CN1424721A - 光信息记录介质的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种光信息记录介质的制造方法，光信息记录介质的磁道间距为200至400nm，槽深为20至150nm，是用波长小于450nm的光记录再生，其特征在于，至少依次具有在衬底上形成金属反射层的金属反射层形成工序、在该金属反射层上形成有机色素系记录层的记录层形成工序、以及在记录层上形成被覆层的被覆层形成工序。

Description

光信息记录介质的制造方法
技术领域
本发明涉及一种能够利用特定波长的激光进行记录和再生的可写入型光信息记录介质的制造方法。
背景技术
迄今，人们知道的是通过激光，只能进行一次信息记录的光信息介质(光盘)。上述光盘也称作可写入型CD(所谓的CD-R)，其典型的结构是，在透明的圆盘状衬底上依次叠层由有机色素构成的记录层、由金等金属构成的光反射层(金属反射层)、树脂材料保护层(被覆层)而构成。另外，向上述CD-R记录信息是通过向CD-R照射远红外区域的激光(通常是780nm附近波长的激光)而进行，记录层的照射部分吸收上述光而局部温度上升，由物理或化学变化(例如生成槽)，该部分的光学特性发生变化，从而进行信息记录。另外，信息的读取(再生)也和记录用激光相同，将相同波长的激光向CD-R照射，通过检测出光学特性发生改变的记录层部位(记录部分)和没有发生改变的部位(未记录部分)之间反射率的差异而进行。
近年来，需求记录密度更高的光信息记录介质。响应于这种需求，提出的是可写入型数字通用·光盘(所谓DVD-R)(例如[日经new media]附刊[DVD]、1995年发行)。上述DVD-R通常具有，将在用于引导激光照射的导向槽(预刻槽)的宽度(0.74～0.8μm)小于CD-R导向槽宽1/2的透明圆盘状衬底上，依次将含有有机色素的记录层、光反射层以及保护层叠层后得到的2张盘，以记录层为内侧贴合在一起，或者将该盘和具有同样形状的圆盘状保护衬底，将记录层作为内侧贴合在一起的结构。并且，通过照射可视激光(通常是630nm～680nm范围波长的激光)而向上述DVD-R记录信息和再生信息，从而能够实现比CD-R更高密度的记录。
最近，因特网等的网络系统或高清晰度电视迅速地普及起来。另外，也即将实现HDTV(High Definition Television)的放映。在这种形式下，需要的是能够便宜简便地记录图象信息的大容量记录介质。目前DVD-R，作为大容量记录介质发挥着非常重要的作用，但是大容量化、高密度化要求是其一方面，而另一方面，能够适应上述要求的记录介质的开发也是必须的。因此，正在进行能够在比DVD-R更短波长的光下进行高密度记录的容量更大的记录介质的开发。
例如，在特开平4-74690号公报、特开平7-304256号公报、特开平7-304257号公报、特开平8-127174号公报、、特开平11-53758号公报、特开平11-334204号公报、特开平11-334205号公报、特开平11-334206号公报、特开平11-334207号公报、特开2000-43423号公报、特开2000-108513号公报、特开2000-113504号公报、特开2000-149320号公报、特开2000-158818号公报以及特开2000-228028号公报中提出，在记录层中含有有机色素的光信息记录介质中，通过从记录层侧向金属反射层侧，照射波长小于530nm的激光，而进行信息的记录和再生的记录再生方法。上述这些方法中，通过向在记录层中含有卟啉化合物、偶氮系色素、金属偶氮系色素、奎酞酮系色素、三次甲基花青苷色素、二氰乙烯基苯基骨架色素、香豆素化合物、萘酚花青苷色素等的光盘，照射蓝色(波长430nm、488nm)或者是蓝绿色(波长515nm)的激光，进行信息记录和再生。
另一方面，作为DVD，相变型光盘已被人们所知，它是采用GeSbTe等合金层作为记录层，通过用激光瞬时间加热记录层，而使其从结晶状态相变至非晶形状态，并利用由相变产生的反射率变化，记录再生的方式。最近发表了利用上述相变化型的DVD，通过蓝紫激光，进行记录再生的DVR系统([ISOM2000]210～211页)。上述体系，一定程度上解决了高密度化课题，并得到了一定效果。
在利用如上述的蓝紫色激光和高NA数据读取头(pick up)的光记录体系中使用的光信息记录介质是，当向记录层照射蓝紫色激光时，为了对准高NA的物镜的焦点，理想的是薄化激光入射的被覆层。上述被覆层例如可以使用薄膜，通过粘接剂或粘附剂，粘接于记录层上。保护层的厚度是包括粘接剂固化而形成的粘接层通常约100μm，根据照射激光的波长或NA而适宜选择。
上述光盘在圆盘状衬底上至少具有记录层和被覆层。制造时，需要进行通过使用UV固化型粘接剂或粘附剂等粘接剂而在圆盘状衬底的至少形成有记录层的面上贴合被覆膜，从而形成被覆层的贴合工序。但是，因为在上述贴合工序中，将上述记录层形成面和上述保护膜贴合在一起而形成的粘接层很容易受灰尘的污染而形成缺陷部，所以丢失光盘信息，即成品率下降。
另外，在特开2000-67468号公报中记载了设置保护层的以下方法，即连续形成透明薄膜和粘接膜的层叠体被夹持于脱模膜两侧的薄膜层叠体，然后加工成圆盘形状的薄膜层叠体，接着，剥离与粘接膜相接侧的脱模膜的同时在形成记录面的光盘衬底表面上对位贴合。
根据上述方法，如果连续形成薄膜叠层体后螺旋状卷绕上述薄膜叠层体，则加工成圆盘形状的薄膜叠层体带有卷边或打折，结果形成表面有污点或厚度不均的保护层。其结果，具有上述被覆层的光信息记录介质，不能够得到充分的记录特性和耐久性。
另外，制造上述光信息记录介质中的DVD-R，CD-R时，通常在衬底上形成记录层，然后在之上形成金属反射层。因此，记录层侧的金属反射层面不会暴露于空气中。另外，制造DVR时因为在衬底上形成金属反射层，然后在之上形成记录层，所以记录层侧的金属反射层面暴露于空气中，直至形成记录层。金属反射层通常是通过溅射法形成Ag、Al等金属膜的方法形成，由于形成的层暴露于空气中，其表面受到空气中的水分或温度的影响而被氧化，使金属反射层表面的光洁度变差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种跳动(jitter)良好、噪音小、具有稳定的记录再生特性的光信息记录介质的制造方法。
本发明的另一目的在于，制造大容量光信息记录介质时，在使用粘接剂贴合记录层形成面和被覆膜粘接面的贴合工序中，通过防止在上述记录层形成面和上述被覆模之间进入灰尘，能够防止丢失信息的光信息记录介质的制造方法。
另外，本发明的另一目的在于，在使用具有卷筒状卷曲的工序的被覆层制造方法的光信息记录介质的制造方法中，提供具有优良的记录特性和耐久性的光信息记录介质的制造方法。另外，本发明的另一目的在于提供生产率优异的光信息记录介质的制造方法。
上述课题通过以下的本发明而完成。即本发明提供一种光信息记录介质的制造方法，磁道间距为200至400nm，槽深为20至150nm，用波长小于450nm的光记录再生，其特征在于，至少依次具有在衬底上形成金属反射层的金属反射层形成工序、在该金属反射层上形成有机色素系的记录层的记录层形成工序、以及在记录层上形成被覆层的被覆层形成工序。
另外，本发明之2提供的光信息记录介质的制造方法是，上述激光的波长小于450nm、上述被覆层的厚度是0.01至0.5mm，上述金属反射层形成工序刚结束至上述被覆层形成工序开始为止的时间为12小时以下。
另外，本发明之3提供的光信息记录介质的制造方法是，在被覆层形成工序中，通过用粘接剂在上述记录层上贴合被覆层粘接面的贴合工序而形成上述被覆层，上述贴合工序是将在上述被覆膜的粘接面的反面上预先贴合的保护膜，在形成上述记录层的面和上述保护膜的粘接面贴合在一起后，从上述被覆层的表面剥离。
另外，本发明之4提供的光信息记录介质的制造方法是，上述被覆层形成工序包括在上述记录层上贴合设有粘接层的由被覆膜组成的被覆层，使该粘接层与上述表面相接的工序，上述被覆层是依次经过在滚筒状卷曲的覆膜表面上，连续设置含有交联剂的粘附层的工序；将设有粘附层的覆膜再次卷绕成螺旋状的工序；保持粘接层的交联反应完全结束为止的工序；将设有粘附层的覆膜冲成盘状的工序；将设有盘状的粘附层的覆膜近似水平地层压并保持的工序而制造。
另外，本发明之5提供的光信息记录介质的制造方法是，上述被覆层形成工序包括在上述记录层上贴合设有粘接层的由被覆膜组成的被覆层，使该粘接层与上述表面相接的工序，上述被覆层是依次经过在滚筒状卷曲的覆膜表面上，连续设置含有交联剂的粘附层的工序；将设有粘附层的覆膜再次卷绕成螺旋状的工序；保持粘接层的交联反应完全结束为止的工序；将设有粘附层的冲成覆膜盘状的工序；将设有盘状的粘附层的覆膜近似垂直地层压并保持的工序而制造。
另外，在上述2的制造方法中，理想的是从形成上述金属反射层的工序刚结束至上述被覆层形成工序开始之前的保存温度是20至40℃，保存湿度为30至80％。理想的是利用溅射法形成上述金属反射层。另外，用涂布法形成上述有机色素系的记录层是理想的。
另外，在上述4和5的制造方法中，在卷筒状卷曲的保护膜表面上连续设置含有交联剂的粘附层的工序是通过在卷筒状卷曲的离型膜表面上连续涂布含有交联剂的粘附剂而形成粘附剂涂布层的工序、干燥在上述离型膜表面上形成的粘附剂涂布层的工序以及使上述粘附剂涂布层和被覆膜表面接触而贴合的工序进行。
附图说明
图1是在被覆模表面上连续设置粘附层的一例方法中使用的粘附层设置装置的示意截面图。
图2是表示在支撑机构上近似水平地层叠设有盘状粘附层的被覆膜的状态的示意图。
图3是表示在支撑机构上近似垂直地层叠设有盘状粘附层的被覆膜的状态的示意图。
具体实施方式
下面，详细说明本发明的光信息记录介质的制造方法。
首先说明作为本发明的光信息记录介质的制造方法的特征的保护层的制造方法。
在本发明之2的光信息记录介质的制造方法中，被覆层是，将构成粘接层的光固化性树脂溶解于适当的溶剂中，制备涂布液之后，在一定温度下将上述涂布液涂布在记录层上形成涂布膜，接着在上述涂布膜上层压由溶液流延制膜得到的三乙酸纤维素薄膜(TAC薄膜)，从层压的TAC薄膜上方照射光，固化涂布膜而形成。理想的是上述TAC薄膜中不含紫外线吸收剂。被覆层的厚度是0.01至0.5mm的范围，理想的是0.03至0.3mm的范围，更理想的是0.05至0.15mm的范围。
在本发明之2中，从形成上述金属反射层的工序刚结束后经过形成记录层的工序，至形成上述被覆层的工序开始之前的时间(以下，有时称为[经过时间]是小于12小时。通过使经过时间小于12小时，空气中的水分或温度对金属反射层表面的影响小，能够使金属反射层的表面粗糙度小，使跳动小，同时使噪音小。如果经过时间超过12小时，则受空气中的水分或温度的影响，金属反射层被氧化，使表面粗糙度大，所以不理想。
上述经过时间更为理想的是6小时以下，更为理想的是3小时以下。
在上述经过时间内，理想的保存温度是20至40℃，更为理想的是20至25℃。另外，经过时间内的保存湿度理想的是30至80％，更理想的是30至50％。通过在保存时间内使保存温度在20至40℃，并使保存湿度30至80％，能够进一步降低金属反射层的表面粗糙度。
在本发明之3中，被覆层是指通过粘接剂在上述记录层形成面上贴合的被覆膜。
在本发明之3中，在使记录层形成面和被覆膜的粘接面用粘接剂贴合在一起的贴合工序中，需要贴合上述记录层形成面和上述被覆膜的粘接面之后，将预先在上述被覆膜的粘接面的反面上贴合的保护膜，从被覆层的表面剥离。
将预先在被覆膜的粘接面的反面上贴合的保护膜，从上述被覆膜剥离之后，通过用粘接剂将记录层形成面和被覆膜粘接面贴合在一起的贴合工序，形成被覆层而制作光信息记录介质的情况下，在上述光信息记录介质的记录层形成面和被覆层之间进入灰尘，丢失信息。这可能是因为，将保护膜从覆膜剥离时，由产生的静电而该覆膜带电，使得漂浮在空中的灰尘等粘附于上述覆膜的粘接面的缘故。
本发明中使用的被覆膜，只要是对于向记录层记录信息时使用的波长在380nm至500nm范围的激光至少具有透过性，能够保护上述记录层的物理、化学、机械性能以避免外部破坏的膜状物，并且在被覆膜的粘接面反面上贴合有预保护膜的就可以，没有特别的限制。另外，上述[具有透光性]是指具有透过上述激光(透过率：80％以上)程度的透明度。另外，如上述的带有保护膜的被覆膜是从保管或搬运等的观点，预先卷绕成为滚筒状为理想。
作为覆膜所使用的材料，理想的是树脂，更理想的是聚碳酸酯或三乙酸纤维素，特别理想的是在23℃ 50％的湿度下的吸湿率低于5％的材料。另外，为了防止将记录层形成面和被覆膜的粘接面贴合时由上述粘接面的凹凸而在粘接层上产生气泡，理想的是尽可能使上述粘接面平滑。具体地，在被覆膜的粘接面的反面上预先贴附有保护膜的带有保护膜的被覆膜，例如可以例举聚碳酸酯、三乙酸纤维素(TAC薄膜)。另外，被覆膜的厚度是能够保护记录层就可以，但因为NA的关系，实用上理想的是50μm至100μm范围，更为理想的是80μm至95μm范围。
另外，作为保护膜，只要是能够保护带有保护膜的被覆膜的物理、化学、机械性能，并且形成被覆层后从被覆层表面剥离保护膜时，不破损被覆层或在被覆层表面上不残留通过洗涤难以洗去的物质，就没有特别的限定。但是，理想的是由厚度为10μm至100μm范围的聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯等树脂组成。另外，理想的是保护膜和被覆膜在保管或运输带有保护膜的被覆膜时不剥离，并且其贴合程度应能够容易剥离前者和后者。
用粘接剂贴合记录层形成面和被覆膜粘接面的方法是，在通常推定的环境下处理光信息记录介质时，粘接强度达到被覆层不从上述记录层形成面剥离程度的方法就可以，可以使用公知的任意一种方法。
另外，作为粘接剂理想的是通过UV照射的固化而产生粘接力的UV固化型粘接剂或象涂布在双面胶带或标签等的用非常小的压力瞬间产生粘接力的粘接剂。
作为粘接剂使用UV固化型粘接剂时的贴合工序是例如按以下方法进行。首先在圆盘状衬底的记录层形成面上通过旋转涂法涂布预先真空脱气泡的UV固化型粘接剂，使在圆盘状衬底的内周端和从内周端沿半径方向向外周侧有Xmm的圆周之间的同心圆状区域内大致铺开。另外，为了确保粘接层中不进入气泡而均匀地贴合在一起，将X值作为10mm至40mm左右的范围，在记录层形成面的一部分表面上涂布是合适的。
接着，将带有保护膜的被覆膜的粘接面，重叠在涂有UV固化型粘接剂的记录层形成面上，通过旋转圆盘状衬底，在被覆膜的粘接面和记录层形成面之间的整面上铺开。
在该状态下，用UV照射灯，将紫外线向重叠被覆膜的记录层形成面侧照射，通过粘接贴合带有保护膜的被覆膜和中间层而形成被覆层，然后从该被覆层表面剥离保护膜。
向记录层形成面涂布粘接剂的方法可以采用公知的方法，理想的是使用旋转涂法。从控制粘接剂粘度的观点出发，涂布温度在23至50℃范围是理想的，更理想的是24至40℃范围。特别理想的是25至37℃范围。
用粘接剂贴合记录层形成面和被覆膜的粘接面之后，作为上述粘接剂使用UV固化型粘接剂的情况下，需要进行UV照射。使用于UV照射的UV照射机，没有特别的限定，理想的是使用脉冲型UV照射器。
使用脉冲型UV照射器时，理想的是在其脉冲间隔小于10sec的时标下进行。在小于1sec的时标下进行将更加理想。另外，1脉冲的照射瓦特没有特别的限定，理想的是3kw/cm2以下，更理想的是2kw/cm2以下，照射次数没有特别的限定，但理想的是20次以下，更理想的时10次以下。
上述UV固化型粘接剂是，能够通过UV光的照射进行固化而粘接贴合记录层表面和被覆膜的粘接面的就可以，没有特别的限定，但为了防止光信息记录介质的卷曲，理想的是固化时的收缩率小的。作为上述的UV固化型粘接剂，可以使用例如是SD661(日本油墨社制)、SD-640(日本油墨社制)、SD-347(日本油墨社制)、SD-694(日本油墨社制)、SKCD1051(SKC社制)等。理想的是将上述这些预先真空脱气泡后使用。
另外，作为使用于贴合中的粘接剂，使用粘附剂时，只要能够粘接记录层形成面和被覆膜的粘接面的就可以，没有特别的限制，在使用粘接剂时，将上述粘接剂调节为适当的大小，向记录层形成面贴附，剥离隔离物等之后贴合被覆膜进行粘接，形成被覆层，然后可以从被覆层表面剥离保护膜。
作为粘接剂，使用双面胶带的情况下，对该双面胶带的基体材料没有特别的限定，例如可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚乙烯、氯乙烯等的塑料薄膜或牛皮纸、高级纸、灰的棉纸、日本纸等纸，人造丝、聚酯等无纺布，由聚酯、尼龙、丙烯酸等合成纤维组成的织布，铝、铜、不锈钢等的金属箔，将脱模剂层条状地均匀涂布在基体材料上的角度出发，理想的是塑料薄膜。
另外，用于双面胶带中的脱模剂，可以适当选择硅酮系脱模剂或长链烷系脱模剂等迄今使用的各种脱模剂。
另外，上述脱模剂可以使用例如是SD661(日本油墨社制)、SD-640(日本油墨社制)、SD-347(日本油墨社制)、SD-694(日本油墨社制)、SKCD1051(SKC社制)等。理想的是将上述这些预先真空脱气泡后使用。
在本发明之4和5的光信息记录介质的制造方法中，被覆层是依次经过(a)在滚筒状卷曲的被覆膜表面上，连续设置含有交联剂的粘附层的工序；(b)将设有粘附层的被覆膜再次卷绕成螺旋状的工序；(c)粘接层的交联反应完全结束为止保持的工序；(d)将设有粘附层的被覆膜，冲压成盘状的工序；(e)将设有盘状粘附层的被覆膜近似水平地层压而保持的工序而制造。
下面，说明每个工序。
(a)在滚筒状卷曲的被覆膜表面上，连续设置含有交联剂的粘附层的工序
在被覆膜表面上连续设置含有交联剂的粘附层的方法，可以大致区分为在被覆膜表面上贴附预先形成的粘附层的方法(以下称为适宜、间接法)和在被覆膜表面上直接涂布粘附剂，干燥而形成粘附层的方法(以下称为适宜、直接法)。
使用间接法时，例如可以通过图1所示的粘附层设置装置连续地在被覆膜表面上设置粘附层。图1是用于在被覆膜表面连续地设置粘附层的方法之1的粘附层设置装置的示意截面图。另外，上述粘附层设置装置是，可以在装置内进行将设有后述的(b)粘附层的被覆膜再次卷筒状卷绕的工序。
如在图1中所示，粘附层设置装置具有脱模薄膜f1被卷曲的卷筒1、涂布装置2、干燥装置3、脱模薄膜f2被卷绕的卷筒4、用于共同卷绕设有粘附层的脱模薄膜f1和脱模薄膜f2的卷筒5。
粘接层设置装置的操作方法是，首先，从卷绕脱模薄膜f1的卷筒1，向箭头方向送出脱模薄膜f1。如果未图示的控制部确认送出的脱模薄膜f1的前端已运送至一定区域(涂布区域)，使用设置于上述区域的涂布部2，开始在脱模薄膜f1的表面上涂布预先配制的粘附剂涂布液(涂布工序)。通过上述的涂布工序，得到形成有粘附剂涂布层的脱模薄膜f1。另外，卷绕在卷筒1上的脱模薄膜f1搬送至末端为止继续上述的粘附剂涂布工序。
未图示的控制部如果确认形成有粘附剂涂布层的脱模薄膜f1搬送至末端，通过设置于上述干燥区域中的干燥装置3，干燥粘附剂涂布层(干燥工序)。由此，通过上述工序粘附剂涂布层的溶剂挥发，得到具有粘附层的脱模薄膜f1，然后搬送，在贴合区域a中，具有粘附层的脱模薄膜f1与从卷筒4送出的被覆膜f2进行贴合，使被覆膜f2的表面和脱模薄膜f1的粘接层相接(贴合工序)。然后在卷筒5共同卷绕设有粘附层的脱模薄膜f1和被覆膜f2(卷绕工序)。在粘附层设置装置中，1个卷筒状的脱模薄膜f1从卷筒1送出，并卷绕于卷筒5为止连续进行上述一系列工序。
在粘附层设置装置中，作为涂布机构2，可以使用以往公知的涂布机构。具体地，可以例举喷射法、滚涂法、板涂法、刮刀滚法、网板印刷等涂布机构。
另外，作为干燥机构3，可以使用加热干燥、鼓风干燥等以往公知的涂布机构。
使用直接法时，送出滚筒状被覆膜，从上述被覆膜的前端至末端，连续涂布粘附剂涂布液，形成粘附剂涂布层之后，依次干燥粘附剂涂布层，而在被覆膜的整个单面上形成粘附层。
另外，在直接法的涂布以及干燥工序中，可以使用在上述粘附层设置装置中所使用的涂布机构以及干燥机构。
作为在上述(a)工序中使用的脱模薄膜f1，可以使用聚乙烯薄膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜、聚萘二甲酸乙二醇酯薄膜、聚碳酸酯薄膜、三醋酸盐纤维素薄膜等。
在上述(a)工序中使用的被覆膜f2，只要是透明材料的薄膜就没有特别的限制，理想的是使用聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸树脂，聚氯乙烯、聚氯乙烯共聚物等的氯乙烯系树脂，环氧树脂，无定型聚烯烃，聚酯，三醋酸纤维素等，其中更理想的是使用聚碳酸酯或三醋酸纤维素。
另外，透明度是指对于使用于记录以及再生中的光，透过率大于80％。
上述被覆膜f2，因为在后述的(b)工序中再次卷筒状卷绕，所以为了更容易地进行卷绕，理想的是对被覆膜f2的没有设置粘附层的面进行脱模处理。作为所使用的脱模处理，可以例举使被覆膜f2的表面粗面化的方法、贴附具有脱模性的薄膜的方法以及用涂布法等形成脱模层的方法。上述脱模处理中，理想的是贴附具有脱模性的薄膜的方法。
另外，在不妨碍本发明效果的范围内，被覆膜f2可以含有各种添加剂。例如，用于截留波长小于400nm光的UV吸收剂和/或用于截留波长大于500nm的光的色素。
被覆膜f2的理想的表面物性是平面表面粗糙度以及空间表面粗糙度均小于5nm。另外，从用于记录以及再生的光的聚光度考虑，被覆膜的双折射小于10nm是理想的。
另外，作为卷筒状的被覆膜，例如可以是在150mmφ的轴上卷绕宽度为150mm、长度为200mm的薄膜后的构成物。
被覆膜f2的厚度理想的是0.03至0.15mm，更理想的是0.05至0.12mm的范围。通过使被覆膜f2的厚度在上述范围之内，贴合被覆膜的工序操作变得容易，并且具有能够抑制慧差的优点。
用于上述(a)工序中的粘附剂，可以使用丙烯酸系、橡胶系、硅酮系的粘附剂，但从透明性、耐久性的观点，理想的是丙烯酸系的粘附剂。上述丙烯酸系粘附剂，理想的是使用以2-乙基己基丙烯酸酯、正丁基丙烯酸酯等作为主要成分共聚为了提高凝聚力而加入的短链烷基丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯以及可以与交联剂成为交联点的丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺衍生物、马来酸、丙烯酸羟乙酯、缩水甘油丙烯酸酯等后的物质。通过适宜调整主要成分和短链成分以及用于增加交联点的成分的混合比例、种类，能够改变玻璃化转变温度(Tg)或交联密度。
与上述粘附剂并用的交联剂可以例举异氰酸酯系交联剂、环氧树脂系交联剂、三聚氰胺树脂系交联剂、尿素树脂系交联剂、螯合系交联剂。其中理想的是异氰酸酯系交联剂。上述异氰酸酯系交联剂可以例举亚苄基二异氰酸酯、二苯甲烷-4-4’-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、1，5-二异氰酸萘酯、o-甲苯胺异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯等异氰酸酯类，上述异氰酸酯类和多元醇的生成物，通过异氰酸酯类的缩合而生成的聚异氰酸酯类。上述异氰酸酯类的市售商品可以例举日本polyurethane社制的colonadoL、colonado HL、colonado 2030、colonado 2031、milionado MR、milionadoHTL、武田药品社制的dakenadoD-102、dakenado D-110N、dakenadoD-200、dakenado D-202、住友baieil社制的deismogjul L、deismogjul IL、N、deismogju1 HL等。
(b)设有粘附层的被覆膜再次卷筒状卷绕的工序
通过该工序，卷筒状卷绕的、设有粘附层的被覆膜，比同样的板状叠层体容易搬运，具有搬运性优异的优点。因此，通过上述粘附层设置装置进行了一系列的粘附层设置工序并卷筒状卷绕的设有粘附层的被覆膜，容易从装置剥离，能够容易向后述(c)工序过渡。
(c)保持粘接层的交联反应完全结束为止的工序
该工序是为了得到优良的粘附层的粘附性以及粘附层和记录层或中间层的贴合面之间的密合性，提高光信息记录介质的耐久性而设置的工序。
在该工序中，将通过上述(b)工序卷筒状卷绕的设有粘附层的被覆膜，保持至粘接层的交联反应完全结束为止。上述的[粘接层的交联反应完全结束为止]是指[利用紫外分光吸收光谱仪测定粘接层，直至与使用的交联剂的交联相关的官能基团产生的峰完全消失]，粘接层的厚度通过构成粘接层的粘接剂、交联剂的种类、或被保持的空间的环境(温度和湿度)而适宜调节。
例如，使用丙烯酸系粘接剂作为粘接剂，使用异氰酸酯系交联剂作为交联剂而构成的粘接层(X)，在23℃温度、50％RH的湿度环境下，隔一定时间测定上述粘接层的紫外分光吸收光谱，通过测定在保持前(涂布刚结束后)由异氰酸酯产生的、出现在2275至2250cm-1附近的吸收峰完全消失为止所需要的时间，可以求出对应[粘接层(X)的交联反应完全结束为止]的时间。
按照上述求出的[粘接层的交联反应完全结束为止]时间，具体在通常的室温环境(温度为21至30℃，湿度为30至80％Rh)下为72小时。因此，在上述环境下，设有粘接层的被覆膜需要保持72小时以上。
(d)将设有粘附层的覆膜冲压成盘状的工序
在该工序中，将设有粘接层的卷筒状被覆膜，冲压为规定大小即与衬底相同大小的盘状。
更详细地说，送出设有粘接层的卷筒状被覆膜，暂时地，在平面状的状态下，例如使用切断冲模，连续地冲压成为与衬底同样的大小。
然后，通过再次卷筒状卷绕在没有被冲压以外的部分上设有粘接层的被覆膜，能够回收由冲压所产生的废料。
(e)将设有盘状的粘附层的被覆膜近似水平或近似垂直地层压并保持的工序
该工序是，为了矫正设有粘接层的被覆膜所具有的卷边、打折、各向异性等形变而进行。参照图2和图3，详细说明上述工序。上述图2是表示在支撑机构上近似水平地层叠设有粘接层的盘状被覆膜的状态的示意图。图3是表示在支撑机构上近似垂直地层叠设有粘接层的盘状被覆膜的状态的示意图。
另外，在本发明中[近似水平]包含以下状态，即层叠设有粘接层的圆盘状被覆膜而构成的叠层体上面(最上层的表面)，由于设有粘接层的每个被覆膜的形状和/或后述的保持机构，可以在施加负荷之前稍微偏离水平而倾斜的状态。另外，[近似垂直]是包含层叠设有粘接层的圆盘状被覆膜而构成的叠层体上面(最上层的表面)，由于设有粘接层的每个被覆膜的形状和/或后述的保持机构，可以在施加负荷之前稍微偏离垂直而倾斜的状态。
如图2中所示，近似水平地叠层而保持的工序中，保持机构是由台座10、外径稍小于设有粘接层的圆盘状被覆膜f3的中心孔的储存导杆(stockjig)20构成。
在台座10上，将设有粘接层的圆盘状被覆膜f3的中心孔，嵌入储存导杆20中的状态下，叠层规定张数例如50张。
另外，如图3所示，近似垂直地叠层而保持的工序中，保持机构是由台座30、外径稍小于设有粘接层的圆盘状被覆膜f3的中心孔的储存导杆40、用于垂直地保持设有粘接层的圆盘状被覆膜f3的叠层体而设置的衬垫50构成。
台座30是通过未图示的固定构件固定在固定面F上。相对于该台座30垂直设置的储存导杆40中嵌入设有粘接层的圆盘状被覆膜f4的中心孔的状态下，叠层规定张数例如50张。衬垫50是考虑了叠层50张的设有粘接层的圆盘状被覆膜f4的叠层体厚度，离台座30的距离相同于叠层体厚度或稍微小于叠层体厚度地设置。由此，不用倾斜上述叠层体而能够垂直保持。
另外，如果通过从箭头方向施加负荷，而使从台座30至衬垫50的距离小于设有粘接层的圆盘状被覆膜f4的叠层体厚度，则能够在短时间内矫正形变。上述的理想的负荷是10至500g的范围。
在该状态下，通过保持一定的时间例如1小时，设有粘接层的圆盘状被覆膜f3和f4，靠自身的重量矫正卷边、打折、各向异性。上述保持时间是根据被覆膜的厚度、粘附层的厚度、构成粘附层的粘附剂、交联剂以及其它添加剂的种类或被保持的空间的环境(温度和湿度)而适当调节。
并且，通过从设有粘接层的圆盘状被覆膜f3和f4叠层体的上方施加负荷，能够在更短时间内矫正形变。
由上述而制造的被覆层是因为粘接层的交联反应完全结束，对于记录层或中间层的贴合面显示出高粘合性，同时能够矫正卷边、打折、各向异性，所以具有表面污点或厚度不均少的优良的效果。另外，被覆层的制造工序是完全连续地进行，并且通过具有上述(b)和(d)工序，搬运性优异，容易回收垃圾，所以也具有生产率优异的效果。
通过在设置于衬底上的记录层的表面上贴合上述被覆层的粘附层，使它们相接而制造光信息记录介质。这样制造的光信息记录介质具有优异的记录特性和耐久性。
上述本发明的光信息记录介质的制造方法中除了上述被覆层的制造工序以外还包括以在衬底上形成上述光反射层的光反射层形成工序、在上述光反射层上形成上述记录层的记录层形成工序为代表的各种公知的工序。
可以在衬底表面和记录层之间设置反射层，或在记录层和被覆层之间设置中间层。
另外，在记录层和被覆层之间设置中间层而形成光信息记录介质的情况下，通过按照上述方法将中间层表面(记录层形成面)和被覆层粘接面贴合在一起而实施本发明中进行的贴合工序。
同样，光信息记录介质在记录层和被覆层之间设置任何中间层的情况下，通过按照上述方法将记录层表面(记录层形成面)和被覆层粘接面贴合在一起而实施本发明中进行的贴合工序。
光反射层形成工序
光反射层形成工序是在后述衬底的形成预刻槽的面上形成由反射性物质构成的光反射层的工序。
作为衬底可以任意地选择使用，作为以往的光信息记录介质的衬底材料而使用的各种材料。
具体地可以例举玻璃、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸树脂；聚氯乙烯、氯乙烯共聚物等氯乙烯系树脂；环氧树脂；无定型聚烯烃；聚酯；铝等金属，根据需要，也可以组合使用。
上述材料中，从耐湿性、尺寸稳定性以及价格低廉的角度出发，理想的是聚碳酸酯、无定型聚烯烃，特别理想的是聚碳酸酯。另外，衬底厚度以1.1±0.3mm为理想。
衬底上形成有引导用的导向槽或者是表达地址信号等信息的凹凸(预刻槽)。为了达到更高的记录密度，需要比CD-R或DVD-R更窄的磁道间距的预刻槽。例如，使用DVR-blue等介质时，预刻槽的磁道间距必须是200至400nm，更理想的是250至350nm。另外，预刻槽的深度(槽深)范围必须是20至150nm，更理想的是30至100nm的范围。
另外，理想的是在设置后述光反射层的衬底表面上，以改善平面性、提高粘接力为目的，形成底涂层。
作为该底涂层的材料，可以例举聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚乙烯醇、N-羟甲基丙烯酰胺、苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物、氯磺酰化聚乙烯、硝酸纤维素、聚氯乙烯、氯化聚烯烃、聚酯、聚亚胺、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯等高分子物质；有机硅烷偶合剂等表面改性剂等。
底涂层是可以通过，将上述材料溶解或分散到适当的溶剂中制备涂布液之后，利用旋转涂层、浸渍涂层、挤出涂层等涂布法，在基板表面上涂布涂布液而制造。底涂层的厚度通常为0.005至20μm，理想的是0.01至10μm。
光反射层可以通过将上述的光反射性物质蒸镀、溅射或者离子镀(plating)而在衬底上形成。光反射层的厚度通常是10至300nm，理想的是50至200nm。
另外，理想的是上述反射率为70％以上。
反射率高的光反射性物质可以例举Mg、Se、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Re、Fe、Co、Ni、Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Si、Ge、Te、Pb、Po、Sn、Bi等金属以及半金属或者不锈钢。这些光反射性物质可以单独使用，或者组合2种以上，或者作为合金使用。其中，理想的是，Cr、Ni、Pt、Cu、Ag、Au、Al以及不锈钢。特别理想的是Au、Ag、Al或者是它们的合金，最理想的是Au、Ag或它们的合金。
中间层形成工序
设置中间层时，构成中间层的材料，只要是透过90％以上的波长在380nm至500nm区域的激光的材料就可以，没有特别的限制，但是构成中间层的理想材料是透过上述波长的玻璃、陶瓷等电介质，其中ZnS-SiO2或者SiO2为更理想。
中间层是例如可以通过蒸镀、溅射、或离子镀，形成于衬底上。中间层的厚度受NA以及于中间层上形成的覆膜层厚度的限制，使用时理想的是1nm至300nm的范围，更为理想的是2nm至200nm的范围。记录层形成工序
记录层形成工序是在上述光反射层上形成记录层的工序。该记录层是通过波长小于600nm、在本发明之1中特别是通过波长小于450nm的激光，而能够记录情报，理想的是记录物质中含有色素。上述记录层中含有的色素可以例举花青苷色素、氧杂菁色素、金属配位系色素、偶氮基色素、酞菁系色素、苯并三唑色素、氨基丁二烯色素等。
理想的是，选自三唑系化合物、酞菁化合物、聚卟啉系化合物、氨基丁二烯系化合物、花青苷系化合物等中的至少一种，作为酞菁化合物，理想的是选自烷氧基取代物、磺酰胺取代物、磺酰基取代物、磺酸取代物中的至少一种。
另外，可以组合在特开平4-74690号公报、特开平8-127174号公报、特开平11-53758号公报、特开平11-334204号公报、特开平11-334205号公报、特开平11-334206号公报、特开平11-334207号公报、特开2000-43423号公报、特开2000-108513号公报以及特开2000-158818号公报等中所记载的色素一同使用。
另外，不限定于上述色素，可以适当地使用三唑化合物、三嗪化合物、花菁苷化合物、份菁化合物、氨基丁二烯化合物、酞菁衍生物、肉桂酸化合物、氧化还原化合物、偶氮化合物、氧杂菁苯并噁唑化合物、苯并三唑衍生物等有机化合物。上述化合物中，特别理想的是花菁苷化合物、氨基丁二烯化合物、苯并三唑衍生物和酞菁衍生物。
另外，本发明之2中，尤其理想的是能够将波长为380至500nm的激光通过透镜加工率NA为0.7以上的物镜进行照射而记录再生，上述记录层中含有的色素除了上述以外，具体可以例举在以下的化合物1或化合物2中所表示的记录物质。并且记录层可以包含2种以上的色素。
化合物1化合物2
记录层是通过，将色素等记录物质，与粘合剂一同，溶解于适当的溶剂中而制备记录层涂布液后，将该记录层涂布液涂布在于衬底表面形成的反射层上，形成涂膜，进行干燥而形成。涂布液中的记录物质浓度一般是0.01至15质量％的范围，理想为0.1至10质量％，更理想为0.5至5质量％范围，最理想的是0.5至3质量％范围。
用于制备涂布液的溶剂，可以例举乙酸丁酯、乳酸乙酯、乙酸溶纤剂等酯；甲乙酮、环己酮、甲基异丁酮等酮；二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷等的氯代烃；二甲基甲酰胺等酰胺、甲基环己烷等烃；四氢呋喃、乙醚、二噁烷等醚；乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇二丙酮醇等醇；2，2，3，3-四氟丙醇等氟系溶剂；乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、丙三醇单甲醚等醇醚类等。
上述溶剂是考虑所使用的记录物质的溶解性，可以单独或者是组合2种以上使用。根据需要，在涂布液中还可以加入防氧化剂、紫外线吸收剂、增塑剂、润滑剂等各种添加剂。
使用粘合剂的情况下，作为粘合剂可以例举明胶、纤维素衍生物、葡萄糖、松脂、橡胶等天然有机高分子物质；聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚异丁烯等烃系树脂；聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚氯乙烯-聚醋酸乙烯聚合物等乙烯系树脂；聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸树脂；聚乙烯醇、氯代聚乙烯、环氧树脂、丁缩醛树脂、橡胶衍生物、苯酚-木质素-甲醛树脂等热固化性树脂的初期缩合物等合成有机高分子等。将粘合剂作为记录层材料一同使用时，粘合剂的使用量通常是相对记录物质的0.01倍量至50倍量(质量比)，理想为0.1至5倍量(质量比)。按上述制备的涂布液中的记录物质浓度通常是0.01至10质量％范围，理想的是0.1至5质量％范围。
作为涂布方法，可以例举喷涂法、旋转涂层法、浸渍法、辊涂法、板涂层法、括刀辊法、网板印刷法等。记录层可以是单层，也可以是多层。另外，记录层的厚度通常在20至500nm的范围，理想的是30至300nm的范围，更理想的是50至100nm的范围。另外，作为涂布温度，如果在23至50℃的范围之内就不会有很大的问题，理想的是24至40℃，更理想的是25至50℃。
为了防止盘的弯曲，理想的是用脉冲型光照射器(理想的是UV照射器)向涂布膜照射紫外线。脉冲间隔以msec以下为理想，μsec以下更为理想。1脉冲的照射光量，没有特别的限制，但以3kW/cm2以下为理想，2kW/cm2以下更为理想。
另外，照射次数没有特别的限制，以20次以下为理想，10次以下更为理想。
在记录层中为了提高该记录层的耐光性，可以加入各种防退色剂。
作为防退色剂，通常使用的是单态氧猝灭剂。作为单态氧猝灭剂，可以使用记载于已经公知的专利说明书等刊物的。
其具体例，可以例举在特开昭58-175693号公报、特开昭59-81194号公报、特开昭60-18387号公报、特开昭60-19586号公报、特开昭60-19587号公报、特开昭60-35054号公报、特开昭60-36190号公报、特开昭60-36191号公报、特开昭60-44554号公报、特开昭60-44555号公报、特开昭60-44389号公报、特开昭60-44390号公报、特开昭60-54892号公报、特开昭60-47069号公报、特开昭63-209995号公报、特开平4-25492号公报、特公平1-38680号公报以及特公平6-26028号公报等公报、德国专利350399号说明书及日本化学会志1992年10月号第1141页中所记载的。
上述单态氧猝灭剂等防退色剂的使用量，相对于用于色素量，通常是0.1至50质量％范围，理想的是0.5至45质量％范围，更理想的是3至40质量％范围，特别理想的是5至25质量％范围。
中间层形成工序
在本发明的光信息记录介质的制造方法中，可以在上述记录层上设置中间层。中间层是为了提高记录层的保存性，提高记录层和被覆层的粘接性而设置的。构成中间层的材料，只要是透过用于记录和再生的光的材料就可以，没有特别的限制，但通常以电介质为理想，具体理想的是，由Zn、Si、Ti、Te、Sn、Mo、Ge等氮化物、氧化物、碳化物以及硫化物所构成的材料，即ZnS、MoO2、GeO2、TeO、SiO2、TiO2、ZnO、ZnS-SiO2、SnO2，其中，更为理想的是ZnS-SiO2、SiO2。另外，中间层是可以通过蒸镀、溅射等真空成膜的方法形成。
如上所述，通过将经过光反射层形成工序、记录层形成工序、根据需要还经过中间层形成工序而形成的叠层体和由上述被覆层的制作工序而制得的被覆层贴合在一起，得到了光信息记录介质。
以上，本发明说明了记录层中含有色素等有机化合物记录物质的光信息记录介质的制造方法的例子，记录层可以是通过相变进行记录的相变记录层、通过光磁性进行记录的光磁性记录层。例如，是相变记录层时，电介体层是由ZnS-SiO2等构成，设置电介体层而替代光透过层。另外，相变记录层中可以使用Sb、Te、Ag、In等的硫属等的金属化合物作为记录物质。
下面，通过实施例更详细说明本发明，但本发明并不限于下述的实施例。
实施例1-1
在具有厚度为1.1mm、直径为120mm的螺旋状槽(磁道间距：300nm、槽深：40nm、槽宽：150nm)的射出成形聚碳酸酯树脂(帝人社制聚碳酸酯、商品名：panlaidoAD5503)衬底的具有槽的面上，在0.2kw的溅射功率、Ar流量50cm3/sec的溅射条件下溅射Ag，形成100nm膜厚的反射层。然后，将olasolv蓝-GN(ciba fine chemical社制)与2，2，3，3-四氟丙醇进行混合，照射超声波2小时进行溶解制备了色素涂布液。用旋转涂层法，边使转速变化范围在300至4000rpm，边在23℃、50％RH的条件下涂敷上述色素涂布液形成记录层。接着，在23℃、50％RH下，退火2小时，通过旋转涂层法，在100至300rpm下，涂敷UV效果粘接剂(日本油墨化学工业(株)制SD347、在色素中的溶解性：0.05质量％)，叠合聚碳酸酯树脂(bjuaeise帝人社制、膜厚70微米)，边将转速从300rpm变化至4000rpm，边在整面上展开粘接剂，然后用UV照射灯照射紫外线，进行固化，形成100μm的被覆层，得到了实施例1的光信息记录介质。另外，将反射层刚形成至开始形成被覆层为止所需的时间定为1小时，此时的保存温度和保存湿度分别为23℃和50％。
实施例1-2
除了使反射层刚形成至开始形成被覆层为止所需的时间为6小时，此时的保存温度和保存湿度分别为23℃和50％以外，与实施例1-1相同地得到了实施例1-2的光信息记录介质。
实施例1-3
除了使反射层刚形成至开始形成被覆层为止所需的时间为12小时，此时的保存温度和保存湿度分别为23℃和50％以外，与实施例1-1相同地得到了实施例1-3的光信息记录介质。
实施例1-4
除了使反射层刚形成至开始形成被覆层为止所需的时间为1小时，此时的保存温度和保存湿度分别为40℃和50％以外，与实施例1-1相同地得到了实施例1-4的光信息记录介质。
实施例1-5
除了使反射层刚形成至开始形成被覆层为止所需的时间为1小时，此时的保存温度和保存湿度分别为40℃和80％以外，与实施例1-1相同地得到了实施例1-5的光信息记录介质。
实施例1-6
形成反射层时不使用实施例1中使用的Ag而使用Al，在3.0kw的溅射功率、Ar流量50cm3/sec的溅射条件下溅射，形成100nm厚的反射层以外，与实施例1-1相同地得到了实施例1-6的光信息记录介质。
实施例1-7
除了使反射层刚形成至开始形成被覆层为止所需的时间为1小时，此时的保存温度和保存湿度分别为45℃和50％以外，与实施例1-1相同地得到了实施例1-7的光信息记录介质。
实施例1-8
除了使反射层刚形成至开始形成被覆层为止所需的时间为1小时，此时的保存温度和保存湿度分别为40℃和90％以外，与实施例1-1相同地得到了实施例1-8的光信息记录介质。
比较例1-1
除了使反射层刚形成至开始形成被覆层为止所需的时间为13小时以外，与实施例1-1相同地得到了比较例1-1的光信息记录介质。
比较例1-2
除了在反射层刚形成至开始形成被覆层为止的时间内，使保存温度和保存湿度分别为40℃和50％以外，与实施例1-1相同地得到了比较例1-2的光信息记录介质。
比较例1-3
除了在反射层刚形成至开始形成被覆层为止的时间内，使保存温度和保存湿度分别为40℃和80％以外，与实施例1-1相同地得到了比较例1-3的光信息记录介质。
比较例1-4
除了在反射层刚形成至开始形成被覆层为止的时间内，使保存温度和保存湿度分别为45℃和50％以外，与实施例1-1相同地得到了比较例1-4的光信息记录介质。
比较例1-5
除了在反射层刚形成至开始形成被覆层为止的时间内，使保存温度和保存湿度分别为40℃和90％以外，与实施例1-1相同地得到了比较例1-5的光信息记录介质。
评价
对于以上的各实施例和比较例中得到的光信息记录介质，进行以下的(1)至(3)的评价，将评价结果表示于表1中。
(1)离反射层表面的基准面15nm处的平均突起直径
形成反射层后，在以下条件下用原子力显微镜(AFM)测定形成被覆层之前的光信息记录介质，求出平均表面粗糙度sRa，并将其作为基准面，求出离该基准面有15nm高度处的平均突起直径Dv。平均突起直径Dv是指将突起的截面看作圆时的直径的平均值。该值越大，表面突起越大，表面粗糙。
测定条件
装置：seiko instruments社制(商品名：SPA500)
方式：AFM方式(接触方式)
测定用探针：SI AF01(弹簧常数：0.1N/m)
测定范围：10μm角
扫描轮廓：512×512
扫描速度：2Hz
(2)跳动评价
将形成被覆层的光信息记录介质，照射波长为405nm的激光，通过设有数值孔径NA为0.85的数据读取头的记录再生评价机，(pulsedake社制、商品名：DDU1000)，在脉冲频率66MHz/线速5.6m/sec下，记录再生1-7PP调制信号，用时间间隔测定器测定跳动。
(3)噪音评价
将形成被覆层的光信息记录介质，通过在[(2)跳动评价]中使用的记录再生机，与(2)相同地记录再生，用示波器测定未记录部分的反射率，将[信号振幅/信号大小]作为未记录噪音。
 表1
经历时间(小时) 保存温度(℃) 保存湿度(％) 反射层金属 离基准面15nm的平均突起直    径(nm)   跳动(％)   噪音(％) 评价
实施例1  1  23  50  Ag  45  7.2  5.3 ◎
实施例2  6  23  50  Ag  52  7.8  5.9 ◎
实施例3  12  23  50  Ag  80  8.5  6.2 ○
实施例4  1  40  50  Ag  60  7.6  6.5 ○
实施例5  1  40  80  Ag  75  8.0  6.8 ○
实施例6  1  23  50  Al  50  7.4  5.5 ◎
实施例7  1  45  50  Ag  85  8.5  7.0 △
实施例8  1  40  90  Ag  88  8.8  7.2 △
比较例1  13  23  50  Ag  110  13.1  10.3 ×
比较例2  13  40  50  Ag  125  14.0  11.8 ×
比较例3  13  40  80  Ag  130  16.5  12.0 ×
比较例4  13  45  50  Ag  128  16.0  13.2 ×
比较例5  13  40  90  Ag  132  18.5  14.0 ×
另外，在表1中，具有特别良好的记录再生特性的记为◎，具有良好的记录再生特性的记为○，稍微差，但使用没有问题的记为△，使用上有问题的记为×。
由表1可知，形成反射层后，形成被覆层为止的时间小于12小时的实施例1至6的光信息记录介质是其反射层的表面粗糙度、跳动、以及噪音均小。特别是在上述时间内的保存温度和保存湿度分别为20至40℃，30至80％的实施例1至6中得到了更加良好的结果。
相对于此，上述时间超过12小时的比较例1-1至1-5的光信息记录介质中，其表面粗糙度、跳动、以及噪音均大，效果不好。
实施例2-1
利用在厚度为1.1mm、直径为120mm的圆盘状衬底表面上具有螺旋状槽(磁道间距：340nm、槽深：20nm、槽宽：160nm)的射出成形聚碳酸酯树脂(帝人社制聚碳酸酯、商品名：panlaidoAD5503)衬底，在圆盘状衬底的形成槽的面上通过溅射，形成120nm厚的Ag膜反射层。
然后把将用化合物1表示的有机物色素溶解于乳酸乙酯溶液中照射超声波2小时进行搅拌，使其浓度为3质量％而制备的色素涂布液，用旋转涂层法，边将转速从300变化至4000rpm，边在23℃、50％RH的环境下，在形成反射层的圆盘状衬底的面上涂敷上述色素涂敷液，而形成记录层，接着，在23℃、50％RH的环境下，进行2小时的退火处理。然后通过溅射法，在按上述形成的记录层表面上形成5nm厚的ZnS-SiO2膜作为中间层。
然后利用旋转涂层法，以30至300rpm的转速，在上述形成的中间层表面上涂布预先真空脱气泡6小时的UV固化型粘接剂(日本油墨社制SD661)，使在圆盘状衬底的内周端和从内周端沿半径方向向外周侧有30mm的圆周之间的同心圆状区域内大致铺开。
接着，通过将带有保护膜的被覆膜(保护膜厚度为85μm、被覆层材料是由聚碳酸酯组成的聚碳酸酯膜、bjuanise帝人社制)的粘接面与涂布有粘接剂的中间层表面叠合后，将转速从30rpm变化至8000rpm的同时旋转圆盘状衬底，而在被覆层和中间层之间全面展开UV固化型粘接剂，将带有保护膜的被覆膜和中间层粘接贴合在一起而形成被覆层，然后通过从上述被覆层剥离保护膜而制作了实施例2-1的光信息记录介质。
实施例2-2
利用在厚度为1.1mm、直径为120mm的圆盘状衬底表面上具有螺旋状槽(磁道间距：340nm、槽深：20nm、槽宽：1 60nm)的射出成形聚碳酸酯树脂(帝人社制、商品名：panlaidoAD5503)衬底，在圆盘状衬底的形成槽的面上通过溅射，形成120nm厚的Ag膜反射层。
然后把将用化合物2表示的有机物色素溶解于乳酸乙酯溶液中照射超声波2小时进行搅拌，使其浓度为3质量％而制备的色素涂布液，用旋转涂层法，边将转速从300变化至4000rpm，边在23℃、50％RH的环境下，在形成反射层的圆盘状衬底的面上涂敷上述色素涂敷液，而形成记录层，接着，在23℃、50％RH环境下，进行2小时的退火处理。然后在如上述形成的记录层表面上通过溅射法形成5nm厚的ZnS-SiO2膜作为中间层。另外，用化合物2表示的有机物结构式中n表示1至4的整数。
然后，在上述形成的中间层表面上利用旋转涂层法，以30至300mm的转速，涂布预先真空脱气泡6小时的UV固化粘接剂(日本油墨社制SD661)，使在圆盘状衬底的内周端和从内周端沿半径方向向外周侧有30mm的圆周之间的同心圆状区域内大致铺开。
接着，将带有保护膜的被覆膜(保护膜厚度为85μm、被覆层材料是由聚碳酸酯组成的聚碳酸酯膜、bjuanise帝人社制)的粘接面与涂布有粘接剂的中间层表面叠合后，边将转速从30rpm变化至8000rpm，边旋转圆盘状衬底，在被覆层和中间层之间全面展开UV固化型粘接剂，粘接贴合带有保护膜的被覆膜和中间层而形成被覆层，然后通过从上述被覆层剥离保护膜而制作了实施例2-2的光信息记录介质。
比较例2-1
与实施例2-1同样，在圆盘状衬底的形成有槽的面上，依次形成反射层、记录层以及中间层，在上述中间层表面上，利用旋转涂层法，以30至300rpm的转速，涂布预先真空脱气泡6小时的UV固化粘接剂(日本油墨社制SD661)，使在圆盘状衬底的内周端和从内周端沿半径方向向外周侧有30mm的圆周之间的同心圆状区域内大致铺开。
接着，将在实施例2-1中使用的带有保护膜的被覆膜完全分离为保护膜和被覆膜，将上述被覆膜的粘接面与涂布有粘接剂的中间层表面叠合后，边将转速从30rpm变化至8000rpm，边旋转圆盘状衬底，而将UV固化型粘接剂，在被覆层和中间层之间全面展开，贴合被覆膜和中间层。在该状态下用UV照射灯照射紫外线，将被覆膜和中间层粘接贴合在一起而形成被覆层，制作了比较例2-1的光信息记录介质。
比较例2-2
与实施例2同样，在圆盘状衬底的形成有槽的面上，依次形成反射层、记录层以及中间层，在上述中间层表面上，利用旋转涂层法，以30至300rpm的转速，涂布预先真空脱气泡6小时的UV固化粘接剂(日本油墨社制商品名：SD661)，使在圆盘状衬底的内周端和从内周端沿半径方向向外周侧有30mm的圆周之间的同心圆状区域内大致铺开。
接着，将在实施例2-2中使用的带有保护膜的被覆膜完全分离为保护膜和被覆膜，将上述被覆膜的粘接面向涂布有粘接剂的中间层表面叠合后，边将转速从30rpm变化至8000rpm，边旋转圆盘状衬底，而将UV固化型粘接剂，在被覆层和中间层之间全面展开，贴合被覆膜和中间层。在该状态下用UV照射灯照射紫外线，将被覆膜和中间层粘接贴合在一起，而形成被覆层，制作了比较例2-2的光信息记录介质。
灰尘的评价方法
进入在实施例以及比较例中制得的光信息记录介质的记录层和被覆膜之间的粘接层中的灰尘的评价是通过使用远心显微镜(商品名：TL10、kowa社制)，在100倍的倍率下，观察光信息记录介质表面，调查在粘接层产生的气泡数而进行。另外，将4视场的气泡数的平均值作为产生的灰尘数。将在实施例以及比较例中得到的光信息记录介质产生的灰尘数的评价结果表示于表2中。
  表2
灰尘产生数(个/视场)
实施例1  0
实施例2  0
比较例1  35
比较例2  42
实施例3-1光信息记录介质的制作
射出成形具有螺旋状槽(磁道间距：320nm、槽深：100nm、槽宽：120nm)、厚度为1.1mm、直径为120mm的聚碳酸酯树脂(帝人社制聚碳酸酯、商品名：panlaidoAD5503)衬底。在得到的衬底的具有槽的面上溅射Ag，形成100nm厚的光反射层(光反射层形成工序)。
然后将20g的酞菁系色素(商品名：olasolv蓝GN、cibaspecialideichemical社制)加入到1L的2，2，3，3-四氟丙醇中，进行2小时超声波处理进行溶解，制备了记录层形成用的涂布液。然后用旋转涂层法，边将转速从300变化至4000rpm，边在23℃、50％RH的条件下，在光反射层上涂敷上述制备的涂布液。然后在23℃、50％RH下保存1至4小时而形成的记录层的膜厚是100nm(记录层形成工序)。然后在记录层上通过溅射法形成5nm厚的ZnS-SiO2作为中间层。被覆层的制作粘附剂涂布液的制作
将丙烯酸系共聚物(溶剂：醋酸乙酯/甲苯＝1/1)和异氰酸酯系交联剂(溶剂：醋酸乙酯/甲苯＝1/1)，以100∶1的比例(质量比)进行混合，制备了粘附剂涂布液A。(a)在滚筒状卷曲的被覆膜表面上，连续设置含有交联剂的粘附层的工序以及(b)将设有粘附层的覆膜再次卷绕成螺旋状的工序
首先使用图1中所使示的粘附层设置装置，在被覆膜的表面上设置粘附层。向箭头方向送出卷绕于卷筒1上的聚乙烯材料脱模薄膜，使用设置的涂布部2，在脱模薄膜的表面上涂布粘附剂涂布液A(涂布工序)。然后将形成有粘附剂涂布层的脱模薄膜，通过设置于上述干燥区域中的干燥装置3，在100℃进行干燥(干燥工序)，得到具有粘附层的脱模薄膜。接着输送具有粘接层的脱模薄膜，在贴合区域a中，与从卷筒4送出的被覆膜(聚碳酸酯薄膜、帝人buaeise、厚度：80μm、单面带脱模薄膜)，将被覆膜的聚碳酸酯面和粘接层相接地贴合在一起(贴合工序)。然后在卷筒5，共同卷绕设有粘附层的脱模薄膜和被覆膜(卷绕工序)。(c)粘接层的交联反应完全结束为止保持的工序
然后，将设有粘附层的脱模薄膜和被覆膜共同卷绕的卷筒5，在23℃温度、50％RH的湿度环境下保持72小时。上述[72小时]是指在上述环境下，用紫外分光吸收光谱，隔一定时间测定本实施例的粘附层，由异氰酸酯产生的、出现在2275至2250cm-1附近的吸收峰完全消失为止所需要的时间，是对应本实施例中的[粘接层的交联反应完全结束为止]的时间。
另外，在本发明中，紫外分光吸收光谱是在以下条件下通过FT-IR1次反射法测定，
测定机器：samo ukoliejiaban制，商品名：Nexus670
测定附件：OMNI-Sampler  1次反射型水平ATR装置
累积次数：4cm-132次
检测器：MCT-A(高灵敏度检测器)
(d)将设有粘附层的覆膜冲压成为盘状的工序和(e)将设有盘状的粘附层的覆膜近似水平地层压而保持的工序
将共卷状态的具有粘接层的脱模薄膜和被覆膜，从卷筒5送出，冲压成为上述衬底的形状。具有被冲压的粘附层的脱模薄膜和被覆膜的叠层体是如图2所示，嵌入到外径稍小于中心孔的存储导杆中，近似水平地层叠50个。这种状态保持1小时。
然后，取出每一张，剥离粘接剂侧的脱模薄膜，通过由滚子的挤压机构，贴合上述中间层和粘附层，制作光信息记录介质。
评价
(1)C/N(载波对杂音比)
将制作的光信息记录介质，使用波长为405nm的激光，设有NA为0.85的数据读取头的记录再生评价机，(pulse社制、商品名：DDU1000)在脉冲频率66MHz/线速5.6m/sec条件下，记录再生单频信号(2T＝0.13μm)，用时间间隔测定器测定C/N。在表3中表示了其结果。
(2)被覆层的厚度均匀性的评价
用kiens制激光变位计(商品名：LT8020)，将制作的光信息记录介质，在光信息记录介质的圆周方向上取8个点(45°间距)，半径方向上取8个点(5mm间距)，共64点上测定能够以2点间薄膜间距测定的被覆层的厚度，求出由(最大值—平均值)值和(最小值—平均值)求出厚度的均匀性。在表3中表示出其结果。
(3)粘合力
将制作的光信息记录介质，在80℃、85％RH的湿度环境下放置48小时。然后通过用手揭下光信息记录介质的被覆层而观察能否被剥掉。出现剥离的记为×，没有剥离但端部已剥离的记为△，没有剥离的表示为○。
实施例3-2
在实施例3-1的(c)粘接层的交联反应完全结束为止保持的工序中，在23℃温度、50％RH的湿度环境下保持168小时设有粘附层的脱模薄膜和被覆膜共同卷绕的卷筒5以外，与实施例1相同地制备实施例2的光信息记录介质。
对于制作的光信息记录介质，进行与实施例3-1相同的评价。在表3中表示了其结果。
实施例3-3
除了在实施例3-1的(e)将设有粘附层的盘状覆膜近似水平地层压而保持的工序中，层叠50张具有被冲压的粘附层的脱模薄膜和被覆膜的叠层体，并在这种状态下保持24小时以外，与实施例1相同地制备实施例3的光信息记录介质。
对于制作的光信息记录介质，进行与实施例3-1相同的评价。在表3中表示了其结果。
比较例3-1
除了在实施例3-1的(c)粘附层的交联反应完全结束为止保持的工序中，在23℃温度、50％RH的湿度环境下保持48小时设有粘附层的脱模薄膜和被覆膜共同卷绕的卷筒5以外，与实施例1相同地制备比较例1的光信息记录介质。上述48小时的保持时间是脱离粘接层的交联反应完全结束的范围的时间。
对于制作的光信息记录介质，进行与实施例3-1相同的评价。在表3中表示了其结果。
比较例3-2
除了实施例3-1的(e)将设有粘附层的盘状的覆膜近似水平地层压而保持的工序以外，与实施例3-1相同地制备比较例3-2的光信息记录介质。
对于制作的光信息记录介质，进行与实施例3-1相同的评价。在表3中表示了其结果。
比较例3-3
除了在实施例3-1的粘附剂涂布液的调整中没有使用异氰酸酯交联剂以外，与实施例3-1相同地制备比较例3-3的光信息记录介质。
对于制作的光信息记录介质，进行与实施例3-1相同的评价。在表3中表示了其结果。
比较例3-4
预先使用旋转涂布机，在冲压成圆盘状的脱模薄膜表面上涂布实施例中使用的粘附剂涂布液A。在由上述粘附剂涂布液A形成的粘附层上贴合同样在圆盘上冲压的聚碳酸酯薄膜。保持72小时。然后，如图2所示，近似水平地叠层50张，保持1小时，而得到被覆层以外，与实施例3-1相同地制备比较例3-4的光信息记录介质。在上述使用的脱模薄膜和聚碳酸酯薄膜相同于实施例3-1。
对于制作的光信息记录介质，进行与实施例3-1相同的评价。在表3中表示了其结果。
表3
交联剂 涂布方法 卷筒状保持的时间(h) 水平保持时间(h) C/N(dB) 厚度均匀性(μm) 粘合力
实施例1 有 卷筒状连续涂布 72  1  52 ±1  ○
实施例2 有 卷筒状连续涂布 168  1  51 ±0.8  ○
实施例3 有 卷筒状连续涂布 72  24  55 ±0.9  ○
比较例1 有 卷筒状连续涂布 48  1  45 ±4  △
比较例2 有 卷筒状连续涂布 72  0  41 ±1  ○
比较例3 无 卷筒状连续涂布 72  1  49 ±1  ×
比较例4 有 旋转涂布 0  1  38 ±6  ○
实施例4-1
实施例4-1与实施例3-1同样，经过工序(a)至(c)制作滚筒5。接着，作为(d)将设有粘附层的覆膜冲压成为盘状的工序和(e)将设有粘附层的盘状覆膜近似垂直地层压而保持的工序，将共卷的具有粘接层的脱模薄膜和被覆膜，从卷筒5送出，冲压成为上述衬底的形状。被冲压的具有粘接层的脱模薄膜和被覆膜的叠层体是如图3所示，近似垂直地嵌入相对于固定在固定面F上的台座30而垂直设置的储存导杆40中，叠层50张。这时，从台座30至衬垫50的距离与上述层叠体的厚度相同。在该状态下保持1小时。然后，取出每一张，剥离粘附剂侧的脱模薄膜，通过由滚子的挤压机构，贴合上述中间层和粘附层，制作光信息记录介质。
与实施例3-1相同地评价了(1)C/N(载波对杂音比)(2)被覆层的厚度均匀性(3)粘合力。在表4中表示了结果。
除了将盘状的设有粘附层的覆膜近似垂直地层压而保持以外，经过相同于实施例3-2至3-3以及比较例3-1至3-4的工序，制作实施例4-2至4-3以及比较例4-1至4-4，进行与实施例4-1相同的评价。将结果表示在表4中。
 表4
交联剂 涂布方法 卷筒状保持的时间(h) 垂直保持时间(h) C/N(dB) 厚度均匀性(μm) 粘合力
实施例1 有 卷筒状连续涂布 72  1  54 ±1  ○
实施例2 有 卷筒状连续涂布 168  1  53 ±0.9  ○
实施例3 有 卷筒状连续涂布 72  24  56 ±0.9  ○
比较例1 有 卷筒状连续涂布 48  1  48 ±4  △
比较例2 有 卷筒状连续涂布 72  0  41 ±1  ○
比较例3 无 卷筒状连续涂布 72  1  48 ±1  ×
比较例4 有 旋转涂布  0  1  37 ±6  ○
从表3和表4中看出使用本发明的制造方法制作的实施例3-1至3-3以及4-1至4-3的光信息记录介质是记录特性C/N、厚度均匀性、粘合力均良好。
而比较例3-1至3-4以及4-1至4-4的光信息记录介质是与实施例3-1至3-3以及4-1至4-3相比，记录特性的C/N低。另外，象比较例3-1至3-2以及4-1至4-2的粘附层的交联反应没有完全结束时的情况下，厚度均匀性或粘合力差。并且，象实施例3-3以及4-3的情况，没有设置近似垂直保持工序时，粘合力大大降低。象实施例4，用旋转涂布形成粘接层，并且粘接层的交联反应没有完全结束时，记录特性的C/N低、厚度不均匀。

Claims (15)

1、一种光信息记录介质的制造方法，光信息记录介质的磁道间距为200至400nm，槽深为20至150nm，是用波长小于450nm的光记录再生，其特征在于，至少依次具有在衬底上形成金属反射层的金属反射层形成工序、在该金属反射层上形成有机色素系记录层的记录层形成工序、以及在记录层上形成被覆层的被覆层形成工序。
2、根据权利要求1所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，上述激光的波长小于450nm，上述被覆层的厚度是0.01至0.5mm，上述金属反射层形成工序刚结束至上述被覆层形成工序开始为止的时间为12小时以下。
3、根据权利要求1所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，在上述被覆层形成工序中，通过用粘接剂在上述记录层上贴合被覆层粘接面的贴合工序而形成上述被覆层，上述贴合工序是在上述记录层形成面贴合上述被覆膜的粘接面后，从上述被覆层的表面剥离预先在上述被覆膜的粘接面的反面上贴合的保护膜。
4、根据权利要求1所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，上述被覆层形成工序包括在上述记录层上贴合设有粘附层的由被覆膜构成的被覆层，使该粘附层与上述表面相接的工序，上述被覆层是依次经过在滚筒状卷曲的被覆膜表面上，连续设置含有交联剂的粘附层的工序；将设有粘附层的被覆膜再卷绕成为螺旋状的工序；保持粘接层的交联反应完全结束为止的工序；将设有上粘附层的被覆膜冲压成盘状的工序；将盘状的设有粘附层的被覆膜近似水平地层压并保持的工序而制造。
5、根据权利要求1所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，上述被覆层形成工序包括在上述记录层上贴合设有粘附层的由被覆膜构成的被覆层，使该粘接层与上述表面相接的工序，上述被覆层是依次经过在滚筒状卷曲的被覆膜表面上，连续设置含有交联剂的粘附层的工序；将设有上述粘附层的上述被覆膜再卷绕成螺旋状的工序；保持上述粘附层的交联反应完全结束为止的工序；将设有上述粘附层的被覆膜冲压成为盘状的工序；将盘状的设有上述粘附层的被覆膜近似垂直地层压并保持的工序而制造。
6、根据权利要求2所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，从上述金属反射层形成工序刚结束至上述被覆层形成工序开始之前的保存温度是20至40℃，保存湿度为30至80％。
7、根据权利要求3所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，上述被覆层的厚度是50μm至100μm的范围。
8、根据权利要求3所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，上述保护膜厚度在10μm至100μm的范围，是由聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚乙烯等树脂构成。
9、根据权利要求3所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，上述粘接剂是UV固化型粘接剂或粘附剂。
10、根据权利要求4所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，在上述卷筒状卷绕的被覆膜表面上连续设置含有交联剂的粘附层的工序包括；在卷筒状卷绕的脱模薄膜表面上连续涂布含有交联剂的粘附剂而形成粘附剂涂布层的工序、干燥在上述脱模薄膜表面上形成的粘附剂涂布层的工序和贴合上述粘接剂涂布层和被覆膜表面使它们相接的工序。
11、根据权利要求10所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，上述粘接剂为丙烯酸粘接剂。
12、根据权利要求10所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，上述交联剂为异氰酸酯系交联剂。
13、根据权利要求5所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，在上述卷筒状卷绕的被覆膜表面上连续设置含有交联剂的粘附层的工序包括；在卷筒状卷绕的脱模薄膜表面上连续涂布含有交联剂的粘附剂而形成粘接剂涂布层的工序、干燥在上述脱模薄膜表面上形成的粘附剂涂布层的工序和贴合上述粘附剂涂布层和被覆膜表面使它们相接的工序。
14、根据权利要求13所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，上述粘接剂为丙烯酸粘接剂。
15、根据权利要求14所述的光信息记录介质的制造方法，其特征在于，上述交联剂为异氰酸酯系交联剂。
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