CN104087396B - 一种润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents
一种润滑脂组合物及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104087396B CN104087396B CN201410360233.2A CN201410360233A CN104087396B CN 104087396 B CN104087396 B CN 104087396B CN 201410360233 A CN201410360233 A CN 201410360233A CN 104087396 B CN104087396 B CN 104087396B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lubricant composition
- present
- mixture
- kollag
- polyisobutene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明提供了一种润滑脂组合物,包括以下组分:40wt%~50wt%的聚α‑烯烃、30wt%~40wt%的聚异丁烯、2.5wt%~5wt%的硅二醇、5wt%~10wt%的气相二氧化硅、1wt%~2wt%的防老剂和5wt%~10wt%的固体润滑剂。本发明以聚α‑烯烃和聚异丁烯为基础油,以硅二醇和气相二氧化硅共同作为稠化剂,以防老剂和固体润滑剂为添加剂,并将各组分含量控制在上述范围内,使得润滑脂组合物具有优异的高温性能,进而使得润滑脂组合物高温时结焦缓慢,使用后焦体残留少。另外,本发明提供的润滑脂组合物具有良好的极压性能。
Description
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域,尤其涉及一种润滑脂组合物及其制备方法。
背景技术
润滑脂主要是指由稠化剂分散于基础油中制备得到的半流体状到固体状的润滑剂。润滑脂的种类有:钙基润滑脂、钠基润滑脂、钙钠基润滑脂、通用锂基润滑脂等。润滑脂可以用于机械零部件的摩擦部分,降低机械零部件接触面的摩擦,保护和密封所述接触面;也可以用于金属表面,在金属表面形成一层保护层,防止金属表面生锈和腐蚀;还可以用于冶金工业轧钢系统的加热炉前辊道轴承、炉底辊道轴承及各类传动部位的润滑。
钢厂加热炉前辊道是加热炉区的关键设备,用来输送热坯、给加热炉装钢坯、出钢坯;所输送的钢坯重、有时是冷坯、有时是热坯;炉前辊道环境温度可达600℃~700℃,炉前辊道轴承经受钢坯的辐射热和传导热负荷的影响,轴温较高,同时炉前辊道轴承又遭受钢坯经过时的冲击、滚动等交变负荷的影响。随着工业的发展,冶金行业生产流程较长,设备较为复杂,加上其特殊的工况条件(高温、多水、多尘、重载),使得其对润滑脂的要求较高。
现有技术中用于钢厂炉前辊道的润滑脂大多是复合皂基润滑脂或聚脲润滑脂。聚脲润滑脂具有一定的抗结焦能力,但聚脲本身属于有机物,高温下长时间使用容易形成粘稠胶质状物质;复合皂基高温下对基础油存在催化氧化作用,容易造成润滑脂结焦。280℃烘烤2天后,聚脲润滑脂会形成粘稠胶质状物质,不易清除;复合皂润滑脂会形成大量硬度较大的焦体残留。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种润滑脂组合物及其制备方法,本发明提供的润滑脂组合物具有优异的高温性能,使用后残留少。
本发明提供了一种润滑脂组合物,包括以下组分:
40wt%~50wt%的聚α-烯烃;
30wt%~40wt%的聚异丁烯;
2.5wt%~5wt%的硅二醇;
5wt%~10wt%的气相二氧化硅;
1wt%~2wt%的防老剂;
5wt%~10wt%的固体润滑剂。
优选地,包括42wt%~48wt%的聚α-烯烃。
优选地,包括32wt%~38wt%的聚异丁烯。
优选地,包括6wt%~9wt%的气相二氧化硅。
优选地,所述硅二醇包括甲基硅二醇、叔丁基二甲基硅二醇、三乙基硅二醇和三甲基硅二醇中的一种或多种。
优选地,所述固体润滑剂包括二氧化钼和胶体石墨中的一种或两种。
优选地,所述防老剂包括2,4-二硝基苯酚、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体和N-苯基-β-萘胺中的一种或多种。
本发明提供了一种上述技术方案所述润滑脂组合物的制备方法,包括以下步骤:
将聚α烯烃、聚异丁烯和硅二醇进行混合,得到第一混合物;
将所述第一混合物和气相二氧化硅进行混合,恒温,得到第二混合物;
将防老剂、固体润滑剂与所述第二混合物混合后进行研磨,得到润滑脂组合物。
优选地,所述恒温的温度为150℃~180℃;
所述恒温的时间为30min~40min。
优选地,所述研磨的温度为30℃~100℃。
本发明提供了一种润滑脂组合物,包括以下组分:40wt%~50wt%的聚α-烯烃、30wt%~40wt%的聚异丁烯、2.5wt%~5wt%的硅二醇、5wt%~10wt%的气相二氧化硅、1wt%~2wt%的防老剂和5wt%~10wt%的固体润滑剂。本发明以聚α-烯烃和聚异丁烯为基础油,硅二醇和气相二氧化硅共同作为稠化剂,以防老剂和固体润滑剂为添加剂,并将各组分控制在上述含量范围内,使得本发明提供的润滑脂组合物具有优异的高温性能,进而使得润滑脂组合物高温时结焦缓慢,使用后焦体残留少。另外,本发明提供的润滑脂组合物具有良好的极压性能;实验结果表明:本发明提供的润滑脂组合物在280℃下烘烤2天后仍然保持油泥形态;将润滑脂组合物均匀填充于直径约3cm的玻璃皿内,脂厚约0.4cm,脂重10±0.3g,烘烤3天后,残余量为23.03%;温度为常温,转速为1500rpm下,烧结负荷达到3090N,最大无卡咬负荷为981N。
具体实施方式
本发明提供了一种润滑脂组合物,包括以下组分:
40wt%~50wt%的聚α-烯烃;
30wt%~40wt%的聚异丁烯;
2.5wt%~5wt%的硅二醇;
5wt%~10wt%的气相二氧化硅;
1wt%~2wt%防老剂;
5wt%~10wt%的固体润滑剂。
本发明以聚α-烯烃和聚异丁烯为基础油,硅二醇和气相二氧化硅共同作为稠化剂,以防老剂和固体润滑剂为添加剂,并将各组分含量控制在上述范围内,使得到的润滑脂组合物具有优异的耐高温性能,进而使得润滑脂组合物高温时结焦缓慢,使用后焦体残留少。另外,本发明提供的润滑脂组合物具有良好的极压性能;使用时间长,可以满足一个月的使用要求。
本发明提供的润滑脂组合物包括40wt%~50wt%的聚α-烯烃,优选为42wt%~48wt%,更优选为43wt%~47wt%。本发明对所述聚α-烯烃的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的聚α-烯烃即可。在本发明的实施例中,采用牌号为PAO20的聚α-烯烃。
本发明提供的润滑脂组合物包括30wt%~40wt%的聚异丁烯,优选为32wt%~38wt%,更优选为33wt%~37wt%。在本发明中,所述聚异丁烯是无色无味无毒的异构直链烷烃,具有良好的耐热性和抗氧化性。在本发明中,所述聚异丁烯的规格优选为聚异丁烯1300和/或聚异丁烯2400,更优选为聚异丁烯2400。
本发明提供的润滑脂组合物包括2.5wt%~5wt%的硅二醇,优选为2.8wt%~4.5wt%,更优选为3wt%~4wt%。在本发明中,所述硅二醇优选包括甲基硅二醇、叔丁基二甲基硅二醇、三乙基硅二醇和三甲基硅二醇中的一种或多种,更优选包括甲基硅二醇、三乙基硅二醇和三甲基硅二醇中的一种或多种。
本发明提供的润滑脂组合物包括5wt%~10wt%的气相二氧化硅,优选为6wt%~9wt%,更优选为7wt%~8wt%。本发明对所述气相二氧化硅没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的气相二氧化硅即可。在本发明中,所述气相二氧化硅与硅二醇混合后,具有亲油性,能够稠化聚α-烯烃和聚异丁烯。
本发明提供的润滑脂组合物包括1wt%~2wt%的防老剂,优选为1.2wt%~1.8wt%,更优选为1.3wt%~1.7wt%。在本发明中,所述防老剂优选包括2,4-二硝基苯酚(DNP)、2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体和N-苯基-β-萘胺中的一种或多种,更优选包括2,4-二硝基苯酚和/或2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体。在本发明中,所述防老剂能防止或抑制氧、光、热等因素对润滑脂组合物的破坏,延长润滑脂组合物储存和使用寿命。
本发明提供的润滑脂组合物包括5wt%~10wt%的固体润滑剂,优选为6wt%~9wt%,更优选为7wt%~8wt%。在本发明中,所述固体润滑剂优选包括二硫化钼和胶体石墨中的一种或两种。本发明对所述固体润滑剂的形态没有特殊的限制,优选采用粉末状的固体润滑剂。在本发明中,所述固体润滑剂的粒径优选为1μm~10μm,更优选为2μm~8μm。在本发明中,所述固体润滑剂能够提高固体润滑剂的润滑性。
本发明提供了一种上述技术方案所述润滑脂组合物的制备方法,包括以下步骤:
将聚α-烯烃、聚异丁烯和硅二醇进行混合,得到第一混合物;
将第一混合物和气相二氧化硅进行混合,恒温,得到第二混合物;
将所述第二混合物与防老剂和固体润滑剂混合后进行研磨,得到润滑脂组合物。
本发明将聚α-烯烃、聚异丁烯和硅二醇进行混合,得到第一混合物。本发明对所述聚α-烯烃、聚异丁烯和硅二醇混合的顺序没有特殊的限制,优选将所述聚α-烯烃和聚异丁烯先混合,再向其中加入硅二醇。本发明对所述混合的设备没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的制备润滑脂组合物的设备即可,在本发明的具体实施例中,可以为制脂釜。
在本发明中,所述聚α-烯烃、聚异丁烯和硅二醇的来源和种类与上述技术方案所述聚α-烯烃、聚异丁烯和硅二醇的来源和种类一致,在此不再赘述。
在本发明中,所述聚α-烯烃、聚异丁烯和硅二醇混合的温度优选为20℃~150℃,更优选为30℃~145℃;所述聚α-烯烃、聚异丁烯和硅二醇混合的时间优选大于等于15min,更优选为20min~30min;所述聚α-烯烃、聚异丁烯和硅二醇优选在搅拌的条件下进行混合,所述搅拌的速率优选为120rpm~240rpm,更优选为125rpm~180rpm。
得到第一混合物后,本发明将所述第一混合物和气相二氧化硅进行混合,恒温,得到第二混合物。本发明优选将第一混合物在150℃~180℃下与气相二氧化硅混合,更优选为160℃~170℃。本发明优选在搅拌的条件下进行第一混合物和气相二氧化硅的混合,所述搅拌的速率优选为60rpm~150rpm,更优选为65rpm~120rpm;所述恒温的温度优选为150℃~180℃,优选为160℃~170℃;所述恒温的时间优选为15min~40min,更优选为25min~30min。
在本发明中,所述气相二氧化硅与上述技术方案所述的气相二氧化硅的来源一致,在此不再赘述。
得到第二混合物后,本发明将防老剂、固体润滑剂与所述第二混合物混合后进行研磨,得到润滑脂组合物。本发明对所述第二混合物、防老剂和固体润滑剂混合的顺序没有特殊的限制,优选将所述防老剂和固体润滑剂依次加入到所述第二混合物中。
在本发明中,所述防老剂和固体润滑剂的种类和来源与上述技术方案所述的防老剂和固体润滑剂的种类和来源一致,在此不再赘述。
在本发明中,所述防老剂、固体润滑剂与第二混合物混合的温度优选为150℃~180℃,更优选为160℃~170℃;所述防老剂、固体润滑剂与第二混合物混合的时间优选为5min~15min,更优选为8min~12min;所述防老剂、固体润滑剂与第二混合物混合优选在搅拌的条件下进行,所述第二混合物、防老剂和固体润滑剂混合时搅拌的速率优选为120rpm~240rpm,更优选为120rpm~150rpm。
完成防老剂、固体润滑剂与所述第二混合物的混合后,本发明优选将得到的第三混合物降温后进行研磨,得到润滑脂组合物。在本发明中,所述研磨温度优选为30℃~100℃,更优选为50℃~80℃;本发明对所述研磨的设备没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的三辊磨即可。本发明优选将第三混合物研磨2~3遍;所述三辊磨的间隙优选为0.4mm~1.5mm,更优选为0.5mm~1.2mm。
本发明对提供的润滑脂组合物进行性能测试,测试方法具体如下:
本发明目测观察润滑脂组合物在280℃下结焦状况;本发明按照GB/T3498测定润滑脂组合物的滴点;本发明按照GB/T269测定所述润滑脂组合物的工作锥入度和不工作锥入度;本发明按照石油化工行业标准SH/T0331测定润滑脂组合物的腐蚀情况,测试条件为:采用45#钢,温度为100℃,时间为3h;本发明按照GB/T3142测定润滑脂组合物的烧结负荷和最大无卡咬负荷,测试条件为:常温,转速为1500rpm;本发明按照石油化工行业标准SH/T0337测定润滑脂组合物的蒸发度,测试条件为:温度为200℃,时间为1h。
测试结果表明:本发明提供的润滑脂组合物具有优异的高温性能,使得润滑脂组合物高温结焦缓慢,使用后焦体残留少。另外,本发明提供的润滑脂组合物具有良好的极压性能;使用时间长,可以满足一个月的使用要求。实验结果表明:本发明提供的润滑脂组合物在280℃下烘烤2天后仍然保持油泥形态;润滑脂组合物均匀填充于直径约3cm的玻璃皿内,脂厚约0.4cm,脂重10±0.3g,烘烤3天后,残余量为23.03%;温度为常温,转速为1500rpm下,烧结负荷达到3090N,最大无卡咬负荷为981N。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种润滑脂组合物及其制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将800g基础油,所述基础油中PAO20占52%和聚异丁烯PB2400占48%加入制脂釜中加热到30℃,然后加入30g硅二醇,边升温边搅拌,经过20min升温至150℃后停止搅拌,得到第一混合物;
将第一混合物升温至155±5℃时加入60g气相二氧化硅,恒温搅拌30min,得到第二混合物;
向第二混合物中加入100g二硫化钼和20g DNP,并搅拌10min,得到第三混合物;将第三混合物降温至50℃,对第三混合物进行研磨处理,得到润滑脂组合物。
本发明按照上述技术方案所述的测试方法对得到的润滑脂组合物进行性能测试,测试结果如表1所示,表1为本发明实施例1~3得到的润滑脂组合物的性能测试结果。
实施例2
将800g基础油,所述基础油中PAO20占57%和聚异丁烯PB2400占43%加入制脂釜中加热到30℃,然后加入30g硅二醇,边升温边搅拌,经过15min升温至100℃后停止搅拌,得到第一混合物;
将第一混合物升温至170±5℃时加入60g气相二氧化硅,恒温搅拌35min,得到第二混合物;
向第二混合物中加入100g胶体石墨和20g2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体,并搅拌10min,得到第三混合物;将第三混合物降温至60℃,对第三混合物进行研磨处理,得到润滑脂组合物。
本发明按照上述技术方案所述的测试方法对得到的润滑脂组合物进行性能测试,测试结果如表1所示,表1为本发明实施例1~3得到的润滑脂组合物的性能测试结果。
实施例3
将800g基础油,所述基础油中PAO20占62%和聚异丁烯PB2400占38%加入制脂釜中加热到30℃,然后加入30g硅二醇,边升温边搅拌,经过10min升温至80℃后停止搅拌,得到第一混合物;
将第一混合物升温至175±5℃时加入60g气相二氧化硅,恒温搅拌20min,得到第二混合物;
向第二混合物中加入100g胶体石墨和20g DNP,并搅拌10min,得到第三混合物;将第三混合物降温至80℃,对第三混合物进行研磨处理,得到润滑脂组合物。
本发明按照上述技术方案所述的测试方法对得到的润滑脂组合物进行性能测试,测试结果如表1所示,表1为本发明实施例1~3得到的润滑脂组合物的性能测试结果。
表1本发明实施例1~3得到的润滑脂组合物的性能测试结果
由表1可以看出,本发明提供的润滑脂组合物具有优异的极压性能、腐蚀性和高温性能。
由以上实施例可知,本发明提供了一种润滑脂组合物,包括以下组分:40wt%~50wt%的聚α-烯烃、30wt%~40wt%的聚异丁烯、2.5wt%~5wt%的硅二醇、5wt%~10wt%的气相二氧化硅、1wt%~2wt%的防老剂和5wt%~10wt%的固体润滑剂。本发明以聚α-烯烃和聚异丁烯为基础油,硅二醇和气相二氧化硅共同作为稠化剂,以防老剂和固体润滑剂为添加剂,并将各组分控制在上述含量范围内,使得到的润滑脂组合物具有优异的耐高温性能,进而使得润滑脂组合物高温时结焦缓慢,使用后焦体残留少。另外,本发明提供的润滑脂组合物具有良好的极压性能。实验结果表明:本发明提供的润滑脂组合物在280℃下烘烤2天后仍然保持油泥形态;润滑脂组合物均匀填充于直径约3cm的玻璃皿内,脂厚约0.4cm,脂重10±0.3g,烘烤3天后,残余量为23.03%;温度为常温,转速为1500rpm下,烧结负荷达到3090N,最大无卡咬负荷为981N。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种润滑脂组合物,包括以下组分:
40wt%~50wt%的聚α-烯烃;
30wt%~40wt%的聚异丁烯;
2.5wt%~5wt%的硅二醇;
5wt%~10wt%的气相二氧化硅;
1wt%~2wt%的防老剂;
5wt%~10wt%的固体润滑剂;
所述硅二醇包括甲基硅二醇、叔丁基二甲基硅二醇、三乙基硅二醇和三甲基硅二醇中的一种或多种;
所述防老剂包括2,4-二硝基苯和/或2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物,其特征在于,包括42wt%~48wt%的聚α-烯烃。
3.根据权利要求1所述的润滑脂组合物,其特征在于,包括32wt%~38wt%的聚异丁烯。
4.根据权利要求1所述的润滑脂组合物,其特征在于,包括6wt%~9wt%的气相二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的润滑脂组合物,其特征在于,所述固体润滑剂包括二氧化钼和胶体石墨中的一种或两种。
6.一种权利要求1~5任意一项润滑脂组合物的制备方法,包括以下步骤:
将聚α-烯烃、聚异丁烯和硅二醇进行混合,得到第一混合物;
将所述第一混合物和气相二氧化硅进行混合,恒温,得到第二混合物;
将防老剂、固体润滑剂与所述第二混合物混合后进行研磨,得到润滑脂组合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述恒温的温度为150℃~180℃;
所述恒温的时间为15min~40min。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述研磨的温度为30℃~100℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410360233.2A CN104087396B (zh) | 2014-07-25 | 2014-07-25 | 一种润滑脂组合物及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410360233.2A CN104087396B (zh) | 2014-07-25 | 2014-07-25 | 一种润滑脂组合物及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104087396A CN104087396A (zh) | 2014-10-08 |
CN104087396B true CN104087396B (zh) | 2017-08-25 |
Family
ID=51635160
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410360233.2A Active CN104087396B (zh) | 2014-07-25 | 2014-07-25 | 一种润滑脂组合物及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104087396B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106967478B (zh) * | 2017-03-21 | 2018-10-30 | 科特龙流体科技(扬州)有限公司 | 轨道高温润滑脂及其制备方法 |
CN108822938B (zh) * | 2018-07-19 | 2022-04-01 | 广州联博科技发展有限公司 | 用于提高滴点和热稳定性的混合锂基脂及其制备方法 |
CN110129117A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-08-16 | 湖北诚祥科技有限公司 | 用于物联网人工智能设备的全寿命润滑剂及其制备方法 |
CN112552985B (zh) * | 2020-12-14 | 2022-07-19 | 武汉博达特种润滑技术有限公司 | 一种低温棒状阀杆密封脂组合物及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4004276B2 (ja) * | 2001-11-21 | 2007-11-07 | 株式会社松村石油研究所 | グリース組成物 |
CN103254976B (zh) * | 2012-10-29 | 2016-03-23 | 东莞市唯能润滑科技有限公司 | 一种减噪音齿轮润滑脂组合物及其制备方法 |
-
2014
- 2014-07-25 CN CN201410360233.2A patent/CN104087396B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104087396A (zh) | 2014-10-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104087396B (zh) | 一种润滑脂组合物及其制备方法 | |
CN105331433A (zh) | 一种食品加工用高温润滑脂及其制备方法 | |
US10273428B1 (en) | Lubricating greases containing solid lubricant blends | |
CN108085097A (zh) | 一种高温设备润滑油 | |
CN111269743B (zh) | 一种耐磨耐高温润滑脂及其制备方法和应用 | |
CN108130168A (zh) | 一种高温锂基脂及其制备方法 | |
CN103403138A (zh) | 具有改进的低摩擦性能的聚合物增稠的润滑脂组合物 | |
CN106167730A (zh) | 一种环保抗磨润滑油 | |
RU2493242C1 (ru) | Пластичная смазка | |
WO2014200048A1 (ja) | グリース組成物及び転がり軸受 | |
CN108410551A (zh) | 一种机械设备用抗腐蚀润滑油及其制备方法 | |
JPH0641569A (ja) | 軸受用潤滑組成物 | |
CN106479614B (zh) | 润滑脂组合物及其制备方法 | |
CN106967478B (zh) | 轨道高温润滑脂及其制备方法 | |
EP3256552A1 (en) | Grease composition | |
JP2017036363A (ja) | グリース組成物及び転がり軸受 | |
Awad et al. | A study of enhancement of the properties of lubricant oil | |
CN109054945A (zh) | 一种高耐热性润滑脂的制备方法 | |
CN104450097A (zh) | 一种适于铜合金使用的金属加工液 | |
CN106147951A (zh) | 一种润滑油组合物及其制备方法 | |
CN106701280A (zh) | 一种齿轮传动用润滑油 | |
CN107177403A (zh) | 等速万向节用润滑脂组合物及等速万向节 | |
CN105586122A (zh) | 一种电动工具气缸用润滑脂及其制备方法 | |
JPH03250098A (ja) | 温・熱間鍛造用潤滑剤組成物 | |
CN108130177A (zh) | 一种保健器材用抗氧化耐磨型润滑油及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |