CN103403138A - 具有改进的低摩擦性能的聚合物增稠的润滑脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种润滑脂组合物，其包括：(a)润滑油基础油；(b)聚合物增稠剂，其包括(1)重均分子量大于200000的丙烯的(共聚-或均聚)聚合物和(2)重均分子量小于200000的丙烯的(共聚-或均聚)聚合物的混合物；和(c)极性蜡。本发明还提供了一种机械元件，其具有金属表面，该表面上施加了根据本发明的润滑脂组合物的层。本发明还涉及极性蜡在制备用于轴承应用的润滑脂组合物中的用途以及极性蜡在用于轴承应用的润滑脂组合物中的用途。此外，本发明涉及润滑脂组合物在减少轴承中、轴承元件之间或轴承应用系统内部的摩擦的用途。本发明还涉及该润滑脂组合物的制备方法。

Description

具有改进的低摩擦性能的聚合物增稠的润滑脂组合物
技术领域
本发明涉及润滑脂组合物(grease composition)；其上施加了该润滑脂组合物层的机械元件(mechanical component)；该润滑脂组合物在轴承应用方面的用途;该润滑脂组合物在修复(reconditioning)机械元件的润滑方面的用途;极性蜡在制备用于轴承应用的润滑脂组合物中的用途，极性蜡(polar wax)在用于轴承应用的润滑脂组合物中的用途；该润滑脂组合物在减少轴承中、轴承元件之间或轴承应用系统内部的摩擦的用途；以及制备该润滑脂组合物的方法。
发明背景
聚合物增稠的润滑脂及其制备方法在本领域是已知的。在US3,392,119中，描述了一种润滑脂，其包含一种通过乙烯共聚物和聚丙烯均聚物增稠的白色矿物油。在US3,850,828中，描述了一种润滑脂组合物，其使用包含聚乙烯和无规立构聚丙烯的聚合物混合物来增稠。在EP0700986A2中，公开了一种用于润滑脂组合物的聚合物增稠剂，该增稠剂包括含有具有高分子量的聚丙烯共聚物或均聚物和具有低分子量的丙烯共聚物或均聚物的混合物。此外，在EP0942063中，描述了一种润滑脂组合物，其包括至少一种聚烯烃组分、至少一种基础油成分和至少一种橡胶组分。
这些已知的聚合物增稠的润滑脂组合物在各种轴承应用中的减少摩擦方面仍有改进的余地。
发明概要
本发明的目的是提供一种新的聚合物增稠的润滑脂组合物，与传统润滑脂组合物，包括已知的聚合物增稠的润滑脂组合物相比，该组合物呈现改进的摩擦行为。
现已发现，当特定的聚合物增稠的润滑脂组合物包括极性蜡时，可以确立这点。
因此，本发明涉及一种润滑脂组合物，其包括：
(a)润滑油基础油(lubricating base oil)；
(b)聚合物增稠剂，包括下述的混合物：(1)重均分子量大于200000的丙烯的(共聚-或均聚)聚合物和(2)重均分子量小于200000的丙烯的(共聚-或均聚)聚合物；和
(c)极性蜡。
该润滑脂组合物呈现优异的低摩擦行为组成。
发明详述
在根据本发明用途的润滑脂组合物中使用极性蜡制造。极性蜡是在蜡组分中包括极性基团的蜡。根据本发明可以使用的合适的极性蜡包括聚烯烃蜡，如极性的聚丙烯蜡、极性的聚乙烯蜡、极性褐煤蜡、褐煤蜡的极性衍生物，如酯、酸、完全皂化的、部分皂化物的、以及含有酯的乳化剂。优选地，极性蜡是褐煤酸的部分或完全皂化酯或氧化的聚乙烯蜡。褐煤蜡是从褐煤或柴煤获取。合适的褐煤酸衍生物的蜡包括褐煤酸酯。这些褐煤酸酯蜡可以是部分或完全皂化的。根据本发明，有用的来自褐煤酸酯蜡的具体实例包括Licowax OM、Licowax OM FL和Licowax OP(由Clariant公司制造)。根据本发明使用的极性聚乙烯蜡可以适当地通过氧化聚乙烯蜡，或通过氧化分解聚合物级聚乙烯来制备。
根据本发明使用的极性聚乙烯蜡可以适当地通过用马来酸酐接枝聚丙烯蜡来制备。
此外，本发明的润滑脂组合物还包含金属盐。根据本发明使用的金属盐可以选自各种各样的金属。适当地，金属盐的金属选自周期表1A、1B、2A、2B、4A、5A、7B和8B族中的元素。优选地，金属盐中的金属选自铋、锌、钠、钙、镁、锑、钡、锰、银、金、铜和铅组成的组。更优选的是，金属盐中的金属是铋、锌或钼。甚至更优选地，金属盐中的金属是铋或钼。最优选的是，金属盐中的金属是铋。
合适的，该金属盐选自环烷酸盐(naphtenate)、辛酸盐、氨基甲酸盐(carbomate)、甲酰胺(carboxamide)、磺酰胺(sulfonamide)、硬脂酸盐、羟基硬脂酸盐(hydroxystearate)以及它们的混合物。优选地，金属盐是硬脂酸盐、羟基硬脂酸盐或它们的混合物。
根据本发明使用的聚合物增稠的润滑脂包含聚合物增稠剂。在本发明润滑脂组合物中，优选只使用聚合物增稠剂，而不是传统的基于金属盐或金属基皂的增稠剂来制造。然而，本发明的润滑脂组合物也可以引入金属基皂(metal-based soap)，只要它不对润滑脂组合物的综合性能产生负面影响。
据观察，根据本发明使用的金属盐不作为增粘剂。根据本发明使用的金属盐加入到已经充分使用聚合物增稠的润滑脂组合物中。该金属盐用于不同目的，即降低摩擦特性。
本润滑脂组合物适当地包括：
(a)60～95重量%的润滑油基础油；
(b)1～20重量%的聚合物增稠剂；和
(c)1～20重量%的极性蜡，
所有的重量百分比均基于润滑脂组合物的总重量。
如果本发明的润滑脂组合物中还存在金属盐，该润滑脂组合物适当地包括：
(a)60～95重量%的润滑油基础油；
(b)1～20重量%的聚合物增稠剂；和
(c)1～20重量%的极性蜡；
(d)1～20重量%的金属盐，
所有的重量百分比均基于润滑脂组合物的总重量。
聚合物增稠的润滑脂中要使用的聚合物增稠剂，适当地包括选自下述组成的组中的至少一种组分：天然橡胶、合成橡胶或橡胶状聚合物、聚丙烯、聚异戊二烯、聚丁二烯、聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(乙烯-丙烯-二烯)、聚氨酯、聚甲基丙烯酸酯、聚异丁烯、聚(异丁烯-琥珀酸)、聚(异丁烯-琥珀酸-聚丙烯酰胺)、聚脲和聚乙烯。
根据本发明使用的聚合物增稠剂包括第一组分和第二组分，第一组分具有比第二组分高的重均分子量。聚合物增稠剂包含高分子量组分和低分子量组分，其特征在于，增稠剂包括(1)重均分子量大于200000的丙烯的(共聚-或均聚-)聚合物和(2)重均分子量小于200000的丙烯的(共聚-或均聚-)聚合物的混合物。
优选地，根据本发明使用的聚合物增稠剂包含高分子量的组分，其包括重均分子量的范围为200000-350000的丙烯的(共聚-或均聚-)聚合物，和低分子量的组分，其包括重均分子量范围为20000-200000的丙烯的(共聚-或均聚-)聚合物。优选地，低分子量组分的重均分子量小于100000，优选的范围为50000-100000。
聚合物增稠剂中高分子量组分和低分子量组分之间的重量比的范围为1:40～3:1，适当地为1:40～1:1，优选为1:40～1:5，更优选为1:25～1:15，最优选为1:18～1:20。在高分子量组分和低分子量组分之间的重量比的优选范围之外的话，最终的润滑脂组合物一般不具备理想的应用特性，特别是机械稳定性和稠度(consistency)，即太“类似橡胶/弹性”和/或太“类似黄油”。但是，由于最终组合物的性能也依赖于润滑油基础油和添加到润滑脂组合物中的添加剂，以及制备组合物的方式，因此也可使用其它比例来获得最终组合物的所需性能，如本领域技术人员所周知的。
根据本发明，优选的低分子量组分是聚丙烯均聚物，更优选具有500-1500dg/min的熔体流动速率的聚丙烯均聚物，特别是750～1250dg/min，由测试ASTM D1238L确定。
优选的高分子量组分的熔体流动速率(ASTM D-1238)在1.5～15的范围内，更优选的范围为1.5～7，最优选在3～5的范围内。
低分子量组分优选为聚丙烯均聚物。
优选地，高分子量组分为聚丙烯均聚物或丙烯/乙烯共聚物。
根据本发明的聚合物增稠剂适当地用于润滑脂组合物中，使用的量为1～20重量%的范围，优选在5～15重量%的范围内，更优选为8～12重量%的范围内，基于总的润滑脂组合物的重量。如果需要的话，可以用其他含量。
除了在上文中详细提及的聚合物增稠剂，本发明的润滑脂组合物也可以含有其它的聚合物增稠剂。
作为润滑油基础油，本身已知的任何润滑油都可以使用，如不同粘度的矿物油、合成烃、酯油、植物油和它们的混合物。可以选择基础油的类型和粘度，以适应特定的应用。
此外，可在润滑脂组合物中引入本身已知的添加剂，只要它们对增稠剂组合物、基础油和/或最终的润滑脂组合物没有不利的影响。润滑脂组合物可另外包括至少一种添加剂组分，其选自由抗氧化剂、腐蚀抑制剂、抗磨损剂和压力耐受性增强添加剂组成的组，且其中添加剂组分(一种或多种)的总含量的范围为0.2～15重量%，优选为1～8重量%，基于油脂组合物的总重量。
本发明还涉及极性蜡在轴承应用的润滑脂组合物中的用途。
此外，本发明涉及根据本发明的润滑脂组合物在轴承应用中的用途。
本发明还涉及根据本发明的润滑脂组合物在用于减少轴承中、轴承元件之间，或轴承应用系统内的摩擦的用途。
此外，本发明涉及一种用于制备根据本发明的润滑脂组合物的方法，该方法包括以下步骤：
a)在高于所用的聚合物的熔点的温度下，混合聚合物增稠剂和基础润滑油(base lubricating oil)；和
b)将极性蜡添加到步骤(a)得到的混合物中。
适当地，在步骤(a)中，与其它组分一起另外地混合一种或多种抗磨损添加剂(anti-wear additives)、抗磨蚀添加剂(anti-fretting additives)、抗腐蚀添加剂，抗氧化剂和/或其它添加剂。如果本润滑脂组合物中也存在金属盐，金属盐通常在步骤(a)中与其他组分另外地混合。
适当地，蜡以及金属盐(如果存在的话)在混合之前加热。这样可以得到改进的均化效果。优选地，在步骤(a)中使用三辊研磨机(three-roll mill)或球磨机(ball-mill)进行最终混合。
根据本发明的聚合物增稠剂组合物可以通过混合本身已知的聚合物制备，其可以任选地包括加热。本发明的聚合物通过本身已知的常规技术与润滑油基础油和任选的添加剂混合，得到根据本发明的润滑脂组合物。
润滑脂组合物的制备优选在保护气氛下进行，例如在氮气流下，以避免在加热过程中油的氧化。
根据优选的实施方式，固体聚合物组分和润滑油基础油一起加热(优选在搅拌下)到聚丙烯的熔点以上的温度，优选190～210℃的范围。虽然如果需要的话，也可以使用其他的温度。
在该聚合物溶解在润滑油基础油中和任选的添加剂已被添加后，将润滑脂从混合温度冷却到室温。
根据本发明的特别优选的实施方式，该冷却进行范围为1秒钟～3分钟的时间，优选10秒钟～1分钟，更优选在25～35秒钟。这种快速冷却过程，其形成本发明的重要方面，将在下面表示为“淬火(quenching)”。润滑脂组合物的淬火可以通过下述方法进行，例如，通过浇注润滑脂组合物到金属板上，虽然也可以使用任何其他合适的快速冷却方法，如喷涂。
根据本发明的淬火过程对润滑脂的结构具有重大影响，相比于常规的润滑脂，以及缓慢冷却的根据本发明的润滑脂，带给最终的润滑脂组合物的显着提高的性能，上述缓慢冷却例如，使用的传统的冷却方法以每分钟约1度的速率冷却，例如简单地保持润滑脂于具有外部/内部冷却系统的反应容器内。对于聚合物润滑脂，这将获得没有任何机械稳定性的润滑剂。
在根据本发明的润滑脂组合物中，聚合物增稠剂形成海绵状结构，这赋予润滑脂其外观和结构。润滑油基础油保持在增稠剂结构的孔状空间内，并于润滑脂使用(service)期间渗出。该增稠剂结构非常不规则，具有大孔以及非常小的孔。上述润滑脂组合物的淬火提供具有聚合物增稠剂更平滑以及更均匀结构，具有用于保持润滑油的更均匀的分布空间的根据本发明的润滑脂。
在润滑脂使用期间，油从油/增稠剂结构中渗出到轴承的表面上，从而提供润滑作用。在润滑脂组合物使用温度(即，轴承的运行温度，以及“启动”温度)下的油渗出特性因而对于获得组合物的润滑作用是关键的。
润滑脂的机械稳定性依赖于所使用的聚合物增稠剂，使用的润滑油基础油，以及所使用的添加剂。另外，正如润滑油领域技术人员所周知的，可以通过混合增稠剂与润滑油基础油后“加工(working)”润滑脂来影响润滑脂的机械性能。优选地，“加工”润滑脂至其预期用途所想要和/或需要的稠度。
润滑脂的机械稳定性可通过本领域中已知的测试方法确定，如Shell辊(Shell roll)稳定性试验。优选地，在Shell辊稳定性试验(在80℃，165rpm下，24小时)之后，润滑脂具有最大360的渗透(penetration)。
可以通过NLGI-分级法对润滑脂的稠度进行分类。根据本发明制备的润滑脂的NLGI分级通常可以为0到4的范围。另外，分离出的油的粘度必须是可接受的，优选是恒定的。
本发明的聚合物增稠的润滑脂组合物可用于润滑脂组合物的所有常规的应用范围，只要这些应用与润滑脂组合物的组分相容。本发明润滑脂组合物可用于润滑轴承、离合器、齿传动齿轮、斜槽(chute)或其它仪器。
具有采用根据本发明的润滑脂组合物处理的金属表面的机械元件优选为轴承、轴承元件或轴承应用系统。轴承元件可为内环、外环、笼(cage)、滚轴、滚球以及密封副轴面(seal-counter face)。根据本发明的轴承应用系统包含轴承箱、安装轴、轴、轴承接头以及轴承座(shield)。
本发明还涉及根据本发明的方法获得的润滑脂组合物。
根据本发明的润滑脂组合物可为具有的油状或膏状(糊状)形式的润滑剂组合物，这取决于最终的润滑脂组合物的粘度。
本发明现在将通过下列实施例作进一步的说明，其不以任何方式限制本发明。
实施例
实施例1
一些润滑脂用于往复滑动试验。这些测试实验中使用的润滑脂组合物示于表1。往复滑动试验在下列条件下进行：
配置：在硬化钢平坦的表面上的硬化钢球
该球的粗糙度(Ra)：10纳米
平坦表面的粗糙度(Ra)：20纳米
球直径：6毫米
正常负荷：3.5N(1GPa Hertzian压力)
温度：60℃
行程：4毫米，0.5赫兹
这些测试实验的摩擦系数的结果示于表2。从示于表2测试结果，显而易见的是，相比于使用常规润滑脂的实验2-5，使用根据本发明的润滑脂组合物实验No1显示出相当大改进的低摩擦性能。
表1
*PAO(聚α-烯烃)
**市售润滑脂
表2
实验编号 润滑脂组合物 摩擦系数
实验No.1 润滑脂No.1 0.055
实验No.2 润滑脂No.2 0.08
实验No.3 润滑脂No.3 0.1
实验No.4 润滑脂No.4 0.09
实验No.5 润滑脂No.5 0.11
实施例2
在这个实施例中，润滑脂No.1～5进行ball-on-disk测试，测试条件如下。
负载：300N(1.9GPa Hertzian压力)
载盘：100Cr6圆形底面；Ra0.1μm；Rq0.14μm
球：RB20.638G10
滑滚比率：5%
恒定的夹带速度：0.05米/秒；1.0米/秒。
温度：40度
试验结果示于表3。从表3中明显看出，相比于使用传统润滑脂的实验7-10，使用根据本发明的润滑脂的实验No.6显示出显着改进的低摩擦性能。
表3
Figure BDA00003643540500081
实施例3
一些润滑脂用于往复滑动试验中。这些测试实验中使用的润滑脂组合物示于表4。往复滑动试验在下列条件下进行：
配置：在平坦的聚甲醛表面上的硬化钢球
球的粗糙度(Ra)：10纳米
平坦表面的粗糙度(RA)：20纳米
球直径：6毫米
正常负荷：3.4N(1GPa Hertzian压力)
温度：60℃
行程：4毫米，0.5赫兹
这些测试实验的摩擦系数的结果示于表5。从示于表5的测试结果显而易见的是，相比于使用常规润滑脂的实验No.13，使用根据本发明的润滑脂组合物的实验No.11和No.12显示出显著改进的低摩擦性能。
表4
Figure BDA00003643540500091
*PAO(聚α-烯烃)
表5
Figure BDA00003643540500092
实施例4
一些润滑脂用于往复滑动试验。这些测试实验中所用的润滑脂组合物示于表6。往复滑动试验在下列条件下进行：
配置：在硬化钢的平坦表面的硬化钢球
球的粗糙度(Ra)：10纳米
平坦表面的粗糙度(RA)：20纳米
球直径：6毫米
正常负荷：3.4N(1GPa Hertzian压力)
温度：60℃
行程：4毫米，0.5赫兹
这些测试实验的摩擦系数的结果示于表7。从示于表7的测试结果证明，相比于使用常规润滑脂的实验No.18，使用本发明的润滑脂组合物的实验No.14至17显示出显著改进的低摩擦性能。
表6
Figure BDA00003643540500101
*PAO(聚α-烯烃)
表7
Figure BDA00003643540500102

Claims (19)

1.一种润滑脂组合物，其包括：
(a)润滑油基础油；
(b)聚合物增稠剂，其包括(1)重均分子量大于200000的丙烯的(共聚-或均聚)聚合物和(2)重均分子量小于200000的丙烯的(共聚-或均聚)聚合物的混合物；和
(c)极性蜡。
2.根据权利要求1的润滑脂组合物，其中，高分子量组分和低分子量组分之间的重量比为1:40～1:5，优选为1:25～1:15，更优选1:18～1:20。
3.根据权利要求2或3的润滑脂组合物，其中，低分子量组分为聚丙烯均聚物。
4.根据权利要求1～3中任一项的润滑脂组合物，其中，低分子量组分的平均分子量为20000～200000，且其熔体流动速率(ASTM D-1238)为500～1500，优选为750～1250。
5.根据权利要求1～4中任一项的润滑脂组合物，其中，高分子量组分是聚丙烯均聚物或丙烯/乙烯-共聚物。
6.根据权利要求1～5中任一项的润滑脂组合物，其中，高分子量组分的平均分子量为200000～350000，且熔体流动速率(ASTM D-1238)为1.5～15，优选1.5～7。
7.根据权利要求1～6中的任一项的润滑脂组合物，该组合物包括：
(a)60～95重量%的润滑油基础油；
(b)1～20重量%的聚合物增稠剂；以及
(c)1～20重量%的极性蜡，
所有的重量百分比基于润滑脂组合物的总重量。
8.根据权利要求1～7中任一项的润滑脂组合物，其中，极性蜡是褐煤酸蜡或褐煤酸衍生物蜡。
9.根据权利要求8的润滑脂组合物，其中，极性蜡是褐煤酸衍生物的极性蜡或极性聚乙烯蜡。
10.根据权利要求1～9中任一项的润滑脂组合物，其还包括选自硬脂酸盐、羟基硬脂酸盐以及它们的混合物的金属盐。
11.根据权利要求10的润滑脂组合物，其中，金属盐的金属是铋。
12.根据权利要求1～11中任一项的润滑脂组合物，其还包括至少一种添加剂组分，该添加剂选自抗氧化剂、腐蚀抑制剂、抗磨损剂和压力耐受性增强剂，并且其中添加剂组分的总含量的范围为0.2～15重量%，优选为1～8重量%，基于油脂组合物的总重量。
13.极性蜡在制备用于轴承应用的润滑脂组合物中的用途。
14.极性蜡在用于轴承应用的润滑脂组合物中的用途。
15.根据权利要求1～12中任一项所述的润滑脂组合物用于轴承应用的用途。
16.根据权利要求1～12中任一项所述的润滑脂组合物用于减少轴承中、轴承元件之间或者轴承应用系统内的摩擦的用途。
17.一种制备权利要求1～9中任一项所述的润滑脂组合物的方法，其包括下列步骤：
a)在高于所用的聚合物的熔点的温度下，混合聚合物增稠剂与基础润滑油；和
b)将极性蜡添加到步骤(a)得到的混合物中。
18.根据权利要求17的方法，其包括：
在步骤(a)中另外混合一种或多种抗磨损添加剂、抗腐蚀添加剂、抗氧化剂和/或其它添加剂。
19.根据权利要求17或18中任一项所述的方法，其中在步骤(a)中使用三辊研磨机或球磨机进行最终混合。
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