CN1505642A - 用于分离挥发性材料的聚合物处理方法 - Google Patents
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Abstract
用于从颗粒聚合物中分离挥发性材料的方法，该颗粒聚合物已经在在先的分离步骤中基本上除去了未反应的单体，该方法包括：(a)将颗粒聚合物进料到净化容器，任选地使其以基本上柱塞流的模式通过所述容器，(b)将颗粒聚合物在净化容器中加热到高于30℃但是不足以引起颗粒附聚的温度，和/或将聚合物在净化容器中在该范围的温度下保持，(c)将空气以与颗粒聚合物的运动成逆流地进料到净化容器以从颗粒聚合物中除去挥发性材料，(d)从净化容器中除去颗粒聚合物。优选进料到净化容器的颗粒聚合物以基本上柱塞流模式通过该容器。该方法尤其适合于聚乙烯。
Description
本发明涉及从颗粒聚合物中去除挥发性材料的方法，和更具体地涉及从造粒的聚合物、聚合物粉末或者粒状聚合物材料中去除痕量的挥发性组分。
虽然本发明原则上可以应用于任何颗粒聚合物，用于从其中去除挥发物，但是以下说明书主要参考从颗粒聚烯烃去除挥发物的方法。
通过烯烃、例如乙烯、丙烯或者高级烯烃例如C4到C12α-烯烃的催化聚合或者共聚制备的聚烯烃，在加工成有用的制品之前，通常经过去除大部分未反应单体的工艺。这类用于去除未反应单体的工艺通常包括单体分离和回收程序，其中当聚烯烃最初从聚合反应器除去时，与聚烯烃产品相关的大部分未反应单体得到分离。用于最初单体分离和回收的方法取决于聚合反应使用的特定技术。例如，在烯烃的气相(共)聚合中，聚烯烃产品通常是细粉末，其被包含气态单体的气氛流态化或者搅拌。例如通过分离包含未反应单体的、与至少某些气体和任选地某些液体共存的颗粒聚合物产品的连续流，降低压力和循环挥发性组分到反应器和用惰性气体例如氮或者二氧化碳净化聚合物组分，可以从气相方法中分离和回收单体。
因此，在本说明书中，挥发性材料可以是例如一种或多种单体本身、低聚物、用于聚合中的任何溶剂或者稀释剂、催化剂材料或者由其衍生的产物、聚合中的添加剂(例如分子量调节剂)、存在于聚合中使用的任何原料中的杂质或者用于润滑反应器的活动部件的材料。这类挥发性物质也可能产生自聚合组分本身和/或其产物的降解或者相互作用。在成品聚合物中存在这类挥发物质通常是不希望的，并且可能导致例如在由其制造的制品中产生有害气味，或者可能在用由该聚合物制造的容器包装的食品中产生污染，或者在来自饮用水管线系统的水中产生污染。易燃性挥发性材料的存在还可能产生着火或者爆炸的危险。同样，这类挥发性材料可能具有毒性、刺激性或者其他不希望的药理性能，因此去除它们通常是希望的或甚至是必要的。
聚合物中的挥发物质还可能在聚合物造粒期间产生，例如由于聚合物本身的热降解，或者由于造粒方法中使用的添加剂的降解。
GB-A-1272778涉及从颗粒烯烃聚合物中去除挥发性组分的方法，该聚合物通过单体例如乙烯或者丙烯的气相聚合生产，该方法通过在处理区中用惰性气体流处理聚合物的床层同时保持该床层剧烈运动来进行，所述聚合物具有10到5000微米的平均直径，所述惰性气体的温度为至少+80℃到低于聚合物微晶熔点至少5℃的温度。
EP-A-0047077涉及从固体烯烃聚合物除去未聚合的气体单体的方法，该方法包括将聚合物(例如粒状形态)输送到净化容器，在净化容器中使聚合物与逆流惰性气体吹洗气流接触，以将聚合物中挥发出的单体气体汽提出去，并且循环一部分得到的惰性气体-单体气流到净化容器。
本发明涉及从颗粒聚合物材料、特别是通过有机单体的催化聚合制备的聚合物中除去痕量的挥发性材料、例如未反应的单体、低聚物或者其他挥发性组分例如溶剂或者降解产物的改进的方法。特别是，本发明涉及从颗粒聚合物材料、优选颗粒聚烯烃中除去挥发性材料的方法，所述聚合物材料已经预先进行至少一种用于分离未反应的单体的方法，例如GB-A-1272778和EPA-0047077中描述的方法。
本发明提供用于从颗粒聚合物中分离挥发性材料的方法，该颗粒聚合物已经在在先的分离步骤中基本上除去了未反应的单体，该方法包括：
(a)将颗粒聚合物进料到净化容器，任选地使其以基本上柱塞流的模式通过所述容器，
(b)将颗粒聚合物在净化容器中加热到高于30℃但是不足以引起颗粒附聚的温度，和/或将聚合物在净化容器中在该范围的温度下保持，
(c)将空气以与颗粒聚合物的运动成逆流地进料到净化容器以从颗粒聚合物中除去挥发性材料，
(d)从净化容器中除去颗粒聚合物。
在本说明书中，“柱塞流模式”指颗粒聚合物通过有关容器的流动是这样的方式，其中当颗粒聚合物穿过容器时存在很少或不存在轴向混合，因此保证了颗粒的停留时间是基本均匀的。“柱塞流”在本领域中有时称为“质量流动”，特别是研究的流动是固体颗粒材料的运动时更是这样。
当颗粒聚合物不以基本上柱塞流方式流过净化容器时，即间歇过程，“逆流”指与重力方向相反。
当聚合物以基本上柱塞流模式通过净化容器时。在本发明方法中，颗粒聚合物在净化容器中的流动特性使得停留时间的标准偏差相对于颗粒聚合物在净化容器中的平均滞留时间优选不大于50％、更优选不大于20％和甚至更优选不大于10％。
在优选的实施方案中，本发明提供从颗粒聚合物中分离挥发性材料的方法，该颗粒聚合物已经在在先的分离步骤中基本上除去了单体，该方法包括
(a)在预热容器中将颗粒聚合物预热到高于30℃但是不足以引起颗粒附聚的温度，
(b)将颗粒聚合物进料到净化容器并且使其以基本上柱塞流模式通过该净化容器，
(c)将颗粒聚合物在净化容器中保持在高于30℃但是不足以引起颗粒附聚的温度，
(d)将空气以与颗粒聚合物的运动成逆流地进料到净化容器，以从颗粒聚合物中除去挥发性材料，
(e)从净化容器中除去颗粒聚合物。
希望从中除去挥发性材料的颗粒聚合物可以是例如聚合物粉末、造粒的聚合物或者粒状材料，其已经进行了最初的单体分离步骤。当颗粒聚合物在含过渡金属的催化剂存在下制备时，优选在按照本发明方法处理聚合物之前将任何存在于聚合物中的催化剂残余物减活。优选颗粒聚合物是通过一种或多种单体1-烯烃的聚合或者(共)聚合制备的聚烯烃粉末、粒料或者粒状材料，所述聚合可以在气相、液相(例如使用所谓的“颗粒形式”聚合条件)或者溶液相中进行，或者来自高温高压方法(通常称为“高压方法”)。可选择地，颗粒聚烯烃可以是例如通过造粒或者粒化已经转化为另一颗粒形式的聚烯烃。优选颗粒聚烯烃是粒料聚合物，更优选粒料聚烯烃。
存在于进料到净化容器的聚合物中的挥发性材料(水除外)的量优选不高于500ppm(重量份/百万重量份)、更优选不高于60ppm和甚至更优选不高于30ppm。
进料到净化容器的颗粒聚合物可以在进入净化容器前被预热，或者可以在净化容器本身中被加热。优选使用位于净化容器上游的预热容器来预热颗粒聚合物。颗粒聚合物可以间歇地、连续地、一次或者分批地进料到预热容器。优选其连续地进料。优选颗粒聚合物以基本上柱塞流模式通过该预热容器。在预热容器中颗粒聚合物被加热的温度适合地为至少30℃、优选至少50℃、最优选至少70℃或者更高，条件是该温度不足以引起颗粒附聚。作为大致的标准，该温度不应该高于维卡软化温度以下大约5℃。颗粒聚合物优选使用气动输送技术进料到加热容器。如果使用预热容器，根据需要，可以在其中装备使净化气体以与颗粒聚合物的运动成逆流地通过容器的设备。根据需要，热气体例如热氮气或者热空气可用于在预热容器中加热颗粒聚合物。优选预热容器使用常规的工业设备例如水蒸汽或者热水套加热。
进料到加热容器(如果使用)或者净化容器的颗粒聚合物可以包含残余水(例如来自直接从造粒机生产的粒料的冷水骤冷的表面水分)，条件是提供的热量和气体通过容器的流速在颗粒聚合物从净化容器出来前足以良好地干燥颗粒聚合物。优选颗粒聚合物在进料到净化容器前基本上是无水的。
当颗粒聚合物是粒料时，根据需要，该粒料可以直接从造粒机进料到净化容器，或者进料到加热容器(如果使用)。将粒料直接从造粒机进料到净化容器或者加热容器可以进一步节省能量需求，特别是如果来自造粒机的粒料仍然包含来自造粒工艺的余热的话。可以优化该节能过程，例如通过适当调节骤冷水的温度，使得粒料在骤冷之后保持较热的状态，但是不至于太热而引起粒料附聚。
颗粒聚合物以任何方便的方式进料到净化容器，例如使用气动输送，或者利用重力给料装置，其中在原料源和净化容器之间使用适当的进料阀门。优选将颗粒聚合物连续地进料到净化容器。
当颗粒聚合物以基本上柱塞流方式流过净化容器时，颗粒在容器中的停留时间对于所有颗粒是基本上相同的。可以使用常规的工业设备获得柱塞流。因此，优选使用具有平滑内壁和在其长度的主要部分中具有均一横截面的净化容器。在净化容器的出口可以具有例如frustro-圆锥形或者其他渐尖的横截面，条件是其不损害容器的柱塞流质量。柱塞流的原理在本领域中是众所周知的，并且可以采用这些原理容易地设计适当的装置。净化容器优选是管形的并且具有基本上均一的横截面。主要部分可以采用例如具有正方形或者圆形横截面的管子的形式。净化容器最优选是垂直配置的圆筒形容器，在其底部具有圆锥形部分，其渐缩到用于位于容器下部的聚合物的出口。优选净化容器垂直地配置。最优选净化容器在其长度的大部分具有均一的圆柱形横截面。
当颗粒聚合物以基本上柱塞流方式流过净化容器时，适当地设置流速和净化容器的尺寸以便颗粒聚合物在净化容器中的停留时间处于大约0.5到16小时、优选2到16小时、更优选6到10小时。
在净化容器中颗粒聚合物被加热的温度适合地为至少30℃、优选至少50℃、最优选至少70℃或者更高，条件是该温度不足以引起颗粒附聚。如上所述，作为大致的标准，该温度优选不高于维卡软化温度以下大约5℃。例如，如果维卡软化温度为80℃，则颗粒聚合物被加热的最高温度应该优选不高于75℃。当颗粒聚合物是密度为至少0.945的高密度聚乙烯时，在净化容器中加热的温度优选为70到100℃。另一方面，当颗粒聚合物是较低密度的共聚物例如乙烯与高级1-烯烃的共聚物时，例如，其密度为0.915到0.945时，所述温度优选处于60到80℃范围内。在任何情况下，该温度必须不高到使颗粒附聚。不遵守这一原则，会导致聚合物在预热或者净化容器中堵塞，或甚至在这些容器内形成难处理的大块。
当颗粒聚合物以基本上柱塞流方式流过净化容器时，其使用任何合适的推动方法通过净化容器，例如使用阿基米德螺旋装置或者仅仅在重力的影响下。优选颗粒聚合物在重力影响下运动，以从净化容器底部连续除去固体。优选将净化容器绝热以在净化期间保持热量。
空气以与颗粒聚合物的流动成逆流地通过净化容器。当颗粒聚合物不以基本上柱塞流方式流过净化容器时，即间歇过程，“逆流”指与重力方向相反。根据需要，可以加热空气以使颗粒聚合物的温度保持在要求的温度范围内。根据需要，例如如果希望降低着火或者爆炸的任何潜在危险，可以在空气中补充另外的气体，例如氮气或者二氧化碳。然而，本发明通常应用于降低颗粒聚合物中的挥发物，其中所述颗粒聚合物中的挥发物含量已经为较低的水平。因此，存在于从净化容器中出来的吹洗气流中的挥发物的水平通常不超过大约5毫克/升气体、优选不超过大约1毫克/升气体。通过颗粒聚合物的空气(或者用任何其他气体稀释的空气)的流速维持在低于引起颗粒聚合物柱塞流破坏的水平以下。这大大低于引起颗粒聚合物流态化的流速。在粒料聚合物情况下，不引起柱塞流破坏允许的气体流速通常大大高于粉状聚合物的情况。优选，空气的流速为至少0.5升每小时每平方厘米横截面，该横截面为通过净化容器的颗粒聚合物流向的横向横截面(在下文中该单位缩写成升小时-1cm-2)。因此，例如通过净化容器的流速为2到10升小时-1cm-2是尤其有用的。根据需要，可以使用实质上较高的速率，例如10到50升小时-1cm-2，条件是当颗粒聚合物以基本上柱塞流方式流过净化容器时，颗粒聚合物的柱塞流模式不因此破坏。
净化容器中的压力可以是任何需要的压力，但是实际上使用接近于大气压力的压力(例如稍微高于1bar绝对压力)通常是满意的，因为这样避免了使用昂贵的压力容器。实际上，将净化气体引入净化容器通常引起压力的轻微提高。
在净化容器中，挥发性材料从颗粒聚合物中扩散出来进入空气流，并以与颗粒聚合物的运动成逆流地被携带到颗粒聚合物进料到容器的区域。优选使用适当的管路设备将空气从净化容器中排出。可以将包含挥发物的排出的空气进料到火炬塔，或者例如如果希望回收任何挥发性组分，可以进料到适当的回收装置。通常，挥发物的浓度很低，来自净化容器的空气可以排到大气中。优选保持工艺条件，使得来自净化容器的排出气中任何易燃的挥发性材料的浓度低于气体自燃极限的25％、优选低于气体自燃极限的5％。例如，通过降低一种或多种以下参数可以降低这类挥发性材料的浓度：(1)净化容器中颗粒聚合物所占有的体积，(2)颗粒聚合物通过净化容器的流速和(3)净化容器中颗粒聚合物的温度：或者通过提高空气通过净化容器的流速可以降低这类挥发性材料的浓度。
颗粒聚合物利用常规的用于颗粒材料的工业输送设备适当地从净化容器中除去。颗粒聚合物优选利用排出设备从净化容器中除去，以连续地从净化容器中取出聚合物，所述设备例如是电动阀或者电动螺杆。优选该排出设备是可变速率排出设备，例如利用变速电动阀或者电动螺杆。该容器优选配备有检测其中的颗粒聚合物的量或者水平的设备，例如检测容器中沉降的颗粒聚合物水平的设备。优选，检测容器中颗粒聚合物的量或者水平的设备与例如可变速率排出设备联合，以使容器中颗粒聚合物的体积保持恒定。该联合可以例如通过电子装置或者机械装置获得。
在颗粒聚合物已经通过净化容器之后，其通常仍然是热的，并且在转移到贮存装置或者进行进一步处理或者加工以前可能需要冷却。例如，在聚乙烯情况下，如果希望利用稀相气动输送设备将颗粒聚合物转移到贮存装置，则在转移前优选将其冷却到低于大约65℃的温度，以降低在气动输送管道中形成所谓“边缘起毛”的可能性。如果使用的话，用于冷却颗粒聚合物的设备可以包括例如常规的工业颗粒冷却设备。例如，热颗粒聚合物可以间歇或者连续状态进料到气体流化床冷却器。
在另一个实施方案中，本发明提供从颗粒聚合物中分离挥发性材料的方法，该颗粒聚合物已经在在先的分离步骤中基本上除去了单体，该方法包括：
(a)将颗粒聚合物进料到净化容器，任选地使其以基本上柱塞流模式通过该净化容器，
(b)将颗粒聚合物在净化容器中加热到高于30℃但是不足以引起颗粒附聚的温度，和/或在净化容器中将聚合物保持在该范围的温度下，
(c)将空气以与颗粒聚合物的运动成逆流地进料到净化容器，以从颗粒聚合物中除去挥发性材料，
(d)将颗粒聚合物从净化容器转移到冷却容器，其中颗粒聚合物通过冷却区，在其中冷却到要求的温度，和
(e)从冷却容器中除去颗粒聚合物。
在该实施方案中，使用冷却容器冷却从净化容器出来的颗粒聚合物，进料到净化容器的颗粒聚合物可以根据需要被预热(如上面描述的)。在这种情况下，其中颗粒聚合物流过净化容器，对于预热容器、净化容器和冷却容器中的每一个，颗粒聚合物通过每个容器的流速优选保持相同，以便颗粒聚合物通过三个容器的流量均匀一致。
如上所述，优选利用设备将颗粒聚合物从净化容器中取出，以连续地取出聚合物。同样地，预热容器和/或冷却容器优选配备有连续取出聚合物的设备，例如利用电动阀或者电动螺杆。优选该排出设备是可变速率排出设备，例如利用变速电动阀或者电动螺杆。所述容器优选配备有检测其中颗粒聚合物的量或者水平的设备，例如检测容器中沉降的颗粒聚合物的量或者水平的设备。优选，检测容器中颗粒聚合物的量或者水平的设备与例如可变速率排出设备联合，以使容器中颗粒聚合物的体积保持恒定。该联合可以例如通过电子装置或者机械装置获得。
根据需要，颗粒聚合物通过冷却容器的流动可以是柱塞流模式。颗粒聚合物通过冷却容器的柱塞流可以借助于标准工业设备获得。
适当地用于本发明的颗粒聚合物可以是例如聚合物粉末，其是聚合工艺的直接产品，条件是这类聚合物粉末已经在在先的分离步骤中基本上除去了未反应的单体，例如由烯烃的气体流化床聚合生产的粉末，或者从用于在液体稀释剂中聚合单体的颗粒形成工艺中产生的粉末。优选的聚合物颗粒是聚合物粒料，其作为用于加工聚合物制品的标准产品，是本领域中众所周知的。聚合物颗粒的尺寸适当地为0.1到10mm、优选2到7mm。例如，用于加工塑料制品的聚合物粒料通常处于3到6mm范围内。
优选所述聚合物颗粒包括一种或多种聚烯烃。优选的聚烯烃是聚乙烯、聚丙烯和乙烯与一种或多种C3到C12α-烯烃的共聚物。这类聚合物的例子是高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯和极低密度聚乙烯(VLDPE)。
现在参考附图举例说明本发明，其中图1表示用于降低线性高密度聚乙烯(hdPE)粒料的挥发物含量的装置，该粒料从hdPE粉末制备，其中hdPE粉末通过乙烯气相流化床聚合制备，聚合由热活化的氧化铬/二氧化硅基催化剂催化。
HDPE粒料利用常规的表面-切断造粒机制备，其中向挤出机进料94.75重量％的HDPE粒料和5.25重量％的母料，所述母料包含所有添加剂，即抗氧剂、加工助剂和炭黑，和配混成均匀的配混物，粒径为大约4mm。生产的粒料使用常规的干燥设备进行干燥。
图1显示了净化容器1，其通过进口管9、经过电动阀12连接到预热容器2的卸料管14。粒料HDPE借助于气动输送(未显示)沿着管道16进料到预热容器2，其中形成粒料床。所述粒料床借助于在容器2的外部7周围定位的加热夹套(未显示)和位于容器2中的内加热元件(未显示)被预热到80℃。容器2中HDPE粒料的量使用用于检测容器2中粒料的水平11的检测设备8进行计算。该检测设备与控制和伺服设备(未显示)联合，控制电动阀12，该电动阀从容器2中排出粒料，其速度足以保持粒料的水平恒定。粒料通过进口管9排入净化容器1，其中温度利用位于容器1的外表面4周围的加热设备(未显示)维持在80℃。用于从容器1排出粒料的电动阀18与伺服机构(未显示)和检测容器1中粒料水平13的检测设备10联合，从而可以细致地控制粒料在容器中的停留时间。在本例子中，粒料在容器1中的停留时间被控制在8小时±15分钟。容器1的平滑内壁和均匀的圆柱形横截面有利于粒料在重力作用以活塞式流动向下移动。干燥空气经由管道5通入容器1，其中干燥空气通过容器1中的粒料床向上运动。存在于粒料床中的挥发性材料扩散到空气中，经由管道6从容器1出来。通过传统方法(未显示)调节气流速率，以保证管道6中的烃水平大大低于爆炸下限。
粒料连续地经由管道20、电动阀18和管道22排入冷却容器3。冷却容器3安装有冷却套管(未显示)。粒料在冷却容器3中的停留时间维持在足以使粒料在经由电动阀24排出以前被冷却到40℃。经由阀门24的排出速率，以及停留时间，通过水平检测设备26和伺服机构(未显示)控制。如此处理的粒料具有降低的挥发物含量，并且可以安全地进一步加工或者送到用于贮存或者运输的料仓。
Claims (14)
1.用于从颗粒聚合物中分离挥发性材料的方法，该颗粒聚合物已经在在先的分离步骤中基本上除去了未反应的单体，该方法包括：
(a)将颗粒聚合物进料到净化容器，任选地使其以基本上柱塞流的模式通过所述容器，
(b)将颗粒聚合物在净化容器中加热到高于30℃但是不足以引起颗粒附聚的温度，和/或将聚合物在净化容器中在该范围的温度下保持，
(c)将空气以与颗粒聚合物的运动成逆流地进料到净化容器以从颗粒聚合物中除去挥发性材料，
(d)从净化容器中除去颗粒聚合物。
2.权利要求1的方法，其中所述颗粒聚合物在进入所述净化容器以前被预热。
3.权利要求1的方法，其中所述聚合物是聚烯烃。
4.权利要求3的方法，其中所述聚烯烃以气相、液相、溶液相或者高压方法制备。
5.权利要求4的方法，其中所述聚烯烃是聚乙烯。
6.权利要求1的方法，其中所述颗粒聚合物在所述净化容器中被加热到不高于维卡软化温度以下5℃的温度，和/或在所述净化容器中被维持在该范围内的温度下。
7.权利要求1的方法，其中存在于进料到所述净化容器的颗粒聚合物中的挥发性材料(水除外)的量不高于500ppm重量。
8.权利要求1的方法，其中从净化容器出来的吹洗气流中的挥发物水平通常不超过大约5毫克/升气体。
9.权利要求1的方法，其中所述颗粒聚合物从净化容器转移到冷却容器。
10.权利要求1的方法，其中所述被进料到净化容器的颗粒聚合物以基本上柱塞流模式通过所述净化容器。
11.权利要求10的方法，其中所述颗粒聚合物在所述净化容器中的流动特性使得停留时间的标准偏差不高于所述净化容器中特定聚合物的平均停留时间的50％。
12.权利要求10的方法，其中所述净化容器中的颗粒聚合物的停留时间为6到10小时。
13.权利要求10的方法，其中所述颗粒聚合物利用阿基米德螺旋装置或者在重力作用下通过所述净化容器。
14.权利要求13的方法，其中所述颗粒聚合物响应从净化容器底部连续除去固体而在重力作用下运动。
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