CN1424388A - 润滑脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种润滑脂组合物，其中，以组合物总量为基准，在润滑油基油中含有脂肪酸盐0.01～10质量％、碳酸盐0.01～10质量％、增稠剂2～30质量％和硫系特压剂0.1～20质量％。本发明的润滑脂组合物的耐片状剥落性和耐烧结性优良，可以延长等速万向节等的使用寿命。

Description

润滑脂组合物
技术领域
本发明涉及润滑脂组合物，具体说涉及用于等速万向节等的润滑脂组合物。
背景技术
所谓等速万向节是指从例如汽车的变速箱到轮胎的驱动力传递轴用的万向节，作为其种类，可举Barfield式万向节、球笼式万向节、下切游离式万向节(undercut free joint)等固定型等速万向节，双位移等速万向节、三销式等速万向节、十字槽式等速万向节等滑动型等速万向节等。
为了使这些等速万向节的寿命长，润滑脂的选择非常重要。因此，现有的等速万向节中，广泛应用的是在由润滑油基油和锂皂或尿素类增稠剂构成的润滑脂基质中混合铅化合物等添加剂的润滑脂，这样做可以谋求提高等速万向节的耐片状剥落性、耐烧结性、耐磨耗性、低摩擦性等性能。
然而，近年来伴随汽车的高性能化、小型轻量化，传向等速万向节的负荷增大，有时即使是上述现有的润滑脂，也不一定能谋求其长寿命。特别是在这样苛刻的条件下防止片状剥落、烧结的发生非常困难，因此，特别希望开发耐片状剥落性和耐烧结性优良的润滑脂。另外，这种情况下，从对人体和环境的安全性的角度看，希望不使用作为现有的添加剂所使用的铅化合物而提高润滑脂特性。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的课题，本发明在于提供一种润滑脂组合物，其不使用铅化合物也能达到高水平的耐片状剥落性和耐烧结性、能实现等速万向节等充分的长寿命化。
本发明人为达到上述目的，反复锐意研究，结果发现，在润滑油基油中分别以规定的混合比例混合增粘剂、硫系特压剂和用碳酸盐过碱性化的脂肪酸盐而构成的润滑脂组合物，对等速万向节等有非常优良的耐片状剥落性和耐烧结性，进而完成本发明。
也就是说，本发明的润滑脂组合物含有(A)润滑油基油中，以组合物总量为基准，(B)脂肪酸盐0.01～10质量％，(C)碳酸盐0.01～10质量％，(D)增稠剂2～30质量％，(E)硫系特压剂0.1～20质量％。
以下对本发明的适宜的实施方式进行详细说明。
作为本发明的润滑脂组合物中所使用的(A)润滑油基油，可举矿物油和/或合成油。
作为该矿物油，采用石油精制业的润滑油制造过程中通常用的方法制得，可举例如，将常压蒸馏和减压蒸馏原油得到的润滑油馏分进行脱溶剂、溶剂萃取、氢化分解、溶剂脱蜡、接触脱蜡、氢化精制、硫酸洗涤、白土处理等中的一种以上的处理后精制而得到。
另外，作为合成油的具体例，可举聚丁烯、1-辛烯低聚物、1-癸烯低聚物等聚α-烯烃或它们的氢化物；戊二酸二(十三烷基)酯、己二酸二(2-乙基己基)酯、己二酸二异癸基酯、己二酸二(十三烷基)酯、癸二酸二(3-乙基己基)酯等二酯；三羟甲基丙烷辛酸酯、三羟甲基丙烷壬酸酯、季戊四醇2-乙基己酸酯、季戊四醇壬酸酯等多元醇酯；烷基萘；烷基苯；聚氧亚烷基二醇；聚苯醚；二烷基二苯基醚；硅油或它们的混合物。
优选这些润滑油基油在100℃的动态粘度为2～40mm2/s，更优选3～20mm2/s。另外，基油的粘度指数为90以上，优选100以上。
本发明中，上述的润滑油基油中混合(B)脂肪酸盐0.01～10质量％、(C)碳酸盐0.01～10质量％、(D)增稠剂2～30质量％、(E)硫系特压剂0.1～20质量％。
作为构成(B)脂肪酸盐的脂肪酸，直链的和支链的均可以。另外，饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的任一种均可以，从对润滑油基油的溶解性来看，优选不饱和脂肪酸。不饱和键的数目没有特别的限制，优选1。
对脂肪酸的碳数没有特别的限制，从后述的碳酸盐的微粒的分散均一性看，优选碳数为10～25的脂肪酸。
作为本发明使用的脂肪酸的优选例，可举油酸(碳数18，不饱和键1个)、芥酸(碳数22，不饱和键1个)、亚油酸(碳数18，不饱和键2个)、亚麻酸(碳数18，不饱和键3个)等，其中优选油酸。
作为脂肪酸盐，可举上述的脂肪酸的碱金属盐、碱土金属盐等，优选镁、钡、钙等的碱土金属盐，更优选钙盐。
作为(C)碳酸盐，可举碱金属盐、碱土金属盐等，更具体的可举锂盐、钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、钡盐等，优选碱土金属盐，更优选钙盐。
碳酸盐通常作为微粒存在。碳酸盐微粒的粒径没有特别的限制，从能得到更高的耐片状剥落性和耐烧结性看，优选平均粒径50nm以上，更优选100nm以上，进一步优选300nm以上，再进一步优选500nm以上，特别优选1000nm以上，最优选2000nm以上。这里，所谓的平均粒径指的是用动态光散射式粒度分布计测定的、用Marquadt法算出的平均粒径。
本发明中，对(B)脂肪酸盐和(C)碳酸盐的混合比没有特别的限制，从进一步提高耐剥落和耐烧结性能的角度看，相对于脂肪酸盐100重量份，优选碳酸盐10重量份以上，更优选20重量份以上，进一步优选30重量份以上，特别优选40重量份以上，最优选50重量份以上。另外，从对基油的溶解性上看，相对于脂肪酸盐100重量份，优选碳酸盐1000重量份以下，更优选500重量份以下，进一步优选400重量份以下，特别优选300重量份以下，最优选200重量份以下。
在润滑油基油中混合(B)脂肪酸盐和(C)碳酸盐时，优选作为利用该脂肪酸盐使该碳酸盐分散、形成该脂肪酸盐被该碳酸盐过碱性化的复合体的混合物而进行混合(以下，称“碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐”)。也就是说，通过在脂肪酸盐中分散碳酸盐，脂肪酸盐在碳酸盐的作用下形成过碱性化的复合体，通过使用这样的混合物，能提高二者的分散均一性和对润滑油基油的溶解性。因此，通过在润滑油基油中混合形成该复合体的混合物，可以提高润滑脂组合物的耐片状剥落性和耐烧结性。
碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐可以通过例如将上述脂肪酸盐溶解在载油中，在碱金属的碱、碱土金属的碱等存在的体系中吹入二氧化碳来制造。作为该载油，可以使用说明上述润滑油基油中示例的矿物油、合成油等。
作为碱金属、碱土类金属的碱，可举氢氧化物、氧化物等，更具体的可举氢氧化钙、氧化钙、氧化镁、氧化钡等。另外，上述制造方法中，为了促进碳酸盐微粒的生成，可以在反应系中添加甲醇类。
碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐通常以溶解在载油中的状态而得到，从对基油的溶解性上看，以脂肪酸盐和碳酸盐的总量为100重量份，优选载油的混合量为10重量份以上，更优选15重量份以上，进一步优选20重量份以上，特别优选25重量份以上。以脂肪酸盐和碳酸盐的总量为100重量份，通常载油的混合量为1000重量份以下，优选700重量份以下，更优选500重量份以下，进一步优选400重量份以下。
如前所述，碳酸盐分散型过碱性脂肪酸盐，因为通过碳酸盐的分散，脂肪酸盐被过碱化，所以显示规定的总碱值(TBN)。对碳酸盐分散型过碱性脂肪酸盐的总碱值没有特别的限制，从提高耐片状剥落性和耐烧结性上看，以溶解在载油中的状态，优选50mg KOH/g以上，更优选100mg KOH/g以上，进一步更优选150mg KOH/g以上，特别优选200mg KOH/g以上，最优选250mg KOH/g以上。
另外，对该总碱值的上限值没有特别的限制，通常在600mg KOH/g以下。这里所说的总碱值是按照JIS K 2501“石油制品和润滑油-中和试验方法”的6.的用高氯酸法测定的总碱值(mg KOH/g)。
(B)脂肪酸盐和(C)碳酸盐的含量的和，以润滑脂组合物总量为基准，优选0.05质量％以上，更优选0.1质量％以上。当该含量的和不足0.05质量％时，润滑脂组合物有耐剥落、耐烧结性不足的倾向。另外，该含量的和，以润滑脂组合物总量为基准，优选15质量％以下，更优选在10质量％以下，进一步优选在5质量％以下。该含量的和即使超过15质量％，也不能得到仅与添加量相应的耐剥落、耐烧结性。这里所说的含量的和不包括载油等的含量。
本发明中，除(B)脂肪酸盐和(C)碳酸盐外，也可以进一步混合磺酸盐等其它有机酸盐。此时，其他有机酸盐可以分别与脂肪酸盐和碳酸盐混合，另外，也可以混合该有机酸盐和脂肪酸盐，利用该混合物使碳酸盐分散，该混合物在碳酸盐的作用下形成过碱性化的复合体从而制成混合物。
作为(D)增稠剂没有特别的限制，可以使用金属皂、复合金属皂等皂类增稠剂，皂土、硅胶、尿素化合物、尿素·尿烷化合物、尿烷化合物等的非皂类增稠剂等。从耐热性上看，优选尿素化合物、尿素·尿烷化合物、尿烷化合物或它们的混合物。
作为皂类增稠剂，具体可举例如钠皂、钙皂、铝皂、锂皂等。
作为尿素化合物、尿素·尿烷化合物和尿烷化合物的具体例，可举例如双脲化合物、三脲化合物、四脲化合物、聚合度在5以上的聚脲化合物、尿素·尿烷化合物、二氨基甲酸酯化合物或它们的混合物等，其中，优选双脲化合物、尿素·尿烷化合物、二氨基甲酸酯化合物或它们的混合物，更优选单独使用下述通式(1)
A-CONH-R1-NHCO-B              (1)
[上式中，R1表示2价的烃基，A和B相同或不同均可，各自表示-NHR2、-NR3R4或OR5(R2、R3、R4和R5相同或不同均可，各自表示碳数6～20的烃的残基)中的任一个基团]
表示的化合物的1种、或它们2种以上的混和物。另外，当式中的A、B的双方是-NHR2或NR3R4时，通式(1)所表示的化合物为双脲化合物；A、B的一方是-NHR2或NR3R4，并且另一方是-OR5时，通式(1)所表示的化合物为尿素·尿烷化合物；A，B的双方是-OR5时，通式(1)所表示的化合物为二氨基甲酸酯化合物。
通式(1)中，作为R1表示的2价烃基，可举直链状或支链状的亚烷基、直链状或支链状的亚烯基、环亚烷基、芳香族基等，该烃基的碳数优选6～20，特别优选6～15。作为R1的优选例，可举亚乙基、2，2-二甲基-4-甲基亚己基和下式(2)～(10)表示的基团，其中特别优选式(3)和(5)表示的基团。
另外，作为R2、R3、R4和R5可举直链状或支链状的烷基、直链状或支链状的烯基、环烷基、烷基环烷基、芳基、烷基芳基、芳基烷基等。具体可举例如己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基等直链状或支链状的烷基；己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基、十二烯基、十三烯基、十四烯基、十五烯基、十六烯基、十七烯基、十八烯基、十九烯基、二十烯基等直链状或支链状的烯基；环己基、甲基环己基、二甲基环己基、乙基环己基、二乙基环己基、丙基环己基、异丙基环己基、1-甲基-3-丙基环己基、丁基环己基、戊基环己基、戊基甲基环己基、己基环己基、庚基环己基、辛基环己基、壬基环己基、癸基环己基、十一烷基环己基、十二烷基环己基、十三烷基环己基、十四烷基环己基等烷基环烷基；苯基、萘基等芳基；甲苯基、乙苯基、二甲苯基、丙苯基、异丙苯基、甲萘基、乙萘基、二甲萘基、丙萘基等烷基芳基；苄基、甲基苄基、乙基苄基等芳基烷基等；其中，特别优选环己基、十八烷基和甲苯基。
为了制造这些双脲化合物、尿素·尿烷化合物或二氨基甲酸酯化合物，可以将例如通式OCN-R1-NCO表示的二异氰酸酯和通式NH2R2、NHR3R4或R5OH表示的化合物或它们的混合物在基油中于10～200℃下反应。这里，R1、R2、R3、R4和R5与通式(1)中的R1、R2、R3、R4和R5表示同样定义的内容。
(D)增稠剂的含量，以润滑脂组合物的总量为基准，为2质量％以上，优选5质量％以上。增稠剂的含量不足2质量％时，作为增稠剂的效果小，不能形成充分的润滑脂状。另外，增稠剂的含量，以润滑脂组合物的总量为基准，为30质量％以下，优选在20质量％以下。当该含量超过30质量％时，得到的润滑脂组合物就会变得过硬，不能发挥充分的润滑性。
(E)作为硫系特压剂，可举例如下述的化合物(E-1)～(E-9)。
(E-1)二烃基多硫化物
(E-2)硫化酯
(E-3)硫化矿物油
(E-4)二硫代磷酸锌化合物
(E-5)二硫代氨基甲酸锌化合物
(E-6)二硫代磷酸钼化合物
(E-7)二硫代氨基甲酸钼化合物
(E-8)噻唑化合物
(E-9)噻二唑化合物
(E-1)二烃基多硫化物是一般称为多硫化物或硫化烯烃的硫系化合物，其中，优选下述通式(11)表示的化合物。
R6-Sx-R7           (11)
[R6和R7可以相同，也可以不同，各自表示碳数3～20的直链状或支链状的烷基、碳数6～20的芳基、碳数6～20的烷基芳基或碳数6～20的芳基烷基，x表示2～6(优选2～5)的整数]
通式(11)中，作为R6和R7表示的烷基，具体可举正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、直链或支链戊基、直链或支链己基、直链或支链庚基、直链或支链辛基、直链或支链壬基、直链或支链癸基、直链或支链十一烷基、直链或支链十二烷基、直链或支链十三烷基、直链或支链十四烷基、直链或支链十五烷基、直链或支链十六烷基、直链或支链十七烷基、直链或支链十八烷基、直链或支链十九烷基、直链或支链二十烷基等。
另外，作为R6和R7表示的芳基，具体可举苯基、萘基等。
另外，作为上述R6和R7表示的烷基芳基，具体可举甲苯基(包括全部的结构异构体)、乙苯基(包括全部的结构异构体)、直链或支链丙苯基(包括全部的结构异构体)、直链或支链丁苯基(包括全部的结构异构体)、直链或支链戊苯基(包括全部的结构异构体)、直链或支链己苯基(包括全部的结构异构体)、直链或支链庚苯基(包括全部的结构异构体)、直链或支链辛苯基(包括全部的结构异构体)、直链或支链壬苯基(包括全部的结构异构体)、直链或支链癸苯基(包括全部的结构异构体)、直链或支链十一烷基苯基(包括全部的结构异构体)、直链或支链十二烷基苯基(包括全部的结构异构体)、二甲苯基(包括全部的结构异构体)、乙基甲基苯基(包括全部的结构异构体)、二乙基苯基(包括全部的结构异构体)、二(直链或支链)丙苯基(包括全部的结构异构体)、二(直链或支链)丁苯基(包括全部的结构异构体)、甲萘基(包括全部的结构异构体)、乙萘基(包括全部的结构异构体)、直链或支链丙萘基(包括全部的结构异构体)、直链或支链丁萘基(包括全部的结构异构体)、二甲基萘基(包括全部的结构异构体)、乙基甲基萘基(包括全部的结构异构体)、二乙基萘基(包括全部的结构异构体)、二(直链或支链)丙萘基(包括全部的结构异构体)、二(直链或支链)丁萘基(包括全部的结构异构体)等。
另外，作为上述R6和R7表示的芳基烷基，具体可举苄基、苯乙基(包括全部的结构异构体)、苯丙基(包括全部的结构异构体)等。
其中，R6和R7各自优选丙烯、1-丁烯或异丁烯衍生的碳数3～18的烷基，碳数为6～8的芳基，碳数为7～8的烷基芳基，或者碳数为7～8的芳基烷基。
更具体来说，作为优选的烷基，可举例如异丙基、丙烯二聚物衍生的支链状的己基(包括全部的支链状异构体)、丙烯三聚物衍生的支链状的壬基(包括全部的支链状异构体)、丙烯四聚物衍生的支链状的十二烷基(包括全部的支链状异构体)、丙烯五聚物衍生的支链状的十五烷基(包括全部的支链状异构体)、丙烯六聚物衍生的支链状的十八烷基(包括全部的支链状异构体)、仲丁基、叔丁基、1-丁烯二聚物衍生的支链辛基(包括全部的支链状异构体)、异丁烯二聚物衍生的支链辛基(包括全部的支链状异构体)、1-丁烯三聚物衍生的支链十二烷基(包括全部的支链状异构体)、异丁烯三聚物衍生的支链十二烷基(包括全部的支链异构体)、1-丁烯四聚物衍生的支链十六烷基(包括全部的支链状异构体)、异丁烯四聚物衍生的支链状十六烷基(包括全部的支链状异构体)等。
另外，作为优选的芳基，可举苯基等；作为优选的烷基芳基，可举甲苯基(包括全部的结构异构体)、乙苯基(包括全部的结构异构体)、二甲苯基(包括全部的结构异构体)等；作为优选的芳基烷基，可举苄基、苯乙基(包括全部的结构异构体)等。
进一步，从耐剥落、耐烧结性优良看，R6和R7各自更优选乙烯或丙烯衍生的碳数3～18的支链状的烷基，特别优选乙烯或丙烯衍生的碳数6～15的支链状的烷基。
另外，二烃基多硫化物中硫的含量没有特别的限制，从耐剥落和耐烧结性上看，通常使用硫的含量为10～55质量％的，更优选使用20～50质量％的。
作为(E-2)硫化酯，具体可举牛脂、猪脂、鱼脂、菜籽油、豆油等动植物油酯；由不饱和脂肪酸(包括油酸、亚油酸或从上述的动植物油脂中萃取的脂肪酸类等)和各种醇反应得到的不饱和脂肪酸酯；以及将它们的混合物等用任意的方法硫化得到的硫化酯。
另外，硫化酯中硫的含量没有特别的限制，从耐剥落和耐烧结性上看，通常硫的含量为2～40质量％，更优选5～35质量％。
所说的(E-3)硫化矿物油是指在矿物油中溶解有单质硫的硫化矿物油。本发明所用的矿物油没有特别的限制，具体可举在说明上述润滑油基油时所示例的矿物油。另外，作为单质硫，可以使用块状、粉末状、熔融液体等任意形态，粉末状或熔融液体状的单质硫与基油的溶解效率高，因而优选使用。另外，使用熔融液体状的单质硫时，因为是将液体类混合，所以具有在非常短的时间内就可以进行溶解操作的优点，但由于必须在单质硫的熔点以上操作，所以必须具有加热设备等特别的装置，另外，因为在高温气氛下处理，伴随危险等的处理也未必是容易的。相比之下，粉末状的单质硫便宜、操作容易、而且溶解时间十分短，因而特别优选。
另外，硫化矿物油中硫的含量没有特别的限制，以硫化矿物油总量为基准，优选0.05～1.0质量％，更优选0.1～0.5质量％。
(E-4)二硫代磷酸锌化合物、(E-5)二硫代氨基甲酸锌化合物、(E-6)二硫代磷酸钼化合物和(E-7)二硫代氨基甲酸钼化合物分别用下述通式(12)～(15)表示。
通式(12)～(15)中R20、R21、R22、R23、R24、R25、R26、R27、R28、R29、R30、R31、R32、R33、R34、R35相同或不同均可，各自表示碳数1以上的烃基，X1和X2各自表示氧原子或硫原子。
作为上述R20～R36表示的烃基，可举例如碳数1～24的烷基、碳数5～7的环烷基、碳数6～11的烷基环烷基、碳数6～18的芳基、碳数7～24的烷基芳基和碳数7～12的芳基烷基。
作为该烷基，具体可举甲基、乙基、丙基(包括所有的支链异构体)、丁基(包括所有的支链异构体)、戊基(包括所有的支链异构体)、己基(包括所有的支链异构体)、庚基(包括所有的支链异构体)、辛基(包括所有的支链异构体)、壬基(包括所有的支链异构体)、癸基(包括所有的支链异构体)、十一烷基(包括所有的支链异构体)、十二烷基(包括所有的支链异构体)、十三烷基(包括所有的支链异构体)、十四烷基(包括所有的支链异构体)、十五烷基(包括所有的支链异构体)、十六烷基(包括所有的支链异构体)、十七烷基(包括所有的支链异构体)、十八烷基(包括所有的支链异构体)、十九烷基(包括所有的支链异构体)、二十烷基(包括所有的支链异构体)、二十一烷基(包括所有的支链异构体)、二十二烷基(包括所有的支链异构体)、二十三烷基(包括所有的支链异构体)、二十四烷基(包括所有的支链异构体)等。
作为环烷基，具体可举环戊基、环己基、环庚基等。
另外，作为烷基环烷基，具体可举甲基环戊基(包括所有的取代异构体)、乙基环戊基(包括所有的取代异构体)、二甲基环戊基(包括所有的取代异构体)、丙基环戊基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、甲基乙基环戊基(包括所有的取代异构体)、三甲基环戊基(包括所有的取代异构体)、丁基环戊基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、甲基丙基环戊基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、二乙基环戊基(包括所有的取代异构体)、二甲基乙基环戊基(包括所有的取代异构体)、甲基环己基(包括所有的取代异构体)、乙基环己基(包括所有的取代异构体)、二甲基环己基(包括所有的取代异构体)、丙基环己基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、甲基乙基环己基(包括所有的取代异构体)、三甲基环己基(包括所有的取代异构体)、丁基环己基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、甲基丙基环己基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、二乙基环己基(包括所有的取代异构体)、二甲基乙基环己基(包括所有的取代异构体)、甲基环庚基(包括所有的取代异构体)、乙基环庚基(包括所有的取代异构体)、二甲基环庚基(包括所有的取代异构体)、丙基环庚基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、甲基乙基环庚基(包括所有的取代异构体)、三甲基环庚基(包括所有的取代异构体)、丁基环庚基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、甲基丙基环庚基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、二乙基环庚基(包括所有的取代异构体)、二甲基乙基环庚基(包括所有的取代异构体)等。
作为芳基，可举例如苯基、萘基等。
作为烷基芳基，可举例如甲苯基(包括所有的取代异构体)、二甲苯基(包括所有的取代异构体)、乙苯基(包括所有的取代异构体)、丙苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、甲基乙基苯基(包括所有的取代异构体)、三甲基苯基(包括所有的取代异构体)、丁苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、甲基丙基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、二乙基苯基(包括所有的取代异构体)、二甲基乙基苯基(包括所有的取代异构体)、戊基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、己基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、庚基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、辛基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、壬基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、癸基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、十一烷基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、十二烷基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、十三烷基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、十四烷基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、十五烷基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、十六烷基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)、十七烷基苯基(包括所的支链异构体、取代异构体)、十八烷基苯基(包括所有的支链异构体、取代异构体)等。
作为芳基烷基，可举例如苄基、苯乙基、苯丙基(包括所有的支链异构体)、苯丁基(包括所有的支链异构体)等。
作为(E-8)噻唑化合物，优选使用下述通式(16)、(17)表示的化合物。
[上述式(16)、(17)中，R1和R2各自是氢原子、碳数1～30的烃基或氨基，a和b表示0～3的整数。]
该噻唑化合物中特别优选上述通式(17)表示的苯并噻唑化合物。这里，通式(17)中的R2如前所述，表示氢原子、碳数1～30的烃基或氨基，R2优选氢原子或碳数1～18的烃基，更优选氢原子或碳数1～12的烃基。
另外，通式(17)中的b如前所述，表示0～3的整数，b优选0～2。
作为这样的苯并噻唑化合物的具体例，可举苯并噻唑、2-巯基苯并噻唑、2-(己基二硫)苯并噻唑、2-(辛基二硫)苯并噻唑、2-(癸基二硫)苯并噻唑、2-(十二烷基二硫)苯并噻唑、2-(N，N-二乙基二硫代氨基甲酰基)苯并噻唑等。
作为(E-9)噻二唑化合物，优选使用下述通式(18)表示的1，3，4-噻二唑化合物、通式(19)表示的1，2，4-噻二唑化合物和通式(20)表示的1，4，5-噻二唑化合物。
[上述(18)～(20)中，R4、R5、R6、R7、R8和R9相同或不同均可，各自表示氢原子或碳数1～20的烃基，c、d、e、f、g和h相同或不同均可，各自表示0～8的整数。]
这里，上述通式(18)～(20)中的R4、R5、R6、R7、R8和R9如前所述各自表示氢原子或碳数为1～20的烃基，R4、R5、R6、R7、R8和R9各自优选氢原子或碳数1～18的烃基，更优选氢原子或碳数1～12的烃基。
另外，通式(18)～(20)中的c、d、e、f、g和h如前所述各自表示0～3的整数，c、d、e、f、g和h各自优选0～2的整数。
作为这样的噻二唑化合物的具体例，可举例如2，5-双(正己基二硫)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(正辛基二硫)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(正壬基二硫)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(1，1，3，3-四甲基丁基二硫)-1，3，4-噻二唑、3，5-双(正己基二硫)-1，2，4-噻二唑、3，5-双(正辛基二硫)-1，2，4-噻二唑、3，5-双(正壬基二硫)-1，2，4-噻二唑、3，5-双(1，1，3，3-四甲基丁基二硫)-1，2，4-噻二唑、4，5-双(正己基二硫)-1，2，3-噻二唑、4，5-双(正辛基二硫)-1，2，3-噻二唑、4，5-双(正壬基二硫)-1，2，3-噻二唑、4，5-双(1，1，3，3-四甲基丁基二硫)-1，2，3-噻二唑等。
上述的(E-1)～(E-9)中，从耐片状剥落性和耐烧结性上看，更优选使用(E-1)和/或(E-2)。
硫系特压剂的含量，以润滑脂组合物总量为基准，为0.1质量％以上，优选0.5质量％以上。当该含量不足0.1质量％时，润滑脂的耐片状剥落性能、耐烧结性能就不充分。另外，硫系特压剂的含量，以润滑脂组合物总量为基准，为20质量％以下，更优选10质量％以下。该含量即使超过20质量％，也不能得到仅仅与添加量相应的耐片状剥落性能、耐烧结性能。
本发明的润滑脂组合物，只要在不损害其特性范围，根据需要，除上述成分(A)～(E)以外，可进一步添加固体润滑剂、特压剂、抗氧剂、油性剂、防腐剂、粘度指数提高剂等。
作为固体润滑剂，具体可举石墨、氟化石墨、聚四氟乙烯、二硫化钼、硫化锑、碱(土)金属硼酸盐等。
作为特压剂，具体可举磷酸盐、亚磷酸盐类等。
作为抗氧剂，具体可举2，6-二叔丁基苯酚、2，6-二叔丁基对甲酚等酚类化合物；二烷基二苯基胺、苯基-α-萘胺、对-烷基苯基-α-萘胺等胺类化合物；硫系化合物；吩噻嗪类化合物等。
作为油性剂，具体可举月桂胺、肉豆蔻胺、棕榈胺、硬脂胺、油胺等胺类；月桂醇、肉豆蔻醇、棕榈醇、硬脂醇、油醇等高级醇类；月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸等高级脂肪酸类；月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯等脂肪酸酯类；月桂酰胺、肉豆蔻酰胺、棕榈酰胺、硬脂酰胺、油酰胺等酰胺类；油脂等。
作为防腐剂，具体可举金属皂类；脱水山梨糖醇脂肪酸酯等多元醇偏酯类；胺类；磷酸；磷酸盐等。
作为粘度指数提高剂，具体可举聚甲基丙烯酸酯、聚异丁烯、聚苯乙烯等。
调制本发明的润滑脂组合物时，例如在(A)润滑油基油中将上述成分(B)～(E)((B)、(C)优选碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐)和根据需要的其他添加剂混合搅拌，用辊磨机等制得。另外，也可以在基油中预先添加增稠剂的原料成分，熔融搅拌混合，使其在基油中生成增稠剂后，再混和搅拌成分(B)、(C)、(E)或再有其他添加剂，用辊磨机等制造。
本发明的润滑脂组合物的耐片状剥落性、耐烧结性、耐磨损性等优良，作为等速万向节用、等速齿轮用、变速齿轮用、制铁设备用等的润滑脂组合物使用。其中，将本发明的润滑脂组合物用于Barfield式万向节、球笼式万向节、下切游离式万向节等固定型万向节，双位移式万向节、三销式万向节、十字槽式万向节等滑动型万向节等的等速万向节用润滑脂时，可以发挥优良的效果，在装置高速化、小型轻量化的情况下，也能达到长寿命。
实施例
以下，基于实施例和比较例，对本发明作进一步具体的说明，但本发明并不限于以下的实施例。
实施例1～18、比较例1～3
[润滑脂组合物的调制]
实施例1～18和比较例1～3中，使用溶剂精制石蜡类矿物油(40℃的动态粘度：126mm2/s)作为润滑油基油，在该基油中混合以下所示的碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐、增稠剂原料、硫系特压剂和抗氧剂，调制润滑脂组合物。
另外，实施例1～18和比较例1～3中，用后述增稠剂原料1～4，在润滑油基油中生成增稠剂。也就是说，实施例1～5、7～11、13～17和比较例1～3中将二苯基甲烷4，4′-二异氰酸酯加热溶解于溶剂精制石蜡类矿物油的混合物、和规定的胺和/或醇加热溶解于溶剂精制石蜡类矿物油中的混合物混和，生成增稠剂。另外，实施例6、12和18中，将增稠剂原料4加热溶解于溶剂精制石蜡类矿物油中，生成增稠剂。
然后，将碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐、增稠剂、硫系特压剂和抗氧剂加入含有该增稠剂的润滑油基油中，搅拌，用辊磨机制得润滑脂组合物。
另外，实施例6、12和18中，将增稠剂原料4与碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐、增稠剂、硫系特压剂以及抗氧剂一起加到溶剂精制石蜡类矿物油中，搅拌，用辊磨机制得润滑脂组合物。
(碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐)
碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐1：用碳酸钙过碱性化的油酸钙盐(油酸钙盐：42质量％、碳酸钙：15.9质量％、溶剂精制石蜡类矿物油：42.1质量％，碳酸钙的平均粒径：717nm，总碱值：258mg KOH/g)
碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐2：用碳酸钙过碱性化的混合脂肪酸(油酸和亚油酸的等量混合物)的钙盐和(脂肪酸钙盐：29.6质量％、碳酸钙：40.8质量％、溶剂精制石蜡类矿物油：29.6质量％，碳酸钙的平均粒径：306nm，总碱值：513mg KOH/g)
碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐3：用碳酸钙过碱性化的混合脂肪酸(油酸和异硬脂酸的等量混合物)的钙盐(脂肪酸钙盐：35.8质量％、碳酸钙：28.3质量％、溶剂精制石蜡类矿物油：35.9质量％，碳酸钙的平均粒径：560nm，总碱值：385mg KOH/g)
(增稠剂原料)
增稠剂原料1：二苯基甲烷4，4’-二异氰酸酯、环己胺和硬脂胺(混合比(摩尔比)：5/7/3)
增稠剂原料2：二苯基甲烷4，4’-二异氰酸酯、环己胺和十八烷醇(混合比(摩尔比)：5/8/2)
增稠剂原料3：二苯基甲烷4，4’-二异氰酸酯和环己胺(混合比(摩尔比)：1/2)
增稠剂原料4：12-羟基硬脂酸锂盐
(硫系特压剂)
作为硫系特压剂，使用以下所示的特压剂1～5。
特压剂1：二烃基多硫化物(硫化聚异丁烯，硫含量：45质量％)
特压剂2：硫化油脂(硫化猪油，硫含量：30质量％)
特压剂3：二硫代氨基甲酸钼
特压剂4：二硫代磷酸钼
特压剂5：二硫代磷酸锌
(抗氧剂)
抗氧剂1：胺类抗氧剂
[台架耐久试验]
用这样得到的实施例1～18和比较例1～3的润滑脂组合物进行台架耐久试验，评价耐片状剥落性和耐烧结性。也就是说，在市售的#87大小的Barfield式万向节上涂布润滑脂组合物，考虑汽车的行驶方式，在使旋转数、转矩、动作角改变的模式为1个周期的条件下进行试验，测定直到发生万向节烧结或各部位剥落的周期数。得到的结果如表1～4所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
基油[质量％]     82.0     81.0     72.0     78.0     80.0     84.0
碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐1[质量％] 1.0 2.0 1.0 2.0 1.5 1.0
增稠剂[质量％]     12.0     10.0     20.0     10.0     10.0     10.0
[增稠剂原料]     [1]     [2]     [3]     [2]     [2]     [4]
特压剂1[质量％]     2.0     2.0     2.0     -     2.0
特压剂2[质量％]     -     4.0     -     -     2.0     -
特压剂3[质量％]     -     -     2.0     2.0     1.5     -
特压剂4[质量％]     -     -     -     3.0     -     -
特压剂5[质量％]     -     -     -     -     2.0     -
抗氧剂1[质量％]     3.0     3.0     3.0     3.0     3.0     3.0
台架耐久试验[周期]     500     525     600     625     575     450
表2
实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
基油[质量％]     82.0     81.0     72.0     78.0     80.0     84.0
碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐2[质量％] 1.0 2.0 1.0 2.0 1.5 1.0
增稠剂[质量％]     12.0     10.0     20.0     10.0     10.0     10.0
[增稠剂原料]     [1]     [2]     [3]     [2]     [2]     [4]
特压剂1[质量％]     2.0     2.0     2.0     -     2.0
特压剂2[质量％]     -     4.0     -     -     2.0     -
特压剂3[质量％]     -     -     2.0     2.0     1.5     -
特压剂4[质量％]     -     -     -     3.0     -     -
特压剂5[质量％]     -     -     -     -     2.0     -
抗氧剂1[质量％]     3.0     3.0     3.0     3.0     3.0     3.0
台架耐久试验[周期]     550     550     625     625     625     475
表3
实施例13 实施例14 实施例15 实施例16 实施例17 实施例18
基油[质量％]     82.0     81.0     72.0     78.0     80.0     84.0
碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐3[质量％] 1.0 2.0 1.0 2.0 1.5 1.0
增稠剂[质量％]     12.0     10.0     20.0     10.0     10.0     10.0
[增稠剂原料]     [1]     [2]     [3]     [2]     [2]     [4]
特压剂1[质量％]     2.0     -     2.0     2.0     -     2.0
特压剂2[质量％]     -     4.0     -     -     2.0     -
特压剂3[质量％]     -     -     2.0     2.0     1.5     -
特压剂4[质量％]     -     -     -     3.0     -     -
特压剂5[质量％]     -     -     -     -     2.0     -
抗氧剂1[质量％]     3.0     3.0     3.0     3.0     3.0     3.0
台架耐久试验[周期]     525     525     600     625     600     425
表4
  比较例1   比较例2   比较例3   比较例4   比较例5
基油[质量％]     85.0     84.0     84.0     84.0     83.0
碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐1[质量％] - 1.0 - - -
碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐2[质量％] - - 1.0 - -
碳酸盐分散过碱性脂肪酸盐3[质量％] - - - 1.0 -
增稠剂[质量％]     12.0     12.0     12.0     12.0     12.0
增稠剂原料     [1]     [1]     [1]     [1]     [1]
特压剂1[质量％]     -     -     -     -     2.0
抗氧剂1[质量％]     3.0     3.0     3.0     3.0     3.0
台架耐久试验[周期] ＜25(烧结) ＜25(烧结) ＜25(烧结) ＜25(烧结)     50
如表1～3所示，确认实施例1～18的润滑脂组合物有优良的耐片状剥落性、耐烧结性，可使等速万向节充分延长寿命。
相比之下，如表4所示，使用比较例1～4的润滑脂组合物时，均在早期发生烧结，使用比较例5的润滑脂组合物时在早期发生剥落。
以上说明，本发明的润滑脂组合物达到高水平的耐片状剥落性和耐烧结性。可以实现等速万向节等的充分的长寿命。另外，根据本发明的润滑脂组合物，即使在不使用铅化合物时也能得到上述效果，在对人体、环境的安全性上，本发明的润滑脂组合物也非常有益。

Claims (1)

1.一种润滑脂组合物，其中，以组合物总量为基准，在润滑油基油中含有脂肪酸盐0.01～10质量％、碳酸盐0.01～10质量％、增稠剂2～30质量％、硫系特压剂0.1～20质量％。
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