CN1421480A - 热压合用硅橡胶片材 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种热压合用硅橡胶片材，该片材不密合至加压工具和被压合物上、可改善压合步骤的作业性，同时片材本身的耐久性良好且难以污染周围。该热压合用硅橡胶片材的特征在于，该片材的至少一个表面具有算术平均粗糙度为0.8微米～5微米的凹凸。

Description

热压合用硅橡胶片材
技术领域
本发明涉及在加热压合被压合物的场合介于被压合物和加热压合装置之间的热压合用硅橡胶片材，特别地涉及脱模性优良且同时难以对周围的装置部件和被压合物造成污染的热压合用硅橡胶片材。
背景技术
近年来，不断增长地使用液晶显示板作为便携用计算机、文字处理机、摄像机、导航系统、以及便携电视机等的显示器。为了驱动液晶，需要使各向异性电性粘合剂介于与液晶显示板连接的电极和搭载了驱动用LSI的柔软性印刷基板(FPC)的铅电极之间并热压合，形成电和机械连接。这时，为了一边从加压工具传热至各向异性导电性粘合剂上、一边施加均匀的压力，而使用热压合用片材，夹持在加热工具和FPC之间。作为这样的热压合用片材，有时也使用聚四氟乙烯(PTFE)等氟树脂薄膜，但是为了进一步均匀地施加压力，通常使用低弹性和柔软性的热传导性良好的硅橡胶片材。
但是，硅橡胶片材相比于氟树脂薄膜对片材表面具有粘合性，为了将片材密合地贴附至加压工具和FPC上，不仅显著地降低压合步骤的作业性，而且在剥离时片材劣化且耐久性变差。因此，作为热压合用硅橡胶片材，例如，以提出如下方案：有时将氮化硼配合至硅橡胶中并在提高热传导性的同时用玻璃布补强(特开平5-198344号公报)，有时配合氮化硼和导电性物质至硅橡胶中，还用玻璃布补强以赋予带电防止性(特开平6-36853号公报)，有时向硅橡胶中配合陶瓷、金属等良好热传导性物质(特开平6-289352号公报)，或者向硅橡胶中配合水分以外的挥发成分为0.5％以下的炭黑以改良耐热性等，但是对片材表面的粘合性依然没有改善。
对于片材表面的粘合性的问题，以提出了通过在硅橡胶片材的表面上均匀地撒滑石和云母等鳞片状粉以使得片材的粘合性降低的方法，和在撒粉之后，通过用水洗净以除去剩余的粉末的方法等等。又提出了，通过硅橡胶片材和耐热性树脂薄膜复合化而去掉膜表面的粘合性，同时强度优良的热压合用硅橡胶复合片材(特开平8-174765号公报)。但是，该片材是硅橡胶同耐热性树脂薄膜粘合，所以比橡胶本身的场合具有柔软性变差的缺点。特别地，当在片材的两面上设置耐热性树脂薄膜时，该倾向变强。这样，柔软性变差，加压时难以施加均匀的压力，由此必需增大加压力，但是由于同被压合物体的强度的关系而存在一定的限度。虽然这样的缺点通过使用低硬度的橡胶以提高柔软性而得以改善，但是这样为了使橡胶低硬度化，必需降低炭黑的填充量，因此产生热传导性变差的缺点。
而且，FPC安装后，洗净液晶显示板的污点是困难的，所以如果也考虑到操作步骤上尽量无污染也是重要的，那么以前的任何方法也是不完美的，所以希望开发不担心会污染周围的装置部件和被压合物的硅橡胶片材。
发明内容
因此，本发明者等对表面脱模性优良、同时难以污染周围的装置部件和被压合物等的热压合用硅橡胶片材进行了潜心研究，结果发现，通过使得在硅橡胶片材的至少一个表面上保持一定范围的凹凸，可以得到良好的结果，从而达到本发明。
因此，本发明的目的在于提供一种热压合用硅橡胶片材，该片材不密合至加压工具和被压合物上、可改善压合步骤的作业性，同时片材本身的耐久性良好且难以污染周围。
本发明的上述目的通过一种热压合用硅橡胶片材而实现，该片材的特征在于，该片材的至少一个表面具有算术平均粗燥度为0.8微米～5微米的凹凸。上述的硅橡胶片材是优选含有水分以外的挥发成分是0.5重量％以下的炭黑和/或良热传导性填充剂。
在本发明中使用的硅橡胶片材是将有机聚硅氧烷和填充剂以及固化剂配合，成形为片材状之后，使其固化而制成。
上述有机聚硅氧烷优选具有200以上的平均聚合度，并以如下的平均组成式(1)表示。
     RnSiO(4-n)/2        ......(1)
上式中的R表示取代或非取代的一价烃基和/或羟基，n是1.95～2.05的正数。作为R的具体例，可列举出：甲基、乙基、丙基等烷基，环戊基、环己基等环烷基，乙烯基、丙烯基等链烯基，苯基、甲苯基等芳基，或这些基团的部分氢原子被氯原子、氟原子等取代的卤代烃基等。在本发明中，有机硅氧烷的主链是由二甲基硅氧烷单元构成，或者优选该有机聚硅氧烷的主链中导入乙烯基、苯基、三氟丙烯基等。而且认为分子链末端可以用三有机硅烷基或羟基封锁，但是作为该三有机硅烷基，可示例出三甲基硅烷基、二甲基乙烯基硅烷基、三乙烯基硅烷基等。另外，该有机聚硅氧烷的聚合度优选是200以上，在25℃下的粘度优选是300cs以上。如果聚合度是200以下，则有固化后的机械强度变差、变脆的倾向。
作为填充剂，在优先考虑耐热性的场合，优选使用水分以外的挥发成分为0.5重量％以下的炭黑，而在优先考虑热传导性的场合，最好选择良热传导性填充剂。
水分以外的挥发成分为0.5重量％以下的炭黑使硅橡胶片材的耐热性提高、同时使其热传导性和机械的强度提高、通过导电化而赋予带电防止性。炭黑根据其的制造方法，可分类成炉法炭黑、槽法炭黑、热裂法炭黑、乙炔炭黑等，但作为水分以外的挥发成分为0.5重量％以下的炭黑，乙炔炭黑和特开平1-272667号中公开的导电性炭黑等较合适。水分以外的挥发成分的测定方法是记载于JIS K 6221“橡胶用炭黑试验方法”的方法，其具体内容是，将规定量的炭黑加入至坩埚中，在950℃下加热7分钟，之后测定挥发导致的重量损失。
上述炭黑的配合量，相对于100重量份有机聚硅氧烷，优选20～150重量份，特别是40～100重量份的范围。在20重量份以下，则热传导性变得不充分，而如果超过150重量份，不但配合变得困难，且成形加工性变得相当差。
作为可在本发明中使用的良热传导性填充剂，氧化铝、氮化硼、氮化铝、氢氧化铝、氧化镁、氧化锌、石英等无机粉末，或银、镍、铜、铁等金属粉末等较合适。这些良热传导性填充材的配合量，相对于100重量份有机聚硅氧烷，优选为50～1200重量份，特别优选以100～1000重量份的范围使用。在50重量份以下，热传导性变得不充分，而如果超过1200重量份，则成形加工性变差、固化后的机械强度降低，同时失去了橡胶的柔软性。另外，炭黑和良热传导性填充剂可以结合使用。
在本发明中使用的固化剂可以从通常用于硅橡胶的固化、至今公知的那些固化剂中适宜地选择。例如，在自由基反应的场合，推荐使用二-叔-丁基过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(过氧化叔丁基)己烷、二异丙苯基过氧化物等有机过氧化物，其配合量相对于100重量份有机聚硅氧烷优选为0.1～5重量份。
在有机聚硅氧烷具有2个以上链烯基的场合，推荐由在一个分子中含有2个以上与硅原子结合的氢原子的有机氢聚硅氧烷和铂族金属系催化剂构成的加成反应固化剂。有机氢聚硅氧烷的配合量优选是使得与硅原子结合的氢原子的相对于有机聚硅氧烷的链烯基的摩尔比(≡Si-H/链烯基)达到0.5～5的量，铂族金属系催化剂相对于有机聚硅氧烷优选是1ppm～1000ppm。
在有机聚硅氧烷含有2个以上的硅烷醇基的场合，推荐具有2个以上的烷氧基、乙酰氧基、酮圬基、丙烯氧基等加水分解性基团的有机硅化合物等的缩合反应催化剂。
在本发明中，为了成形的容易性，优选使用有机过氧化物或加成反应固化剂作为固化剂。
在本发明中，根据需要可以添加：亲水性二氧化硅、疏水性二氧化硅等补强性二氧化硅填充剂、陶土、碳酸钙、硅藻土、二氧化钛等填充剂，低分子硅氧烷酯、具有硅烷醇基的有机硅化合物等分散剂，硅烷偶合剂、钛偶合剂等粘合赋予剂，赋予难燃性的铂族金属系催化剂，提高胶料的生胶强度的聚四氟乙烯粒子等。
作为本硅氧烷胶料的配合方法，可以使用双辊、捏合机、班伯里混炼机、行星式混合机等进行混炼，通常优选在紧接在使用之前添加固化剂。作为硅橡胶片材的成形方法，可推举出：在模具中使仅仅配合了固化剂的硅橡胶胶料热压固化的方法，用压延机、挤出机等加工成所定的形状之后使其热固化的方法、溶解在液体状的硅橡胶胶料或甲苯等的溶剂中、将液体化的硅橡胶胶料涂布在聚对苯二酸乙二酯(PET)等薄膜上之后，干燥而除去溶剂后，使其热固化的方法。
这样地成形的硅橡胶片材的厚度优选是在0.1～10毫米的范围。厚度在0.1毫米以下时，因为形状不能充分地顺从被压合体，压力的分布样式变得不均匀。而当厚度为10毫米以上时，热传导性方面变差。
在本发明中，通过在硅橡胶片材的至少一个表面上具有凹凸而赋予使粘合性降低的脱模性，但是该凹凸的程度必须是在算术平均表面粗燥度是0.8微米～5微米的范围。因为凹凸为0.8微米以下时，硅橡胶片材变得易于粘合，而凹凸为5微米以上时，电极的电连接变得不稳定，所以这两种情况是不优选的。而且，在两表面上设置凹凸的场合，两表面的粗度可以是相同的，也可以是不同的。而且，上述算术平均表面粗燥度是根据JIS B 0601测定。上述的凹凸优选通过压花加工而设置，因为廉价且迅速。
在硅橡胶片材两表面上赋予压花的方法有如下的方法：1)在使用压延机辊筒制造片材的场合，在表面被粗燥化的塑料薄膜的粗燥面上压延成硅橡胶片材组合物，在固化前将与塑料面相对的分离片材面挤压到能形成压花的辊筒上而使得压花转印、接着在固化之后从塑料薄膜剥取硅橡胶的方法，2)通过对硫化完成之后的硅橡胶片材喷沙等粗燥化的方法，3)在两面压花加工的塑料薄膜的一个表面上涂层、在固化前将其预先卷取而照原样地加入到烘箱中以使其硫化之后，从塑料薄膜剥取硅橡胶的方法等。
本发明的热压合用硅橡胶片材因为耐热性、热传导性、强度和作业性优良，且同时具有硅橡胶的弹性，所以是在使用压力成形机成形层合板和柔软性印刷基板时为了一边传导热量一边均匀地施加压力而使用的片材、和作为在与液晶显示器连接的电极和搭载了驱动用LSI的FPC的铅电极之间介以各向异性的导电性粘合剂进行热压合以实现电连接和机械连接时使用的片材是特别有效的。
本发明的在至少一个表面上施加了凹凸的热压合片材，因为至少一个表面上具有凹凸，所以具有与加压工具和被压合物脱模性良好、不污染周围的优越性。因此，不仅片材本身的耐久性良好，而且热压合步骤的作业性提高。而且在加压时，因为片材不密合而有若干的移动，所以不会在压合部卷入空气，从而可以施加均匀的压力。
实施例
以下通过实施例更详细地描述本发明，但是本发明不限于此。
实施例1
对于由二甲基硅氧烷单元99.85摩尔％和甲基乙烯基硅氧烷单元0.15摩尔％构成的，平均聚合度是8000的甲基乙烯基聚硅氧烷100重量份，添加平均粒径为40纳米、水分以外的挥发成分是0.10％的乙炔炭黑50重量份和补强性二氧化硅(Aerosil R-972：商品名、Degussa公司制)5重量份用双辊配合、混炼而均匀化。对于该硅橡胶胶料100重量份，添加氯化铂酸异丙醇溶液(铂含量为2重量％)0.1重量份、作为反应抑制剂的炔属醇(3-甲基-1-丁炔-3-醇)0.05重量份、和下式(2)表示的甲基氢聚硅氧烷1.2重量份，用双辊充分地混炼以调制成固化性硅橡胶胶料。
使用压延机成形机将所得的硅氧烷胶料压延成厚为0.30毫米之后，转印至算术平均表面粗燥度为0.7微米的单面压花加工的厚度为100微米的聚对苯二酸乙二醇酯(PET)薄膜上。接着将算术平均表面粗燥度为3.5微米的压花辊挤压至与PET薄膜相对侧的压延成的片材的表面上、在硅橡胶的表面上转印压花之后，从160℃的加热炉中通过5分钟使其固化。接下来，将硅橡胶薄膜从PET薄膜上剥离，在200℃下后加热固化2小时制成热压合用硅橡胶片材。
使用表面粗燥度计サ-フテスト501(ミツトヨ(株)制的商品名)测定转印压花面的表面粗燥度，算术平均表面粗燥度是2.9微米。
实施例2
对于由二甲基硅氧烷单元99.85摩尔％和甲基乙烯基硅氧烷单元0.15摩尔％构成的，平均聚合度是8000的甲基乙烯基聚硅氧烷100重量份，添加作为良热传导性填充剂的氧化铝粉末(氧化铝AL-45：昭和电工(株)制的商品名)400重量份，比表面积是200m2/g的二氧化硅微粉末(アエロジル200：日本アエロジル(株)制的商品名)30重量份，和由下式(3)表示的α，ω-二羟基甲基聚硅氧烷5重量份，使用捏合机均匀地混炼，在150℃下热处理2小时。
Figure A0215287500101
冷却后，对于该硅橡胶胶料100重量份，添加作为固化剂的有机过氧化物(C-23：信越化学工业(株)制的商品名)1.5重量份，用双辊混合后，使用压延机成形机压延成厚度为0.30毫米。接着，将算术平均表面粗燥度为3.5微米的压花辊挤压至与PET薄膜相对侧的压延成的片材的表面上、在硅橡胶的表面上转印压花之后，从160℃的加热炉中通过5分钟使其固化。接下来，将硅橡胶薄膜从PET薄膜上剥离，在200℃下后加热固化4小时制成热压合用硅橡胶片材。
实施例3
对于由二甲基硅氧烷单元99.85摩尔％和甲基乙烯基硅氧烷单元0.15摩尔％构成的，平均聚合度是8000的甲基乙烯基聚硅氧烷100重量份，添加平均粒径为40纳米、水分以外的挥发成分是0.10％的乙炔炭黑50重量份和补强性二氧化硅(Aerosil R-972：Degussa公司制的商品名)5重量份用双辊配合、混炼而均匀化。对于该硅橡胶胶料100重量份，添加氯化铂酸异丙醇溶液(铂含量为2重量％)0.1重量份、作为反应抑制剂的炔属醇(3-甲基-1-丁炔-3-醇)0.05重量份、和由前述式(2)表示的甲基氢聚硅氧烷1.2重量份，用双辊良好地混炼以调制成固化性硅橡胶胶料。
使用压延机成形机将所得的硅氧烷胶料压延成厚为0.30毫米之后，转印至算术平均表面粗燥度为0的厚度为100微米的聚对苯二酸乙二醇酯(PET)薄膜上，从160℃的加热炉中通过5分钟使其固化。接下来，将硅橡胶薄膜从PET薄膜上剥离，在200℃下后加热固化2小时之后，对该片材的单面喷沙，制作成具有算术平均表面粗燥度为1.8微米的压花表面的压合用硅橡胶片材。
实施例4
对于由二甲基硅氧烷单元99.85摩尔％和甲基乙烯基硅氧烷单元0.15摩尔％构成，平均聚合度是8000的甲基乙烯基聚硅氧烷100重量份，添加作为良热传导性填充剂的氧化铝粉末(氧化铝AL-45：昭和电工(株)制的商品名)400重量份，比表面积是200m2/g的二氧化硅微粉末(アエロジル200：日本アエロジル(株)制的商品名)30重量份，和由前述式(3)表示的α，ω-二羟基甲基聚硅氧烷5重量份，使用捏合机均匀地混炼，在150℃下热处理2小时。
冷却后，对于该硅橡胶胶料100重量份，添加作为固化剂的有机过氧化物(C-24：信越化学工业(株)制的商品名)1.5重量份，用双辊混合后，溶解于二甲苯中制成60％二甲苯溶液，在算术平均表面粗燥度为0.7微米的单面压花加工的厚度为100微米的PET薄膜的压花加工面上，使用涂布器(コンマコ一タ一)涂布成0.2毫米的厚度后，在80℃下蒸发二甲苯以干燥。接着，将算术平均表面粗燥度为3.5微米的压花辊挤压至与PET薄膜相对侧的压延成的片材的表面上、在硅橡胶的表面上转印压花之后，从160℃的加热炉中通过5分钟使其固化。接下来，将硅橡胶薄膜从PET薄膜上剥离，在200℃下后加热固化4小时制成热压合用硅橡胶片材。比较例1
使用实施例1的硅橡胶胶料，采用压延机成形机压延成厚度为0.30毫米之后，转印至厚度为100微米的算术平均表面粗燥度为0的PET薄膜上，从160℃的加热炉中通过5分钟使其固化。接着将硅橡胶片材从PET薄膜上剥离，通过纱布将平均粒径13微米的滑石粉搓涂在片材的表面上，均匀地涂布。另外，在干燥机中在200℃下热处理4小时后，将该片材在流水中用海绵擦洗干净，除去剩余的粉末之后，使水干燥，制作成热压合用硅橡胶片材。比较例2
使用实施例2的硅橡胶胶料，采用压延机成形机压延成厚度0.30毫米之后，转印至厚度为100微米的算术平均表面粗燥度为0的PET薄膜上，从160℃的加热炉中通过5分钟使其固化。接着将硅橡胶薄膜从PET薄膜上剥离，通过纱布将平均粒径为20微米的滑石粉搓涂在片材的表面上，均匀地涂布。另外，在干燥机中在200℃下热处理4小时后，将该片材在流水中用海绵擦洗干净，除去剩余的粉末之后，使水干燥，制作成热压合用硅橡胶片材。比较例3
除了压花加工以外，其它与实施例3全部相同地制成热压合用硅橡胶片材。比较例4
将プライマ一C(信越化学工业(株)制的商品名)涂布至作为耐热性树脂薄膜的厚度为12微米的芳香族聚酰亚胺薄膜(カプトン：東レデユポン(株)制的商品名)之后，在室温下干燥30分钟。
另一方面，采用压延机成形机将实施例1制得的硅橡胶胶料压延成厚度为0.30毫米之后，转印至厚度为100微米的算术平均表面粗燥度为0的PET薄膜上。接着从该片材上压合涂布了前述底漆的カプトン薄膜，从160℃的加热炉中通过5分钟从而使得硅橡胶胶料固化。接着剥离PET薄膜，在干燥机中在200℃下热处理4小时，制作成热压合用硅橡胶复合片材。
(压合试验)
在实施例1～4和比较例1～4中制成的热压合用硅橡胶片材的底面下，设置厚度为30微米的デユポン·ジヤパン·リミデツド制特佛龙薄膜(特佛龙是注册商标)，接着，用间距为25微米的、设置了铜电极的2个FPC夹持厚度为22微米的各向异性导电粘合剂(对准上下的铜电极的位置)之后，设置在压合机上，在340℃用加热的加压工具从热压合用硅橡胶片材的表面侧以40kgf/cm2的挤压力压合20秒时间。重复该压合，以片材对该加压工具的密合状态和均匀的压力，测定直至不能加热固化各向异性导电粘合剂的次数。该次数是通过上下的FPC的铜电极的导通确认。
但是，在比较例4的热压合用硅橡胶复合片材的场合，以カプトン薄膜侧向着加压工具进行测定。另外，薄膜的厚度增加，因为热的传导性方面变差，所以加压时间延长至25秒。如结果示于表1中。
表1
试样 片材的耐久性压合的重复次数(次)   片材对加压工具的密合 加压工具的污染     算术平均表面粗燥度
    表     底
实施例1 100   没有 没有     2.9     0.3
实施例2 47   没有 没有     1.2     0.6
实施例3 95   没有 没有     1.8     0.3
实施例4 45   没有 没有     1.3     0.7
比较例1 67   没有 稍微有     0.2     0.3
比较例2 33   没有 稍微有     0.7     0.6
比较例3 71   有 没有     0.3     0.3
比较例4 78   没有 没有     0.2     0.1
在比较例1、2的场合，如果连续使用，因为加压工具慢慢地污染，必须洗净。另一方面，在实施例1～4的场合，即使不进行加压工具的洗净，也具有耐久性。在比较例3的场合，每天需要洗净两回，因为每回都要进行压合机的冷却，所以是非常地费事的。
其次，对于实施例1和比较例4，除了使加压工具的挤压力降低至30kgf/cm2以外，在同样的条件下实施压合试验，而在实施例1的场合，上下的FPC的铜电极间的导通是良好的，但是在实施例4的场合，发生一部分导通不良。比较例4的热压合用硅橡胶复合片材虽然在对加压工具密合和加压工具的污染方面没有问题，但是相比于本发明压合时间延长，必须提高挤压力。

Claims (5)

1、一种热压合用硅橡胶片材，其特征在于，该片材的至少一个表面具有算术平均粗燥度为0.8微米～5微米的凹凸。
2、如权利要求1所述的热压合用硅橡胶片材，其特征在于，该硅橡胶片材含有炭黑，该炭黑中水分以外的挥发成分是0.5重量％以下。
3、如权利要求1或2所述的热压合用硅橡胶片材，其特征在于，该硅橡胶片材含有良热传导性的填充剂。
4、如权利要求1～3任一所述的热压合用硅橡胶片材，其特征在于，该硅橡胶片材的厚度是0.1～10毫米。
5、如权利要求1～4任一所述的热压合用硅橡胶片材，其特征在于，所述表面的凹凸通过压花加工进行设置。
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