CN1587040A - 一种有机硅甲基单体生产过程中的副产物的综合利用法 - Google Patents
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Abstract
一种有机硅甲基单体生产过程中的副产物的综合利用法，该方法是将副产物汽化后与氢气、空气预混，然后连续地输送到燃烧喷嘴，在反应室中在1000℃～2000℃的火焰中进行高温水解缩聚反应，再经过聚集、旋风气固分离及脱酸后处理工艺，最后制得高附加值的纳米二氧化硅。用该方法制备的纳米二氧化硅其原生粒径为7～40nm，比表面积在100～400m2/g之间，pH值为3.8～4.5，二氧化硅含量大于99.8％，产品可广泛应用于有机硅、橡胶、塑料、涂料、电子等领域，起到补强、增稠、触变、抗沉降等功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅甲基单体生产过程中产生的副产物的综合利用方法。
背景技术
有机卤硅烷特别是甲基氯硅烷是制备有机硅聚合物(硅油、硅橡胶及硅树脂)及其他硅官能硅烷最重要的原料，其中又以二甲基二氯硅烷的用量最大(约占甲基氯硅烷的90％)。因此获得高收率的二甲基二氯硅烷的合成方法成为有机硅甲基单体工业发展的关键。
1941年E.G.Rochow首先提出了直接法合成有机氯硅烷，它是在加热及铜催化剂作用下，由卤代烃与元素硅直接反应而制取卤硅烷，因而这种方法叫做直接法。其特点是原料易得、工序简单、不用溶剂、产率高，且易于实现连续化大生产等优点。此方法一经问世就取代了传统方法，成为工业上生产甲基氯硅烷的唯一方法。工业生产中直接法合成产物中二甲基二氯硅烷的收率为75～85％，还有15～25％的副产物，二甲基二氯硅烷的沸点为70.2℃，因此低于70.2℃的馏分称为低沸物，约占10～15％，而高于70.2℃的馏分之为高沸物，约占5～10％。表1是直接法合成产物的主要组成。
中国有机硅单体工业近几年发展迅速，单体生产能力提高非常快，表2是我国主要的有机硅单体生产企业的生产规模及2006年的产能预测。由于副产物中含有可水解的氯原子，而且它们沸点都不高，排放或放置都会产生酸性腐蚀，造成污染。因此有机硅副产物的出路已经成为束缚有机硅甲基单体工业发展的瓶颈问题。
关于有机硅副产物的综合利用的研究也非常多，传统方法有将低沸物中的甲基三氯硅烷(占低沸物50％以上)用于制备防水涂料、硅树脂和支链型硅油。而在高沸物的综合利用中，主要有利用高沸物水解制备有机硅防水剂，此外还可以利用高沸物制备硅油、硅树脂、消泡剂和脱膜剂等，美国专利US 5907050是采用将高沸物催化裂解制取甲基氯硅烷，美国专利US 5922893是将副产物裂解、氢化制取甲硅烷，但是一般只有在一个硅原子上至少有两个氯原子的高沸物才能
表1甲基氯硅烷产物组成
| 组分名称 | 分子式 | 沸点(101.3kPa)/℃ | ||
| 主产物 | 二甲基二氯硅烷 | (CH3)2SiCl2 | 70.2 | |
| 副产物 | 低沸物 | 甲基三氯硅烷 | CH3SiCl3 | 66.1 |
| 三甲基氯硅烷 | (CH3)3SiCl | 57.3 | ||
| 甲基二氯硅烷 | CH3SiHCl2 | 40.4 | ||
| 二甲基氯硅烷 | (CH3)2SiHCl | 35.4 | ||
| 四甲基硅烷 | (CH3)4Si | 26.2 | ||
| 四氯化硅 | SiCl4 | 57.6 | ||
| 三氯硅烷 | HSiCl3 | 31.8 | ||
| 高沸物 | 二硅烷等 | ≡Si-Si≡≡Si-O-Si≡≡Si-CH2-Si≡ | ＞70.2℃ | |
表2国内主要有机硅单体生产企业生产规模 单位：万吨
生产企业 2000年 2002年 2006年
蓝星星火化工厂 1.5 7.0 20.0
新安化工 1.5 3.5 8.0
吉林化工 1.8 2.5 12.5
北京化工二厂 0.5 0.5 --
总产能 5.3 13.5 40.5
副产物 1.0 2.0 5.0
够裂解，因此这种方法不能充分利用高沸物，而且这些方法也比较复杂。传统的方法虽然可以对高低沸物加以综合利用，但是它们对副产物的消化量都是非常有限，而且有些还存在分离等困难，不能完全利用。随着有机硅单体工业生产水平和产量的提高，副产物的综合利用将变得非常重要，可大大促进有机硅单体工业的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅甲基单体生产过程中的副产物的综合利用法，该方法的特点是可充分利用副产物，生产高附加值的纳米二氧化硅，而且易于工业化生产。
本发明提供的一种有机硅甲基单体生产过程中的副产物的综合利用法，该方法是将副产物汽化后与氢气、空气预混，然后连续地输送到燃烧喷嘴，在反应室中在1000～2000℃的火焰中进行高温水解缩聚反应，再经过聚集、旋风气固分离及脱酸后处理工艺，最后制得高附加值的纳米二氧化硅。
本发明所述的副产物是指有机硅甲基单体生产过程中所产生的高沸物或者低沸物，其中高沸物是指主要含≡Si-Si≡，≡Si-O-Si≡以及≡Si-CH2-Si≡等二硅烷的混合物，低沸物是指主要含SiCl4，HSiCl3，，(CH3)4Si，，(CH3)2SiHCl，，CH3SiHCl2，，(CH3)3SiCl等甲硅烷的混合物。
本发明所述的燃烧喷嘴位于反应室的上方，燃烧喷嘴与反应室之间具有一定的距离，燃烧喷嘴上设有一夹套，夹套上具有一输送氢气的入口。
本发明所述的旋风气固分离工艺采用三个旋风分离器分离，一级分离的二氧化硅直接进入脱酸炉，尾气进入二级分离，二级分离产生的尾气进入三级分离，二、三级分离的二氧化硅返回一级分离，三级分离的尾气进入尾气处理系统。
本发明所述的脱酸工艺采用脱酸炉高温煅烧脱酸，脱酸炉内通过交叉排列的加热管加热，使脱酸炉内温度保持在400～700℃，同时向脱酸炉内通入辅助气体，辅助气体进入脱酸炉的入口处设有一加热器，加热器对辅助气体进行加热，使辅助气体的温度在进入脱酸炉之前在160～260℃之间。
本发明在脱酸工艺中所述的辅助气体为氮气或氮气和水蒸气的混合气体。
与传统的有机硅甲基单体生产过程中的副产物的处理方法相比，本发明的特点是可充分利用副产物，制备的纳米二氧化硅其原生粒径为7～40nm，比表面积在100～400m2/g之间，PH值为3.8～4.5，二氧化硅含量大于99.8％，产品可广泛应用于有机硅、橡胶、塑料、涂料、电子等领域，起到补强、增稠、触变、抗沉降等功能。
下面结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的燃烧喷嘴和反应室的结构示意图。
具体实施方式
在具体实施中，如果完全采用有机硅副产物，由于燃烧时反应热比较高，要求装置冷却效率非常高，因此实际一般采用有机硅副产物和四氯化硅混合一起使用，工艺控制比较容易，产品的质量也比较好控制，四氯化硅用量一般占混合物的10～80％。
将副产物中的高沸物或者低沸物与四氯化硅的混合物经过汽化，与氢气和空气进行预混，如图1所示，经过预混的混合均匀的高沸物或者低沸物、氢气、氧气连续地进入燃烧喷嘴1，在反应室2中燃烧反应，高沸物或者低沸物利用燃烧生成的水以及产生的热量进行高温水解缩合反应，生成粒径为7～40纳米的二氧化硅气凝胶。二氧化硅气凝胶进入聚集器3，经过聚集后形成1微米左右的二氧化硅聚集体。然后二氧化硅聚集体和反应废气一起进入一级旋风分离器4，把二氧化硅聚集体和反应废气进行分离，二氧化硅向下流动，进入脱酸炉7，而反应废气和部分二氧化硅则向上流动，进入二级旋风分离器5进行二级分离，二级分离的尾气进入三级分离器6，二、三级分离所得的二氧化硅返回一级分离，三级分离的尾气进入尾气处理系统，这样可以保证二氧化硅的收率大于99％。
分离后的二氧化硅中还吸附有许多HCl气体，使得产品的pH值太低，限制了产品的应用，因而必须经过脱酸处理，脱除二氧化硅表面吸附的HCl。本发明采用高温煅烧脱酸的方法，如图1所示，从一级旋风分离器4分离后的二氧化硅直接进入脱酸炉7中，同时从脱酸炉7的底部通入脱酸辅助气体，辅助气体可为氮气或氮气和水蒸气的混合气体。在辅助气体进入脱酸炉7的入口处，有一加热器8对辅助气体进行加热，保证辅助气体进入脱酸炉7之前温度为160～260℃之间，首选210～230℃。在脱酸炉7内，通过交错排列的加热管加热，保证炉内温度在400～700℃之间，首选500～600℃之间。通过对二氧化硅进行高温煅烧，使HCl从二氧化硅表面脱吸附，通过辅助气体带走。从脱酸炉7中出来的二氧化硅进入贮罐9，而尾气则进入尾气处理系统，经过脱酸后，产品的4％水悬浮液的pH值大于3.8，可以满足大多数领域的使用要求。
本发明中反应混合气体自燃烧喷嘴1进入反应室2，燃烧喷嘴1上设有一夹套10，从夹套10的输送氢气的入口14中通入氢气，可在喷嘴周围形成均匀的环隙氢氧火焰12，氢氧火焰沿着反应室2内壁流动，包围着反应火焰11，减少了反应生成的二氧化硅粒子与反应室2内壁的接触，防止其沉积在上面，同时确保高温水解缩合反应的正常进行。燃烧喷嘴1与反应室2之间留有一定距离，便于点燃环隙火焰12，同时向燃烧炉内补充冷空气13，降低炉温，延长燃烧炉的使用寿命。传统工艺中，喷嘴内部必须保持正压以防止发生回火，而采用本发明燃烧喷嘴1，由于在夹套10内通入氢气，即使燃烧喷嘴1内压力为零或者小负压，也可以防止燃烧喷嘴发生回火，提高了生产的安全性。本发明采用的燃烧喷嘴1和反应室2，可避免生产过程中纳米二氧化硅在反应室壁上的沉积，提高了燃烧炉的冷却效果，有效的延长了燃烧炉的使用寿命，从而保证生产的连续性和产品的稳定性。
实施例1：有机硅高沸物和四氯化硅混合物(重量比3∶7)(沸程为100～140℃)，在140～150℃下汽化，然后与预热后的氢气、空气(预热温度为120～140℃)混合，其中有机硅高沸物按70Kg/h，氢气7立方米/h，空气220立方米/h比例供应，混合后的气体连续地输送进入燃烧炉喷嘴，按上述实施方式进行反应，脱酸炉内温度为540℃，水蒸汽和氮气的温度为210℃，所制得的二氧化硅质量指标：
二氧化硅含量(％) 99.80
原生粒子平均粒均(nm) 18
比表面积(m2/g) 160
PH值(4％悬浮液) 3.98
碳含量(％) 0.01
实施例2：有机硅低沸物和四氯化硅(重量比6∶4)(沸程35～67℃)在80～90℃下汽化，然后按低沸物65Kg/h，氢气以7.5立方米/h，空气200立方米/h的比例混合(氢气和空气在120～140℃预热)，其它工艺参数与实施例1相同。制得的二氧化硅质量指标：
二氧化硅含量(％) 99.78
原生粒子平均粒径(nm) 16
比表面积(m2/g) 156
PH值(4％悬浮液) 3.88
碳含量(％) 0.01
Claims (7)
1、一种有机硅甲基单体生产过程中的副产物的综合利用法，其特征在于：将副产物汽化后与氢气、空气预混，然后连续地输送到燃烧喷嘴，在反应室中在1000～2000℃的火焰中进行高温水解缩聚反应，再经过聚集、旋风气固分离及脱酸后处理工艺，最后制得高附加值的纳米二氧化硅。
2、根椐权利要求1所述的综合利用法，其特征在于：所述的副产物是指有机硅甲基单体生产过程中所产生的高沸物或者低沸物。
3、根据权利要求2所述的综合利用法，其特征在于：所述的高沸物是指主要含≡Si-Si≡，≡Si-O-Si≡以及≡Si-CH2-Si≡类的二硅烷的混合物，低沸物是指主要含SiCl4，HSiCl3，，(CH3)4Si，，(CH3)2SiHCl，，CH3SiHCl2，，(CH3)3SiCl类的甲硅烷的混合物。
4、根据权利要求1所述的综合利用法，其特征在于：所述的燃烧喷嘴位于反应室的上方，燃烧喷嘴与反应室之间具有一定的距离，燃烧喷嘴上设有一夹套，夹套上具有一输送氢气的入口。
5、根据权利要求1所述的综合利用法，其特征在于：所述的旋风气固分离工艺采用三个旋风分离器分离，一级分离的二氧化硅直接进入脱酸炉，尾气进入二级分离，二级分离产生的尾气进入三级分离，二、三级分离的二氧化硅返回一级分离，三级分离的尾气进入尾气处理系统。
6、根据权利要求1所述的综合利用法，其特征在于：所述的脱酸工艺采用脱酸炉高温煅烧脱酸，脱酸炉内通过交叉排列的加热管加热，使脱酸炉内温度保持在400～700℃，同时向脱酸炉内通入辅助气体，辅助气体进入脱酸炉的入口处设有一加热器，加热器对辅助气体进行加热，使辅助气体的温度在进入脱酸炉之前在160～260℃之间。
7、根据权利要求6所述的综合利用法，其特征在于：所述的辅助气体为氮气或氮气和水蒸气的混合气体。
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