴和加热器进行除湿、减压、稳流和加热，然后从干燥塔侧面底部的气体入口进入干燥塔，与自上而下流动的粒料逆向流动，完成对粒料的干燥与二次结晶双重作用后从干燥塔顶部的粒料入口向上流动离开干燥塔进入结晶床，与预结晶过程用的介质气体混合，形成的混合气体从结晶床的顶部水平挡板上的微孔引出，自气体出口离开结晶床，经旋风分离器分离去除其中的灰尘与杂质之后送入风机的入口，与补充的新风一起自风机出口输出，再经过加热器加热后从气体入口进入结晶床，并从底部水平挡板上的微孔进入结晶床的预结晶主体空间，实现对粒料的预结晶作用。工艺的特征在于：所述干燥用气体源是压缩空气，该气体经过减压阀减压后表压为0.05～0.45MPa，经过加热器加热后的温度为100～120℃；所述预经晶用气体经过加热器加热后的温度为100～130℃；所述搅拌机构的搅拌转速为0.5～10转/分，低熔点改性聚酯切片在结晶床和干燥塔中的平均停留时间分别为：30～70分钟、7～15小时。

本发明的目的还可以通过以下优选技术方案来进一步实现：

前述的颗粒状固体物料结晶干燥装置，其中所述结晶床内部的立式挡板是由固定部分和活动部分构成，活动部分通过卡槽与固定部分连接，并且能够上下移动以调节挡板的高度。

前述的颗粒状固体物料结晶干燥装置，其中所述立式挡板与竖直方向的夹角为0°～600，该夹角不等于0°时，立式挡板向结晶床的出料侧倾斜。

前述的颗粒状固体物料结晶干燥装置，其中所述干燥塔顶端设置的搅拌机构是平桨，搅拌轴的长度与干燥塔的高度之比为0.2～0.5∶1，搅拌桨叶的层数为1～20层，每层上搅拌桨叶的数量为1～4只，搅拌桨叶的长度与干燥塔的内径之比为0.6～0.95∶1。

前述的颗粒状固体物料结晶干燥装置，其中所述搅拌桨叶主体部分的切向厚度不等，其增大方向与搅拌方向相反。

本发明技术方案的突出的实质性特点和显著的进步主要体现在以下几方面：

1、通过在卧式结晶床内设置立式挡板，挡板的数量、纵向高度和角度均可以调整，床内主体空间被分隔成一个进料室、一个出料室和多个沸腾室，这样，结晶床的横向长度可以根据需要设计加长，粒料在结晶床内部被热风包覆起来，呈悬浮、分散状态，受热更快、更充分，既减少了升温时间，又避免了粒料因长时间接触而形成粘结情况的发生，使预结晶时间得以延长，能够起到更好的预结晶效果。

2、通过在干燥塔的顶部设置搅拌机构，搅拌轴的长度、搅拌桨叶的层数、每层的桨叶数量、搅拌桨叶的长度等也都可以调整，使得干燥塔具备了结晶/干燥一体化功能，经过预结晶的粒料进入该干燥塔以后，可以实现二次结晶和干燥两个过程，既使粒料充分结晶与干燥，又彻底防止了干燥塔内粒料结块、堵料等故障发生。搅拌桨叶主体部分切向厚度不一，沿搅拌方向“前薄后厚”，可以在保证搅拌桨叶强度的情况下大大减少桨叶对固体粒料的撞击，搅拌过程中撞击粒料产生粉尘的程度得到有效降低。

3、利用本发明提供的装置可以对难以结晶、容易降解的粒料进行连续化结晶与干燥处理，特别适合于低熔点的改性聚酯切片。与已有真空转鼓间歇式干燥方法相比，采用本装置对低熔点改性聚酯切片处理，变间歇式一釜一釜生产方式为连续化生产，既提高了产能，又避免了分批产品之间的性能差异，保证了后道加工的工艺稳定性；同时，该装置在正压下工作，运行稳定，故障发生率远比真空转鼓处理方式低，装置的运行及维修费用大大降低；而且，干燥过程的回风在预结晶中循环使用，充分利用了能源，降低了生产成本。

4、利用本发明提供的装置处理COPET时，预结晶阶段的停留时间可以有效延长至30～70分钟，在干燥塔内，COPET粒料与干燥气体接触充分，干燥时间可以从设置搅拌机构之前的4～6小时提高到7～15小时，这样，即使COPET的结晶和干燥温度比常规PET切片降低50℃，也能达到较好的结晶与干燥效果。整个工艺过程稳定，无切片粘结、堵料情况的发生，所得干切片质量稳定，含水率小于30ppm且均匀性好，特性粘度降低值小于0.004dL/g，完全满足后道纺丝的要求。

附图说明

图1是本发明提供的颗粒状固体物料结晶干燥装置结构示意图。

图中各附图标记的含义是：1湿粒料料仓；2回转给料阀；3结晶床；4a、4b水平挡板；5a、5b、5c立式挡板；6进料室；7出料室；8a、8b沸腾室；9旋风分离器；10粉尘料斗；11结晶风机；12结晶加热器；13干燥塔；14搅拌电机；15搅拌轴；16搅拌桨叶；17除湿机；18减压阀；19拉阀尔喷嘴；20干燥加热器；21结晶床粒料入口；22结晶床气体入口；23结晶床气体出口；24结晶床粒料出口；25干燥塔粒料入口；26干燥塔气体入口。

具体实施方式

本发明针对低熔点粒料难结晶、易降解的特点，从长时间低温处理思路出发，对现有结晶干燥装置进行设计改造，通过在结晶床内设置多块立式挡板，并在干燥塔顶部设置搅拌机构，在保证工艺稳定运行的前提下有效延长了粒料的结晶与干燥时间，起到了较好的长时间低温结晶与干燥的处理效果。该装置处理COPET等改性聚酯切片以及其它类似的低熔点颗粒状固体物料非常有效，可实现对这些粒料的连续化加工。下面结合说明书附图对本发明的技术方案作进一步详细说明。

如图1所示，一种颗粒状固体物料结晶干燥装置，包括立式湿粒料料仓1、卧式结晶床3和立式干燥塔13。结晶床3一端的上方设有粒料入口21、下方设有气体入口22，另一端的上方设有气体出口23、下方设有粒料出口24，结晶床3床体内部设有底部水平挡板4a和顶部水平挡板4b，两者上面开有诸多气体能够通过而粒料不能通过的微孔。从结晶床3气体出口23到气体入口22之间通过管道连接起来，管道上依次设有旋风分离器9、风机11和加热器12，旋风分离器9的下方设有粉尘料斗10。料仓1的底部是粒料出口，与结晶床3的粒料入口21以管道相连，中间设有回转给料阀2。结晶床3的粒料出口24与干燥塔13顶部粒料入口25相连，干燥塔13侧面的底部设有干燥气体入口26，从干燥用的气体源到气体入口26的连接管线上依次设有除湿机17、减压阀18、拉阀尔喷嘴19和加热器20。该颗粒状固体物料结晶干燥装置的区别特征主要在于：

(1)所述结晶床3的内部设有三块或三块以上的立式挡板5a、5b、5c等等，其中最靠近粒料出口的挡板5b固定在与底部水平挡板4a同样高度的位置，而其它挡板全部固定在与顶部水平挡板4b高度相同的位置。这些立式挡板将结晶床3内部气固共存的主体空间分隔成一个进料室6、一个出料室7以及两个或两个以上的沸腾室8a、8b等等。该立式挡板是由固定部分和活动部分构成，活动部分通过卡槽与固定部分连接，并且能够上下移动以调节挡板的高度；安装时可以将它们与竖直方向的夹角在0°～60°范围内调整，当该夹角不等于0°时，立式挡板向结晶床3的出料侧倾斜。

(2)所述干燥塔13的顶端设有搅拌机构，该搅拌机构包括搅拌电机14、搅拌轴15和搅拌桨叶16。该搅拌机构优选平桨，搅拌轴15的长度与干燥塔13的高度之比为0.2～0.5∶1，搅拌桨叶16的层数为1～20层，每层上搅拌桨叶16的数量为1～4只，搅拌桨叶16的长度与干燥塔13的半径之比为0.6～0.95∶1。而且，搅拌桨叶16主体部分的切向厚度可以设计成“前薄后厚”的形式，其增大方向与搅拌方向相反。

上述颗粒状固体物料结晶干燥装置对低熔点改性聚酯切片进行结晶与干燥处理的工艺过程及工艺条件是：

1、粒料的工艺路线

含水量较高的低熔点改性聚酯切片自存放料仓1的底部出料，经回转给料阀2计量后从粒料入口21进入卧式结晶床3进行预结晶，预结晶完成后从结晶床3的粒料出口24出料，再从干燥塔13顶部的入口25进入干燥塔13，在干燥塔13内粒料依靠自重自上而下流动，边流动边完成二次结晶和干燥过程，最后从干燥塔13底部出料供后道工序使用。

2、气体的工艺路线

干燥用气体自气体源引入，依次经过除湿机17、减压阀18、拉阀尔喷嘴19和加热器20进行除湿、减压、稳流和加热，然后从干燥塔13侧面底部的气体入口26进入干燥塔13，与自上而下流动的粒料逆向流动，完成对粒料的干燥与二次结晶双重作用后从粒料入口25向上流动离开干燥塔13进入结晶床3，与预结晶过程用的介质气体混合，形成的混合气体从结晶床3的顶部水平挡板4b上的微孔引出，自气体出口23离开结晶床3，经旋风分离器9分离去除其中的灰尘与杂质之后(得到的灰尘与杂质用粉尘料斗10收集)送入风机11的入口，与补充的新风一起自风机11出口输出，再经过加热器12加热后从气体入口22进入结晶床3，并从底部水平挡板4a上的微孔进入结晶床3的预结晶主体空间，实现对粒料的预结晶作用。

3、主要的工艺条件

干燥用的气体源优选压缩空气，它经过减压阀18减压后的表压为0.05～0.45MPa，经过加热器20加热后温度为100～120℃。预经晶用的气体经过加热器12加热后温度为100～130℃。工作时，搅拌机构的搅拌转速为0.5～10转/分，粒料在结晶床3和干燥塔13中的平均停留时间分别为：30～70分钟、7～15小时。

以下是利用本发明的装置对COPET进行结晶与干燥处理的两个应用实施例，所用装置的具体特征为：

(1)结晶床3的内部设置三块立式挡板5a、5b、5c，将结晶床3内部气固共存的主体空间分隔成一个进料室6、一个出料室7和两个沸腾室8a、8b；

(2)干燥塔13的顶部设置平桨搅拌器，搅拌轴15的长度与干燥塔13的高度之比为0.4∶1，搅拌桨叶16的长度与干燥塔13的半径之比为0.9∶1，其层数为12层，每层上搅拌桨叶16的数量为1只，各层的搅拌桨叶16沿搅拌轴15方向呈螺旋状对称分布，而且，搅拌桨叶16的主体部分在满足应用强度的前提下设计成“前薄后厚”的形式，其增大方向与搅拌方向相反；

(3)干燥用气体源是表压为0.6MPa的压缩空气，除湿机17采用露点温度小于-80℃的分子筛，经过减压阀18减压后气体的表压为0.1MPa。

〖应用实施例一〗

以特性粘度为0.65dL/g的PET切片为加工原料，采用120℃的热风进行预结晶，调节热风风量和结晶床3内部立式挡板5a、5b、5c的高度与角度(30°左右)，使切片悬浮分散在热风中，预结晶平均停留时间为30～45分钟；干燥用压缩空气经加热器20加热到110～120℃，平桨搅拌器的搅拌转速为3转/分，PET切片在干燥塔13中的平均停留时间为7～10小时。最后得到含水率在30ppm以下，特性粘度降(Δη)在0.004dL/g以内的干切片(详见表1)。

〖应用实施例二〗

以特性粘度为0.45dL/g的COPET切片为加工原料，采用110℃的热风进行预结晶，调节热风风量和结晶床3内部立式挡板5a、5b、5c的高度与角度(45°左右)，使切片悬浮分散在热风中，预结晶平均停留时间为45～60分钟；干燥用压缩空气经加热器20加热到100～110℃，平桨搅拌器的搅拌转速为4.5转/分，COPET切片在干燥塔13中的平均停留时间为7～10小时。最后得到含水率在30ppm以下，粘度降在0.004dL/g以内的干切片(详见表1)。

表1列出了本发明两个应用实施例与现有技术采用真空转鼓间歇方法对COPET进行结晶与干燥处理的效果对比。

                        表1

处理方法	干切片含水率(ppm)	干切片特性粘度降(dL/g)
			真空转鼓法	20～28	≤0.004
应用实施例一	26～28	≤0.004
			应用实施例二	26～28	≤0.004

可见，应用本发明技术方案结晶干燥得到的COPET干切片，其含水率和特性粘度降低值与真空转鼓法几乎没有差别，均能满足后道纺丝的要求，但本发明技术方案所具有的种种优点，却是真空转鼓法远不能达到的。

Claims (6)

1.一种颗粒状固体物料结晶干燥装置，包括立式湿粒料料仓[1]、卧式结晶床[3]和立式干燥塔[13]；结晶床[3]一端的上方设有粒料入口[21]、下方设有气体入口[22]，另一端的上方设有气体出口[23]、下方设有粒料出口[24]，结晶床[3]床体内部设有底部水平挡板[4a]和顶部水平挡板[4b]，两者上面开有诸多气体能够通过而粒料不能通过的微孔；从结晶床[3]气体出口[23]到气体入口[22]之间通过管道连接起来，管道上依次设有旋风分离器[9]、风机[11]和加热器[12]，旋风分离器[9]的下方设有粉尘料斗[10]；料仓[1]的底部是粒料出口，与结晶床[3]的粒料入口[21]以管道相连，中间设有回转给料阀[2]；结晶床[3]的粒料出口[24]与干燥塔[13]顶部粒料入口[25]相连，干燥塔[13]侧面的底部设有干燥气体入口[26]，从干燥用的气体源到气体入口[26]的连接管线上依次设有除湿机[17]、减压阀[18]、拉阀尔喷嘴[19]和加热器[20]，该颗粒状固体物料结晶干燥装置的特征在于：

(1)所述结晶床[3]的内部设有三块或三块以上的立式挡板，其中最靠近粒料出口的挡板[5b]固定在与底部水平挡板[4a]同样高度的位置，而其它挡板全部固定在与顶部水平挡板[4b]高度相同的位置，这些立式挡板将结晶床[3]内部气固共存的主体空间分隔成一个进料室[6]、一个出料室[7]以及两个或两个以上的沸腾室[8]；

(2)所述干燥塔[13]的顶端设有搅拌机构，该搅拌机构包括搅拌电机[14]、搅拌轴[15]和搅拌桨叶[16]。

2.按权利要求1所述的颗粒状固体物料结晶干燥装置，其特征在于：所述结晶床[3]内部的立式挡板是由固定部分和活动部分构成，活动部分通过卡槽与固定部分连接，并且能够上下移动以调节挡板的高度。

3.按权利要求1或2所述的颗粒状固体物料结晶干燥装置，其特征在于：所述立式挡板与竖直方向的夹角为0°～60°，该夹角不等于0°时，立式挡板向结晶床[3]的出料侧倾斜。

4.按权利要求1或2所述的颗粒状固体物料结晶干燥装置，其特征在于：所述干燥塔[13]顶端设置的搅拌机构是平桨，搅拌轴[15]的长度与干燥塔[13]的高度之比为0.2～0.5∶1，搅拌桨叶[16]的层数为1～20层，每层上搅拌桨叶[16]的数量为1～4只，搅拌桨叶[16]的长度与干燥塔[13]的内径之比为0.6～0.95∶1。

5.按权利要求4所述的颗粒状固体物料结晶干燥装置，其特征在于：所述搅拌桨叶[16]主体部分的切向厚度不等，其增大方向与搅拌方向相反。

6.应用权利要求1所述的颗粒状固体物料结晶干燥装置对低熔点改性聚酯切片进行结晶与干燥处理，处理的工艺过程是：

(1)粒料的工艺路线为，含水量较高的低熔点改性聚酯切片自存放料仓[1]的底部出料，经回转给料阀[2]计量后从粒料入口[21]进入卧式结晶床[3]进行预结晶，预结晶完成后从结晶床[3]的粒料出口[24]出料，再从干燥塔[13]顶部的入口[25]进入干燥塔[13]，在干燥塔[13]内粒料依靠自重自上而下流动，边流动边完成二次结晶和干燥过程，最后从干燥塔[13]底部出料供后道工序使用；

(2)气体的工艺路线为，干燥用气体自气体源引入，依次经过除湿机[17]、减压阀[18]、拉阀尔喷嘴[19]和加热器[20]进行除湿、减压、稳流和加热，然后从干燥塔[13]侧面底部的气体入口[26]进入干燥塔[13]，与自上而下流动的粒料逆向流动，完成对粒料的干燥与二次结晶双重作用后从粒料入口[25]向上流动离开干燥塔[13]进入结晶床[3]，与预结晶过程用的介质气体混合，形成的混合气体从结晶床[3]的顶部水平挡板[4b]上的微孔引出，自气体出口[23]离开结晶床[3]，经旋风分离器[9]分离去除其中的灰尘与杂质之后送入风机[11]的入口，与补充的新风一起自风机[11]出口输出，再经过加热器[12]加热后从气体入口[22]进入结晶床[3]，并从底部水平挡板[4a]上的微孔进入结晶床[3]的预结晶主体空间，实现对粒料的预结晶作用，

其特征在于：

所述干燥用气体是压缩空气，它经过减压阀[18]减压后表压为0.05～0.45MPa，经过加热器[20]加热后的温度为100～120℃；所述预经晶用气体经过加热器[12]加热后的温度为100～130℃；所述搅拌机构的搅拌转速为0.5～10转/分，粒料在结晶床[3]和干燥塔[13]中的平均停留时间分别为：30～70分钟、7～15小时。