CN1463258A - 用于制备便于修整的玻璃片的方法,由此获得的玻璃片及该修整方法 - Google Patents

用于制备便于修整的玻璃片的方法,由此获得的玻璃片及该修整方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备一用于边缘研磨并包括一疏水性和/或拒油性表面涂层的光学镜片的方法。本发明特征在于上述镜片表面之上淀积一临时保护层以给镜片提供一不小于15mJ/m2的表面能。

Description

用于制备便于修整的玻璃片的方法， 由此获得的玻璃片及该修整方法
技术领域
本发明涉及到玻璃片修整领域，更具体地为玻璃眼镜片。
背景技术
玻璃眼镜片经过一系列的模制和/或决定上述眼镜片的凸面与凹面的光学表面几何学形状的表面加工/抛光操作而生成，接着进行适当的表面处理。
玻璃眼镜片的最后精加工步骤是一在加工镜片边缘或周边进行的修整步骤，以使其与所要求尺寸一致，从而使镜片适应于其将被安装于其内的镜框。
修整通常在一包括执行以上所限定的加工步骤的金刚石砂轮的磨床上进行。
在上述步骤中，镜片由一轴向作用的夹紧元件保持。
镜片相对于上述研磨轮的相对运动通常数字化地被控制以得到所需要的形状。
显然，镜片在上述运动过程中必须绝对地被牢固保持。
因此，在任何修整步骤以前，执行一镜片保持步骤，即，将一保持装置或橡实形元件(acorn element)定位于镜片的凸面表面之上。
将一保持衬垫，例如，自粘性粘接件，例如一两面胶，安装于橡实形元件与镜片的凸面表面之间。
将如此安装的镜片被定位到上述轴向夹紧元件其中一个之上，第二轴向夹紧元件从而通过通常由一弹性体制成的一支座将镜片夹持在其凹面表由之上。
在加工步骤中，于镜片之上产生一切向转矩应力，当镜片保持系统不足够有效时，它可以导致镜片相对于橡实形元件旋转。
有效的镜片保持主要取决于在保持衬垫与镜片凸面表面之间的界面处的良好粘合。
最新一代眼镜片经常包括疏水性和/或拒油性抗污表面涂层以及抗反射涂层。
这些极经常是减少表面能以防止粘性油脂玷污的氟代硅烷型的材料，从而使得这些油污更容易被去除。
由这种类型的表面涂层产生的问题之一是，它们会使得在界面衬垫/凸面表面的粘接力被改变，甚至危及到最有效的疏水性和/或拒油性涂层。
因而，越来越难以进行令人满意的修整步骤，更尤其是对聚碳酸酯镜片，其修整导致比其它材料更多的重要应力。
不适当地进行的修整步骤的结果之一是镜片被完全地毁坏了。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种允许对一在表面包括一疏水性和/或拒油性涂层的镜片进行修整步骤的方法，该方法可以结合到镜片生产工艺中，并易于由进行修整步骤的操作者实施。
根据本发明该技术问题得到了解决，即将一赋予镜片至少等于15mJ/m2表面能的临时保护层涂布到一包括一疏水性和/或拒油性表面涂层的镜片之上。
因而，可以在保持衬垫/镜片的界面处实现足够的用于在该技术领域中通常使用的衬垫的粘接力。
前面已提出了在眼镜片上涂布一临时层，但实质上是为了保证它们针对在其使用过程中可能会发生的刮伤以及损害的保护作用。例如，在关于一用层压光学膜制造复合光学元件的方法的专利申请WO00/68326中，上述膜的表面已被一之后会被溶解的保护层初步保护起来。
在本发明中，术语“镜片”意味着一有机或无机玻璃基体，不管是否被处理过，取决于它是否包括一或多个不同类型的涂层或是否它保持裸露。
当镜片包括一或多个表面涂层时，“给镜片涂层”意即将一层施加到镜片的外涂层之上。
表面能根据文献Owens D.K.，Wendt R.G.(1969)J.APPL.POLYM.SCI，13，1741-1747的“聚合体的表面力能(surface force energy)的估算”之中所描述的Owens-Wendt法计算。
根据本发明的方法处理的镜片包括一疏水性和/或拒油性表面涂层，优选地，镜片包括施加到单一或多层的抗反射涂层之上的疏水性和/或拒油性表面涂层两者。
实际上，疏水性和/或拒油性涂层通常施加到具有一特别是无机材料的抗反射涂层的镜片上，以减少它们被玷污例如淀积油脂的强倾向性。
如以前所述，疏水性和/或拒油性涂层通过将减少镜片表面能的化合物材料施加到上述抗反射涂层表面上而获得。
该化合物在现有技术，例如，下列文献：U.S.-4410563、EP-0203730、EP-749021、EP844265和EP-933377之中有详细描述。
最经常使用含有氟化基团的硅烷基化合物，更具体地，全氟碳酸酯或全氟化聚醚基团。
作为示例，包括一或多个如上所述的氟代基的硅氮烷、聚硅氮烷或聚硅氧烷化合物可以被提及。
一个已知的方法是在抗反射涂层上淀积包含氟代基和Si-R基的化合物，其中R为-OH基或其前体，优选的为烷氧基。该类化合物可以直接或在水解后在抗反射涂层表面进行聚合和/或交联反应。
其中，减少镜片表面能的化合物的施加通常通过将上述化合物浸入到一溶液中、离心或通过在蒸汽相中淀积而进行。通常，疏水性和/或拒油性涂层有一小于10nm并优选地小于5nm的厚度。
本发明优选地实施于包括一赋予小于14mJ/m2，更可选地小于或等于12mJ/m2的表面能的疏水性和/或拒油性表面涂层的镜片之上。
临时保护涂层将增加镜片表面能到一至少15mJ/m2的值。
保护涂层可以施加到一个覆盖至少两个镜片表面之一的所有区域，或只施加到一个用于接纳上述镜片的保持衬垫接触部分的区域。
更精确地，通常将与橡实形元件相关联的保持衬垫安装到镜片凸面表面之上。从而可以采用一个掩模或任意其它适当的技术在所有凸面表面，或可选地，只是上述凸面表面的一个中央区域上涂布保护层。
淀积可以均匀地涂布相应区域，即，它呈一个连续结构，但它还可以呈一个不连续的结构，例如一个交织形状(weave shape)。
在上述情况下，形成一间歇沉积，其表面仍足以允许上述保持衬垫的所需粘接力。
具有不连续结构的涂层可以通过快速法(tampography)方法获得。
涂布临时保护层的结果之一是获得一适于修整的镜片。
这意味着在根据本发明的修整之后，镜片将具有所需的尺寸以适合地插入它将插入到的框架中。
更精确地，这样一个结果实现于当在修整操作中镜片经受最大偏心(off-centring)2°时。
一最佳修整能力对应于一具有一小于或等于1°的偏心的镜片。
保护层由任意能够以疏水性和/或拒油性特性增加表面能并可以在修整步骤的后续操作时被除去的材料制成。
明显地，上述材料应该不可以改变疏水性和/或拒油性涂层的表面特性，并且在被除去后，光学特性和镜片表面特性总体上与那些在施加保护层之前该镜片表现的特性相同。
优选地，临时保护层为一无机材料，且更具体地，为一氟化物、或一金属氟化物的混合物、一氧化物、或一金属氧化物的混合物。
氟化物的实施例可以包括氟化镁MgF2、氟化镧LaF3、氟化铝AlF3或氟化铈CeF3。
有用的氧化物为二氧化钛、氧化铝、氧化锆或镨的氧化物。
推荐使用氧化铝和镨的氧化物的混合物。
一特别推荐的商用材料为Leybold公司的PAS02。
保护层可以通过传统的任意适当方法铺设。
通常，抗反射、疏水性和/或拒油性涂层被通过在真空容器内蒸发而铺设，同时希望用相同技术铺设临时保护层，这使得可以连续执行所有操作，而不会在两步之间有不适当的镜片处理。
当由无机材料制成时，保护层的厚度优选地为小于50nm，并通常在1至50nm范围内，更优选的范围为5至50nm。
一般地，如果保护层厚度太小，会有表面能将被不充分地改变的风险。
相反，如果保护层厚度太大，特别是对于实质上无机的材料层，发明者将会发现在层内可能会产生机械应力，这对所希望的特性将会是有害的。
优选地，并更具体地，当临时保护层整体地铺设于其中一个镜片表面上时，材料具有一定程度的允许在镜片上使用一前焦点计(焦度计)(front-focimeter)进行传统焦度(Power)测定的透明度。
这样，根据本发明适于修整的镜片，优选地具有一至少18％的透射率，更优选地，根据ISO8980/3标准为至少40％。
作为上述无机特性的材料的一个选择，普通墨和/或形成该墨接合剂的树脂可以用于标记渐进式(progressive)眼镜片。
在上述情况下，可以涂布比纯无机层的情况时更大的厚度。
这样，所需厚度可以为5至150微米。
特别推荐醇酸类树脂。
根据本发明的方法适于修整的镜片可以经受整体上传统的修整操作，只是在最后一步中应该除去临时保护层。
这样，发明还涉及一种用于获得修整的具有疏水性和/或拒油性表面特性的镜片的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)选择根据本发明适于修整的镜片，
2)用一橡实形元件保持上述镜片，
3)修整上述镜片，
4)从上述镜片移去橡实形元件，
5)恢复如此修整的镜片，并
6)除去临时保护层，以恢复镜片的疏水性和/或拒油性表面特性。
如上所述，适当的修整步骤3)是传统的，并为该技术领域的人员所已知。因此不对它进行详细说明。
然而，可以声明，优选地使用的保持衬垫是双面自粘性粘接件，例如，采用3M的粘着剂。
临时保护层的去除步骤可以通过置入一液体介质，或通过干擦拭，或这两种方法的接连应用而进行。
液体介质去除步骤优选地通过一酸性溶液特别是通过一摩尔浓度范围为0.01至1N的正磷酸溶液进行。
酸性溶液也可以包括可以为阴离子、阳离子或两性的表面活性剂。
去除步骤进行的温度可变，但通常在室温下进行去除步骤。
临时保护层的去除也可以通过一机械作用优选地通过使用超声波而得以增强。
通常，在使用液体介质例如使用一酸性溶液、或通过干擦拭或这两种方法的组合处理之后，去除步骤包括用一具有pH值基本上等于7的水溶液的清洗步骤。
在去除临时保护层结束时，包括疏水性和/或拒油性涂层的镜片显示相同级别甚至基本相同于那些最初的镜片的光学和表面特性。
与本发明相关的优点有很多。
根据本发明的方法易于使用。
更具体地，本技术领域的人员可以使用传统的磨床和修整方法，而不用改变它们或以一特别受限制的方法来使用它们。
临时保护层的去除迅速。
根据本发明适于修整的镜片，更具体地，包括一无机材料的临时保护层的镜片，可以通过通常为本技术领域的人员所使用的各种墨来标识渐进镜片。
具体实施例的描述
实施例
下面通过实施例对本发明进行说明。第一实施例1.1包括一疏水性和拒油性涂层的镜片的制备
制备包含三个抗磨损、抗反射、疏水性/拒油性涂层并以上述顺序涂装在基体上的有机镜片。
将具有一-2.00屈光度(diopter power)，且通过聚合碳酸二甘醇/二烯丙基酯(glycol dieth ylene diallyl carbonate)(CR39单体)而获得的，并包括一对应于本申请人的专利申请EP-614957的实施例3的聚硅氧烷类型的抗磨损涂层的ORMA有机镜片在100℃温度下在干燥室内加热3个小时。
之后，将镜片置于一具有电子枪和作为一焦耳效应蒸发源的LEYBOLD 1104型真空处理装置中。
通过抽吸基体产生一个二级真空，但不加热它们。
使用电子枪，4个高折射(HI)/低折射(BI)/HI/BI抗反射光学层被连续蒸发：ZrO2、SiO2、ZrO2和SiO2。
之后，通过蒸发DAIKIN公司商业上的OPTOOL DSX牌产品(一包括全氟丙烯类型的化合物)而施加一疏水性和拒油性涂层。
将液态形式的产品倒入一铜容器(capsule)中，从而允许液体在室温与大气压力下干燥。
然后将铜容器置于一焦耳效应坩锅内。
在二级真空下进行产品蒸发。
涂布层的厚度小于10nm。
使用一石英标尺进行涂层厚度检测。1.2临时保护层的涂布
然后通过蒸发涂布进行临时保护层的涂布。
使用一电子枪将一由Leybold公司商品的识别为PASO 2的材料的氧化铝与镨氧化物的混合物蒸发。
该蒸发是非反应性的(不含氧)。
所涂布的保护层的物理厚度为25nm。
用一石英标尺进行涂层厚度检测。
在加热该密闭容器后将镜片恢复，和然后将其置于处理室气氛条件下。1.3修整
由步骤1.2而获得的镜片在一Essilor公司的磨床上经受传统的修整操作。
使用一个3M公司的直径为25mm的自粘性粘接件以及一个Essilor公司生产的具有相同直径的橡实形元件作为一保持衬垫。
塑料：聚碳酸酯预成型磨床具有一个155mm的直径，其运转速度为2850tpm。
修整操作之后，镜片的偏心低于1°。
在该阶段，可以将恢复的修整的镜片直接插入到它们将要插入到其中的框架，其后为根据后续步骤1.4进行的处理或在插入到框架之前根据步骤1.4进行的处理。1.4保护层的去除
在本步骤中，使用了一个B2200 E2 BRANSON型的超声波小容器。
超声波功率：60瓦
超声波频率：47kHz/-6kHz
从步骤1.3获得的镜片被浸入到一室温下0.1N的稀释的正磷酸溶液中(利用超声波且不加热)两分钟的时间，然后用水或异丙醇漂洗并擦干净。
所得镜片具有出色光学特性以及出色的疏水性和拒油性特性。实施例2
重新同样地进行实施例1中的步骤1.1、1.2和1.4，只是它们在与ORMACR39基体相同材料的平片(plane blade)上进行。
在本方法的不同步骤中测量接触角。
平片的使用使得这些测量更容易。
接触角被测量如下：
在一空调条件的室内：室温T°＝21°±1℃，相对湿度Rh＝55％±5％。
用GBX型Digidrop测角仪(测向器)用三种液体：去离子水、甘油和二碘甲烷。
表面能用GBX仪器科学公司(GBX Instrumentations scientificcorportation)的DGD/fast 60装置根据二组分Owens-Wendt模型以Windrop软件计算。
计算结果如下表所示：表1
  步骤1.1之后获得的平面基体(初始基体)    步骤1.2之后获得的平面基体(有Paso2临时保护层)   步骤1.4之后获得的平面基体(除去Paso2临时保护层之后)
水角   118°±0.75     49°±3.5   112°±0.95
甘油角   105°±0.97     44°±0.9   103°±0.65
二碘甲烷角   92°±2     30°±3.8   91°±3.72
极性(Polar)分量   0.93mJ/m2     20.60mJ/m2   2.29mJ/m2
色散(Dispersive)分量   10.34mJ/m2     31.99mJ/m2   9.78mJ/m2
总能量(Owens-Wendt)   11.4mJ/m2±0.5     52.6Mj/m2±0.8   11.7mJ/m2±0.5
由上表可知，当具有基于Paso2的临时保护层时表面能较高：以这种材料制成的镜片就可以修整，并允许有较多的自粘性粘接件的选择，以及有较多的用于标记镜片的墨的选择。
在去除Paso2临时保护层后实现的包括一抗反射涂层以及疏水性和拒油性涂层的表面能又几乎与那些初始镜片所实现的表面能相同。
保持了疏水性和拒油性涂层的表面特性。
实施例3
将具有一-2.00屈光度的ORMA镜片根据实施例1的步骤1.1进行处理，以获得具有抗反射以及疏水性和拒油性特性的镜片。
然后处理上述镜片的每一半：根据实施例1的步骤1.2中所述的规程的将一半涂布一保护层，而由一金属掩模遮住的另一半则不涂布保护层。
然后，涂布保护层的镜片部分根据实施例1的步骤1.4中所述的规程通过将样品的一半浸入一酸浴中进行处理。
在镜片两半的每一半部之上进行以下操作：
●根据ISO/WD8980-4标准进行可见反射(visual reflection)Rv测定和平均反射Rm测量，
●用一ZEISS分光计(角度15°)进行着色角h(tinting angle)和色度C*的色度测定，并按CIE实验室1964系统(L*、a*、b*)计算。
结果列于下面表2之中。
表2
没有保护涂层的一半 具有其后被除去的保护涂层的一半
  h     135°±2°     135°±2°
  C*     7.2     7.3
  Rv     0.72     0.71
  Rm     0.74     0.75
在涂布了其后将被除去的Paso2层以后，实现的 色度值几乎与没有涂布Paso2层的镜片部分的色度值相同(表明)：Paso2保护层与其化学去除不改变抗反射涂层的色度特性。实施例4
在本实施例中，通过快速法(tampography)涂布一临时保护层。该涂层涂布在镜片上，它具有ORMA制造的-2.00的负屈光度，并与由实施例1的步骤1.1所获得的相同。
使用了一具有参考号n°：03XH6222030的墨。
稀释剂4909
制造商：Tiflex地址：B.P.3.01450.PONCIN.FRANCE。
将10％稀释剂加入到初始墨配方中以使溶液粘度适合。
所使用的快速法(Tampography)的装置为MTHV2型。
(制造商：Automation & Rotobitcs)
所使用的缓冲(减振)器由聚硅氧烷制成。
经过蚀刻(深度为10至20μm)并遮蔽(20至40％的填充率)的板。
通过快速法(tampography)将墨施加到镜片之上。
在室温下进行干燥，或者在一50℃的干燥室内经过一段大于或等于5分钟的时间。
结果，获得一不连续的墨层(屏栅)，其在镜片表面上的粘合力足以在运输过程中不被损坏。
然后将一3M制造的双面自粘性粘接件置于墨层之上后对如此涂层的镜片进行修整。
所获得的镜片适于修整，并可以在修整后插入所将要插入的框架之中。
作了一在镜片上不包括任何临时保护层的对比实施例。
该镜片在修整操作中经受一高偏心，并不可以被插入到相应的框架之中。
所得结果列于表3之中。
  墨   深度     遮蔽     干燥   修整能力
  实施例1   Tiflex  10-12μm     20％     空气   是
  实施例2   Tiflex  10-12μm     25％     空气   是
  实施例3   Tiflex  10-12μm     30％     空气   是
  实施例4   Tiflex  10-12μm     40％     空气   是
  对比实施例   -    -     -     -   否

Claims (31)

1.一种可用于修整一包括疏水性和/或拒油性表面涂层的镜片的方法，其特征在于，在上述镜片的表面涂布了一临时保护层，赋予上述镜片一至少等于15mJ/m2的表面能。
2.一种根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在涂布上述保护层之前，上述包括一疏水性和/或拒油性表面涂层的镜片具有一小于或等于14mJ/m2的初始表面能。
3.一种根据权利要求2所述的方法，其特征在于，初始表面能小于或等于12mJ/m2。
4.一种根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，上述保护层涂布在一覆盖上述镜片的两面中至少一面的所有面积的区域上。
5.一种根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，上述保护层仅涂布在一用以接收上述镜片的保持衬垫的接触部分的区域。
6.一种根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，保护层呈一种连续的结构。
7.一种根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，保护层呈一种不连续的结构。
8.一种根据权利要求7所述的方法，其特征在于，保护层为一屏栅形。
9.一种根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，保护层为一无机层。
10.一种根据权利要求9所述的方法，其特征在于，保护层包括一或多种金属氟化物或一或多种金属氧化物。
11.一种根据权利要求10所述的方法，其特征在于，氟化物为氟化镁MgF2、氟化镧LaF3、氟化铝AlF3或氟化铈CeF3。
12.一种根据权利要求10所述的方法，其特征在于，氧化物从二氧化钛、氧化铝或氧化锆中选择。
13.一种根据权利要求9-12中任一项所述的方法，其特征在于，保护层通过蒸发而涂布。
14.一种根据权利要求9-12中任一项所述的方法，其特征在于，保护层具有一小于或等于50nm的厚度。
15.一种根据权利要求14所述的方法，其特征在于，保护层具有一范围为1-50nm的厚度。
16.一种根据权利要求14所述的方法，其特征在于，保护层具有一范围为5-50nm的厚度。
17.一种根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，保护层由用于眼镜的标记墨和/或形成其接合剂的聚合物制成。
18.一种根据权利要求17所述的方法，其特征在于，保护层具有一至少5微米的厚度。
19.一种根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，上述疏水性和/或拒油性表面涂层包括一包含氟化基团的硅烷。
20.一种根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，疏水性和/或拒油性表面涂层具有一小于10nm的厚度。
21.一种根据上述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，上述镜片包括一其上涂布了疏水性和/或拒油性涂层的抗反射涂层。
22.一种根据权利要求21所述的方法，其特征在于，上述抗反射涂层由一无机材料制成。
23.一种根据权利要求21所述的方法，其特征在于，上述抗反射涂层包括多层。
24.一种根据权利要求21-23中任一项所述的方法，其特征在于，上述抗反射涂层是通过蒸发涂布的。
25.一种适于修整的镜片，其特征在于，它包括一其上涂布了临时保护层的赋予上述镜片一至少等于15mJ/m2的表面能的疏水性和/或拒油性涂层。
26.一种获得一具有一疏水性和/或拒油性表面特性的修整的镜片，其特征在于，它包括以下步骤：
1)选择一根据权利要求25的镜片，
2)用一橡实形元件保持上述镜片，
3)修整上述镜片，
4)将上述橡实形元件从上述镜片上移开，
5)恢复如此修整的镜片，并
6)移除上述临时保护层，以恢复镜片的疏水性和/或拒油性表面特性。
27.一种根据权利要求26所述的方法，其特征在于，上述移除临时保护层的步骤包括用一酸性溶液处理在步骤5中恢复的上述镜片的步骤。
28.一种根据权利要求27所述的方法，其特征在于，上述酸性溶液为一正磷酸溶液。
29.一种根据权利要求26所述的方法，其特征在于，上述移除临时保护层的步骤包括一干擦拭步骤。
30.一种根据权利要求26至29中任一项所述的方法，其特征在于，上述移除步骤还包括使用超声波。
31.一种根据权利要求26至30中任一项所述的方法，其特征在于，上述移除临时保护层的步骤还包括通过一具有pH值基本上等于7的水溶液的清洗步骤。
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