DE102015214767A1

DE102015214767A1 - Verfahren zur Trocknung von Kunststoffgranulat mit Gas im Gegenstrom

Info

Publication number: DE102015214767A1
Application number: DE102015214767.3A
Authority: DE
Inventors: Johannes Katzer
Original assignee: Uhde Inventa Fischer GmbH; ThyssenKrupp AG
Current assignee: Uhde Inventa Fischer GmbH; ThyssenKrupp AG
Priority date: 2015-08-03
Filing date: 2015-08-03
Publication date: 2017-02-09

Abstract

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Behandlung oder Nachbehandlung von Kunststoffgranulat, insbesondere Polyamid, in einem als vertikales Rohr ausgebildeten Schachtreaktor sowie eine entsprechende Vorrichtung zur Behandlung oder Nachbehandlung von Kunststoffgranulat mittels eines Schachtreaktors.

Description

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Behandlung oder Nachbehandlung von Kunststoffgranulat, insbesondere Polyamid, in einem als vertikales Rohr ausgebildeten Schachtreaktor sowie eine entsprechende Vorrichtung zur Behandlung oder Nachbehandlung von Kunststoffgranulat mittels eines Schachtreaktors.
Kunststoffgranulate, insbesondere Polyamide werden üblicherweise durch eine Schmelzepolymerisation aus den entsprechenden Monomeren hergestellt. Die bei derartigen Verfahren gebildeten Kunststoffgranulate werden üblicherweise im großtechnischen Prozess einem abschließenden Prozessschritt unterzogen, der in der Regel die Trocknung und/oder Nachkondensation in der festen Phase umfasst. Dieser letzte Prozessschritt ist in der großtechnischen Herstellung erforderlich, um prozessbedingtes Wasser zu entfernen, die Entfeuchte einzustellen bzw. die Molmasse anzuheben.
Im Stand der Technik hat sich hierfür insbesondere die kontinuierliche Behandlung des Granulates in vertikalen Schachttrocknern mit Inertgas im Gegenstrom etabliert. Um den variierenden Anforderungen beim Durchlaufen der Trocknung gerecht zu werden, wird der Schachttrockner üblicherweise in mehrere Zonen unterteilt, welche sich in Bezug auf Temperatur, Gasmenge und Taupunkt des Gases unterscheiden. In der EP 0 732 351 B1 ist eine entsprechende Vorrichtung und ein Verfahren zum Herstellen von Polyamid beschrieben, bei dem ein Schachtreaktor verwendet wird, der in zwei Zonen eingeteilt ist. Bei diesem Verfahren und der entsprechenden Vorrichtung ist nun vorgesehen, dass in den Schachtreaktor in die unterste Zone ein Inertgas zugeführt wird, das auf eine Temperatur zwischen 170° und 210° aufgeheizt wird, um eine entsprechende Nachkondensation des Polymergranulats, hier des Polyamids, in der entsprechenden Zone zu erreichen. Aufgrund der sich dadurch einstellenden hohen Granulattemperatur ist es bei diesem Verfahren erforderlich, dass dann eine entsprechende Kühleinheit nachgeschaltet wird, um das Granulat wieder auf eine Temperatur abzukühlen, bei der es lagerfähig ist. Das Verfahren der EP 0 732 351 B1 erfordert somit zum einen einen hohen Energieaufwand zur Aufheizung des Inertgases, das in die unterste Zone eingeführt wird und zum anderen ist auch für die nachgeschaltete Kühleinheit ein hoher Energieaufwand erforderlich, um ein Abkühlen des Granulates auf Lagertemperatur zu erreichen.
Ausgehend hiervon ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neues Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung vorzuschlagen, die gegenüber dem bekannten Stand der Technik bezüglich des energetischen Aufwandes deutliche Vorteile aufweist.
Die Aufgabe wird bezüglich des Verfahrens durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 und bezüglich der Vorrichtung durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 9 gelöst. Die Unteransprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf.
Erfindungsgemäß wird somit vorgeschlagen, das Verfahren so zu führen, dass die Eintrittstemperatur des Gases in der untersten Zone kleiner ist als die mittlere Temperatur des Granulates innerhalb der untersten Zone. Es wurde gefunden, dass für den Fall, dass in der untersten Zone des Schachtreaktors das Produkt aus spezifischer Wärmekapazität und Massenstrom für das Granulat größer ist als für das Gas, die Temperatur des eintretenden Gases keinen signifikanten Einfluss auf das Temperaturprofil innerhalb des Schachttrockners und damit die Trocknung bzw. Nachkondensation hat. Es kommt aufgrund der vergleichsweise schnellen Wärmeübertragung zwischen Gas und Granulat gegenüber der Verweilzeit im Schachtreaktor lediglich zu einem Wärmetausch zwischen dem untersten Gaszustrom und dem Granulat im untersten Bereich der untersten Zone. Die Verwendung einer Gaseintrittstemperatur, welche oberhalb der Granulattemperatur vor Austritt liegt, ist demnach unvorteilhaft. Erfindungsgemäß wird somit vorgeschlagen, die Temperatur des Gasstromes so zu wählen, dass diese unterhalb der Granulattemperatur vor Austritt liegt, damit auf diese Weise Energie für das Aufheizen des untersten Gasstromes eingespart werden kann. Gleichzeitig kann dann auch die dem Schachttrockner nachgeschaltete Kühleinheit entlastet werden.
Besonders vorteilhaft wird das Verfahren so geführt, dass die Eintrittstemperatur des Granulates in den Kopfbereich des Schachtreaktors 80 bis 110°C beträgt. Der Feuchtegehalt des Granulates kann dabei variieren und im Bereich von 5 bis 15% liegen.
Für eine optimale Verfahrensdurchführung hat es sich weiterhin als günstig erwiesen, wenn das Gas am Eintritt in die unterste Zone einen Taupunkt aufweist, der im Bereich von –10°C bis 30°C liegt. Hierdurch wird im Granulat die gewünschte Restfeuchte eingestellt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich weiterhin dadurch aus, dass die Führung des Inertgasstroms mittels einer Ringleitung erfolgt. Es ist deshalb vorgesehen, dass das Gas, das über den Kopf des Schachtreaktors austritt, über eine Ringleitung direkt in die unterste Zone und die mindestens eine darüberliegende zweite Zone geführt wird. Das Inertgas zirkuliert somit in einem geschlossenen Kreislauf, wobei an beliebiger Stelle im Kreislauf Nebenprodukte bzw. Feucht abgetrennt werden können. Erfindungsgemäß umfasst das Verfahren selbstverständlich auch mehr wie eine Entnahmestelle in der Ringleitung.
Es hat sich herausgestellt, dass das erfindungsgemäße Verfahren bezüglich des Polymergranulats besonders für Polyamid und hier insbesondere für Polyamid 6 oder Polyamid 66 geeignet ist.
Polyamide bedienen aufgrund ihrer einzigartigen Eigenschaften viele Anwendungsfelder in der Industrie sowie beim Endverbraucher (z.B. als Engineering Plastic oder Textilfaser). Im großtechnischen Maßstab haben sich vor allem Polyamid 6 und Polyamid 66 etabliert, welche üblicherweise zur Weiterverarbeitung in Form von Granulat im Handel sind. Die Herstellung dieses Granulates, insbesondere jenes aus Polyamid 6, beinhaltet dabei als wichtige Prozessstufe die Trocknung bzw. Nachkondensation in fester Phase und Konditionierung, welche mit einem erheblichen Energieaufwand einhergeht. Das erfindungsgemäße Verfahren, wie vorstehend beschrieben, ist deshalb insbesondere für Polyamid 6 und Polyamid 66 am besten geeignet, um im Sinne der Nachhaltigkeit mit möglichst wenig Energie auszukommen, da die Energieausbeute beim erfindungsgemäßen Verfahren optimiert ist.
Bei den Inertgasen, die für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt werden können, sind alle an und für sich dem Fachmann bekannten Inertgase anwendbar, jedoch ist Stickstoff besonders bevorzugt.
Die Erfindung umfasst weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens wie vorstehend beschrieben.
Der Schachtreaktor der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dabei als vertikales Rohr mit einer untersten ersten Zone und mindestens einer über der ersten Zone liegenden zweiten Zone ausgebildet. Der Schachtreaktor weist dabei Zugänge sowohl in die unterste Zone wie auch in die mindestens eine zweite über der untersten Zone liegenden Zone auf, um das Inertgas zuzuführen. Die Abführung des Inertgases erfolgt über den Kopfbereich, wobei die Zugänge und der Ausgang über eine Ringleitung verbunden sind. Bevorzugt ist der Schachtreaktor so ausgebildet, dass er in der untersten Zone konisch ausgeführt ist. Der Schachtreaktor kann auch im untersten Bereich mit einer Kühleinheit insbesondere mit einem Kontaktkühler zum Beispiel in Form eines Rohrbündels verbunden sein.
Die vorstehend beschriebene Ringleitung kann dabei in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung mindestens eine Entnahmestelle für Nebenprodukte bzw. Feuchte aufweisen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von nicht-einschränkenden Beispielen und Figuren näher erläutert. Es zeigt:
1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäß verwendbaren Vorrichtung.
In 1 ist in schematischer Weise ein erfindungsgemäßer Schachtreaktor 1 in Form eines vertikalen Rohres dargestellt. Der Schachtreaktor 1 besteht dabei aus einer ersten unteren Zone 2 sowie einer darüber angeordneten zweiten Zone 3. Der Schachtreaktor nach der Ausführungsform gemäß 1 weist dabei in der untersten Zone 2 eine konische Ausführungsform auf. Der Schachtreaktor 1 besitzt zur Zuführung von feuchtem Granulat einen Zugang 4, der im Kopfbereich des Schachtreaktors 1 angeordnet ist. Das Granulat wird dabei über den konischen Ausgang 9 in trockener bzw. konditionierter Form aus dem Schachtreaktor 1 entnommen. Der Schachtreaktor 1 wird erfindungsgemäß im Gegenstrom mit Stickstoff betrieben, wobei der Stickstoff mittels einer Ringleitung 8 sowohl in die unterste erste Zone 2 wir auch in die über der untersten Zone 2 liegende zweite Zone 3 geführt wird. Hierzu weist der Schachtreaktor 1 Zugänge 5 sowie 6 für die jeweiligen Zonen 2 und 3 auf und einen Ausgangsstutzen 7 zur Abführung des Stickstoffstroms. Die Ringleitung 8 weist dann wie in der Ausführungsform nach 1 dargestellt eine Entnahmestelle 10 für Wasser und evtl. Nebenprodukte auf. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann selbstverständlich auch mehr wie eine Zone 2, 3 umfassen und weiterhin kann auch noch eine Kühleinheit vorgesehen sein. Als besonders platz- und energiesparend sind Kontaktkühler zum Beispiel Rohrbündel am besten geeignet. Diese Rohrbündel können in einer besonders ökonomischen Form mit der Verwendung des Inertgasstroms der oberen Zone(n) als Kühlmittel betrieben werden.
Beispiel 1: (Stand der Technik)
1000 kg/h Polyamid 6-Granulat (bezogen auf trockenes Polymer) mit einem mittleren Radius von 1.2 mm, einer Feuchte von 12 w-% und einer Temperatur von 100°C treten in ein vertikales Rohr und durchströmen dieses mit einer Gesamtverweilzeit von 10.3 h. In das Rohr werden unten 1000 kg/h Stickstoff (bezogen auf trockenes Gas) mit einem Taupunkt von 11.4°C und einer Temperatur von 120°C eingespeist und bei 35% der Höhe des Rohrs wird ein zweiter Stickstoffstrom mit 4500 kg/h (bezogen auf trockenes Gas) und einer Temperatur von 120°C zugeführt und vereinigt sich mit dem unteren Gasstrom. Im Kopfbereich des Trockners durchläuft das Granulat zunächst aufgrund der Wasserverdampfung eine Temperatursenke, bevor sich die Temperatur asymptotisch der Temperatur des oberen Stickstoffzustroms annähert. Im Verlauf der unteren Zone sinkt die Temperatur des Granulates stetig bis kurz vor dem Auslass auf 113°C. Die mittlere Temperatur des Granulates in der unteren Zone ist demnach kleiner als die des unteren Stickstoffzustroms. In der unteren Zone beträgt das Produkt aus spezifischer Wärmekapazität und Massenstrom für das Granulat im Mittel 540 kcal/(hK) und für das Gas 250 kcal/(hK). In der oberen Zone kehrt sich das Verhältnis um und für das Granulat gilt im Mittel 600 kcal/(hK) und für das Gas 1700 kcal(hK). Das Gas wird am Kopf des Rohrs abgeführt wo es eine Temperatur von 71.6°C aufweist. Das Gas wird vollständig zirkuliert und entsprechend auf die beiden Einspeisestellen verteilt. Die Wasserabtrennung erfolgt ausschließlich im unteren Stickstoffstrom, d.h., dass der obere Gaszustrom sowie der am Ausgang (7) austretende Strom den gleichen Taupunkt besitzen. Das unten austretende Granulat hat eine Restfeuchte von 0.13 w-% und eine Temperatur von 116°C.
Beispiel 2: (Erfindungsgemäß)
Die Vorgaben sind identisch wie in Beispiel 1, einzig die Temperatur des unten eintretenden Stickstoffs beträgt jetzt 20°C und ist damit kleiner als die mittlere Granulat-Temperatur innerhalb der unteren Zone. Die Restfeuchte des austretenden Granulates beträgt immer noch 0.13 w-%, aber die Temperatur des austretenden Granulates beträgt nur noch 67°C. Auf diese Weise wird nicht nur die Leistung zur Aufheizung des unteren Stickstoffstroms reduziert, sondern gleichzeitig die benötigte Leistung für eine dem Trocknungsprozess nachgeschaltete Kühleinheit verringert.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

EP 0732351 B1 [0003, 0003]

Claims

Kontinuierliches Verfahren zur Behandlung oder Nachbehandlung von Kunststoffgranulat, insbesondere Polyamid (PA), in einem als vertikales Rohr ausgebildeten Schachtreaktor, bei dem das Granulat in den Kopfbereich des vertikalen Rohres eintritt und mit Gas, im Gegenstrom, behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das vertikale Rohr eine unterste erste Zone und mindestens eine weitere zweite Zone aufweist und das Gas in die unterste erste Zone und die mindestens eine zweite Zone geführt wird, wobei das Gas im Kopfbereich austritt und im Kreislauf zirkuliert mit der Maßgabe, dass in der untersten Zone das Produkt aus spezifischer Wärmekapazität und Massenstrom für das Granulat größer ist als für das Gas in den/der darüberliegenden Zone und dass die Eintrittstemperatur des Gases in die unterste Zone kleiner als die mittlere Temperatur des Granulates innerhalb der untersten Zone ist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Eintrittstemperatur des Granulates in den Kopfbereich des Schachtreaktors 80 bis 110°C beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat, einen Feuchtegehalt von 5 bis 15 w-% aufweist.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas am Eintritt in die unterste Zone einen Taupunkt von –10°C bis 30°C aufweist.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas über eine Ringleitung im Kreislauf zirkuliert und in der Ringleitung eine Feuchteabtrennung erfolgt.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Granulat um Polyamid 6 oder Polyamid 66 handelt.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Gas Stickstoff eingesetzt wird.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Behandlung oder Nachbehandlung um eine Trocknung und/oder Festphasennachkondensation handelt.
Vorrichtung zur Behandlung oder Nachbehandlung von Kunststoffgranulaten mittels eines Schachtreaktors, bei dem das Behandlungsgas im Gegenstrom zum Granulat geführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Schachtreaktor als vertikales Rohr (1) mit einer untersten ersten Zone (2) und mindestens einer über der ersten Zone (2) liegenden zweiten Zone (3) ausgebildet ist und dass Zugänge (5, 6) für das Behandlungsgas in die unterste erste Zone (2) sowie in die mindestens eine zweite Zone (3) und im Kopfbereich ein Ausgang (7) für das Behandlungsgas vorgesehen sind, wobei die Zugänge (5, 6) und der Ausgang (7) über eine Ringleitung (8) verbunden sind.
Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die unterste Zone (2) konisch zum Auslauf hin ausgebildet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass in der Ringleitung (8) für das Behandlungsgas Entnahmestellen für abgetrennte Produkte, insbesondere Wasser, vorgesehen sind.
Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Behandlung von Polyamid insbesondere Polyamid 6 oder Polyamid 66 ausgebildet ist.