CN104936701A - 制备隔热混合物的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了连续生产包含硅酸颗粒(A)和遮光剂颗粒(B)的隔热混合物的方法，其中将包含载气(D)、硅酸颗粒(A)和遮光剂颗粒(B)的预混合流引入细冲击研磨机(E)中，在细冲击研磨机中预混合流被研磨并混合，并且从所述气体流(D)中随后分离出固体。

Description

制备隔热混合物的方法
本发明涉及一种制备隔热混合物的连续方法，还涉及所述混合物本身和由其制造的模制品。
含有二氧化硅、遮光剂和纤维的隔热混合物是已知的。例如在EP A1988228中公开了使用行星式混合器或在DE A 102010029513中公开了使用溶解器、行星式溶解器、旋风式混合机、流体混合机和分级研磨机制备所述隔热混合物。所述方法优选以下述方式进行：最初使二氧化硅预分散、然后将全部数量的纤维首先与部分二氧化硅预混合作为一种母料。或者，所述母料还可含有全部数量的IR遮光剂和纤维。经彻底分散后，加入经预分散的二氧化硅并彻底混合。
现有文献记载了当生产隔热混合物时，为了更好的可操作性，通常使用不同装置分别进行各成分的研磨和混合。这通常不仅导致更低的通过量，以及较高的处理复杂性和较高的设备利用率。这反过来导致高的单位装置制造成本、低生产率和高资本要求。
因此本发明的技术问题是提供一种制备隔热混合物的方法，在该方法中连续地进行各成分的研磨和混合并获得高通过量。
另一技术问题是提供一种用于隔热的经改善的粉末状混合物。
本发明提供一种包含二氧化硅颗粒、遮光剂颗粒或由二氧化硅颗粒、遮光剂颗粒组成的粉末状隔热混合物的连续生产方法，在该方法中，将包含载气、二氧化硅颗粒和遮光剂颗粒的预混合流引入细冲击研磨机中，在该细冲击研磨机中研磨和混合，然后从所述气流中分离出固体，其中所述细冲击研磨机为空气流研磨机，其包含在可旋转轴上彼此上下设置的的研磨轨道。
所述空气流研磨机的运行模式是已知的，其中通过载气流接载颗粒，颗粒设置为紊流运动并通过颗粒间的彼此碰撞和颗粒与研磨机各组件的碰撞来研磨。所述空气流研磨机包含多个研磨阶段，使用共用定子并使用彼此上下设置的研磨轨道作为转子。
空气流研磨机包含固定安装在轴上以高速旋转的转子。所述旋转产生使待研磨的颗粒上升并混合的旋涡。随后的分级区从粗产物中分离出细产物，并将粗产物不断返回至更低的研磨区。所述空气流研磨机可具有下游旋风过滤器，其中可任选结合分级机系统，所述分级机系统从所生产的产物中分离出空气并从过滤器例如通过星轮阀(star wheel valve)排出所得产物。
词语“预混合流”意思是流的颗粒组分尽可能均匀地仅混合，而并不研磨或仅轻微程度研磨。所得的混合物没有根据本发明制备的材料的良好的隔热性。
优选的载气为空气。可将所述载气预加热，优选预加热至100℃-450℃的温度，特别优选至150℃-300℃的温度。当粉末状混合物的生产包含其它步骤，例如疏水化和/或压机模制生产模制品时，这样的实施方案是特别有利的。当粉末状混合物仅具有较低残留水分含量，通常不超过0.3-0.5质量％，并且温度为100℃或更高，通常为120-150℃时，可能最好进行这些后续步骤。该实施方案的技术优势在于使待混合的各组分以最大的分散状态存在，由此可以在非常短的时期内干燥。
在本发明的一个优选实施方案中，在每种情况下通过载气物流，在每种情况下通过计量单元(例如包括计量螺杆和旋转式气塞)，连续制造含有二氧化硅颗粒的质量流和含有遮光剂颗粒的质量流，并使它们在一起来获得预混合流。
在根据本发明的方法中，所述空气流研磨机的圆周速度可最高至200m/s。合适的圆周速度取决于预期通过量和混合物组分二氧化硅颗粒和遮光剂颗粒的比例。通常，高圆周速度导致研磨机的更高材料磨损，而过低的圆周速度削弱混合质量。圆周速度为30-100m/s是优选的，并且50-80m/s是特别优选的。
在空气流研磨机中混合物组分二氧化硅颗粒和遮光剂颗粒的平均停留时间优选小于10s。通常，可使用低的气体通过量，因为大量气体需要更大的技术复杂性。过低的气体通过量可导致固体沉降在空气流研磨机中并因此导致不稳定的运行。当在圆周速度的情况下，所述平均停留时间还取决于预期通过量和混合物组分二氧化硅颗粒和遮光剂颗粒的比例。平均停留时间为0.05-5s是特别优选的，0.1-1s是特别优选的。
传输至细冲击磨的二氧化硅颗粒部分和遮光剂颗粒部分可以在宽范围内变化。二氧化硅颗粒部分为30-95重量％和遮光剂颗粒部分为5-70重量％是优选的，在每种情况下均相对于颗粒部分之和。二氧化硅颗粒部分为70-90重量％和遮光剂部分为10-30重量％是特别优选的。
载气的加载可同样在大范围内变化。优选为0.2-2kg固体/Nm3载气并且特别优选为0.5-1.2kg固体/Nm3载气。所述固体包含氧化硅颗粒和遮光剂颗粒或由二氧化硅颗粒和遮光剂颗粒组成。
在根据本发明的方法的一个具体实施方案中，将纤维引入含颗粒流中。优选在最后研磨轨道上方但仍然在空气流研磨机内部直到研磨区的最后四分之一或甚至在研磨区之外才进行该操作。在本文中，不再有任何使颗粒和纤维经受高剪切应力的旋转部件。因此特别温和地分离出所述纤维并使之与颗粒混合。
在根据本发明的方法中，二氧化硅颗粒、遮光剂颗粒和任选存在的纤维的通过量总计优选至少为200kg/h，特别优选为200-1500kg/h，并且非常特别优选为400-1000kg/h。
可考虑二氧化硅颗粒为二氧化硅气凝胶、沉淀二氧化硅和热解法制得的二氧化硅。用热解法制得的二氧化硅获得最好的结果。
通过硅化合物(例如氯代硅烷)的火焰水解制备热解二氧化硅。在该方法中，使可水解的卤化硅与通过氢气和含氧气体燃烧形成的火焰反应。所述燃烧火焰提供用于卤化硅水解的水和用于水解反应的足够热量。已知以该方式制得的二氧化硅为热解二氧化硅。在该过程中，首先形成初级颗粒，其几乎不含有内孔。这些初级颗粒在该过程期间熔化，形成通过“烧结颈”连接的聚集体。由于该结构，热解制得的二氧化硅是理想的隔热材料，原因在于该聚集体结构产生足够的机械稳定性、通过“烧结颈”最小化经过固体传热的热传导性并产生足够高的孔隙度。
所述二氧化硅的表面可通过与有机硅烷反应而改性。例如，可以提及Rn-Si-X4-n、R3Si-Y-SiR3、RnSinOn、(CH3)3-Si-(O-Si(CH3)2)n-OH、HO-Si(CH3)2-(O-Si(CH3)2)n-OH，其中n＝1-8；R＝-H、-CH3、-C2H5；X＝-Cl、-Br；-OCH3、-OC2H5、-OC3H8、Y＝NH，O。明确提及(CH3)3SiCl、(CH3)2SiCl2、CH3SiCl3、(CH3)3SiOC2H5、(CH3)2Si(OC2H5)2、CH3Si(OC2H5)3、(CH3)3SiNHSi(CH3)3、(CH3)3SiOSi(CH3)3、(CH3)85i4O4[八甲基四环硅氧硅]、(CH3)6Si3O3[六甲基三环硅氧烷]和(CH3)3Si(OSi(CH3)2)4OH[低分子量聚硅氧烷(polysiloxanol)]。
然而，在根据本发明的方法中，非表面改性的二氧化硅颗粒产生更好的结果。尤其是，使用BET表面积为90m2/g或更大、特别优选为150-500m2/g的热解二氧化硅颗粒。
在根据本发明的方法中，所使用的遮光剂颗粒优选包含钛氧化物、锆氧化物、钛铁矿、钛酸铁、铁氧化物、硅酸锆、碳化硅、锰氧化物、石墨和/或炭黑，或包含至少一种上述成分的混合物。碳化硅、钛氧化物、铁氧化物或炭黑是特别优选的。所述遮光剂的粒径通常为0.1-25μm。在碳化硅和钛氧化物的情况下，平均粒径d50优选为1-10μm，特别优选为2-8μm。在全部混合物中所述遮光剂颗粒部分优选为10-30重量％。
此外还可使用纤维以提供机械增强。这些纤维可以是无机来源或有机来源的纤维，并且通常为2-10重量％，相对于二氧化硅和遮光剂之和。可使用的无机纤维的实例为玻璃棉、岩棉、玄武岩纤维、矿渣棉和由氧化铝和/或二氧化硅以及其它无机金属氧化物的熔化物组成的陶瓷纤维。纯二氧化硅纤维例如为二氧化硅纤维。可使用的有机纤维的实例为纤维素纤维、纺织纤维或塑料纤维。所述纤维的直径优选为1-30μm，特别优选为5-15μm，非常特别优选为6-9μm，并且长度优选为1-25mm，特别优选为3-12mm。
图1为进行根据本发明方法的流程图的示意图。其中A＝二氧化硅，B＝遮光剂，C＝纤维，D＝空气，E＝细冲击研磨机和F＝过滤器。
本发明还提供通过根据本发明方法获得的用于隔热的粉末状混合物。
本发明进一步提供用于隔热的粉末状混合物，其含有作为粉末成分的70-90重量％的热解二氧化硅(BET表面积为150-500m2/g，优选为200-400m2/g)，和10-30重量％的碳化硅，在每种情况下均相对于粉末状混合物，其中在300K温度下的归一化的(normalized)、有效的、质量比总吸光系数(total absorbance coefficient)(定义为有效的、质量比总吸光系数除以在粉末状混合物中的碳化硅的质量分率(mass fraction))至少为3.5m2/kg，优选为3.5-4.5m2/kg，特别优选为3.8-4.3m2/kg。
所述碳化硅的平均粒径d50优选为1-8μm。
本发明进一步提供用于隔热的粉末状混合物，其含有作为粉末成分的70-90重量％的热解二氧化硅(BET表面积为150-500m2/g，优选为200-400m2/g)，和10-30重量％的炭黑，在每种情况下均相对于粉末状混合物，其中在300K温度下的归一化的、有效的、质量比总吸光系数(定义为有效的、质量比总吸光系数除以在粉末状混合物中的炭黑质量分率)至少为9m2/kg，优选为9-10m2/kg。
所述碳化硅和含有炭黑的粉末状混合物均可含有2-10重量％的纤维，相对于粉末状混合物。所述纤维是已经在本申请中描述的那些纤维。
本发明还提供通过根据本发明的方法可获得的粉末状混合物、或粉末状、含有碳化硅的混合物(其具有在300K温度下的归一化的、有效的、质量比总吸光系数至少为3.5m2/kg)、或粉末状、含有炭黑的混合物(其具有归一化的、有效的、质量比总吸光系数至少为9m2/kg)、或粉末/纤维混合物用于制造模制品、还作为在真空隔热板中的核心结构、用于隔热的用途。
实施例
组分
A：300，热解二氧化硅；Evonik Industries；BET表面积为300m2/g
B：Lampblack 101，ORION Engineered Carbon；d50＝2.17μm；
C：碳化硅，Silcar G14；ESK；d50＝2.73μm；
D：玻璃纤维，平均纤维直径约约为9μm；长度约为6mm。
平均粒径d50通过激光衍射使用HORIBA LA-950测量装置测定。
空气流研磨机：来自HOSOKAWA ALPINE的Model LGM4。
实施例1：将300和Lampblack 101各自用空气吸入空气流研磨机中，使用计量螺杆按体积加入各成分。在每种情况下使用旋转式气塞作为计量螺杆和装置之间的空气切断物。将各组分以该方式计量加入以便于制得80重量％的二氧化硅和20重量％的碳化硅的混合物，在每种情况下均相对于25kg的批量大小。所述空气流研磨机的圆周速度约为80ms-1，并且混合物的平均停留时间约为0.1s。获得的通过量为394.7kg/h。向空气流研磨机中引入的空气的量为350m3/h。
以类似方式进行实施例2-7。表1示出了各组分和运行参数。
以类似于实施例1的方式进行实施例8-10，除了通过进料台还将玻璃纤维吸入空气流研磨机的上部区域。表1示出了各组分和运行参数。
实施例11(对比)：将从试验6获得的3kg混合物与150g的玻璃纤维在锥式混合机中混合约30分钟。发现该纤维在混合机中遭受明显损坏。
实施例12(对比)：在Minox型FSM 300HM/1MK犁头混合机中，将4kg的300和1kg的Lampblack 101在全叶片旋转的频率下在没有刀头的每种情况下混合3分钟，并且然后在刀头的全部转速下混合3分钟。
实施例13(对比)：在Minox型FSM 300HM/1MK犁头混合机中，将4kg的300和1kg的碳化硅在全叶片旋转的频率下在没有刀头的每种情况下混合3分钟，并且然后在刀头的全部转速下混合3分钟。
测定实施例1、5、12和13的归一化的、有效的、质量比总吸光系数em*
使用在Keller等的High temperatures-high pressures(第297-314页，2010)中描述的测量方法测定有效的、质量比吸光度系数em*。其中在第3.1、3.2和3.22点中描述了样品的制备。在第2.2点中提及em*的计算。在本文中，em*对应于在等式18中指出的e*(T)的倒数。
在根据Keller等的方法中，使用Bruker傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)在1.4μm-35μm的波长范围研究根据本发明的材料和对比材料。使用Galai仪器GALAI PD-10真空分散系统制备测试样品。有效的、质量比总吸光系数随后通过除以在粉末状混合物中的IR遮光剂的质量分率而归一化。所选择的实施例在300K下的归一化的、有效的、质量比总吸光系数示于表2。
表2在300K下的归一化的、有效的、质量比总吸光系数em*
实施例 1 5 12 13
em*[m2/kg] 9.5 3.7 8.7 3.4
相对于根据实施例12和13的现有技术材料，根据本发明的实施例1和5的材料的较高em*数值表示较低的辐射导热系数。尤其是在真空系统中，辐射导热系数构成总导热系数的很大一部分。

Claims (19)

1.包含二氧化硅颗粒和遮光剂颗粒的隔热混合物的连续生产方法，其特征在于，
将包含载气、二氧化硅颗粒和遮光剂颗粒的预混合流引入细冲击研磨机中，在所述细冲击研磨机中研磨并混合，随后从气流中分离出固体。
2.权利要求1的方法，其特征在于，
将包含在可旋转轴上彼此上下设置的研磨轨道的空气流研磨机用作所述细冲击研磨机。
3.权利要求2的方法，其特征在于，
所述空气流研磨机的圆周速度为至多200ms-1。
4.权利要求2或3的方法，其特征在于，
在所述空气流研磨机中的二氧化硅颗粒和遮光剂颗粒的平均停留时间小于10秒。
5.权利要求1-4的方法，其特征在于，
将所述载气预加热到100℃至450℃。
6.权利要求1-5的方法，其特征在于，
通过在每种情况下使二氧化硅颗粒和遮光剂颗粒一起在每种情况下通过计量单元进入载气流而获得预混合流。
7.权利要求1-6的方法，其特征在于，
传送至所述细冲击研磨机的所述混合物的颗粒部分含有30-95重量％的二氧化硅颗粒和5-70重量％的遮光剂颗粒，均相对于全部的颗粒部分。
8.权利要求1-7的方法，其特征在于，
所述载气的加载量为0.2-2kg固体/Nm3载气。
9.权利要求2-8的方法，其特征在于，
在最后研磨轨道上方但仍然在空气流研磨机内部将纤维引入含颗粒流内。
10.权利要求1-9的方法，其特征在于，
所述二氧化硅颗粒、所述遮光剂颗粒和任选存在的纤维的通过量总计为至少200kg/h。
11.权利要求1-10的方法，其特征在于，
使用热解制得的二氧化硅颗粒。
12.权利要求1-11的方法，其特征在于，
所述遮光剂颗粒选自炭黑、钛氧化物、碳化硅、锆氧化物、钛铁矿、钛酸铁、铁氧化物、硅酸锆和锰氧化物。
13.权利要求1-12的方法，其特征在于，
所述纤维选自玻璃棉、岩棉、陶瓷纤维、二氧化硅纤维、纤维素纤维、纺织纤维和塑料纤维。
14.用于隔热的粉末状混合物，其由权利要求1-13的方法获得。
15.用于隔热的粉末状混合物，其含有70-90重量％的BET表面积为150-500m2/g的热解二氧化硅和10-30重量％的碳化硅作为粉末成分，在每种情况下均相对于所述粉末状混合物，其特征在于，所述粉末状混合物的归一化的、有效的、质量比总吸光系数在300K温度下为至少3.5m2/kg，所述归一化的、有效的、质量比总吸光系数定义为有效的、质量比总吸光系数除以碳化硅的质量分率。
16.权利要求15的用于隔热的粉末状混合物，其特征在于，
所述碳化硅的平均粒径d50为2-8μm。
17.用于隔热的粉末状混合物，其含有70-90重量％的BET表面积为150-500m2/g的热解二氧化硅和10-30重量％的炭黑作为粉末成分，在每种情况下均相对于所述粉末状混合物，其特征在于，所述粉末状混合物的归一化的、有效的、质量比总吸光系数在300K温度下为至少9m2/kg，所述归一化的、有效的、质量比总吸光系定义为有效的、质量比总吸光系数除以碳化硅的质量分率。
18.用于隔热的粉末/纤维混合物，其含有权利要求14-17的粉末状混合物并在每种情况下含有2-10重量％的纤维，相对于所述粉末状混合物。
19.可由权利要求1-13的方法获得的粉末状混合物，或权利要求14或15的粉末状、含碳化硅的混合物，或权利要求17的粉末状、含炭黑的混合物的用途，用于生产隔热模制品。
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