ES2314044T3 - Tratamiento de polimeros para separar material volatil. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la separación de material volátil de un polímero en partículas que ha sido liberado sustancialmente de monómero sin reaccionar en una etapa de separación anterior, que comprende: (a) alimentar en polímero en partículas a un recipiente de purga, causando opcionalmente su movimiento a través del recipiente en un modo de flujo sustancialmente por impulsos, (b) calentar el polímero en partículas en el recipiente de purga a una temperatura mayor de 30ºC pero lo insuficientemente elevada como para causar que las partículas lleguen a aglomerarse, y/o mantener el polímero a una temperatura en dicho intervalo en el recipiente de purga, (c) alimentar aire al recipiente de purga en contra-corriente con el movimiento del polímero en partículas para separar del mismo material volátil, (d) separar el polímero en partículas del recipiente de purga.
Description
Tratamiento de polímeros para separar material
volátil.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para separar material volátil de un polímero en
partículas y, más especialmente, se refiere a la separación de
trazas de constituyentes volátiles a partir de polímero
pelletizado, polvo de polímero o material polimérico granulado.
Si bien la presente invención puede ser aplicada
en principio a cualquier polímero en partículas para la separación
del mismo de volátiles, la siguiente descripción se refiere
principalmente a la aplicación del procedimiento a la separación de
volátiles a partir de poliolefinas en partículas.
Las poliolefinas preparadas por polimerización o
copolimerización catalítica de olefinas, por ejemplo, etileno,
propileno u olefinas superiores tales como
alfa-olefinas C_{4} a C_{12}, se someten
generalmente a un procedimiento para separar el grueso del monómero
sin reaccionar antes de ser procesado para formar artículos de
utilidad. Dichos procedimientos para separar monómero sin reaccionar
implican generalmente un procedimiento de separación y recuperación
del monómero en donde el grueso del monómero sin reaccionar,
asociado con la poliolefina producto, se separa de la misma cuando
la poliolefina se retira primeramente del reactor de polimerización.
Los procedimientos para esta separación y recuperación inicial del
monómero dependen de la tecnología particular a utilizar para la
reacción de polimerización. Por ejemplo, en la
(co)polimerización de olefinas en fase gaseosa, la
poliolefina producto es normalmente un polvo fino fluidificado por,
o agitado en, una atmósfera que comprende el monómero o monómeros
gaseosos. El monómero se puede separar y recuperar del procedimiento
en fase gaseosa, por ejemplo, aislando una corriente continua de
polímero producto en partículas asociado con al menos algún gas, y
opcionalmente algún líquido, que comprende monómero sin reaccionar,
reduciendo la presión y reciclando los componentes volátiles al
reactor y purgando el componente polimérico con gas inerte, por
ejemplo, nitrógeno o dióxido de carbono.
De este modo, los materiales volátiles a los que
se hace referencia por toda esta descripción pueden ser, por
ejemplo, el monómero o monómeros mismos, oligómeros, cualquier
disolvente o diluyente usado en la polimerización, los materiales
catalíticos o productos derivados de los mismos, aditivos en la
polimerización (por ejemplo, reguladores del peso molecular),
impurezas presentes en cualquiera de los materiales usados en la
polimerización o materiales empleados para lubricar partes móviles
de los reactores. Dichas sustancias volátiles pueden surgir también
de la degradación o inter-reacción de los propios
componentes de la polimerización y/o sus productos. La presencia de
dichas sustancias volátiles en el polímero final es en general
indeseable y puede dar lugar, por ejemplo, a olores indeseados en
los artículos fabricados a partir del mismo, o bien pueden producir
manchas en los productos alimenticios envasados en recipientes
fabricados a partir del polímero, o en agua de sistemas de
conducción de agua potable. La presencia de materiales volátiles
inflamables puede presentar también un peligro de incendio o
expresión. Similarmente, dichos materiales volátiles pueden tener
propiedades tóxicas, irritantes u otras propiedades farmacológicas
indeseables que normalmente hacen conveniente o incluso esencial su
separación.
La producción de sustancias volátiles en el
polímero puede surgir también durante la pelletización del polímero,
por ejemplo, por degradación térmica del propio polímero o por
degradación de los aditivos usados en el proceso de
pelletización.
La GB-A-1272778
se refiere a un procedimiento para la separación de constituyentes
volátiles a partir de polímeros olefínicos en partículas que han
sido producidos mediante polimerización en fase gaseosa de los
monómeros, por ejemplo de etileno o propileno, por tratamiento de
una capa del polímero, cuyas partículas tienen un diámetro medio de
10 a 5.000 micrómetros, con una corriente de gas inerte a una
temperatura comprendida entre al menos +80ºC y al menos 5ºC por
debajo de la fusión de cristalitos del polímero en la zona de
tratamiento mientras se mantiene la capa en movimiento
vigoroso.
La EP-A-0047077
se refiere a un procedimiento para separar monómeros gaseosos sin
polimerizar a partir de polímeros olefínicos sólidos mediante la
conducción del polímero (por ejemplo, en forma granulada) a un
recipiente de purga, contacto del polímero en el recipiente de
purga con una corriente de purga de gas inerte en
contra-corriente para separar los gases de
monómeros que se desprenden del polímero, y reciclo de una porción
de la corriente resultante de gas inerte-gas de
monómero al recipiente de purga.
La presente invención se refiere a un método
mejorado para la separación de trazas de material volátil, por
ejemplo, monómeros sin reaccionar, oligómeros u otros constituyentes
volátiles tales como disolvente o productos de degradación, a
partir de materiales poliméricos en partículas, especialmente
polímeros preparados por la polimerización catalítica de monómeros
orgánicos. En particular, la presente invención se refiere a la
separación de materiales volátiles a partir de materiales
poliméricos en partículas, preferentemente poliolefinas en
partículas, que previamente se han sometido a por lo menos un
procedimiento de separación del monómero sin reaccionar, por
ejemplo, mediante procedimientos tales como los descritos en
GB-A-1272778 y
EP-A-0047077.
La presente invención proporciona un
procedimiento para la separación de material volátil a partir de
polímero en partículas que ha sido sustancialmente liberado de
monómero sin reaccionar en una etapa de separación previa, que
comprende:
- (a)
- alimentar en polímero en partículas a un recipiente de purga, causando opcionalmente su movimiento a través del recipiente en un modo de flujo sustancialmente por impulsos,
- (b)
- calentar el polímero en partículas en el recipiente de purga a una temperatura mayor de 30ºC pero lo insuficientemente elevada como para causar que las partículas lleguen a aglomerarse, y/o mantener el polímero a una temperatura en dicho intervalo en el recipiente de purga,
- (c)
- alimentar aire al recipiente de purga en contra-corriente con el movimiento del polímero en partículas para separar del mismo material volátil,
- (d)
- separar el polímero en partículas del recipiente de purga.
Por la expresión "modo de flujo por
impulsos" se quiere dar a entender en esta descripción que el
flujo de polímero en partículas a través del recipiente relevante
ocurre de tal manera que existe poca o ninguna mezcla axial a
medida que el polímero en partículas se desplaza a través del
recipiente, asegurando así que el tiempo de residencia de las
partículas sea sustancialmente uniforme. El "flujo por
impulsos" es referido a veces en la técnica como el "flujo
másico", especialmente cuando el flujo que está siendo
considerado consiste en movimiento de materiales en partículas
sólidas.
Cuando el polímero en partículas no fluye a
través del recipiente de purga en un modo sustancialmente de flujo
por impulsos, es decir, un procedimiento discontinuo, el término
"contra-corriente" significa
contra-gravitacional.
Cuando el polímero se mueve a través del
recipiente de purga en un modo de flujo sustancialmente por
impulsos, en el procedimiento de la presente invención las
características de flujo del polímero en partículas en el
recipiente de purga son tales que la desviación estándar del tiempo
de residencia preferentemente no es mayor de 50%, más
preferentemente no mayor del 20% e incluso más preferentemente no
mayor del 10% del tiempo de residencia medio del polímero en
partículas en el recipiente de purga.
En una modalidad preferida, la presente
invención proporciona un procedimiento para la separación de
material volátil a partir de polímero en partículas que ha sido
sustancialmente liberado de monómero en una etapa de separación
anterior, que comprende:
- (a)
- precalentar el polímero en partículas en un recipiente de precalentamiento a una temperatura mayor de 30ºC pero lo insuficientemente elevada como para causar que las partículas lleguen a aglomerarse,
- (b)
- alimentar el polímero en partículas a un recipiente de purga y hacer que el mismo se mueva a través del recipiente de purga en un modo de flujo sustancialmente por impulsos,
- (c)
- mantener el polímero en partículas en el recipiente de purga a una temperatura mayor de 30ºC pero lo insuficientemente alta como para causar que las partículas lleguen a aglomerarse,
- (d)
- alimentar aire al recipiente de purga en contra-corriente con el movimiento del polímero en partículas para separar del mismo material volátil,
- (e)
- separar el polímero en partículas del recipiente de purga.
El polímero en partículas del cual se desea
separar material volátil puede ser, por ejemplo, polvo de polímero,
polímero pelletizado o material granulado que ya ha sido sometido a
una etapa de separación primaria de monómero. En el caso de que el
polímero en partículas haya sido preparado en presencia de un
catalizador que contiene metal de transición, preferentemente
cualesquiera residuos catalíticos presentes en el polímero han sido
desactivados con anterioridad al tratamiento del polímero de
acuerdo con el procedimiento de la presente invención. Con
preferencia, el polímero en partículas es polvo de poliolefina,
material pelletizado o granulado, que ha sido preparado por
polimerización o copolimerización de una o más
1-olefinas monómeras, en fase gaseosa, en fase
líquida (por ejemplo, empleando las así llamadas condiciones de
polimerización en "forma de partículas") o en fase de
solución, o bien a partir de procedimientos a elevada temperatura y
elevada presión (conocido frecuentemente como el "procedimiento
de alta presión"). Alternativamente, la poliolefina en partículas
puede ser una poliolefina que ha sido convertida a otra forma en
partículas, por ejemplo, por granulación o pelletización.
Preferentemente, la poliolefina en partículas es un polímero
pelletizado, más preferentemente una poliolefina pelletizada.
La cantidad de material volátil (excluyendo el
agua) presente en el polímero alimentado al recipiente de purga,
preferentemente no es mayor de 500 ppm (partes por millón en peso),
más preferentemente no mayor de 60 ppm e incluso más
preferentemente no mayor de 30 ppm.
El polímero en partículas alimentado al
recipiente de purga puede ser precalentado antes de entrar en el
recipiente de purga, o bien puede ser calentado en el propio
recipiente de purga. Es preferible precalentar el polímero en
partículas empleando un recipiente de precalentamiento situado aguas
arriba del recipiente de purga. El polímero en partículas puede ser
alimentado al recipiente de precalentamiento de forma intermitente,
continua, discontinua o en lotes. Preferentemente se alimenta de
forma continua. Con preferencia, el polímero en partículas se mueve
a través del recipiente de precalentamiento según un modo de flujo
sustancialmente por impulsos. La temperatura a la cual el polímero
en partículas se calienta en el recipiente de precalentamiento es
adecuadamente de al menos 30ºC, con preferencia al menos 50ºC, con
suma preferencia al menos 70ºC o mayor, siempre que la temperatura
sea lo insuficientemente alta como para causar que las partículas
lleguen a aglomerarse. Como norma aproximada, la temperatura no
deberá ser mayor de alrededor de 5ºC por debajo de la temperatura de
reblandecimiento Vicat. El polímero en partículas se alimenta
preferentemente al recipiente de calentamiento empleando una
técnica de transporte neumático. Si se emplea un recipiente de
precalentamiento, este se puede proporcionar, si se desea, con
medios para pasar un gas de purga en
contra-corriente con el movimiento del polímero en
partículas a través del recipiente. Si se desea, se puede emplear
gas caliente, por ejemplo nitrógeno caliente o aire caliente, para
calentar el polímero en partículas en el recipiente de
precalentamiento. Con preferencia, el recipiente de
precalentamiento se calienta empleando una instalación industrial
convencional, por ejemplo, un encamisado de vapor de agua o agua
caliente.
El polímero en partículas alimentado al
recipiente de calentamiento (en el caso de que se utilice) o al
recipiente de purga puede contener agua residual (por ejemplo,
humedad en superficie que surge del enfriamiento rápido con agua
fría del pellet producido directamente en una máquina
pelletizadora), siempre que la cantidad de calor proporcionado y la
velocidad de flujo de gas a través del recipiente sean suficientes
para secar el polímero en partículas antes de que salga del
recipiente de purga. Preferentemente, el polímero en partículas
está sustancialmente libre de agua antes de alimentarse al
recipiente de purga.
En el caso de que el polímero en partículas esté
pelletizado, el pellet, si se desea, se puede alimentar directamente
desde la máquina pelletizadora al recipiente de purga o al
recipiente de calentamiento en el caso de que se utilice este
último. La alimentación del pellet al recipiente de purga o al
recipiente de calentamiento directamente desde la máquina
pelletizadora, puede conseguir otros ahorros en las necesidades de
energía, especialmente si el pellet descargado de dicha máquina
todavía contiene calor residual procedente del procedimiento de
pelletización. Este ahorro de energía se puede optimizar, por
ejemplo, mediante el ajuste adecuado de la temperatura del agua de
enfriamiento rápido, de manera que el pellet permanezca
relativamente caliente después del enfriamiento rápido, pero no tan
caliente que pueda producirse la aglomeración de los pellets.
El polímero en partículas se alimenta al
recipiente de purga de cualquier manera conveniente, por ejemplo,
usando transporte neumático o por medio de dispositivos de
alimentación por gravedad que utilizan medios de válvula de
alimentación adecuados entre la fuente y el recipiente de purga. Es
preferible alimentar el polímero en partículas de forma continua al
recipiente de purga.
Cuando el polímero en partículas fluye a través
del recipiente de purga según un modo de flujo sustancialmente por
impulsos, el tiempo de residencia de las partículas en el recipiente
es prácticamente el mismo para todas las partículas. El flujo por
impulsos se puede conseguir empleando una instalación industrial
convencional. De este modo, es preferible emplear un recipiente de
purga con paredes internas lisas y que tenga una sección
transversal uniforme por toda la parte principal de su longitud. Se
puede tolerar una sección transversal tronco-cónica
u otra sección transversal ahusada, por ejemplo, en la salida del
recipiente de purga, siempre que ello no perjudique las cualidades
de flujo por impulso del recipiente. Los principios del flujo por
impulso son bien conocidos en la técnica y se puede diseñar un
aparato adecuado fácilmente adoptando estos principios. El
recipiente de purga es con preferencia tubular y de una sección
transversal sustancialmente uniforme. La parte principal puede
tener la forma, por ejemplo, de un tubo que tiene una sección
transversal cuadrada o circular. Con suma preferencia, el
recipiente de purga es un recipiente cilíndrico dispuesto
verticalmente que tiene una sección cónica en la base que ahusa
hacia una salida para el polímero situada en el fondo del
recipiente. Con preferencia, el recipiente de purga está dispuesto
verticalmente. Con suma preferencia, el recipiente de purga es de
sección transversal cilíndrica uniforme por toda la parte principal
de su longitud.
Cuando el polímero en partículas fluye a través
del recipiente de purga según un modo de flujo sustancialmente por
impulsos, la velocidad de flujo y las dimensiones del recipiente de
purga se disponen adecuadamente de manera que el tiempo de
residencia del polímero en partículas en el recipiente de purga se
encuentre en el intervalo de alrededor de 0,5 a 16 horas, con
preferencia de 2 a 16 horas y más preferentemente de 6 a 10
horas.
La temperatura a la cual se calienta el polímero
en partículas en el recipiente de purga es adecuadamente de al
menos 30ºC, con preferencia al menos 50ºC, con suma preferencia al
menos 70ºC o mayor, siempre que la temperatura sea lo
insuficientemente elevada como para causar que las partículas
lleguen a aglomerarse. Como se ha indicado anteriormente, como guía
aproximada, la temperatura es con preferencia no mayor de alrededor
de 5ºC por debajo de la temperatura de reblandecimiento Vicat. Por
ejemplo, si la temperatura de reblandecimiento Vicat es de 80ºC, la
temperatura máxima a la cual se calienta el polímero en partículas
no deberá ser preferentemente mayor de 75ºC. En el caso de que el
polímero en partículas sea polietileno de alta densidad que tiene
una densidad de al menos 0,945, la temperatura del calentamiento en
el recipiente de purga es con preferencia del orden de 70 a 100ºC.
Por otro lado, en el caso de que el polímero en partículas sea un
copolímero de densidad más baja, por ejemplo, un copolímero de
etileno con una 1-olefina superior, por ejemplo que
tiene una densidad de 0,915 a 0,945, dicha temperatura reside
preferentemente en el intervalo de 60 a 80ºC. En cualquier caso, la
temperatura deberá ser lo insuficientemente elevada como para causar
que las partículas lleguen a aglomerarse. Un fallo a la hora de
observar esto se puede producir en el hecho de que el polímero
llega a quedar bloqueado en los recipientes de precalentamiento o
purga o incluso a formar una masa intratable dentro de estos
recipientes.
Cuando el polímero en partículas fluye a través
del recipiente de purga según un modo de flujo sustancialmente por
impulsos, el mismo se mueve a través del recipiente de purga
empleando cualquier medio de motivación adecuado, por ejemplo
empleando un dispositivo de tornillo de Arquímedes o simplemente
bajo la influencia de la gravedad. Preferentemente, el polímero en
partículas se mueve bajo la influencia de la gravedad en respuesta a
la separación continua de sólido por la base del recipiente de
purga. Con preferencia, el recipiente de purga está aislado para
retener calor durante la purga.
Se pasa aire a través del recipiente de purga en
contra-corriente con el flujo de polímero en
partículas allí existente. Cuando el polímero en partículas no
fluye a través del recipiente de purga según un modo de flujo
sustancialmente por impulsos, es decir, según un procedimiento
discontinuo, el término "contra-corriente"
significa contra-gravitacional. Si se desea, el aire
se puede calentar para mantener la temperatura del polímero en
partículas dentro del intervalo de temperatura deseado. Si se desea,
el aire puede ser suplementado con otro u otros gases, por ejemplo,
nitrógeno o dióxido de carbono. Por ejemplo en el caso de que se
deseen reducir cualquier riesgo potencial de incendio o explosión.
Sin embargo, la presente invención se aplica en general a la
reducción de volátiles de un polímero en partículas en donde el
contenido en volátiles se encuentra ya a un nivel relativamente
bajo. Por tanto, el nivel de volátiles presentes en la corriente de
gas de purga que sale del recipiente de purga normalmente no es
mayor de 5 mg por litro de gas, preferentemente no mayor de 1 mg
por litro de gas aproximadamente. La velocidad de flujo de aire (o
aire diluido con cualquier otro gas) a través del polímero en
partículas se mantiene en un nivel por debajo de aquel que causaría
la interrupción del flujo por impulsos del polímero en partículas.
Dicha velocidad se encuentra muy por debajo de la velocidad de
flujo que causaría la fluidificación del polímero en partículas. En
el caso de polímero pelletizado, la velocidad de flujo de gas que
puede ser tolerada antes del inicio de la interrupción del flujo por
impulsos, es en general sustancialmente mayor que para el polímero
en polvo. Preferentemente, la velocidad de flujo de aire es de al
menos 0,5 litros por hora por centímetro cuadrado de sección
transversal medida radialmente de un lado a otro de la dirección de
flujo de polímero en partículas a través del recipiente de purga
(unidades abreviadas de aquí en adelante como
litroshora^{-1}cm^{-2}). De este modo, por ejemplo, resultan
particularmente útiles las velocidades de flujo de aire de 2 a 10
litroshora^{-1}cm^{-2} a través del recipiente de purga. Si se
desea, se pueden emplear velocidades sustancialmente mayores, por
ejemplo de 10 a 50 litroshora^{-1}cm^{-2} siempre que, cuando
el polímero en partículas fluya a través del recipiente de purga
según un modo de flujo sustancialmente por impulsos, el modo de
flujo por impulsos del polímero en partículas no llegue a
interrumpirse con ello.
La presión en el recipiente de purga puede ser
cualquier presión deseada, pero en la práctica es en general
satisfactorio el uso de una presión cercana a la presión atmosférica
(por ejemplo, ligeramente por encima de 1 bar absoluto) ya que esto
evita la necesidad de utilizar recipientes a presión costosos. En la
práctica, la introducción del gas de purga en el recipiente de
purga causará generalmente un ligero incremento de la presión allí
existente.
Los materiales volátiles se difunden desde el
polímero en partículas en el recipiente de purga al interior de la
corriente de aire y son transportados en
contra-corriente con el movimiento del polímero en
partículas hacia la región en donde el polímero en partículas se
alimenta al recipiente. El aire se ventila preferentemente del
recipiente de purga empleando cualquier medio de tubería adecuado.
El aire ventilado que contiene los volátiles puede ser alimentado a
una chimenea o, si se desea recuperar cualesquiera componentes
volátiles, por ejemplo, se puede alimentar a una unidad de
recuperación adecuada. Con frecuencia se comprueba que la
concentración de volátiles es tan pequeña que el aire del recipiente
de purga puede ser ventilado directamente a la atmósfera. Con
preferencia, las condiciones del procedimiento se mantienen de
manera que la concentración de cualesquiera materiales volátiles
inflamables en el aire ventilado del recipiente de purga proporcione
menos de 25%, preferentemente menos de 5% del límite de
inflamabilidad del gas. La concentración de dichos materiales
volátiles se puede reducir, por ejemplo, reduciendo uno o más de lo
siguiente: (1) el volumen de polímero en partículas que permanece
en el recipiente de purga, (2) la velocidad de flujo del polímero en
partículas a través del recipiente de purga y (3) la temperatura
del polímero en partículas en el recipiente de purga: o bien
aumentando la velocidad de flujo del aire a través del recipiente
de
purga.
purga.
El polímero en partículas se separa
adecuadamente del recipiente de purga empleando cualquier medio de
conducción industrial convencional para materiales en partículas.
El polímero en partículas se separa preferentemente del recipiente
de purga empleando un medio de extracción para extraer de forma
continua dicho polímero del mismo por ejemplo válvulas motorizadas
o tornillos motorizados. Preferentemente, los medios de extracción
son medios de extracción de velocidad variable, por ejemplo,
válvulas motorizadas o tornillos motorizados de velocidad variable.
El recipiente está equipado preferentemente con medios para detectar
la cantidad o nivel de polímero en partículas existente, por
ejemplo, un medio para detectar el nivel de polímero en partículas
sedimentadas en el recipiente. Con preferencia, el medio para
detectar la cantidad o nivel de polímero en partículas dentro del
recipiente está acoplado con los medios de extracción de velocidad
variable, por ejemplo, para mantener un volumen constante de
polímero en partículas dentro del recipiente. El acoplamiento se
puede conseguir, por ejemplo, por medios electrónicos o medios
mecánicos.
Una vez que el polímero en partículas ha pasado
a través del recipiente de purga, el mismo se encuentra normalmente
todavía caliente y puede necesitar enfriamiento antes de ser
transferido a su almacenamiento o antes de experimentar un
tratamiento o procesado adicional. Por ejemplo, en el caso de
polietileno, si se desea transferir el polímero en partículas a su
almacenamiento empleando medios de conducción neumática en fase
diluida, es preferible enfriarlo a una temperatura por debajo de
65ºC aproximadamente antes de la transferencia para reducir la
posibilidad del así llamado "cabello de ángel" que se forma en
las líneas de conducción neumática. Los medios usados para enfriar
el polímero en partículas, si se emplean, pueden comprender, por
ejemplo, cualquier instalación convencional industrial para el
enfriamiento de material en partículas. Por ejemplo, el polímero en
partículas calientes se puede alimentar a un enfriador de lecho
fluidificado por gas que opera en condiciones discontinuas o
continuas.
Según otra modalidad, la presente invención
proporciona un procedimiento para la separación de material volátil
a partir de polímero en partículas que ha sido sustancialmente
liberado de monómeros en una etapa de separación anterior, que
comprende:
- (a)
- alimentar en polímero en partículas a un recipiente de purga, causando opcionalmente su movimiento a través del recipiente en un modo de flujo sustancialmente por impulsos,
- (b)
- calentar el polímero en partículas en el recipiente de purga a una temperatura mayor de 30ºC pero lo insuficientemente elevada como para causar que las partículas lleguen a aglomerarse, y/o mantener el polímero a una temperatura en dicho intervalo en el recipiente de purga,
- (c)
- alimentar aire al recipiente de purga en contra-corriente con el movimiento del polímero en partículas para separar del mismo material volátil,
- (d)
- transferir el polímero en partículas desde el recipiente de purga a un recipiente de enfriamiento en donde el polímero en partículas se mueve a través de una zona de enfriamiento en donde se enfría a la temperatura deseada, y
- (e)
- separar el polímero en partículas del recipiente de enfriamiento.
En esta modalidad que utiliza un recipiente de
enfriamiento para enfriar el polímero en partículas que sale del
recipiente de purga, el polímero en partículas alimentado al
recipiente de purga puede ser precalentado si se desea (como se ha
descrito anteriormente). Bajo estas condiciones y cuando el polímero
en partículas fluye a través del recipiente de purga, las
velocidades de flujo de polímero en partículas a través de cada uno
de los tres recipientes, es decir, el recipiente de
precalentamiento, el recipiente de purga y el recipiente de
enfriamiento, se mantienen preferentemente iguales en cada
recipiente para proporcionar un flujo uniforme e igual de polímero
en partículas a través de los tres recipientes.
Como se ha indicado anteriormente, es preferible
extraer polímero en partículas del recipiente de purga empleando un
medio para extraer el polímero de forma continua. Similarmente, el
recipiente de precalentamiento y/o el recipiente de enfriamiento
están equipados preferentemente con medios para extraer el polímero
de forma continua, por ejemplo empleando válvulas motorizadas o
tornillos motorizados. Preferentemente, los medios de extracción
son medios de extracción de velocidad variable, por ejemplo,
válvulas motorizadas o tornillos motorizados de velocidad variable.
El recipiente o recipientes están preferentemente equipados con
medios para detectar la cantidad o nivel de polímero en partículas
allí en el recipiente, por ejemplo un medio para detectar la
cantidad o nivel de polímero en partículas sedimentadas en el
recipiente o recipientes. Con preferencia, los medios para detectar
la cantidad o polímero en partículas dentro del recipiente o
recipientes, están acoplados con los medios de extracción de
velocidad variable, por ejemplo, para mantener un volumen constante
de polímero en partículas dentro del recipiente o recipientes. El
acoplamiento se puede conseguir, por ejemplo, por medios
electrónicos o medios mecánicos.
Si se desea, el flujo de polímero en partículas
a través del recipiente de enfriamiento puede ser un flujo por
impulsos. El flujo por impulsos del polímero en partículas a través
del recipiente de enfriamiento se puede conseguir por medios
industriales estándar.
El polímero en partículas empleado adecuadamente
en la presente invención puede ser, por ejemplo, polvos poliméricos
que son los productos directos de procedimientos de polimerización,
siempre que dichos polvos poliméricos hayan sido sustancialmente
liberados de monómero sin reaccionar en una etapa de separación
previa, por ejemplo, el polvo producido en una polimerización en
lecho fluidificado por gas de olefinas o en procedimientos de
formación de partículas para polimerizar monómeros en un diluyente
líquido. Las partículas poliméricas preferidas son pellets
poliméricos ya bien conocidos en la técnica como un producto
estándar empleado para la fabricación de artículos poliméricos. El
tamaño de las partículas poliméricas es adecuadamente del orden de
0,1 a 10 mm, con preferencia de 2 a 7 mm. Por ejemplo, los pellets
poliméricos empleados en la fabricación de artículos de plástico
tienen un tamaño generalmente del orden de 3 a 6 mm.
Preferentemente, las partículas poliméricas
comprenden una o más poliolefinas. Poliolefinas preferidas son
polietileno, polipropileno y copolímeros de etileno con una o más
alfa-olefinas C_{3} a C_{12}. Ejemplos de
dichos polímeros son polietileno de alta densidad, polietileno de
densidad media, polietileno lineal de baja densidad y polietileno de
muy baja densidad (VLDPE).
La presente invención será ilustrada ahora con
referencia a los dibujos adjuntos en donde la figura 1 representa
esquemáticamente un aparato para reducir el contenido en volátiles
de pellets de polietileno lineal de alta densidad (HDPE) preparados
a partir de polvo de HDPE producido por la polimerización en lecho
fluidificado y en fase gaseosa de etileno catalizada por un
catalizador a base de óxido de cromo/sílice activado
térmicamente.
Los pellets de HDPE se prepararon empleando una
máquina pelletizadora de corte frontal convencional mediante
alimentación a la extrusionadora de 94,75% en peso de pellets de
HDPE y 5,25% en peso de mezcla madre, conteniendo la mezcla madre
todos los ingredientes aditivos, es decir, antioxidantes, auxiliares
del procesado y negro de humo, y combinando para formar un
compuesto homogéneo con un diámetro del pellet de aproximadamente 4
mm. Los pellets producidos fueron secados empleando dispositivos de
secado convencionales.
La figura 1 muestra un recipiente de purga 1,
conectado por una tubería de entrada 9 a la tubería de descarga 14
de un recipiente de precalentamiento 2 por vía de una válvula
motorizada 12. El HDPE pelletizado se alimenta mediante transporte
neumático (no mostrado) a lo largo de la tubería 16 al interior del
recipiente de precalentamiento 2 en donde forma un lecho de
pellets. El lecho de pellets se precalienta a 80ºC mediante una
camisa de calentamiento (no mostrada) situada alrededor del
exterior 7 del recipiente 2 y elementos de calentamiento internos
(no mostrados) situados dentro del cuerpo del recipiente 2. Se
calcula la cantidad de pellets de HDPE en el recipiente 2 empleando
medios de detección 8 para detectar el nivel 11 de pellets en el
recipiente 2. El medio de detección está acoplado a medios de
control y servo (no mostrados) que controlan la válvula motorizada
12 que descarga el pellets del recipiente 2 a una velocidad
suficiente para mantener constante el nivel de pellets. Los pellets
se descargan a través de la tubería de entrada 9 al interior del
recipiente de purga 1 en donde la temperatura se mantiene en 80ºC
empleando medios de calentamiento (no mostrados) situados alrededor
de la superficie exterior 4 del recipiente 1. La válvula motorizada
18 para descargar los pellets del recipiente 1 que está acoplada a
un servomecanismo (no mostrado) y a un medio de detección 10 que
detecta el nivel 13 de pellets en el recipiente 1, de manera que se
puede controlar cuidadosamente el tiempo de residencia de los
pellets. En el presente ejemplo, el tiempo de residencia de los
pellets en el recipiente 1 se controla en 8 horas 15 minutos. Las
paredes interiores lisas del recipiente 1 y la sección transversal
cilíndrica uniforme facilitan el flujo por impulsos de los pellets
a medida que se desplazan descendentemente bajo la influencia de la
gravedad. Se pasa aire seco al interior del recipiente 1 a través
de la tubería 5 desde donde pasa ascendentemente a través del lecho
de pellets en el recipiente 1. Los materiales volátiles presentes en
el lecho de pellets se difunden en el aire que sale del recipiente
1 a través de la tubería 6. La velocidad de flujo de aire se ajusta
por medios convencionales (no mostrados) para asegurar que el nivel
de hidrocarburos en la tubería 6 se encuentre bien por debajo del
límite de explosión inferior.
Los pellets se descargan continuamente a través
de la tubería 20, válvula motorizada 18 y tubería 22 al interior
del recipiente de enfriamiento 3. El recipiente de enfriamiento 3
está equipado con una camisa de enfriamiento (no mostrada). El
tiempo de residencia de los pellets en el recipiente de enfriamiento
3 se mantiene en un tiempo lo suficientemente largo como para que
los pellets se enfríen a 40ºC antes de descargarlos a través de la
válvula motorizada 24. La velocidad de descarga a través de la
válvula 24 y por tanto el tiempo de residencia, se controla por el
medio de detección del nivel 26 y por un servomecanismo (no
mostrado). Los pellets así tratados tienen un menor contenido en
volátiles y pueden ser procesados adicionalmente o enviados de forma
segura a silos para su almacenamiento o transporte.
Claims (14)
1. Procedimiento para la separación de material
volátil de un polímero en partículas que ha sido liberado
sustancialmente de monómero sin reaccionar en una etapa de
separación anterior, que comprende:
- (a)
- alimentar en polímero en partículas a un recipiente de purga, causando opcionalmente su movimiento a través del recipiente en un modo de flujo sustancialmente por impulsos,
- (b)
- calentar el polímero en partículas en el recipiente de purga a una temperatura mayor de 30ºC pero lo insuficientemente elevada como para causar que las partículas lleguen a aglomerarse, y/o mantener el polímero a una temperatura en dicho intervalo en el recipiente de purga,
- (c)
- alimentar aire al recipiente de purga en contra-corriente con el movimiento del polímero en partículas para separar del mismo material volátil,
- (d)
- separar el polímero en partículas del recipiente de purga.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el polímero en partículas se precalienta antes de entrar en
el recipiente de purga.
3. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el polímero es una poliolefina.
4. Procedimiento según la reivindicación 3, en
donde la poliolefina ha sido preparada en fase gaseosa, en fase
líquida, en fase de solución o en un procedimiento de alta
presión.
5. Procedimiento según la reivindicación 4, en
donde la poliolefina es polietileno.
6. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el polímero en partículas se calienta a una temperatura no
mayor de 5ºC por debajo de la temperatura de reblandecimiento Vicat
en el recipiente de purga y/o se mantiene a una temperatura de este
orden en el recipiente de purga.
7. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde la cantidad de material volátil (excluyendo el agua) presente
en el polímero en partículas alimentado al recipiente de purga no es
mayor de 500 ppm en peso.
8. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el nivel de volátiles presentes en la corriente de gas de
purga que sale del recipiente de purga normalmente no es mayor de 5
mg por litro de gas.
9. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el polímero en partículas se transfiere desde el recipiente
de purga a un recipiente de enfriamiento.
10. Procedimiento según la reivindicación 1, en
donde el polímero en partículas que se alimenta al recipiente de
purga es obligado a moverse a través del recipiente según un modo de
flujo sustancialmente por impulsos.
11. Procedimiento según la reivindicación 10, en
donde las características de flujo del polímero en partículas en el
recipiente de purga son tales que la desviación estándar del tiempo
de residencia no es mayor de 50% del tiempo de residencia medio del
polímero en partículas en el recipiente de purga.
12. Procedimiento según la reivindicación 10, en
donde el tiempo de residencia del polímero en partículas en el
recipiente de purga reside en el intervalo de 6 a 10 horas.
13. Procedimiento según la reivindicación 10, en
donde el polímero en partículas se mueve a través del recipiente de
purga empleando un dispositivo de tornillo de Arquímedes o bajo la
influencia de la gravedad.
14. Procedimiento según la reivindicación 13, en
donde el polímero en partículas se mueve bajo la influencia de la
gravedad en respuesta a la separación continua de sólido por la base
del recipiente de purga.
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