CN1594108A - 常压体系合成高纯二硫化钴粉末的方法 - Google Patents

常压体系合成高纯二硫化钴粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机合成技术领域，特别涉及一种用单质粉末为原料，在常压体系下，经二次高温合成而得到高纯、细粒二硫化钴粉末的方法。该方法是在真空及在氩气或氮气等惰性气氛保护条件下进行的。该高纯二硫化钴粉末纯度大于 99％，可用作高温热电池的正级材料。

Description

常压体系合成高纯二硫化钴粉末的方法
                        技术领域
本发明属于无机合成技术领域，特别涉及一种用单质粉末为原料，在常压体系下，经二次高温合成而得到高纯、细粒二硫化钴粉末的方法，该高纯二硫化钴粉末可用作高温热电池的正级材料。
                        背景技术
高纯二硫化钴粉末可以用作锂/二硫化物热电池的电极材料，增加电极高温稳定性，改善其电化学性能，近年来引起人们的广泛注意。在《无机化合物合成手册》(1983年10月出版)中报道的合成方法主要有：(1)用1∶1摩尔比的钴粉和硫磺粉为原料，混合并真空密封在石英管中，在700℃下加热72小时合成硫化钴；将产物水淬研磨后，在按照1∶1(硫磺过量5％)摩尔比配硫化钴和硫磺，真空密封在石英管中，于700℃下煅烧168小时，得到二硫化钴。在真空密封条件下，体系的压力很难控制，合成过程具有较大的安全隐患。(2)将真空干燥的硫酸钴于氮气流中加热到350℃，再在硫化氢和氢气混合气流中加热6小时，急冷之，可得到二硫化钴。这种方法合成的产物结晶性差，且硫化氢气体易污染环境。
                        发明内容
本发明的目的就是为了克服上述方法的缺点，提供一种既安全又简便的常压体系低成本合成高纯二硫化钴的方法。
本发明常压体系合成高纯二硫化钴粉末的方法步骤包括：
(1).将高纯单质钴粉和硫磺粉混合均匀，放入耐高温容器中，如石英玻璃管，其中硫磺粉的用量是理论重量的1～5倍；对系统进行真空脱气，然后在氩气或氮气等惰性气氛保护下置于有温度梯度的马弗炉内，常压下在100～700℃范围内保持1～20天，将硫磺与产品进行分离，冷却至室温，经破碎得到粗品；
(2).将步骤(1)得到的粗品研磨、过筛或分级，使产物颗粒小于0.074mm后重新放入耐高温容器中，在氩气或氮气等惰性气氛保护下，置于马弗炉内，在100～700℃范围内保持1～20天，将硫磺与产品进行分离，冷却至室温，即得到高纯二硫化钴粉末，纯度大于99％。
所述的真空度为0.001～0.1Pa。
所述的硫磺粉的用量是理论重量的1～3倍。
所述的硫磺与产品进行分离是采用温度梯度进行产物和硫磺的分离。
本发明的方法与《无机化合物合成手册》(1983年10月出版)中报道的其它方法相比，具有以下特点：常压体系，合成温度低，安全性好；反应器皿可以反复使用，合成数量可大可小，极大地降低了合成成本，是一种可靠和经济的合成高纯二硫化钴粉末的新方法。该高纯二硫化钴粉末可用作高温热电池的正级材料。
下面结合实施例对本发明的方法作进一步的说明，但这些实施例并非对本发明的技术方案进行限制。
                        具体实施方式
实施例1.
在氮气保护气氛中，将高纯钴粉(≥99.5％)3.3克与光谱纯的硫磺粉7.2克(使硫磺粉重量过量2倍)按比列混合，装入石英玻璃管中，将体系抽真空到0.1Pa进行脱气后，将石英玻璃管放入马弗炉中，通入氩气保护，开始升温到100℃，恒温3天，再升温到200℃，恒温6天，最后升到420℃恒温2小时，冷却至室温。取出物料研磨，过筛0.074mm(200目)，取筛下物料装入另一石英玻璃管中，硫磺按照理论重量过量2倍的比例补加后，再次放入马弗炉中，通入氩气保护，开始升温到200℃，恒温2天，再升温到380℃，恒温6天，再升到440℃恒温2小时，最后升到700℃恒温1小时，冷却至室温。即得到二硫化钴粉末6.7克，纯度大于99％。
实施例2.
按照与实施例1同样的物料和步骤，加入钴粉100克和硫磺粉162.7克(过量1.5倍)，将体系抽真空到0.1Pa进行脱气处理，将石英玻璃管放入马弗炉中，通入氩气保护，开始升温到100℃，恒温3天，再升温到200℃，恒温5天，再升温到440℃恒温2小时，最后升到700℃恒温1小时，冷却至室温。冷却、研磨、过筛后，硫磺按照理论量过量1.5倍的比例补加后，重新装入石英管中，在同样的条件下，开始升温到200℃，恒温2天，再升温到380℃，恒温7天，最后升到440℃恒温2小时，冷却至室温。得到二硫化钴粉末204克，纯度大于99％。
实施例3.
按照与实施例1同样的物料和步骤，加入钴粉300克和硫磺粉650.8克(过量2倍)，将体系抽真空到0.01Pa进行脱气后，石英玻璃管放入马弗炉中，通入氩气保护，开始升温到150℃，恒温3天，再升温到200℃，恒温6天，最后升到440℃恒温2小时，冷却至室温。冷却、研磨、过筛后，硫磺按照理论量过量1.5倍的比例补加，重新装入石英管中，在同样的条件下，开始升温到200℃，恒温2天，再升温到380℃，恒温7天，最后升到420℃恒温2小时，冷却至室温。得到二硫化钴粉末625.1克，纯度大于99％。

Claims (4)

1.一种常压体系合成高纯二硫化钴粉末的方法，其特征是：所述的方法步骤包括：
(1).将高纯单质钴粉和硫磺粉混合均匀，放入耐高温容器中，其中硫磺粉的用量是理论重量的1～5倍；对系统进行真空脱气，然后在氩气或氮气惰性气氛保护下置于有温度梯度的马弗炉内，常压下在100～700℃范围内保持，将硫磺与产品进行分离，冷却至室温，经破碎得到粗品；
(2).将步骤(1)得到的粗品研磨、过筛或分级，使产物颗粒小于0.074mm后重新放入耐高温容器中，在氩气或氮气惰性气氛保护下，置于马弗炉内，温度为100～700℃，将硫磺与产品进行分离，冷却至室温，即得到高纯二硫化钴粉末。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的真空度为0.001～0.1Pa。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的硫磺粉的用量为理论重量的1～3倍。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的硫磺与产品进行分离是采用温度梯度进行产物和硫磺的分离。
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