KR102231747B1

KR102231747B1 - 보색샴푸 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR102231747B1
Application number: KR1020190128780A
Authority: KR
Inventors: 김성아; 김선영; 서민영; 유재현; 윤원준; 응엔수언황선; 이미자; 이성우; 이용승; 이희승; 자산; 장은화; 조가영; 조락현; 조하은; 최재인; 판딴트람; 허지우
Original assignee: 대경대학교 산학협력단
Priority date: 2019-10-16
Filing date: 2019-10-16
Publication date: 2021-03-24

Abstract

본 발명은 보색샴푸 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 보색염료를 흡착성 담체에 로딩하여 피부착색을 최소화하고, 모발에 대한 염착특성을 향상시켜 선명한 컬러를 발색할 수 있으며, 동시에 보습 및 영양공급 효과가 우수하여 반복 사용시에도 두피 및 모발의 손상을 최소화할 수 있는 보색샴푸 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 보색샴푸 조성물은 계면활성제 100중량부에 대하여, 염료 조성물 0.1 내지 20중량부;와 컨디셔닝제 3 내지 30중량부;와 유기산 0.001 내지 3중량부를 포함한다.

Description

보색샴푸 조성물 및 이의 제조방법{Complementary Color Shampoo Composition and Manufacturing Method thereof}

본 발명은 보색샴푸 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 보색염료를 흡착성 담체에 로딩하여 피부착색을 최소화하고, 모발에 대한 염착특성을 향상시켜 선명한 컬러를 발색할 수 있으며, 동시에 보습 및 영양공급 효과가 우수하여 반복 사용시에도 두피 및 모발의 손상을 최소화할 수 있는 보색샴푸 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

보색샴푸란 탈색 및 염색 후 모발의 노란기를 보색의 원리를 이용하여 잡아주어 색상이 선명하게 나오도록 하는 샴푸를 일컫는다.

보다 상세하게는, 염색하기에 앞서 원하는 색이 선명하게 발색되도록 강산화제인 과산화수소가 멜라닌 색소를 파괴하는 탈색과정을 거치게 되는데, 이 과정에서 모발의 색상이 노랗게 변하게 되며, 노랗게 변한 모발의 색상을 잡아주거나 염색한 색상이 오래유지될 수 있도록 하기 위하여 보색의 원리를 이용한 보색샴푸를 사용하게 된다.

종래 보색의 원리를 이용한 헤어제품으로 국내공개특허 제10-2017-0093348호에서 보라 색소와 블루 색소를 소정의 중량비로 배합한 염색제, 염색제의 양과 동일한 중량비율이 투입되는 3 중량% 이하의 산화제, 염색제와 산화제를 혼합한 양의 동일한 중량비율이 투입되는 약산성 샴푸, 염색제의 5배의 중량비율이 투입되는 물을 포함하며, 염색제, 산화제, 약산성 샴푸, 및 물이 혼합되어 딥 타입의 보라 색상으로 발색되고, 복수 회 이상 탈색된 모발에 도포하면, 노랑 색소에 대한 보정과, 백색으로의 보색보정이 가능한 모발 색상 보정용 컬러토너를 제시하고 있다.

또한, 염색 후 염색모의 색빠짐을 최소화하기 위한 샴푸 조성물로 국내등록특허 제 10-1940051호는 설페이트계 계면활성제를 함유하지 않는 설페이트-프리샴푸 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 설페이트계 계면활성제를 함유하지 않아 모발의 손상이나 염색모의 물 빠짐(색 빠짐)을 최소화할 수 있는 설페이트-프리 샴푸 조성물을 제시하고 있다.

보색샴푸는 색상 대비 중에서 서로 보색이 되는 색들끼리 나타나는 대비 효과로 보색끼리 이웃하여 놓았을 때 색상이 더욱 뚜렷해지면서 선명하게 보이는 현상을 이용한 것으로, 대부분 노란색의 보색인 파란색, 보라색 계열 등의 보색 염료를 포함하고 있다.

이에, 사용 후 피부 착색이 불가피 하였으며, 염료의 모발에 대한 염착성을 보다 높이기 위하여 영양공급 및 보습제를 미량으로 첨가하기 때문에 사용 후 머릿결이 푸석해지는 현상을 극복하기 힘들었다.

본 발명자는 보색샴푸 사용으로 인한 피부착색을 최소화하고, 모발에 대한 염료의 염착특성을 향상시키며, 두피 및 모발의 손상을 최소화할 수 있는 보색샴푸 조성물을 개발하기 위한 연구의 일환으로 보색염료를 흡착성 담체에 로딩하여 피부착색을 최소화하고, 모발에 대한 염착특성을 향상시켜 선명한 컬러를 발색할 수 있으며, 동시에 보습 및 영양공급 효과가 우수하여 반복 사용시에도 두피 및 모발의 손상을 최소화할 수 있음을 확인하여 본 발명에 이르게 되었다.

국내공개특허 제 10-2017-0093348호 국내등록특허 제 10-1940051호

상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 보색염료를 흡착성 담체에 로딩하여 피부착색을 최소화하고, 모발에 대한 염착특성을 향상시켜 선명한 컬러를 발색할 수 있으며, 동시에 보습 및 영양공급 효과가 우수하여 반복 사용시에도 두피 및 모발의 손상을 최소화할 수 있는 보색샴푸 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 보색샴푸 조성물은 계면활성제 100중량부에 대하여, 염료 조성물 0.1 내지 20중량부;와 컨디셔닝제 3 내지 30중량부;와 유기산 0.001 내지 3중량부를 포함한다.

상기 염료 조성물은 키토산 현탁액에 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체가 분산된 것임을 특징으로 한다.

상기 흡착성 담체는 제올라이트, 일라이트, 가슬 클레이, 카올린 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 보색샴푸 조성물의 제조방법은 염료 조성물 제조단계(S100);와 계면활성제 100중량부에 대하여, 염료 조성물 0.1 내지 20중량부;와 컨디셔닝제 3 내지 30중량부;와 유기산 0.001 내지 3중량부를 혼합하는 혼합단계(S200);를 포함한다.

상기 염료 조성물 제조단계(S100)는 키토산 현탁액에 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체가 분산된 염료 조성물을 제조하는 것을 특징으로 한다.

상기 염료 조성물 제조단계(S100)에서 상기 흡착성 담체는 제올라이트, 일라이트, 가슬 클레이, 카올린 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함한다.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 보색샴푸 조성물 및 이의 제조방법에 의하면, 보색염료를 흡착성 담체에 로딩하여 피부착색을 최소화하고, 모발에 대한 염착특성을 향상시켜 선명한 컬러를 발색할 수 있으며, 동시에 보습 및 영양공급 효과가 우수하여 반복 사용시에도 두피 및 모발의 손상을 최소화할 수 있는는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 보색샴푸 조성물의 제조방법을 보여주는 순서도.

본 발명의 구체적 특징 및 이점들은 이하에서 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다. 이에 앞서 본 발명에 관련된 기능 및 그 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 구체적인 설명을 생략하기로 한다.

본 발명에 따른 보색샴푸 조성물은 계면활성제, 염료 조성물, 컨디셔닝제, 유기산을 포함하며, 보다 상세하게는, 계면활성제 100중량부에 대하여, 염료 조성물 0.1 내지 20중량부와 컨디셔닝제 3 내지 30중량부와 유기산 0.001 내지 3중량부를 포함한다.

염료 조성물은 키토산 현탁액 100중량부에 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체 1 내지 30중량부가 분산된 것이다.

상기 키토산 현탁액은 용매와 키틴 유도체, 키토산 유도체 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 키토산을 배합한 것으로서, 상기 키틴 및 키토산의 유도체는 O-카르복시메틸키틴, N-카르복시메틸키토산, O-메틸키틴, N-아실키토산 겔, N-알킬리텐키토산 겔, N-아실키토산, 키토산 비드, 저분자 키토산 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함할 수 있다.

상기 키틴 및 키토산의 유도체는 금속이온과 킬레이트를 형성하여 흡착성을 가져 보색 염료 및 흡착성 담체와 결합특성을 향상시킬 수 있으며, 더불어 인체에 생리활성을 가지며, 보습성, 유화성, 피막형성, 항균성을 갖는다.

상기 키토산 현탁액은 용매 100중량부에 키틴 유도체, 키토산 유도체 및 이들의 조합 중 어느 하나를 0.5 내지 15중량부 포함한 것으로, 이때, 용매는 증류수, 유기용매 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함할 수 있다.

상기 유기용매는 C₁ 내지 C₆의 저급 알코올류, 아미드류, 술폭시드류, 에테르류, 케톤류, 할로겐화 탄화수소류, 지방산 유기산류 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함할 수 있으며, 구체적인 예로는, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 아세토나이트릴, 디옥산, 에틸아세테이트, 테트라하이드로퓨란, 디에틸에테르, 디클로로메탄, 디메틸술폭사이드, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 메틸피롤리돈 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함할 수 있다.

보색 염료는 보색의 원리를 이용하여 모발의 노란기를 잡아주거나, 원하는 색이 선명하게 발색되도록 하기 위한 염료라면 한정하지 않으며, 구체적인 예로는, 염기성 청색 99호, 염기성 갈색 17호, 염기성 적색 51호, 염기성 자색 2호, 오징어 먹물색소, 치자청색소, 흑색산화철, 황색산화철, 적색산화철 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함할 수 있다.

물론, 상기 보색염료 이외에도 동일하거나 유사한 색상을 내는 나타내는 염료가 사용될 수 있으며, 혼합비율은 소비자 및 사용자의 요구에 따라 발색되기 원하는 색상에 따라 변경될 수 있다.

흡착성 담체는 상기 보색염료를 로딩시키고, 모발에 대한 염착성을 향상시키기 위하여 첨가되는 것으로서, 제올라이트, 일라이트, 가슬 클레이, 카올린 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함한다.

상기 흡착성 담체는 평균입경크기 50 내지 500 nm, 평균기공크기 1 내지 200nm, 공극율 10 내지 30 % 를 갖는 것을 사용하는데, 상기 조건 하에서 응집이 방지되고, 보색염료의 로딩특성 및 모발에 대한 흡착성이 우수하다.

상기 흡착성 담체는 플라즈마 처리, 염기성 관능기를 갖는 물질로 표면처리 및 이들의 조합 중 어느 하나의 방법을 통해 전처리된 것을 사용하는 것도 가능하다.

전처리된 흡착성 담체는 표면에 관능기가 도입되어 보색염료의 로딩 특성을 향상시킬 수 있게 된다.

플라즈마 처리할 경우, 장치출력 50 내지 1000W, 챔버압력 30 내지 500 mTorr 갖는 플라즈마 장치에 공기, 산소, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 기체를 5 내지 100 sccm의 유량으로 유입시켜 30초 내지 600 초간 처리할 수 있다.

염기성 관능기를 도입할 경우에 염기성 관능기를 갖는 물질을 도포하거나 침지처리하여 염기성 관능기를 흡착성 담체에 도입할 수 있다.

이때, 염기성 관능기량과 산성 관능기량의 비(염기성 관능기량/ 산성 관능기량)가 1 내지 2 의 값을 갖거나, 비표면적당 염기성 관능기량이 0.2 내지 0.5 ㎛eq/㎡를 갖도록 함이 바람직하다.

상기 염기성 관능기를 갖는 물질의 구체적인 예로는, 탄산암모늄, 탄산수소암모늄, 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민 및 이들의 조합 중 어느 하나를 사용할 수 있다.

특히, 보색염료는 양이온의 염료를 다량으로 가지는데, 상기 흡착성 담체의 플라즈마 처리 및 염기물질로 처리함으로써 상기 흡착성 담체의 표면에 염기성 관능기가 도입됨으로써 보색염료의 흡착특성을 향상시킬 수 있다.

상기 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체는 보색염료액 100중량부에 대하여 흡착성 담체 5 내지 30중량부를 투입 및 분산시켜 제조되며, 이후 분산액의 형태로 키토산 현탁액에 투입되거나 농축 및 건조시켜 분말상의 형태로 키토산 현탁액에 투입될 수 있다. 상기 분산액을 건조시 수분함량 10 ~ 20 wt%을 갖도록 건조할 수 있다.

이때, 일 실시예에 따른 보색염료액은 용매 100중량부에 대하여 보색염료 0.1 내지 20중량부를 포함하며, 다른 실시예에 따른 보색염료액은 일 실시예에 따른 보색염료액에 양이온성 폴리머를 더 포함하는 것으로써 보색염료를 더욱 양전하로 대전시켜 이후 흡착성 담체와의 결합특성을 더욱 향상시킬 수 있다. 이때, 상기 용매는 상술된 용매를 사용할 수 있으며, 보색염료를 희석 및 분산시키기 적절한 용매라면 이에 한정하지 않는다.

상기 양이온성 폴리머는 4급 암모늄계 화합물을 사용할 수 있으며, 용매 100중량부에 대하여 0.01 내지 3중량부 투입될 수 있다.

상기 4급 암모늄계 화합물은 폴리쿼터늄-10, 폴리쿼터늄-7, 구아 히드록시프로필트리모늄 클로라이드, 하이드록시프로필 구아 하이드록시프로필트리모늄 클로라이드, 디메틸디알릴암모늄클로라이드 폴리머, 아크릴아미드-디메틸디알릴암모늄 클로라이드 코폴리머, 폴리비닐피롤리돈(PVP)-디메틸아미노에틸메타크릴레이트 코폴리머, 아크릴산-디메틸디알릴암모늄 클로라이드 코폴리머, 아크릴아미드-디메틸아미노 에틸메타크릴레이트 메틸 클로라이드 코폴리머, 트리메틸아미노에틸메타크릴레이트 폴리머, 실리콘쿼터늄류 및 이들의 조합 중 어느 하나를 사용할 수 있다.

흡착성 담체에 상기 보색 염료를 로딩하는 방법은 고압분산, 교반 및 이들의 조합을 이용할 수 있다. 고압분산시, 고압분산기를 이용하여 100 내지 10,000psi의 압력에서 1 내지 10회 분산시키고, 교반시에는 200 내지 500 rpm 에서 5 내지 30분간 교반할 수 있다.

보다 바람직하게는, 1차로 고압분산시켜 흡착성 담체 내부에 보색염료의 침투성을 높이고, 2차로 교반하여 흡착성 담체 내부에 보색염료가 분산력에 의해 재용출되지 않도록 하고, 흡착성 담체의 외부에 막을 형성할 수 있도록 할 수 있다.

상기 염료 조성물은 계면활성제 100중량부에 대하여 염료 조성물 0.1 내지 20중량부 첨가되는데, 상기 염료 조성물이 0.1 중량부 미만으로 첨가되면, 보색대비 효과를 발현하기 힘들고, 상기 염료 조성물이 20 중량부를 초과하여 첨가되면, 염료 조성물 첨가량 대비 색상 발현에 한계가 있어 효율적이지 못할 뿐더러, 두피 및 피부 착색을 발생시킬 수 있기 때문에 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.

모발이 물에 젖을 경우 음전하를 띠게 되는데, 상기 염료 조성물은 양전하를 가져 정전기적 인력으로 더욱 모발에 대한 흡착성을 가질 수 있는 이점을 갖는다.

계면활성제는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 예를 들면, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 또는 이들의 혼합물 등 당업계에 공지된 계면활성제들 중에서 본 발명의 효과를 달성할 수 있도록 적절히 선택하여 사용할 수 있다.

바람직하게는, 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 및 이들의 조합 중 어느 하나로부터 선택될 수 있으며, 구체적으로 예를 들면, 상기 음이온성 계면활성제는 예를 들어 설포석시네이트계, 소듐코코일이세치오네이트, 소듐메칠코코일타우레이트, 소듐라우로일사코시네이트 및 소듐라우릴설포아세테이트 및 이들의 조합으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으며, 상기 비이온성 계면활성제는 솔비탄모노올레이트, 솔비탄모노라우릴레이트,　라우릴　디에틸　아민옥사이드,　야자유 알킬 디메틸 아민옥사이드, 야자유 지방산 디에탄올 아미드, 야자유 지방산 모노에탄올 아미드, 코코아미드 디에탄올 아민, 이들의 유도체 및 이들의 조합으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.

상기 양쪽 이온성 계면활성제는 베타인계(betaine type)로부터 선택될 수 있으며, 구체적인 예로는, 코카미도프로필 베타인, 코코-베타인, 코코디메틸카복시메틸베타인, 라우릴디메틸카복시메틸베타인, 라우릴디메틸-알파-카복시에틸베타인, 세틸디메틸-카복시메틸베타인,　 라우릴-비스-(2-하이드록시에틸)카복시메틸베타인, 스테아릴-비스-(2-하이드록시프로필)카복시메틸베타인, 올레일디메틸-감마-카복시프로필베타인, 라우릴-비스-(2-하이드록시프로필)알파-카복시에틸베타인, 코코디메틸설포프로필베타인, 스테아릴디메틸설포프로필베타인, 코코아미도디메틸카복시메틸베타인, 코코아미도디메틸설포프로필베타인, 라우릴아미도디메틸카복시메틸베타인, 세틸아미도디메틸카복시메틸베타인 및 스테아릴아미도디메틸설포프로필베타인 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함할 수 있다.

컨디셔닝제는 두피 및 모발에 보습, 영양공급, 보호막 형성 등의 효과를 부여하게 되며, 상기 컨디셔닝제는 폴리올 및 폴리에테르, 천연보습인자(NMF: Natural Moisturizing Factor), 가수분해된 식물 단백질, 가수분해된 콜라겐, 가수분해된 셀룰로오스, 가수분해된 식물 전분, 천연오일류, 식물추출물, 비타민 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.

이때, 상기 컨디셔닝제는 계면활성제 100중량부에 대하여 컨디셔닝제 3 내지 30중량부 첨가되는데, 상기 컨디셔닝제가 3 중량부 미만으로 첨가되면 상기 효과를 기대하기 힘들고, 피부 착색이 발생될 수 있으며, 상기 컨디셔닝제가 30 중량부 초과하여 첨가되면 염료 조성물의 모발에 대한 흡착을 방해하여 발색이 어렵고, 두피모공을 막거나 사용감이 좋지 못하므로 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.

유기산은 pH를 제어함으로써 염색특성을 향상시키며, 피부염착성을 낮게 조절할 수 있다.

상기 유기산은 시트르산, 락트산, 살리실산, 아세트산, 부티르산, 팔미트산, 옥살산, 타타르산, 글리콜산, 말레산 설폰산 및 이들의 조합 중 어느 하나를 사용할 수 있으며, 바람직하게는, 시트르산, 살리실산 및 이들의 조합 중 어느 하나를 사용할 수 있다.

상기 유기산은 계면활성제 100중량부에 대하여 0.001 내지 3중량부 첨가되는데, 상기 유기산이 0.001 중량부 미만으로 첨가되면 상기 효과를 기대하기 힘들고, 피부 착색이 발생될 수 있으며, 상기 유기산이 3 중량부 초과하여 첨가되면 세정력을 저하시키거나 모발에 대한 염료 조성물의 염착 특성이 좋지 못하므로 상기 범위를 벗어나지 않는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 보색샴푸는 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 상기 첨가제는 유동학 조절제, 안정제, 팽윤제, 향료, 보존제, 점도조절제 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.

이때, 상기 첨가제의 종류는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 그 함량은 당업계에 발명의 효과를 달성할 수 있도록 적절히 배합 설계될 수 있다.

이하, 본 발명에 따른 보색샴푸 조성물의 제조방법을 설명하도록 한다.

도 1은 본 발명에 따른 보색샴푸 조성물의 제조방법을 보여주는 순서도이다.

본 발명에 따른 보색샴푸 조성물의 제조방법은 염료 조성물 제조단계(S100)와 계면활성제 100중량부에 대하여, 염료 조성물 0.1 내지 20중량부와 컨디셔닝제 3 내지 30중량부와 유기산 0.001 내지 3중량부를 혼합하는 혼합단계(S200)를 포함한다.

상기 염료 조성물 제조단계(S100)는 키토산 현탁액에 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체가 분산된 염료 조성물을 제조하는 단계로, 키토산 현탁액을 제조하는 단계(이하, 키토산 현탁액 제조단계(S110))와 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체를 수득하는 단계(이하, 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체 수득단계(S120))와 상기 키토산 현탁액에 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체를 분산시키는 분산단계(S130)를 포함한다.

키토산 현탁액 제조단계(S110)에서는 용매와 키틴 유도체, 키토산 유도체 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하는 키토산 화합물을 배합하여 키토산 현탁액을 제조한다.

상기 키틴 및 키토산의 유도체는 O-카르복시메틸키틴, N-카르복시메틸키토산, O-메틸키틴, N-아실키토산 겔, N-알킬리텐키토산 겔, N-아실키토산, 키토산 비드, 저분자 키토산 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함할 수 있다.

보색 염료가 로딩된 흡착성 담체 수득단계(S120)에서는 흡착성 담체에 보색 염료를 로딩하여 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체를 수득하게 된다.

이때, 상기 양이온성 폴리머는 4급 암모늄계 화합물을 사용할 수 있으며, 용매 100중량부에 대하여 0.01 내지 3중량부 투입될 수 있다.

분산단계(S130)에서는 키토산 현탁액 100중량부에 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체 1 내지 30중량부를 혼합 및 분산시키게 된다.

혼합단계(S200)에서는 계면활성제, 염료 조성물, 컨디셔닝제, 유기산을 혼합하는 단계이다.

보다 상세하게는, 상기 혼합단계(S200)에서는 계면활성제 100중량부에 대하여, 염료 조성물 0.1 내지 20중량부와 컨디셔닝제 3 내지 30중량부와 유기산 0.001 내지 3중량부를 혼합하게 된다.

이하, 본 발명을 바람직한 일 실시예를 참조하여 다음에서 구체적으로 상세하게 설명한다. 단, 다음의 실시예는 본 발명을 구체적으로 예시하기 위한 것이며, 이것만으로 한정하는 것은 아니다.

1. 원료 및 제조방법

1-1. 염료 조성물의 제조

1-1-1. 키토산 현탁액

2M 에틸아세트산 용액 100g 당 O-카르복시메틸키틴 5g을 혼합하여 300~450 rpm에서 60분간 혼합하여 키토산 현탁액을 제조하였다.

1-1-2. 보색염료액

보색염료로 염기성청색 99호와 염기성적색 51호를 2:1의 중량비로 혼합하여 준비하였다. 증류수 100g당 상기 혼합 보색염료를 15g이 되도록 혼합하여 보색염료액 A를 제조하였다. 양이온성 폴리머 첨가에 따른 흡착성 담체와의 결합특성을 확인하기 위하여 양이온성 폴리머로 폴리쿼터늄-10를 준비하였으며, 증류수 100g당 혼합 보색염료를 15g와 폴리쿼터늄-10 1g을 투입하여 보색염료액 B를 제조하였다.

1-1-3. 흡착성 담체

흡착성 담체로 제올라이트, 가슬 클레이를 1:1 의 중량비로 혼합하여 준비하였다. 제올라이트는 평균입경크기 150~190nm, 평균기공크기 18~50nm, 공극율 15~20% 를 갖는 것을 준비하였고, 가슬 클레이는 평균입경크기 90~110 nm, 평균기공크기 10~25nm, 공극율 18~22% 를 갖는 것을 준비하였다.

흡착성 담체의 전처리 여부에 따른 보색염료의 로딩특성을 확인하기 위하여 무처리 그룹, 플라즈마 처리그룹, 염기성 관능기도입 처리그룹, 플라즈마 처리와 염기성 관능기 병행 처리그룹을 준비하였다.

플라즈마 처리는 장치출력 500W, 챔버압력 200~250 mTorr 갖는 플라즈마 장치에 질소 가스를 50~60 sccm의 유량으로 유입시켜 240 초간 수행되었다.

염기성 관능기도입 처리는 2M의 디메틸아민과 에탄올을 혼합한 염기 용액에 흡착성 담체를 25~27도에서 30분간 침지처리하였다. 침지처리 후 염기성 관능기량/ 산성 관능기량의 비가 1.64로 확인되었다.

플라즈마 처리와 염기성 관능기도입 병행 처리는 플라즈마 처리를 1차로 수행한 후 2차로 염기성 관능기도입처리 순으로 진행되었으며, 각 처리공정의 세부조건은 상술된 조건과 동일하게 제어하였다.

1-1-4. 로딩

흡착성 담체에 상기 보색 염료를 로딩하기 위하여 고압분산 및 교반공정을 수행하였다. 로딩방법에 따른 보색염료의 로딩 정도를 확인하기 위하여 고압분산, 교반, 고압분산+교반, 교반+고압분산 그룹을 준비하여 실험을 수행하였다.

고압분산은 고압분산기를 이용하여 1000~1500psi의 압력에서 3회 분산처리하였으며, 교반은 250~400 rpm 에서 20분간 수행되었다.

고압분산+교반 처리그룹은 고압분산을 1차로 수행한 후 2차로 교반처리하였으며, 교반+고압분산 처리그룹은 교반을 1차로 수행한 후 2차로 고압분산처리하였다. 각 처리공정의 세부조건은 상술된 조건과 동일하게 제어하였다.

하기의 표 1은 흡착성 담체의 전처리 유무 및 방법, 보색염료액의 구성에 따른 염색성을 확인하기 위한 실시예를 보여준다.

보색염료액 100g 당 흡착성 담체 15g을 투입한 후, 교반처리하여 보색염료가 로딩된 흡착성 담체를 포함하는 용액을 수득하였다. 탈색처리된 샘플모를 준비하여 상기 용액에 5분간 침지하고, 3분간 공기중에 방치한 후 발색력을 확인하였다.

그 결과, 실시예 4-1>실시예 4> 실시예 3-1> 실시예 3 > 실시예 2-1 >실시예 2> 실시예 1-1> 실시예 1의 순으로 발색력이 우수하게 나타나 이로부터 흡착성 담체의 전처리 및 보색염료액의 구성이 발색력에 영향을 줌을 확인할 수 있었다.

흡착성 담체의 전처리시, 플라즈마 처리 + 염기성 관능기 도입 > 염기성 관능기 도입 > 플라즈마 처리 > 무처리 순으로 염료의 로딩특성이 우수함을 확인할 수 있었는데, 이는 플라즈마 처리시 흡착성 담체의 표면에 염료를 흡착하기 위한 관능기가 도입되며, 염기성 관능기 도입에 의해 양이온성을 갖는 염료의 흡착 특성을 향상시킬 수 있음에 기인한 것으로 판단되었다.

하기의 표 2는 로딩방법에 따른 염색성을 확인하기 위한 실시예를 보여준다.

실시예 4-1의 흡착성 담체 및 보색염료액을 준비하여 로딩방법에 따른 염료의 로딩특성을 확인하였다. 탈색처리된 샘플모를 준비하여 로딩방법을 달리한 용액에 5분간 침지하고, 3분간 공기중에 방치한 후 발색력을 확인하였다.

그 결과, 실시예 4-3 >실시예 4-4 > 실시예 4-2 > 실시예 4-1 의 순으로 염료의 발색력이 우수하게 나타나 이로부터 로딩방법이 염료의 로딩특성에 영향을 줌을 확인할 수 있었다.

특히, 1차로 고압분산 후 2차로 교반을 수행하였을 때 염료의 로딩특성이 우수하게 나타났는데, 1차로 고압분산시 흡착성 담체 내부에 보색염료의 침투성을 높이며, 2차로 교반하여 흡착성 담체 내부에 보색염료가 분산력에 의해 재용출되지 않도록 하고, 흡착성 담체의 외부에 막을 형성했음에 기인한 것으로 판단되었다.

1-1-5. 키토산 현탁액과 혼합

실시예 4-3 의 용액을 수분량 13~15wt%를 갖도록 건조하여 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체를 준비하고, 키토산 현탁액 100g 당 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체 20g을 혼합하여 염료조성물을 제조하였다.

1-2. 보색샴푸의 제조

계면활성제로 암모늄라우릴 설페이트, 코카미도프로필 베타인, 다이소듐라우릴 설포석시네이트를 1:2:2의 중량비로 혼합하여 준비하였다.

컨디셔닝제로 하이드롤라이즈드케라틴, 하이드롤라이즈드옥수수단백질, 하이드롤라이즈드콩단백질, 하이드롤라이즈드익스텐신, 하이드롤라이즈드쌀단백질, 하이드롤라이즈드감자단백질, 천연보습인자 포뷸라,글리세린을 준비하였다.

유기산으로 시트릭애씨드, 살리실릭애씨드를 2:1의 중량비로 혼합하여 준비하였다.

염료 조성물은 실시예 4-3에 의해 제조된 것을 준비하였다.

계면활성제 100g 당 염료 조성물 10g, 컨디셔닝제 15g, 유기산 1g을 투입 및 250~300rpm에서 120분간 교반하여 보색샴푸 조성물을 제조하였다.

2. 발색 효과 테스트

시판 보색샴푸 A, B와 본 발명에 따른 보색샴푸 조성물의 발색 효과를 비교하였다. 샘플모(탈색모)를 준비하여, 40도의 증류수 100g당 보색샴푸 10g을 교반기로 혼합한 후, 샘플모를 침지하여 5분간 침지하고, 3분간 공기중에 방치한 후 육안으로 발색력을 확인하였다. 그 결과, 본 발명에 따른 보색샴푸 > 시판 보색샴푸 B > 시판 보색샴푸 A 순으로 발색력이 우수함을 확인할 수 있었다.

이는, 키토산 현탁액 및 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체가 모발에 우수한 흡착력으로 흡착됨으로써 발색력이 우수하게 나타난 것으로 판단하였다.

3. 피부 염착성 테스트

시판 보색샴푸 A, B와 본 발명에 따른 보색샴푸 조성물의 피부 염착성을 비교하였다. 40도의 증류수 100g당 보색샴푸 10g을 교반기로 혼합한 후, 폴리우레탄계 인공피부필름 lyoform을 5분간 침지한 후, 물기를 제거하고 육안으로 발색력을 확인하였다.

그 결과, 피부 염착성이 시판 보색샴푸 B > 시판 보색샴푸 A > 보색샴푸 순으로 나타나 본 발명의 보색샴푸가 피부 염착성이 가장 낮음을 확인할 수 있었다.

이는, 염료가 직접적으로 피부에 노출되지 않고, 키토산 현탁액 및 흡착성 담체에 보색 염료가 로딩됨으로써 피부 염착성을 낮출 수 있음에 기인한 것으로 판단하였다.

4. 보습 테스트

시판 보색샴푸 A, B와 본 발명에 따른 보색샴푸 조성물의 모발 보습성을 비교하였다. 40도의 증류수 100g당 보색샴푸 10g을 교반기로 혼합한 후, 샘플모(탈색모)를 5분간 침지한 후, 전자수분계(EB340MO)를 사용하여 휘발되는 수분량을 측정하였다. 이때 측정조건은 약 65℃에서 40분간 30초 간격으로 측정하면서 기록하였다. 측정개시 40분 후에는 온도를 약 180℃까지 올려 30분간 증발된 수분량을 측정하였다. 각 샘플모을 3회 반복 측정하여 그 평균치를 채용하였다.

그 결과, 본 발명에 따른 보색샴푸 조성물, 시판 보색샴푸 A, B을 사용하였을 때, 각각 측정된 수분량이 81.86%, 89.54%, 91.22% 를 나타내어 본 발명에 따른 보색샴푸 조성물 사용시, 모발 보습성이 우수함을 확이할 수 있었다.

이는, 키토산 및 흡착성 담체가 컨디셔닝제의 보유력 및 상기 컨디셔닝제의 모발에 대한 흡착 특성을 향상시킴에 기인한 것으로 판단하였다.

이상과 같이 본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 중심으로 설명하였지만 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 또는 변형하여 실시할 수 있다. 따라서 본 발명의 범주는 이러한 많은 변형의 예들을 포함하도록 기술된 청구범위에 의해서 해석되어야 한다.

Claims

계면활성제 100중량부에 대하여, 염료 조성물 0.1 내지 20중량부;와 컨디셔닝제 3 내지 30중량부;와 유기산 0.001 내지 3중량부를 포함하며,
상기 염료 조성물은
키토산 현탁액에 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체가 분산된 것이며,
상기 흡착성 담체는
제올라이트, 일라이트, 가슬 클레이, 카올린 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하며,
상기 흡착성 담체는
플라즈마 처리, 염기성 관능기를 갖는 물질로 표면처리 및 이들의 조합 중 어느 하나의 방법을 통해 전처리된 것이며,
상기 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체는
보색 염료액에 흡착성 담체를 투입하여 1차로 고압분산시키고, 2차로 교반하여 제조되는 것이며,
상기 보색 염료액은
용매 100중량부에 대하여, 보색염료 0.1 내지 20중량부, 4급 암모늄계 화합물 0.01 내지 3중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는
보색샴푸 조성물.
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염료 조성물 제조단계(S100);와
계면활성제 100중량부에 대하여, 염료 조성물 0.1 내지 20중량부;와 컨디셔닝제 3 내지 30중량부;와 유기산 0.001 내지 3중량부를 혼합하는 혼합단계(S200);를 포함하며,
상기 염료 조성물 제조단계(S100)는
키토산 현탁액에 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체가 분산된 염료 조성물을 제조하며,
상기 염료 조성물 제조단계(S100)에서
상기 흡착성 담체는 제올라이트, 일라이트, 가슬 클레이, 카올린 및 이들의 조합 중 어느 하나를 포함하며,
상기 흡착성 담체는
플라즈마 처리, 염기성 관능기를 갖는 물질로 표면처리 및 이들의 조합 중 어느 하나의 방법을 통해 전처리된 것이며,
상기 보색 염료가 로딩된 흡착성 담체는
보색 염료액에 흡착성 담체를 투입하여 1차로 고압분산시키고, 2차로 교반하여 제조되는 것이며,
상기 보색 염료액은
용매 100중량부에 대하여, 보색염료 0.1 내지 20중량부, 4급 암모늄계 화합물 0.01 내지 3중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는
보색샴푸 조성물의 제조방법.
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