DE102018216453A1 - Beschichtung von kornorientiertem Elektroband durch CVD II - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mit einer Isolationsschicht versehenen kornorientierten Elektrobandes, umfassend mindestens die folgenden Schritte (A) Bereitstellen eines kornorientierten Elektrobandes, (B) Aufbringen einer Isolationsschicht auf mindestens eine Seite des kornorientierten Elektrobandes, wobei das Aufbringen der Isolationsschicht in Form von Partikeln auf dem kornorientierten Elektroband durch ein Bottom-Up-Verfahren erfolgt, ein entsprechendes mit mindestens einer Isolationsschicht versehenes, kornorientiertes Elektroband, und dessen Verwendung in Transformatoren.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mit einer Isolationsschicht versehenen kornorientierten Elektrobandes, umfassend mindestens die folgenden Schritte (A) Bereitstellen eines kornorientierten Elektrobandes, (B) Aufbringen einer Isolationsschicht auf mindestens eine Seite des kornorientierten Elektrobandes, wobei das Aufbringen der Isolationsschicht in Form von Partikeln auf dem kornorientierten Elektroband durch ein Bottom-Up-Verfahren erfolgt, ein entsprechendes mit mindestens einer Isolationsschicht versehenes, kornorientiertes Elektroband, und dessen Verwendung in Transformatoren.
  • Technischer Hintergrund
  • Der Kern von Transformatoren besteht aus einem Stapel dünner Bleche aus kornorientiertem Elektroband mit besonderen physikalischen Eigenschaften, insbesondere magnetischen Eigenschaften und elektrischen Isolationseigenschaften. Dazu wird kornorientiertes Elektroband im Allgemeinen nach Abschluss der finalen Rekristallisationsglühung mit einer Isolationsbeschichtung versehen, damit die einzelnen Lamellen des Stapels im Transformator elektrisch isolierend voneinander getrennt sind und unerwünschte Wirbelströme vermieden werden. Eine weitere Funktion der Isolationsschicht ist die Übertragung einer Zugspannung auf das magnetisch aktive Elektroband zur Verminderung der magnetischen Verluste sowie zur Absenkung der Geräuschentwicklung während der Ummagnetisiervorgänge.
  • Die Isolationsschicht wird laut Stand der Technik auf das nach der Hochglühung mit einer Forsteritschicht versehene Isolationsschicht in flüssiger Form als Dispersion aufgetragen. Die Hauptbestandteile der Dispersion sind kolloides Siliziumoxid, Monoaluminiumphosphat und Chromverbindungen. Nach Auftragen der Dispersion erfolgt ein Einbrennen der Beschichtung zur Ausbildung einer amorphen, glasartigen Schicht mit den oben genannten Funktionen.
  • Das aus dem Stand der Technik bekannte Verfahren ist dahingehend zu verbessern, dass beispielsweise eine Dispersion zur Aufbringung der Isolationsschicht, die einen sauren pH-Wert aufweist, bei einer nicht perfekt ausgebildeten Forsteritschicht zur Schädigung des Elektrobandes führen kann. Weiter kann die Qualität der Isolationsschicht von Schwankungen bei der Auftragung der Dispersion, beispielsweise durch das Zusammenspiel von Viskosität, Rollendruck bei der Applikation und Oberflächenrauhigkeit der Forsteritschicht, sowie einer natürlichen Verteilung der Partikelgröße in der Dispersion negativ beeinflusst sein. Schließlich ist die Stabilität der Dispersion aufgrund der kolloidalen Komponenten begrenzt und nur durch stabilisierend wirkende Zusätze sicherzustellen, die wiederum Auswirkungen auf die Glasbildung haben.
  • EP 1 752 549 A1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines mit einer Isolationsschicht versehenen kornorientierten Elektrobandes, wobei im letzten Verfahrensschritt eine Lösung enthaltend Vorläuferverbindungen zum Erhalt einer Isolationsschicht aufgetragen wird.
  • In EP 2 252 722 B1 und EP 2 652 172 B1 werden ebenfalls Verfahren offenbart, in denen kornorientierte Elektrobänder mit Isolationsschichten, die gegebenenfalls Chrom enthalten können, versehen werden. Auch bei diesen Verfahren werden entsprechende Vorläuferverbindungen als Lösung aufgebracht.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Aufbringen einer Isolationsschicht auf einem kornorientierten Elektroband bereitzustellen, welches die aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile nicht aufweist, insbesondere soll eine gleichmäßig ausgebildete Isolationsschicht ohne den Einsatz von Dispersionen aufgebracht werden können. Diese Isolationsschicht soll eine hohe Isolationswirkung aufweisen und eine hohe Zugspannung auf das Elektroband übertragen können.
  • Diese Aufgaben werden gelöst durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines mit einer Isolationsschicht versehenen kornorientierten Elektrobandes, umfassend mindestens die folgenden Schritte:
    1. (A) Bereitstellen eines kornorientierten Elektrobandes,
    2. (B) Aufbringen einer Isolationsschicht auf mindestens eine Seite des kornorientierten Elektrobandes,
    wobei das Aufbringen der Isolationsschicht in Form von Partikeln auf dem kornorientierten Elektroband durch ein Bottom-Up-Verfahren erfolgt.
  • Die einzelnen Verfahrensschritte werden im Folgenden detailliert beschrieben:
    • Schritt (A) des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst das Bereitstellen eines kornorientierten Elektrobandes.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann im Allgemeinen jedes dem Fachmann bekannte kornorientierte Elektroband eingesetzt werden. Die Herstellung eines geeigneten kornorientierten Elektrobandes wird beispielsweise in der EP 1 752 549 A1 beschrieben.
  • Schritt (A) des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst daher bevorzugt die folgenden Schritte:
    • (A1) Erschmelzen eines Stahls, der neben Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen (jeweils in Gew.-%) 2,5 bis 4,0 Si, 0,02 bis 0,10 C, 0,01 bis 0,065 AI, 0,003 bis 0,015 N, und wahlweise bis zu 0,30 Mn, bis zu 0,05 Ti, bis zu 0,3 P, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe S, Se in Gehalten, deren Summe höchstens 0,04 beträgt, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe As, Sn, Sb, Te, Bi mit Gehalten von jeweils bis zu 0,2, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe Cu, Ni, Cr, Co, Mo mit Gehalten von jeweils bis zu 0, 5, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe B, V, Nb mit Gehalten von jeweils bis zu 0,012, enthält,
    • (A2) sekundärmetallurgisches Behandeln der Schmelze aus Schritt (A1) in einem Pfannenofen und/oder einer Vakuumanlage,
    • (A3) kontinuierliches Abgießen der Schmelze zu einem Strang,
    • (A4) Zerteilen des Strangs in Dünnbrammen,
    • (A5) Aufheizen der Dünnbrammen in einem in Linie stehenden Ofen auf eine Temperatur zwischen 1050 °C und 1300 °C,
    • (A6) kontinuierliches Warmwalzen der Dünnbrammen in einer in Linie stehenden mehrgerüstigen Warmwalzstraße zu einem Warmband mit einer Dicke von 0,5 - 4,0 mm,
    • (A7) Haspeln des Warmbands zu einem Coil,
    • (A8) wahlweise: Glühen des Warmbands nach dem Haspeln bzw. vor dem Kaltwalzen,
    • (A9) Kaltwalzen des Warmbandes zu einem Kaltband mit einer Enddicke von 0,15 mm bis 0,50 mm,
    • (A10) rekristallisierendes und entkohlendes Glühen des Kaltbands, optional auch mit einem Nitrieren während oder nach der Entkohlung sowie Auftragung einer Aufschlämmung aus im Wesentlichen MgO als Klebschutz,
    • (A11) Schlussglühen des rekristallisierend und entkohlend geglühten Kaltbands zur Ausprägung einer Gosstextur sowie Umwandlung des MgOs und der Bandoberfläche zu einem Film aus Forsterit (Mg2SiO4)
  • Diese bevorzugte Arbeitsfolge ist so abgestimmt, dass unter Verwendung von konventionellen Aggregaten ein Elektroblech erzeugt werden kann, das optimierte elektromagnetische Eigenschaften besitzt.
  • In Schritt (A1) wird eine Stahlschmelze mit an sich bekannter Zusammensetzung erschmolzen. Diese Schmelze wird dann in Schritt (A2) sekundärmetallurgisch behandelt. Diese Behandlung findet zunächst bevorzugt in einer Vakuumanlage statt, um die chemische Zusammensetzung des Stahls in den gefordert engen Analysenspannen einzustellen und niedrige Wasserstoffgehalte von maximal 10 ppm zu erreichen, um das Risiko des Auftretens von Strangdurchbrüchen beim Vergießen der Stahlschmelze auf ein Minimum zu reduzieren. Im Anschluss an die Behandlung in der Vakuumanlage ist ein Einsatz in einem Pfannenofen zweckmäßig, um im Fall von Angießverzögerungen die für das Gießen erforderliche Temperatur sicherstellen zu können und um durch dortige Schlacken-Konditionierung das Zusetzen der Tauchrohrausgüsse in der Kokille beim Dünnbrammen-Stranggießen und damit einen Gießabbruch zu vermeiden. Erfindungsgemäß wäre auch zunächst der Einsatz eines Pfannenofens zur Schlackenkonditionierung, gefolgt von der Behandlung in einer Vakuumanlage zur Einstellung der chemischen Zusammensetzung der Stahlschmelze in engen Analysengrenzen. Es ist auch möglich, nur den Pfannenofen einzusetzen. Erfindungsgemäß möglich ist weiterhin, nur die Vakuumanlage einzusetzen.
  • Aus der so behandelten Schmelze wird anschließend in Schritt (A3) ein Strang gegossen, der bevorzugt eine Dicke von 25 mm bis 150 mm aufweist. Die Entstehung eines im Hinblick auf die elektromagnetischen Eigenschaften günstigen Gefüges des gegossenen Stahlstrangs kann auch dadurch unterstützt werden, dass mit niedriger Überhitzungstemperatur gegossen wird. Letztere liegen vorzugsweise maximal 25 K über der Liquidustemperatur der vergossenen Schmelze.
  • Bei der Herstellung des kornorientierten Elektrobandes wird angestrebt, die Bildung von nitridischen Ausscheidungen vor dem Warmwalzen und während des Warmwalzens möglichst zu vermeiden, um die Möglichkeit einer kontrollierten Erzeugung solcher Ausscheidungen bei der Abkühlung des Warmbandes in großem Umfang nutzen zu können. Um dies zu unterstützen, ist es möglich, eine Inline-Dickenreduzierung des aus der Schmelze gegossenen, jedoch noch kernflüssigen Strangs vorzunehmen. Als an sich bekannte Verfahren zur Dickenreduzierung bieten sich die so genannte „Liquid Core Reduction“ - nachfolgend „LCR“ - und die so genannte „Soft Reduction“ - nachfolgend „SR“ - an. Diese Möglichkeiten der Dickenreduktion eines gegossenen Strangs können alleine oder in Kombination eingesetzt werden. Bei der LCR wird die Strangdicke bei kernflüssigem Inneren des Strangs dicht unter der Kokille reduziert. LCR wird beim Stand der Technik in Dünnbrammen-Stranggießanlagen in erster Linie eingesetzt, um geringere Warmband-Enddicken insbesondere bei höherfesten Stählen zu erreichen. Daneben können durch LCR die Stichabnahmen bzw. die Walzkräfte in den Walzgerüsten der Warmbandstraße mit dem Erfolg gemindert werden, dass der Arbeitswalzenverschleiß der Walzgerüste und die Zunderporigkeit des Warmbands vermindert und der Bandlauf verbessert werden kann. Die durch LCR erzielte Dickenreduktion liegt bevorzugt im Bereich von 5 mm bis 30 mm. Unter SR wird die gezielte Dickenreduktion des Stranges in der Sumpfspitze nahe der Enderstarrung verstanden. Die SR hat zum Ziel, Mittenseigerungen und Kernporosität zu verringern.
  • Bei bekannten Dünnbrammen-Stranggießanlagen wird der aus der Gießkokille üblicherweise vertikal austretende Strang an tiefer gelegenen Stellen gebogen und in eine horizontale Richtung geführt. Indem gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der aus der Schmelze gegossene Strang bei einer 700 °C bis 1000 °C, vorzugsweise bei 850 bis 950 °C, betragenden Temperatur gebogen und gerichtet wird, können Risse an der Oberfläche der von dem Strang abgetrennten Dünnbrammen vermieden werden, zu denen es andernfalls insbesondere in Folge von Kantenrissen des Strangs kommen kann. Im genannten Temperaturbereich weist der verwendete Stahl eine gute Duktilität an der Strangoberfläche bzw. im Kantenbereich auf, so dass er den beim Biegen und Richten auftretenden Verformungen gut folgen kann.
  • Von dem gegossenen Strang werden in Schritt (A4) in an sich bekannter Weise Dünnbrammen abgeteilt, die anschließend in einem Ofen auf die geeignete Warmwalzanfangstemperatur erwärmt werden und dann dem Warmwalzen zugeführt werden. Die Temperatur, mit der die Dünnbrammen in den Ofen einlaufen, liegt bevorzugt oberhalb von 650 °C. Die Verweilzeit im Ofen sollte unter 60 min betragen, um Klebzunder zu vermeiden.
  • Für die Erzeugung von kornorientiertem Elektroband kann das Warmwalzen im Anschluss an den ersten Umformstich im Zweiphasengebiet durchgeführt wird. Dazu wird bevorzugt bei Temperaturen warmgewalzt, bei denen im Gefüge des Warmbands austenitische und ferritische Anteile gemischt vorliegen. Typische Temperaturen, bei denen dies für die erfindungsgemäß verwendeten Stahllegierungen gegeben ist, liegen über rund 800 °C, insbesondere im Bereich von 850 °C bis 1150 °C.
  • Im Warmwalzvorgang kann im ersten Umformstich ein Umformgrad von bevorzugt mindestens 40% erzeugt werden, um nur relativ geringe Stichabnahmen in den letzten Gerüsten für die Erzielung der gewünschten Endbanddicke nötig zu haben. In dieser Hinsicht bevorzugt liegt daher der über die ersten beiden Umformstiche in der Fertigstraße erzielte Gesamtumformgrad über 60%, wobei in weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung im ersten Gerüst der Fertigstraße ein Umformgrad von mehr als 40% erzielt wird und im zweiten Gerüst der Fertigstraße die Stichabnahme mehr als 30% beträgt.
  • Zur Vermeidung eines groben ungleichmäßigen Gefüges bzw. grober Ausscheidungen am Warmband, die sich ungünstig auf die magnetischen Eigenschaften des Endprodukts auswirken würden, ist eine früh einsetzende Abkühlung des Warmbands hinter dem letzten Walzgerüst der Fertigstraße vorteilhaft. Gemäß einer praxisgerechten Ausgestaltung ist es daher vorgesehen, innerhalb von maximal fünf Sekunden nach Verlassen des letzten Walzgerüstes mit der Wasserkühlung zu beginnen. Angestrebt werden dabei möglichst kurze Pausenzeiten, beispielsweise von einer Sekunde und weniger. Die Abkühlung des Warmbands kann auch so gesteuert werden, dass zweistufig mit Wasser gekühlt wird.
  • Die Haspel-Temperatur in Schritt (A7) sollte bevorzugt im Temperaturbereich von 500 bis 780 °C liegen. Darüberliegende Temperaturen würden einerseits zu unerwünscht groben Ausscheidungen führen und andererseits die Beizbarkeit verschlechtern. Für die Einstellung höherer Haspeltemperaturen (> 700 °C) wird ein so genannter Kurzdistanzhaspel eingesetzt, der direkt im Anschluss an die Kompaktkühlzone angeordnet ist.
  • Das hier dargestellte Verfahren bei der Herstellung des Warmbandes bevorzugt so durchgeführt, dass das erhaltene Warmband sulfidische und/oder nitridische Ausscheidungen mit einem mittleren Teilchendurchmesser unter 150 nm und einer mittleren Dichte von mindestens 0,05 µm-2 erreicht wird. Derart beschaffenes Warmband weist optimale Voraussetzungen für die effektive Steuerung des Kornwachstums während der nachfolgenden Prozessschritte auf.
  • Zur weiteren Optimierung des Gefüges kann das so erzeugte Warmband optional noch nach dem Haspeln bzw. vor dem Kaltwalzen geglüht werden (Schritt (A8)).
  • Nach dem Kaltwalzen wird das erhaltene Band rekristallisierend und entkohlend geglüht. Zur Bildung weiterer Nitrid-Ausscheidungen, die zur Steuerung des Kornwachstums verwendet werden, kann das kaltgewalzte Band während oder nach dem Entkohlungsglühen in einer NH3-haltigen Atmosphäre aufstickend geglüht werden. Eine weitere Möglichkeit zur Bildung der Nitrid-Ausscheidungen ist die Aufbringung von N-haltigen Klebschutzzusätzen wie beispielsweise Mangannitrid oder Chromnitrid auf das Kaltband im Anschluss an die Entkohlungsglühung mit der Eindiffusion des Stickstoffs in das Band während der Aufheizphase der Schlussglühung bis zur Sekundärrekristallisation.
  • Der Klebschutz besteht im Wesentlichen aus im Aufschlämmverfahren aufgetragenen MgO, welches mit der Oberfläche des Bandes im Schritt des Schlussglühens (A11) zu einer Forsteritschicht aus Mg2SiO4 reagiert. Das Schlussglühen erfolgt gewöhnlich bei einer Spitzentemperatur von 950 bis 1250 °C und dient dem Ausbilden einer Goss-Textur. Die Forsteritschicht kann je nach Glühbedingung, Atmosphäre, Temperatur und Beschaffenheit der Oberfläche sehr kompakt bis porös ausgebildet sein. Diese Ausbildung ist schwer zu kontrollieren, aber beispielsweise durch die Betrachtung eines metallografischen Querschliffs im Licht- oder Elektronenmikroskop nachweisbar.
  • Nach Schritt (A) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein kornorientiertes Elektroband erhalten, welches bevorzugt an der Oberfläche eine Forsterit-Schicht aufweist. Dieses kornorientierte Elektroband kann erfindungsgemäß bevorzugt direkt in Schritt (B) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden.
  • Schritt (B) des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst das Aufbringen einer Isolationsschicht auf mindestens eine Seite des kornorientierten Elektrobandes, wobei das Aufbringen der Isolationsschicht in Form von Partikeln auf dem kornorientierten Elektroband durch ein Bottom-Up-Verfahren erfolgt.
  • Erfindungswesentlich ist, dass das das Aufbringen der Isolationsschicht in Form von Partikeln auf dem kornorientierten Elektroband durch ein Bottom-Up-Verfahren erfolgt.
  • Bottom-Up-Verfahren zum Aufbringen von Beschichtungen, beispielsweise mittels eines Flammenreaktors oder eines Mikrowellenplasmareaktors, sind dem Fachmann an sich bekannt. Bevorzugt betrifft die vorliegende Erfindung das erfindungsgemäße Verfahren, wobei das Bottom-Up-Verfahren das Aufbringen mindestens einer entsprechenden Vorläuferverbindung aus dem Abgas eines Flammenreaktors oder eines Mikrowellenplasmareaktors auf das kornorientierte Elektroband umfasst.
  • Die Ausgestaltung und Funktionsweise eines Flammreaktors ist dem Fachmann an sich bekannt und beispielsweise beschrieben in L. Mädler, Journal of Aerosol Science, Volume 33 Issue 2, 2002.
  • Bevorzugt herrscht in dem Flammenreaktor ein Druck von beispielsweise 1000 bis 1100 mbar (a), bevorzugt 1000 bis 1050 mbar (a). Die Temperatur im Inneren des Flammenreaktors beträgt beispielsweise 200 bis 700 °C.
  • In Schritt (B) des erfindungsgemäßen Verfahrens mindestens eine Vorläuferverbindung, die die gewünschte Isolationsschicht ausbilden kann, eingebracht. Erfindungsgemäß bevorzugt können eine, zwei, drei, vier oder mehr Vorläuferverbindungen eingebracht werden.
  • Bevorzugt wird in den Flammenreaktor erfindungsgemäß mindestens eine Vorläuferverbindung, die die gewünschte Isolationsschicht ausbilden kann, eingebracht. Erfindungsgemäß bevorzugt können in den Flammenreaktor eine, zwei, drei, vier oder mehr Vorläuferverbindungen eingebracht werden.
  • Erfindungsgemäß bevorzugt ist die in Schritt (B) eingesetzte mindestens eine Vorläuferverbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Si-enthaltenden Verbindungen, beispielsweise Tetraethylorthosilicat (C8H20O4Si), Hexamethyldisiloxan (C6H18OSi2), Trimethylsilanol (C3H10OSi), Silane wie Monosilan (SiH4), Disilan (Si2H6) usw., Siloxane wie beispielsweise Hexamethylcyclotrisiloxan („D3“ C6H18O3Si3), Octamethylcyclotetrasiloxan („D4“ C8H24O4Si4) usw. oder Mischungen davon, P-enthaltenden Verbindungen, beispielsweise Tributylphosphat (C12H27O4P), Tributylphosphin (C12H27P) oder Mischungen davon, Ti-enthaltenden Verbindungen, beispielsweise Tetraisopropyltitanat (C12H28O4Ti), Titan(IV)-chlorid (TiCl4), Titanacetylacetonat (C10H16O5Ti) oder Mischungen davon, Al-enthaltenden Verbindungen, beispielsweise Aluminiumnitrat Al(NO3)3 * 9 H2O, Aluminiumdiacetat (C4H7AlO5), Aluminium(lll)-acetylacetonat (C15H21AlO6) oder Mischungen davon, Erdalkalimetall-enthaltenden Verbindungen, beispielsweise NaOH, NaNO3, NaHCO3, C2H3NaO2, C5H7NaO2 oder Mischungen davon, und Mischungen der genannten Vorläuferverbindungen.
  • Bei Verwendung eines Flammenreaktors kann die mindestens eine Vorläuferverbindung in Substanz oder in Lösung eingesetzt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die mindestens eine Vorläuferverbindung in mindestens einem organischen Lösungsmittel gelöst eingesetzt. Erfindungsgemäß sind im Allgemeinen alle organischen Lösungsmittel geeignet, die, abgesehen von CO2 und H2O, rückstandsfrei verbrannt werden können.
  • Erfindungsgemäß bevorzugt ist bei Einsatz eines Flammenreaktors die mindestens eine Vorläuferverbindung in mindestens einem organischen Lösungsmittel, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkoholen, beispielsweise Ethanol, Isopropanol, Methanol, Butanol, 1-Hexanol, aromatischen Kohlenwasserstoffen, beispielsweise Toluol, Xylol, Ethylbenzol Carbonsäuren, beispielsweise Essigsäure, Acrylsäure, und Mischungen davon, gelöst.
  • Die Konzentration der mindestens einen Vorläuferverbindung in dem mindestens einen Lösungsmittel beträgt dabei bevorzugt 0,10 bis 0,50 mol * I-1, besonders bevorzugt 0,125 bis 0,35 mol * I-1.
  • In dem erfindungsgemäß eingesetzten Flammenreaktor wird die mindestens eine Vorläuferverbindung, bevorzugt in mindestens einem organischen Lösungsmittel gelöst, zunächst verdampft und dann verbrannt. Dabei bilden sich aus der mindestens einen Vorläuferverbindung entsprechende Spezies, die auf dem kornorientierten Elektroband kondensieren können, um auf dem kornorientierten Elektroband eine Isolationsschicht aus Partikeln auszubilden. Wird erfindungsgemäß nur eine Vorläuferverbindung eingesetzt, bildet sich auf dem kornorientierten Elektroband eine auf dieser Vorläuferverbindung basierende Isolationsschicht. Werden erfindungsgemäß mehr als eine Vorläuferverbindung eingesetzt, bildet sich auf dem kornorientierten Elektroband eine Isolationsschicht, die Verbindungen enthält, die auf einzelnen Vorläuferverbindungen basieren und/oder auf mehreren Vorläuferverbindungen basieren. Beispiele für Verbindungen, die in der Isolationsschicht enthalten sind, sind beispielsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus SiO2, Al2O3, Na2O, P2O5 und Mischungen davon. Erfindungsgemäß hergestellte Isolationsschichten enthalten beispielsweise SiO2 · Al2O3 · P2O5, SiO2, SiO2·Na2O und/oder SiO2 · Al2O3 · P2O5 · Na2O.
  • In Schritt (B) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Isolationsschicht in Form von Partikeln ausgebildet. Erfindungsgemäß werden in Schritt (B) Partikel, aber kein Film, ausgebildet.
  • Die Partikel, die in Schritt (B) des erfindungsgemäßen Verfahrens gebildet werden, weisen bevorzugt einen Durchmesser von 1 bis 30 nm, bevorzugt 1 bis 25 nm, auf. Der Partikeldurchmesser kann erfindungsgemäß mittels dynamischer Lichtstreuung bestimmt werden. Diese Partikelgröße gilt insbesondere bei der Verwendung eines Flammenreaktors.
  • Erfindungsgemäß ist es möglich, dass die Isolationsschicht in Schritt (B) auf einer oder auf beiden Seiten des kornorientierten Stahlbands abgeschieden wird. Beim Abscheiden jeweils einer Isolationsschicht auf beiden Seiten des kornorientierten Elektrobands werden erfindungsgemäß zwei entsprechende Vorrichtungen eingesetzt, jeweils ein Reaktor pro Seite. Alternativ kann das Beschichten der beiden Seiten auch nacheinander erfolgen. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt die Isolationsschicht auf beiden Seiten des kornorientierten Stahlbandes vor.
  • Die Temperatur des Abgasstrahls aus dem Flammenreaktor enthaltend die mindestens eine Vorläuferverbindung bzw. die in dem Flammenreaktor daraus entstandenen Spezies beträgt beim Auftreffen auf das kornorientierte Elektroband beispielsweise 200 bis 700 °C.
  • In Schritt (B) des erfindungsgemäßen Verfahrens kann sich der Ausgang des Flammenreaktors in jeder dem Fachmann als geeignet erscheinenden Entfernung von dem kornorientiertem Elektroband befinden. Bevorzugt befindet sich das kornorientierte Elektroband in Schritt (B) in einem Abstand von 40 bis 130 mm, bevorzugt 50 bis 110 mm, von dem Ausgang des Flammenreaktors.
  • Die Ausgestaltung und Funktionsweise eines Mikrowellenplasmareaktors ist dem Fachmann an sich bekannt und beispielsweise beschrieben in der Dissertation von C. Hecht, 2011.
  • Bevorzugt herrscht in dem Mikrowellenplasmareaktor Atmosphärendruck, beispielsweise 900 bis 1040 mbar (a), bevorzugt 980 bis 1040 mbar (a). Die Temperatur im Inneren des Mikrowellenplasmareaktors beträgt beispielsweise 200 bis 700 °C.
  • Bevorzugt wird in den Mikrowellenplasmareaktor erfindungsgemäß mindestens eine Vorläuferverbindung, die die gewünschte Isolationsschicht ausbilden kann, eingebracht. Erfindungsgemäß bevorzugt können in den Flammenreaktor eine, zwei, drei, vier oder mehr Vorläuferverbindungen eingebracht werden.
  • Erfindungsgemäß bevorzugt ist die in Schritt (B) eingesetzte mindestens eine Vorläuferverbindung ausgewählt aus oben genannter Gruppe. Bei dem erfindungsgemäßen Einsatz eines Mikrowellenplasmareaktors wird daher bevorzugt mindestens eine Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Si-enthaltenden Verbindungen, beispielsweise Tetraethylorthosilicat (C8H20O4Si), Hexamethyldisiloxan (C6H18OSi2), Trimethylsilanol (C3H10OSi), Silane wie Monosilan (SiH4), Disilan (Si2H6) usw., Siloxane wie beispielsweise Hexamethylcyclotrisiloxan („D3“ C6H18O3Si3), Octamethylcyclotetrasiloxan („D4“ C8H24O4Si4) usw. oder Mischungen davon, P-enthaltenden Verbindungen, beispielsweise Tributylphosphat (C12H27O4P), Tributylphosphin (C12H27P) oder Mischungen davon, Ti-enthaltenden Verbindungen, beispielsweise Tetraisopropyltitanat (C12H28O4Ti), Titan(IV)-chlorid (TiCl4), Titanacetylacetonat (C10H16O5Ti) oder Mischungen davon, Al-enthaltenden Verbindungen, beispielsweise Aluminiumnitrat Al(NO3)3 * 9 H2O, Aluminiumdiacetat (C4H7AlO5), Aluminium(lll)-acetylacetonat (C15H21AlO6) oder Mischungen davon, Erdalkalimetall-enthaltenden Verbindungen, beispielsweise NaOH, NaNO3, NaHCO3, C2H3NaO2, C5H7NaO2 oder Mischungen davon, und Mischungen der genannten Vorläuferverbindungen, eingesetzt.
  • Bei Verwendung eines Mikrowellenplasmareaktors kann die mindestens eine Vorläuferverbindung bevorzugt gasförmig eingesetzt werden. Erfindungsgemäß kann die gasförmige Vorläuferverbindung auch in Mischung mit weiteren Gasen eingesetzt werden.
  • Erfindungsgemäß bevorzugt wird bei Einsatz eines Mikrowellenplasmareaktors die mindestens eine Vorläuferverbindung gasförmig in Mischung mit mindestens einem Gas, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Argon, Sauerstoff und Mischungen davon, eingesetzt. Erfindungsgemäß bevorzugt kann der erfindungsgemäßen Gasmischung Wasserstoff, Stickstoff oder Helium zugesetzt werden.
    Die Konzentration der mindestens einen Vorläuferverbindung in dem Gasgemisch beträgt dabei bevorzugt mindestens 0,08 vol-%, bevorzugt 0,08 bis 0,50 vol-%.
  • In dem erfindungsgemäß eingesetzten Flammenreaktor wird die mindestens eine Vorläuferverbindung, bevorzugt in mindestens einem organischen Lösungsmittel gelöst, zunächst verdampft und dann verbrannt.
  • In dem erfindungsgemäß eingesetzten Mikrowellenplasmareaktor wird die mindestens eine Vorläuferverbindung entweder gasförmig oder mittels eines Bubblers in die Gasform überführt, in die Reaktionskammer geleitet und mittels Mikrowellenplasma in ihre atomaren Bestandteile zerlegt. Dabei bilden sich aus der mindestens einen Vorläuferverbindung entsprechende Spezies, die auf dem kornorientierten Elektroband kondensieren können, um auf dem kornorientierten Elektroband eine Isolationsschicht als Film auszubilden. Wird erfindungsgemäß nur eine Vorläuferverbindung eingesetzt, bildet sich auf dem kornorientierten Elektroband eine auf dieser Vorläuferverbindung basierende Isolationsschicht. Werden erfindungsgemäß mehr als eine Vorläuferverbindung eingesetzt, bildet sich auf dem kornorientierten Elektroband eine Isolationsschicht, die Verbindungen enthält, die auf einzelnen Vorläuferverbindungen basieren und/oder auf mehreren Vorläuferverbindungen basieren. Beispiele für Verbindungen, die in der Isolationsschicht enthalten sind, sind beispielsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus SiO2, Al2O3, Na2O, P2O5 und Mischungen davon. Erfindungsgemäß hergestellte Isolationsschichten enthalten beispielsweise SiO2, SiO2 · Al2O3 · P2O5, SiO2, SiO2 · Na2O und/oder SiO2 · Al2O3 · P2O5 · Na2O.
  • In Schritt (B) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Isolationsschicht in Form von Partikeln ausgebildet. Diese Partikel weisen die oben genannten Durchmesser auf. Bei der Verwendung eines Mikrowellenplasmareaktors weisen die gebildeten Partikel insbesondere einen Durchmesser von 1 bis 15 nm, besonders bevorzugt einen Durchmesser von 2 bis 12 nm, auf.
  • Erfindungsgemäß ist es möglich, dass die Isolationsschicht in Schritt (B) auf einer oder auf beiden Seiten des kornorientierten Stahlbands abgeschieden wird. Beim Abscheiden jeweils einer Isolationsschicht auf beiden Seiten des kornorientierten Elektrobands werden erfindungsgemäß zwei Mikrowellenplasmareaktoren eingesetzt, jeweils ein Reaktor pro Seite. Alternativ kann das Beschichten der beiden Seiten auch nacheinander erfolgen. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt die Isolationsschicht auf beiden Seiten des kornorientierten Stahlbandes vor.
  • Die Temperatur des Abgasstrahls aus dem Mikrowellenplasmareaktor enthaltend die mindestens eine Vorläuferverbindung bzw. die in dem Flammenreaktor daraus entstandenen Spezies beträgt beim Auftreffen auf das kornorientierte Elektroband beispielsweise 200 bis 700 °C.
  • In Schritt (B) des erfindungsgemäßen Verfahrens kann sich der Ausgang des Mikrowellenplasmareaktors in jeder dem Fachmann als geeignet erscheinenden Entfernung von dem kornorientiertem Elektroband befinden. Bevorzugt befindet sich das kornorientierte Elektroband in Schritt (B) in einem Abstand von 30 bis 130 mm, bevorzugt 30 bis 70 mm, von dem Ausgang des Mikrowellenplasmareaktors.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform weist das erfindungsgemäße Verfahren nach Schritt (B) mindestens den folgenden Schritt (C) auf:
    • (C) Glühen des mit einer Isolationsschicht auf mindestens einer Seite versehenen kornorientierten Elektrobandes bei einer Temperatur von 650 bis 950 °C.
  • Der optionale Schritt (C) des erfindungsgemäßen Verfahrens dient dazu, die in Schritt (B) erzeugten Partikel in eine homogene Isolationsschicht zu überführen. Des Weiteren wird durch die Glühung das Metall soweit entspannt, dass die magnetischen Kennwerte, insbesondere der Ummagnetisierungsverlust, weiter optimiert werden können.
  • Der optionale Schritt (C) des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt bei einer Temperatur von 650 bis 950 °C, bevorzugt 800 bis 950 °C, besonders bevorzugt 850 bis 920 °C.
  • Der optionale Schritt (C) des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt für einen Zeitraum, der ausreicht, um eine Entspannung des Materials zu gewährleisten. Bevorzugt erfolgt der optionale Schritt (C) für eine Zeit von 10 bis 180 s, bevorzugt 20 bis 150 s, besonders bevorzugt 30 bis 120 s.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch das mit mindestens einer Isolationsschicht versehene, kornorientierte Elektroband, erhältlich durch das erfindungsgemäße Verfahren. Durch die erfindungsgemäße Verwendung eines Bottom-Up-Verfahrens gelingt es, eine Isolationsschicht bereitzustellen, die besonders gleichmäßig ausgestaltet ist.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein kornorientiertes Elektroband mit mindestens einer Isolationsschicht mit einer Schichtdicke von höchstens 1,5 µm. Bevorzugt betrifft die vorliegende Erfindung das erfindungsgemäße kornorientierte Elektroband, wobei die Schichtdicke mindestens 0,5 µm beträgt. Weiter bevorzugt betrifft die vorliegende Erfindung das erfindungsgemäße kornorientierte Elektroband mit mindestens einer Isolationsschicht, wobei die Schichtdicke 0,5 bis 1,5 µm beträgt.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft bevorzugt auch ein mit mindestens einer Isolationsschicht versehenes, kornorientiertes Elektroband, wobei es eine Isolation von 180 bis 330 Ω*cm2, besonders bevorzugt 190 bis 330 Ω*cm2, jeweils gemessen nach IEC 60404-11, aufweist.
  • Weiter bevorzugt weist das erfindungsgemäße mit einer Isolationsschicht versehene, kornorientierte Elektroband einen Glanzwert-Index von 20 bis 70, bevorzugt 20 bis 60, jeweils gemessen mit dem Glossmeter Novo-Gloss Lite 45° des Herstellers Rhopoint Instruments.
  • Weiter bevorzugt weist das erfindungsgemäße mit einer Isolationsschicht versehene, kornorientierte Elektroband eine übertragene Zugspannung der äußeren Schicht von mindestens 6,0, bevorzugt mindestens 8,0 MPa auf, gemessen wie in EP 2 625 298 beschrieben.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung das erfindungsgemäße kornorientierte Elektroband wobei die Isolationsschicht im Wesentlichen aus SiO2 besteht. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bedeutet „Im Wesentlichen“ einen Anteil von mindestens 99 Gew.-%, bevorzugt mindestens 99,9 Gew.-%.
  • Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung auch die Verwendung eines erfindungsgemäßen Elektrobandes in Transformatoren, insbesondere im Transformatorkern.
  • Beispiele
  • Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.
  • Die in Tabelle 1 genannten Ausgangsverbindungen werden in dem in den Tabellen 1 genannten organischen Lösungsmittel in entsprechender Konzentration gelöst. Die so erhaltene Lösung wird dann mittels einer Spritzenpumpe in einen Sprayflammenreaktor geleitet und dort mit Hilfe einer Spraydüse zerstäubt. Entsprechend Tabelle 2 werden die dort genannten Vorläuferverbindungen in einen Mikrowellenplasmareaktor geleitet und dort mit Hilfe einer Spraydüse zerstäubt. Der Druck im Sprayflammenreaktor beträgt dabei 1000 mbar (a). Der Druck im Mikrowellenplasmareaktor beträgt 1000 mbar (a).
  • Die Zündung des Sprays im Flammenreaktor erfolgt dabei über eine Pilotflamme. Während der Verdampfung und Verbrennung des Sprays werden die darin enthaltenen Vorläuferverbindungen bei den dem Fachmann bekannten Flammentemperaturen, siehe dazu Hecht et. al., Appl. Phys. B (2009), 94:119, in ihre atomaren Bestandteile zerlegt und in kondensierbare Spezies überführt. Stromabwärts der Flamme finden dabei die Prozesse statt, die zur Bildung eines Feststoffes auf einem in dem Abstand gemäß Tabelle 1 angebrachten kornorientiertem Elektroband führen. Auf dem kornorientierten Elektroband werden Partikel mit den in den folgenden Tabellen genannten Durchmessern abgeschieden. Die Zusammensetzung des kornorientierten Elektrobands ist 3,25 Si, 0,039 Cr, 0,07 Cu, 0,116 Sn, 0,06 Mn und 0,014 P, alle Angaben in Gew.-%, Rest Fe und unvermeidbare Verunreinigungen.
  • Nach Abscheiden der Partikel wird die erhaltene Schicht bei der in den Tabellen 3 und 4 genannten Temperatur für eine Zeit von 120 s eingebrannt und die erhaltenen Elektrobänder hinsichtlich Isolation nach IEC 60404-11, Glanzwert-Index, Schichtdicke und übertragener Zugspannung in der äußeren Schicht. Die Messung des Glanzwert-Indexes erfolgt mit dem Glossmeter Novo-Gloss Lite 45° des Herstellers Rhopoint Instruments. Die Messung der Schichtdicke und der übertragenen Zugspannung erfolgt wie in EP 2 625 298 beschrieben.
  • Die Tabellen 1 und 3 zeigen Versuche mit einem Flammenreaktor, die Tabellen 2 und 4 zeigen Versuche mit einem Mikrowellenplasmareaktor. Tabelle 1: Verwendung eines Flammenreaktors, eingesetzte Vorläuferverbindungen und weitere Verfahrensparameter
    Nr. Vorläuferverbindung 1 Vorläuferverbindung 2 Vorläuferverbindung 3 Vorläuferverbindung 4 Lösungsmittel Konzentration [mol * I-1] Abstand zur Düse [mm] Partikelgröße [nm]
    1 TEOS Al(NO3)3 · 9 H2O TBP - Toluol 0,3 75 oder 105 10
    2 TEOS Al(NO3)3 · 9 H2O TBP - Ethanol 0,3 75 oder 105 11
    3 TEOS Al(NO3)3 · 9 H2O TBP - Toluol/Ethanol* 0,3 75 oder 105 7
    4 TEOS - - - Toluol 0,5 75 4
    5 TEOS NaOH - - Toluol 0,25 75 4
    6 TEOS NaOH - - Toluol/Ethanol* 0,25 75 6
    7 TEOS NaNO3 - - Toluol 0,25 75 4
    8 TEOS NaHCO3 - - Toluol 0,25 75 7
    9 TEOS Al(NO3)3 · 9 H2O TBP Natriumacetyl-acetonat Toluol/Ethanol* 0,3 75 11
    10 Hexamethyldisiloxan (HMDSO) C6H180Si2 Al(NO3)3 · 9 H2O TBP - Toluol 0,3 75 oder 105 12
    11 HMDSO Al(NO3)3 · 9 H2O TBP - Ethanol 0,3 75 oder 105 12
    12 HMDSO Al(NO3)3 · 9 H2O TBP - Toluol/Ethanol* 0,3 75 oder 105 8
    13 HMDSO - - - Toluol 0,5 75 4
    14 HMDSO NaOH - - Toluol 0,25 75 4
    15 HMDSO NaOH - - Toluol/Ethanol* 0,25 75 8
    16 HMDSO NNaO3 - - Toluol 0,25 75 9
    17 HMDSO NaCHO3 - - Toluol 0,25 75 9
    18 HMDSO Al(NO3)3 · 9 H2O TBP Natriumacetyl-acetonat Toluol/Ethanol* 0,3 75 10
    19 HMDSO TTIP - - 0,125 75 4 (SiO2) und 30 (TiO2)
    20 TEOS Al(NO3)3 H2O · 9 TBP - Toluol 0,3 105 oder 145 21
    21 TEOS Al(NO3)3 · 9 H2O TBP - Ethanol 0,3 105 oder 145 23
    22 TEOS Al(NO3)3 · 9 TBP - Toluol/Ethanol* 0,3 105 oder 145 23
    23 TEOS - - - Toluol 0,5 30 Keine Partikel (CVD)
    24 TEOS NaOH - - Toluol 0,25 30 Keine Partikel (CVD)
    25 HMDSO Al(NO3)3 · 9 H2O TBP - Toluol 0,3 105 oder 145 31
    26 HMDSO Al(NO3)3 H2O · 9 TBP - Ethanol 0,3 105 oder 145 37
    27 HMDSO Al(NO3)3 · 9 H2O TBP - Toluol/Ethanol* 0,3 105 oder 145 36
    28 HMDSO - - - Toluol 0,25 30 Keine Partikel (CVD)
    V Vergleichsversuch
    TEOS Tetraethylorthosilicat (C8H20O4Si)
    TBP Tributylphosphat (C12H27O4P)
    HMDSO Hexamethyldisiloxan (C6H18OSi2)
    TTIP Tetraisopropyltitanat (C12H28O4Ti)
    * 1:1-Mischung (v/v)
    Sind bei „Abstand zur Düse“ zwei Werte angegeben, so wurden jeweils Versuche mit beiden Abständen mit gleichem Ergebnis durchgeführt.
    Tabelle 2: Verwendung eines Mikrowellenplasmareaktors, eingesetzte Vorläuferverbindungen und weitere Verfahrensparameter
    Nr. Plasmagas(e) Mikrowellenleistung [W] Vorläuferverbindung Konzentration Vorläuferverbindungsgas [vol%] Druck im Reaktor [mbar (a)] Abstand zur Düse [mm] Partikel größe [nm]
    29 Argon, Sauerstoff 800 HMDSO 0,10 1000 60 11
    V30 Argon, Sauerstoff 800 HMDSO 0,075 1000 60 8
    31 Argon/Wasserstoff 2:1 (v/v), Sauerstoff 800 HMDSO 0,075 1000 60 7
    32 Argon, Sauerstoff 800 Monosilan SiH4 0,10 1000 50 6
    V33 Argon, Sauerstoff 800 Monosilan SiH4 0,075 1000 45 4
    V34 Argon/Wasserstoff 2:1 (v/v), Sauerstoff 800 Monosilan SiH4 0,075 1000 45 9
    V Vergleichsversuch
    HMDSO Hexamethyldisiloxan (C6H18OSi2)
    Tabelle 3: Einbrenntemperatur im Glühschritt, Ergebnisse (Sprayflammenreaktor)
    Nr. Einbrenntemperatur [°C] Proben untergrund Forsterit Isolation nach IEC 60404-11 [Ωcm2] Glanzwert Schichtdicke [µm] Übertragene Zugspannung der äußeren Schicht [MPa]
    1.1 870 kompakt 277 40 1,0 8,4
    1.2 870 Poren 236 33 0,8 8,1
    1.3 900 kompakt 279 39 0,8 8,3
    V1.4 600 kompakt 45 5 0,9 2,9
    2.1 870 kompakt 257 40 0,9 8,0
    2.2 870 Poren 210 22 0,8 8,5
    2.3 900 kompakt 290 44 0,9 8,3
    V2.4 600 kompakt 45 7 0,9 3,4
    3.1 870 kompakt 305 57 0,9 8,0
    3.2 870 Poren 299 55 0,8 8,5
    3.3 900 kompakt 313 52 0,9 8,3
    V3.4 600 kompakt 58 12 1,0 3,4
    V4.1 870 kompakt 178 27 0,9 5,0
    V4.2 870 Poren 192 24 0,9 4,9
    4.3 900 kompakt 302 51 0,9 8,3
    V4.4 600 kompakt 67 12 1,0 3,9
    5.1 870 kompakt 298 47 0,9 8,5
    5.2 870 Poren 274 45 0,9 8,3
    5.3 900 kompakt 300 47 0,9 8,3
    V5.4 600 kompakt 87 20 1,0 3,5
    6.1 870 kompakt 311 50 0,9 8,7
    6.2 870 Poren 304 48 0,9 8,4
    6.3 900 kompakt 279 52 0,9 8,5
    V6.4 600 kompakt 87 29 0,9 3,7
    7.1 870 kompakt 299 55 1,0 8,9
    7.2 870 Poren 248 50 0,9 8,8
    7.3 900 kompakt 277 52 1,0 9,0
    V7.4 600 kompakt 77 31 0,9 3,3
    8.1 870 kompakt 285 49 0,9 8,7
    8.2 870 Poren 285 44 0,9 8,1
    8.3 900 kompakt 252 46 0,9 8,3
    V8.4 600 kompakt 50 30 0,9 3,1
    9.1 870 kompakt 250 40 1,0 8,2
    V9.2 870 Poren 244 41 1,1 8,2
    9.3 900 kompakt 260 45 0,9 8,5
    V9.4 600 kompakt 67 27 0,9 3,6
    10.1 870 kompakt 267 42 1,0 8,8
    10.2 870 Poren 236 31 0,9 8,4
    10.3 900 kompakt 279 39 1,0 8,8
    V10.4 600 kompakt 35 21 0,9 3,0
    11.1 870 kompakt 255 38 0,9 8,0
    11.2 870 Poren 220 29 0,9 8,0
    11.3 900 kompakt 274 42 0,9 8,2
    V11.4 600 kompakt 74 12 0,9 3,3
    12.1 870 kompakt 315 59 0,9 8,1
    12.2 870 Poren 292 52 0,9 8,6
    12.3 900 kompakt 310 51 0,8 8,1
    V12.4 600 kompakt 64 15 1,0 3,6
    V13.1 870 kompakt 159 33 0,9 5,5
    V13.2 870 Poren 192 21 0,9 5,1
    13.3 900 kompakt 303 47 0,9 8,2
    V13.4 600 kompakt 69 14 1,1 3,8
    14.1 870 kompakt 290 45 0,9 8,2
    14.2 870 Poren 288 45 0,9 8,3
    14.3 900 kompakt 285 46 0,9 8,3
    V14.4 600 kompakt 112 22 1,0 3,9
    15.1 870 kompakt 332 53 0,9 8,5
    15.2 870 Poren 309 51 0,9 8,6
    15.3 900 kompakt 270 55 0,9 8,9
    V15.4 600 kompakt 99 37 0,7 3,0
    16.1 870 kompakt 254 57 1,0 9,0
    16.2 870 Poren 248 51 0,9 8,7
    16.3 900 kompakt 275 50 1,0 8,9
    V16.4 600 kompakt 50 25 0,9 3,5
    17.1 870 kompakt 288 41 0,9 8,5
    17.2 870 Poren 285 41 0,9 8,4
    17.3 900 kompakt 263 46 0,9 8,6
    V17.4 600 kompakt 37 22 0,7 2,9
    18.1 870 kompakt 234 39 1,0 8,3
    18.2 870 Poren 247 41 1,0 8,5
    18.3 900 kompakt 270 45 0,9 8,8
    V18.4 600 kompakt 53 29 0,9 3,5
    19.1 870 kompakt 306 24 1,0 9,1
    19.2 870 Poren 317 20 1,0 8,5
    19.3 900 kompakt 310 25 1,0 8,9
    V19.4 600 kompakt 144 29 0,9 3,7
    20.1 870 kompakt 258 22 1,2 8,0
    20.2 870 Poren 241 21 1,0 6,5
    20.3 900 kompakt 239 32 1,1 7,5
    V20.4 600 kompakt 81 7 1,0 1,7
    21.1 870 kompakt 267 37 1,2 7,3
    21.2 870 Poren 301 21 1,3 7,5
    21.3 900 kompakt 305 28 0,9 6,8
    V21.4 600 kompakt 53 6 0,9 1,5
    22.1 870 kompakt 281 42 1,1 8,1
    22.2 870 Poren 209 37 1,1 7,5
    22.3 900 kompakt 247 31 1,0 6,9
    V22.4 600 kompakt 14 13 1,0 1,2
    23.1 870 kompakt 272 32 0,9 7,2
    23.2 870 Poren 263 41 0,9 7,3
    23.3 900 kompakt 249 50 0,9 7,2
    V23.4 600 kompakt 29 46 0,9 3,4
    24.1 870 kompakt 307 39 1,0 7,7
    24.2 870 Poren 291 41 1,0 7,9
    24.3 900 kompakt 310 44 1,0 7,5
    V24.4 600 kompakt 288 46 1,0 3,6
    25.1 870 kompakt 255 39 1,1 8,0
    25.2 870 Poren 241 33 0,9 7,9
    25.3 900 kompakt 249 21 1,1 7,4
    V25.4 600 kompakt 42 7 1,0 2,1
    26.1 870 kompakt 269 23 1,0 7,7
    26.2 870 Poren 244 20 0,9 6,8
    26.3 900 kompakt 281 25 0,9 7,1
    V26.4 600 kompakt 42 11 0,9 2,1
    27.1 870 kompakt 230 50 1,0 7,2
    27.2 870 Poren 242 34 1,1 7,2
    27.3 900 kompakt 244 44 1,0 6,9
    V27.4 600 kompakt 14 13 1,0 2,0
    28.1 870 kompakt 228 20 1,0 7,0
    28.2 870 Poren 292 41 1,0 7,2
    28.3 900 kompakt 250 40 1,0 7,4
    V28.4 600 kompakt 265 32 1,0 3,1
    Tabelle 4: Einbrenntemperatur im Glühschritt, Ergebnisse (Mikrowellenplasmareaktor)
    Nr. Einbrenntemperatur [°C] Proben untergrund Forsterit Isolation nach IEC 60404-11 [Ωcm2] Glanzwert Schichtdicke [µm] Übertragene Zugspannung der äußeren Schicht [MPa]
    29.1 870 kompakt 284 37 0,9 8,1 MPa
    29.2 870 Poren 242 39 0,9 7,9 MPa
    29.3 900 kompakt 263 24 0,9 8,0 MPa
    V29.4 600 kompakt 52 17 0,8 3,2 MPa
    V30.1 870 kompakt 174 32 0,8 2,9 MPa
    V30.2 870 Poren 164 44 1,0 3,2 MPa
    V30.3 900 kompakt 129 20 0,9 3,7 MPa
    V30.4 600 kompakt 40 41 0,9 3,0 MPa
    31.1 870 kompakt 269 19 0,9 8,4
    31.2 870 Poren 301 32 0,9 8,3
    31.3 900 kompakt 287 48 0,9 8,2
    V31.4 600 kompakt 48 37 0,9 2,7
    32.1 870 kompakt 249 25 0,9 7,9
    32.2 870 Poren 219 29 0,9 8,2
    32.3 900 kompakt 271 32 1,0 8,1
    V32.4 600 kompakt 54 27 0,9 3,5
    V33.1 870 kompakt 118 49 0,9 5,0
    V33.2 870 Poren 74 28 0,8 3,3
    V33.3 900 kompakt 89 34 0,9 3,8
    V33.4 600 kompakt 60 51 0,9 3,0
    V34.1 870 kompakt 112 39 0,8 3,2
    V34.2 870 Poren 94 24 0,8 3,8
    V34.3 900 kompakt 91 40 0,9 3,5
    V34.4 600 kompakt 67 31 0,9 3,7
    V Vergleichsversuch
  • Gewerbliche Anwendbarkeit
  • Durch das erfindungsgemäße Verfahren kann ein kornorientiertes Elektroband erhalten werden, welches eine Isolationsschicht mit einer hohen Isolation und einem hohen Glanzwert auf mindestens einer Seite aufweist. Des Weiteren kann die Isolationsschicht eine hohe Zugspannung auf das Elektroband übertragen. Daher kann das erfindungsgemäße kornorientierte Elektroband vorteilhaft in Transformatoren, insbesondere im Transformatorkern, eingesetzt werden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 1752549 A1 [0005, 0010]
    • EP 2252722 B1 [0006]
    • EP 2652172 B1 [0006]
    • EP 2625298 [0064, 0070]

Claims (16)

  1. Verfahren zur Herstellung eines mit einer Isolationsschicht versehenen kornorientierten Elektrobandes, umfassend mindestens die folgenden Schritte: (A) Bereitstellen eines kornorientierten Elektrobandes, (B) Aufbringen einer Isolationsschicht auf mindestens eine Seite des kornorientierten Elektrobandes, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufbringen der Isolationsschicht in Form von Partikeln auf dem kornorientierten Elektroband durch ein Bottom-Up-Verfahren erfolgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bottom-Up-Verfahren das Aufbringen mindestens einer entsprechenden Vorläuferverbindung aus dem Abgas eines Flammenreaktors oder eines Mikrowellenplasmareaktors auf das kornorientierte Elektroband umfasst.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Flammenreaktor Atmosphärendruck herrscht.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren nach Schritt (B) mindestens den folgenden Schritt (C) aufweist: (C) Glühen des mit einer Isolationsschicht auf mindestens einer Seite versehenen kornorientierten Elektrobandes bei einer Temperatur von 650 bis 950 °C.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsschicht auf beide Seiten des kornorientierten Elektrobandes aufgebracht wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die in Schritt (B) eingesetzte mindestens eine Vorläuferverbindung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Si-enthaltenden Verbindungen, P-enthaltenden Verbindungen, Ti-enthaltenden Verbindungen, Al-enthaltenden Verbindungen, Erdalkalimetall-enthaltenden Verbindungen und Mischungen der genannten Vorläuferverbindungen.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass bei Einsatz eines Flammenreaktors die mindestens eine Vorläuferverbindung in mindestens einem organischen Lösungsmittel, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkoholen, aromatischen Kohlenwasserstoffen, Carbonsäuren und Mischungen davon, gelöst ist.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass bei Einsatz eines Mikrowellenplasmareaktors die mindestens eine Vorläuferverbindung gasförmig in Mischung mit mindestens einem Gas, bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Argon, Sauerstoff und Mischungen davon, eingesetzt wird.
  9. Mit mindestens einer Isolationsschicht versehenes, kornorientiertes Elektroband, erhältlich durch das Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8.
  10. Kornorientiertes Elektroband mit mindestens einer Isolationsschicht mit einer Schichtdicke von höchstens 1,5 µm.
  11. Kornorientiertes Elektroband nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke mindestens 0,5 µm beträgt.
  12. Kornorientiertes Elektroband nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsschicht eine Zugspannung von mindestens 6 MPa, bevorzugt mindestens 8 MPa, auf das Grundmaterial überträgt.
  13. Kornorientiertes Elektroband nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsschicht im Wesentlichen aus SiO2 besteht.
  14. Kornorientiertes Elektroband nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Isolation von 180 bis 330 Ω*cm2, bevorzugt 190 bis 330 Ω*cm2, jeweils gemessen nach IEC 60404-11, aufweist.
  15. Kornorientiertes Elektroband nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass es einen Glanzwert von 20 bis 70, jeweils gemessen mit dem Glossmeter Novo-Gloss Lite 45° des Herstellers Rhopoint Instruments, aufweist.
  16. Verwendung eines Elektrobandes nach einem der Ansprüche 9 bis 15 in Transformatoren, insbesondere im Transformatorkern.
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