CN102245291A - 小型生产装置中生产热解硅酸 - Google Patents

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Abstract

本发明披露了一种火焰反应器，其特征在于，所述火焰反应器包括体积为1m3到10m3、高度为1m到10m的反应器腔室并且包括供应反应物的反应器喷嘴。

Description

小型生产装置中生产热解硅酸
技术领域
本发明涉及生产气相二氧化硅的方法和设备。
背景技术
热解金属氧化物(pyrogenic metal oxide)，例如气相二氧化硅，是通过在氢气-氧气火焰中高温水解卤代硅(halosilicon)化合物获得的，如在Ullmann的Encyclopedia of Industrial Chemistry(Wiley-VCH Verlag GmbH&Co.KGaA，20oxygen)中所描述的。
对于许多应用，不仅二氧化硅的内在质量，而且其纯度的重要性都高。在气相二氧化硅应用于表面涂覆工业，在密封剂应用中，例如在硅酮密封剂和聚氨酯密封剂时特别是这样，这些密封剂在室温下在水分的作用下交联，并在电子半导体元件，如处理器、存储器、控制器和集成电路制造中用作消耗品。
已知问题的一个例子是气相二氧化硅在诸如硅酮密封剂的硅酮材料，和诸如聚氨酯的含聚氧化烯烃密封剂中可分散性不足。
其另一个常被描述的问题是当二氧化硅用于半导体表面和晶片上电子元件化学机械抛光和平面化应用时出现的划痕(scratch)缺陷。
对于大型生产装置中生产二氧化硅，实现所需产品质量方面有限制。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，更特别地提供生产气相二氧化硅的方法和设备，以及具有高质量的气相二氧化硅。
本发明提供火焰反应器，其特征在于火焰反应器具有体积在1m3到10m3、高度在1m到10m的反应器腔室以及供应反应物的反应器喷嘴。
用于生产气相二氧化硅的本发明设备包括反应器、用于反应气体的送料设备、用于反应气体的混料设备、反应器喷嘴、用于供应空气的进一步的送料设备。
用于生产气相二氧化硅的本发明设备优选具有下列单元：(a)硅烷供应、硅烷蒸发器、可选的气体混合系统、可选的空气处理，(b)反应器，(c)能量回收和冷却，(d)可选的初步移出二氧化硅SiO2，优选通过一个旋流器、或多个旋流器，(e)移出二氧化硅SiO2，优选通过过滤器、优选筛网过滤器、更优选表面过滤器，(f)在干燥器中提纯二氧化硅从而除去最后的痕量氯化氢HCl，优选滚筒干燥器，优选具有优选实现组合的径向和垂直运动的内部装置，或优选在流化床中或移动床中，优选供应诸如空气或氮气或惰性气体的气体，优选在高于100℃的温度、更优选高于300℃、最优选高于500℃，其中表面气体速率为0.1-100cm/s、优选1-10cm/s，且(g)优选例如通过在特别限定量的二氧化硅的料仓(筒仓，silo)中混合和流化以匀质化为均匀批料(batch)，例如1-20吨，优选5-15吨，(h)储存在料仓中，以及(i)可选以轧辊压制器(roll compactor)、螺旋压制器(screw compactor)、活塞压制器(piston compactor)压实，优选用轧辊压制器，(j)转移到容器，例如5-20kg的料袋(sack)，到50-500kg的大袋子，或容量为500-5000kg的大容器，如料仓货车(散装汽车，silo truck)、料仓容器(silotainer)。
优选生产气相二氧化硅的设备具有用于燃烧气体的送料设备，该送料设备至少在不同于反应器腔室中反应器喷嘴的一个位置。
优选，火焰反应器的高度在1到10m，优选在3到6m，更优选在4到5m，且反应空间的长度在0.7到9m，优选2到5m，更优选在3.5到4.5m。
火焰反应器优选横截面积为0.1m2到1m2，更优选0.2m2到0.9m2，更优选0.35m2到0.75m2。
火焰反应器优选体积在1m3到10m3，更优选在0.5m3到7m3之间，更优选在1.5m3到4m3之间。
火焰反应器的体积对高度比优选在0.1m2到1m2之间，更优选在0.2m2到0.9m2之间，更优选在0.35m2到0.75m2之间。
火焰的方向可以是水平的或垂直的，或可采取相对于垂直方向的任何角度。火焰方向可从底部向上或从顶部向下。优选为从顶部向下的方向。
在优选实施方式中，反应器腔室是开放的，且不受限制地与大气压交换。这意味着反应器是露天的或在对大气敞开的大厅(hall)内。
反应器腔室优选在顶部的直径在0.1到1.0m之间，更优选在0.2到0.5m。反应喷嘴优选具有圆形横截面。
反应器腔室优选具有圆形横截面。
反应器腔室的直径比在反应器顶部的反应器腔室直径优选大1％，更优选大10％，特别优选大50％。
反应器喷嘴直径优选为0.05到0.25m，更优选为0.05到0.15m，最优选在0.1到0.15m。
反应器喷嘴的出口面积(exit area)尺寸优选为0.001m2到0.1m2，更优选0.002m2到0.05m2，最优选0.0075m2到0.015m2。
本发明进一步提供通过在反应器内火焰中反应含硅反应气体来生产气相二氧化硅的方法，其特征在于反应气体中有机非硅化合物的含量少于5mol％。
在根据本发明的生产气相二氧化硅的方法中，如果，在反应器中，含硅反应气体以优选10到500kg/h，优选50到350kg/h，更优选100到300kg/h二氧化硅的量转化，分别相应于100到5000吨每日历年(calendaryear)，优选250到4000吨每日历年，更优选500到3000吨每日历年，最优选500到1000吨每日历年。为此，供应的反应气体包括下列组分：蒸汽状(vaporous)或气态硅化合物，其量优选为1000到10000摩尔每小时，优选2000到8000摩尔每小时，更优选为3000到6000摩尔每小时，或100到2000kg/h，优选20到1000kg/h，更优选100到500kg/h，其中基于标准体积，喷嘴气体离开速率或反应器喷嘴处使用的气体的气体速率在10到100m/s，优选在200到80m/s，更优选在40到70m/s之间，且气体速率是径向分布的，优选均匀地在喷嘴横截面上分布，且是径向分布的，优选均匀地在反应器横截面上分布，并在火焰中反应。
基于一个日历年，根据本发明的方法中生产装置的能力优选小于5000吨，更优选小于4000吨，甚至优选小于3000吨，特别优选小于1000吨气相二氧化硅。一个日历年应给予7884小时的生产时间，即85％的时间可用。
365d*24h/d*0.85＝7884h
在优选实施方式中，气相二氧化硅是在能力小于500kg/h，更优选小于400kg/h，特别优选小于250kg/h，最优选小于100kg/h的单个反应器中生产的。
反应气体优选是氧气，即例如新鲜或干燥的空气，燃烧气体，如氢气，蒸汽状态的烃(饱和或不饱和的，即含双键和/或三键)，如甲烷、乙烷、异丙烷、正丙烷、异丁烷、正丁烷、乙烯、乙炔、丙烯、异丁烯和正丁烯、以及其他更高级的异-或正-或新烷烃(neoalkane)、烯烃和炔烃，低级醇，如甲醇、乙醇、丙醇，优选是甲烷，或他们的混合物，优选燃烧气体含以体积计90％以上的氢气，且优选第二额外燃烧气体含以体积计大于1％的天然气，含以体积计超过90％的甲烷，且硅烷含至少一种蒸汽状态的含硅化合物，如RxHySiaXzYb，其中
R是1到8个碳原子的烷基，优选是甲基，
H是氢，
X是卤素或烷氧基OR，优选是OCH3，
Y是氧，
且a＞0且是整数。
当a＝1，b＝0，且x+y+z＝4时；
优选的例子是：X是氯，且x＝1或y＝1，且z＝3，更优选X是氯，且z＝4。
当a＝2，x+y+z＝6且b为0或1时，
a优选是1到5，更优选为1。
此外，还可存在进一步的蒸汽或气体，优选按体积计少于10％，其不干扰反应，如N2、Ar、He、CO2。
反应气体优选是在反应前预混的。
为此，优选使用连续气体混合器，例如优选静态混合器。
供给反应的反应气体中气态或蒸汽状态或挥发性含硅化合物的比例优选为1mol％到20mol％，更优选1mol％到10mol％，特别优选4mol到6mol％。
反应气体中有机非硅化合物的含量优选小于5mol％，更优选小于3mol％，特别优选小于2mol％，最优选小于1mol％。
反应气体中无机非硅化合物的含量优选小于1wt％，更优选小于10ppm，特别优选小于500ppb，最优选小于5ppb。
基于硼，反应气体中硼化合物的含量优选小于100ppm，更优选小于50ppm，特别优选小于10ppm。
基于锗，反应气体中锗化合物的含量优选小于100ppm，更优选小于50ppm，特别优选小于10ppm。
基于钛，反应气体中钛化合物的含量优选小于100ppm，更优选小于50ppm，特别优选小于10ppm。
基于铁，反应气体中铁化合物的含量优选小于100ppm，更优选小于50ppm，特别优选小于10ppm。
基于铝，反应气体中铝化合物的含量优选小于100ppm，更优选小于50ppm，特别优选小于10ppm。
基于锡，反应气体中锡化合物的含量优选小于100ppm，更优选小于50ppm，特别优选小于10ppm。
基于砷，反应气体中砷化合物的含量优选小于100ppm，更优选小于50ppm，特别优选小于10ppm。
基于硫，反应气体中硫化合物的含量优选小于1000ppm，更优选小于500ppm，特别优选小于100ppm。
基于磷，反应气体中磷化合物的含量优选小于1000ppm，更优选小于500ppm，特别优选小于100ppm。
供应给反应的反应气体中氧的比例优选为10mol％到50mol％，优选15mol％到30mol％，更优选16mol％到21mol％。
供应给反应的反应气体中燃烧气体的比例优选为1mol％到25mol％，优选5mol％到15mol％，更优选4mol％到13mol％，最优选5mol％到8mol％。
包括至少一种优选气态或蒸汽硅化合物或硅化合物混合物的反应气体被引入反应器腔室或火焰中，其量优选为100到5000m3(STP)/h，更优选为500到4000m3(STP)/h，特别优选为1000-3000m3(STP)/h。
反应气体优选含氢气作为燃烧气体，优选量为4到15mol％，优选4-10mol％。
优选，在反应器腔室中，反应气体的返流(backflow)相对全部气体的按体积计低于50％，更优选按体积计低于10％，甚至更优选按体积计低于1％，特别优选按体积计低于0.1％。非常优选地，没有可测量的返流发生。
在喷嘴的气体离开速率优选最小化。
反应器腔室内气体速率优选最小化。
反应气体优选以蒸汽形式或以气体形式加入。
反应气体优选在进入反应器之前预混，优选均匀预混。反应气体优选在喷嘴中引入反应器的气流中预混，特别是强烈预混。
在优选实施方式中，热工艺气体在反应器中通过引入热，优选稍微过热的蒸汽(steam)淬灭(quenched)，该蒸汽优选以空气(优选热空气)稀释，即反应是以水缓和(moderated)或停止的。
硅化合物的例子优选是四氯化硅(四氯硅烷)、三氯氢硅(三氯硅烷)(hydrogen silicon trichloride)、三氯甲基硅烷(methyl silicon trichloride)、及其混合物。因为经济生存能力和质量，优选使用包括四氯化硅作为主要成分的混合物。
硅烷优选源自用于制备非晶或、多晶硅或单晶硅的工艺，例如用于电子产业或半导体产业或光伏产业的硅。
在进一步的优选实施方式中，硅烷优选源自用于制备甲基氯硅烷的工艺，例如作为制备硅酮的原材料，如硅油，如聚二甲硅氧烷、或硅橡胶，如交联的聚二甲硅氧烷、或硅酮树脂，例如用于建筑产业，涂覆材料产业或汽车产业。
由于其制备工艺，硅化合物或其混合物可包括气态的、蒸汽状态的或可蒸发和挥发性的杂质，如甲烷、乙烷、异丙烷、正丙烷、异丁烷、正丁烷、乙烯、乙炔、丙烯、异丁烯和正丁烯、以及其他更高级异-或正-或新烷烃、烯烃和炔烃，低级醇，如甲醇、乙醇、丙醇、或其中的混合物，或烷基取代的、可选卤代烷基取代的，如氯烷基取代的，气态的、蒸发状态的或可蒸发的有机硅化合物，或氢气或氮气或氩气或天然气或碳氧化物，如一氧化碳或二氧化碳。
在优选实施方式中，这可以由三氯氢硅在高于500℃，优选高于700℃，更优选高于850℃的温度歧化和转化从而形成四氯化硅、硅金属和氢气，获得四氯化硅。四氯化硅可通过蒸馏移出并提纯。
在技术和经济原因或产品质量原因优选的实施方式中，含硅化合物、或其混合物、或硅烷具有含量按体积计大于10％的四氯化硅，更优选按体积计大于90％的四氯化硅，甚至更优选按体积计大于95％的四氯化硅，最优选按体积计大于99％的四氯化硅，其中混合物中剩余比例可以是三氯氢硅和二氯二氢硅(二氯硅烷)(dihydrogen silicon dichloride)。
在另一个经济原因优选并可基于存在大量三氯甲基硅烷的实施方式中，三氯甲基硅烷是优选的，特别优选其浓度大于10mol％。
在另一个经济原因优选并可基于存在大量三氯氢硅的实施方式中，三氯氢硅是优选的。
在另一个经济原因优选的实施方式中，四氯化硅和三氯化硅混合物是优选的。
在另一个经济原因优选的实施方式中，四氯化硅、三氯甲基硅烷和三氯氢硅的混合物是优选的。
在特别优选实施方式中，使用优选含小于或等于80mol％的三氯氢硅，甚至更优选小于或等于20mol％的三氯氢硅，特别优选少于10mol％的三氯氢硅的混合物。
在另一个优选实施方式中，使用含30mol％三氯氢硅的混合物。
在另一个特别优选实施方式中，使用含超过10mol％的三氯甲基硅烷，甚至更优选超过20mol％的三氯甲基硅烷，特别优选超过50mol％三氯甲基硅烷的混合物。
在另一个优选实施方式中，使用含超过40mol％的三氯甲基硅烷，最优选超过45mol％的三氯甲基硅烷的混合物。而这些混合物优选含少于20mol％，优选少于10mol％，更优选少于5mol％的三氯甲基硅烷之外的含碳硅化合物，且少于20mol％，优选少于10mol％，更优选少于5mol％的含氢硅化合物和少于5mol％的不含硅的、可选取代的烃。
在另一个优选实施方式中，使用含超过40mol％的四氯化硅，最优选超过45mol％的四氯化硅的混合物。然后这些混合物优选含少于20mol％，优选少于10mol％，更优选少于5mol％的含碳硅化合物，和少于20mol％，优选少于10mol％，更优选少于5mol％的含氢硅化合物，和少于5mol％的不含硅的、可选取代的烃。
在本发明优选实施方式中，气体混合物经在燃烧腔室顶部的喷嘴以10到100m/s，优选30-70m/s的气体速率，且从喷嘴以500到5000m3(STP)/h，优选750到3000m3(STP)/h，更优选1000到2500m3(STP)/h的剂量速率(dosage rate)进入燃烧器腔室，且优选包括0.1-100mol％，更优选1-50mol％，甚至更优选1-5mol％的四氯硅烷，0-100mol％，更优选1-5mol％的甲基三氯硅烷，1-20mol％，优选2.5-15mol％的氢气，0.001到15mol％，优选1-10mol％的二氧化碳，10-30mol％，优选15-25mol％的氧气，50-100mol％，优选65-75mol％的氮气，0-50mol％，更优选0.1-10mol％，最优选0.5-5mol％的甲基二氯硅烷(hydrogen methyldichlorosilane)，0.001-100mol％，更优选0.1-10mol％的三氯氢硅，0-50mol％，更优选0.1-10mol％的四甲基硅烷，0-50mol％，更优选0.1-10mol％的三甲基氯硅烷，和0-20mol％，更优选0.5-10mol％的烷烃、烯烃或卤代烷混合物，即例如，丙烷、丁烷和戊烷的混合物，丙烯，丁烯和戊烯的混合物，以及氯代丙烷、氯代丁烷和氯代戊烷的混合物，所述燃烧腔室体积为1-10m3，更优选2.5-5m3，且体积对高度比为0.1-1m2，更优选为0.25-0.75m2，且横截面积为0.1-1m2，更优选为0.25-0.75m2，且反应是在1000℃到2000℃的燃烧腔室中进行的。
优选，反应器中使用的氧气来自周围大气的空气。这意味着空气优选被供应到反应器。空气中的氧气O2可富集到按体积计超过20％，例如通过加入纯氧气O2或通过加入含氧气O2按体积计超过20％的空气。
空气可同样使用，或可通过在低于0℃，优选在低于-10℃，更优选在低于-20℃的温度冷凝和/或吸附水而预干燥。
在生产气相二氧化硅方法的优选实施方式中，以环状方式环绕通入反应气体的反应器喷嘴的其他反应器喷嘴用于额外供给纯氧气或空气或空气-氧气混合物或额外供给纯氮气或空气或空气-氮气混合物。
在生产气相二氧化硅方法的优选实施方式中，进一步的空气可引入到燃烧腔室顶部喷嘴外面的燃烧腔室中。
反应器腔室优选敞开，且与大气压力不受限制地交换。
在优选实施方式中，反应中形成的氯化氢，HCl，是通过吸收和解吸回收的，并提纯、干燥和再利用。
在进一步优选实施方式中，这样获得的干燥氯化氢，HCl，用于从金属硅制备氯硅烷，如优选四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅和一氯三氢硅(一氯硅烷)(trihydrogen silicon chloride)，特别优选三氯氢硅。
优选使用的例子是根据以下一般简化的经验化学式反应和生产甲基氯硅烷：
Si+3HCl→HSiCl3+H2
其能够形成反应副产物，如四氯化硅、三氯氢硅和其他物质，或根据下面一般简化的经验化学式反应和产生甲基氯硅烷：
HCl+CH3OH→CH3Cl+H2O
且在分离氯甲烷和水后，可选干燥的氯甲烷用于与金属硅反应，可选加入催化剂和促进剂，例如铜化合物或锡化合物：
Si+2CH3Cl→(CH3)2SiCl2
其可形成反应副产物，如三氯甲基硅烷，CH3SiCl3，三甲基氯化硅烷，(CH3)3SiCl，和其他物质。
本发明用于生产本发明气相二氧化硅的本发明化学反应的例子是燃烧气体与大气氧气的氧化反应，其中在1000到2000℃的温度在反应区实现，和当a＝1且X＝Cl且z＝4时形成的水进行的高温水解，或硅烷氧化和a、b、x、y和z为其他值时Si-X键被形成的水高温水解。
优选的反应例子是：
水的形成：
O2+2H2→2H2O
高温水解：
SiCl4+2H2O→4HCl+SiO2(气相二氧化硅)
氧化和高温水解：
HSiCl3+O2+H2→3HCl+SiO2(气相二氧化硅)
氧化、二氧化碳的形成和高温水解：
CH3SiCl3+2O2→3HCl+CO2+SiO2(气相二氧化硅)
在优选实施方式中，反应区的大小可通过改变燃烧气体的量而改变。
在本发明进一步优选的实施方式中，反应混合物被导出燃烧腔室，优选被吸出，优选在燃烧腔室的较低端区域吸出，然后反应混合物优选被冷却，更优选回收能量，优选冷却到低于300℃，最优选低于200℃，然后含大部分所形成的氯化氢的气体优选从所形成的气相二氧化硅除去，更优选利用筛网过滤器除去，且进行进一步的并行工序，优选回收干燥氯化氢气体，更优选在多级吸收和解吸过程中(回收)，以及由于环境原因，减少所形成的过量氯气Cl2，同样由于环境原因，进行进一步的废气清除从而除去Cl2和HCl。
在本发明进一步的实施方式中，优选通过吹动气体通过进行根据本发明的气相二氧化硅的提纯，优选在流化床中，优选在400到800℃的温度，更优选在500到700℃的温度。
优选这样的方法，其中气相二氧化硅是根据本发明获得的，其量为10-1000kg/h，根据本发明100-10000吨每年，年生产时间为7884小时，即85％时间可用，其BET比表面积为100到300m2/g，装到10kg纸袋后堆积密度(tapped density)为30到90g/l，4wt％的水分散体pH值为3.6到4.6，大于40μm的莫克(Mocker)筛残余物为0-0.01wt％，在硅油中增稠作用η/η0为1-10，在未交联的不饱和聚酯树脂中增稠作用η/η0为1-10，超声分散后，0.3wt％时平均球等效流体力学粒径(sphere-equivalenthydrodynamic particle size)为100-500nm，温度为25℃，且pH约为9.5-10.5，以Malvern Zetasizer Nano
Figure BDA0000067974070000131
在173°的背散射角测量。
优选通过在至少一个在反应器腔室的反应器喷嘴之外的位置将燃烧气体加入火焰，对残余氧气和氯气额外执行持续的燃烧。优选，进一步的燃烧气体，例如氢气，可在反应器腔室的不同点加入到反应区中。该额外的氢气优选用于将在反应器中形成的氯气，Cl2，还原为HCl。
在另一个优选实施方式中，残余氧气和氯气的持续燃烧是通过将低于火焰温度的温度的燃烧气体在反应器腔室之外的至少一个点加入而执行的。
该额外的氢气优选用于将在反应器中形成的氯气，Cl2，还原为HCl。
优选二氧化硅的生产方法中氯气损耗优选小于10wt％，更优选小于5wt％，甚至更优选小于1wt％。
该额外加入的氢气可优选含氮气，优选按体积计为0.001到90％，更优选按体积计为30-70％。
在另一个优选实施方式中，氢气不含任何氮气(N2)。
优选，氢气是作为燃烧气体供应到反应器的。
优选仅使用氢气，而没有其他燃烧气体。这优选防止碳氧化物的形成，如一氧化碳，CO，且防止氯代芳香烃，如氯代二苯并二噁英的形成。
在一个可能实施方式中，该氢气来自催化热转化，例如甲醇转化为二氧化碳，CO2，和氢气。
在进一步优选的可能实施方式中，该氢气来自烃和水催化热转化为二氧化碳，CO2，和氢气。二氧化碳，CO2，可通过吸收和吸附除去；因此氢气可提纯。
在另一个优选实施方式中，氢气来自三氯氢硅在高于500℃，优选高于700℃，更优选高于850℃的温度下的歧化和反应，从而优选形成四氯化硅、金属硅和氢气。
氢气也可优选通过其他组分低温冷凝而提纯。
在另一个优选实施方式中，使用在金属硅和氯化氢，HCl，反应形成三氯氢硅的反应中形成的氢气。
生产气相二氧化硅的方法优选包括下列优选连续的步骤：(1)提供硅烷，硅烷蒸发器，可选空气处理，(2)反应器，(3)能量回收和冷却，(4)可选初步移出二氧化硅SiO2，优选通过一个旋流器(cyclone)，或多个旋流器，优选通过过滤器移出二氧化硅SiO2，优选筛网过滤器，更优选表面过滤器，(5)提纯二氧化硅从而优选在干燥器中除去最后痕量的氯化氢，优选在滚筒干燥器中，优选具有优选实现组合的径向和垂直运动的内部装置，或优选在流化床中或移动床中，优选供应诸如空气或氮气或惰性气体的气体，优选在高于100℃的温度、更优选高于300℃、最优选高于400℃，其中表面气体速率为0.1-100cm/s、优选1-10cm/s，优选通过测量pH而分析测量痕量氯化氢，HCl，例如通过在100ml水中悬浮4g二氧化硅，以及(6)优选通过在具体限定量的二氧化硅料仓中混合和流化匀质化为均匀批料，例如1-20吨，优选5-15吨，(7)储存在料仓中，以及(8)可选以轧辊压制器、螺旋压制器、活塞压制器压实，优选用轧辊压制器，(9)转移到容器，例如5-20kg的料袋，料袋优选由多层纸张构成，可选涂覆以一个层或多个层，优选聚乙烯涂覆的，优选刺有小孔，或50-500kg的大袋子，大袋子优选由聚乙烯或聚丙烯形成，优选2聚或多聚，例如EP773159B1中所述的，或容量为500-5000kg的大容器，如料仓货车(散装卡车)、料仓容器，优选料仓容器，其包含内部容器或内部料袋或内衬垫以便保护二氧化硅免受杂质，例如内部料袋或内衬垫由聚乙烯或聚丙烯形成。
用于提纯气相二氧化硅，例如除去氯化氢，HCl，优选供应气体，如空气或氮气或惰性气体，以便提纯二氧化硅从而除去HCl的流化床或移动床中气体生成温度可通过气体电加热实现，或因为经济可行性和保护能源的原因，通过以空气或含氧气体灼烧燃烧气体，如氢气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷；优选将氢气用于该目的。
在优选实施方式中，除了通过反应气体的反应形成的水外，在整个工艺中不加入额外水。
在另一个优选实施方式中，在提纯气相二氧化硅之前，优选过程中，或之后，优选为了改善HCl从二氧化硅解吸，额外加入蒸汽。
在另一个优选实施方式中，加入蒸汽从而从二氧化硅表面标准化和消除残余反应性，从而稳定化二氧化硅；这可同时实现调节二氧化硅表面，优选向着与大气水分反应调节二氧化硅表面。
致密化(densification)工艺
在进一步优选的实施方式中，二氧化硅可通过以液体润湿(moistening)和后续的干燥来致密化。
润湿可通过搅拌或分散到液体中实现。
在进一步的特别优选实施方式中，润湿可通过喷雾执行，这意味着二氧化硅是通过以液体喷雾且然后干燥来致密化。
优选使用气相二氧化硅。
气相二氧化硅可以亲水二氧化硅的形式使用，或以用有机硅化合物烷基化的二氧化硅的形式使用。优选使用亲水二氧化硅。
在致密化之前，二氧化硅优选堆积密度为DIN 20到120g/l，更优选为25到45g/l。
在致密化后，二氧化硅优选堆积密度为DIN 60到300g/l，更优选为70到150g/l。
以液体喷雾是通过DE 4419234中描述的气溶胶技术进行的。
二氧化硅优选是通过如DE 4419234、US 5686054或DE 10145162、US 6800413中描述的干燥技术干燥的。
优选的致密化二氧化硅的液体优选是低粘度和低挥发性硅氧烷，如六甲基二硅氧烷，是低粘度和低挥发性烃，如正己烷或甲苯，是低粘度和低挥发性烷基醇，如甲醇、乙醇或异丙醇，包括被添加剂变性的物质，是酮，如丙酮，或醚，如四氢呋喃，或质子溶剂，如水，以及他们的混合物。
优选的液体是那些具有高介电常数，更优选具有高于20的介电常数的液体。
优选的液体是那些具有高密度，更优选密度超过0.9g/cm3的液体。
优选的液体是那些具有高表面张力，更优选表面张力高于40mN/m的液体。
根据本发明生产的气相二氧化硅比表面积优选为30到500m2/g，更优选为70到330m2/g，甚至更优选为80到230m2/g，特别优选为130到170m2/g，优选是根据BET测量的，且平均集料粒径(mean aggregateparticle size)，优选测量为球等效流体力学粒径，优选为50到500nm，更优选120到350nm，特别优选130到200nm，且在液体中相对增稠作用η/η0优选大于2.0，更优选大于4.0，特别优选大于6.0，最优选大于7.5，以及基于气相二氧化硅，比例按重量计低于0.03％，优选按重量计低于0.015％，更优选按重量计低于0.008％的粗颗粒，优选粗颗粒直径大于10μm，更优选大于40μm，以及在含1克二氧化硅的水悬浮液中，每1毫升(ml或cm3)少于100000个粗颗粒，优选少于20000个粗颗粒，更优选少于10000个粗颗粒，甚至更优选少于5000个粗颗粒，特别优选少于1000个粗颗粒大于10μm，更优选大于2μm。
本发明进一步提供具有增稠作用的气相二氧化硅，该增稠作用描述为在最佳分散在硅油中的相对增稠η/η0优选大于2.0，在pH大于9的水中的平均球等效流体力学直径为150到300纳米，硼含量少于1ppm，钛含量少于1ppm，铁含量少于1ppm，铝含量少于10ppm，镍含量少于1ppm，铜含量少于1ppm，且锗含量少于1ppm。
根据本发明方法生产的二氧化硅是气相二氧化硅，其优选比表面积为30到500m2/g，更优选为70到330m2/g，甚至更优选80到230m2/g，特别优选为80到170m2/g，优选根据BET测量；以及是这样的气相二氧化硅，其平均集料粒径，优选测量为球等效流体力学直径，为100到500nm，优选150到350nm，更优选150到250nm，优选如上所述测量；以及是这样的气相二氧化硅，其在液体中的相对增稠作用η/η0优选大于2.0，更优选大于4.0，特别优选大于6.0，最优选大于7.5，优选如上所述测量；以及是这样的气相二氧化硅，基于气相二氧化硅，其含比例按重量计小于0.03％，优选按重量计小于0.015％，更优选按重量计小于0.005％的粗颗粒，优选粗颗粒直径大于10μm，更优选大于40μm；以及是这样的气相二氧化硅，优选基于1到50wt％，更优选10wt％的二氧化硅水分散体中，每1毫升(ml或cm3)少于100000个粗颗粒，优选少于20000个粗颗粒，更优选少于10000个粗颗粒，更优选少于5000个粗颗粒，特别优选少于1000个粗颗粒大于10μm，更优选大于1.5μm，特别优选大于0.56μm。
此外，根据本发明生产的气相二氧化硅优选粗烧结颗粒的比例按重量计小于0.05％，更优选按重量计小于0.03％，特别优选按重量计小于0.015％，最优选按重量计小于0.008％。一个合适测试方法的例子是重量分析测定过筛剩余物(screen residue)，例如根据莫克法(Mocker)(筛上料＞40μm)。
根据本发明生产的气相二氧化硅优选含按重量计少于0.05％，更优选按重量计少于0.03％，甚至更优选按重量计少于0.015％，最优选按重量计少于0.008％的粗烧结颗粒，其具有的密度为200到2500g/l且直径为0.5到500μm。合适的测试方法的例子是使用光学离心机(optical centrifuge)，如
Figure BDA0000067974070000191
仪器。
根据本发明生产的气相二氧化硅，和由此生产的水分散体(aqueousdispersion)，或基于该分散体的化学制剂(chemical formulation)，其中在最佳分散后，例如借助超声尖头(ultrasound tip)或超声换能器或超声均质器(ultrasound homogenizer)，优选分散大于1分钟，更优选大于2到5分钟，且最佳稳定化，优选稳定在碱性pH9-11，优选pH为9.9到10.2，且其中在除去微细气相二氧化硅后，非二氧化硅颗粒和粗二氧化硅颗粒，如密度为200到2500g/l且直径为0.5到500μm的粗和/或稠密的烧结颗粒，通过商业计数法确定大颗粒，例如基于的消光法，例如白光或激光，在减去用于制备分散体的水中颗粒空白值后，优选每ml中存在少于10000个颗粒，更优选少于2000个颗粒，特别优选少于1000个颗粒，甚至更优选少于500个颗粒，非常优选少于100个颗粒大于10μm，更优选大于1.5μm，甚至更优选大于1.0μm，特别优选大于0.56μm。
优选气相二氧化硅含密度为10到200g/l且直径为1到500μm的团块(agglomerate)和片体(flake)。
二氧化硅团块的尺寸优选通过Fraunhofer光衍射对水分散体中二氧化硅或作为干燥气溶胶或粉末进行测量，或通过筛分方法测量。合适的仪器由，例如或
Figure BDA0000067974070000193
提供。
优选，气相二氧化硅优选被非二氧化硅组分的污染度低。
相对总二氧化硅，气相二氧化硅优选具有的任何非硅元素的含量按重量计小于1％，优选按重量计小于0.1％，更优选按重量计小于0.01％，甚至更优选按重量计小于10ppm，特别优选按重量计小于1ppm。
此外，相对总二氧化硅，根据本发明生产的二氧化硅铝含量按重量计小于10ppm，优选小于1ppm，硼含量按重量计小于10ppm，优选小于1ppm的硼，钛含量按重量计小于1ppm，优选小于200ppb的钛，铁、钴、镍和铜含量按重量计小于1ppm，优选铁、钴、镍和铜小于200ppb。
所生产的二氧化硅优选一次粒子直径为d或沙德直径(Sauterdiameter)d为5-100nm，该直径是从根据BET测量的比表面积SO和材料密度ρ为2200g/l计算的，根据d＝6/(ρ*SO)，根据BET测量的比表面积为30-500m2/g，且优选的从一次粒子形成的稳定烧结的集料的流体力学直径为100-500nm，如上述那样测量，或通过动态光散射或光子相关谱或非弹性光散射测量，在纯形式(pure form)的液体悬浮液中测量，粘度＜5mPas，如水悬浮液或醇悬浮液，或在空气或气体中测量的空气动力学直径为100-1000nm，或经流变学测量的直径大于100nm，从集料形成的团块的几何直径通过Fraunhofer光衍射在流体，如水或醇或油中测量为500nm到100μm，且在空气或气体中测量为1μm到1mm。
生产的二氧化硅优选表面积的分形维数(fractal dimension)小于3，优选为1.9到2.7，更优选为2.0到2.1。
生产的二氧化硅优选质量分形维数小于3，优选为1.5到2.8，更优选为1.8到2.3，特别优选1.9到2.1。
生产的二氧化硅优选每nm2根据BET测量的比表面积的硅烷醇基团SiOH含量为1.5-2.0，优选1.7-1.9，或根据希尔斯(Sears)的方法利用滴定法测定为酸式SiOH。
二氧化硅优选不含任何氯代多芳香烃，更特别地这些烃都不含氧原子。
更特别地，氯代芳香二噁英和呋喃含量按重量计少于1ppb。
性能分析
优选，气相二氧化硅的相对增稠作用η/η0是在25℃测量的作为包括气相二氧化硅的液体介质的粘度η与在25℃测量的不含气相二氧化硅的液体介质的粘度η0的商。液体介质的例子是聚酯树脂与二醇的混合物：一方面，聚酯树脂，按重量计约65％，例如邻苯二甲酸酐(ortho-phthalicanhydride)与马来酸酐的缩合产物，以及，另一方面，二醇，如1，2-丙二醇，在溶剂中，例如按重量计约35％例如在反应性单体的溶剂中，例如单苯乙烯，或例如硅油，例如优选聚二甲基硅氧烷，优选以三甲基硅氧基封端，且优选在25℃时粘度在0.5到5.0Pas，更优选在0.9-2.1Pas，甚至更优选约为1.0Pas。液体介质中气相二氧化硅的量优选在1到5wt％之间，更优选在1.8到3.4wt％，最优选在2wt％。
粘度优选是在25℃以恒定剪切速率测量的，优选恒定剪切速率在0.5到200l/s之间，更优选在0.9到20l/s之间，甚至更优选在10l/s。
气相二氧化硅分散在液体介质中，优选完全分散，例如使用齿盘溶解器(toothed disk dissolver)，圆周速率在4到20m/s，优选在11m/s，优选在最佳分散时间段上分散，更优选分散时间为3到10分钟，最优选为5分钟。
平均集料粒径优选测量为平均球等效流体力学直径，优选通过光子相关谱或动态光散射或准弹性光散射，角度在1到170°，优选约在90°，或在另一个优选实施方式中，用170°到179°之间，优选约在173°的角度的背散射，例如用Malvern
Figure BDA0000067974070000211
或Malvern
Figure BDA0000067974070000212
仪器，例如通过累积量分析或标准算法得出的Z均值读数作为平均集料直径，且优选在碱性水中分散的重量百分比为0.001到5％，优选约0.3％，该碱性水优选pH大于9，更优选约10，优选以氨水调节，且优选以磁搅拌器分散，优选100到500转每分钟，且更优选300转每分钟，且使用超声，优选超声尖头使用75-95％的功率，更优选在90％的功率，例如，Bandelin UM60超声尖头，分散1到15分钟，优选5到10分钟，更优选5分钟，温度为25℃。
粗颗粒，例如烧结的颗粒的比例优选是重量分析确定的。合适的测试方法的例子是在筛分二氧化硅的水浆料后重力确定筛残余物，其中筛孔尺寸小于或等于100μm，优选小于或等于40μm，更优选小于或等于10μm。特别优选的例子是莫克法(Mocker method)，例如利用喷水器(water jet)，且以40μm筛子筛除粗颗粒(称重后，因此以重力获得筛上物＞40μm)。
粗颗粒的比例优选确定为粗烧结的颗粒，其密度在100到2500g/l，优选200到2500g/l，且直径在0.5到500μm，优选2μm到100μm。
合适的分析方法例子是使用光学离心机，例如
Figure BDA0000067974070000221
仪器。
优选，根据本发明方法生产的气相二氧化硅中粗颗粒的比例是对水分散体测量的，或基于这样的分散体的化学制剂，该分散体是利用最佳分散从二氧化硅生产的，例如用超声尖头，且分散时间大于1分钟，优选2.5分钟，且最佳稳定化，例如稳定在碱性pH 9-11，优选pH 9.2到10.2，利用商业计数方法确定大颗粒，例如根据白光或激光的消光法或光散射法，使用美国俄勒冈的PSM的
Figure BDA0000067974070000222
680或780仪器，或
Figure BDA0000067974070000223
仪器，或德国Topas的
Figure BDA0000067974070000224
815仪器。
二氧化硅产品的质量优选通过采样在规则的间隔检查并以通常用于二氧化硅的方法分析这些样品，如比表面积，例如根据BET测量，或例如通过酸碱滴定测量，例如希尔斯(Sears)等人的描述，如粒径，如平均集料直径，如流体力学直径，如动态光散射测量的，或下面说明的方法，如pH，如测量为二氧化硅以按重量计4％分散在水中的分散体的pH，如粗成分的过筛剩余物，例如根据莫克法利用喷水器和40μm筛测量，或作为分析粗颗粒的计数方法，例如以白光或激光消光和计数方法，如上所述，如液体介质中的增稠作用，例如如上所述，优选根据限定的方案。
样品优选以特定的采样设备取用。
痕量HCl优选通过测量pH而分析测量，例如通过将4g二氧化硅悬浮在100ml水中。
优选，气相二氧化硅优选呈现出低的非二氧化硅成分污染。
这可通过根据莫克法(＞40μm)评估过筛剩余物而视觉评估，优选以放大镜，更优选以显微镜，其可使得＞10μm，优选＞1μm的黑暗、白色和彩色可见，例如通过扫描电子显微镜或透射电子显微镜，或通过将二氧化硅悬浮在四氯化碳中，其中气相二氧化硅或气相二氧化硅分散体由于折射率相同而看起来是透明的，因此使得非二氧化硅部分更清楚可见，例如使得它们对裸眼可见，但优选以放大镜或光学显微镜观察。
利用氢氟酸使二氧化硅冒烟后的波谱分析，非硅元素优选定性和半定量检测，或利用电感耦合等离子体和光发射分析或质谱分析定量分析。
利用根据本发明的方法生产的本发明的气相二氧化硅优选用作弹性体、塑性体(plastomer)和热固性材料(thermoset)的增稠剂、流变添加剂、触变剂、增强填料，例如在表面涂料、油漆和油墨、添加剂、密封剂、玻璃纤维增强塑料、复合材料、橡胶和其他塑料中，在半导体工业的化学机械平面化中用作研磨颗粒，作为抛光剂、作为热绝缘体和作为热绝缘体的原材料，以便生产印刷介质，作为助流剂，用于生产不渗透的或多孔的板层(layer)和模制品(molding)，作为用于油漆、涂料、油墨、粘接剂和密封剂以及橡胶的添加剂和填料，该橡胶由硅酮或合成或天然橡胶组成，例如用于轮胎和鞋底。
根据本发明方法生产的本发明的气相二氧化硅用作油漆和涂料中的去光剂(matting agent)，且用于粘接剂和密封剂系统。
同时，已经惊人地发现，本发明这些装置可实现更精细和更易于分散的三维结构的气相二氧化硅颗粒，即产生更精细的二氧化硅集料，且因此实现作为流变添加剂，作为弹性体、塑性体和树脂的增强填料，作为热绝缘基体材料，作为印刷介质的涂覆材料改善特性。
二氧化硅优选用作流变添加剂和密封剂中填料，用量为5到15％，优选作为卫生和厨房、窗户和立面构造(facade construction)、建筑和土木工程中、机器中以及工具制造中接头的密封剂。
二氧化硅优选用在光学器件、半导体工业、电气工程和电子工业、以及金属、陶瓷和玻璃的表面处理的化学机械抛光工艺中，作为研磨料或抛光剂。
本发明进一步提供包括本发明二氧化硅的模制品、涂层或浸渍品(impregnation)。
二氧化硅优选用于涂覆材料，表面层、织物、聚合物粘接剂、密封剂、橡胶和复合材料，且在涂覆材料、粘接剂、密封剂、橡胶和复合材料中控制流变性或机械特性，或控制流变性和增强。
本发明进一步提供包括本发明二氧化硅的粉末或调色剂(toner)。
二氧化硅优选用在粉末、调色剂、电子照相术(electrophotography)、防火粉末、以及电子照相术的粉末中调色剂中、防火粉末中，从而控制干燥自由流(free flow)或电荷，或控制干燥自由流和电荷。
附图说明
图1示出本发明火焰反应器纵剖面，火焰方向是从顶部向下，其中1表示反应器腔室，1.1表示反应器顶部直径，1.2表示在反应器长度的中部直径，1.3表示高度，其等于反应器腔室的长度，且1.4表示反应器腔室的直径，2表示喷嘴，且2.1表示喷嘴直径。
具体实施方式
实施例1
经燃烧腔室顶部喷嘴进入燃烧器腔室的气体混合物的气体速率为58m/s，燃烧腔室长度为4650mm，且横截面积为0.71m2，且没有可与当前外部压力相比的，气体混合物温度在100℃到200℃之间，反应区长度为3875mm，气体混合物以2085m3(STP)/h的速率引入燃烧腔室，气体混合物包括0.049mol％的甲基三氯硅烷、0.019mol％的氢气、0.17mol％的氧气和0.70mol％的氮气，该气体混合物在进入1000℃到2000℃的燃烧腔室后反应。在从燃烧腔室抽出产物后，冷却到低于200℃，通过筛网过滤器从形成的气相二氧化硅除去形成的氯化氢气体，在多级吸收和解吸工艺中回收干燥的氯化氢气体，还原过量的氯气并净化废气，且净化气相二氧化硅从而利用400到800℃的热气除去流化床中残余氯化氢和其他挥发性化合物，所获得的气相二氧化硅BET比表面积为150m2/g，装入10kg纸袋后堆积密度为43g/l，4％重量百分比的水分散体的pH为4.2，根据莫克法的过筛剩余物大于40μm的颗粒按重量计为0.003％，硅油中增稠作用η/η0为3.5，按重量计为0.3％的超声分散体的平均球等效流体力学粒径为220nm，温度为25℃，pH为10，以Malvern Zetasizer Nano
Figure BDA0000067974070000251
测量，背散射角为173°。
实施例2
经燃烧腔室顶部喷嘴进入燃烧器腔室的预混气体混合物的气体速率为73m/s，燃烧腔室表压相对于当前外部压力低50mbar，且气体混合物温度在100℃到200℃之间，该气体混合物在1000℃到2000℃的燃烧腔室中反应，燃烧腔室中的反应涉及：体积比为6％的硅烷，其中甲基三氯硅烷体积比含量大于90％；来自环境的体积比为88％的空气，94％体积的空气喷嘴输入，6％体积的空气由燃烧腔室顶部喷嘴外的其他给料装置输送；以及体积比为5％的燃烧气体，燃烧气体含体积比超过90％的氢气。在从燃烧腔室吸出产物后，冷却到低于200℃，通过筛网过滤器从形成的气相二氧化硅除去形成的氯化氢气体，在多级吸收和解吸工艺中回收干燥氯化氢气体，还原过量氯气，并净化废气，且利用400到800℃的热气在流化床中纯化气相二氧化硅，所获得的气相二氧化硅BET比表面积为150m2/g，装入10kg纸袋后堆积密度为40g/l，4％重量百分比的水分散体的pH为4.1，根据莫克法的过筛剩余物大于40μm的颗粒按重量计为0.005％，硅油中增稠作用η/η0为4.0，按重量计为0.3％的超声分散体的平均球等效流体力学粒径为220nm，温度为25℃，pH为10，以Malvern Zetasizer Nano
Figure BDA0000067974070000261
测量，背散射角为173°。
实施例3
经燃烧腔室顶部喷嘴进入燃烧器腔室的气体混合物的气体速率为34m/s，剂量率(dosage rate)为1630m3(STP)/h，气体混合物含4.9mol％的甲基三氯硅烷、5.8mol％的氢气、1.9mol％的二氧化碳，17mol％的氧气和70mol％的氮气作为气体，所述燃烧腔室体积为1.7m3，体积对高度比为0.38m2，横截面积为0.38m2，该气体混合物在1000℃到2000℃的燃烧腔室中反应。在从燃烧腔室抽出产物后，冷却到低于200℃，通过筛网过滤器从形成的气相二氧化硅除去形成的氯化氢气体，在多级吸收和解吸工艺中回收干燥的氯化氢气体，还原过量的氯气并净化废气，且利用400到800℃的热气在流化床中提纯气相二氧化硅，气相二氧化硅获得的量为217kg/h，相应于每年1920吨，年生产时间为8864小时，BET比表面积为150m2/g，装入10kg纸袋后堆积密度为40g/l，4％重量百分比的水分散体的pH为4.1，根据莫克法的过筛剩余物大于40μm的颗粒按重量计为0.005％，硅油中增稠作用η/η0为6.5，未交联的不饱和聚酯树脂中增稠作用η/η0为4.5，按重量计为0.3％的超声分散体的平均球等效流体力学粒径为220nm，温度为25℃，pH为10，以Malvern Zetasizer Nano
Figure BDA0000067974070000271
测量，背散射角为173°。
实施例4
经燃烧腔室顶部喷嘴进入燃烧器腔室的气体混合物的气体速率为34m/s，剂量率为1630m3(STP)/h，气体混合物含4.9mol％的甲基三氯硅烷、5.8mol％的氢气、17mol％的氧气和71.9mol％的氮气作为气体，所述燃烧腔室体积为1.7m3，体积对高度比为0.38m2，横截面积为0.38m2，该气体混合物在1000℃到2000℃的燃烧腔室中反应。在从燃烧腔室抽出产物后，冷却到低于200℃，通过筛网过滤器从形成的气相二氧化硅除去形成的氯化氢气体，在多级吸收和解吸工艺中回收干燥的氯化氢气体，还原过量的氯气并净化废气，且利用400到800℃的热气在流化床中提纯气相二氧化硅，气相二氧化硅获得的量为217kg/h，相应于每年1920吨，年生产时间为8864小时，BET比表面积为150m2/g，装入10kg纸袋后堆积密度为40g/l，4％重量百分比的水分散体的pH为4.1，根据莫克法的过筛剩余物大于40μm的颗粒按重量计为0.005％，硅油中增稠作用η/η0为6.5，未交联的不饱和聚酯树脂中增稠作用η/η0为4.5，按重量计为0.3％的超声分散体的平均球等效流体力学粒径为220nm，温度为25℃，pH为10，以Malvern Zetasizer Nano
Figure BDA0000067974070000272
测量，背散射角为173°。
实施例5
经燃烧腔室顶部喷嘴进入燃烧器腔室的气体混合物的气体速率为34m/s，剂量率为1405m3(STP)/h，气体混合物含4.3mol％的四氯硅烷、12mol％的氢气、4mol％的二氧化碳，16mol％的氧气和64mol％的氮气作为气体，所述燃烧腔室体积为1.7m3，体积对高度比为0.38m2，横截面积为0.38m2，该气体混合物在1000℃到2000℃的燃烧腔室中反应。在从燃烧腔室抽出产物后，冷却到低于200℃，通过筛网过滤器从形成的气相二氧化硅除去形成的氯化氢气体，在多级吸收和解吸工艺中回收干燥的氯化氢气体，还原过量的氯气并净化废气，且利用400到800℃的热气在流化床中提纯气相二氧化硅，气相二氧化硅获得的量为161kg/h，相应于每年1420吨，年生产时间为8864小时，BET比表面积为150m2/g，装入10kg纸袋后堆积密度为40g/l，4％重量百分比的水分散体的pH为4.1，根据莫克法的过筛剩余物大于40μm的颗粒按重量计为0.005％，硅油中增稠作用η/η0为6.5，未交联的不饱和聚酯树脂中增稠作用η/η0为4.5，按重量计为0.3％的超声分散体的平均球等效流体力学粒径为220nm，温度为25℃，pH为10，以Malvern Zetasizer Nano
Figure BDA0000067974070000281
测量，背散射角为173°。
实施例6
经燃烧腔室顶部喷嘴进入燃烧器腔室的气体混合物的气体速率为34m/s，剂量率为1405m3(STP)/h，气体混合物含4.3mol％的四氯硅烷、12mol％的氢气、16mol％的氧气和68mol％的氮气作为气体，所述燃烧腔室体积为1.7m3，体积对高度比为0.38m2，横截面积为0.38m2，该气体混合物在1000℃到2000℃的燃烧腔室中反应。在从燃烧腔室抽出产物后，冷却到低于200℃，通过筛网过滤器从形成的气相二氧化硅除去形成的氯化氢气体，在多级吸收和解吸工艺中回收干燥的氯化氢气体，还原过量的氯气并净化废气，且利用400到800℃的热气在流化床中提纯气相二氧化硅，气相二氧化硅获得的量为161kg/h，相应于每年1420吨，年生产时间为8864小时，BET比表面积为150m2/g，装入10kg纸袋后堆积密度为40g/l，4％重量百分比的水分散体的pH为4.1，根据莫克法的过筛剩余物大于40μm的颗粒按重量计为0.005％，硅油中增稠作用η/η0为6.5，未交联的不饱和聚酯树脂中增稠作用η/η0为4.5，按重量计为0.3％的超声分散体的平均球等效流体力学粒径为220nm，温度为25℃，pH为10，以MalvernZetasizer Nano
Figure BDA0000067974070000282
测量，背散射角为173°。
实施例7
经燃烧腔室顶部喷嘴进入燃烧器腔室的气体混合物的气体速率为54m/s，剂量率为2600m3(STP)/h，气体混合物含4.6mol％的甲基三氯硅烷、7.6mol％的氢气、2.5mol％的二氧化碳、17mol％的氧气和68mol％的氮气作为气体，所述燃烧腔室体积为3.3m3，体积对高度比为0.71m2，横截面积为0.71m2，该气体混合物在1000℃到2000℃的燃烧腔室中反应。在从燃烧腔室抽出产物后，冷却到低于200℃，通过筛网过滤器从形成的气相二氧化硅除去形成的氯化氢气体，在多级吸收和解吸工艺中回收干燥的氯化氢气体，还原过量的氯气并净化废气，且利用400到800℃的热气在流化床中提纯气相二氧化硅，气相二氧化硅获得的量为321kg/h，相应于每年2850吨，年生产时间为8864小时，BET比表面积为200m2/g，装入10kg纸袋后堆积密度为40g/l，4％重量百分比的水分散体的pH为4.0，根据莫克法的过筛剩余物大于40μm的颗粒按重量计为0.005％，硅油中增稠作用η/η0为7.5，未交联的不饱和聚酯树脂中增稠作用η/η0为6.7，按重量计为0.3％的超声分散体的平均球等效流体力学粒径为200nm，温度为25℃，pH为10，以Malvern Zetasizer Nano
Figure BDA0000067974070000291
测量，背散射角为173°。
实施例8
经燃烧腔室顶部喷嘴进入燃烧器腔室的气体混合物的气体速率为54m/s，剂量率为2600m3(STP)/h，气体混合物含4.6mol％的甲基三氯硅烷、7.6mol％的氢气、17mol％的氧气和70.5mol％的氮气作为气体，所述燃烧腔室体积为3.3m3，体积对高度比为0.71m2，横截面积为0.71m2，该气体混合物在1000℃到2000℃的燃烧腔室中反应。在从燃烧腔室抽出产物后，冷却到低于200℃，通过筛网过滤器从形成的气相二氧化硅除去形成的氯化氢气体，在多级吸收和解吸工艺中回收干燥的氯化氢气体，还原过量的氯气并净化废气，且利用400到800℃的热气在流化床中提纯气相二氧化硅，气相二氧化硅获得的量为321kg/h，相应于每年2850吨，年生产时间为8864小时，BET比表面积为200m2/g，装入10kg纸袋后堆积密度为40g/l，4％重量百分比的水分散体的pH为4.0，根据莫克法的过筛剩余物大于40μm的颗粒按重量计为0.005％，硅油中增稠作用η/η0为7.5，未交联的不饱和聚酯树脂中增稠作用η/η0为6.7，按重量计为0.3％的超声分散体的平均球等效流体力学粒径为200nm，温度为25℃，pH为10，以Malvern Zetasizer Nano
Figure BDA0000067974070000301
测量，背散射角为173°。
实施例9
经燃烧腔室顶部喷嘴进入燃烧器腔室的气体混合物的气体速率为63m/s，剂量率为3300m3(STP)/h，气体混合物含14mol％的四氯硅烷、0.1mol％的甲基三氯硅烷、6.4mol％的氢气、2.1mol％的二氧化碳、17mol％的氧气、69mol％的氮气、7.2mol％的甲基二氯硅烷、1.3mol％的三氯硅烷、2mol％的四甲基硅烷、1.4mol％的三甲基氯硅烷和1.1mol％的烷烃(丙烷、丁烷和戊烷、丙烯、丁烯和戊烯、以及氯丙烷、氯丁烷和氯戊烷混合物)，所述燃烧腔室体积为3.3m3，体积对高度比为0.71m2，横截面积为0.71m2，该气体混合物在1000℃到2000℃的燃烧腔室中反应。在从燃烧腔室抽出产物后，冷却到低于200℃，通过筛网过滤器从形成的气相二氧化硅除去形成的氯化氢气体，在多级吸收和解吸工艺中回收干燥的氯化氢气体，还原过量的氯气并净化废气，且利用400到800℃的热气在流化床中提纯气相二氧化硅，气相二氧化硅获得的量为323kg/h，相应于每年2860吨，年生产时间为8864小时，BET比表面积为200m2/g，装入10kg纸袋后堆积密度为40g/l，4％重量百分比的水分散体的pH为4.0，根据莫克法的过筛剩余物大于40μm的颗粒按重量计为0.005％，硅油中增稠作用η/η0为7.5，未交联的不饱和聚酯树脂中增稠作用η/η0为6.7，按重量计为0.3％的超声分散体的平均球等效流体力学粒径为200nm，温度为25℃，pH为10，以Malvern Zetasizer Nano
Figure BDA0000067974070000302
测量，背散射角为173°。
实施例10
经燃烧腔室顶部喷嘴进入燃烧器腔室的气体混合物的气体速率为51m/s，剂量率为2450m3(STP)/h，气体混合物含0mol％的四氯硅烷、5.2mol％的甲基三氯硅烷、6.2mol％的氢气、2.1mol％的二氧化碳、17mol％的氧气、69mol％的氮气、0mol％的甲基二氯硅烷、0mol％的三氯硅烷、0mol％的四甲基硅烷、0mol％的三甲基氯硅烷和0mol％的烷烃(丙烷、丁烷和戊烷、丙烯、丁烯和戊烯、以及氯丙烷、氯丁烷和氯戊烷混合物)，所述燃烧腔室体积为3.3m3，体积对高度比为0.71m2，横截面积为0.71m2，该气体混合物在1000℃到2000℃的燃烧腔室中反应。在从燃烧腔室抽出产物后，冷却到低于200℃，通过筛网过滤器从形成的气相二氧化硅除去形成的氯化氢气体，在多级吸收和解吸工艺中回收干燥的氯化氢气体，还原过量的氯气并净化废气，且利用400到800℃的热气在流化床中提纯气相二氧化硅，气相二氧化硅获得的量为341kg/h，相应于每年3020吨，年生产时间为8864小时，BET比表面积为150m2/g，装入10kg纸袋后堆积密度为40g/l，4％重量百分比的水分散体的pH为4.1，根据莫克法的过筛剩余物大于40μm的颗粒按重量计为0.005％，硅油中增稠作用η/η0为5.5，未交联的不饱和聚酯树脂中增稠作用η/η0为4.5，按重量计为0.3％的超声分散体的平均球等效流体力学粒径为200nm，温度为25℃，pH为10，以Malvern Zetasizer Nano
Figure BDA0000067974070000311
测量，背散射角为173°。
实施例11
经燃烧腔室顶部喷嘴进入燃烧器腔室的气体混合物的气体速率为56m/s，剂量率为2690m3(STP)/h，气体混合物含1.6mol％的四氯硅烷、0.1mol％的甲基三氯硅烷、5.7mol％的氢气、1.9mol％的二氧化碳、17mol％的氧气、69mol％的氮气、0.8mol％的甲基二氯硅烷、0.15mol％的三氯硅烷、0.24mol％的四甲基硅烷、1.6mol％的三甲基氯硅烷和1.3mol％的烷烃(丙烷、丁烷和戊烷、丙烯、丁烯和戊烯、以及氯丙烷、氯丁烷和氯戊烷的混合物)，所述燃烧腔室体积为3.3m3，体积对高度比为0.71m2，横截面积为0.71m2，该气体混合物在1000℃到2000℃的燃烧腔室中反应。在从燃烧腔室抽出产物后，冷却到低于200℃，通过筛网过滤器从形成的气相二氧化硅除去形成的氯化氢气体，在多级吸收和解吸工艺中回收干燥的氯化氢气体，还原过量的氯气并净化废气，且利用400到800℃的热气在流化床中提纯气相二氧化硅，气相二氧化硅获得的量为343kg/h，相应于每年3040吨，年生产时间为8864小时，BET比表面积为150m2/g，装入10kg纸袋后堆积密度为40g/l，4％重量百分比的水分散体的pH为4.1，根据莫克法的过筛剩余物大于40μm的颗粒按重量计为0.005％，硅油中增稠作用η/η0为5.5，未交联的不饱和聚酯树脂中增稠作用η/η0为4.5，按重量计为0.3％的超声分散体的平均球等效流体力学粒径为200nm，温度为25℃，pH为10，以Malvern Zetasizer Nano
Figure BDA0000067974070000321
测量，背散射角为173°。
实施例12
100g根据实施例6得到的BET为150的二氧化硅在惰性氮气气氛中在玻璃仪器中接触接触液体的精细气溶胶，同时以桨式搅拌机流化，以这样的方式，总共100g液体应用于二氧化硅，且二氧化硅仍然具有干燥胶体粉末外观。随后，这样负载的二氧化硅引入到瓷皿中，并放入容量为300升的干燥箱中，气体循环速率为900升每分钟，且在惰性氮气气氛下无液体，并干燥到二氧化硅含量至少＞99wt％。随后，根据DIN确定堆积密度。这样以不同液体获得的堆积密度总结在表1中。
表1
Figure BDA0000067974070000331
实施例13
根据实施例1-11的二氧化硅引入基于醋酸酯交联剂(acetatecrosslinker)系统的室温交联黑硅酮密封剂系统中。
随后，以抹刀施加少量到聚乙烯膜上并使其平滑。
随后，表面外观通过表面上的颗粒数目评估：
非常好-无颗粒，
好-很少量(few)颗粒，
满意-少许(some)颗粒，
适当-一些(several)颗粒，
不适当-许多颗粒，
不满意-非常多的颗粒。
结果总结在表2中。
  实施例   堆积密度   外观评估
  1   40   2
  2   40   2
  3   40   2
  4   40   2
  5   40   2
  6   40   2
  10   40   2
  11   40   2
  12   72   3
测试方法：
BET比表面积：根据DIN 9277/66132
pH：根据EN ISO 787/9
根据莫克法(大于40μm)的过筛剩余物：根据EN ISO 787/18
堆积密度：根据EN ISO 787/11
湿度(在105℃，2小时内重量损失)：根据EN ISO 787/2
m3(STP)/h的定义：
m3(STP)/h是每1小时输送的气体或蒸汽的体积
m3(STP)的定义
标准立方米(简记为：m3(STP))是用于气体标准体积的处理技术使用的单位。
标准立方米的定义在DIN 1343和ISO 2533中给出。
标准立方米是对应于在1.01325bar压力、空气湿度0％(干燥气体)和温度0℃(DIN 1343)或15℃(ISO 2533)时一立方米气体的量。
这意味着一个标准立方米气体在固定条件下具有1m3体积，但通常另一个体积可通过不同条件下特定计算确定。
在压缩空气工业，使用根据DIN 1945的不同值。这里，报告的标准体积是1bar压力下，温度为20℃，空气湿度为0％。

Claims (20)

1.一种火焰反应器，其特征在于，所述火焰反应器具有体积为1m3到10m3、高度为1m到10m的反应器腔室和供应反应物的反应器喷嘴。
2.根据权利要求1所述的火焰反应器，其特征在于，所述反应器腔室具有的横截面积为0.1m2到1m2。
3.根据权利要求1或2所述的火焰反应器，其特征在于，所述火焰反应器的体积对高度比为0.1m2到1m2。
4.根据权利要求1到3中一项或多项所述的火焰反应器，其特征在于，所述反应器腔室在顶部的直径为0.1m到1.0m。
5.根据权利要求1到4中一项或多项所述的火焰反应器，其特征在于，所述反应器腔室在长度一半处的直径比在所述反应器的顶部的反应器腔室直径宽至少10％。
6.根据权利要求1到5中一项或多项所述的火焰反应器，其特征在于，所述所述反应器腔室具有圆形横截面。
7.根据权利要求1到6中一项或多项所述的火焰反应器，其特征在于，所述反应器腔室是敞开的，从而与大气压不受限制地交换。
8.根据权利要求1到7中一项或多项所述的火焰反应器，其特征在于，所述反应器喷嘴直径为0.05m到0.25m。
9.根据权利要求1到8中一项或多项所述的火焰反应器，其特征在于，所述反应器喷嘴的出口面积为0.001m2到0.1m2。
10.根据权利要求1到9中一项或多项所述的火焰反应器，其特征在于，所述反应器喷嘴的横截面为圆形。
11.根据权利要求1到10中一项或多项所述的火焰反应器，其特征在于，所述立式反应器腔室中反应器喷嘴设置在顶部，所述反应器喷嘴指向下。
12.一种通过在反应器火焰中反应含硅反应气体来生产气相二氧化硅的方法，其特征在于，反应气体中有机非硅化合物的含量少于5mol％。
13.根据权利要求12所述的生产气相二氧化硅的方法，其特征在于，所述反应气体中无机非硅化合物的含量按重量计少于1％。
14.根据权利要求12或13所述的生产气相二氧化硅的方法，其特征在于，在各个情况下基于特定元素，所述反应气体中硼化合物、锗化合物、钛化合物、铁化合物、铝化合物、锡化合物、砷化合物、硫化合物、磷化合物的含量在各自情况下都少于100ppm。
15.根据权利要求12至14中一项或多项所述的生产气相二氧化硅的方法，其特征在于，使用含超过10mol％的甲基三氯硅烷的混合物。
16.根据权利要求15所述的生产气相二氧化硅的方法，其特征在于，这些混合物含有少于20mol％的甲基三氯硅烷之外的含碳硅化合物，和少于20mol％的含氢硅化合物，和少于5mol％的不含硅、可选取代的烃。
17.根据权利要求12至14中一项或多项所述的生产气相二氧化硅的方法，其特征在于，使用含超过10mol％的四氯化硅的混合物。
18.根据权利要求17所述的生产气相二氧化硅的方法，其特征在于，所述混合物含有少于20mol％的含碳硅化合物，和少于20mol％的含氢硅化合物，和少于5mol％的不含硅、可选取代的烃。
19.根据权利要求12至18中一项或多项所述的生产气相二氧化硅的方法，其特征在于，气体混合物经位于燃烧腔室顶部的喷嘴进入燃烧器腔室，来自喷嘴的气体速率为10到100m/s，剂量率为100到5000m3(STP)/h，且包括0.1-100mol％的四氯硅烷、0-100mol％的甲基三氯硅烷、1-20mol％的氢气、0.001到15mol％的二氧化碳、10-30mol％的氧气、50-100mol％的氮气、0-50mol％的甲基二氯硅烷、0.001-100mol％的三氯硅烷、0-50mol％的四甲基硅烷、0-50mol％的三甲基氯硅烷和0-20mol％的烷烃、烯烃或氯代烷混合物，且在1000℃到2000℃的燃烧腔室中反应。
20.根据权利要求12至18中一项或多项所述生产气相二氧化硅的方法，其特征在于，通过润湿和随后干燥二氧化硅而增加所述二氧化硅的密度。
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