JP2008063491A - 潤滑グリース組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基油に増ちょう剤を配合したグリースに、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンを0.1〜3重量%、ベンゾチアゾール化合物の2−メルカプトベンゾチアゾール、N-tert-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-オキシジエチレン-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、又は2-(4-モルホリニルジチオ)ベンゾチアゾールの少なくとも1種を0.1〜3重量%及び、カルシウムスルホネートを0.1〜3重量%含有させて潤滑グリース組成物とする。
【選択図】なし
Description
こうした極圧グリースとして、例えば、ウレアグリースに硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンと、硫化油脂、硫化オレフィン、トリクレジルフォスフェート、トリアルキルジチオフォスフェート、ジアルキルジチオリン酸亜鉛からなる郡から選択された1種または2種以上の組み合わせよりなる硫黄−リン系極圧添加剤を必須成分として含有しているものが知られている。(特許文献1)
このため、グリースは潤滑部位に対して極圧性や耐荷重性を向上させることができる潤滑作用と、長寿命であることが要求されると同時に、このグリースと接触しているシール材を損傷することなく、シール材との適合性に優れていることも重要な要素である。
そこで、本発明は、高い極圧性を有すると共に、シール材を損傷することなく適合性に優れた良好な潤滑グリース組成物を提供しようとするものである。
ベンゾチアゾール化合物として2−メルカプトベンゾチアゾール又は、下記の式(II)に示す2−メルカプトベンゾチアゾール誘導体又は、
N-tert-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-オキシジエチレン-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、2-(4-モルホリニルジチオ)ベンゾチアゾールの少なくとも1種を0.1〜3重量%及び、カルシウムスルホネートを0.1〜3重量%含有させることによって潤滑グリース組成物としたものである。
本発明は、上記の如くジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンの使用量を極力減らしながら、これと上記ベンゾチアゾール化合物及びカルシウムスルホネートを組み合わせることによって、極圧性を向上させることができると同時に、シール材であるクロロプレンゴムとグリースとの適合性を改善することができる。
上記基油に配合する増ちょう剤には、リチウム石けん、リチウム複合石けん及びジウレア、トリウレア、テトラウレア、ポリウレア等のウレア化合物などを使用することができる。
こうしたジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンの具体例としては、硫化モリブデンジエチルジチオカーバメート、硫化モリブデンジプロピルジチオカーバメート、硫化モリブデンジブチルジチオカーバメート、硫化モリブデンジペンチルジチオカーバメート、硫化モリブデンジヘキシルジチオカーバメート、硫化モリブデンジオクチルジチオカーバメート、硫化モリブデンジデシルジチオカーバメート、硫化モリブデンジドデシルジチオカーバメート、硫化モリブデンジ(ブチルフェニル)ジチオカーバメート、硫化モリブデンジ(ノニルフェニル)ジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジエチルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジプロピルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジブチルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジペンチルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジヘキシルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジオクチルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジデシルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジドデシルジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジ(ブチルフェニル)ジチオカーバメート、硫化オキシモリブデンジ(ノニルフェニル)ジチオカーバメート及びこれらの混合物等を挙げることができる。
上記2−メルカプトベンゾチアゾールは、従来、金属加工油組成分及び切削・研削加工油組成分として提案されており、2-(4-モルホリニルジチオ)ベンゾチアゾールは、金属の塑性加工用水性潤滑剤の組成分として開示されていたようなものである。
また上記2−メルカプトベンゾチアゾール、N-tert-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-オキシジエチレン-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、又は2-(4-モルホリニルジチオ)ベンゾチアゾールも、グリース中の含有量が3重量%より多すぎても効果は同じか、むしろ逆効果になることがある。通常、0.5〜1重量%程度用いるのが好ましい。
上記カルシウムスルホネートも、上記3重量%より多くても効果は同じか、むしろ逆効果になることがある。好ましくは0.5〜1重量%程度配合することが適している。
本発明は、上記の如くPRTR対象物質であるジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンの使用量を極力減らしながら、これと上記2−メルカプトベンゾチアゾール、N-tert-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-オキシジエチレン-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、や2-(4-モルホリニルジチオ)ベンゾチアゾールなどのベンゾチアゾール化合物及びカルシウムスルホネートを組み合わせて配合することによって、極圧性を向上させることができると同時に、シール材であるクロロプレンゴムとグリースとの適合性が改善される。
また、グリースと接触しているシール材における物理的な変化は、主に2つの要因があると考えられており、1つはグリースの基油や添加剤がシール材へ浸透して膨潤が起こり軟化することであり、他は、シール材中の可塑剤がグリース中に溶出し、収縮して硬化を起こすことである。これらの挙動は、増ちょう剤と基油及び添加剤との親和力が崩れた場合に起こると考えられているのであるが、上記各添加剤をバランス良く含む本潤滑グリース組成物にあっては、これがシール材の膨潤や収縮を抑制する機能を果たしているものと推測される。
以下に示す基グリース及び添加剤を、表1および表2〜表3に示す配合割合によって、基グリースに各添加剤を加えた後、三本ロールミルによって混練処理し、均一に仕上げて実施例1〜5及びこれと比較する比較例1〜11の潤滑グリース組成物を得た。
(1)ウレア基グリース
100℃の動粘度が約15mm2/sの精製鉱油(5400g)中で、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(295.2g)とオクチルアミン(304.8g)を反応させ、生成したジウレア化合物を均一に分散してグリースを得た。ウレア化合物の含有量は、10重量%である。このウレア基グリースは、JIS−K2220に規定するちょう度(25℃、60W)が283、滴点が263℃であった。
(2)リチウム石けん基グリース
100℃の動粘度が約15mm2/sの精製鉱油(6370g)中で、リチウム-12-ヒドロキシステアレート(630g)を溶解させた後、均一に分散してグリースを得た。リチウム石けんの含有量は9重量%である。このリチウム石けん基グリースは、JIS−K2220に規定するちょう度(25℃、60W)が268、滴点が198℃であった。
2.ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン(MoDTC):
Vanderbilt社の商品名「モリバンA」を使用した。
3.2−メルカプトベンゾチアゾール
4.2-(4-モルホリニルジチオ)ベンゾチアゾール
5.カルシウムスルホネート:石油スルホン酸のカルシウム塩
6.ジアルキルジチオリン酸亜鉛(ZnDTC):
Lubrizol社の商品名「Lubrizol 1395」を使用した。
7.硫化オレフィン:Lubrizol社の商品名「Anglamol 33」を使用した。
8.カルシウムサリシレート:Infineum社の商品名「M7121」を使用した。
表1〜表3示す実施例1〜5及び比較例1〜11の潤滑グリース組成物について、極圧性及びシール材との適合性について下記試験を行い評価した。
試験方法: ASTM D2596に準拠して、四球試験を行った。
試験条件:・回転数 1770±60rpm
・時 間 10秒
・温 度 室温
試験項目:融着荷重(N)を求めた。
試験方法:JIS K6258に準拠して、クロロプレンゴム浸せき試験を行った。
試験条件:(1)ウレア基グリースを使用した潤滑グリース組成物については、140℃×120時間の浸せきを行った。
(2)リチウム石けんを使用した潤滑グリース組成物については、120℃×120時間の浸せきを行った。
試験項目:伸び変化率(%)及び引張強さ変化率(%)を求めた(JIS K6251)。
評価基準:伸び変化率(%)及び引張強さ変化率(%)は、何れも25%以内(0〜−25%)の場合、良好と判断できる。
実施例及び比較例の試験結果を表1〜表3に示す。
表1の試験結果に示すように、実施例1〜5のものは、極圧性についての融着荷重が何れも3089Nと大きな値を示しており、極圧性が高いことが判る。また、伸び変化率が−13.8%〜−24.9%、引張強さ変化率が−18.5%〜−24.2%と、いずれも−25%以下であって、シール材と良好な適合性を有していることが分かる。
一方、表2及び表3の比較例1〜11の試験結果に示すように、比較例1、6、7、11のものでは、伸び変化率が−12.2%〜−16.5%、引張強さ変化率が−13.8%〜−18.6%と、いずれも−25%以下であってシール材と良好な適合性を有しているが、融着荷重が1236〜1570Nであって極圧性が低く、潤滑グリース組成物として不適格であることが判る。また、比較例9は、融着荷重が1961Nと小さな値を示していて極圧性が低いし、伸び変化率が−35.1%、引張強さ変化率が−37.2%と、いずれも−25%以下であって、シール材との適合性も悪い。
比較例2、3、4、5、8、10のものは、融着荷重が何れも3089Nと大きな値を示していて極圧性が高い値を示しているが、伸び変化率が−36.6%〜−62.4%、引張強さ変化率が−37.2%〜−64.3%と、いずれも−25%以上であって、シール材との適合性が悪いことが分かる。
また、比較例1、7の基グリースだけのものでは、上記の如くゴムの伸び変化率や引張強さ変化率が小さく、シール材との適合性は良好であるが、極圧性は低い。また、比較例2に示す従来技術のものでは、極圧性は優れているが、ゴムの伸び変化率や引張強さ変化率が大きく、シール材との適合性に劣る。
更に、実施例1と比較例3の比較から、本発明のカルシウムスルホネート以外の分散剤ではシール材との適合性を向上させる効果が小さいことが判る。
Claims (3)
- 基油に増ちょう剤を配合したグリースに、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンを0.1〜3重量%、ベンゾチアゾール化合物を0.1〜3重量%及び、カルシウムスルホネートを0.1〜3重量%含有させた潤滑グリース組成物。
- 上記ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンのアルキル基が炭素数1〜24のアルキル基である請求項1に記載の潤滑グリース組成物。
- 上記ベンゾチアゾール化合物は、2−メルカプトベンゾチアゾール、N-tert-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-オキシジエチレン-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、又は2-(4-モルホリニルジチオ)ベンゾチアゾールの少なくとも1種を含む請求項1または2記載の潤滑グリース組成物。
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