CN1408019A - 载有添加剂特别如香料类的洗涤剂添加剂的已包胶多孔载体的输送系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及添加剂的输送系统，该添加剂加入到各种消费产品中，其中包括洗涤剂和清洗组合物、房间除臭剂、杀虫剂组合物、地毯清洁剂和除臭剂，其中可防止添加剂释放，直到暴露于湿润或潮湿的环境中。特别地，本发明的添加剂输送系统是一种微粒，它包括多孔载体材料的芯体，在其孔中含有如香料之类的添加剂；第一层包胶所述芯体的疏水性油涂层，和第二层水溶性或水分散的，但不溶于油的材料涂层，例如淀粉或改性淀粉，该涂层包胶疏水性油涂布的芯体。本发明的输送微粒能用于将洗涤剂或清洗剂输送到洗涤循环或清洁循环中。本发明的洗涤添加剂输送微粒有效地将香料组分在洗涤过程中输送到织物表面。
Description
发明领域
本发明涉及输送微粒，具体地涉及用于输送洗涤添加剂如香料的微粒，还涉及包括输送微粒的洗涤剂组合物，特别是粒状洗涤剂。
发明的技术背景
大多数消费者开始期待有香味的洗涤产品，并且希望已洗过的织物还有令人愉快的香味。在世界的许多地方，手洗是洗涤织物的最主要方式。在手洗脏织物时，使用者经常接触洗涤溶液，并与其中使用的洗涤剂产品非常接近。在放入脏织物时，手洗溶液还会发出一种令人讨厌的气味。因此，往这样的产品加入香料是人们所期望的，在商业上也是有利的。香料添加剂能令洗涤组合物给使用者带来美的感觉而很愉快，在某些情况下，香料能赋予用其组合物处理的织物一种令人愉快的香味。但是，从含水的洗涤溶液带到织物上的香料量通常很少。因此，工业上长期以来都在寻找一种用于洗涤剂产品的有效香料输料系统，该系统可向产品提供长久的、储存稳定的香料，以及在使用中释放香味，以掩盖湿溶液的气味，并向洗涤织物输送香料。
此外，在阳光下晒干织物后，织物有一种“阳光晒干型”的气味。消费者往往更喜欢这种气味，而不是标准的香味。而且，他们通常认为带有这种香味的织物更干净。因为消费者们喜欢这种香味，所以他们喜欢在阳光下晒干织物。但是，在某些国家，因为空气不清洁或者下雨太多，所以消费者不能在室外干燥织物。因此，他们不得不在室内干燥织物，因此不能享受织物具有“阳光晒干型”气味的这种好处。
现在人们已发现含有能提供“阳光晒干型”气味的香料的洗涤剂组合物。
从商业实践上人们熟知含有香料的洗涤和其他织物护理组合物，其中香料与该组合物混合或喷洒在组合物上。因为香料由挥发性化合物组合而成，所以能从已加入香料的单纯溶液和干混合物中不断地发出香味。曾研制各种技术，以阻碍或延迟香味从组合物中释放，从而使香味在较长时间内仍使人们感觉很美而非常愉快。但是，迄今为止，只有少数几种方法能提供在产品长期储存后还有显著的织物香味的优点。
此外，人们还曾不断地寻求多种方法和组合物，这些方法和组合物有效而高效率地将香味从洗涤溶液送到织物表面。正如由以下公开文件所看到的，曾研制出各种香料输送方法，其中包括在洗涤循环中保护香料，同时将香料释放到织物上。1978年6月20日公开的Brock等人的US 4 096 072描述了一种通过洗涤和干燥循环，借助脂肪季铵盐输送包括香料在内的织物调节剂的方法。1983年9月6日公开的Schnoring等人的US 4 402 856描述了一种微包胶技术，该技术涉及壳材料的配制，该技术考虑了只是在特定的温度下香料才扩散到胶囊外面。1979年5月1日公开的Young的US 4 152 272描述了在蜡状微粒中加入香料，以便在干燥的组合物储存过程中以及在洗涤过程中保护香料。据说，所述的香料在干燥机中通过蜡扩散在织物上。1991年11月19日公开的Walley等人的US 5 066 419描述了香料，它是用不溶于水的非聚合物载体材料分散的，并用不溶于水的易碎涂料涂布包在保护性壳中。1992年3月10日公开的Trinh等人的US 5 097 761描述了一种用粘土保护的香料/环糊精复合体，它对至少部分润湿的织物提供了香味。
正如1980年6月24日公开的Whyte的US 4 209 417，1982年7月13日公开的Whyte的US 4 339 356，以及1971年4月27日公开的Gould等人的US 3 576 760所述的，另一种用于洗涤循环中输送香料的方法涉及香料与乳化剂和水溶性聚合物混合，让该混合物形成微粒，并将这些微粒加入到洗涤组合物中。尽管该技术领域的工业界进行了大量的工作，但仍需要有一种简单的、更高效率的和高效的香料输送系统，该系统能与洗涤组合物混合，对用该洗涤产品处理后的织物，提供开始并持久的香味。
如1981年7月15日公开的Bares等人的英国专利公开号2 066839所述，还可以将香料吸附在多孔的载体材料上，如聚合物材料。这些香料也曾吸附在粘土或沸石材料上，这种材料然后与微粒洗涤剂组合物混合。一般地，优选的沸石是A型或4A型沸石，其标称孔径约4埃单位。现在认为，使用A或4A型沸石时，香料吸附在沸石表面，实际上相当少量的香料吸附在沸石孔中。虽然沸石或聚合物载体吸附香料比加入与清洗组合物混合的纯香料有某些改进，但工业界还在寻求提高洗涤组合物的储存时间，同时还不损失其香料特征，改进在洗涤过程中释放的或输送给织物的香味的强度或数量，改进香料香味在处理的织物表面上的持续时间。
在本技术中还说明了香料通常与较大孔径的X和Y沸石结合使用。1987年8月12日公开的东德专利公开号248 508涉及含载有香料的八面沸石型沸石(例如X和Y型沸石)的香料分散剂(例如空气清凉剂)。据说，香料分子的临界分子直径是2-8埃。还有，1979年9月12日公开的东德专利公开号137 599描述了用于粉末洗涤剂的组合物，它们受温度控制释放香味。说明了A、X和Y型沸石用于这些组合物中。较近Unilever PLC申请的于1993年4月7日公开的欧洲专利公开号539 942、1993年4月14日公开的公开号536 942和Garner-Gray等人的于1994年8月9日公开的US 5 336 665，都重复了这些较早的说明。
The Procter & Gamble公司于1994年12月8日公开的WO94/28107说明了有效的香料输送组合物。这些组合物含孔径至少6埃(例如X或Y型沸石)的沸石、加入到沸石孔中可释放香料，和涂布在发香沸石上的基质，该基质含有一种水溶性(水洗可去除的)组合物，该组合物由约0-80重量％至少一种含有3个以上羟基部分的固体多元醇，和约20-100重量％流体二醇或多元醇组成，其中香料基本上是不溶的，并且固体多元醇基本上是可溶的。
The Procter & Gamble公司公开的WO 97/34982和WO 98/41607说明了其他的香料输送系统。WO 97/34982公开了含载有香料的沸石和释放阻挡层的微粒，该阻挡层是一种由蜡得到的试剂，其尺寸(即横截面积)大于沸石载体的孔开口的尺寸。WO 98/41607公开了玻璃状微粒，它含有用于洗涤或清洗组合物的试剂和由一种或多种至少部分水溶的羟基化合物得到的玻璃体构成。优选的试剂是在沸石载体中的香料。
提供发香产品时可能出现的另一个问题是与产品相关的过分的香味强度。因此，需要有一种香料输送系统，该系统在使用中和其后干燥的洗涤织物都能提供令人满意的香料香味，但是该系统还能长期储存，并降低产品香味强度。
本发明现已发现，用疏水的油涂布载有香料的多孔载体微粒(例如沸石微粒)，然后用水溶性的或水可分散性的但不溶于油的材料，例如淀粉或改性淀粉包胶涂布油的载有香料的载体微粒，能够有效地防止所述载有香料的载体过早释放香料。对于能在织物上沉积足够的香料，甚至在织物干燥后还能发出明显香味的这样的织物，可以选择的多孔载体是很多的。
本发明解决了长期需要的一种简单、有效、储存稳定的香料输送系统，在洗涤过程中和在洗涤过程后，该系统都为消费者提供了很明显的香味，该系统还减少了在组合物储存期间存在的产品气味。特别地，用本发明香料输送系统处理的织物具有更高的香味强度，并在洗涤和干燥后的较长时期内还保持其香气。
本发明还提供了一种用于其他添加剂的输送系统，该系统令人满意地防止释放，直到含有这种添加剂的产品暴露于湿润或潮湿的环境中。
发明的简要说明
本发明涉及一种添加剂的输送系统，这些添加剂加入到各种消费品中，其中包括洗涤剂和清洗组合物、房间除臭剂、杀虫剂组合物、地毯清洁剂和除臭剂，其中可防止添加剂释放，直到暴露于湿润或潮湿的环境中。特别地，本发明的添加剂输送系统是一种微粒，它包括多孔载体材料的核心，在其孔中含有如香料之类的添加剂；第一层疏水油涂层包胶所述核心，和第二层水溶性或水分散的，但不溶于油的材料涂层，例如淀粉或改性淀粉包胶涂布疏水油的核心。本发明输送微粒能用于将洗涤剂或清洗剂输送到洗涤循环或经洗涤循环输送。本发明的洗涤添加剂输送微粒有效地将香料组分在洗涤过程中输送到织物表面。
在通常的香料输送系统中，由于挥发性香料从产品中扩散或由于在洗涤中溶解，50％以上的香料“损失了”，没有输送到织物表面。在本发明中，这些涂层有效地将香料截留在载体孔中。因此，在洗涤过程中，该香料通过洗涤输送到织物表面的速度高于通常的香料输送系统的速度。
多孔的载体材料典型地选自沸石、大孔沸石、无定形硅酸盐、结晶非层状硅酸盐、层状硅酸盐、碳酸钙、碳酸钙/碳酸钠复盐、碳酸钠、粘土、方钠石、碱金属磷酸盐、几丁质微珠、羧基烷基纤维素、羧基烷基淀粉、环糊精、多孔淀粉及其混合物。优选地，该载体材料是如X型沸石、Y型沸石的沸石及其混合物。
特别优选的多孔载体是沸石微粒，其标称孔径是至少约6埃，以便有效地将香料引入到其孔中。不希望受到理论的约束，认为这些沸石提供了通道状或笼状的结构，在其通道或笼状结构中可捕获香料分子。可惜，这样载有香料的沸石在商业应用于如洗涤剂之类的颗粒织物护理产品时，没有足够储存稳定性，特别是由于吸收水时过早释放香料。但是，人们现在已发现，载有香料的沸石首先可以用疏水油涂布，通过形成能截留和保持香料在沸石孔中的保护性阻挡层，保护沸石微粒，此后包胶具有水溶性或水分散性的，但非油溶性材料的涂布油的微粒。因此，香料基本上留在沸石微粒的孔内。人们还认为，由于香料引入到相当大的沸石孔内，在洗涤过程中，它们比其他更小孔径的沸石能更好地保留香料，在小孔径的沸石中香料主要地吸附在沸石表面上。
疏水油涂层可以是无香料的油，但优选地是与载体中载有的芳香油相同或不同的香料。认为，当本发明的包胶微粒加到水中时，如在洗涤过程中，水溶性或水分散性包胶材料溶解并开始释放油涂层。当该油涂层是香料时，香料的气味从洗涤溶液中释放出来，有利提供湿润的气味。载有香料的载体微粒释放到洗涤溶液中并沉积到织物上。织物干燥后，当空气中的水分代替载体孔中含有的香料时，载体释放出香料，有利提供干的气味。
多孔载体芯中含有的添加剂优选地选自香料、漂白剂、漂白助剂、漂白活化剂、漂白催化剂、螯合剂、防垢剂、染料转移抑制剂、光漂白剂、酶、催化抗体、增白剂、织物直染染料、抗真菌剂、抗菌剂、驱虫剂、污物释放聚合物、织物柔软剂、定色剂、pH阶差系统及其混合物。
多孔载体材料中载有的优选洗涤添加剂是香料。优选地，微粒芯是载有香料的沸石(PLZ)。
当优选的油涂层材料是芳香油时，优选的包胶材料是淀粉、改性淀粉或淀粉水解产物。外部的包胶材料还可含有选自增塑剂、抗结块剂及其混合物的组分。
在本发明的另一实施方案中，提供了一种洗涤或清洗的洗涤剂组合物。该洗涤或清洗组合物含有约0.001-50重量％如上所述的洗涤添加剂微粒组合物，和约50-99.999重量％洗涤组分组合物，该洗涤组分选自洗涤表面活性剂、助剂、漂白剂、酶、污物释放聚合物、染料转移抑制剂、填料及其混合物。优选地，该组合物包括至少一种洗涤表面活性剂和至少一种助剂。
因此，本发明的一个目的是提供一种添加剂输送微粒，该微粒有一个载有添加剂的芯，添加剂优选地是一种如香料之类的洗涤添加剂，和至少两个表面涂层，其涂层包括中间疏水油涂层和水溶性或水分散性材料的外部包胶层。本发明的另一个目的是提供一种其中有所述洗涤添加剂微粒的洗涤和清洁组合物。本发明的另一个目的是提供一种洗涤添加剂微粒，该微粒可提供改善的织物气味，延长储存期，降低产品气味强度。由以下说明书和所附的权利要求，本技术领域的技术人员将认识到本发明的这些和其他的目的、特点和优点。
除非另有说明，这里所有的百分数、比率和比例都以重量计。这里引用的所有文件都作为参考文献引入本文。
图的简要说明
图1显示了完整的平均大小洗涤添加剂微粒的扫描电子显微镜图像，该微粒包括本发明包胶的载有香料的沸石微粒。
图2显示了本发明微粒的横截面扫描电子显微镜图像，该微粒含有在淀粉涂层内载有香料的沸石微粒。
优选实施方案的详细说明
本发明涉及一种洗涤添加剂微粒，并涉及含有这种洗涤添加剂微粒的洗涤和清洁组合物，该微粒优选地是含有香料的微粒。洗涤和清洁组合物包括通常的粒状洗涤剂以及粒状漂白剂、自动洗碗剂、硬面清洁剂和织物柔软组合物。本发明的洗涤添加剂微粒提供了洗涤过程中出众的香料输送能力，以及由于释放出挥发性香料组分，使产品气味最小。虽然不期望受到理论的束缚，人们还是相信本发明微粒的特别涂层增加了微粒的稳定性。
本发明优选的洗涤微粒包括载有香料的多孔载体芯，所述载有香料的芯首先用疏水油材料涂布，之后用水溶性或水分散性的、但非油溶性的材料，如淀粉或改性淀粉包胶，形成最终的微粒。
优选地，本发明的洗涤添加剂微粒具有约80％以下的吸湿值。这里所使用的“吸湿值”表示微粒吸收水分的量，如根据下述的试验方法以微粒重量百分数增加值所度量的。在90°F和80％相对湿度的条件下，在开口容器培养皿中放2克微粒达4星期，可以测定本发明微粒所要求的吸湿值。这一时间结束时，微粒重量百分数的增加值是这里所使用的微粒吸湿值。本发明优选微粒的吸湿值小于约50％，更优选地小于约30％。
本发明的洗涤添加剂微粒典型地含有约5-50％载有香料的中心芯体微粒，该芯体微粒本身是约60-99％多孔载体和约1-40％香料或其他洗涤添加剂材料、约1-40％疏水油中间涂层材料、和约10-94％外部包胶材料。
加载的中心芯体微粒
如已经指出的，添加剂微粒的中心芯体包括多孔的载体材料和在所述载体材料中载有的洗涤添加剂。可采用许多不同的方法混合这两种中心芯体材料。
在实验室规模时，用于该目的的基本设备可选择10-20克咖啡研磨机、100-500克食物加工机，或甚至是200-1000克厨房混合机。其步骤包括把载体材料微粒(沸石)放入该设备中，并在进行混合的同时倒入洗涤添加剂。混合时间是0.5-15分钟。然后，加载的载体材料(沸石)被放置0.5-48小时，再进行进一步加工。加载过程中加热时，可选择性地使用冷却套。在中间试验厂规模时，合适的设备是Littleford型混合机，它是间歇型混合机，它带有搅拌棒和切碎机叶片，以很高的RPM(每分钟转速)操作，以便在向粉末或粉末混合物上喷洒液体芳香油时连续地混合该粉末或粉末混合物。
多孔的载体材料
这里所使用的多孔载体材料表示能支持(例如通过吸附到孔中)如洗涤剂或清洁剂之类的可输送试剂的任何材料。这样的材料包括如沸石之类的多孔固体。
优选的沸石选自X型沸石、Y型沸石及其混合物。这里所使用的术语“沸石”是指结晶的铝硅酸盐。沸石的结构式基于晶体单胞，用下式表示的最小结构单位：
Mn/m[(AlO2)m(SiO2)y].xH2O
当n是阳离子M的价时，x是每个单胞中的水分子数，m和y是每个单胞的总四面体数，y/m是1-100。最优选地，y/m是1-5。阳离子M可以是IA族和IIA族元素，如钠、钾、镁和钙。
这里可使用的沸石是八面沸石型沸石，其中包括X型沸石或Y型沸石，它们的孔径大小典型地是约4-10埃单位，优选地约8埃单位。
实施本发明时有用的铝硅酸盐沸石材料是可在市场上买到的。生产X和Y型沸石的方法是众所周知的，并能在标准文本中获得。这里可使用的优选合成结晶铝硅酸盐材料可以用X型或Y型名称获得。
为了说明但非进行限制，在一个优选的实施方案中，结晶的铝硅酸盐材料是X型的，并选自如下：
(I)Na86[AlO2]86·(SiO2)106]xH2O，
(II)K86[AlO2]86·(SiO2)106]xH2O，
(III)Ca40Na6[AlO2]86·(SiO2)106]xH2O，
(IV)Sr21Ba22[AlO2]86·(SiO2)106]xH2O，及其混合物，其中x是约0-276。化学式(I)和(II)的沸石具有的标称孔径大小或开口为8.4埃单位。化学式(III)和(IV)的沸石具有的标称孔径大小或开口为8.0埃单位。
在另一优选实施方案中，结晶的铝硅酸盐材料是Y型的，并选自如下：
(V)Na56[AlO2]56·(SiO2)136]xH2O，
(VI)K56[AlO2]56·(SiO2)136]xH2O，及其混合物，其中x是约0-276。化学式(V)和(VI)的沸石具有的标称孔径大小或开口为8.0埃单位。
在另一实施方案中，在本发明中还可使用称之“MAP沸石”的这类沸石。1996年9月16日申请的，US申请号No.08/716 147，发明名称为“用于改进织物整理的MAP沸石和Alcalase”的申请公开并描述了这样的沸石。
本发明中使用的沸石呈微粒状，如采用标准粒度分析技术测量其平均粒度约0.5-120微米，优选地约0.5-30微米。
沸石微粒的大小能允许将它们夹带入与它们接触的织物中。一旦在织物表面上固定(与洗涤过程中洗掉的涂层一起)，沸石就能开始释放加入其中的洗涤剂，特别是在遇热或潮湿的条件时。
中间油涂层材料
本发明的中间油涂层材料在中心芯体微粒上形成一层涂层。中间涂层提供了一个阻挡层，可将加入多孔载体材料的任何可输送试剂，如香料的释放或泄漏降至最低。中间涂层材料包括如芳香油之类的疏水油，它可以与载体中载有的香料相同或不同，或如矿物油之类的非芳香油。疏水油可以是一种有机化合物或多种有机化合物的混合物，优选地，其加权平均ClogP值低于在载体孔中载有的添加剂材料或混合物的加权ClogP值。ClogP值典型地用于表征香料组分，即采用其辛醇/水的分配系数P表征。香料组分的辛醇/水分配系数是该组分在辛醇中与在水中的平衡浓度比。材料越疏水，其ClogP值越高。因此，中间油涂层材料的疏水性优选地不如多孔载体中含有的添加剂材料的疏水性。
更优选地，含有疏水油涂层的材料的最高ClogP值，低于含有在多孔载体中载有的添加剂的材料的ClogP值。甚至更优选地，疏水油涂层材料的最高ClogP值与载有的添加剂的材料的最低ClogP值之差是至少一个单位，最优选地两个单位。
外部包胶材料
外部包胶材料涂布在中间涂层材料上，而中间涂层材料涂布在芯体微粒上，该外部包胶材料提供了最终微粒的外层。外部涂层材料为最终微粒提供了基本上不发粘或不粘的涂层。优选地，外部涂层提供了一种在如90°F的80％相对湿度的高度潮湿条件下表面不发粘的微粒。
外部涂层是由一种或多种至少部分洗涤可溶的或可分散的化合物得到的材料。即，外部涂层或者在含水洗涤液环境中是可溶的，或者在那种含水洗涤液环境中是可分散的。这里可使用的化合物优选地选自以下几类材料。
1.碳水化合物，它们可以是任何一种下述化合物或多种下述化合物的混合物：i)包括改性淀粉或淀粉水解产物的淀粉；ii)低聚糖(定义为由2-35单糖分子组成的碳水化合物链)；iii)多糖(定义为由至少35个单糖分子组成的碳水化合物链)；和(iv)单糖(或单糖类)；和v)i)、ii)、iii)和iv)的氢化物。
直链或支链碳水化合物链都可以使用。另外，化学改性的淀粉和多糖/低聚糖都可以使用。典型的改性包括加入烷基、芳基形式等疏水部分，这些部分与表面活性剂中见到的那些部分相同，以便赋予了这些化合物某些表面活性。
2.所有天然或合成的树胶，如藻朊酸酯、角叉藻胶、琼脂、果胶酸和如阿拉伯树胶、黄蓍树胶和刺梧桐树胶之类的天然树胶。
3.几丁质和脱乙酰壳多糖。
4.纤维素和纤维素衍生物。实例包括：i)乙酸纤维素和苯二甲酸醋酸纤维素(CAP)；ii)羟丙基甲基纤维素(HPMC)；iii)羧甲基纤维素(CMC)；iv)所有的肠溶衣/aquateric涂料及其混合物。
5.硅酸盐、磷酸盐和硼酸盐。
6.水溶性聚合物，其中包括聚丙烯酸酯、己内酯、聚乙烯醇(PVA)和聚乙二醇(PEG)。
7.蜡类，其中包括硅氧烷蜡、石蜡和微晶蜡。
8.增塑剂。
9.长链(C10-C35)脂肪化合物，其中包括脂肪酸、脂肪醇和脂肪酯。
10、天然蛋白质，其中包括明胶、酪蛋白和卵白蛋白。
在至少不是部分洗涤可溶或可分散的这些类材料中，这些材料在这里只有在下述情况下可使用：它们与这里使用的化合物以这样的量混合，以致生成的微粒的优选吸湿性值小于约80％。还优选的是，这些化合物是低温可处理的，优选地是在约50-220℃，更优选地在约60-180℃的温度范围内可处理的。
优选的包胶材料是淀粉或改性淀粉，如从National Starch购买到的名CAPSULTM、如羟丙基甲基纤维素之类的纤维素和纤维素衍生物、如蔗糖和果糖之类的其他碳水化合物、如阿拉伯树胶和瓜尔豆胶之类的天然聚合物、天然蛋白质和如聚乙二醇之类的水溶性聚合物。
外部包胶涂层还可包括添加剂组分如增塑剂、抗结块剂，及其混合物。还可有的增塑剂包括山梨糖醇、聚乙二醇、丙二醇、低分子量碳水化合物等，而山梨糖醇和聚乙二醇和低分子量多元醇的混合物是最优选的。增塑剂使用量是约0.01-5％。本发明的抗结块剂优选地是表面活性剂，它在外部涂层中含量低于1％。适合本发明使用的表面活性剂包括从Imperial Chemicals，Inc(ICI)购买的TWEENTM的产品。
洗涤和清洁添加剂
本发明的微粒中含有洗涤和清洁添加剂或试剂。如前所述，在多孔的载体材料中含有这些试剂。正如本发明评价的，加到本发明微粒中的试剂可以与通常用于配制含有微粒的洗涤和清洁组合物的其余部分的那些试剂相同或不同。例如，微粒可以含有香料剂，(相同或不同的)香料还可以和含香料的微粒一起掺和到最终的组合物中(如采用喷洒技术)。按照对配制的组合物类型的要求，例如粒状洗涤剂组合物、粒状自动洗碗组合物或硬面清洁剂可选择这些试剂。
可以含有其他组分的组合物中当然可以含有本发明的洗涤微粒。含有洗涤添加剂微粒的组合物还可含有一种或多种其他洗涤剂辅助材料或其他材料，以促进或增强清洁能力、处理待清洁的基质，或改变清洁剂组合物(如香料、颜料、染料等)的美感。
香料
本发明优选的洗涤或清洁添加剂是香料材料。这里所使用的术语“香料”用于表示任何有香气的材料，它随后释放到含水溶液中和/或与其接触的织物或其他表面上。香料在室温下通常是液体。已知大量化学品用于香料，其中包括如醛之类的物质，特别是C6-C14脂族醛、C6-C14无环萜烯醛及其混合物、酮、醇和酯。更一般地，已知含有各种化学成分的复合混合物的自然存在的植物和动物油和渗出液可用作香料。这里的香料在其组成上可以是相对简单的，或者可以含有天然和合成化学组分的很高级的复杂混合物，选择所有这些香料，以提供任何所需的气味。例如，典型的香料可包括含有奇异物质的木质/泥土基质，如檀香、麝香和广藿香油。香料可以有轻微的花香味，例如玫瑰提取物、紫罗兰提取物和丁香香味。还可以配制香料，使其提供要求的水果香味，例如酸橙、柠檬和橙的香味。任何在化学上相容的能散发令人愉快的或其他要求气味的材料都可以用于本发明的有香味的组合物中。
如果“太阳晒干的”气味是优选的气味，那么香料组分选自C6-C14脂族醛、C6-C14无环萜烯醛及其混合物。优选地，香料组分选自C8-C12脂族醛、C8-C12无环萜烯醛及其混合物。最优选地，香料组分选自柠檬醛、橙花醛、异柠檬醛、二氢柠檬醛、香茅醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十三醛、2-甲基癸醛、甲基壬基乙醛、2-壬烯-1-醛、癸醛、十一烯醛、2，6二甲基辛醛、2，6，10-三甲基-9-十一烯-1-醛、三甲基十一醛、十二烯醛、甜瓜醛、2-甲基辛醛、3，5，5-三甲基己醛及其混合物。优选的混合物例如是含有30重量％的2-壬烯-1-醛、40重量％的十一碳烯醛和30重量％柠檬醛的混合物，或20重量％甲基壬基乙醛、25重量％月桂醛、35重量％庚醛和20重量的2-壬烯-1-醛的混合物。
通过从上述化合物中选择香料组分，就可在织物上产生“太阳干燥的气味”，即使织物实际上并未在阳光下晒干。通过选择织物在太阳下晒干后在棉织物中自然存在的其中至少一种这样的醛，其醛因此是太阳晒干气味的一个组分，从而生成“太阳晒干的”气味。
香料还包括原香料，如乙缩醛原香料、酮缩醇原香料、酯原香料(例如二牛儿基琥珀酸酯)、可水解的无机-有机原香料及其混合物。这些原香料可能因单纯水解而释放香味物质，或可能是pH改变触发的原香料(例如pH降低)，或可能是酶方法释放的原香料。
这里所使用的优选香料剂定义如下。
对于本发明，香料剂是具有加到载体孔中的能力，因此具有作为通过含水环境由载体输送的组分的实用性的那些香料剂。共同拥有的WO98/41607描述了香料分子的特性物理参数，这些参数可影响它们加入到载体如沸石孔中的能力。明显地，对于通过本发明组合物输送香料的组合物来说，消费者还需要有看到好处的感性知觉。对于本发明的香料输送微粒，优选的香料剂有一个显著阈值(如以后详细说明的，在严格控制的GC条件下，作为气味探测阈值(“ODT”)测量的)，该值小于或等于十亿分之50(“50ppb”)。ODT为50ppb直到百万分之1(“1ppm”)的试剂是较小优选的。优选地避免ODT超过1ppm的剂。用于本发明香料输送微粒的洗涤剂香料混合物含有约0-80％ ODT大于50ppb直到1ppm的可输送的剂，和约20-100％(优选地约30-100％，更优选地约50-100％)ODT小于或等于50ppb的可输送的剂。
香料通过洗涤过程载带，其后释放到干燥织物周围的空气中(例如像储存期间织物周围的空间)也是优选的。这要求香料移出沸石孔之外，接着分散在织物周围的空气中。因此，根据香料的挥发性进一步鉴定优选的香料剂。在这里沸点可用作挥发性的一个度量标准，优选材料的沸点低于300℃。用于本发明洗涤微粒的洗涤剂香料混合物优选地含有至少约50％可输送的试剂的沸点低于300℃(优选地至少约60％；更优选地至少约70％)。
另外，这里用于洗涤剂的优选香料输送微粒含有的组合物中，至少约80％，更优选地至少约90％的可输送香料剂的加权平均ClogP值是约1.0-16，更优选地约2.0-8.0。最优选地，可输送香料剂或混合物的加权平均ClogP值为3-4.5。尽管不希望受到理论的约束，但认为，具有优选ClogP值的香料在沸石载体的孔内保持足够的疏水性，并在洗涤过程中其香料可沉积在织物上，还能以合理的速度由干燥织物上的沸石孔释放出来，提供显著的香味。采用如下方法可得到ClogP值。
ClogP的计算：
这些香料组分的特征在于其辛醇/水分配系数P。香料组分的辛醇/水分配系数是其在辛醇中与在水中的平衡浓度之比。由于大多数香料组分的分配系数很大，这些系数更方便地用以10为底的对数(logP)形式表示。
已报导过许多香料组分的logP；例如由Daylight ChemicalInformation Systems，Inc(Daylight CIS)获得的Pomona92数据库括了许多香料组分的logP，还引用了原始文献。
但是，采用Daylight CIS的“CLOGP”程序能最方便地计算logP值。当logP值从Pomona92数据库中获得时，该程序也列出了实验logP值。采用Hansch和Leo的片段方法(fragment approach)可确定“计算的logP”(ClogP)(参见A.Leo，在Comprehensive MedicinalChemistry中，第4章，C.Hansch，P.G.Sammens，J.B.Taylor和C.A.Ramsden，Eds，第295页，Pergamon Press，1990)。该片段方法基于每种香料组分的化学结构，还考虑原子的数量和种类、原子连接性和化学键。ClogP值是这种物理化学性质最可靠的和广泛采用的估算值，在选择香料组分时可以使用这些ClogP值，而不使用实验logP值。
气味检测阈值的确定：
气相色谱仪分析的特征在于确定用注射器注入的材料确切体积、准确的分流比率和用已知浓度和链长分布的烃标准确定的烃响应。精确测量空气流速，并假定人的吸入时间持续0.2分钟，则可计算取样的体积。由于及时知道在任何点在探测器的精确浓度，则知道每个吸入体积的质量和因此可得到材料的浓度。为了确定材料的阈值是否低于10ppb，溶液在反计算的(back-calculated)浓度送到吸气口。专家小组的专家吸GC流出物，当闻到气味时，确定保留时间。所有评议者的平均值可决定易见性阈值。
必要量的分析物注入柱中，以便在探测器的浓度达到10ppb。用于确定气味探测阈值的典型气相色谱分析参数列于下面。
GC：5890 Series II，带有FID探测器
7673自动取样器
柱：J&W Scientific DB-1
长度30米，ID 0.25毫米，膜厚1微米
方法：
分流进样：17/1分流比率
自动取样：每次注射1.13微升
柱流速：1.10毫升/分钟
空气流速：345毫升/分钟
入口温度：245℃
探测器温度285℃
温度数据：
初始温度：50℃
速度：5C/分钟
最终温度：280℃
最终时间：6分钟
主要假定：(i)每次吸入0.02分钟
(ii)GC气加到样品稀释
用于本发明的特别优选的香料是称为高效香料的那些香料，其特征在于它们具有：
(1)在760毫米汞柱时，标准B.P.约275℃或更低，和；
(2)ClogP，或实验logP约2或更高，和；
(3)ODT小于或等于50ppb，大于10ppb。
固香剂
选择性地，香料能与固香剂化合。这里使用固香剂材料的特征在于几项标准，这些标准使得这些材料特别适合于实施本发明。可以使用分散的、在毒物学上可接受的、对皮肤没有刺激性的、对香料惰性的、可降解的和/或从再生资源可得到的、以及相对无气味的添加剂。认为固香剂可使香料更多的挥发性组分蒸发减慢。
合适的固香剂实例包括选自邻苯二甲酸二乙酯、麝香及其混合物。如果使用固香剂，则固香剂的含量是香料的约10-50重量％，优选地约20-40重量％。
在优选的沸石载体中加入香料
在这里用作优选载体的X型或Y型沸石优选地含有15％以下可解吸的水，更优选地8％以下可解吸的水，最优选地约5％以下可解吸的水。为获得这样的材料，可首先通过加热到约150-350℃进行活化/脱水，还可在减压(约0.001-20托)下进行。活化后，试剂缓慢而完全地与活化的沸石混合，然后还可加热到约60℃或达约2小时，以加速沸石微粒内的吸收平衡。然后将香料/沸石混合物冷却到室温，并呈自由流动的粉末状。
假定沸石孔体积的极限，加入沸石载体中的香料或其他洗涤添加剂的量是以已负载的微粒重量计典型地为1-40％，优选地至少约10％，更优选地至少约18.5％。但是，人们认识到，本发明的微粒以微粒重量计可能超过这个洗涤添加剂含量，但还认识到，过量的洗涤添加剂将不会进入沸石中，即使仅使用可输送的试剂。因此，本发明的微粒可含有40％以上的洗涤剂。由于任何过量的洗涤剂(以及存在的任何非可输送的试剂)不进入沸石的孔中，因此这些材料在与含水的洗涤介质接触时，可能立即释放到洗涤溶液中。
涂布和包胶负载的沸石微粒
在本发明的一个实施方案中，呈自由流动粉末状的载有香料的沸石微粒用如矿物油或芳香油之类的疏水油充分涂布。涂有疏水油的微粒与改性淀粉(CAPSULTM，National Starch & Chemicals)溶液混合并搅拌，形成乳状液。然后用喷雾干燥器喷洒干燥该乳状液，喷雾干燥器带有如平行流动的喷洒系统，该系统带有转盘、无叶轮盘、叶轮盘或轮或带有双液雾喷嘴。典型的条件包括进口温度约120-220℃，出口温度约50-220℃。
本发明洗涤添加剂输送微粒是离散微粒，采用标准粒度分析技术测定时，其粒度约3-100微米。图1显示了本发明完整的平均涂胶的载有香料的沸石微粒的SEM。图2显示了本发明的微粒的横截面，在淀粉涂层内含有载有香料的沸石微粒。
包胶的载有香料的沸石微粒的稳定性试验
载有香料的包胶沸石微粒样品保存在80°F和70％相对湿度条件下的开口罐中，并保存在120°F的密封塑料包中达10天。这段时间之后，取出样品并用器官感觉法评定。微粒径均化并根据局部的实际洗涤条件计量。它们与无气味的基体颗粒混合，这种试验预先已证实。如参考文献一样，包括原始微粒(不接受稳定性试验条件的微粒)。根据DryFabric Odor记录微粒的香料强度分数。与只喷洒在香料上的对照相比，载有香料的沸石的微粒在香料强度标度上胜过5-20点。
辅助的洗涤或清洁剂
用于本发明洗涤或清洁组合物中的辅助组分包括表面活性剂、助剂和如加入本发明输送微粒中那些试剂。对洗涤和清洁组合物有用的各种试剂将在下面予以说明。含有微粒组合物的组合物还可以包括一种或多种其他洗涤辅助材料，或促进或增强清洁能力、处理待清洁基质、或改善洗涤剂组合物美学特征的其他材料。
洗涤表面活性剂
颗粒和/或凝集体包括以前所指出的含量的表面活性剂。洗涤表面活性剂可以选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂及其混合物。这里使用的表面活性剂的非限制性实例包括通常的C11-C18烷基苯磺酸酯(“LAS”)和原始的、支链和任意的C10-C20烷基硫酸酯(“AS”)、化学式为CH3(CH2)x(CHOSO3 -M+)CH3和CH3(CH2)y(CHOSO3 -M+)CH2CH3的C10-C18仲(2，3)烷基硫酸酯，其中x和(y+1)是至少约7的整数，优选地至少约9，M是水溶性的阳离子，具体地是钠、如油基硫酸酯之类的不饱和硫酸酯、C10-C18烷基烷氧基硫酸酯(“AExS”；特别地EO 1-7乙氧基硫酸酯)、C10-C18烷基烷氧基羧酸酯(特别地EO 105乙氧基羧酸酯)、C10-C18甘油醚、C10-C18烷基聚苷及其相应的硫酸化聚苷，和C10-C18烷基-α-磺酸化脂肪酸酯。如果需要，在全部组合物中还可含有通常的非离子的和两性的表面活性剂，如C12-C18烷基乙氧基化物(“AE”)，其中包括所谓窄峰的烷基乙氧基化物，和C6-C12烷基酚烷氧基化物(特别地乙氧基化物和混合的乙氧基/丙氧基)、C12-C18甜菜碱和磺基甜菜碱(“sultaines”)、C10-C18氧化胺等。还可使用C10-C18N-烷基聚羟基脂肪酸酰胺。典型实例包括C12-C18N-甲基葡糖酰胺。参见WO 9 206 154。其他由糖衍生的表面活性剂包括N-烷氧基聚羟基脂肪酸酰胺，例如C10-C18烷基N-(3-甲氧基丙基)葡糖酰胺。通过N-己基C12-C18葡糖酰胺的N-丙基可用于少起泡。还可使用通常的C10-C18脂肪酸盐。如果要求起泡多，可使用支链C10-C16脂肪酸盐。阴离子的和非离子的表面活性剂混合物特别有用。在标准文本中列出了其他通常使用的表面活性剂。
对于这里所述的含有纤维素酶的洗涤剂，C10-C18烷基烷氧基硫酸酯(“AExS”；特别地EO 1-7乙氧基硫酸酯)和C12-C18烷基乙氧基化物(“AE”)是最优选的。
洗涤助剂
微粒和凝集体优选地含有在前面指出含量的助剂。为此，可以使用无机以及有机助剂。可以使用结晶的以及无定形的助剂。助剂典型地用于织物洗涤组合物中，以帮助去除微粒污物，和消除水的硬度。
无机的或含P的洗涤剂助剂包括但不局限于多磷酸盐(例如三聚磷酸盐、焦磷酸盐和玻璃状聚合偏磷酸盐)、膦酸盐、肌醇六磷酸、硅酸盐、碳酸盐(包括碳酸氢盐和倍半碳酸盐)、硫酸盐和铝硅酸盐的碱金属盐、铵盐和链烷醇盐。但是，在某些地方要求使用非磷酸盐的助剂。重要的是，甚至在所谓的“弱”助剂(与磷酸盐相比)如柠檬酸盐的存在下，或在使用沸石或层状硅酸盐助剂可能出现的所谓“从属助剂”情况下，这里的组合物也发挥了意外好的作用。
硅酸盐助剂的实例是碱金属硅酸盐，特别地是SiO2∶Na2O比为1.6∶1至3.2∶1碱金属硅酸盐和层状硅酸盐，如于1987年5月12日公开的，H.P.Riech的US 4 664 839所述的层状硅酸钠。NaSKS-6是由Hoechst出售的结晶层状硅酸盐的商标(这里通常缩写为“SKS-6”)。与沸石助剂不同，Na SKS-6硅酸盐助剂不含有铝。NaSKS-6有层状硅酸盐的δ-Na2SiO5形态形式。它可根据如德国DE-A-3 417 649和DE-A-3 742 043所述的方法进行制备。SKS-6是这种应用的非常优选的层状硅酸盐，但是其他这样的层状硅酸盐，如具有通式NaMSixO2x+1·yH2O的硅酸盐也可用于此处，其中M是钠或氢，x是1.9-4的数，优选地是2，y是0-20的数，优选地是0。来自Hoechst的各种其他层状硅酸盐包括NaSKS-5、NaSKS-7和NaSKS-11，呈α、β和γ形式。如上所述，δ-Na2SiO5(NaSKS-6形式)用在这里是最优选的。还可使用其他的硅酸盐，例如像硅酸镁，它可用作微粒制剂中的匀边剂(crispening agent)，用作氧漂白剂的稳定剂，用作起泡控制系统的组分。
碳酸盐助剂的实例是，于1973年11月15日公开的德国专利申请号2 321 001申请说明的碱土金属和碱金属碳酸盐。如前所述，铝硅酸盐助剂是本发明可使用的助剂。铝硅酸盐助剂在最近销售的耐用粒状洗涤剂组合物中有很重要的作用，而且是流体洗涤剂配方中的重要助剂组分。铝硅酸盐助剂包括具有以下经验化学式的化合物：
Mz(zAlO2)y]·xH2O其中z和y是至少6的整数，z与y的摩尔比是约1.0-0.5，x是约15-264的整数。
有用的铝硅酸盐离子交换材料可在市场上买到。这些铝硅酸盐在结构上可以是结晶的或无定形的，可以是自然存在或合成得到的铝硅酸盐。于1976年10月12日公开的Krummel等人的US 3 985 669说明了生产铝硅酸盐离子交换材料的方法。这里使用的优选的合成结晶铝硅酸盐离子交换材料可以沸石A、沸石P(B)、沸石MAP和X型沸石等名称得到。在特别优选的实施方案中，结晶铝硅酸盐离子交换材料具有以下化学式：
Na12[(AlO2)12(SiO2)12]·xH2O其中x是约20-30，特别地约27。这种材料称之沸石A。这里还可使用脱水的沸石(x＝0-10)。优选地，铝硅酸盐的粒度为直径约0.1-10微米。
适合于本发明目的的有机洗涤剂助剂包括但不局限于各种各样的聚羧酸盐化合物。如在这里所使用的，“聚羧酸盐”是指具有多个羧酸盐基的化合物，优选地至少3个羧酸盐基的化合物。通常以酸的形式将聚羧酸盐助剂加入组合物中，但还能以中和盐的形式加入组合物中。当以盐的形式使用时，如钠、钾和锂之类的碱金属盐或链烷醇铵盐是优选的。
大量有用的材料都包含在聚羧酸盐助剂中。一种重要种类的聚羧酸盐助剂包括醚聚羧酸盐，其中包括羟基二琥珀酸盐，如于1964年4月17日公开的Berg的US 3 128 287和于1972年1月18日公开的Lamberti等人的US 3 635 830中所描述的。还可参见于1987年5月5日公开的Bush等人的US 4 663 071所描述的“TMS/TDS”助剂。合适的醚聚羧酸盐还包括环状化合物，具体地脂环族化合物，如US 3 923679、3 835 163、4 158 635、4 120 874和4 102 903所述的化合物。
其他可用的洗涤助剂包括醚羟基聚羧酸盐、马来酸酐与乙烯或乙烯基甲基醚的共聚物、1，3，5-三羟基苯-2，4，6-三磺酸，和羧基甲氧基琥珀酸，各种多乙酸碱金属、铵和取代铵盐，如乙二胺四乙酸和次氮基三乙酸的盐，以及聚羧酸盐，如苯六甲酸、琥珀酸、羟基二琥珀酸、聚马来酸、苯1，3，5-三羧酸、羧基甲氧基琥珀酸的盐，及其可溶性的盐。
柠檬酸盐助剂，例如柠檬酸及其可溶性的盐(具体地钠盐)，由于它们可从再生资源得到以及它们的生物可降解性，所以是耐用液体洗涤剂配方中特别重要的聚羧酸盐助剂。柠檬酸盐还可用于粒状组合物，特别是与沸石和/或层状硅酸盐助剂组合使用。在这样的组合物和组合中，羟基二琥珀酸盐也是特别有用的。
还适用于本发明洗涤组合物的是3，3-二羧基-4-氧杂-1，6-己二酸酯和相关的化合物，它们在1986年1月28日公开的Bush的US 4 566984中描述过。有用的琥珀酸助剂包括C5-C20烷基和烯基琥珀酸及其盐。特别优选的这类化合物是十二碳烯基丁二酸。琥珀酸盐助剂的特别实例包括：琥珀酸月桂酯、琥珀酸肉豆蔻酯、琥珀酸棕榈酯、琥珀酸-2-十二碳烯酯(优选的)、琥珀酸-2-十五碳烯酯等。琥珀酸月桂酯是这一组中优选的助剂，并在1986年11月5日的欧洲专利申请86200690.5/0 200 263中描述过。
在1979年3月13日公开的Crutchfield等人的US 4 144 226和在1967年3月7日公开的Diehl的US 3 308 067说明了其他合适的聚羧酸盐。还可参见Diehl的US 3 723 322。
脂肪酸，例如C12-C18一元羧酸，也可单独加入到组合物中，或与前述助剂，具体地柠檬酸盐和/或琥珀酸盐助剂一起加入到组合物中，以提供另外的助剂效果。这样使用脂肪酸通常将导致起泡沫减少，配制者应考虑到这一情况。
在可使用以基于磷的助剂的情况下，特别是在用于手洗操作的条状物配方中，可使用各种碱金属磷酸盐，如众所周知的三聚磷酸钠、焦磷酸钠和正磷酸钠。还可使用如乙烷-1-羟基-1，1-二磷酸酯和其他已知的磷酸盐之类的磷酸盐助剂(例如参见US 3 159 581、3 213 030、3 422 021、3 400 148和3 422 137)。
其他辅助组分
本发明的组合物还可含有酶、酶稳定剂、增白剂、聚合物分散剂(即聚丙烯酸酯)、载体、助水溶物、泡沫增效剂和抑制剂、污垢释放剂、染料转移抑制剂和加工助剂。
粒状组合物
本发明的洗涤和清洁组合物可以低密度(低于550克/升)和高密度粒状组合物的形式使用，其中微粒密度是至少550克/升。粒状组合物典型设计成能提供在洗涤时pH约7.5-11.5，更优选地约9.5-10.5。可通过标准的喷雾-干燥方法制备低密度组合物。可用各种方法和设备制备高密度组合物。在本技术领域中，目前工业实践采用喷雾-干燥塔生产组合物，这些组合物的密度小于约500克/升。因此，如果喷雾-干燥用作整个方法的一部分，应该使用其后所述的方法和设备对制得的喷雾-干燥微粒进一步进行致密。在另一种方法中，配制者可使用从市场上获得的混合、致密和制粒设备，省掉喷雾-干燥过程。下面是对适合这种应用的设备作非限制性的描述。
可获得各种方法和设备用来制备高密度(即高于约550，优选地高于约650克/升或“g/l”)、高溶解度、自由流动的、粒状的本发明洗涤剂组合物。在本技术领域中，目前工业实践使用喷雾-干燥塔生产粒状洗涤剂，它们的密度经常低于约500克/升。在该方法中，使用通常的技术，在温度约175-225℃下，让最终洗涤剂组合物中各种热稳定组分的含水浆体通过喷雾-干燥塔，形成均匀的微粒。但是，如果喷雾-干燥在这里用作整个过程的一部分，则必须使用如后面将要描述的另外过程步骤，以得到现代致密的、低计量洗涤剂产品所要求的密度水平(即＞650克/升)。
例如，将如水或非离子表面活性剂之类的液体加入微粒的孔中，和/或让它们经过一个或多个高速混合器/增密器，可以将来自塔的喷雾-干燥微粒进一步增密。适合该方法步骤的高速混合器/增密器是以商品名“Lodige CE 30”或“Lodige CB 30 Recycler”出售的设备，它由静态的圆柱状混合滚筒构成，其滚筒有中央旋转轴，其上有混合/切割桨叶。在使用中，洗涤剂组合物的组分进入滚筒，轴/桨叶组件以每分钟100-2500转的速度旋转，以提供充分的混合/增密。可参见1992年9月22日公开的Jacobs等人的US 5 149 455。在高速混合器/增密器中的优选停留时间是约1-60秒。其他这样的设备包括以商品名“Shugi Granulator”和以商品名“Drais K-TTP80”出售的设备。
可用于进一步使喷雾-干燥的微粒增密的其他处理方法，包括在适中速度的混合器/增密器中对喷雾-干燥的微粒进行研磨和聚集或变形，以得到具有更低粒子内孔隙率的粒子。如以商品名“Lodige KM(300或600系列)”或“Lodige Ploughshare”混合器/增密器出售的设备都适用于该处理步骤。典型地，这样的设备以每分钟40-160转的速度操作。洗涤剂组分在适中速度的混合器/增密器中的停留时间是约0.1-12分钟。其他可用的设备包括以商品名“Drais K-T 160”出售的设备。使用适中速度的混合器/增密器(例如Lodige KM)的这一处理方法步骤可单独使用，或与上述的高速混合器/增密器(例如Lodige CB)连续使用，以达到要求的密度。在此可使用的其他类型的微粒生产设备包括在1942年12月29日公开的G.L.Heller的US 2 306 898中描述的设备。
使用高速混合器/增密器，接着使用低速混合器/增密器可能是比较合适时，本发明也考虑了使用相反顺序的混合器/增密器配置。可以使用一种或各种参数的组合，其中包括混合器/增密器中的停留时间、设备的操作温度、微粒的温度和/或组成、使用如液体粘合剂和流动助剂之类的辅助组分，以便达到优化本发明方法中喷雾-干燥微粒的增密作用。作为实施例，可参见：1992年7月28日公开的Appel等人的US 5 133 924(增密前使微粒达到可变形的状态)；1987年1月20日公开的Dewel等人的US 4 637 891(用液体粘合剂和铝硅酸盐的喷雾-干燥微粒的制粒)；1988年2月23日公开的Kruse等人的US 4 726908(用液体粘合剂和铝硅酸盐的喷雾-干燥微粒制粒)；和1992年11月3日公开的Bortolotti等人的US 5 160 657(用液体粘合剂和铝硅酸盐涂布增密的微粒)。
在向最终洗涤剂组合物中加入特别热敏的或高挥发性的洗涤剂组分的那些情况下，不包括喷雾干燥塔的方法是优选的。配制者可以采用连续的方式或分批的方式，将原料洗涤剂组分直接送入购买到的混合器/增密器中，从而省去喷雾-干燥步骤。一种特别优选的实施方案包括将糊状表面活性剂和无水助剂材料装入高速混合器/增密器(例如Lodige CB)中，接着使用适中速度的混合器/增密器(例如LodigeKM)，形成高密度洗涤剂凝集体。可参见1994年11月22日公开的Capeci等人的US 5 366 652和1996年1月23日公开的Capeci等人的US 5 486 303。还可以在这样一种方法中选择原料洗涤剂组分的液/固比，以得到更易自由流动又易碎的高密度凝集体。
该方法还可包括一个或多个由该法产生的筛下微粒的循环流，这些微粒送回到混合器/增密器中，以进一步聚集或堆积。由该法产生的筛上微粒可送到碎磨设备，然后送回到混合器/增密器设备。这些附加的循环方法步骤便于原料洗涤剂组合物的堆积聚结，得到具有所要求的均匀粒度分布(400-700微米)和密度(＞550克/升)的产品组合物。可参见1996年5月14日公开的Capeci等人的US 5 516 448和1996年2月6日公开的Capeci等人的US 5 489 392。在1989年5月9日公开的Bollier等人的US 4 828 721；1992年4月28日公开的Beerse等人的US 5 108 646；和1993年1月12日公开的Jolicoeur的US 5178 798中说明了不要求使用喷雾-干燥塔的其他合适方法。
在另一个实施方案中，可用流化床混合器生产本发明的高密度洗涤剂组合物。在该方法中，将成品组合物中的各种组分在含水浆体(通常80％固体含量)中组合，然后喷洒到流化床中，得到成品洗涤剂微粒。在流化床前，该方法还可包括使用上述Lodige CB混合器/增密器或从Shugi得到的“Flexomix 160”混合器/增密器混合含水浆体的步骤。在这样的方法中可使用以商品名“Escher Wyss”得到的流化床或移动床。
在这里可以使用的另一个合适的方法包括将阴离子表面活性剂的液体酸性前体、碱性无机材料(例如碳酸钠)和选择性地其他洗涤剂组分加到高速混合器/增密器中(停留时间5-30秒)，以形成含有部分或完全中和的阴离子表面活性剂盐和其他原料洗涤剂组分的凝集体。高速混合器/增密器中的内容物还可以送到用于进一步聚集的适中速度的混合器/增密器(例如Lodige KB)中，得到高密度洗涤剂组合物成品。可参见于1992年11月17日公开的Appel等人的US 5 164 108。
还可使通常的或增密的喷雾干燥的洗涤剂微粒，与采用一种或多种本文讨论方法组合所得到的洗涤剂凝集体以各种比例掺和(例如微粒与凝集体的重量比为60∶40)，可生产出本发明高密度的洗涤剂组合物。可喷洒另外的辅助组分，如酶、香料、增白剂等，或让这些辅助组分与采用本文讨论方法所生产的凝集体、微粒或其混合物混合。为了达到最佳的储存稳定性，颗粒形式的漂白组合物的水含量典型地限制在例如约7％以下的游离水。
香料在织物表面上的沉积
洗涤织物并将香料沉积于其上的方法，包括让所述的织物与含有至少约100mmp前述一般洗涤剂组分，以及至少约0.1ppm上述公开的洗涤添加剂微粒的含水洗涤液接触。优选地，所述的含水洗涤液含有约500-20 000 ppm的一般洗涤组分和约10-200ppm的洗涤添加剂微粒。
洗涤添加剂微粒可在任何情况下都起作用，但对于在洗涤过程中和在湿的和干的织物上提供香味是特别有用的。该方法包括让织物与含有至少约100ppm的一般洗涤组分和至少约1ppm的洗涤添加剂微粒的含水洗涤液接触，以致含有香料的沸石微粒被带到织物上，在至少20％湿度的环境条件下晾干织物，在通常的自动干燥机中干燥织物，或加热已晾干或采用通常熨烫方法(优选地用蒸汽或预先湿润)在低温(低于约50℃)下机器干燥的织物。
以下非限制性实施例说明了本发明中使用的组合物参数。除非另外指出，所有的百分数、份数和比率都以重量计。实施例I
13X沸石和香料以85/15重量比混合，制备载有香料的沸石(“PLZ”)。PLZ与中间涂层油(ICO)以PLZ∶ICO为1∶0.5至1∶1的比例充分混合。然后将混合物倒入约4倍混合物重量并含有约25％固体淀粉的溶液中。在整个过程中，使用混合器或高速均化器如组织均化器，使该第二混合物保持搅拌状态。然后将该混合物倒入180-220℃的喷雾干燥器中。该方法产出细的粉末，它适合用作洗涤剂组合物的洗涤添加剂。沸石中载有的香料具有如下组成：
| 材料名称 | ％ |
| Violiff | 2.5 |
| Frutene | 15.0 |
| 甲基异丁烯基四氢吡喃 | 7.5 |
| Cymal | 10.0 |
| Florhydral | 15.0 |
| δDamascone | 15.0 |
| 紫罗酮β | 25.0 |
| P.T.Bucinal | 10.0 |
形成的微粒意外地具有出众的“净产物气味”(“NPO”)，并如由统计方法大量评议分级所观察的，只是发出与基体产品气味相比的最少的可检测气味。这提供了香料没有从载体微粒上移动的有力证据。实施例II
下面举出几个加入在实施例1制备的香料微粒的洗涤组合物实例。
表(续)
1.从Ciba-Geigy购买
| 基体颗粒 | A | B | C |
| 铝硅酸盐 | 18.0 | 22.0 | 24.0 |
| 硫酸钠 | 10.0 | 19.0 | 6.0 |
| 聚丙烯酸钠聚合物 | 3.0 | 2.0 | 4.0 |
| 聚乙二醇(MW＝400) | 2.0 | 1.0 | -- |
| C12-13直链烷基苯磺酸Na | 6.0 | 7.0 | 8.0 |
| C14-16仲烷基硫酸Na | 3.0 | 3.0 | -- |
| 乙氧基化C14-15烷基硫酸Na | 3.0 | 9.0 | -- |
| 硅酸钠 | 1.0 | 2.0 | 3.0 |
| 增白剂24/471 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 碳酸钠 | 7.0 | 26.0 | |
| 羧甲基纤维素 | -- | -- | 1.0 |
| DTPMPA2 | -- | -- | 0.5 |
| DTPA3 | 0.5 | -- | -- |
| 混合凝集体 | |||
| C14-15烷基硫酸Na | 5.0 | -- | -- |
| C12-13直链烷基苯磺酸Na | 2.0 | -- | -- |
| 碳酸钠 | 4.0 | -- | -- |
| 聚乙二醇(MW＝4000) | 1.0 | -- | -- |
| 混合 | |||
| 碳酸钠 | -- | -- | 13.0 |
| C12-15烷基乙氧基化物(EO＝7) | 2.0 | 0.5 | 2.0 |
| C12-15烷基乙氧基化物(EO＝3) | -- | -- | 2.0 |
| 香料喷洒 | 0.3 | 0.4 | 0.3 |
| 香料微粒4 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 聚乙烯基吡咯烷酮 | 0.5 | -- | -- |
| 聚乙烯基-N-氧化吡啶 | 0.5 | -- | -- |
| 聚乙烯基吡咯烷酮-聚乙烯基咪唑 | 0.5 | -- | -- |
| 二硬脂胺&枯烯磺酸盐 | 2.0 | -- | -- |
| 污垢释放聚合物5 | 0.5 | -- | -- |
| Lipolase脂肪酶(100.000LU/I)6 | 0.5 | -- | 0.5 |
| Termamyl淀粉酶(60KNU/g)6 | 0.3 | -- | 0.3 |
| CAREZYME_纤维素酶(1000CEVU/g)6 | 0.3 | -- | -- |
| 蛋白酶(40毫克/克)7 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| NOBS8 | 5.0 | -- | -- |
| TAED9 | -- | -- | 3.0 |
| 过碳酸钠 | 12.0 | -- | -- |
| 过硼酸钠一水合物 | -- | -- | 22.0 |
| 聚二甲基硅氧烷 | 0.3 | -- | 3.0 |
| 硫酸钠 | -- | -- | 3.0 |
| 其他(水等) | 余量 | 余量 | 余量 |
| 总量 | 100 | 100 | 100 |
2.二亚乙基三胺五亚甲基膦酸
3.二亚乙基三胺五乙酸
4.来自于实施例I
5.根据1995年5月16日公开的Gosselink等人的US 5 415 807生产
6.从Novo Nordisk A/S购买
7.从Genencor购买
8.壬酰氧基苯磺酸酯
9.四乙酰基乙二胺实施例III
下述本发明的洗涤剂组合物适用于机洗和手洗操作。采用通常的喷雾干燥方法制备基体微粒，其中原料组分制成浆体，并通过有热空气对流气流(200-400℃)的喷雾干燥塔，形成多孔的微粒。余下的辅助洗涤剂组分喷在其微粒上，或加在干燥微粒上。
表(续)
| 基体颗粒 | A | B | C |
| C12-13烷基苯磺酸Na | 19.0 | 18.0 | 19.0 |
| 阳离子表面活性剂1 | 0.5 | 0.5 | -- |
| DTPMAP2 | 0.3 | -- | -- |
| DTPA3 | -- | 0.3 | -- |
| 三聚磷酸钠 | 25.0 | 19.0 | 29.0 |
| 丙烯酸/马来酸共聚物 | 1.0 | 0.6 | -- |
| 羧甲基纤维素 | 0.3 | 0.2 | 0.3 |
| 增白剂49/15/334 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 硫酸钠 | 28.0 | 39.0 | 15.0 |
| 硅酸钠(2.0R) | 7.5 | -- | -- |
| 硅酸钠(1.6R) | -- | 7.5 | 6.0 |
| 混合 | |||
| Quantum(酞菁磺酸锌) | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 碳酸钠 | 5.0 | 6.0 | 20.0 |
| C12-13烷基乙氧基化物(EO＝7) | 0.4 | -- | 1.2 |
| Savinase5蛋白酶(4KNPY/g) | 0.6 | -- | 1.0 |
| Termamyl5淀粉酶(60KNU/g) | 0.4 | -- | -- |
| Lipolase5脂肪酶(100 000LU/I) | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| Sav/Ban5(6KNPU/100KNU/g) | -- | 0.3 | -- |
| CAREZYME_5 纤 维 素 酶(1000CEVU/g) | -- | 0.1 | -- |
| 污垢释放聚合物6 | 0.1 | 0.1 | 0.3 |
| 香料喷洒 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
| 香料微粒7 | 1.5 | 1.5 | 2.0 |
| 其他(水等) | 余量 | 余量 | 余量 |
| 总量 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
1.C12-14二甲基羟乙基季铵化合物
2.二亚乙基三胺五亚甲基膦酸
3.二亚乙基三胺五乙酸
4.从Giba-Geigy购买
5.从Novo Nordisk A/S购买
6.根据于1995年5月16日公开的Gosselink等人的US 5 415 807生产
7.来自于实施例I实施例IV
下面本发明的洗涤剂组合物呈洗涤条状物，它特别适用于手洗操作。
％重量椰子油脂肪烷基硫酸酯 30.0三聚磷酸钠 5.0焦磷酸四钠 5.0碳酸钠 20.0硫酸钠 5.0碳酸钙 5.0Na1.9K0.1Ca(CO3)2 15.0铝硅酸盐 2.0椰子油脂肪醇 2.0香料微粒1 1.0香料喷洒 1.0其他(水等)
余量总量 100.0
1.来自于实施例I
由于如此详细地说明了本发明，所以可以清楚地看出，对本技术领域的技术人员来说，在不超出本发明的范围下，可以做出各种改变，并且不应该认为本发明局限于说明书中所描述的内容。
Claims (13)
1、一种添加剂的输送微粒，它包括：
(i)中心芯体微粒，所述的芯体微粒含有所述的多孔载体材料，以及在所述多孔载体材料的孔中含有的添加剂；所述的添加剂选自香料、漂白剂、漂白促进剂、漂白活化剂、漂白催化剂、螯合剂、防垢剂、低限抑制剂、染料转移抑制剂、光漂白剂、酶、催化抗体、增白剂、织物直染染料、抗真菌剂、抗菌剂、驱虫剂、污物释放聚合物、织物柔软剂、定色剂、pH阶差系统及其混合物；
(ii)涂布在所述中心芯体微粒上的中间涂层材料，所述的中间涂层材料含有疏水油材料；以及
(iii)涂布在所述中间涂层材料上的外部包胶材料，所述外部包胶材料提供所述添加剂的输送微粒，其表面基本不粘；所述外部包胶材料含有一种或多种至少部分洗涤溶解或分散的化合物，该化合物选自碳水化合物、纤维素和纤维素衍生物、天然和合成的树胶、硅酸盐、硼酸盐、磷酸盐、几丁质和脱乙酰壳多糖、水溶性聚合物、脂肪化合物及其混合物。
2、根据权利要求1所述的添加剂的输送微粒，其中所述的中间疏水油涂层材料的ClogP低于在该多孔载体材料中含有的添加剂材料的ClogP。
3、根据权利要求2所述的添加剂的输送微粒，它含有：
(i)约5-50％所述的中心芯体微粒，所述芯体微粒含有以该芯体微粒重量计为约60-99％多孔载体材料，和约1-40％添加剂材料，
(ii) 约1-40％所述中间疏水涂层材料，和
(iii)约10-94％所述外部包胶材料。
4、根据权利要求3所述的添加剂的输送微粒，其中所述的多孔载体材料是选自X型沸石、Y型沸石及其混合物的沸石。
5、根据权利要求3所述的添加剂的输送微粒，其中在所述载体中载有的所述添加剂是香料。
6、根据权利要求3所述的添加剂的输送微粒，其中所述的中间疏水涂层材料是香料油。
7、根据权利要求3所述的添加剂的输送微粒，其中所述的外部涂层材料是选自淀粉、改性淀粉或淀粉水解产物的碳水化合物。
8、根据权利要求3所述的添加剂的输送微粒，它含有：
(i)约5-50％所述的中心芯体微粒，所述芯体微粒含有以该芯体微粒重量计为约60-99％沸石作为多孔载体材料，和约1-40％香料，
(ii)约1-40％香料油作为中间涂层材料，和
(iii)约10-94％淀粉或改性淀粉作为外部包胶材料。
9、根据权利要求8所述的添加剂的输送微粒，其中在所述沸石载体中载有的所述香料的加权平均ClogP值为约1.0-16.0。
10、根据权利要求8所述的添加剂的输送微粒，其中在所述沸石载体中载有的所述香料含有用下述特征表征的高效香料：
(1)在760毫米汞柱下标准B.P.约275℃或更低；以及
(2)ClogP或实验logP为约2或更高；以及
(3)0DT小于或等于50ppb，而大于10ppb。
11、根据权利要求8所述的添加剂的输送微粒，其中用作中间涂层材料的所述香料油含有用下述特征表征的高效香料：
(1)在760毫米汞柱下标准B.P.约275℃或更低；以及
(2)ClogP或实验logP为约2或更高；以及
(3)0DT小于或等于50ppb，而大于10ppb。
12、根据权利要求8所述的添加剂的输送微粒，它含有：
(i)约10-40％所述中心芯体微粒；
(ii)约10-30％作为中间涂层材料的香料油；以及
(iii)约30-80％作为外部包胶材料的淀粉或改性的淀粉。
13、一种洗涤或清洁的洗涤剂组合物，它含有：
a)约0.001-50重量％的添加剂输送微粒组合物，它含有
(i)中心芯体微粒，所述的芯体微粒含有多孔载体材料以及在所述多孔载体材料孔中含有的添加剂；所述的添加剂选自香料、漂白剂、漂白促进剂、漂白活化剂、漂白催化剂、螯合剂、防垢剂、低限抑制剂、染料转移抑制剂、光漂白剂、酶、催化抗体、增白剂、织物直染染料、抗真菌剂、抗菌剂、驱虫剂、污物释放聚合物、织物柔软剂、定色剂、pH阶差系统及其混合物；
(ii)涂布在所述中心芯体微粒上的中间涂层材料；所述的中间涂层材料含有疏水性油材料；以及
(iii)涂布在所述中间涂层材料上的外部包胶材料，所述外部包胶材料提供所述洗涤添加剂的输送微粒，其表面基本不粘；所述外部涂层材料含有一种或多种至少部分洗涤溶解或分散的化合物，该化合物选自碳水化合物、纤维素和纤维素衍生物、天然和合成的树胶、硅酸盐、硼酸盐、磷酸盐、几丁质和脱乙酰壳多糖、水溶性聚合物、脂肪化合物及其混合物；以及
(iv)约50-99.9999重量％的洗涤组分组合物，该组分选自洗涤表面活性剂、助剂、漂白剂、酶、污物释放聚合物、染料转移抑制剂、填料及其混合物。
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