KR100891600B1 - 휘발 물질 분리를 위한 중합체 처리 - Google Patents

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Abstract

하기를 포함하는, 초기 분리 단계에서 미반응 단량체가 실질상 제거된 입상 중합체로부터 휘발 물질의 분리방법:
(a) 입상 중합체를, 선택적으로 이를 실질상 플러그 흐름 방식으로 용기를 통해 이동하도록 하는 퍼지 용기로 공급하며,
(b) 퍼지 용기에서 입상 중합체를 30 ℃ 초과의 온도로 그러나 입자가 응집되기에는 충분하지 않은 온도로 가열, 및/또는 퍼지 용기에서 이 범위내의 온도로 중합체를 유지하고,
(c) 입상 중합체의 이동에 대하여 역류로 퍼지 용기에 공기를 공급하여 이로부터 휘발 물질을 제거하고,
(d) 퍼지 용기로부터 입상 중합체를 제거함. 바람직하게는 퍼지 용기에 공급된 입상 중합체는 실질상 플러그 흐름 방식으로 용기를 통해 이동한다. 본 방법은 특히 폴리에틸렌에 적당하다.

Description

휘발 물질 분리를 위한 중합체 처리{POLYMER TREATMENT FOR SEPARATING VOLATILE MATERIAL}
본 발명은 입상 중합체로부터 휘발 물질을 제거하는 방법에 관한 것이며, 특히 더 펠릿화된 중합체, 중합체 분말 또는 과립상 중합 물질로부터 미량의 휘발 성분을 제거하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 원칙적으로 입상 중합체(particulate polymer)로부터 휘발 물질을 제거하기 위한 것으로써 모든 입상 중합체에 적용될 수 있는 것이며, 하기 기술하는 바는 주로 입상 폴리올레핀으로부터 휘발 물질의 제거 방법에 적용된다.
올레핀, 예를 들어, 에틸렌, 프로필렌 또는 C4-C12 알파-올레핀과 같은 고급 올레핀의 촉매 중합 또는 공중합에의해 제조된 폴리올레핀은 유용한 제품으로 가공되기 전에 대부분의 미반응 단량체를 제거하는 공정을 수행하는 것이 일반적이다. 이러한 미반응 단량체의 제거 공정은 폴리올레핀 생성물과 결합된 대부분의 미반응 단량체가 중합 반응기로부터 폴리올레핀이 첫번째로 제거될 때 이로부터 분리되는 단량체 분리 및 회수 공정을 포함하는 것이 일반적이다. 이러한 초기 단량체 분리 및 회수 공정은 중합 반응에 사용되는 특정 기술에 의존된다. 예를 들어, 올레핀의 기체상 (공)중합에서, 폴리올레핀 생성물은 일반적으로 기체상 단량체(들)을 함유하는 대기에서 교반되거나 이에의해 유동화된 미세 분말이다. 단량체는 예를 들어, 미반응 단량체를 함유하는, 적어도 약간의 기체, 및 임의로 약간의 액체와 연관된 입상 중합체 생성물의 연속 흐름을 단리하고; 감압하며 반응기로 휘발 성분을 재순환시키고; 불활성 기체, 예를들어 질소 또는 이산화탄소로 중합체 성분을 퍼징하여 기체 상 공정으로부터 분리 및 회수될 수 있다.
삭제
따라서, 본 명세서에서 언급되는 휘발 물질은 예를들어, 단량체 또는 단량체들 자체, 올리고머, 중합에서 사용된 임의의 용매 또는 희석액, 촉매 물질 또는 이로부터 유도된 생성물, 중합 공정의 첨가제(예컨대, 분자량 조절제), 중합 공정에서 사용된 임의의 물질에 존재하는 불순물, 또는 반응기의 이동부를 윤활시키기위해 사용된 물질일 수 있다. 이러한 휘발 물질은 중합 성분 자체 및/또는 이들 생성물의 상호반응 또는 분해로부터도 생성될 수 있다. 최종 중합체내에서 이러한 휘발 물질의 존재는 바람직하지 않은 것이 일반적이며, 예를 들어 이로부터 형성된 제품에 원하지 않는 냄새를 초래하거나 또는 중합체로부터 합성 가공된 용기내에 채워진 식료품, 또는 상수 파이프 시스템으로부터의 물의 오염이 생성될 수 있다. 가연성 휘발 물질의 존재는 또한 화재 또는 폭발 위험이 있다. 마찬가지로, 이러한 휘발 물질은 일반적으로 제거되도록 요구되거나 제거가 필수적인 독성, 자극성 또는 기타 바람직하지 않은 약리학적 성질을 가질 수 있다.
중합체내의 휘발 물질의 생성은 또한 중합체의 펠릿화 동안, 예를들어 중합체 자체의 열분해에의해 또는 펠릿화 과정에서 사용된 첨가제의 분해에의해 일어날 수 있다.
GB-A-1272778 는 단량체, 예를들어 에틸렌 또는 프로필렌 단량체의 기체상 중합에의해 생성된 입상 올레핀 중합체로부터, 10 내지 5000 미크론의 평균 직경을 갖는 중합체 입자 층을 격렬한 동작으로 층을 유지하면서 처리 구역에서 적어도 +80 ℃ 내지 중합체의 결정 용융의 적어도 5 ℃ 아래의 온도에서 불활성 기체의 흐름으로 처리하여 휘발 성분을 제거하는 방법에 관한 것이다.
EP-A-0047077 호는 중합체(예컨대, 과립형)을 퍼지 용기로 이송하고, 퍼지 용기내에서 중합체를 역류 불활성 기체 퍼지 흐름과 접촉시켜 중합체로부터 방출된 단량체 기체를 제거하고 생성된 불활성 기체 단량체 기체 흐름의 일부를 퍼지 용기로 재순환시켜 고체 올레핀 중합체로부터 중합되지 않은 기체상 단량체를 제거하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 입상 중합 물질, 특히 유기 단량체의 촉매 중합에의해 제조된 중합체로부터 미량의 휘발 물질, 예를 들어, 미반응 단량체, 올리고머 또는 용매 또는 분해 생성물과 같은 기타 휘발 성분을 제거하기위한 개선된 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 예를들어 특허 GB-A-1272778 호 및 EP-A-0047077 호에 기술된 것과 같은 방법에의해 미반응 단량체의 분리 방법을 미리 적어도 하나 이상 수행시킨 입상 중합 물질, 바람직하게는 입상 폴리올레핀으로부터 휘발 물질을 제거하는 것에 관한 것이다.
본 발명은 하기를 포함하는, 초기 분리 단계에서 미반응 단량체가 실질상 제거된 입상 중합체로부터 휘발 물질을 분리하는 방법을 제공한다:
(a) 입상 중합체를, 선택적으로 이를 실질상 플러그 흐름 방식으로 용기를 통해 이동하도록 하는 퍼지 용기에 공급하고,
(b) 퍼지 용기에서 입상 중합체를 30 ℃ 초과의 온도로 그러나 입자가 응집되기에는 충분하지 않은 온도로 가열, 및/또는 퍼지 용기에서 이 범위내의 온도로 중합체를 유지하고,
(c) 입상 중합체의 이동에 대하여 역류로 퍼지 용기에 공기를 공급하여 이로부터 휘발 물질을 제거하고,
(d) 퍼지 용기로부터 입상 중합체를 제거함.
본 명세서에서 "플러그 흐름 방식(plug flow mode)" 은 용기를 통과하는 입상 중합체 이동으로서 축방향 혼합이 거의 일어나지 않거나 전혀 일어나지 않으며, 이에 따라 입자의 잔류 시간은 실질상 균일하게 하는 방식으로 적절한 용기를 통해 입상 중합체의 흐름이 일어나는 것을 의미한다. "플러그 흐름" 은 특히 고려되는 흐름이 고체 입상 물질의 이동인 경우, 때때로 당업계에서 이를 "매스 흐름(mass flow)" 이라고 한다.
입상 중합체가 실질상 플러그 흐름 방식으로 퍼지 용기를 통해 흐르지 않는 경우, 즉, 배치 공정에서, "역류 (counter current)" 는 역중력을 의미한다.
중합체는 퍼지 용기를 통해 실질상 플러그 흐름 방식으로 이동한다. 본 발명의 공정에서, 퍼지 용기내에서의 입상 중합체의 흐름 특성은 잔류 시간의 표준 편차가 퍼지 용기내에서 입상 중합체의 평균 잔류 시간의 바람직하게는 50 % 이하, 더 바람직하게는 20 % 이하, 더욱더 바람직하게는 10 % 이하가 되도록 하는 것이다.
바람직한 구현예에서, 본 발명은 하기를 포함하는, 초기 분리 단계에서 실질상 단량체가 제거된 입상 중합체로부터 휘발 물질을 분리하는 방법을 제공한다:
(a) 예열 용기내에서 입상 중합체를 30 ℃ 초과의 온도로 그러나 입자가 응집되기에는 충분하지 않은 온도에서 예열하고,
(b) 입상 중합체를 퍼지 용기에 공급하고, 이를 실질상 플러그 흐름 방식으로 퍼지 용기를 통해 이동하도록 하며,
(c) 퍼지 용기에서 입상 중합체를 30 ℃ 초과의 온도로 그러나 입자가 응집되기에는 충분하지 않은 온도로 유지하고,
(d) 입상 중합체의 이동에 대하여 역류로 퍼지 용기에 공기를 공급하여 이로부터 휘발 물질을 제거하고,
(e) 퍼지 용기로부터 입상 중합체를 제거함.
휘발 물질의 제거가 요구되는 입상 중합체는 일차적으로 단량체 분리단계를 이미 수행한 것으로써 예를 들어, 중합체 분말, 펠릿화 중합체 또는 과립 물질일 수 있다. 입상 중합체가 전이 금속 함유 촉매의 존재에서 제조되는 경우, 바람직하게는 중합체내에 존재하는 임의의 촉매 잔류물은 본 발명의 공정에 따라 중합체를 처리하기 전에 불활성화 된다. 바람직하게는, 입상 중합체는 기체상, 액체상 (예를 들어, 소위 "입자 형태" 중합 조건을 사용함), 또는 용액상에서, 또는 고온 고압 공정 (종종 "고압 공정"이라 불리움)으로부터 하나 이상의 단량체성 1-올레핀을 중합 또는 (공)중합하여 제조되는 폴리올레핀 분말, 펠릿 또는 과립물질이다. 대안적으로, 입상 폴리올레핀은 예를들어, 과립화 또는 펠릿화에의해 다른 입상 형태로 전환된 폴리올레핀일 수 있다. 바람직하게는 입상 폴리올레핀은 펠릿 중합체, 더 바람직하게는 펠릿 폴리올레핀이다.
퍼지 용기에 공급된 중합체에 존재하는 (물을 제외한) 휘발 물질의 양은 바람직하게는 500 ppm (part per million by weight)이하, 더 바람직하게는 60 ppm 이하, 더욱더 바람직하게는 30 ppm 이하이다.
퍼지 용기에 공급된 입상 중합체는 퍼지 용기에 들어가기 전에 예열 될수 있거나, 또는 퍼지 용기 자체내에서 가열될 수 있다. 퍼지 용기의 상류에 위치한 예열 용기를 사용하여 입상 중합체를 예열하는 것이 바람직하다. 입상 중합체는 간헐적으로, 연속적으로, 배치 또는 배치들로서 예열 용기로 공급될 수 있다. 바람직하게는 연속적으로 공급되는 것이다. 바람직하게는 입상 중합체는 실질상 플러그 흐름 방식으로 예열 용기를 통해 이동한다. 예열 용기에서 입상 중합체가 가열되는 온도는 적당하게는 30 ℃ 이상, 바람직하게는 50 ℃ 이상, 가장 바람직하게는 70 ℃ 이상이며, 단, 온도는 입자가 응집되기에는 충분하지 않은 온도이다. 개략적인 가이드로서, 온도는 비캇 연화 온도 아래 약 5 ℃ 이하 이어야 한다. 입상 중합체는 바람직하게는 공기 수송식 기술을 사용하여 가열 용기에 공급된다. 예열 용기가 사용된다면, 필요에 따라, 용기를 통해 입상 중합체의 이동에 대하여 역류하는 퍼지 기체를 통과하는 수단이 제공될 수 있다. 필요하다면, 고온 기체, 예를 들어, 고온 질소 또는 고온 공기가 예열 용기내의 입상 중합체를 가열하기위해 사용될 수 있다. 바람직하게는 예열 용기는 통상의 공업적 장치, 예를들어, 스팀 또는 고온 수 자켓 장치를 사용하여 가열된다.
가열 용기(사용되었다면) 또는 퍼지 용기에 공급된 입상 중합체는 일정량의 열이 제공된 잔류수(예를 들어 펠릿 기기에서 직접 제조된 펠릿의 냉수 담금질(quenching)로부터 생성된 표면 습기)를 포함할 수 있으며 용기를 통과하는 기체의 유속은 퍼지 용기로부터 방출하기 전에 입상 중합체를 잘 건조하기에 충분하다. 바람직하게는, 입상 중합체는 퍼지 용기에 공급되기 전에 실질상 물이 제거된다.
입상 중합체가 펠릿화되는 경우, 펠릿은 필요하다면, 펠릿기기로부터 퍼지 용기에 직접 공급되거나 사용되었다면 가열 용기에 공급될 수 있다. 펠릿기기로부터 퍼지 용기 또는 가열 용기에 직접 펠릿을 공급하는 것은, 특히 상기 기기로부터 펠릿 방전이 펠릿화 공정으로부터의 잔류 열을 함유 한다면, 에너지 요구량을 더 절약할 수 있다. 이러한 에너지 절약은 예를들어, 담금질 한후, 펠릿을 비교적 고온으로, 그러나, 펠릿의 응집은 일어나지 않도록 하는 온도로 담금질하는 물의 온도를 적당히 조절하여 최적화할 수 있다.
입상 중합체는 임의의 편리한 방식으로, 예를들어, 공기 수송식을 사용하여 또는 쏘오스와 퍼지 용기사이에 적당한 피더 밸브 수단이 제공된 중력 공급 장치 수단에의해 퍼지 용기에 공급된다.
입상 중합체가 실질상 플러그 흐름 방식으로 퍼지 용기를 통해 흐를때, 용기내에서 입자의 잔류시간은 모든 입자에 대하여 실질상 동일하다. 플러그 흐름은 통상의 공업적 장치를 사용하여 성취될 수 있다. 따라서, 평활한 내벽이 있으며 그의 길이의 대부분이 균일한 단면을 갖는 퍼지 용기를 사용하는 것이 바람 직하다. 예를 들어, 퍼지 용기의 출구에 프루스트로 원추형 (frustro-conical) 또는 기타 태퍼링 (tapering) 단면은 용기의 플러그 흐름 질을 손상시키지 않도록 견뎌낼 수 있다. 플러그 흐름의 원리는 당업계에 공지되어 있으며, 적당한 장치는 이러한 원리를 적용하여 쉽게 고안될 수 있다. 퍼지 용기는 바람직하게는 관형이며 실질상 균일한 단면을 갖는다. 주요부는 예를 들어 사각 또는 원형 단면을 갖는 관 형태를 취할 수 있다. 퍼지 용기는 용기의 바닥에 위치한 중합체를 위한 출구쪽으로 테이퍼된 베이스에 원추형 단면을 갖는 수직 위치의 원통형 용기가 가장 바람직하다. 바람직하게는 퍼지 용기는 수직으로 위치한 것이다. 가장 바람직하게는 퍼지 용기는 그의 길이의 주요부를 통해 균일한 원통형 단면을 갖는 것이다.
실질상 플러그 흐름 방식으로 퍼지 용기를 통해 입상 중합체가 흐를 때, 유속 및 퍼지 용기의 치수는 퍼지 용기내의 입상 중합체의 잔류 시간이 약 0.5 내지 16 시간, 바람직하게는 2 내지 16 시간, 더 바람직하게는 6 내지 10 시간 범위가 되도록 적당히 배열된다.
퍼지 용기내에서 입상 중합체가 가열되는 온도는 적당하게는 30 ℃ 이상, 바람직하게는 50 ℃ 이상, 가장 바람직하게는 70 ℃ 이상이며, 단 온도는 입자가 응집되기에는 충분하지 않은 온도 이어야 한다. 상술한 바와 같이, 개략적인 가이드로서, 온도는 비캇 연화 온도 아래 약 5 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 예를 들어, 비캇 연화 온도가 80 ℃ 이면, 입상 중합체가 가열되는 최대 온도는 바람직하게는 75 ℃ 이하이어야 한다. 입상 중합체가 0.945 이상의 밀도를 갖는 고 밀도 폴리에틸렌인 경우, 퍼지 용기내의 가열 온도는 바람직하게는 70 내지 100 ℃ 이다. 반면, 입상 중합체가 0.915 내지 0.945 범위의 밀도를 갖는 저밀도 공중합체, 예를들어, 고급 1-올레핀과 에틸렌의 공중합체 인경우, 상기 온도는 바람직하게는 60 내지 80 ℃ 이다. 어느 경우에라도, 온도는 입자가 응집되는 온도보다는 낮아야 한다. 이것을 준수하지 못하면, 예열 또는 퍼지 용기에서 중합체가 블록화되거나 또는 이들 용기내에서 처치가 어려운 물질(mass)이 형성된다.
실질상 플러그 흐름 방식으로 퍼지 용기를 통해 입상 중합체가 흐르는 경우, 이것은 임의의 적당한 동기유발 수단을 사용하여, 예를 들어 아르키메데우스 스크루 장치를 사용하여 또는 단순히 중력의 영향하에서 퍼지 용기를 통과시킬 수 있다. 바람직하게는 입상 중합체는 퍼지 용기의 베이스로부터 고체의 연속제거에 응하여 중력 영향하에 이동되는 것이다. 바람직하게는 퍼지 용기는 퍼지하는동안 열을 보유하기위해 절연된다.
공기는 그안의 입상 중합체의 흐름에 역류하여 퍼지 용기를 통과된다. 입상 중합체가 실질상 플러그 흐름 방식으로 퍼지 용기를 통과하지 않는 경우, 즉, 배치 공정인 경우, "역류" 는 역 중력을 의미한다. 필요하다면, 공기는 원하는 온도 범위내에서 입상 중합체의 온도를 유지하기위해 가열될 수 있다. 필요하다면, 공기는 또다른 기체 또는 기체들, 예를 들어, 질소 또는 이산화탄소와 함께 잠재적인 화재 또는 폭발의 위험을 감소시키고자 하는 경우, 공급될 수 있다. 그러나, 본 발명은 휘발 성분이 이미 비교적 낮은 수준으로 있는 입상 중합체에서 휘발 물질의 감소에 적용되는 것이 일반적이다. 따라서, 퍼지 용기에서 배출된 퍼지 기체 흐름에 존재하는 휘발 물질의 수준은 일반적으로 기체 1 리터당 약 5 mg 이하, 바람직하게는 기체 1 리터당 약 1 mg 이하이다. 입상 중합체를 통과하는 공기 (또는 임의의 다른 기체로 희석된 공기)의 유속은 입상 중합체의 플러그 흐름을 방해하도록 하는 것보다 낮은 수준으로 유지된다. 이것은 입상 중합체의 유동화를 야기시킬 수 있는 유속보다 충분히 낮은 것이다. 펠릿화 중합체의 경우, 플러그 흐름의 방해를 개시하기전에 견딜수 있는 기체의 유속은 분말 중합체에 대한 것보다 실질상 높은 것이 일반적이다. 바람직하게는 공기 유속은 퍼지 용기를 통과하는 입상 중합체 흐름 방향을 반경 횡단하여 측정된 단면의 제곱 센티미터당 시간당 0.5 리터 이상이다(이후 단위는 litreshour-1cm-2 로 축약한다.). 그러므로, 예를들어, 퍼지 용기를 통과하는 공기 유속은 2 내지 10 litreshour-1cm-2 인 것이 특히 유용하다. 실질상 높은 속도, 예를들어 10 내지 50 litreshour-1cm-2 이 필요하다면 사용될 수 있으나, 단, 입상 중합체는 실질상 플러그 흐름 방식으로 퍼지 용기를 통해 흘러야 하며, 입상 중합체의 플러그 흐름 방식은 이에 의해 방해되지 않는다.
퍼지 용기에서 압력은 임의의 원하는 압력일 수 있으나, 실용상 대기압에 가까운 압력 (예를 들어, 1 절대 바 (bar absolute) 보다 약간 높음)을 사용하는 것이 고가의 압력 용기를 사용할 필요가 없으므로 일반적으로 만족스럽다. 실용상, 퍼지 용기로의 퍼지 기체의 도입은 일반적으로 그안에서 약간의 압력 증가를 야기한다.
휘발 물질은 퍼지 용기내의 입상 중합체에서 공기 흐름으로 확산되며 입상 중합체가 용기로 공급되는 영역쪽으로 입상 중합체의 이동에 대하여 역류로 운반된다. 공기는 바람직하게는 적당한 파이프 수단을 사용하여 퍼지 용기로부터 배출된다. 휘발 물질을 함유하는 배출된 공기는 플래어 스택(flare stack) 으로 공급될 수 있으며, 또는 휘발 성분의 회수가 필요하다면, 예를들어, 적당한 회수 유닛으로 공급될 수 있다. 빈번히, 휘발 물질의 농도는 너무 작아 퍼지 용기로부터 공기가 대기로 직접 배출될 수 있다는 것을 알아내었다. 바람직하게는 퍼지 용기로부터 배출된 공기중의 임의의 가연성 휘발 물질의 농도가 25 % 미만, 바람직하게는 5 % 미만의 기체의 인화성 한계가 되도록 공정 조건을 유지 하는 것이다. 이러한 휘발 물질의 농도는 예를들어 하나 이상의 하기를 감소시켜 감소시시킬 수 있거나: (1) 퍼지 용기내의 입상 중합체의 대기 부피, (2) 퍼지 용기를 통과하는 입상 중합체의 유속 및 (3) 퍼지 용기내의 입상 중합체의 온도; 또는 퍼지 용기를 통과하는 공기의 유속을 증가시켜 감소시킬 수 있다.
입상 중합체는 입상 물질을 위한 통상의 공업적 이송 수단을 사용하여 퍼지 용기로부터 적당히 제거된다. 입상 중합체는 바람직하게는 예를들어, 전동 밸브 또는 전동 스크루를 이용하여 이로부터 상기 중합체를 연속적으로 빼내는 흡출 수단(withdrawal means)을 사용하여 퍼지 용기로부터 제거하는 것이 바람직하다. 바람직하게는 흡출 수단은, 예를 들어 가변 속도 전동 밸브 또는 전동 스크루를 사용한 가변 속도 흡출 수단이다. 용기는 그안에 입상 중합체의 양 또는 수준을 검출하는 수단, 예를 들어, 용기내에 침강된 입상 중합체의 수준을 검출하는 수단이 장착된것이 바람직하다. 바람직하게는 용기내의 입상 중합체의 양 또는 수준을 검출하는 수단은, 예를 들어, 용기내의 입상 중합체가 일정 부피를 유지하도록, 가변 속도 흡출 수단과 결합된다. 결합은 예를 들어 전기 수단 또는 기계적 수단에의해 성취될 수 있다.
입상 중합체가 퍼지 용기를 통과한 후, 보통은 여전히 고온이며 저장 또는 추가의 처리 또는 가공을 위해 이동되기 전에 냉각이 필요할 수 있다. 예를 들어, 폴리에틸렌의 경우, 입상 중합체를 희석 상 공기 수송 수단을 사용하여 저장 장치로 이송할 필요가 있다면, 공기 수송 라인에서 형성되는 소위 "엔젤 헤어(angel hair)" 의 가능성을 감소시키기 위해 이송 전에 약 65 ℃ 미만의 온도로 냉각시키는 것이 바람직하다. 입상 중합체를 냉각하기 위해 사용되는 장치는, 있다면, 예를 들어 통상의 공업적인 입상 냉각 장치를 포함할 수 있다. 예를 들어, 고온 입상 중합체는 배치 또는 연속 조건하에 작동하는 기체 유동층 냉각기로 공급될 수 있다.
추가의 구현예에서, 본 발명은 하기를 포함하는, 초기 분리 단계에서 단량체가 실질상 제거된 입상 중합체로부터 휘발 물질을 분리하는 방법을 제공한다:
(a) 입상 중합체를, 선택적으로 이를 실질상 플러그 흐름 방식으로 용기를 통해 이동하도록 하는 퍼지 용기로 공급하며,
(b) 퍼지 용기에서 입상 중합체를 30 ℃ 초과의 온도로 그러나 입자가 응집되기에는 충분하지 않은 온도로 가열, 및/또는 퍼지 용기에서 이범위내의 온도로 중합체를 유지하고,
(c) 입상 중합체의 이동에 대하여 역류로 퍼지 용기에 공기를 공급하여 이로부터 휘발성 용매 물질을 제거하고,
(d) 퍼지 용기로부터 입상 중합체를 원하는 온도로 냉각하는 냉각 구역을 통해 입상 중합체가 이동하는 냉각 용기로 입상 중합체를 이동시키며,
(e) 냉각 용기로부터 입상 중합체를 제거함.
퍼지 용기로부터 나오는 입상 중합체를 냉각하는 냉각 용기를 사용하는 이 구현예에서, 퍼지 용기에 공급된 입상 중합체는 (상술한 바와 같이) 필요하다면 예열될 수 있다. 이러한 상황하에 및 입상 중합체가 퍼지 용기를 통해 흐를때, 각각의 세개의 용기, 즉, 예열 용기, 퍼지 용기 및 냉각 용기를 통과하는 입상 중합체의 유속은 바람직하게는 각 용기에서 동일하게 유지되어 세개의 용기를 통과하는 입상 중합체의 균일 및 동일한 흐름을 제공한다.
상술한 바와 같이, 중합체를 연속적으로 빼내기위한 수단을 사용하여 퍼지 용기로부터 입상 중합체를 빼내는 것이 바람직하다. 마찬가지로, 예열 용기 및/또는 냉각 용기는 예를 들어 전동 밸브 또는 전동 스크루를 사용하여, 연속적으로 중합체를 빼내는 수단이 장착되는 것이 바람직하다. 바람직하게는 흡출 수단은 예를들어 가변 속도 전동 밸브 또는 전동 스크루를 사용한 가변 속도 흡출 수단이다. 용기(들)은 바람직하게는 그안에 입상 중합체의 양 또는 수준을 검출하는 수단, 예를들어, 용기(들) 내에 입상 중합체의 침강 량 또는 수준을 검출하는 수단이 장착된다. 바람직하게는 용기(들)내의 입상 중합체의 양 또는 수준을 검출하는 수단이, 예를 들어 용기(들)내의 입상 중합체가 일정 부피를 유지하도록, 가변 속도 흡출 수단과 결합된다. 결합은 전기 수단 또는 기계적 수단에의해 성취될 수 있다.
필요하다면, 냉각 용기를 통과하는 입상 중합체의 흐름은 플러그 흐름 방식일 수 있다. 냉각 용기를 통과하는 입상 중합체의 플러그 흐름은 표준 공업 수단에의해 성취될 수 있다.
본 발명에서 사용된 적당한 입상 중합체는 예를들어, 중합 공정의 직접 생성물인 중합체 분말일 수 있으며, 단 이러한 중합체 분말은 초기 분리 단계에서 미반응 단량체가 실질상 제거된 것이며, 예를들어, 올레핀의 기체 유동층 중합으로부터 생성된 분말 또는 액체 희석액에서 단량체를 중합하는 공정에서 형성된 입자로부터 생성된 분말이다. 바람직한 중합체 입자는 중합 제품을 제작하기위해 사용된 표준 제품으로서 당업계에 잘 알려진 중합체 펠릿이다. 중합체 입자의 크기는 적당하게는 0.1 내지 10 mm, 바람직하게는 2 내지 7 mm 의 범위이다. 예를 들어, 플라스틱 제품의 제작에 사용된 중합체 펠릿은 일반적으로 3 내지 6 mm 범위이다.
바람직하게는 중합체 입자는 하나이상의 폴리올레핀을 함유한다. 바람직한 폴리올레핀은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 및 에틸렌과 하나 이상의 C3 내지 C12 알파 올레핀과의 공중합체이다. 이러한 중합체의 예로는 고밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌 및 초저밀도 폴리에틸렌(VLDPE) 이다.
가열 활성화된 크롬 옥시드/실리카 기재 촉매에의해 촉매화된 에틸렌의 기체상 유동층 중합으로 제조된 hdPE 분말에서 제조된 선형 고밀도 폴리에틸렌(hdPE) 펠릿의 휘발 성분을 감소시키기 위한 도식적인 장치를 나타내는 도 1 을 첨부 도면으로 하여 본원 발명을 설명할 것이다.
HDPE 펠릿 94.75 중량 %, 및 마스터배치(모든 첨가제 성분, 즉 산화 방지제, 공정 보조제, 및 카본 블랙을 함유하는 마스터 배치) 5.25 중량 % 를 압출기에 공급하고 약 4 mm 의 펠릿 직경을 갖는 균일한 화합물로 배합하므로써 통상의 페이스 커팅 펠릿화 기기를 사용하여 HDPE 펠릿을 제조한다. 생성된 펠릿은 통상의 건조 장치를 사용하여 건조된다.
도 1 은 전동 밸브 (12) 를 통해 예열 용기 (2) 의 배출 파이프 (14)로 입구 파이프 (9) 에의해 연결된 퍼지 용기 (1)를 나타낸다. 펠릿화된 HDPE 는 펠릿 층을 형성하는 예열 용기 (2) 로 파이프 (16) 을 따라 공기 수송 수단(도시되지 않음)에의해 공급된다. 펠릿층은 용기 (2) 의 외측 (7) 부근에 위치한 가열 자켓 (도시되지 않음) 및 용기 (2) 의 본체내에 위치한 내부 가열 원 (도시되지 않음)에 의해 80 ℃ 까지 예열된다. 용기(2) 에서 HDPE 펠릿의 양은 용기 (2) 에서 펠릿의 수준 (11) 을 검출하기 위한 검출 수단 (8) 을 사용하여 산출된다. 검출 수단은 그안에서 펠릿의 수준이 일정하게 유지되도록 충분한 속도로 용기 (2) 로부터 펠릿을 방출하는 전동 밸브 (12) 를 조절하는 조절 및 서보(servo) 수단(도시되지 않음) 에 결합된다. 펠릿은 입구 파이프 (9) 를 통해 용기 (1) 의 외부 표면 (4) 주위에 위치한 가열 수단(도시되지 않음) 을 사용하여 온도가 80 ℃ 로 유지된 퍼지 용기 (1) 로 배출된다. 용기 (1) 로부터 펠릿을 배출하기 위한 가동 밸브 (18) 는 그 안의 펠릿의 잔류 시간을 조심스럽게 조절할 수 있도록 하는 용기 (1) 내의 펠릿의 수준 (13) 을 검출하는 검출 수단 (10) 및 서보 메카니즘 (도시되지 않음) 에 결합된다. 실시예에서, 용기 (1) 의 펠릿의 잔류 시간은 8 시간 ± 15 분으로 조절된다. 용기 (1) 의 평활한 내부 벽 및 균일한 원통형 단면은 중력 영향하에 아래쪽으로 이동하도록 펠릿의 플러그 흐름을 용이하게 한다. 건조된 공기는 용기 (1) 에서 펠릿층을 통해 위쪽으로 통과하는 곳으로부터 파이프 (5) 를 통해 용기 (1) 로 통과된다. 펠릿 층에 존재하는 휘발 물질은 파이프 (6) 을 통해 용기 (1) 로부터 배출되는 공기로 확산된다. 공기의 유속은 파이프 (6) 의 탄화수소 수준이 폭발 하한치보다 충분히 낮도록 통상의 수단 (도시되지 않음) 을 사용하여 조절된다.
펠릿은 파이프 (20), 전동 밸브 (18) 및 파이프 (22) 를 통해 냉각 용기 (3) 으로 연속적으로 배출된다. 냉각 용기 (3) 은 냉각 자킷 (도시되지 않음) 이 장착되어 있다. 냉각 용기 (3) 에서 펠릿의 잔류 시간은 전동 밸브 (24) 를 통해 배출되기 전에 40 ℃ 로 펠릿을 냉각시키기에 충분한 시간으로 유지된다. 밸브 (24) 를 통과하는 배출 속도, 및 따라서 잔류 시간은 수준 검출 수단 (26) 및 서보메카니즘 (도시되지 않음) 에 의해 조절된다. 이와같이 처리된 펠릿은 감소된 휘발 성분을 가지며 안전하게 추가 가공되거나 또는 저장 또는 선적을 위해 사일로에 보내질 수 있다.

Claims (14)

  1. 하기를 포함하는, 초기 분리 단계에서 불활성 기체를 사용하여 미반응 단량체가 실질상 제거된 입상 중합체로부터 휘발 물질의 분리방법:
    (a) 입상 중합체를 퍼지 용기로 공급하며,
    (b) 퍼지 용기에서 입상 중합체를 30 ℃ 초과의 온도로 그러나 입자가 응집되기에는 충분하지 않은 온도로 가열하거나, 퍼지 용기에서 입상 중합체를 30 ℃ 초과의 온도로 그러나 입자가 응집되기에는 충분하지 않은 온도로 유지하거나, 또는 퍼지 용기에서 입상 중합체를 30 ℃ 초과의 온도로 그러나 입자가 응집되기에는 충분하지 않은 온도로 가열 및 유지하고,
    (c) 입상 중합체의 이동에 대하여 역류로 퍼지 용기에 공기를 공급하여 이로부터 휘발 물질을 제거하고,
    (d) 퍼지 용기로부터 입상 중합체를 제거함.
  2. 제 1 항에 있어서, 입상 중합체가 퍼지 용기로 들어가기전에 예열되는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 중합체가 폴리올레핀인 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 폴리올레핀이 기체상, 액체상, 용액상, 또는 고압 공정으로 제조되는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 폴리올레핀이 폴리에틸렌인 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 입상 중합체가 퍼지 용기내에서 비캇(Vicat) 연화 온도 아래 5 ℃ 이하의 온도로 가열되거나, 또는 퍼지 용기에서 비캇 연화 온도 아래 5 ℃ 이하의 온도로 유지되거나, 또는 퍼지 용기내에서 비캇 연화 온도 아래 5 ℃ 이하의 온도로 가열 및 유지되는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 퍼지 용기로 공급된 입상 중합체에 존재하는 (물을 제외한) 휘발 물질의 양이 500 중량 ppm 이하인 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 퍼지 용기를 나오는 퍼지 기체 흐름에 존재하는 휘발 물질의 수준이 기체 1 리터당 5 mg 이하인 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 입상 중합체가 퍼지 용기로부터 냉각 용기로 이송되는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 퍼지 용기로 공급된 입상 중합체가 실질상 플러그 흐름 방식으로 용기를 통해 이동 되도록 하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 퍼지 용기내에서 입상 중합체의 흐름 특성은 잔류 시간의 표준 편차가 퍼지 용기내에서 입상 중합체의 평균 잔류 시간의 50 % 이하가 되 도록 하는 방법.
  12. 제 10 항에 있어서, 퍼지 용기내에서 입상 중합체의 잔류시간은 6 내지 10 시간 범위인 방법.
  13. 제 10 항에 있어서, 입상 중합체가 아르키메데스 스크루 장치를 사용하여 또는 중력 영향하에 퍼지 용기를 통해 이동되는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 퍼지 용기의 베이스로부터 고체의 연속 제거에 응하여 중력 영향하에 입상 중합체가 이동되는 방법.
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