CN1233747C - 耐热热传导性热压合用硅橡胶片材 - Google Patents

耐热热传导性热压合用硅橡胶片材 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种能够在300℃以上的高温下使用，而且在具有良好的热传导性的同时，具有优异的耐久性的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材。亦即，将一种将硅橡胶组合物成型为片材状，使其固化而形成的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材。上述硅橡胶组合物包含(A)平均聚合度为200以上的聚有机硅氧烷：100重量份、(B)除水分外的挥发成分为0.5重量%以下且BET比表面积为100m2/g以上的乙炔炭黑：10～100重量份、及(C)固化剂。

Description

耐热热传导性热压合用硅橡胶片材
技术领域
本发明涉及一种以在传热的同时，均匀加压为目的而使用的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，特别地，其涉及一种加热时强度降低得小，在300℃以上的高温下能够反复使用的，适合于用于层压板或软性印刷基板成型的片材，或用于液晶显示器等电极连接的各向异性导电膜用热压合片材的，耐久性优异的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材。
背景技术
作为导热性电绝缘材料，目前为止已知的有：在硅橡胶中配合有氧化铍、氧化铝、氢氧化铝、氧化镁、或氧化锌等粉末的片材(参照特开昭47-32400号)和在硅橡胶中配合有氮化硼，用网状绝缘材料补强的片材(参照实开昭54-184074号)等，其已经被用于功率晶体管、半导体开关元件、整流器、变压器或功率MOS FET等发热性部件的放热绝缘用。但是，如果将该材料在200℃以上的高温条件下使用，由于热传导性赋予剂中的杂质或pH的影响，硅橡胶劣化。
另一方面，上述导热性电绝缘片材被用作用加压成型机成型层压板、软性打印基板等时的片材，用压合机对用于连接液晶显示器电极的接头部和驱动电路搭载的软性打印基板的各向异性导电膜进行热压合时的缓冲用片材。例如，特开平5-198344号公报中公开了在硅橡胶中配合氮化硼，用玻璃布补强的片材，特开平6-36853号公报中公开了在硅橡胶中配合氮化硼和导电性物质，用玻璃布补强并具有防带电性的片材。但是，在这些情况下，任何一种都具有在高温条件下硅橡胶发生劣化的缺点。尽管如此，特别是最近，软性打印基板和各向异性导电膜的材质不断向高温成型类型发展变化，此外为了进一步缩短压合周期从而使生产率提高，成型温度也不断在提高，因此开发耐热性和导热性进一步改善的导热性硅橡胶片材便成为了人们所希望实现的目标。
对此，特开平7-11010号公报公开了通过使用20～150重量份除水分外的挥发成分为0.5重量％以下的炭黑作为热传导性赋予剂，在300℃以上的温度下可以使用的，具有耐热性和良好热传导性的耐热热传导性硅橡胶片材。但是，在这种情况下，由于高温下的强度不足，因此存在由于连续使用而有可能破坏的缺点。
此外，特开平8-174765号公报公开了一种将上述配合了炭黑的硅橡胶组合物与耐热性树脂薄膜层压的耐热热传导性硅橡胶复合片材。在这种情况下，虽然在强度及脱模性方面得到了改善，但由于使用耐热性树脂薄膜而抑制了片材的柔软性，而且有可能在压合时压力变得不均匀，此外，在300℃以上的高温下，虽说是上述耐热性树脂薄膜，也容易产生热变形，因此存在不能反复使用的缺点。
发明内容
因此，本发明的发明者们为了得到能够在300℃以上的高温下使用，具有良好的热传导性的同时，耐久性优异的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，进行了锐意的研究，其结果发现，将配合了10～100重量份除水分外的挥发成分为0.5重量％以下且BET比表面积为100m2/g以上的炭黑作为热传导性赋予剂的硅橡胶组合物固化为片材状时，可以得到良好的结果，从而完成了本发明。
因此，本发明的目的在于提供一种能够在300℃以上的高温下使用，而且具有良好的热传导性，同时耐久性优异的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材。
本发明的上述目的通过使用耐热热传导性热压合用硅橡胶片材而达成，该硅橡胶片材的特征在于：其为将硅橡胶组合物成型为片状，使其固化而形成的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，上述硅橡胶组合物包含(A)平均聚合度为200以上的聚有机硅氧烷：100重量份、(B)除水分外的挥发成分为0.5重量％以下且BET比表面积为100m2/g以上的乙炔炭黑：10～100重量份、及(C)固化剂。
具体实施方式
通常，硅橡胶的耐热性依配合组成的不同而不同，其受到基础聚合物的种类、乙烯基含量、耐热添加剂的种类、填充剂的种类等的影响。此外，由于受到组合物中的pH、水分或杂质的影响，因此有必要对添加剂的选定做充分的注意。此外，作为使耐热性提高的填充剂，可以使用炭黑，但必须考虑到炭黑中的杂质及挥发成分。特别地，当为了改善热传导性而大量添加炭黑时，其挥发成分就成了重要的方面。
炭黑的挥发成分用其表面化学吸附的氧化合物(羧基、苯醌、内酯、羟基等酸性成分)的重量表示，由于加热使该氧化合物从表面气化，因此对硅橡胶的耐热性具有不利影响。因此，通过使用挥发成分为0.5重量％以下的炭黑，可以实现在300℃以上的高温下可以使用的耐热性。
此外，通过配合补强性二氧化硅，硅橡胶的强度可以大幅度地提高，但如果达到高温时，强度便会大幅度的降低。这可以认为是由于二氧化硅表面的羟基与硅氧烷聚合物的结合不耐热所造成的。因此，在本发明中，通过使用BET比表面积为100m2/g以上的炭黑，可以抑制高温时的强度小幅度地降低，使热压合硅橡胶片材的耐久性提高。
进而，通过在硅橡胶中配合炭黑，使硅橡胶片材具有了导电性，因此可以去除压合工序中产生的静电，因此可以防止垃圾、灰尘等的吸附及电路中搭载的电子部件的破坏。
本发明中所使用的作为(A)成分的平均聚合度为200以上的聚有机硅氧烷，其用下述平均组成式(1)表示。
             RnSiO(4-n)/2            (1)
式中，n为1.95～2.05的正数，R表示取代或未取代的一价烃基，具体地，其包括甲基、乙基、丙基等烷基、环戊基、环己基等环烷基、乙烯基、烯丙基等链烯基、苯基、甲苯基等芳基或这些基团的氢原子部分地被氯原子、氟原子等取代的卤化烃基等。在本发明中，一般地，聚有机硅氧烷的主链优选由二甲基硅氧烷单元构成，或在该聚有机硅氧烷的主链中导入了乙烯基、苯基、三氟丙基等。此外分子链的末端可以用三有机基甲硅烷基或羟基封端，作为该三有机基甲硅烷基，其包括三甲基甲硅烷基、二甲基乙烯基甲硅烷基、三乙烯基甲硅烷基等。优选地，该成分的聚合度为200以上，25℃时的粘度为300cs以上。如果聚合度为200以下，则固化后的机械强度劣化，变脆。
其次，作为(B)成分的，除水分外的挥发成分为0.5重量％以下且BET比表面积为100m2/g以上的炭黑，其在使硅橡胶片材的耐热性提高的同时，也使其机械强度，特别是加热时的强度提高，进而由于使其导电而赋予其带电防止性。依其制造方法的不同，炭黑可以分为炉法炭黑、槽法炭黑、热解炭黑、乙炔炭黑等。作为挥发成分为0.5重量％以下的炭黑，优选比表面积发达的乙炔炭黑。挥发成分的测定方法在JIS K 6221的“橡胶用炭黑试验方法”中有记载。具体地，将规定量的炭黑装入钵中，测定在950℃加热7分钟后挥发减量。
对于100重量份的(A)成分，该(B)成分的配合量优选10～100重量份，特别优选在20～80重量份的范围内使用。如果为10重量份以下，则热传导性及机械强度不足，如果为100重量份以上，则不仅配合变得困难，而且成型加工性也变得极差。
作为(C)成分的固化剂，可以从通常用于硅橡胶固化的目前为止已知的固化剂中适当选择使用。作为该固化剂，其包括例如用于自由基反应的二叔丁基过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷、过氧化二枯基等有机过氧化物；作为加成反应固化剂，当(A)成分的聚有机硅氧烷带有链烯基时，其为由一个分子中含有2个以上与硅原子结合的氢原子的聚有机氢硅氧烷和铂族金属催化剂组成的物质；作为缩合反应固化剂，当(A)成分的聚有机硅氧烷带有硅烷醇基时，例如为带有2个以上烷氧基、乙酰氧基、酮肟基、丙氧基等加水分解性基团的有机硅化合物。这些固化剂的添加量可以与通常硅橡胶的情况相同。
在本发明中，通过向该硅橡胶组合物中添加氧化铈粉末，可以提高耐热性。对于100重量份的(A)成分，上述氧化铈的添加量在0.1～5重量份的范围内，如果超过5重量份，则耐热性反而会降低。此外，作为该氧化铈粉末，优选使用BET比表面积为50m2/g的具有比较大比表面积的氧化铈粉末。
在本发明中，为了改善其热传导性，除了添加上述作为(B)成分的炭黑外，优选添加其他热传导性填充剂。作为该热传导性填充剂，优选氧化铝、氮化硼、氮化铝、氢氧化铝、氧化镁、氧化锌、石英之类的结晶性二氧化硅等无机粉末，或铝、银、镍、铜、铁等金属粉末等。对于100重量份的聚有机硅氧烷，这些热传导性填充剂的配合量优选50～2,000重量份，特别优选在100～1,600重量份范围内使用。如果为50重量份以下，则热传导性不足，如果超过2,000重量份，则不仅成型加工性变差，固化后的机械强度降低，而且橡胶的柔软性也丧失了。此外，从作为传热介质能有效传热的观点来看，硅橡胶组合物的热传导率优选0.5W/mK以上。
在本发明中，除了上述物质外，在硅橡胶组合物中必要时可以添加亲水性二氧化硅、疏水性二氧化硅等补强性二氧化硅填充剂、粘土、碳酸钙、硅藻土、二氧化钛等填充剂、低分子硅氧烷酯、硅烷醇等分散剂、硅烷偶合剂、钛偶合剂等粘合赋予剂、赋予阻燃性的铂族金属催化剂、提高混炼胶的胶料强度的聚四氟乙烯粒子等。
本发明的硅橡胶组合物的配合，可以用两辊、捏合机、班伯里混炼机、行星式搅拌机等混合机对上述成分进行混炼，一般地，优选在只使用固化剂之前添加。此外，作为本发明所涉及的硅橡胶片材的成型方法，其包括用压延或挤出机将直至配合了固化剂的硅橡胶组合物压延成所定的厚度之后使其固化的方法，将液状的硅橡胶组合物或溶解于甲苯等溶剂的液状的硅橡胶组合物涂布到薄膜上之后使其固化的方法等。这样成型的硅橡胶片材，其厚度优选在0.1～10mm的范围内。如果厚度为0.1mm以下，则由于不能充分地依附到被压合体上，因而加压容易变得不均一，如果为10mm以上的厚度，则传热方面变差。
本发明的硅橡胶片材，由于其具有优异的耐热性、热传导性、强度、作业性以及作为硅橡胶的弹性，因此可以有效地用作用加压成型机成型层压板、软性印刷基板时，以传热的同时，均匀加压为目的使用的片材、用加热压合机对用于液晶显示屏或PDP显示屏的电极接头部与驱动用LSI搭载的FPC基板的电极接头部连接的各向异性导电膜(ACF)热压合时的片材。
实施例
以下结合实施例对本发明进行更为详细的说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
用两辊将作为(B)成分的，50重量份平均粒径为23nm、挥发成分为0.10重量％、BET比表面积为130m2/g的乙炔炭黑与作为(A)成分的，100重量份由99.85摩尔％二甲基硅氧烷单元、0.15摩尔％甲基乙烯基硅氧烷单元构成的平均聚合度8000的聚甲基乙烯基硅氧烷配合，进行混炼使其均一化。对于100重量份的该硅橡胶组合物，添加0.1重量份的氯化铂酸的乙烯基硅氧烷络合物(铂含量为1重量％)、0.05重量份作为铂催化剂控制剂的乙炔基环己醇及1.5重量份下式(2)所示的聚甲基氢硅氧烷，用两辊进行充分地混炼，调制出可固化的硅橡胶组合物。
Figure C0312055600091
用压延成型机将所得到的硅橡胶组合物压延成0.25mm的厚度，而后将其转印到100μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，在160℃的加热炉中停留5分钟，使硅橡胶组合物固化。随后，剥离PET膜，在干燥机中，在200℃下进行4小时的热处理，制作成厚度为0.25mm的耐热热传导性硅橡胶片材。
实施例2
除了在实施例1的硅橡胶组合物中添加0.5重量份BET比表面积为140m2/g的氧化铈粉末外，其余与实施例1相同制备出厚度为0.25mm的耐热热传导性硅橡胶片材。
实施例3
在作为(A)成分的，由80重量份由99.85摩尔％二甲基硅氧烷单元、0.15摩尔％甲基乙烯基硅氧烷单元构成的平均聚合度8000的聚甲基乙烯基硅氧烷和20重量份由99.5摩尔％二甲基硅氧烷单元和0.5摩尔％甲基乙烯基硅氧烷单元组成的平均聚合度8000的聚甲基乙烯基硅氧烷构成的基本组合物中，用加压捏合机配合作为(B)成分的，20重量份平均粒径为23nm、挥发成分为0.10重量％、BET比表面积为130m2/g的乙炔炭黑和250重量份作为热传导性填充剂的平均粒径2.5μm的氧化铝粉末及0.5重量份BET比表面积为140m2/g的氧化铈粉末，进行混炼使其均一化。对于100重量份的该硅橡胶组合物，添加0.05重量份的氯化铂酸的乙烯基硅氧烷络合物(铂含量为1重量％)、0.025重量份作为铂催化剂控制剂的乙炔基环己醇及0.7重量份前述式(2)所示的聚甲基氢硅氧烷，混合后与实施例1相同，制备出厚度为0.25mm的耐热热传导性硅橡胶片材。
实施例4
除了使用150重量份平均粒径为15μm的铝粉末替代氧化铝粉末作为热传导性填充剂之外，其他与实施例3相同，制备出厚度为0.25mm的耐热热传导性硅橡胶片材。
比较例1
除了使用50重量份平均粒径为35nm、挥发成分为0.10重量％、BET比表面积为69m2/g的乙炔炭黑作为(B)成分外，其余与实施例1相同制备出厚度为0.25mm的硅橡胶片材。
比较例2
除了使用50重量份平均粒径为50nm、挥发成分为0.6重量％、BET比表面积为50m2/g的炉法炭黑作为(B)成分外，其余与实施例1相同制备出厚度为0.25mm的硅橡胶片材。
比较例3
使用在100重量份由99.85摩尔％的二甲基硅氧烷单元和0.15摩尔％甲基乙烯基硅氧烷单元组成的平均聚合度约为8000的聚甲基乙烯基硅氧烷中，用捏合机混炼42重量份补强性二氧化硅Aerosil 200(日本アエロジル株式会社生产的商品名)、4重量份作为分散剂的下述式(3)所示的α，ω-二羟基二甲基聚硅氧烷，在170℃下进行1小时热处理的硅橡胶组合物，与实施例1相同制备出厚度为0.25mm的硅橡胶片材。
测定实施例1～4及比较例1～3中所制备的片材的初期特性及在200℃的特性。其结果示于表1。
                                            表1
                    实施例               比较例
  1   2   3   4   1   2   3
  热传导率(W/mK)   0.53   0.53   0.86   0.95   0.54   0.51   0.25
  初期特性硬度(A型)拉伸强度(MPa)伸长率(％) 556.6355 576.5340 585.4140 605.0130 555.3330 483.5470 508.7500
  加热到200℃时拉伸强度(MPa)伸长率(％) 4.0175 3.9165 3.5100 3.295 2.6105 1.7150 3.0170
用设计有间距为25μm铜电极的2片软性印刷基板夹持厚度为22μm的各向异性导电膜，在其(使上下铜电极的位置相吻合)上面放置厚度为30μm的特氟隆(デユポン株式会社的注册商标)薄膜，在其上面放置实施例1～4、比较例1～3中制备的片材，其后将其置于压合机内，从片材一侧以40kgf/cm2的压力压合加热到400℃的加压模具，压合6秒钟。反复进行该压合操作，测定直至无法用均一的压力将各向异性导电膜加热固化的次数。该次数通过上下软性印刷基板铜电极的导通进行确认。其结果示于表2。
               表2
  耐久次数(次)
  实施例   1   87
  2   110
  3   62
  4   55
  比较例   1   36
  2   6
  3   各向异性导电膜不固化

Claims (11)

1、一种耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，其特征在于：其为将硅橡胶组合物成型为片材状，使其固化而形成的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，上述硅橡胶组合物包含(A)平均聚合度为200以上的聚有机硅氧烷：100重量份、(B)除水分外的挥发成分为0.5重量％以下且BET比表面积为100m2/g以上的乙炔炭黑：10～100重量份、及(C)固化剂。
2、根据权利要求1记载的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，其中，所述硅橡胶组合物含有0.1～5重量份的氧化铈。
3、根据权利要求1记载的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，其中，所述硅橡胶组合物还含有50～2,000重量份的导热性填充剂。
4、根据权利要求3记载的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，其中，所述导热性填充剂为从导热性无机粉末或金属粉末之中选取的至少一种粉末。
5、根据权利要求4记载的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，其中，所述无机粉末为从氧化铝、氮化铝、氢氧化铝、氧化锌、氧化镁、结晶性二氧化硅及氮化硼之中选取的至少一种无机粉末。
6、根据权利要求4记载的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，其中，所述金属粉末为从铝、铁、银、铜及镍之中选取的至少一种金属粉末。
7、根据权利要求1记载的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，其中，(A)成分的聚有机硅氧烷用下述平均组成组成式表示，
       RnSiO(4-n)/2                  (1)
式的，n为1.95～2.05的正数，R表示取代或未取代一价烃基。
8、根据权利要求7记载的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，其中，所述聚有机硅氧烷在25℃时的粘度为300cs以上。
9、根据权利要求7记载的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，其中，所述聚有机硅氧烷的主链由含有从乙烯基、苯基、三氟丙基之中选取的至少一个基团的二甲基硅氧烷单元组成。
10、根据权利要求1～9中任何一个记载的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，其中，所述硅橡胶组合物的热传导率为0.5W/mK以上。
11、根据权利要求1记载的耐热热传导性热压合用硅橡胶片材，其中，片材的厚度在0.1～10mm的范围内。
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