WO2024004777A1 - グリース組成物 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a grease composition having excellent load-bearing properties.
- Patent Document 1 discloses that a grease composition containing a base oil, a lithium soap thickener, a metal stearate, a molybdenum dialkyldithiocarbamate sulfide, and a zinc dialkyldithiocarbamate sulfide has excellent wear resistance properties and durability in actual machines. It is stated that it indicates gender.
- Patent Document 2 describes a grease composition containing a lubricating base oil, a urea-based thickener, a metal dithiocarbamate, and a thiadiazole compound, which can be used for a long period of time at high temperatures and high loads.
- an object of the present invention is to provide a grease composition having excellent load-bearing properties.
- the present inventors conducted extensive studies and discovered that a grease composition containing a specific molybdenum compound, a specific sulfur compound, and a base oil has excellent load-bearing characteristics, and completed the present invention.
- Ta that is, the present invention is a grease composition containing a molybdenum compound represented by the following general formula (1), a sulfurized olefin, and a base oil.
- R 1 to R 4 each independently represent an alkyl group having 4 to 18 carbon atoms, and X 1 to X 4 each independently represent an oxygen atom or a sulfur atom.
- a grease composition having excellent load-bearing properties can be provided.
- the molybdenum compound used in the present invention is represented by the following general formula (1).
- R 1 to R 4 in general formula (1) each independently represent an alkyl group having 4 to 18 carbon atoms.
- R 1 to R 4 may be the same or different.
- the alkyl group having 4 to 18 carbon atoms include n-butyl group, n-pentyl group, n-hexyl group, n-heptyl group, n-octyl group, n-nonyl group, n-decyl group, n- - Straight chain alkyl groups such as undecyl group, n-dodecyl group, n-tridecyl group, n-tetradecyl group, secondary butyl group, isobutyl group, secondary pentyl group, secondary hexyl group, secondary heptyl group, secondary Octyl group, isooctyl group, 2-ethylhexyl group, secondary nonyl group, isononyl group, secondary decyl group, iso
- R 1 to R 4 are each independently preferably a straight chain or branched alkyl group having 4 to 14 carbon atoms, and preferably a straight chain or branched alkyl group having 8 to 14 carbon atoms. It is more preferably a straight chain or branched alkyl group having 13 carbon atoms, and even more preferably a straight chain or branched alkyl group having 8 or 13 carbon atoms.
- X 1 to X 4 each independently represent an oxygen atom or a sulfur atom. From the viewpoint of load-bearing properties of the resulting grease composition, it is preferable that two to three of X 1 to X 4 are sulfur atoms and the remainder are oxygen atoms, and two of X 1 to X 4 are sulfur atoms. It is more preferable that the remaining two atoms are oxygen atoms, and it is most preferable that X 1 and X 2 are sulfur atoms, and X 3 and X 4 are oxygen atoms.
- molybdenum compound used in the present invention one type of molybdenum compound represented by general formula (1) may be used, or two or more types may be used.
- the molybdenum compound used in the present invention may be a commercially available product, or may be produced by a known production method (for example, the method described in JP-A-51-80825, JP-A-08-217782, etc.). You may.
- the sulfurized olefin used in the present invention is not particularly limited and can be used as long as it is a sulfide of an olefin, for example, a compound (sulfide) obtained by sulfurizing an olefin having 2 to 20 carbon atoms or a dimer to tetramer thereof. etc.
- the sulfurized olefin is preferably a sulfide of an olefin having 2 to 20 carbon atoms, and preferably a sulfide of an olefin having 4 to 12 carbon atoms. More preferred.
- the sulfur element content in the sulfurized olefin is not particularly limited, but from the viewpoint of load-bearing properties of the resulting grease composition, the sulfur element content in the sulfurized olefin is preferably 5 to 50% by mass. It is preferably 10 to 45% by weight, more preferably 15 to 40% by weight. In the present invention, the sulfur element content in the sulfurized olefin is measured by X-ray fluorescence analysis.
- the base oil used in the present invention is not particularly limited as long as it is a base oil commonly used for greases, and for example, mineral oils, chemically synthesized base oils, animal and vegetable base oils, mixed base oils thereof, etc. may be used. Can be done.
- mineral oils include paraffinic mineral oils and naphthenic mineral oils, and distillate oils, refined oils, and processed oils of these oils can also be used.
- Examples of chemically synthesized base oils include synthetic hydrocarbon base oils, monoesters, diesters, polyol esters, aromatic esters, silicate esters, polyalkylene glycols, polyphenyl ethers, silicones, fluorine compounds, alkylbenzenes, GTL base oils, etc. can be mentioned.
- Examples of synthetic hydrocarbon base oils include polyalphaolefins and polymers obtained by polymerizing or oligomerizing 1-butene, 1-hexene, 1-octene, 1-nonene, 1-decene, 1-dodecene, 1-tetradecene, etc.
- Examples thereof include metallocene polyalphaolefins which have been converted or oligomerized under a metallocene catalyst, and hydrogenated polyalphaolefins obtained by hydrogenating these metallocene polyalphaolefins.
- diesters include diesters of dibasic acids such as glutaric acid, adipic acid, azelaic acid, sebacic acid, and dodecanedioic acid, and alcohols such as hexanol, 2-ethylhexanol, octanol, decanol, dodecanol, and tridecanol. It will be done.
- polyol esters examples include polyols such as neopentyl glycol, trimethylolethane, trimethylolpropane, pentaerythritol, dipentaerythritol, and tripentaerythritol, and caproic acid, caprylic acid, 2-ethylhexanoic acid, lauric acid, and capric acid.
- esters with fatty acids such as myristic acid, palmitic acid, stearic acid, and oleic acid.
- aromatic esters examples include esters of alcohols and aromatic compounds such as phthalic acid, isophthalic acid, trimellitic acid, and pyromellitic acid.
- animal and vegetable base oils examples include castor oil, olive oil, cocoa butter, sesame oil, rice bran oil, safflower oil, soybean oil, camellia oil, corn oil, rapeseed oil, palm oil, palm kernel oil, sunflower oil, cottonseed oil, and coconut oil.
- Vegetable fats and oils such as oil, animal fats and oils such as beef tallow, lard, milk fat, fish oil, and whale oil are exemplified.
- a base oil containing at least one selected from the group consisting of mineral oil and chemically synthesized base oil, including paraffinic mineral oil it is more preferable to use a base oil containing at least one selected from the group consisting of naphthenic mineral oil and synthetic hydrocarbon base oil, including paraffinic mineral oil, naphthenic mineral oil, polyalphaolein, and metallocene polyalphaolefin. It is even more preferable to use a base oil containing at least one selected from the group consisting of:
- the viscosity of the base oil used is not particularly limited and can be adjusted as appropriate depending on the purpose. It is preferable to use a base oil with a kinematic viscosity of ⁇ 700 cSt, more preferably to use a base oil with a 40°C kinematic viscosity of 40 to 600 cSt, and even more preferably to use a base oil with a 40°C kinematic viscosity of 50 to 500 cSt. .
- the viscosity of the base oil when two or more types of base oils are used refers to the viscosity of a mixed base oil obtained by mixing two or more types of base oils.
- the base oil is at least one selected from the group consisting of trimellitic acid esters and pyromellitic acid esters. It is preferable to further contain one kind of aromatic ester, and at least one kind selected from the group consisting of paraffinic mineral oil, naphthenic mineral oil, and synthetic hydrocarbon base oil, and trimellitic acid ester and pyromellitic acid ester. It is more preferable to contain at least one aromatic ester selected from the group consisting of: Among these, examples of trimellitic acid esters include monoesters, diesters, triesters, etc.
- trimellitic acid and alcohols having 4 to 18 carbon atoms examples include, for example, pyromellitic acid esters.
- the aromatic esters include triesters and pyrotristers of trimellitic acid and alcohols having 4 to 18 carbon atoms.
- the base oil used in the present invention is at least one selected from the group consisting of paraffinic mineral oil, naphthenic mineral oil, and synthetic hydrocarbon base oil, and selected from the group consisting of trimellitic acid ester and pyromellitic acid ester.
- the ratio of the content of at least one aromatic ester selected from the group consisting of mellitic acid esters is not particularly limited, and can be adjusted depending on the purpose; From the viewpoint of wear resistance and corrosion resistance in The ratio by mass of at least one aromatic ester selected from the group consisting of The ratio is preferably from 80:20 to 97:3, even more preferably.
- the grease composition of the present invention is a grease composition containing the above-mentioned molybdenum compound, sulfurized olefin, and base oil.
- the content of the molybdenum compound in the grease composition of the present invention is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose. It is preferably .10 to 20% by weight, more preferably 0.20 to 15% by weight, and even more preferably 0.30 to 10% by weight.
- the content of sulfurized olefin in the grease composition of the present invention is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose, but from the viewpoint of load-bearing properties, the content of sulfurized olefin in the entire grease composition is It is preferably .10 to 20% by weight, more preferably 0.20 to 15% by weight, and even more preferably 0.30 to 10% by weight.
- the ratio between the molybdenum compound content and the sulfurized olefin content in the grease composition of the present invention is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose.
- the ratio of the molybdenum compound content to the sulfurized olefin content is preferably 0.1:10 to 10:0.1, and preferably 1:10 to 10:1, by mass ratio. More preferably, the ratio is from 1:5 to 5:1 even more preferably.
- the content of base oil in the grease composition of the present invention is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose, but from the viewpoint of load-bearing properties, the content of base oil with respect to the entire grease composition is It is preferably from 99% by weight, more preferably from 60 to 98% by weight, even more preferably from 70 to 97% by weight.
- the grease composition of the present invention may contain other additives depending on the purpose.
- additives that may be blended into the grease composition of the present invention include thickeners, antiwear agents (excluding molybdenum compounds represented by general formula (1)), extreme pressure agents (excluding molybdenum compounds represented by general formula (1)), and (excluding sulfurized olefins), friction modifiers, corrosion inhibitors, cleaning dispersants, antioxidants, rust inhibitors, viscosity index improvers, oil agents, colorants, surfactants, metal deactivators, etc. One or more of these can be used.
- any known thickener can be used without any particular restriction, but examples include lithium soap, lithium complex soap, calcium soap, calcium complex soap, urea compounds, etc.
- a species or two or more species can be used.
- at least one thickener selected from the group consisting of lithium soap, lithium composite soap, and urea-based compounds is preferred from the viewpoint of load-bearing properties, high-temperature wear resistance, and corrosion resistance of the resulting grease composition.
- lithium soaps include lithium salts of monocarboxylic acids having 12 to 24 carbon atoms.
- Examples of the lithium composite soap include a composite that is a combination of a lithium salt of a monocarboxylic acid having 12 to 24 carbon atoms and a lithium salt of a dicarboxylic acid having 2 to 12 carbon atoms.
- Examples of the urea-based compound include aliphatic urea made of a reaction product of an aliphatic amine having 4 to 24 carbon atoms and a diisocyanate, and alicyclic urea made of a reaction product of an alicyclic amine having 6 to 24 carbon atoms and a diisocyanate. Examples thereof include urea, aromatic urea made of a reaction product of an aromatic amine having 6 to 24 carbon atoms and a diisocyanate, and mixtures thereof.
- the content of the thickener is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose, but from the viewpoint of load bearing capacity of the resulting grease composition.
- the content of the thickener is preferably 1.0 to 30% by mass, more preferably 2.0 to 20% by mass, and 3.0 to 15% by mass based on the total amount of the grease composition. It is even more preferable that it is mass %.
- the thickener is preferably contained in an amount of 1.0 to 30% by mass, more preferably 2.0 to 20% by mass, and 3.0 to 15% by mass based on the total amount of the grease composition. is even more preferred.
- any known anti-wear agent can be used without any particular restriction, such as zinc dialkyldithiophosphate, molybdenum disulfide, molybdate amine salt, polytetrafluoroethylene, chlorinated paraffin, disulfide.
- zinc dialkyldithiophosphate examples include tungsten, selenium disulfide, graphite fluoride, zinc oxide, etc., and one or more of these can be used.
- examples of the zinc dialkyldithiophosphate include zinc dialkyldithiophosphate having an alkyl group having 4 to 22 carbon atoms.
- the content of the anti-wear agent is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose, but from the viewpoint of load carrying capacity of the resulting grease composition. Therefore, the content of the antiwear agent is preferably 0.10 to 10% by mass, more preferably 0.20 to 8.0% by mass, based on the total amount of the grease composition.
- zinc dialkyldithiophosphate having an alkyl group having 4 to 22 carbon atoms be not contained or that the entire amount of the grease composition should be
- the content is preferably 0.001 to 3.0% by mass. In the present invention, if the content of zinc dialkyldithiophosphate exceeds 3.0% by mass, the wear resistance and corrosion resistance at high temperatures of the resulting grease composition may decrease.
- any known extreme pressure agent (excluding sulfurized olefins) can be used without particular restriction, but for example, sulfur-based extreme pressure agents such as sulfurized fatty acids, thiadiazole, thioester, phosphoric acid esters, etc. , acidic phosphate esters, amine salts of acidic phosphate esters, phosphorus-based extreme pressure agents such as phosphorous esters, and the like, and one or more of these can be used.
- examples of the phosphoric acid ester include t-butylphenyl diphenyl phosphate and di-t-butylphenyl phenyl phosphate.
- the content of the extreme pressure agent is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose, but from the viewpoint of load carrying capacity of the resulting grease composition. Therefore, the content of the extreme pressure agent is preferably 0.10 to 10% by mass, more preferably 0.20 to 8.0% by mass, based on the total amount of the grease composition.
- the resulting grease composition does not contain phosphate ester or contains 0.001 to 3.0% by mass of the entire grease composition. It is preferable to contain. In the present invention, if the content of the phosphoric ester exceeds 3.0% by mass, the wear resistance and corrosion resistance at high temperatures of the resulting grease composition may decrease.
- any known friction modifier can be used without particular limitation, but for example, long chain fatty acids and derivatives thereof, aliphatic amines or ethoxylated aliphatic amines, ether amines, alkoxylated ether amines, etc. , acylated amines, tertiary amines, aliphatic fatty acid amides, aliphatic carboxylic acids, aliphatic carboxylic esters, polyol esters, aliphatic carboxylic ester-amides, imidazolines, acrylate copolymers, etc.
- One type or two or more types can be used.
- a unit (a) represented by the following general formula (2) and a unit (b) represented by the following general formula (3) are mixed in a ratio of 30:70 to 90:10. It is preferable to use an acrylate-based copolymer that is contained in a molar ratio and has a weight average molecular weight of 5,000 to 300,000.
- R 5 in general formula (2) represents an alkyl group having 4 to 18 carbon atoms.
- groups include linear alkyl groups having 4 to 18 carbon atoms such as butyl, hexyl, octyl, decyl, dodecyl, tetradecyl, hexadecyl, octadecyl, isobutyl, and isohexyl.
- Examples include branched alkyl groups having 4 to 18 carbon atoms such as isooctyl group, isodecyl group, isododecyl group, isotetradecyl group, isohexadecyl group, and isooctadecyl group.
- R 5 in general formula (2) is a straight chain or branched alkyl group having 6 to 16 carbon atoms, from the viewpoint of load carrying capacity, wear resistance at high temperatures, and corrosion resistance of the resulting grease composition. is preferable, and a straight-chain alkyl group having 8 to 16 carbon atoms is more preferable.
- R 6 in general formula (3) represents an alkylene group having 2 to 4 carbon atoms.
- examples of such groups include ethylene group, propylene group, isopropylene group, butylene group, and isobutylene group.
- R 6 in general formula (3) should be an ethylene group, a propylene group, or an isopropylene group. is preferable, and ethylene group is more preferable.
- the acrylate copolymer that can be suitably used as a friction modifier has a unit (a) represented by general formula (2) and a unit (b) represented by general formula (3). It is an acrylate copolymer with a molar ratio of 30:70 to 90:10. Among these, from the viewpoint of load resistance, wear resistance at high temperatures, and corrosion resistance of the resulting grease composition, unit (a) represented by general formula (2) and unit (a) represented by general formula (3) are preferred. An acrylate copolymer containing unit (b) in a molar ratio of 35:65 to 80:20 is preferable, and an acrylate copolymer containing 40:60 to 70:30 is more preferable.
- the unit (a ) and the unit (b) represented by general formula (3) are preferably 50 to 100%, more preferably 75 to 100%, and 90 to 100%. Even more preferably, it is 100%.
- the acrylate copolymer that can be suitably used as a friction modifier is an acrylate copolymer that has the above-mentioned structure and has a weight average molecular weight of 5,000 to 300,000. .
- acrylate copolymers having a weight average molecular weight of 10,000 to 250,000 are preferred from the viewpoint of load resistance, wear resistance at high temperatures, and corrosion resistance of the resulting grease composition.
- an acrylate copolymer having a weight average molecular weight of 15,000 to 200,000 is more preferable.
- the above-mentioned acrylate copolymer has a monomer that becomes a unit (a) represented by general formula (2) through a polymerization reaction, and a unit (b) represented by general formula (3) through a polymerization reaction. It can be manufactured by a known manufacturing method using a monomer.
- the content of the friction modifier is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose, but from the viewpoint of load bearing capacity of the resulting grease composition. Therefore, the content of the friction modifier is preferably 0.10 to 10% by mass, more preferably 0.20 to 8.0% by mass, based on the total amount of the grease composition.
- the above-mentioned acrylate copolymer is added to 0.10% of the total amount of the grease composition.
- the content is preferably from 10% by mass, more preferably from 0.20 to 8.0% by mass, and even more preferably from 0.30 to 6.0% by mass.
- any known corrosion inhibitor can be used without particular limitation, and examples thereof include triazine compounds, benzotriazole compounds, tolyltriazole compounds, benzimidazole compounds, etc.
- a species or two or more species can be used.
- one or more corrosion inhibitors selected from the group consisting of triazine compounds and benzotriazole compounds are used from the viewpoint of load resistance, wear resistance at high temperatures, and corrosion resistance of the resulting grease composition. It is preferable.
- benzotriazole compounds include 1,2,3-benzotriazole, 1,H-benzotriazole, 4-methyl-1,H-benzotriazole, 4-carboxyl-1,H-benzotriazole, and sodium tolyl.
- Triazole 5-methyl-1,H-benzotriazole, benzotriazole butyl ether, silver benzotriazole, 5-chloro-1,H-benzotriazole, 1-chloro-benzotriazole, 1-di(octyl)aminomethyl-benzotriazole , 2,3-dihydroxypropyl-benzotriazole, 1,2-dicarboxyethyl-benzotriazole, (octyl)aminomethyl-benzotriazole and the like.
- the content of the corrosion inhibitor is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose, but from the viewpoint of load bearing capacity of the resulting grease composition. Therefore, the content of the corrosion inhibitor is preferably 0.0001 to 1.0% by mass, more preferably 0.0002 to 0.50% by mass, based on the total amount of the grease composition.
- one or more corrosion inhibitors selected from the group consisting of triazine compounds and benzotriazole compounds are used.
- the content of the agent is preferably 0.0001 to 1.0% by mass, more preferably 0.0002 to 0.50% by mass, based on the total amount of the grease composition.
- any known cleaning and dispersing agent can be used without any particular restriction.
- Metal type detergents succinimide type dispersants obtained by the condensation reaction of alkenyl succinic anhydride and polyamine compounds
- succinic ester type dispersants obtained by the condensation reaction of alkenyl succinic anhydrides and polyol compounds
- alkenyl anhydrides examples include succinic acid ester amide type dispersants obtained by condensation reaction of succinic acid and alkanolamines, Mannich base type dispersants obtained by condensing alkylphenols and polyamines with formaldehyde, and boric acid modified products of these.
- basic calcium sulfonate, basic calcium salicylate, basic fatty acid calcium, basic magnesium sulfonate, basic magnesium It preferably contains at least one detergent-dispersing agent selected from the group consisting of salicylates and basic fatty acid magnesium, and at least one detergent-dispersing agent selected from the group consisting of basic calcium sulfonates and basic calcium salicylates. It is more preferable to do so.
- alkaline earth metal detergents with a base number of 50 to 600 mgKOH/g are recommended from the viewpoint of load resistance, wear resistance at high temperatures, and corrosion resistance of the resulting grease composition.
- an alkaline earth metal based detergent is preferably an alkaline earth metal based detergent, more preferably an alkaline earth metal based detergent having a base number of 100 to 550 mgKOH/g, and an alkaline earth metal based detergent having a base number of 150 to 500 mgKOH/g. Even more preferably.
- a basic calcium sulfonate having a base number of 50 to 600 mgKOH/g and a base number of 50 to 600 mgKOH/g are used.
- the content of the detergent-dispersing agent is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose, but from the viewpoint of load bearing capacity of the resulting grease composition. Therefore, the content of the detergent-dispersing agent is preferably 0.10 to 10% by mass, more preferably 0.20 to 8.0% by mass, based on the total amount of the grease composition.
- At least one detergent selected from the group consisting of basic calcium sulfonate and basic calcium salicylate is used.
- the content of the dispersant is preferably 0.10 to 10% by mass, more preferably 0.20 to 8.0% by mass, and 0.30 to 6.0% by mass based on the total amount of the grease composition. It is even more preferable to contain it.
- antioxidants examples include amine antioxidants, phenolic antioxidants, phenothiazine antioxidants, phosphite antioxidants, etc., and one or more of these may be used. Can be done.
- the content of the antioxidant is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose. It may be contained in an amount of 0.10 to 10% by mass.
- rust preventive agents examples include oxidized paraffin wax calcium salt, oxidized paraffin wax magnesium salt, tallow fatty acid alkali metal salt, alkaline earth metal salt or amine salt, alkenyl succinic acid or alkenyl succinic acid half ester (the molecular weight of the alkenyl group is 100 to 300), sorbitan monoester, pentaerythritol monoester, glycerin monoester, nonylphenol ethoxylate, lanolin fatty acid ester, lanolin fatty acid calcium salt, etc., and one or more of these can be used.
- the content of the rust preventive agent is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose. It may be contained in an amount of 0.10 to 10% by mass.
- glycerin monoester as a rust preventive agent, such as glycerin monooleate, glycerin It is more preferable to contain at least one selected from the group consisting of monostearate and glycerin monolaurate, and even more preferable to contain glycerin monooleate.
- the content of glycerin monoester is 0.20 to 5.0% by mass based on the total amount of the grease composition. The content is preferably from 0.50 to 3.0% by mass, and more preferably from 0.50 to 3.0% by mass.
- viscosity index improver examples include poly(C1-18) alkyl methacrylate, (C1-18) alkyl acrylate/(C1-18) alkyl methacrylate copolymer, and diethylaminoethyl methacrylate/(C1-18) alkyl methacrylate copolymer.
- Coalescence ethylene/(C1-18)alkyl methacrylate copolymer, polyisobutylene, polyalkylstyrene, ethylene/propylene copolymer, styrene/maleic acid ester copolymer, styrene/maleic acid amide copolymer, styrene/butadiene
- examples include hydrogenated copolymers, styrene/isoprene hydrogenated copolymers, and the like, and one or more of these can be used.
- the content of the viscosity index improver is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose. It may be contained in an amount of 0.10 to 10% by mass based on the total amount of the substance.
- oiliness improver examples include fatty acids, fats and oils, hydrogenated products or partially saponified products thereof, epoxidized esters, polycondensates of hydroxystearic acid or esters of the polycondensates and fatty acids, higher alcohols, higher amides, Examples include glyceride, polyglycerin ester, polyglycerin ether, and ⁇ -olefin oxide adducts of these compounds, and one or more of these can be used.
- the content of the oiliness improver is not particularly limited and can be adjusted depending on the purpose. It may be contained in an amount of 0.10 to 20% by mass.
- the grease composition of the present invention can be used without particular limitation as long as it is used for grease, such as railways, aircraft, ships, home appliances, automobiles, manufacturing equipment, machine tools, construction machinery, home appliances, precision machinery, etc. It can be used for various sliding members such as bearings, joints, gears, gears, etc.
- the molybdenum compound, sulfurized olefin, acrylate copolymer, extreme pressure agent, corrosion inhibitor, rust preventive agent, detergent dispersant, antiwear agent, and base oil used in the present invention are as follows.
- Molybdenum compound 1 Molybdenum compound represented by general formula (1), in which R 1 to R 4 are butyl groups, X 1 and X 2 are sulfur atoms, and X 3 and X 4 are oxygen atoms
- Molybdenum compound 2 Represented by general formula (1), R 1 and R 2 are 2-ethylhexyl groups, R 3 and R 4 are isotridecyl groups, X 1 and X 2 are sulfur atoms, X 3 and X 4 Molybdenum compounds where is an oxygen atom
- Sulfurized olefin 1 Sulfide of olefin having 8 carbon atoms (sulfur element content: 30% by mass)
- Acrylate copolymer 1 Consisting of a unit (a) in which R 5 is a dodecyl group in general formula (2) and a unit (b) in which R 6 is an ethylene group in general formula (3), the unit (a ) and unit (b) in a molar ratio of 60:40 and a weight average molecular weight of 150,000.
- Corrosion inhibitor 1 Methyl-1H-benzotriazole
- Rust inhibitor 1 Glycerin monooleate
- Detergent-dispersant 1 Basic calcium sulfonate with a base number of 400 mgKOH/g
- Detergent-dispersant 2 Basic calcium salicylate with a base number of 170 mgKOH/g
- Anti-wear agent 1 diisotridecylamine molybdate salt
- Anti-wear agent 2 zinc didodecyldithiophosphate
- Base oil 1 A mixture of 90% by mass of naphthenic mineral oil (base oil) with a kinematic viscosity of 130 cSt at 40°C and 10% by mass of lithium 12-hydroxystearate (thickener)
- Base oil 2 Tris trimellitate (2 -ethylhexyl)
- Base oil 3 A mixture of 88% by mass of polyalphaolefin (base oil) with a kinematic viscosity of 65 cSt at 40°C and 12% by mass of lithium 12-hydroxystearate (thickener)
- Base oil 4 A kinematic viscosity of 320 cSt at 40°C A certain mixed base oil (a mixed base oil consisting of 14.5% by mass of a polyalphaolefin having a kinematic viscosity of 18 cSt at 40°C and 85.5% by mass of a metallocene polyalphaolefin having a kinematic viscosity of 602 cS
- Load-resistant property evaluation criteria ⁇ : Load-resistant is 450 kgf or more ⁇ : Load-resistant is 400 kgf or more and less than 450 kgf ⁇ : Load-resistant is 320 kgf or more and less than 400 kgf ⁇ : Load-resistant is less than 320 kgf
- Load-resistant property evaluation criteria ⁇ : Load-resistant is 450 kgf or more ⁇ : Load-resistant is 400 kgf or more and less than 450 kgf ⁇ : Load-resistant is 320 kgf or more and less than 400 kgf ⁇ : Load-resistant is less than 320 kgf
- Corrosion resistance of each of the manufactured grease compositions was evaluated in accordance with ASTM D4048. Specifically, a cleaned copper plate is immersed in grease, held at 100°C for 24 hours, then taken out, and after cleaning, compared with a copper plate corrosion standard plate, the color tone of the copper plate after each immersion is 1a to 1a. We determined which category of 4c it falls under. Furthermore, based on each judgment result, corrosion resistance was evaluated using the following evaluation criteria. Table 4 shows the results of each judgment and evaluation.
- Load-resistant property evaluation criteria ⁇ : Load-resistant is 450 kgf or more ⁇ : Load-resistant is 400 kgf or more and less than 450 kgf ⁇ : Load-resistant is 320 kgf or more and less than 400 kgf ⁇ : Load-resistant is less than 320 kgf
- Corrosion resistance of each of the manufactured grease compositions was evaluated in accordance with ASTM D4048. Specifically, a cleaned copper plate is immersed in grease, held at 100°C for 24 hours, then taken out, and after cleaning, compared with a copper plate corrosion standard plate, the color tone of the copper plate after each immersion is 1a to 1a. We determined which category of 4c it falls under. Furthermore, based on each judgment result, corrosion resistance was evaluated using the following evaluation criteria. Table 5 shows the results of each judgment and evaluation.
- the grease composition of the present invention was shown to have excellent load-bearing properties by containing the molybdenum compound represented by the general formula (1), a sulfurized olefin, and a base oil. Furthermore, it has been shown that by further containing an acrylate copolymer, a corrosion inhibitor, etc., a grease composition that is excellent in all of load resistance, high-temperature wear resistance, and corrosion resistance can be obtained.
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Abstract
一般式（１）で表されるモリブデン化合物と、硫化オレフィンと、基油と、を含有するグリース組成物を提供する。式中、Ｒ1～Ｒ4はそれぞれ独立して炭素原子数４～１８のアルキル基を表し、Ｘ1～Ｘ4はそれぞれ独立して酸素原子又は硫黄原子を表す。
Description
本発明は、優れた耐荷重特性を有するグリース組成物に関する。
自動車、農業機械、産業機械、建設機械、精密機器等における軸受、ジョイント、ギヤ、歯車等には、その部品を潤滑するために、従来から様々な種類のグリースが使用されている。近年、装置・機械類の高出力化や小型化に伴い、高荷重等の過酷な環境下で適切に特性を発揮するグリースのニーズが高まっている。
例えば、特許文献１には、基油、リチウム石けん系増ちょう剤、ステアリン酸金属塩、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、及び硫化ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛を含むグリース組成物が、優れた耐摩耗特性、実機耐久性を示すことが記載されている。また、特許文献２には、高温・高負荷で長期間使用可能な、潤滑油基油、ウレア系増ちょう剤、金属ジチオカーバメート及びチアジアゾール化合物を含有するグリース組成物が記載されている。
しかし、これらのグリース組成物においても、依然として耐荷重性能が十分ではなく、市場では、より優れた耐荷重特性を有するグリース組成物の開発が求められていた。
従って、本発明は、優れた耐荷重特性を有するグリース組成物を提供することを目的とする。
そこで、本発明者等は、鋭意検討し、特定のモリブデン化合物と特定の硫黄系化合物と基油とを含有するグリース組成物が、優れた耐荷重特性を有することを見出し、本発明を完成させた。即ち、本発明は、下記の一般式（１）で表されるモリブデン化合物と、硫化オレフィンと、基油と、を含有するグリース組成物である。
（式中、Ｒ1～Ｒ4はそれぞれ独立して炭素原子数４～１８のアルキル基を表し、Ｘ1～Ｘ4はそれぞれ独立して酸素原子又は硫黄原子を表す。）
本発明によれば、優れた耐荷重特性を有するグリース組成物を提供することができる。
本発明に用いるモリブデン化合物は、下記の一般式（１）で表される。
一般式（１）のＲ1～Ｒ4は、それぞれ独立して、炭素原子数４～１８のアルキル基を表す。Ｒ1～Ｒ4は同一であってもよいし、異なってもよい。炭素原子数４～１８のアルキル基としては、例えば、ｎ－ブチル基、ｎ－ペンチル基、ｎ－ヘキシル基、ｎ－ヘプチル基、ｎ－オクチル基、ｎ－ノニル基、ｎ－デシル基、ｎ－ウンデシル基、ｎ－ドデシル基、ｎ－トリデシル基、ｎ－テトラデシル基等の直鎖アルキル基、２級ブチル基、イソブチル基、２級ペンチル基、２級ヘキシル基、２級ヘプチル基、２級オクチル基、イソオクチル基、２－エチルヘキシル基、２級ノニル基、イソノニル基、２級デシル基、イソデシル基、２級ウンデシル基、イソウンデシル基、２級ドデシル基、イソドデシル基、２級トリデシル基、イソトリデシル基、２級テトラデシル基、イソテトラデシル基等の分岐アルキル基が挙げられる。得られるグリース組成物の耐荷重特性の観点からは、Ｒ1～Ｒ4は、それぞれ独立して、炭素原子数４～１４の直鎖又は分岐アルキル基であることが好ましく、炭素原子数８～１３の直鎖又は分岐アルキル基であることがより好ましく、炭素原子数８又は１３の直鎖又は分岐アルキル基であることが更により好ましい。
一般式（１）のＸ1～Ｘ4は、それぞれ独立して、酸素原子又は硫黄原子を表す。得られるグリース組成物の耐荷重特性の観点からは、Ｘ1～Ｘ4のうち２～３つが硫黄原子であり且つ残りが酸素原子であることが好ましく、Ｘ1～Ｘ4のうち２つが硫黄原子であり且つ残りの２つが酸素原子であることが更に好ましく、Ｘ1及びＸ2が硫黄原子であり且つＸ3及びＸ4が酸素原子であることが最も好ましい。
本発明に用いるモリブデン化合物は、一般式（１）で表されるモリブデン化合物の１種を用いてもよいし、２種以上を用いてもよい。また、本発明に用いるモリブデン化合物は、市販品を用いてもよいし、公知の製造方法（例えば、特開昭５１－８０８２５号公報、特開平０８－２１７７８２号公報に記載の方法等）により製造してもよい。
本発明に用いる硫化オレフィンは、オレフィンの硫化物であれば特に限定されず用いることができ、例えば、炭素原子数２～２０のオレフィン又はその２～４量体を硫化させた化合物（硫化物）等が挙げられる。得られるグリース組成物の耐荷重特性の観点からは、硫化オレフィンが、炭素原子数２～２０のオレフィンの硫化物であることが好ましく、炭素原子数４～１２のオレフィンの硫化物であることがより好ましい。このとき、硫化オレフィン中の硫黄元素含有量は特に限定されないが、得られるグリース組成物の耐荷重特性の観点からは、硫化オレフィン中の硫黄元素含有量は、５～５０質量％であることが好ましく、１０～４５質量％であることがより好ましく、１５～４０質量％であることが更により好ましい。本発明において、硫化オレフィン中の硫黄元素含有量は、蛍光Ｘ線分析法により測定される。
本発明に用いる基油は、グリースに通常用いられる基油であれば特に限定されず用いることができ、例えば、鉱物油、化学合成基油、動植物基油及びこれらの混合基油等を用いることができる。鉱物油としては、例えば、パラフィン系鉱物油、ナフテン系鉱物油等が挙げられ、これらの留出油、精製油や処理油等も用いることができる。
化学合成基油としては、例えば、合成炭化水素基油、モノエステル、ジエステル、ポリオールエステル、芳香族エステル、ケイ酸エステル、ポリアルキレングリコール、ポリフェニルエーテル、シリコーン、フッ素化合物、アルキルベンゼン、ＧＴＬ基油等が挙げられる。合成炭化水素基油としては、例えば、１－ブテン、１－ヘキセン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、１－ドデセン、１－テトラデセン等をポリマー化又はオリゴマー化したポリアルファオレフィン、ポリマー化又はオリゴマー化をメタロセン触媒下で行ったメタロセンポリアルファオレフィン、或いはこれらを水素化した水添ポリアルファオレフィン等が挙げられる。ジエステルとしては、例えば、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸等の２塩基酸と、ヘキサノール、２－エチルヘキサノール、オクタノール、デカノール、ドデカノール、トリデカノール等のアルコールのジエステル等が挙げられる。ポリオールエステルとしては、例えば、ネオペンチルグリコール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール等のポリオールと、カプロン酸、カプリル酸、２－エチルヘキサン酸、ラウリン酸、カプリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸とのエステル等が挙げられる。芳香族エステルとしては、例えば、フタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等の芳香族化合物とアルコールとのエステルが挙げられる。
動植物基油としては、例えば、ヒマシ油、オリーブ油、カカオ脂、ゴマ油、コメヌカ油、サフラワー油、大豆油、ツバキ油、コーン油、ナタネ油、パーム油、パーム核油、ひまわり油、綿実油及びヤシ油等の植物性油脂、牛脂、豚脂、乳脂、魚油及び鯨油等の動物性油脂が挙げられる。
本発明においては、得られるグリース組成物の耐荷重特性の観点からは、鉱物油及び化学合成基油からなる群から選ばれる少なくとも１種を含む基油を用いることが好ましく、パラフィン系鉱物油、ナフテン系鉱物油、及び合成炭化水素基油からなる群から選ばれる少なくとも１種を含む基油を用いることがより好ましく、パラフィン系鉱物油、ナフテン系鉱物油、ポリアルファオレイン、及びメタロセンポリアルファオレフィンからなる群から選ばれる少なくとも１種を含む基油を用いることが更により好ましい。
本発明においては、用いる基油の粘度は特に限定されず、目的に応じて適宜調整することができるが、得られるグリース組成物の耐荷重特性の観点からは、例えば、４０℃動粘度が２０～７００ｃＳｔである基油を用いることが好ましく、４０℃動粘度が４０～６００ｃＳｔである基油を用いることがより好ましく、４０℃動粘度が５０～５００ｃＳｔである基油を用いることが更により好ましい。なお、本発明において、２種以上の基油を用いる場合の基油の粘度としては、２種以上の基油を混合した混合基油の粘度を指す。
また、本発明においては、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、基油が、トリメリット酸エステル及びピロメリット酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも１種の芳香族エステルを更に含有することが好ましく、パラフィン系鉱物油、ナフテン系鉱物油、及び合成炭化水素基油からなる群から選ばれる少なくとも１種と、トリメリット酸エステル及びピロメリット酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも１種の芳香族エステルとを含有することがより好ましい。このうち、トリメリット酸エステルとしては、例えば、トリメリット酸と炭素原子数４～１８のアルコールとのモノエステル、ジエステル、トリエステル等が挙げられ、ピロメリット酸エステルとしては、例えば、ピロメリット酸と炭素原子数４～１８のアルコールとのモノエステル、ジエステル、トリエステル、テトラエステル等が挙げられる。これらの中でも、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、芳香族エステルとして、トリメリット酸と炭素原子数４～１８のアルコールとのトリエステル及びピロメリット酸と炭素原子数４～１８のアルコールとのテトラエステルからなる群から選ばれる少なくとも１種を用いることが好ましく、トリメリット酸と炭素原子数４～１８のアルコールとのトリエステルを用いることがより好ましい。
本発明に用いる基油が、パラフィン系鉱物油、ナフテン系鉱物油、及び合成炭化水素基油からなる群から選ばれる少なくとも１種と、トリメリット酸エステル及びピロメリット酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも１種の芳香族エステルとを含有する場合の、パラフィン系鉱物油、ナフテン系鉱物油、及び合成炭化水素基油からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有量と、トリメリット酸エステル及びピロメリット酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも１種の芳香族エステルの含有量との比は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、パラフィン系鉱物油、ナフテン系鉱物油、及び合成炭化水素基油からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有量とトリメリット酸エステル及びピロメリット酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも１種の芳香族エステルの含有量との比が、質量比で、５０：５０～９９：１であることが好ましく、７０：３０～９８：２であることがより好ましく、８０：２０～９７：３であることが更により好ましい。
本発明のグリース組成物は、上述したモリブデン化合物と、硫化オレフィンと、基油と、を含有するグリース組成物である。本発明のグリース組成物中のモリブデン化合物の含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、耐荷重特性の観点からは、グリース組成物全量に対するモリブデン化合物の含有量が０．１０～２０質量％であることが好ましく、０．２０～１５質量％であることがより好ましく、０．３０～１０質量％であることが更により好ましい。
本発明のグリース組成物中の硫化オレフィンの含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、耐荷重特性の観点からは、グリース組成物全量に対する硫化オレフィンの含有量が０．１０～２０質量％であることが好ましく、０．２０～１５質量％であることがより好ましく、０．３０～１０質量％であることが更により好ましい。
本発明のグリース組成物中のモリブデン化合物の含有量と硫化オレフィンの含有量との比は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、耐荷重特性の観点からは、グリース組成物中のモリブデン化合物の含有量と硫化オレフィンの含有量との比が、質量比で、０．１：１０～１０：０．１であることが好ましく、１：１０～１０：１であることがより好ましく、１：５～５：１であることが更により好ましい。
本発明のグリース組成物中の基油の含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、耐荷重特性の観点からは、グリース組成物全量に対する基油の含有量が５０～９９質量％であることが好ましく、６０～９８質量％であることがより好ましく、７０～９７質量％であることが更により好ましい。
本発明のグリース組成物は、上述したモリブデン化合物、硫化オレフィン、基油に加え、目的に応じて、他の添加剤を配合してもよい。本発明のグリース組成物に配合してもよい添加剤としては、例えば、増ちょう剤、耐摩耗剤（但し、一般式（１）で表されるモリブデン化合物を除く）、極圧剤（但し、硫化オレフィンを除く）、摩擦調整剤、腐食防止剤、清浄分散剤、酸化防止剤、防錆剤、粘度指数向上剤、油性剤、着色剤、界面活性剤、金属不活性剤等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。
増ちょう剤としては、公知の増ちょう剤であれば特に制限なく用いることができるが、例えば、リチウム石けん、リチウム複合石けん、カルシウム石けん、カルシウム複合石けん、ウレア系化合物等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。これらの中でも、得られるグリース組成物の耐荷重特性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、リチウム石けん、リチウム複合石けん、及びウレア系化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤を用いることが好ましく、リチウム石けん及びリチウム複合石けんからなる群から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤を用いることがより好ましい。リチウム石けんとしては、炭素原子数１２～２４のモノカルボン酸のリチウム塩等が挙げられる。リチウム複合石けんとしては、炭素原子数１２～２４のモノカルボン酸のリチウム塩と、炭素原子数２～１２のジカルボン酸のリチウム塩とを組み合わせた複合体等が挙げられる。ウレア系化合物としては、炭素原子数４～２４の脂肪族アミンとジイソシアネートとの反応物からなる脂肪族ウレア、炭素原子数６～２４の脂環式アミンとジイソシアネートとの反応物からなる脂環式ウレア、炭素原子数６～２４の芳香族アミンとジイソシアネートとの反応物からなる芳香族ウレア、及びこれらの混合物等が挙げられる。
本発明のグリース組成物が増ちょう剤を含有する場合の、増ちょう剤の含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、得られるグリース組成物の耐荷重性の観点からは、増ちょう剤の含有量がグリース組成物全量に対して、１．０～３０質量％であることが好ましく、２．０～２０質量％であることがより好ましく、３．０～１５質量％であることが更により好ましい。
また、本発明においては、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、リチウム石けん、リチウム複合石けん及びウレア系化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤を、グリース組成物全量に対して、１．０～３０質量％含有することが好ましく、２．０～２０質量％含有することがより好ましく、３．０～１５質量％含有することが更により好ましい。
耐摩耗剤としては、公知の耐摩耗剤であれば特に制限なく用いることができるが、例えば、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、二硫化モリブデン、モリブデン酸アミン塩、ポリテトラフルオロエチレン、塩素化パラフィン、二硫化タングステン、二硫化セレン、フッ化黒鉛、酸化亜鉛等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。このうち、ジアルキルジチオリン酸亜鉛としては、炭素原子数４～２２のアルキル基を有するジアルキルジチオリン酸亜鉛等が挙げられる。
本発明のグリース組成物が耐摩耗剤を含有する場合の、耐摩耗剤の含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、得られるグリース組成物の耐荷重性の観点からは、耐摩耗剤の含有量がグリース組成物全量に対して、０．１０～１０質量％であることが好ましく、０．２０～８．０質量％であることがより好ましい。
また、本発明においては、得られるグリース組成物の高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、炭素原子数４～２２のアルキル基を有するジアルキルジチオリン酸亜鉛を含有しないか、グリース組成物全量に対して０．００１～３．０質量％含有することが好ましい。本発明において、ジアルキルジチオリン酸亜鉛の含有量が３．０質量％を超える場合、得られるグリース組成物の高温での耐摩耗性や耐食性が低下する場合がある。
極圧剤としては、公知の極圧剤（但し、硫化オレフィンを除く）であれば特に制限なく用いることができるが、例えば、硫化脂肪酸、チアジアゾール、チオエステル等の硫黄系極圧剤、リン酸エステル、酸性リン酸エステル、酸性リン酸エステルのアミン塩、亜リン酸エステル等のリン系極圧剤等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。このうち、リン酸エステルとしては、ｔ－ブチルフェニルジフェニルフォスフェート、ジ－ｔ－ブチルフェニルフェニルフォスフェート等が挙げられる。
本発明のグリース組成物が極圧剤を含有する場合の、極圧剤の含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、得られるグリース組成物の耐荷重性の観点からは、極圧剤の含有量がグリース組成物全量に対して、０．１０～１０質量％であることが好ましく、０．２０～８．０質量％であることがより好ましい。
また、本発明においては、得られるグリース組成物の高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、リン酸エステルを含有しないか、グリース組成物全量に対して０．００１～３．０質量％含有することが好ましい。本発明において、リン酸エステルの含有量が３．０質量％を超える場合、得られるグリース組成物の高温での耐摩耗性や耐食性が低下する場合がある。
摩擦調整剤としては、公知の摩擦調整剤であれば特に制限なく用いることができるが、例えば、長鎖脂肪酸及びそれらの誘導体、脂肪族アミン又はエトキシル化脂肪族アミン、エーテルアミン、アルコキシル化エーテルアミン、アシル化アミン、三級アミン、脂肪族脂肪酸アミド、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸エステル、ポリオールエステル、脂肪族カルボン酸エステル－アミド、イミダゾリン、アクリレート系共重合体等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。
本発明においては、これらの中でも、下記の一般式（２）で表されるユニット（ａ）と下記の一般式（３）で表されるユニット（ｂ）とを３０：７０～９０：１０のモル比で含み且つ重量平均分子量が５，０００～３００，０００であるアクリレート系共重合体を用いることが好ましい。
一般式（２）のＲ5は、炭素原子数４～１８のアルキル基を表す。このような基としては、例えば、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等の炭素原子数４～１８の直鎖アルキル基、イソブチル基、イソヘキシル基、イソオクチル基、イソデシル基、イソドデシル基、イソテトラデシル基、イソヘキサデシル基、イソオクタデシル基等の炭素原子数４～１８の分岐アルキル基が挙げられる。これらの中でも、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、一般式（２）のＲ5は、炭素原子数６～１６の直鎖又は分岐アルキル基であることが好ましく、炭素原子数８～１６の直鎖アルキル基であることがより好ましい。
一般式（３）のＲ6は、炭素原子数２～４のアルキレン基を表す。このような基としては、例えば、エチレン基、プロピレン基、イソプロピレン基、ブチレン基、イソブチレン基等が挙げられる。これらの中でも、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、一般式（３）のＲ6は、エチレン基、プロピレン基、又はイソプロピレン基であることが好ましく、エチレン基であることがより好ましい。
本発明において、摩擦調整剤として好適に用いることができるアクリレート系共重合体は、一般式（２）で表されるユニット（ａ）と一般式（３）で表されるユニット（ｂ）とをモル比で３０：７０～９０：１０含む、アクリレート系共重合体である。これらの中でも、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、一般式（２）で表されるユニット（ａ）と一般式（３）で表されるユニット（ｂ）とをモル比で３５：６５～８０：２０含むアクリレート系共重合体であることが好ましく、４０：６０～７０：３０含むアクリレート系共重合体であることがより好ましい。また、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、アクリレート系共重合体を構成する全ユニット中の、一般式（２）で表されるユニット（ａ）と一般式（３）で表されるユニット（ｂ）との存在比率の合計が、５０～１００％であることが好ましく、７５～１００％であることがより好ましく、９０～１００％であることが更により好ましく、１００％であることが特に好ましい。
また、本発明において、摩擦調整剤として好適に用いることができるアクリレート系共重合体は、上述した構造を有し、重量平均分子量が５，０００～３００，０００であるアクリレート系共重合体である。これらの中でも、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、重量平均分子量が１０，０００～２５０，０００であるアクリレート系共重合体であることが好ましく、重量平均分子量が１５，０００～２００，０００であるアクリレート系共重合体であることがより好ましい。
上述したアクリレート系共重合体は、重合反応により一般式（２）で表されるユニット（ａ）となる単量体と、重合反応により一般式（３）で表されるユニット（ｂ）となる単量体とを用いて公知の製造方法により製造することができる。このような方法としては、例えば、重合反応により共重合体中で一般式（２）で表されるユニット（ａ）となる単量体として、ｎ－ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、ｎ－ペンチルアクリレート、イソペンチルアクリレート、ｎ－ヘキシルアクリレート、イソヘキシルアクリレート、ｎ－ヘプチルアクリレート、イソヘプチルアクリレート、ｎ－オクチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、エチルヘキシルアクリレート、ｎ－ノニシルアクリレート、イソノニシルアクリレート、ｎ－デシルアクリレート、イソデシルアクリレート、ｎ－ドデシルアクリレート、イソドデシルアクリレート、ｎ－テトラデシルアクリレート、イソテトラデシルアクリレート、ｎ－ヘキサデシルアクリレート、イソヘキサデシルアクリレート、ｎ－オクタデシルアクリレート、イソオクタデシルアクリレート等の炭素原子数４～１８のアルキル基を有するアクリレートモノマーの１種又は２種以上と、重合反応により共重合体中で一般式（３）で表されるユニット（ｂ）となる単量体として、２－ヒドロキシエチルアクリレート、２－ヒドロキシプロピルアクリレート、３－ヒドロキシプロピルアクリレート、２－ヒドロキシブチルアクリレート、４－ヒドロキシブチルアクリレート等のヒドロキシアルキルアクリレートモノマーの１種又は２種以上とを、モル比で３０：７０～９０：１０となる量で、重量平均分子量が５，０００～３００，０００となるよう、必要に応じて反応開始剤、触媒、溶媒等を用いて、室温～１５０℃で、１０分～４８時間反応させる方法により製造することができる。
本発明のグリース組成物が摩擦調整剤を含有する場合の、摩擦調整剤の含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、得られるグリース組成物の耐荷重性の観点からは、摩擦調整剤の含有量がグリース組成物全量に対して、０．１０～１０質量％であることが好ましく、０．２０～８．０質量％であることがより好ましい。
また、本発明においては、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、上述したアクリレート系共重合体を、グリース組成物全量に対して、０．１０～１０質量％含有することが好ましく、０．２０～８．０質量％含有することがより好ましく、０．３０～６．０質量％含有することが更により好ましい。
腐食防止剤としては、公知の腐食防止剤であれば特に制限なく用いることができるが、例えば、トリアジン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、トリルトリアゾール系化合物、ベンゾイミダゾール化合物等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。これらの中でも、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、トリアジン系化合物及びベンゾトリアゾール系化合物からなる群から選ばれる１種以上の腐食防止剤を用いることが好ましい。このうち、ベンゾトリアゾール系化合物としては、１，２，３－ベンゾトリアゾール、１，Ｈ－ベンゾトリアゾール、４－メチル－１，Ｈ－ベンゾトリアゾール、４－カルボキシル－１，Ｈ－ベンゾトリアゾール、ナトリウムトリルトリアゾール、５－メチル－１，Ｈ－ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾールブチルエーテル、銀ベンゾトリアゾール、５－クロロ－１，Ｈ－ベンゾトリアゾール、１－クロロ－ベンゾトリアゾール、１－ジ（オクチル）アミノメチル－ベンゾトリアゾール、２，３－ジヒドロキシプロピル－ベンゾトリアゾール、１，２－ジカルボキシエチル－ベンゾトリアゾール、（オクチル）アミノメチル－ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
本発明のグリース組成物が腐食防止剤を含有する場合の、腐食防止剤の含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、得られるグリース組成物の耐荷重性の観点からは、腐食防止剤の含有量がグリース組成物全量に対して、０．０００１～１．０質量％であることが好ましく、０．０００２～０．５０質量％であることがより好ましい。
また、本発明においては、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、トリアジン系化合物及びベンゾトリアゾール系化合物からなる群から選ばれる１種以上の腐食防止剤を、グリース組成物全量に対して、０．０００１～１．０質量％含有することが好ましく、０．０００２～０．５０質量％含有することがより好ましい。
清浄分散剤としては、公知の清浄分散剤であれば特に制限なく用いることができるが、例えば、マグネシウム、カルシウム、バリウム等のアルカリ土類金属のスルホネート、フェネート、サリシレート、ホスホネート、脂肪酸等のアルカリ土類金属系清浄剤、アルケニル無水コハク酸とポリアミン化合物との縮合反応によって得られるコハク酸イミド型分散剤、アルケニル無水コハク酸とポリオール化合物との縮合反応によって得られるコハク酸エステル型分散剤、アルケニル無水コハク酸とアルカノールアミンとの縮合反応によって得られるコハク酸エステルアミド型分散剤、アルキルフェノールとポリアミンをホルムアルデヒドで縮合させて得られるマンニッヒ塩基系分散剤及びこれらのホウ酸変性物等が挙げられる。これらの中でも、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、塩基性カルシウムスルホネート、塩基性カルシウムサリシレート、塩基性脂肪酸カルシウム、塩基性マグネシウムスルホネート、塩基性マグネシウムサリシレート及び塩基性脂肪酸マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも１種の清浄分散剤を含有することが好ましく、塩基性カルシウムスルホネート及び塩基性カルシウムサリシレートからなる群から選ばれる少なくとも１種の清浄分散剤を含有することがより好ましい。このうち、アルカリ土類金属系清浄剤としては、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、塩基価が５０～６００ｍｇＫＯＨ／ｇであるアルカリ土類金属系清浄剤であることが好ましく、塩基価が１００～５５０ｍｇＫＯＨ／ｇであるアルカリ土類金属系清浄剤であることがより好ましく、塩基価が１５０～５００ｍｇＫＯＨ／ｇであるアルカリ土類金属系清浄剤であることが更により好ましい。本発明においては、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性を特に高める観点からは、塩基価が５０～６００ｍｇＫＯＨ／ｇである塩基性カルシウムスルホネート及び塩基価が５０～６００ｍｇＫＯＨ／ｇである塩基性カルシウムサリシレートからなる群から選ばれる少なくとも１種の塩基性カルシウム塩を用いることが好ましく、塩基価が１００～５５０ｍｇＫＯＨ／ｇである塩基性カルシウムスルホネート及び塩基価が１００～５５０ｍｇＫＯＨ／ｇである塩基性カルシウムサリシレートからなる群から選ばれる少なくとも１種の塩基性カルシウム塩を用いることがより好ましく、塩基価が１５０～５００ｍｇＫＯＨ／ｇである塩基性カルシウムスルホネート及び塩基価が１５０～５００ｍｇＫＯＨ／ｇである塩基性カルシウムサリシレートからなる群から選ばれる少なくとも１種の塩基性カルシウム塩を用いることが更により好ましい。
本発明のグリース組成物が清浄分散剤を含有する場合の、清浄分散剤の含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、得られるグリース組成物の耐荷重性の観点からは、清浄分散剤の含有量がグリース組成物全量に対して、０．１０～１０質量％であることが好ましく、０．２０～８．０質量％であることがより好ましい。
また、本発明においては、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、塩基性カルシウムスルホネート及び塩基性カルシウムサリシレートからなる群から選ばれる少なくとも１種の清浄分散剤を、グリース組成物全量に対して、０．１０～１０質量％含有することが好ましく、０．２０～８．０質量％含有することがより好ましく、０．３０～６．０質量％含有することが更により好ましい。
酸化防止剤としては、例えば、アミン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤、フェノチアジン系酸化防止剤、亜リン酸エステル系酸化防止剤等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。本発明のグリース組成物が酸化防止剤を含有する場合の、酸化防止剤の含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、例えば、酸化防止剤をグリース組成物全量に対して０．１０～１０質量％含有してもよい。
防錆剤としては、例えば、酸化パラフィンワックスカルシウム塩、酸化パラフィンワックスマグネシウム塩、牛脂脂肪酸アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩又はアミン塩、アルケニルコハク酸又はアルケニルコハク酸ハーフエステル（アルケニル基の分子量は１００～３００程度）、ソルビタンモノエステル、ペンタエリスリトールモノエステル、グリセリンモノエステル、ノニルフェノールエトキシレート、ラノリン脂肪酸エステル、ラノリン脂肪酸カルシウム塩等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。本発明のグリース組成物が防錆剤を含有する場合の、防錆剤の含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、例えば、防錆剤をグリース組成物全量に対して０．１０～１０質量％含有してもよい。
また、本発明においては、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、防錆剤として、グリセリンモノエステルを含有することが好ましく、グリセリンモノオレート、グリセリンモノステアレート及びグリセリンモノラウレートからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有することがより好ましく、グリセリンモノオレートを含有することが更により好ましい。このとき、得られるグリース組成物の耐荷重性、高温での耐摩耗性、耐食性の観点からは、グリセリンモノエステルを、グリース組成物全量に対して、０．２０～５．０質量％含有することが好ましく、０．５０～３．０質量％含有することがより好ましい。
粘度指数向上剤としては、例えば、ポリ（Ｃ１～１８）アルキルメタクリレート、（Ｃ１～１８）アルキルアクリレート／（Ｃ１～１８）アルキルメタクリレート共重合体、ジエチルアミノエチルメタクリレート／（Ｃ１～１８）アルキルメタクリレート共重合体、エチレン／（Ｃ１～１８）アルキルメタクリレート共重合体、ポリイソブチレン、ポリアルキルスチレン、エチレン／プロピレン共重合体、スチレン／マレイン酸エステル共重合体、スチレン／マレイン酸アミド共重合体、スチレン／ブタジエン水素化共重合体、スチレン／イソプレン水素化共重合体等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。本発明のグリース組成物が粘度指数向上剤を含有する場合の、粘度指数向上剤の含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、例えば、粘度指数向上剤をグリース組成物全量に対して０．１０～１０質量％含有してもよい。
油性向上剤としては、例えば、脂肪酸、油脂或いはこれらの水素添加物又は部分ケン化物、エポキシ化エステル、ヒドロキシステアリン酸の重縮合物又は該重縮合物と脂肪酸とのエステル、高級アルコール、高級アミド、グリセリド、ポリグリセリンエステル、ポリグリセリンエーテル、及びこれらの化合物のα－オレフィンオキシド付加物等が挙げられ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。本発明のグリース組成物が油性向上剤を含有する場合の、油性向上剤の含有量は特に限定されず、目的に応じて調整することができるが、例えば、油性向上剤をグリース組成物全量に対して０．１０～２０質量％含有してもよい。
本発明のグリース組成物は、グリースが用いられる用途であれば特に限定されず用いることができ、例えば、鉄道、航空機、船舶、家電、自動車、製造機器、工作機械、建設機械、家電、精密機械等における、軸受、ジョイント、ギヤ、歯車等の各種摺動部材に用いることができる。
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。尚、以下の実施例中、％は特に記載が無い限り質量基準である。
本発明で用いたモリブデン化合物、硫化オレフィン、アクリレート系共重合体、極圧剤、腐食防止剤、防錆剤、清浄分散剤、耐摩耗剤及び基油は以下の通りである。
＜モリブデン化合物＞
モリブデン化合物１：一般式（１）で表され、Ｒ1～Ｒ4がブチル基であり、Ｘ1及びＸ2が硫黄原子であり、Ｘ3及びＸ4が酸素原子であるモリブデン化合物
モリブデン化合物２：一般式（１）で表され、Ｒ1及びＲ2が２－エチルヘキシル基であり、Ｒ3及びＲ4がイソトリデシル基であり、Ｘ1及びＸ2が硫黄原子であり、Ｘ3及びＸ4が酸素原子であるモリブデン化合物
モリブデン化合物１：一般式（１）で表され、Ｒ1～Ｒ4がブチル基であり、Ｘ1及びＸ2が硫黄原子であり、Ｘ3及びＸ4が酸素原子であるモリブデン化合物
モリブデン化合物２：一般式（１）で表され、Ｒ1及びＲ2が２－エチルヘキシル基であり、Ｒ3及びＲ4がイソトリデシル基であり、Ｘ1及びＸ2が硫黄原子であり、Ｘ3及びＸ4が酸素原子であるモリブデン化合物
＜硫化オレフィン＞
硫化オレフィン１：炭素原子数８のオレフィンの硫化物（硫黄元素含有量：３０質量％）
硫化オレフィン１：炭素原子数８のオレフィンの硫化物（硫黄元素含有量：３０質量％）
＜アクリレート系共重合体＞
アクリレート系共重合体１：一般式（２）においてＲ5がドデシル基であるユニット（ａ）と、一般式（３）においてＲ6がエチレン基であるユニット（ｂ）とからなり、ユニット（ａ）とユニット（ｂ）とのモル比が６０：４０であり、重量平均分子量が１５０，０００であるアクリレート系共重合体
アクリレート系共重合体１：一般式（２）においてＲ5がドデシル基であるユニット（ａ）と、一般式（３）においてＲ6がエチレン基であるユニット（ｂ）とからなり、ユニット（ａ）とユニット（ｂ）とのモル比が６０：４０であり、重量平均分子量が１５０，０００であるアクリレート系共重合体
＜極圧剤＞
極圧剤１：ｔ－ブチルフェニルジフェニルフォスフェート
極圧剤１：ｔ－ブチルフェニルジフェニルフォスフェート
＜腐食防止剤＞
腐食防止剤１：メチル－１Ｈ－ベンゾトリアゾール
腐食防止剤１：メチル－１Ｈ－ベンゾトリアゾール
＜防錆剤＞
防錆剤１：グリセリンモノオレート
防錆剤１：グリセリンモノオレート
＜清浄分散剤＞
清浄分散剤１：塩基価が４００ｍｇＫＯＨ／ｇである塩基性カルシウムスルホネート
清浄分散剤２：塩基価が１７０ｍｇＫＯＨ／ｇである塩基性カルシウムサリシレート
清浄分散剤１：塩基価が４００ｍｇＫＯＨ／ｇである塩基性カルシウムスルホネート
清浄分散剤２：塩基価が１７０ｍｇＫＯＨ／ｇである塩基性カルシウムサリシレート
＜耐摩耗剤＞
耐摩耗剤１：モリブデン酸ジイソトリデシルアミン塩
耐摩耗剤２：ジドデシルジチオリン酸亜鉛
耐摩耗剤１：モリブデン酸ジイソトリデシルアミン塩
耐摩耗剤２：ジドデシルジチオリン酸亜鉛
＜基油＞
基油１：４０℃動粘度が１３０ｃＳｔであるナフテン系鉱物油（基油）９０質量％及び１２－ヒドロキシステアリン酸リチウム（増ちょう剤）１０質量％の混合物
基油２：トリメリット酸トリス（２－エチルヘキシル）
基油３：４０℃動粘度が６５ｃＳｔであるポリアルファオレフィン（基油）８８質量％及び１２－ヒドロキシステアリン酸リチウム（増ちょう剤）１２質量％の混合物
基油４：４０℃動粘度が３２０ｃＳｔである混合基油（４０℃動粘度が１８ｃＳｔであるポリアルファオレフィン１４．５質量％と４０℃動粘度が６０２ｃＳｔであるメタロセンポリアルファオレフィン８５．５質量％からなる混合基油）８８質量％及び１２－ヒドロキシステアリン酸リチウム（増ちょう剤）１２質量％の混合物
基油５：４０℃動粘度が４６０ｃＳｔである混合基油（４０℃動粘度が１８ｃＳｔであるポリアルファオレフィン６．０質量％と４０℃動粘度が６０２ｃＳｔであるメタロセンポリアルファオレフィン９４．０質量％からなる混合基油）８８質量％及び１２－ヒドロキシステアリン酸リチウム（増ちょう剤）１２質量％の混合物
基油１：４０℃動粘度が１３０ｃＳｔであるナフテン系鉱物油（基油）９０質量％及び１２－ヒドロキシステアリン酸リチウム（増ちょう剤）１０質量％の混合物
基油２：トリメリット酸トリス（２－エチルヘキシル）
基油３：４０℃動粘度が６５ｃＳｔであるポリアルファオレフィン（基油）８８質量％及び１２－ヒドロキシステアリン酸リチウム（増ちょう剤）１２質量％の混合物
基油４：４０℃動粘度が３２０ｃＳｔである混合基油（４０℃動粘度が１８ｃＳｔであるポリアルファオレフィン１４．５質量％と４０℃動粘度が６０２ｃＳｔであるメタロセンポリアルファオレフィン８５．５質量％からなる混合基油）８８質量％及び１２－ヒドロキシステアリン酸リチウム（増ちょう剤）１２質量％の混合物
基油５：４０℃動粘度が４６０ｃＳｔである混合基油（４０℃動粘度が１８ｃＳｔであるポリアルファオレフィン６．０質量％と４０℃動粘度が６０２ｃＳｔであるメタロセンポリアルファオレフィン９４．０質量％からなる混合基油）８８質量％及び１２－ヒドロキシステアリン酸リチウム（増ちょう剤）１２質量％の混合物
＜グリース組成物の製造１＞
モリブデン化合物、硫化オレフィン、アクリレート系共重合体、極圧剤、腐食防止剤、清浄分散剤、耐摩耗剤及び基油を、表１～３に示す質量比で混合することで、実施例１～６及び比較例１～１０のグリース組成物を製造した。
モリブデン化合物、硫化オレフィン、アクリレート系共重合体、極圧剤、腐食防止剤、清浄分散剤、耐摩耗剤及び基油を、表１～３に示す質量比で混合することで、実施例１～６及び比較例１～１０のグリース組成物を製造した。
＜耐荷重試験及び耐荷重特性評価＞
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ２５９６に記載の方法に基づき高負荷環境下での耐荷重試験を行った。具体的には、シェル式高速４球試験機（神鋼造機株式会社製）を用いて、回転数１７７０ｒｐｍ、２７±８℃の条件下で、初期荷重を１００ｋｇｆとして１０ｋｇｆずつ荷重を増加していき、試験球が融着した荷重を耐荷重として測定した。また、測定された耐荷重に基づき、下記の評価基準に基づき耐荷重特性の評価を行った。評価結果を表１～３に示す。
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ２５９６に記載の方法に基づき高負荷環境下での耐荷重試験を行った。具体的には、シェル式高速４球試験機（神鋼造機株式会社製）を用いて、回転数１７７０ｒｐｍ、２７±８℃の条件下で、初期荷重を１００ｋｇｆとして１０ｋｇｆずつ荷重を増加していき、試験球が融着した荷重を耐荷重として測定した。また、測定された耐荷重に基づき、下記の評価基準に基づき耐荷重特性の評価を行った。評価結果を表１～３に示す。
耐荷重特性評価基準
◎：耐荷重が４５０ｋｇｆ以上
○：耐荷重が４００ｋｇｆ以上４５０ｋｇｆ未満
△：耐荷重が３２０ｋｇｆ以上４００ｋｇｆ未満
×：耐荷重が３２０ｋｇｆ未満
◎：耐荷重が４５０ｋｇｆ以上
○：耐荷重が４００ｋｇｆ以上４５０ｋｇｆ未満
△：耐荷重が３２０ｋｇｆ以上４００ｋｇｆ未満
×：耐荷重が３２０ｋｇｆ未満
＜グリース組成物の製造２＞
モリブデン化合物、硫化オレフィン、アクリレート系共重合体、極圧剤、腐食防止剤、清浄分散剤、耐摩耗剤及び基油を、表４に示す質量比で混合することで、実施例７～１３のグリース組成物を製造した。
モリブデン化合物、硫化オレフィン、アクリレート系共重合体、極圧剤、腐食防止剤、清浄分散剤、耐摩耗剤及び基油を、表４に示す質量比で混合することで、実施例７～１３のグリース組成物を製造した。
＜耐荷重試験及び耐荷重特性評価＞
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ２５９６に記載の方法に基づき高負荷環境下での耐荷重試験を行った。具体的には、シェル式高速４球試験機（神鋼造機株式会社製）を用いて、回転数１７７０ｒｐｍ、２７±８℃の条件下で、初期荷重を１００ｋｇｆとして１０ｋｇｆずつ荷重を増加していき、試験球が融着した荷重を耐荷重として測定した。また、測定された耐荷重に基づき、下記の評価基準に基づき耐荷重特性の評価を行った。各測定結果及び評価結果を表４に示す。
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ２５９６に記載の方法に基づき高負荷環境下での耐荷重試験を行った。具体的には、シェル式高速４球試験機（神鋼造機株式会社製）を用いて、回転数１７７０ｒｐｍ、２７±８℃の条件下で、初期荷重を１００ｋｇｆとして１０ｋｇｆずつ荷重を増加していき、試験球が融着した荷重を耐荷重として測定した。また、測定された耐荷重に基づき、下記の評価基準に基づき耐荷重特性の評価を行った。各測定結果及び評価結果を表４に示す。
耐荷重特性評価基準
◎：耐荷重が４５０ｋｇｆ以上
○：耐荷重が４００ｋｇｆ以上４５０ｋｇｆ未満
△：耐荷重が３２０ｋｇｆ以上４００ｋｇｆ未満
×：耐荷重が３２０ｋｇｆ未満
◎：耐荷重が４５０ｋｇｆ以上
○：耐荷重が４００ｋｇｆ以上４５０ｋｇｆ未満
△：耐荷重が３２０ｋｇｆ以上４００ｋｇｆ未満
×：耐荷重が３２０ｋｇｆ未満
＜耐摩耗試験及び耐摩耗特性評価＞
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ２２６６に準拠して高負荷環境下での耐摩耗試験を行った。具体的には、シェル式高速４球試験機（神鋼造機株式会社製）を用いて、７５±２℃、回転数１２００ｒｐｍ、試験時間６０分の条件での、試験後の摩耗痕径を測定した。また、測定された摩耗痕径に基づき、下記の評価基準により耐摩耗特性の評価を行った。各測定結果及び評価結果を表４に示す。
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ２２６６に準拠して高負荷環境下での耐摩耗試験を行った。具体的には、シェル式高速４球試験機（神鋼造機株式会社製）を用いて、７５±２℃、回転数１２００ｒｐｍ、試験時間６０分の条件での、試験後の摩耗痕径を測定した。また、測定された摩耗痕径に基づき、下記の評価基準により耐摩耗特性の評価を行った。各測定結果及び評価結果を表４に示す。
耐摩耗特性評価基準
◎：摩耗径０．４５ｍｍ未満
○：摩耗径０．４５ｍｍ以上０．５０ｍｍ未満
△：摩耗径０．５０ｍｍ以上０．６５ｍｍ未満
×：摩耗径０．６５ｍｍ以上
◎：摩耗径０．４５ｍｍ未満
○：摩耗径０．４５ｍｍ以上０．５０ｍｍ未満
△：摩耗径０．５０ｍｍ以上０．６５ｍｍ未満
×：摩耗径０．６５ｍｍ以上
＜耐食性試験及び耐食性評価＞
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ４０４８に準拠して耐食性を評価した。具体的には、洗浄した銅板をグリース中に浸漬し、１００℃で２４時間保持したのちに銅板を取り出し、洗浄後、銅板腐食標準板と対比することで各浸漬後の銅板の色調が１ａ～４ｃのいずれの分類に該当するか判断を行った。また、各判断結果に基づき、下記評価基準により耐食性を評価した。各判断結果及び評価結果を表４に示す。
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ４０４８に準拠して耐食性を評価した。具体的には、洗浄した銅板をグリース中に浸漬し、１００℃で２４時間保持したのちに銅板を取り出し、洗浄後、銅板腐食標準板と対比することで各浸漬後の銅板の色調が１ａ～４ｃのいずれの分類に該当するか判断を行った。また、各判断結果に基づき、下記評価基準により耐食性を評価した。各判断結果及び評価結果を表４に示す。
耐食性評価基準
◎：判断結果が１ａ～１ｂ
○：判断結果が２ａ～２ｅ
△：判断結果が３ａ～３ｂ
×：判断結果が４ａ～４ｃ
◎：判断結果が１ａ～１ｂ
○：判断結果が２ａ～２ｅ
△：判断結果が３ａ～３ｂ
×：判断結果が４ａ～４ｃ
＜グリース組成物の製造３＞
モリブデン化合物、硫化オレフィン、アクリレート系共重合体、極圧剤、腐食防止剤、防錆剤、清浄分散剤及び基油を、表５に示す質量比で混合することで、実施例１４～１８のグリース組成物を製造した。
モリブデン化合物、硫化オレフィン、アクリレート系共重合体、極圧剤、腐食防止剤、防錆剤、清浄分散剤及び基油を、表５に示す質量比で混合することで、実施例１４～１８のグリース組成物を製造した。
＜耐荷重試験及び耐荷重特性評価＞
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ２５９６に記載の方法に基づき高負荷環境下での耐荷重試験を行った。具体的には、シェル式高速４球試験機（神鋼造機株式会社製）を用いて、回転数１７７０ｒｐｍ、２７±８℃の条件下で、初期荷重を１００ｋｇｆとして１０ｋｇｆずつ荷重を増加していき、試験球が融着した荷重を耐荷重として測定した。また、測定された耐荷重に基づき、下記の評価基準に基づき耐荷重特性の評価を行った。各測定結果及び評価結果を表５に示す。
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ２５９６に記載の方法に基づき高負荷環境下での耐荷重試験を行った。具体的には、シェル式高速４球試験機（神鋼造機株式会社製）を用いて、回転数１７７０ｒｐｍ、２７±８℃の条件下で、初期荷重を１００ｋｇｆとして１０ｋｇｆずつ荷重を増加していき、試験球が融着した荷重を耐荷重として測定した。また、測定された耐荷重に基づき、下記の評価基準に基づき耐荷重特性の評価を行った。各測定結果及び評価結果を表５に示す。
耐荷重特性評価基準
◎：耐荷重が４５０ｋｇｆ以上
○：耐荷重が４００ｋｇｆ以上４５０ｋｇｆ未満
△：耐荷重が３２０ｋｇｆ以上４００ｋｇｆ未満
×：耐荷重が３２０ｋｇｆ未満
◎：耐荷重が４５０ｋｇｆ以上
○：耐荷重が４００ｋｇｆ以上４５０ｋｇｆ未満
△：耐荷重が３２０ｋｇｆ以上４００ｋｇｆ未満
×：耐荷重が３２０ｋｇｆ未満
＜耐摩耗試験及び耐摩耗特性評価＞
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ２２６６に準拠して高負荷環境下での耐摩耗試験を行った。具体的には、シェル式高速４球試験機（神鋼造機株式会社製）を用いて、７５±２℃、回転数１２００ｒｐｍ、試験時間６０分の条件での、試験後の摩耗痕径を測定した。また、測定された摩耗痕径に基づき、下記の評価基準により耐摩耗特性の評価を行った。各測定結果及び評価結果を表５に示す。
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ２２６６に準拠して高負荷環境下での耐摩耗試験を行った。具体的には、シェル式高速４球試験機（神鋼造機株式会社製）を用いて、７５±２℃、回転数１２００ｒｐｍ、試験時間６０分の条件での、試験後の摩耗痕径を測定した。また、測定された摩耗痕径に基づき、下記の評価基準により耐摩耗特性の評価を行った。各測定結果及び評価結果を表５に示す。
耐摩耗特性評価基準
◎：摩耗径０．４５ｍｍ未満
○：摩耗径０．４５ｍｍ以上０．５０ｍｍ未満
△：摩耗径０．５０ｍｍ以上０．６５ｍｍ未満
×：摩耗径０．６５ｍｍ以上
◎：摩耗径０．４５ｍｍ未満
○：摩耗径０．４５ｍｍ以上０．５０ｍｍ未満
△：摩耗径０．５０ｍｍ以上０．６５ｍｍ未満
×：摩耗径０．６５ｍｍ以上
＜耐食性試験及び耐食性評価＞
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ４０４８に準拠して耐食性を評価した。具体的には、洗浄した銅板をグリース中に浸漬し、１００℃で２４時間保持したのちに銅板を取り出し、洗浄後、銅板腐食標準板と対比することで各浸漬後の銅板の色調が１ａ～４ｃのいずれの分類に該当するか判断を行った。また、各判断結果に基づき、下記評価基準により耐食性を評価した。各判断結果及び評価結果を表５に示す。
製造したグリース組成物それぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ４０４８に準拠して耐食性を評価した。具体的には、洗浄した銅板をグリース中に浸漬し、１００℃で２４時間保持したのちに銅板を取り出し、洗浄後、銅板腐食標準板と対比することで各浸漬後の銅板の色調が１ａ～４ｃのいずれの分類に該当するか判断を行った。また、各判断結果に基づき、下記評価基準により耐食性を評価した。各判断結果及び評価結果を表５に示す。
耐食性評価基準
◎：判断結果が１ａ～１ｂ
○：判断結果が２ａ～２ｅ
△：判断結果が３ａ～３ｂ
×：判断結果が４ａ～４ｃ
◎：判断結果が１ａ～１ｂ
○：判断結果が２ａ～２ｅ
△：判断結果が３ａ～３ｂ
×：判断結果が４ａ～４ｃ
本発明のグリース組成物は、一般式（１）で表されるモリブデン化合物と、硫化オレフィンと、基油とを含有することで、耐荷重特性に優れることが示された。また、アクリレート系共重合体、腐食防止剤等を更に含有することで、耐荷重性、高温での耐摩耗性、及び耐食性の全てに優れるグリース組成物が得られることが示された。
Claims (8)
- 下記の一般式（１）で表されるモリブデン化合物と、硫化オレフィンと、基油と、を含有するグリース組成物。
- 前記硫化オレフィンが、炭素原子数２～２０のオレフィンの硫化物であり、且つ前記硫化オレフィン中の硫黄元素含有量が５～５０質量％である、請求項１に記載のグリース組成物。
- 下記の一般式（２）で表されるユニット（ａ）と下記の一般式（３）で表されるユニット（ｂ）とを３０：７０～９０：１０のモル比で含み且つ重量平均分子量が５，０００～３００，０００であるアクリレート系共重合体を更に含有する、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
- トリアジン系化合物及びベンゾトリアゾール系化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種の腐食防止剤を更に含有する、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
- 塩基性カルシウムスルホネート、塩基性カルシウムサリシレート、塩基性脂肪酸カルシウム、塩基性マグネシウムスルホネート、塩基性マグネシウムサリシレート及び塩基性脂肪酸マグネシウムからなる群から選ばれる少なくとも１種の清浄分散剤を更に含有する、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
- 前記基油が、パラフィン系鉱物油、ナフテン系鉱物油及び合成炭化水素基油からなる群から選ばれる少なくとも１種を含有する、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
- 前記基油が、トリメリット酸エステル及びピロメリット酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも１種の芳香族エステルを更に含有する、請求項６に記載のグリース組成物。
- リチウム石けん、リチウム複合石けん及びウレア系化合物からなる群から選ばれる少なくとも１種の増ちょう剤を更に含有する、請求項１又は２に記載のグリース組成物。
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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Citations (11)
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-
2023
- 2023-06-21 WO PCT/JP2023/022898 patent/WO2024004777A1/ja unknown
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