JPH02268840A

JPH02268840A - 微紛体の解砕方法

Info

Publication number: JPH02268840A
Application number: JP8797589A
Authority: JP
Inventors: Hitoshi Kanda; 仁志神田; Atsuko Kobayashi; 敦子小林
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1989-04-10
Filing date: 1989-04-10
Publication date: 1990-11-02

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は微粉体の解砕方法に関するものであり、特に１
次粒子径が１μ以下の微粉体の解砕方法に関するもので
ある。

［従来の技術］微粉体、特に１次粒子径が１μ以下の微粉体は、それ自
体非常に凝集しやすく、１次粒子として存在しているの
はきわめて少ない。こういった微粉体を各種の添加剤と
して用いる場合、凝集した状態であると微粉体としての
性能を発揮できず、また効率の低下を招く。そのため、
かかる微粉体の凝集を解砕する方法が望まれている。

従来、微粉体の解砕方法としては、通常、公知の粉砕機
の使用が知られている。すなわち、ジェットミルや衝撃
式粉砕機等の運転条件を調節して、粒子を粉砕しない程
度の条件下で微粉体を処理することで解砕する方法が知
られている。

しかしながら、かかる方法では、微粉体の凝集塊が大き
い場合や、微粉体の真比重が大きい場合には、解砕が可
能であるが、微粉体の凝集塊の大きさが数１０μｍ以下
の場合や微粉体の真比重が小さい場合には解砕を充分に
行うのは難しい。

特にシリカ微粒子のような１次粒子径が０．１μ以下で
あり、非常に凝集性の強い微粉体を解砕するのは、従来
方法では非常に難しい。

また、ボールミルのように、媒体を用いて微粉体を解砕
する方法もあるが、この場合には、長時間を要し、また
媒体同士のこすりあわせによる摩砕が発生し、微粉体に
不純物が混入するため、好ましくない。また、不均一系
であり、新たなる凝集物をつくることがあり、好ましく
ない。他に、公知の混合装置を解砕機として使用するこ
とも可能であるが、通常の混合装置では、せん断力か弱
いため充分な解砕を得ることは困難である。

［発明が解決しようとする課題］本発明の目的は、以上述べた従来技術の問題点に鑑み、
微粉体を効率よく、十分に分散し、解砕する方法を提供
することにある。

さらには、−次粒子径が１μ以下の微粉体を効率よく解
砕する方法を提供することにある。

さらには、シリカ微粉末を効率よく解砕する方法を提供
することにある。

［課題を解決するための手段及び作用］本発明は、回転
片と固定片とから形成される０、５〜１０ｍｍの最短間
隙を有する衝撃部または少なくとも２ｆ！！の回転片か
ら形成される０、５〜１０ｍｍの最短間隙を有する衝撃
部に、微粉体を通過させ、該衝撃部における機械的衝撃
により該微粉体を解砕することを特徴とする微粉体の解
砕方法である。

以下、本発明を詳細に述べる。

本方法を実施するための解砕装置の一例としてリサイク
ル機能を有し多数の回転ビンを有するビンミルタイプ（
第３−１図参照）や、回転するブレードやハンマー（回
転片）とライナー（固定片）との間で衝撃を与え、かつ
リサイクル機構を有する解砕機（第１−１図及び第２−
１図参照）が有効である。

該装置における回転片の先端の周速は２０〜３００ｍ／
ｓｅｃが好ましく、また衝フ部の滞留時間は０．０２〜
１２ｓｅｃが好ましい。ピンミルタイプの場合は粉体の
濃度を高くする必要がある。

第１−１図又は第２−１図のタイプの装置では遠心力に
より処理される微粉体がライナー近傍に集められるので
微粉体の濃度のラチチュードはひろい。ビンミル間もむ
くはブレードまたはハンマーとライナーとの間の最短間
隙は０．５〜１０ｍｍ程度が好ましく、更に好ましくは
１ｍｍ〜３ｍｍに調整した場合によい結果が得られる。

より詳細に第１−１図を参照しながら説明すると、微粉
体は導入口１３から投入され入口室９を通り、回転する
分散羽根３にそって回転するブレード４とライナー７の
間の衝撃部８を通り、出口室１０を通り、リターン路１
１を通り再び同回路を循環する。解砕処理が終了後、製
品取り出し口１２から取り出される。

ここにおいて、微粉”体は衝撃部８でブレード４とライ
ナー７の間で衝撃を受は解砕処理がなされるものである
。ここにおいて必要により、ジャケット１５に冷却水を
流して、雰囲気温度を調整するのは好ましい、第１−２
図において、ブレード４とライナー７との間１５３１ａ
が最短間隙であり、ブレード４の幅すに対応する空間が
衝撃部である。

第２−３図は、解砕装置のライナー１８と回転するロー
タ２０の位置関係を示すものであり、ライナー１８とロ
ータ２０の最短間隙とは、ライナー１８との内周への突
出部の先端を結んで得られる円周４０とロータ２０の突
出部の軌跡４１の２種の円の半径の差をいう。ロータ２
０のかわりにブレードやハンマーを用いた場合も同様で
ある。

第３−２図は、ピンミルタイプの解砕装置におけるビン
を装置前から見た場合の略図であり、固定ビン２８及び
回転ビン４３の間隙４４が最短間隙である。尚、４６は
最大間隙を示し、４５は回転ビン４３の軌跡を示す。

また、被処理微粉体が、解砕容易であれば、リサイクル
しないで、一過性で連続的に解砕処理を行えばよい。

本発明の方法によれば、被処理微粉体が回転片と固定片
の間の狭い間隙を確実に通過し、その際回転片により衝
撃を受け、かつ必要に応じてリサイクル機能を付与する
ことで、より確実な解砕が可能となる。

特に本発明は、−次粒子径が１μ以下の微粉体の解砕に
有効である。

さらにはシリカ微粉末の解砕に有効である。

シリカ微粉末は、通常その大部分の一次粒子が複数個会
合し凝集して二次粒子となっている。かかる凝集体をほ
ぐすには、確実なせん断力が要求されるが、本発明では
狭い間隙を確実に通過させ、その衝撃部における機械的
衝窓により、かかる凝集体を解砕できるため、従来装置
よりも効率よく解砕処理が行える。

特にシリコンオイル等で疎水化処理されたシリカ微粉末
はより凝集性が強いため、本発明の方法は特に有効であ
る。

本発明の方法により解砕された微粉体の解砕度合は、か
さ密度の変化により確かめられる。

シリカ微粉末を例にとると、従来人手可能なシリカ微粉
末は通常そのかさ密度が５０ｍｇ／ｃ＋ｅ”以上である
が、本発明の方法により解砕を行えばかさ密度を５０ｍ
ｇ／ｃｍ”以下に小さくすることができる。また解砕度
合は、電子顕微鏡での観察によっても確認できる。

以上において、かき密度とは次のようにして求められる
値である。即ち、容量１００ｃｍ３のセルを水平面上に
静置し、セルの開口部の約３ｃｍ上方から静かに材料を
落してセル内に充満させ、開口部の水平面より高く盛り
上がった過剰分を除去して重量を測定し、その値から、
かさ密度を算出する。

本発明の方法により解砕された微粉体を添加剤として用
いた場合、未解砕の微粉体と較べて、添加量が少なくて
すみ、また分散も良好であり、非常に効率的である。

特に、本発明の方法により解砕されたシリカ微粉末をト
ナーへの添加剤として用いた場合、有用である。

即ち、本発明の方法では、シリカ微粒子が一次粒子近傍
まで解砕されるため、かかる解砕されたシリカ微粒子を
トナー粒子と混合した場合、トナー粒子表面に均一によ
り分散された状態で付着するため、−度付着したものは
遊離しにくく、得られたトナーを長期放置しても、経時
劣化を起こしにくいという利点がある。

また、シリカの凝集体が、はぐされているため、これら
の粒子が原因とみられるカブリが減少する。また、本発
明の方法により解砕されたシリカを用いれば、トナー粒
子に対するシリカ量が従来より少なくてすみ、コストダ
ウンが図れる。

［実施例］及ｉ■ユ湿式法で合成されたシリカ微粉末（日本シリカ社製ニブ
シールＥ）を第１−１図の装置を用いて、最短間隙１■
、ブレードの周速７０＋ｎ／ｓｅｃで３分間、解砕処理
を行った。解砕前のシリカ微粉末のかさ密度は７０ｍｇ
／ｃｍ’であり、電子顕微鏡で観察すると数１０μの凝
集塊が見られた。

解砕処理後のシリカ微粉末を同様にがさ密度を測定した
ところ４５ｍｇ／ｃ１１３であり、また電子顕微鏡で観
察したところ凝集塊がよくほぐされているのが確証され
た。

太」ｄ１且乾式法で合成されたシリカ微粉末（タルコ社製タラノッ
クスＴ−５００）を第１−１図の装置を用いて、最短間
隙１　ｍａ＋、ブレードの周速７０ｍ／ｓｅｃで３分間
、解砕処理を行った。解砕前のシリカ微粉末のかさ密度
は、６０ｍｇ／ｃＩ！＋３であり、電子顕微鏡で観察す
ると数ｌθμの凝集塊が見られた。

解砕処理後のシリカ微粉末を同様にしてかさ密度を測定
したところ２５ｆｆ１ｇ／ｃｍ３であり、また電子顕微
鏡で観察したところ凝集塊がよくほぐされているのが確
認された。

火五■ユ実施例２と同様のシリカ微粉末を第２−１図の装置を用
いて最短間隙２＋１１１０、ローターの周速７０ｍ／ｓ
ｅｃで、５分間、解砕処理を行った。

解砕処理後のシリカ微粉末のかさ密度を測定したところ
３０ｍｇ／ｃａ＋’であり、電子顕ｍ鏡で観察したとこ
ろ凝集塊がよくほぐされているのが確認された。

［発明の効果］本発明によれば、特にシリカ微粒子のような１次粒子径
が０．１μ以下であり、非常に凝集性の強い微粉体を、
効率よく十分に分散し解砕することができる。

【図面の簡単な説明】

第１−１図は微粉体を解砕するための好ましい装置の一
例を概略的に示した図であり、第１−２図は第１−１図
の装置の部分拡大図であり、第２−１図は、別の解砕装
置の一例を概略的に示した図であり、第２−２図及び第
２−３図は第２−１図の装置の部分拡大図であり、第３
−１図はピンミルタイプの解砕装置の一例を概略的に示
した図であり、第３−２図は第３−１図の装置の部分拡
大図を示したものである。１・・・回転軸　　　　２・・・ローター３・・・分散
羽根　　　４・・・回転片（ブレード）５・・・仕切円
板　　　６・・・ケーシング７・・・ライナー　　　８
・・・衝撃部９・・・人口室　　　　１０・・・出口室
１１・・・リターン路　　１２・・・製品取出弁１３・
・・原料投入弁　　１５・・・ジャケット１６・・・回
転軸　　　　１７・・・ケーシング１８・・・ライナー
　　　１９・・・送風羽根２０・・・ロータ（ブレード
付）２１・・・出口　　　　　２２・・・原料投入口２３・
・・リターン路　　２４・・・製品取出し口２５・・・
入口　　　　　２６・・・ジャケット２７・・・ケーシ
ング　　２８・・・固定ビン２９・・・入口　　　　　
３０・・・原料投入口３１・・・循環ブロワ−３２・・
・リターン路３３・・・製品抜取口　　３４・・・出口
３５・・・ロータ　　　　３６・・・回転軸３７・・・
ジャケット

Claims

【特許請求の範囲】

（１）回転片と固定片とから形成される０．５〜１０ｍ
ｍの最短間隙を有する衝撃部または少なくとも２種の回
転片から形成される０．５〜１０ｍｍの最短間隙を有す
る衝撃部に、微粉体を通過させ、該衝撃部における機械
的衝撃により該微粉体を解砕することを特徴とする微粉
体の解砕方法。
（２）微粉体の一次粒子径が１μ以下であることを特徴
とする請求項（１）記載の微粉体の解砕方法。
（３）微粉体がシリカ微粉末であることを特徴とする請
求項（１）又は（２）記載の微粉体の解砕方法。