CN1276825C - 处理塑性材料的装置和方法 - Google Patents

Abstract

一种用于处理塑性材料，特别是聚对苯二甲酸乙酯的方法，其中具有相对较低温度的材料在被加热或以固态冷凝之前先通过加热被结晶。该材料然后在一装置的至少两个隔室(2)中暴露于热处理气体中至少10分钟，并在一高于135℃，例如140-180℃的温度下结晶。然后该材料在具有至少1个到8个阶段的预热隔室(3)中加热到至少185℃的温度，最好是至少200℃，特别是220℃左右。

Description

处理塑性材料的装置和方法

技术领域

本发明涉及一种用于塑性材料的至少两阶段结晶的装置，以及一种用于处理塑性材料的方法。

背景技术

这种类似方法例如已经在EP-A-0712 703中公开。当这种方法在实际应用中实施时，成品有一些明显的缺陷：

·产品是水解的，即部分分解，因而其质量令人不满意；

·成品包含相对较高的灰尘含量，这不仅导致材料的损失而且导致成品单位重量的更高成本；及

·成品的结晶程度有相当大的变化，非晶态部分相对较高。

类似的方法可以从WO94/01484中了解到，根据该方法，结晶处理步骤是在低于145℃的结晶温度下进行。在该方法中的处理时间(约0.5到1小时)选择成补偿结晶的较慢速率。

US-A-5,516,880描述了一种用于聚合物的固相聚合的系统，根据该系统，冷的非晶态聚合物被引入一个结晶器中并被加热，以使聚合物结晶。结晶的聚合物随后被输送到一个反应器中，聚合物的聚合作用在反应器中进行。来自反应器的热的聚合物产品随后被输送到一个流化床冷却器以使被聚合的产品冷却。流化床冷却器布置成使得将被冷却的聚合物产品沿着一个水平之字形通道流过，水平之字形通道具有穿孔的基底托盘，冷却剂气体通过基底托盘的孔吹过水平移动的聚合物材料。

发明内容

本发明的目的是制造一种产品，例如，由PET或聚脂材料制成的用于轮胎帘线的瓶状颗粒等，具有低灰尘含量的改进质量以及改进的结晶度。本发明的目的是通过如下所述的装置和方法来成功实现的。

一种用于塑性材料的至少两阶段结晶的装置，该装置具有一用于接收块状或粒状塑性材料的处理室，处理室能够通过一个输入孔装入塑性材料，并通过一个排放孔排出塑性材料；一用于输送处理气体的输送装置，处理气体通过处理室的一个基底区域；以及设置在处理室中的至少一个内部壁，内部壁用于将处理室分隔成至少两个由通道相互联接的隔室，该通道用于将塑性材料从一个隔室输送到另一个隔室，从而使塑性材料沿一预定的基本竖直的路径从输入孔流到排放孔；其特征在于，两个隔室布置在绕着轴线A旋转对称的同一壳体中，隔室在垂直于轴线的任何截面上限定扇形区，其中，至少一个通道设置在相关的内部壁的下表面上，而一个排放孔设置在随后的隔室的上表面上。

优选地，通过将通道或多个通道以及排放孔分别纵向布置在不同高度上，通过处理室的路径以Z字形或蜿蜒的方式形成。

优选地，在输入孔下部的内部壁制作成具有一个用于使进入的塑性材料转向的漏斗状部分，以使材料转向到在前的隔室，随后的隔室因而至少部分地被漏斗状部分所覆盖。

优选地，第一隔室占据一个较大的部分，该部分比至少旋转对称的处理室的平面区域的一半大，该第一隔室紧随着是一个第二相应较小的隔室。

优选地，所述第一隔室占据比至少旋转对称的处理室的平面区域的2/3大的部分。

优选地，至少一个隔室设置有监测装置。

优选地，所述至少一个隔室是最后一个隔室。

优选地，所述监测装置是窥视孔。

优选地，处理室的底部区域制作成一流化床的穿孔基底。

一种用于处理塑性材料的方法，它采用前述装置，根据该方法，相对低温度的材料首先通过平缓加热被结晶，其中，材料在至少两个处理室中暴露于热处理气体中至少10分钟，从而在材料被第二次加热或以固态冷凝之前在高于135℃的温度结晶，在具有至少2个并且至多8个阶段的预热室中，材料被加热到至少185℃的温度，其特征在于，为了确保处理均匀，用于结晶的材料首先从一个隔室通过通道进入第二隔室，其中，通道位于分开两个隔室的内部壁的下表面，已结晶的材料随后进入一个滑道，形成一个基本上均匀的粉末流，粉末流具有基本上均匀的四边形，尤其是矩形的横截面，已结晶的材料从矩形横截面的侧边暴露于处理气体流中，其中，粉末流的横截面的线性侧边比是1∶2到1∶15，处理气体在每种情况下被引导从较长的线性侧边通过粉末流。

优选地，粉末流的横截面的线性侧边比是1∶3到1∶10。

优选地，在以165℃到185℃的温度结晶的过程中导入热处理气体。

优选地，处理气体在至少两个阶段中被引导，每一阶段在矩形横截面的每一侧边上具有更高的温度。

优选地，处理气体从相对的侧边被引导。

优选地，处理气体以反向流动从一个低温阶段输送到一个高温阶段。

优选地，处理气体在至少三个阶段沿着Z字形或蜿蜒路径被输送多次通过粉末流的矩形横截面。

优选地，具有矩形横截面的粉末流基本上垂直地被输送，而处理气体基本水平地被输送通过矩形横截面。本发明基于这种初步认识，现有技术的生产参数是没有注意到细节而仅仅是从快速生产的观点出发来选择的。

例如已经发现，在结晶过程中以较低的温度进行较慢的加热可获得更平稳和经济的生产，在某些情况下，甚至空气也可以代替通常使用的氮气用作处理介质。

还发现，迄今使用的超过195℃的相对高的气体温度不仅导致产品分解并因而质量下降，而且在迄今所使用的装置中导致过多的热量损失。例如，US-A-5,119,570提出在分开的装置中进行预结晶和结晶。但分开的装置导致相对较高的表面积一体积比，这会促进热量损失。而在上述EP-A中，预结晶和结晶是在同一装置中完成的，这同样不能提供最好的可能结构。

因此，根据这些考虑开发了本发明的装置，采用整洁和费用低廉的结构，且具有最小的热量损失，小的热量损失还意味着结晶条件可以更容易地被控制，从而避免需要高的处理温度。主要优点是，用于隔室的来自单个气源的气流可以减少，且装置可以不是很高，从而节省了空间和费用。尽管具有旋转对称壳体的结晶器可从CH-A-665473中得知，但它并不是制作成或适用于进行预结晶和结晶，即它需要另外的装置来完成单独的结晶步骤。

在上述EP-A中，塑性材料流经装置的路径是这样的，即它经受一个强气流的作用，以产生一个固气射流，固气射流推进在内部壁上方自由空间中的材料进入下一隔室中。由于自由空间或多个自由空间和排放孔的设置，本发明的装置也提供了一种略微蜿蜒的路径，自由空间和排放孔在处理室的整个长度上纵向地位于不同高度上。尽管将材料从一个隔室推进到另一隔室的已知方法对单个隔室导致高度可变的停留时间，但根据本发明的方法停留时间能更好地被控制，而这又显示产生良好的结晶度，非晶态含量可忽略。同时，蜿蜒路径也有助于减少所需的空气量，而且，自由空间和孔设置在基底托盘中，这具有另外的优点，被处理的材料根据在流化床中的密度均匀性经受一定的分离，具有更大比重的材料趋于沉到底部。现在，即使流化床中的非晶态和已结晶材料之间的密度差表示十分大，本发明的方法基于以下事实仍得以改进，具有更高比重的材料已更大质量地在底部结晶，因此，结晶更加在前的材料主要在还在上部搅拌的材料之前被推进通过下部自由空间进入下一隔室(或排放孔)。

根据上述论述，本发明的方法以一个对材料较小破坏性的相对较低的温度开始。虽然这导致略长的处理时间，但它确实为改进材料的质量创造了条件。随后预热或预冷凝材料所需的更短处理时间可以补偿与现有技术相比的任何时间损失。也优选使用一流化床，这消除了在处理室中对混合装置的需要(比较US-A-4,064,112和4,161,578)，因为已经显示，混合装置由于形成强烈的灰尘而导致相当大的热损失。这里，必须指出，US-A-3,756,990已经提出将冷凝阶段分成预冷凝和后冷凝，在每个中应用不同的处理条件，它也表示实施本发明工艺的优选方法。这导致材料的最终温度为至少185℃，优选是200℃，特别是约220℃。

根据EP-A-0712703的现有技术的缺点的上述评述已经包括提及成品的可变质量。由于停留时间的不可预测性，现有技术显然已经认识到了结晶装置在使用中的局限，并且在随后的加热过程中提供了一个具有旋转搅拌器叶片的容器。但是，已经发现的是，确切地说，正是这些搅拌器叶片对产生过量的灰尘负责。为此，从对材料进行更平稳和可控处理的观点出发，本发明提出一种不同的解决方案，根据该解决方案，已结晶材料转换成具有四边形，尤其是矩形横截面的粉末流，横截面具有基本均匀的轮廓，并且已结晶材料经受从横截面的四个侧边的每一个的处理气流的作用。这意味着在横截面的整个面上为气体处理创造了相同的条件，通过均匀的粉末密度获得进一步改进的效果。如果粉末流横截面成直角的侧边的比例为从1∶2到1∶15，优选地是从1∶3到1∶10的范围，并且处理气体从较长的成直角侧边的每一侧边流过粉末流，可以获得进一步的改进。在这方面，根据本发明的工艺与所有其它工艺不同，按照其它工艺，具有不同厚度和/或轮廓的粉末流暴露于不均匀的气流条件下。

为了平稳处理，预结晶和结晶需要10到80分钟，最好是15到40分钟，特别是在约20到30分钟的期间。如上所述，随后的加热可更有效地进行，因为该步骤可以通过本发明的工艺被缩短。根据本发明，这最好是优选地进行使得，结晶后的包括任何预冷凝的加热步骤是在60到120分钟，特别是约90分钟的期间内进行。

附图说明

本发明的其它细节是通过在附图中示意性示出的一优选实施例提供的，附图如下：

图1是根据本发明方法的流程图；

图2示出根据本发明用于预结晶和后结晶的一结晶器的实施例的纵剖图；

图3示出沿图2中线III-III的剖面图；

图4是优选地用于本发明工艺中的装置的纵剖面示意图，该装置用于预热和冷凝及冷却；以及

图5示出根据图4中线V-V的上述装置的剖面图。

具体实施方式

在图1中，在本发明工艺的初始步骤1，非晶态塑料颗粒，特别是聚对苯二甲酸乙酯，主要是通过挤压并使其成颗粒状而制成的。在根据本发明工艺的第一阶段，这样制造的非晶态塑性材料被输送到一结晶器2，为了处理的目的，结晶器2结合了预结晶和结晶步骤，如现有技术所表示的，但它在底部装备有本发明的结构，以下将参照图2和图3进行详细解释。

塑性材料在大约室温下到达步骤2。在步骤2中，用热惰性气体如氮气进行气体处理，该惰性气体在一例如165℃到185℃，尤其是在170℃到180℃的相对较低的温度下(与现有技术相比)输送到一气体入口2′中，从而实现塑性材料的平稳处理。因此，优选选择的在结晶器2中的停留时间略长于现有技术中提及的时间，具体是从10到80分钟，优选是20到40分钟，尤其是大约30分钟。相对较低的温度和相对较长的停留时间，结合起来可实现均匀和平稳的处理，已经显示，用这种工艺可实现材料的完全结晶。测试显示，离开步骤2的塑性材料不超过1％，通常更少地保持在非晶态。结果，塑性材料具有135℃到180℃的最终温度，并从步骤2向前推进。

加热到不超过180℃的材料必须继续被加热，从而起动一冷凝反应。有利地，可为此使用一预热器3，它设置在实际反应器4的上游。这两个阶段通过气体回路5(如氮气)相互连接，一气体净化阶段6插入在回路5之后的气流与返回到预热器3之前的气流之间。

此处显示的冷凝方法的两阶段是正常的和适当的，但不是绝对需要的。图1中所示图表只是反映并置的装置3和4的实用性。在实际应用中，将塑性材料加热到大约180℃的预加热(如果材料在较低温度到达)可在一加热装置中单独进行，而冷凝随后在一个或几个步骤中完成。但由于效率的原因，更希望将预加热和预冷凝，如果条件需要还有冷凝，组合在一个单独装置中。例如，可以设想，将预热器或预冷凝器和冷凝器(反应器)组合在一单独装置中。在这种情况下，如果多个气体出口和入口设置在垂直反映器中不同高度上，对本发明的目的是有利的，从而产生具有不同气体温度和/或气体量和/或流速的区域范围。

反应器4将以常规方式制作成流化床或固定床反应器，并具有塑性材料以一可调节速度流过的管，下面将借助于图4和图5对预热器3的一优选实施例进行描述。关于反应器4中的“可调节速度”，这可通过插入类似屋顶的细长挡板来实现，挡板与纵向轴线成角度地布置，挡板不仅对材料具有制动效果，因而阻止材料快速流过反应器，而且由于它们的锥形结构有助于单个颗粒的分离，单个颗粒否则趋于粘结在一起。

预热器3可以是单一阶段的结构，但最好包括至少两个阶段，可以最多达到八个阶段，其中，气体温度从一个阶段到另一个阶段地上升。根据该结构，在预热器3的末端，材料的温度将达到190到235℃。在具有两个阶段3和4的所示示例性结构中，材料温度通常为大约220℃。

随后，反应应尽快终止。为此将一冷却装置7设置在下游，冷凝后的PET材料从冷却装置7排出。但材料也可以同样是聚烯烃、PEN或PA。如果在反应器4的末端已经发生预冷却，因而塑性材料以一明显低于185℃，例如约160℃的温度排出，那么在冷却装置7中将不必使用惰性气体；可以用空气进行冷却。

图2示出根据本发明的一结晶器10，该结晶器10包括一旋转对称的，尤其是圆柱形处理室12(见图3)，该处理室12由壁11限定，用于从预先阶段1接收块状或粒状塑性材料。为了控制管理使粒料表面干燥的预结晶及结晶过程，该处理室12被划分成至少两个处理隔室12′和12″。这种划分是由内部壁13完成的。图3显示这种划分大致以扇形形状进行，第一处理隔室12′占据截面积的至少50％，优选地是2/3到3/4。隔室12″占据可用空间的其余部分。对应于图3的平面图或轮廓图，可通过环绕结晶装置10的纵轴线A的径向间隔壁进行再次划分。尽管所示实施例仅示出两个隔室12′和12″，但如果需要，可通过添加至少一个另外的隔板设置另外的隔室。

旋转对称结构确保了高体积-表面积比，因而不仅热量损失最小，而且可在处理室12中更容易确保均匀温度。可通过至少一个注入孔14使处理室12填充有塑性材料。在注入孔中，可设置一个常规转子R用于在一个在一个上部表面16′上分配塑性材料，塑性材料在表面16′上引入处理室12，由于隔室12′相对较大的容积，为了实用的目的，在表面16′下设置有漏斗状的偏转区段13′，并且由于空间的原因，这种布置也提供了增加的刚性。由于偏转区段13′，塑性材料倾斜地向下(向着图2的左侧)流入第一或预结晶隔室12′。

处理室12充满热惰性处理气体如氮气，为此，设置了一个气体入口喷嘴15。气体因而沿箭头17方向向上流动，流过一预穿孔的基底托盘16。但应该理解，作为本发明的一部分，自然可以设置至少两个气体入口15，从而其中一个仅供给气体到隔室12′，另一个仅供给气体到隔室12″，其中，分开的气体供应可以使塑性材料在两个隔室12′、12″的每一个中用不同的气体量和/或流速和/或气体温度进行处理。例如，可能有利的是，在隔室12′中提供一个更高的气体流速，从而更快地干燥塑料粒料的表面。相反，在室12″中，处理气体可以较低的流速和较高的温度引入。

提供相对高的气体流速和处理室12的结构结合在一起可以提供“固-气射流”条件，塑性材料在该条件下被高度地流化，由于漏斗状的偏转区段13′以及由于外壁11的直径增加形成一个上部部分11′，处理室12的结构是向着顶部张开。结果，粒料暴露于来自各侧的气体中，粒料表面被干燥。非晶态粒料略轻于完全结晶的粒料，虽然差别不是很大，但这有助于将仍旧是非晶态的材料与已经部分结晶的材料分开的过程，以便在内部壁13的下表面从隔室12′转移到隔室12″，在内部壁13下面示出一个通道18。可以设想的是，这样是有利的，即内部壁13通过延伸部分与基底托盘16连接并支撑在其上，从而形成一系列这种通道18。

通道的高度取决于处理室12的总容积、上述处理室12的填充程度、以及将处理的材料类型。因此在本发明的范围内完全可以提供一种用于调节通道18的高度的机构，例如一种滑板，该滑板可以基本上是楔形，并且可以限定内部壁13的底部范围。也可以设想，内部壁13可以通过径向辐条(图中未示出)固定在垂直位置，尤其是在上部区域，但如果需要，也可以在处理室下部区域。但一般来说，已经显示不需要用于调节通道18高度的机构，且该高度可以是不变地确定的。因此，3到8毫米，尤其是5毫米的间隙高度完全适合于通道18。

如果结晶器10将按照优选地连续运行，必须如图2所示地在结晶隔室12″的上表面设置一个永久无障碍的排放孔19，它位于一排放管20的端部，排放管20在其下端将材料输送到外部。通道18位于内部壁13下方而排放孔19位于上方导致塑性材料从输送孔14到排放孔19必须经过的路径略微弯曲或成之字形，如箭头21所示。这不仅延长了在隔室中的停留时间，而且阻止了假设材料能够直接从通道18流到布置在下面的排放孔可能导致的任何形式的“短路”。由于在隔室12′(预结晶)中非晶态材料按重量百分比已经下降到不到一半，在第二隔室12″(结晶后)中只需要相对短的处理时间，从而获得几乎100％的纯结晶产品，为此，该隔室12″的尺寸也相对较小。但如果设置了不止一个内部壁13，则按照箭头21所示的通道还是有效的，在这种情况下，材料在隔室12″中向上运动之后，能够在第三隔室中沿着另外的向下通道运动，因此排放孔最可行地是设置在底部区域。

图3示出结晶器10设计的一些几何关系。在平面图中，气体入口15和位置相对的检修孔22限定了一个横档T，气体出口23(图2中位于截面III-III上部)也显示在上面，如点划线所示。为了通过检修孔22提供通向隔室12′和12″的通路，与横档T相对的隔室12″相对于检修孔22以一预定角度α偏移，角度α在30°到60°之间，但其值基本上并不重要。例如已经证明30°是有利的，因为这可以实现这样的几何结构，即内部壁13的下部13″(图3)几乎到达检修孔22的中心区域。由于塑性材料倾向于在隔室12″中到达其所需的最终条件，优选地设置至少一个监测装置，例如一个“观察”隔室12″的光谱仪，上述光谱仪根据所计算的光谱确定塑料的结晶程度。但至少一个的这种监测装置可以采取窥视孔24的形式。当然，类似性质的监测装置可以包括在在前的隔室中，如果需要这样的话。

如图1中的图表，在结晶器(图1中的阶段2)以后，塑性材料到达一个预热器3，图4和图5中示出其一优选实施例。图4中的箭头10′表示此时从结晶器10排出的材料进入预热器(预冷凝器)30的竖井31的输送孔中。如特别从图3中可以看到的，在外部略微成圆形的周边壁30′中，竖井31具有矩形截面。侧边长度L与宽度B之比例如为1∶3到1∶10，优选是1∶5到1∶8，尤其是1∶6。竖井31在两侧通过多孔的板、筛或类似物32限定。结果，在长侧边L的整个范围内获得均匀流和处理条件，此外，竖井31的垂直设置使在竖井的整个截面上材料的密度均匀。

如图所示，通常被称作热交换器的装置30被划分成具有不同功能的几个阶段。因此，假如N₂被用作用于处理的惰性气体，它可以一相对低的温度在33处引入以降低被处理材料的温度，或者在由一上壁35隔开的隔室34中清除已在上部隔室之一中释放的挥发性化合物。

在隔室34中的氮气流过竖井31的筛壁32后，它离开该冷却隔室34，并由一电加热装置E加热。按照这种方式，它达到例如至少185℃的温度，该温度用作在隔室36中预冷凝的恒温温度。气体在这里同样以Z字形流过竖井31，这次是以在下面隔室34中相反的流动方向流过，以便在一加热装置E中进一步再次加热并流过预冷凝隔室37，塑性材料在此被200℃到240℃温度的气体处理，如果需要最高达到260℃。而且，在隔室37中的流动方向再次与相邻隔室36中的流动方向相反。在最上部隔室38中，在根据需要的进一步加热之后，达到用于预热仍旧处于低温的塑性材料的最高温度。但这并不是绝对必要的，温度状态还可以选择成这样，即最后、最上部的加热装置E只是补偿下部隔室36中的热量损失。通过这种方式，当塑性材料在竖井31中向下流动时处理气体基本向上流动，即，以相反方向运动。竖井31中的下落速度可通过对底端排放的控制而控制，例如通过其旋转速率可调节的多孔圆盘闸39，或者例如通过位于竖井31端部的热传感器来控制。当然，根据热交换器30预期完成的任务，例如仅是预热、预冷凝、冷凝等，可以设想这样一个结构，该结构包括多于4个的隔室，例如6个或8个，或更少，或者甚至只有一个隔室。而且，气体以Z字型路径通过也不是必须的，可为单个隔室设置分开的气体入口，以例如改变在各隔室34到38中的气流量、气体类型和/或气体流速。

Claims (23)

1、一种用于塑性材料的至少两阶段结晶的装置，该装置具有一用于接收块状或粒状塑性材料的处理室(12)，处理室(12)能够通过一个输入孔(14)装入塑性材料，并通过一个排放孔(19)排出塑性材料；一用于输送处理气体的输送装置(15)，处理气体通过处理室(12)的一个基底区域(16)；以及设置在处理室(12)中的至少一个内部壁(13)，内部壁(13)用于将处理室(12)分隔成至少两个由通道(18)相互联接的隔室(12′，12″)，该通道用于将塑性材料从一个隔室(12′，12″)输送到另一个隔室，从而使塑性材料沿一预定的竖直的路径(21)从输入孔(14)流到排放孔(19)；其特征在于，两个隔室(12′，12″)布置在绕着轴线A旋转对称的同一壳体(11)中，隔室(12′，12″)在垂直于轴线A的任何截面上限定扇形区，其中，至少一个通道(18)设置在相关的内部壁(13)的下表面上，而一个排放孔(19)设置在随后的隔室(12″)的上表面上。

2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于，通过将通道或多个通道(18)以及排放孔(19)分别纵向布置在不同高度上，通过处理室(12)的路径(21)以Z字形或蜿蜒的方式形成。

3、根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在输入孔(14)下部的内部壁(13)制作成具有一个用于使进入的塑性材料转向的漏斗状部分(13′)，以使材料转向到在前的隔室(12′)，随后的隔室(12″)因而至少部分地被漏斗状部分(13′)所覆盖。

4、根据权利要求1所述的装置，其特征在于，第一隔室(12′)占据一个较大的部分，该部分比至少旋转对称的处理室(12)的平面区域的一半大，该第一隔室(12′)紧随着是一个第二相应较小的隔室(12″)。

5、根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述第一隔室(12′)占据比至少旋转对称的处理室(12)的平面区域的2/3大的部分。

6、根据权利要求1所述的装置，其特征在于，至少一个隔室(12″)设置有监测装置。

7、根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述至少一个隔室(12″)是最后一个隔室。

8、根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述监测装置是窥视孔(24)。

9、根据权利要求1所述的装置，其特征在于，处理室(12)的底部区域制作成一流化床的穿孔基底(16)。

10、一种用于处理塑性材料的方法，它采用根据前述权利要求中的任一项所述的装置，根据该方法，相对低温度的材料首先通过平缓加热被结晶，其中，材料在至少两个处理室(12′，12″)中暴露于热处理气体中至少10分钟，从而在材料被第二次加热或以固态冷凝之前在高于135℃的温度结晶，在具有至少2个并且至多8个阶段的预热室(31)中，材料被加热到至少185℃的温度，其特征在于，为了确保处理均匀，用于结晶的材料首先从一个隔室(12′)通过通道(18)进入第二隔室(12″)，其中，通道位于分开两个隔室(12′，12″)的内部壁(13)的下表面，已结晶的材料随后进入一个滑道，形成一个均匀的粉末流，粉末流具有均匀的四边形的横截面，已结晶的材料从四边形横截面的侧边(L)暴露于处理气体流中，其中，粉末流的横截面的线性侧边比(B∶L)是1∶2到1∶15，处理气体在每种情况下被引导从较长的线性侧边(L)通过粉末流。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述四边形为矩形。

12、根据权利要求10所述的方法，其特征在于，粉末流的横截面的线性侧边比(B∶L)是1∶3到1∶10。

13、根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在以165℃到185℃的温度结晶的过程中导入热处理气体。

14、根据权利要求11所述的方法，其特征在于，处理气体在至少两个阶段中被引导，每一阶段在矩形横截面的每一侧边(L)上具有更高的温度。

15、根据权利要求14所述的方法，其特征在于，处理气体从相对的侧边被引导。

16、根据权利要求14所述的方法，其特征在于，处理气体以反向流动从一个低温阶段(34-37)输送到一个高温阶段(35-38)。

17、根据权利要求14所述的方法，其特征在于，处理气体在至少三个阶段(34-37和35-38)沿着Z字形或蜿蜒路径被输送多次通过粉末流的矩形横截面。

18、根据权利要求16所述的方法，其特征在于，具有矩形横截面的粉末流垂直地被输送，而处理气体水平地被输送通过矩形横截面。

19、根据权利要求10所述的方法，其特征在于，预结晶和结晶在10-80分钟的期间内进行。

20、根据权利要求19所述的方法，其特征在于，预结晶和结晶在15到40分钟的期间内进行。

21、根据权利要求19所述的方法，其特征在于，预结晶和结晶在20到30分钟的期间内进行。

22、根据权利要求10所述的方法，其特征在于，结晶之后的包括预冷凝的加热在60到120分钟的期间内进行。

23、根据权利要求22所述的方法，其特征在于，结晶之后的包括预冷凝的加热在90分钟的期间内进行。

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