CN1368563A - 去除铝表面污点的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种适于电镀之前铝预处理的改进的组合物和工艺。本发明是一种包含酸、氧化剂,和,任意地,卤化物的含水组合物。这种组合物用于有效清除由铝预处理工艺中浸蚀步骤产生的污点的工艺。可以选择地,该组合物可用于在Al预处理中浸蚀和去污点步骤结合的工艺。
Description
本发明的领域是在电镀之前，通过受控清除干扰电镀工艺的金属和氧化物，以去除铝和铝合金表面污点的组合物。
长期以来，人们认为铝及其合金需要专门的表面制备工艺以确保成功的电镀。主要原因在于铝对氧具有高亲和力，并且因而洁净、无氧化物的铝表面会以较快的速率再氧化。这种氧化物层已经显示出可以消极影响电镀层在铝上的附着，如果未恰当地控制它的话。
在电镀之前的金属铝的预处理通常包括含有1)清洗、2)浸蚀、3)去污点和4)锌酸盐处理(zincating)。
实施清洗以便清除由原料处理、防蚀，或其它表面处理中带来的各种油、油脂、金属屑、土壤和污垢。清洗包括化学方法和工艺的配置，该配置包括水溶液化学、溶剂脱脂、蒸汽处理、乳胶、超声、热氧化、等离子体放电，等等。通过沉浸的水溶液清洗是最普遍的工艺。
清洗之后，铝通常被浸入碱性或酸性溶液中，以进行浸蚀或者使表面粗糙，并清除厚的氧化层。表面的浸蚀被认为可通过增加表面面积和在镀层和铝基底之间提供较好的机械关联，从而促进附着。通过使表面有更好的电化学活性，以及清除金属镀层和基底之间潜在的弱中间氧化层，使得氧化层的清除进一步改善了电镀工艺。
所使用的浸蚀类型取决于铝合金、工艺条件和表面条件。通常地，将碱性浸蚀剂设计得更具有腐蚀性，以产生粗糙表面促进附着，这对高度氧化的合金特别有效。相反地，酸性浸蚀剂对铝表面明显温和。它们减少了合金内大金属内含物或者表面下的浇铸空隙暴露的可能性，并且，由于浸蚀很少，所以通常使要在下游工序中清除的污点数量最小化。
浸蚀之后铝表面的检测通常显示表面上存在松弛的附着薄膜或污点，它们消极地影响随后对铝的电镀。这种污点组合物取决于铝中的杂质或合金的成分，并且通常包含金属成分。因而，浸蚀处理之后，基底要接受一种处理(去污点)以清除污点层。
去污点之后通常是锌酸盐处理步骤，在此将铝浸入碱性锌浴液以沉积一层薄的含锌层。由于锌基本不如铝一样迅速氧化，所以锌酸盐层可控制并使金属表面的氧化最小化。去污点之后通常的工艺程序包括水漂净、锌酸盐处理、化学去除锌酸盐层(在与锌酸盐起化学反应的溶液中，通常含有硝酸)、再次锌酸盐处理表面，接着以电解镍放电电镀表面。随后的电镀操作(例如Cu/Ni/Cr)在镍放电之后。实践已经显示上面描述的二次锌酸盐处理工艺有益于进一步提高电镀附着，并超过一次锌酸盐处理工艺所产生的附着。
试验表明，在铝预处理工艺中，去污点常常是最重要的步骤。历史上，通常酸浓度为25％至70％的硝酸溶液，可良好地实施去除浸蚀过的铝合金的污点。并非一切污点都可单独以硝酸轻易地清除，因而一般加入添加剂以提高去污点的效率。例如，对于含有高浓度硅(例如356A和380系列铸造合金)的铝合金，加入含有氟化物的添加剂例如氟化氢铵或者氟化钠，使得氟化物离子能够溶解和清除表面的硅。可以选择地是，这些年来通常采用硝酸、硫酸和含氟化物盐的溶液，以便化学清除较多种类的金属污点。这种组合物特别适用于合金化金属，例如Cu、Fe、Mg和Si，这是由于硫酸盐是一种有效的溶剂。
虽然硝酸对于去除浸蚀过的铝的污点非常有效，但由于安全和健康考虑，对它的用途的抵制日益增加。例如，含有硝酸的浴液中有毒NOx烟的产生受到特别的关注。为了消除这种关注，付出了很大的努力以发展和采用不含硝酸的去污点剂。已经采用这样一种方法，即使用铬酸作为氧化剂，再与硫酸和含氟化物盐合用。虽然这种方法能良好地去除污点并避免NOx形成，但铬酸的使用因其自身的毒性而带来了忧虑。
本发明的目的是提供一种无硝酸和铬酸、因而消除与这些酸相关的健康、安全和环境的忧虑的组合物，但是它在其去污点能力上具有很高效率。
本发明提供一种适于电镀之前铝预处理的改进的组合物和工艺。本发明是一种包含一种酸、一种氧化剂，和，任意地，一种卤化物的含水组合物。
这种组合物用于有效清除由铝预处理工艺的浸蚀步骤引起的污点的工艺。
可以选择地，该组合物可以用于Al预处理中浸蚀和去污点步骤结合的工艺。
为了使铝表面对于随后电镀的附着可接受，本发明的组合物提供一种在金属电镀之前处理铝表面的配方。工业中该处理有时指去污点或者去氧化物步骤。
去除铝表面污点的该含水组合物包含：a-氧化剂，b-酸，和c-任意地，含有卤离子的化合物。
氧化剂可以是一种或者多种化合物；它们都对于额外的氧具有高亲和力。氧化剂组，在该组中包括称之为“过”氧化剂的，它包括过硫酸钠；过硫酸钾；过硫酸铵；过氧硫酸钠；过氧硫酸钾；过硼酸盐、过碳酸盐，和过氧化物。其它的可以包括的氧化剂是硝酸铵；硝酸钠；硝酸铜；硝酸铁；硝酸镁；和硝酸锰。另外的可以作为氧化剂被包括的组是芳香的二-&三-取代的化合物，例如间-、邻-，或对-硝基芳酸；或者硝基芳基磺酸和它们的盐。包含在该组中的是1-、2-，和3-硝基苯磺酸，1-、2-，和3-硝基苯酸，以及这些酸的钠盐、钾盐和铵盐。
优选的氧化剂是间-、邻-，或对-硝基芳酸，硝基芳基磺酸，苯磺酸，和它们的盐、酯和酰胺。这些包括苯磺酸、4-乙基苯磺酸；3-硝基苯磺酸，和它们的盐。
最优选的是间-、邻-，或对-硝基芳基磺酸，尤其，硝基苯磺酸。
已经发现间-硝基苯磺酸(MBS)与“过”氧化剂或者硝基化合物相比，在几个因素上是特别可取的。首先，发现MBS在用于去污点时的pH非常稳定，然而化合物例如过硫酸钠必须被稳定以防止分解产物。这种稳定性具有增强整个时间内浸蚀的连贯性的效果，因而延长去污剂的使用寿命。MBS也可以与卤化物配伍使用，例如氟化氢铵或者氟化钠。这提供了稳定的卤化盐的混合物，它通常对成功去除富硅化合物的污点所必需。通常不建议卤化物与“过氧”化合物一起使用，由于可能在整个时间内分解、释放卤气并且随后减少活生卤化物浓度。由于和“过”氧化剂或硝基化合物相比，与后种化合物混合时放热是一个普遍的问题，所以采用MBS安全是另一个考虑。实验经验最终地显示，与“过氧”或硝基去污点剂相比，由于铜的浸渍电镀发生之前浴液的溶液中可容纳更多的铜，所以MBS-基去污点剂对于浴液的铜更能耐受。另外，与对照的浴液相比，该特征延长了寿命。
采用无机酸或者有机酸均能够满足该化学处理对酸功能的要求。
可包含在该配方中的无机酸包括：正磷酸、多磷酸、次磷酸、偏磷酸、焦磷酸、硫酸，或者氟硼酸。
有机酸包括醋酸、葡萄糖酸、羟基乙酸、氯乙酸、二氯乙酸，和三氯乙酸。其它的可实现这种功能的酸包括甲磺酸、乙磺酸、丙磺酸和丁磺酸。
由于其在此性质的工艺中的可利用性、价格和标准化的用途，所以优选硫酸。
这些酸或者单独或者与氧化剂联合使用，其目的是清除、溶解或者络合铝表面上形成的任一污点或金属杂质。这些金属杂质和氧化物的清除可确保金属电镀良好的附着。硫酸在实验室实验中已经显示出，对一定范围的铝合金可良好地实现配方中酸的功能，这些铝合金包括356-A、2024和6061合金。
当采用该组成通过由表面受控清除硅、其它微量的合金化金属和氧化物以洁净铝-硅合金表面时，具有卤离子的化合物，优选氟化物，也可包含在该配方中。离子的来源可以是包括单或二卤化钠、钾或铵盐的任一卤化物盐，例如氟化氢铵、氟化氢钠、氟化氢钾、氟化钠、氟化铵或者氢氟酸。
组合物水溶液包含：
a)氧化剂： 0.5至大约200g/L
b)酸： 按体积计1.0％至大约50％
c)含卤化物的化合物： 0.0至大约100g/L
一种优选的组合物水溶液包含：
20-40g/L氧化剂
按体积计5-20％浓(97-98％)酸
2-3g/L含氟化物的化合物
一种优选的组合物是：
a)间-硝基苯磺酸，钠盐： 0.5至大约200g/L
b)硫酸： 按体积计1.0％至大约50％
c)氟化物-离子： 0.0至大约100g/L
一种特别优选的实施方案包括
大约20-40g/L MBS]
按体积计大约5-15％的浓(97-98％)硫酸
大约1-5g/L氟化氢铵。
该配方的优点在于它与碱性/酸性浸蚀剂联用或者作为单独的步骤时，是很好的氧化物清除剂，产生较低的铝基底溶解，EN电镀时不会阻止附着，并且比可替代的化学方法更安全。
配方的改变是可能的，然而应该注意到在较低浓度的酸时，氧化物的清除较少(对于铸造和锻造合金)，但附着并不成问题。酸的浓度可以在1％-50％之间任意改变，以获得氧化物的最大清除，并且对于附着无损失。
溶液中MBS的数量也非常重要，这是由于与硫酸和氟化氢铵协同使用时，任何小于15g/L的浓度导致附着的损失。该浓度必须调节至高的90g/L，此时具有良好的结果附着，而该浓度在整个较低水平时，MBS的优点并不明显。
通过下列的、非限制的实施例的讨论进一步解释本发明的实践。
实施例1
在本实验中试验三种不同的铝合金；356-A(UNS 13560号)、2024(UNSA92024号)、6061(UNS 96061号)。这些合金是电镀工业中使用的最普通的合金中的三种，并且在铝合金中是很好代表性的二个种类(铸造&锻造)。
每个实验包括7至10、1″×4″×1/8″板相应的合金，以便确认观察的结果。记录的浸蚀速率是所有板上测量的速率的均值。所有板按照以下步骤预处理：
去离子水清洗
丙酮中浸渍10分钟
水/去离子清洗
2-丙醇浸渍10分钟
@250F°加热30分钟
冷却至室温。
经Alklean 77 & Desmut标记的产品处理以及本实施例中采用的处理如下：
ALKLEAN 77，Atotech，Rock Hill，NC销售，是一种100％活性碱性浸蚀剂，它含有螯合剂和抑制晶粒精炼剂。
ALUMECH G，Atotech，Rock Hill，NC销售，是一种酸性、高浓度水溶液，为了随后的加工配制该溶液以去氧化、去污点和整理确定的铝合金表面。
ALUMSEAL ACTIVATOR BD，Atotech，Rock Hill，NC销售，溶于水时，是一种较稳定的适于从铝中除掉锌酸盐的溶液
ALUMSEAL NCY，Atotech，Rock Hill，NC销售，是一种特别设计的促进金属沉积在铝合金上电镀的无氰锌酸盐方法。
NICHEM 2500，Atotech，Rock Hill，NC销售，是一种先进的特别制备的电解镍-电镀方法，通过自身催化还原沉积一种光亮的、中磷-镍合金在铝和铁基底上，
从板重量的变化测定浸蚀速率，浸蚀速率表示所有经受同样条件的板的平均值。进行两种类型的重量变化试验。
所有实验采用一种组合物，它含有，对于氧化剂，间-硝基苯磺酸(MBS)，对于酸，硫酸，至于含氟化物的化合物，氟化氢铵(ABF)。
Alklean 77用做浸蚀剂(例1)，并且所有实验在室温下进行。浸蚀剂中浸渍时间是1分钟，去污点剂中浸渍时间是2分钟。在对所有实施例(1、2&3)的外观和附着的评价中，采用非电解镍镀层(EN)作为最后的电镀。
EN在去污点步骤并后续一种工艺程序后沉积，该程序由以下步骤组成：
1)锌酸盐Alumseal NCY(室温、45秒)
2)锌酸盐除去Alumseal BD(单过硫酸钠)，(室温、20秒)
3)第二次锌酸盐Alumseal NCY，(室温、20秒)
4)无电镀镍Nichem 2500，(170-180°F、60分钟、厚度0.001″)。
无电镀镍的附着经基于ASTM法：B 571-91的弯曲试验检测。
实施例1的数据表明，为了获得最后和最成功的配方，实验研究可能的候选去污点剂。头两个名称是当前存在的已经被用作对照配方的产品。这两个产品含有硝酸，连同其它的成分，并且已经证明是成功的。其它的所有实验是无硝酸配方。
| 化学去污点剂： | 356合金(mg/sec) | 2024合金(mg/sec) | 6061合金(mg/sec) | 活性氧值 | 溶液中的铜 |
| Alumetch G | 1.01(p)* | 0.25(p) | 0.25(p) | N/A | N/A |
| 三酸硝酸50％，硫酸25％；水25％20g/lABF | 0.96(p) | 0.25(p) | 0.20(p) | N/A | N/A |
| 过硫酸盐/硫酸氢盐30g/L(和5％硫酸) | 0.09(p) | 0.09(f)* | 0.07(p) | ||
| 过硫酸盐/硫酸氢盐60g/L(和5％硫酸) | 0.08(p) | 0.03(f) | 0.03(p) | 3小时之后值为1/2 | 在溶液中溶解2.5克导致2小时之后Al合金上浸渍电镀 |
| 过硫酸盐/硫酸氢盐120g/L(和5％硫酸) | 0.14(p) | 0.05(p) | 0.04(p) | ||
| 过硫酸盐/硫酸氢盐30g/L(和5％磷酸) | 0.09(p) | 0.07(p) | 0.17(p) | ||
| 过硫酸盐/硫酸氢盐60g/L(和5％磷酸) | 0.13(p) | 0.07(p) | 0.15(p) | 3小时之后值为1/2 | 在溶液中溶解2.5克导致2小时之后Al合金上浸渍电镀 |
| 过硫酸盐/硫酸氢盐120g/L(和5％磷酸) | 0.15(p) | 0.18(p) | 0.22(p) | ||
| 过硫酸盐/硫酸氢盐30g/L(和MSA) | 0.12(p) | 0.09(p) | 0.06(p) | ||
| 过硫酸盐/硫酸氢盐60g/L(和MSA) | 0.15(p) | 0.16(p) | 0.14(p) | 3小时之后值为1/2 | 在溶液中溶解2.5克导致2小时之后Al合金上浸渍电镀 |
| 过硫酸盐/硫酸氢盐120g/L(和MSA) | 0.16(p) | 0.16(p) | 0.13(p) | ||
| 磷酸葡萄糖酸150-160°F | 0.11(p) | 0.04(p) | 0.06(p) | N/A | |
| 磷酸硫酸葡萄糖酸150-160160°F | 0.10(p) | 0.05(p) | 0.04(p) | N/A |
| 硫酸磷酸F- | 0.09(p) | 0.08(p) | 0.05(p) | N/A | N/A |
| MBS 30g/l硫酸0％ABF 2.5g/L | -0.05(f) | -0.05(f) | -0.04(f) | N/A | N/A |
| MBS 30g/l硫酸5％ABF 2.5g/L | 0.07(p) | 0.08(p) | 0.04(p) | N/A | N/A |
| MBS 30g/l硫酸5％ABF 10.0g/L | 0.35(p) | 0.44(p) | 0.24(p) | N/A | N/A |
| MBS 30g/l硫酸5％ABF 25g/L | 0.51(p) | 0.50(p) | 0.26(p) | N/A | N/A |
| MBS 30g/l硫酸10％ABF 2.5g/L | 0.07(p) | 0.08(p) | 0.04(p) | N/A | N/A |
| MBS 30g/l硫酸20％ABF 2.5g/L | 0.09(p) | 0.08(p) | 0.06(p) | N/A | N/A |
| MBS 30g/l硫酸20％ABF 0.0g/L | 0.043(f) | 0.04(p) | 0.02(p) | N/A | N/A |
| MBS 60g/l**硫酸10％ABF 2.5g/L | 0.09(p) | 0.08(P) | 0.04(p) | N/A | N/A |
| MBS 10g/l**硫酸10％ABF 2.5g/L | 0.06(p) | 0.09(p) | 0.05(p) | N/A | N/A |
*注：(p)或(f)分别指附着通过和/或附着失败。
**注：10g/l MBS配方具有足够的EN附着，但是具有不完全的污点清除。60g/l MBS配方具有足够的EN附着以及充分的污点清除。
实施例2
本实施例显示在浸蚀(Alkleen 77)&去污点组合物内浸渍之后的浸蚀速率。
| 配方 | 356合金(mg/sec) | 2024合金(mg/sec) | 6061合金(mg/sec) | |||
| 工序： | E+D | 附着 | E+D | 附着 | E+D | 附着 |
| MBS：30g/L硫酸：0％ABF：2.5g/L | 0.06 | 失败 | -0.01 | 失败 | -0.01 | 失败 |
| MBS：30g/L硫酸：5％ABF：2.5g/L | 0.29 | 通过 | 0.15 | 通过 | 0.10 | 通过 |
| MBS：30g/L硫酸：5％ABF：10g/L | 0.78 | 通过 | 0.55 | 通过 | 0.32 | 通过 |
| MBS：30g/L硫酸：5％ABF：25g/L | 1.24 | 通过 | 0.63 | 通过 | 0.33 | 通过 |
| MBS：30g/L硫酸：10％ABF：2.5g/L | 0.28 | 通过 | 0.16 | 通过 | 0.10 | 通过 |
| MBS：30g/L硫酸：20％ABF：2.5g/L | 0.26 | 通过 | 0.25 | 通过 | 0.10 | 通过 |
实施例3
本实施例显示未使用在先浸蚀、在去污点组合物浸渍之后的浸蚀速率
| 组成 | 356合金(mg/sec) | 2024合金(mg/sec) | 6061合金(mg/sec) | |||
| 工序： | D | 附着 | D | 附着 | D | 附着 |
| MBS：30g/L硫酸：0％ABF：2.5g/L | -0.05 | 失败 | -0.05 | 失败 | -0.04 | 失败 |
| MBS：30g/L硫酸：5％ABF：2.5g/L | 0.07 | 通过 | 0.08 | 通过 | 0.04 | 通过 |
| MBS：30g/L硫酸：5％ABF：10g/L | 0.35 | 通过 | 0.44 | 通过 | 0.24 | 通过 |
| MBS：30g/L硫酸：5％ABF：25g/L | 0.51 | 通过 | 0.50 | 通过 | 0.26 | 通过 |
| MBS：30g/L硫酸；10％ABF：2.5g/L | 0.07 | 通过 | 0.08 | 通过 | 0.04 | 通过 |
| MBS：30g/L硫酸：20％ABF：2.5g/L | 0.09 | 通过 | 0.08 | 通过 | 0.06 | 通过 |
实施例4
对于成功的配方，尽管附着是一项重要的标准，但它当然不是唯一的。浸蚀&去污点之后残留污点(氧化物)的水平，与溶液中存在的铜元素的数量一样(在加工2XXX.X和2XXX系列合金之后)，都是要考虑的两个重要因素。从以上所有的不同的配方中(实施例2&3)，观察到酸浓度＞5％的那些能完全清除污点/氧化物(原始和新形成的)。酸浓度为或少于5％的配方在样品表面剩下明显数量的污点。尽管采用含有低浓度酸的组合物的附着在实验室并不是一个问题，但该方法在整个时间内的稳定性会对在表面始终剩下污点的配方提出疑问。
在提供最后的配方时，检测残留的铜元素游离在溶液中的数量是必要的。处理高铜浓度铝合金时(2XX.X或2XXX)，不专门浸蚀合金内铜的去污点溶液是绝对必要的。如果从高Cu合金清除明显数量的Cu，去污点溶液会迅速变得富含游离Cu。溶液中的游离Cu会导致在以后加工的任何合金上浸渍电镀铜。使用以上所有配方，处理3小时后溶液中的Cu＜10ppm。取决于用于处理的化学类型，在浸渍发生前溶液中通常需要0.75g/L-2.0g/L的游离Cu。一项容易的实验是非常简单地将一片101 Cu合金放入去污点剂溶液中，该实验可观察给定的溶液中是否溶有来自富含Cu的基底的Cu。大约一小时之后检测溶液(通过AA，ICP)，确定有多少Cu溶解在溶液中。配方： 溶液中的Cu30g/L MBS 1小时之后——3.7ppm10％硫酸 2小时之后——7.1ppm2.5g/L ABF 3小时之后——8.9ppm
4小时之后——1.04ppm
Claims (15)
1.一种去除铝表面污点的化合物，它包含：
a)氧化剂
b)酸，和
c)任意地，含有卤离子的化合物。
2.按照权利要求1的组合物，其中的氧化剂是过硫酸钠；过硫酸钾；过硫酸铵；过氧硫酸钠；过氧硫酸钾；过硼酸盐、过碳酸盐、过氧化物、硝酸铵；硝酸钠；硝酸铜；硝酸铁；硝酸镁；硝酸锰、芳香族二-&三-取代的化合物，例如间-、邻-，或对-硝基芳酸；或者硝基芳基磺酸和它们的盐，1-、2-，和3-硝基苯磺酸和它们的盐，1-、2-，和3-硝基苯酸和它们的盐。
3.按照权利要求1的组合物，其中的氧化剂是取代的磺酸、芳基磺酸或其酰胺、酯或盐。
4.权利要求1的组合物，其中的氧化剂是间-、邻-或对-硝基芳基酸、硝基芳基磺酸、苯磺酸或者它们的盐、酯或酰胺。
5.权利要求1的组合物，其中的氧化剂是苯磺酸、4-乙基苯磺酸；3-硝基苯磺酸，或者它们的盐。
6.按照权利要求1的组合物，其中的氧化剂是间-硝基苯磺酸。
7.按照权利要求1的组合物，其中的酸是磷酸、多磷酸、低磷酸、偏磷酸、正磷酸、焦磷酸、硫酸、亚硫酸、磺酸、甲磺酸、二甲磺酸、氟硼酸、醋酸、葡萄糖酸、羟基乙酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、甲磺酸、单-和二-乙磺酸、丙磺酸和丁磺酸。
8.按照权利要求1的组合物，其中的酸是硫酸。
9.按照权利要求1的组合物，其中的氧化剂是间-硝基苯磺酸，并且酸是硫酸。
10.按照权利要求1的组合物，其中任选的含卤化物的化合物是氟化氢铵。
11.按照权利要求1的组合物，其中任选的含卤化物的化合物是氟化氢钠。
12.权利要求1的组合物，其中的组合物是一种水溶液，它包含：
a)氧化剂： 0.5至大约200g/L
b)酸： 按体积计1.0％至大约50％
c)含卤化物的化合物： 0.0至大约100g/L。
13.权利要求1的组合物，包含
20-40g/L氧化剂
按体积计5-20％浓(97-98％)酸
2-3g/L含氟化物的化合物
14.权利要求13的组合物，包含：
a)间-硝基苯磺酸，钠盐： 0.5至大约200g/L
b)硫酸： 按体积计1.0％至大约50％
c)氟离子： 0.2至大约100g/L。
15.权利要求14的组合物，包含：
大约20-40g/L MBS]
按体积计大约5-15％的浓(97-98％)硫酸
大约1-5g/L氟化氢铵。
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