KR101847439B1 - 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법 - Google Patents

알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 아연을 직접 도금할 수 있는 아연의 직접 도금방법에 관한 것으로, 상세하게는 알루미늄 또는 알루미늄 합금인 피도금 소재를 산성 탈지액에 침지하는 탈지공정단계; 알칼리성 활성액에 침지하는 활성공정단계; 산성 산세액에 침지하는 산세공정단계; 및 알칼리성 진케이트형 아연도금액을 이용하여 표면에 아연을 직접 도금하는 도금공정단계를 포함함으로써 밀착성이 우수한 아연도금 알루미늄 또는 아연도금 알루미늄 합금을 친환경적이면서 향상된 생산성으로 제조할 수 있는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법에 관한 것이다.

Description

알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법{DIRECT ZINC ELECTROPLATING METHOD ON ALUMINIUM OR ALUMINIUM ALLOYS}
본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 아연을 직접 도금할 수 있는 아연의 직접 도금방법에 관한 것으로, 상세하게는 도금 전 전처리공정의 하나인 아연치환처리 없이도 알루미늄 및 알루미늄 합금 소재에 우수한 밀착성으로 아연을 직접 전기도금할 수 있는 아연의 직접 도금방법에 관한 것이다.
알루미늄계 금속은 약 100여년 전부터 산업용으로 활용되고 있다. 내식성, 열전도도 및 연전성이 우수하고 성형 및 절삭 가공이 용이한 장점이 있으며 철재 대비 무게가 가벼워 경량화가 요구되는 산업의 제품 및 부품에 있어 전기도금 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 수요가 증가하는 추세이다. 이러한 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 내마모성, 내식성, 자기특성 등의 기능을 개선하기 위한 표면처리방법의 하나로 전기도금이 널리 사용되고 있다.
알루미늄에 대한 도금공정이 강철 또는 구리 합금과 같은 다른 금속에 대한 도금공정에 비해 훤씬 어렵다는 것은 당업계에 널리 알려져 있다. 알루미늄계 금속은 양성금속으로 높은 표면 활성도를 가지고 산소와 친화력이 큰 이유로 표면이 쉽게 산화되어 산화피막이 생성되며, 이러한 산화피막은 제거해도 다시 쉽게 재생되게 된다. 알루미늄 산화피막은 도금피막과 피도금 소재 사이 접착 불량을 초래하여 도금피막의 밀착성을 저해시키기 때문에 알루미늄계 금속에 도금 등 표면처리하는 공정을 적용하기 전 산화피막을 제거하기 위한 특수한 전처리공정이 수행될 것이 요구된다.
종래 알루미늄계 금속의 도금시에는 특수한 전처리방법으로 침지도금 또는 치환도금으로 불리우는 아연치환처리인 진케이트처리가 필수적으로 시행되고, 이 처리 후 스트라이크 도금이나 무전해 도금을 거쳐 목표로 하는 최종 도금이 실시되어 왔다. 이러한 종래 알루미늄계 금속의 도금시 처리공정을 구분하면 (1)탈지-(2)수세-(3)에칭-(4)수세-(5)디스머트-(6)수세-(7)1차 진케이트처리-(8)수세-(9)산세-(10)수세-(11)2차 진케이트처리-(12)수세-(13)스트라이크도금 또는 무전해도금-(14)수세-(15)아연도금-(16)수세의 공정으로 많은 처리공정이 필요하여 생산라인이 길어지고 처리시간이 오래 걸리며 많은 약품 및 유해물질의 사용을 피할 수 없는 문제가 있다. 또한, 통상적으로 탈지, 에칭과 같이 약품이 처리되는 공정들 사이에는 수세공정이 첨가되어 이전 공정에서 사용된 약품을 씻어낸 후 다음 공정이 수행되게 되는데, 처리공정에 다수의 공정이 포함되어 수세공정의 횟수 역시 증가하게 되고 이는 자원의 낭비와 폐수 발생량 증가를 초래하게 된다. 종래 도금공정에 포함되는 수세공정의 경우 3단계 향류 수세방식이 표준화되어 있어 수세수량 및 폐수처리 문제가 항상 내포되어 환경부하의 증가 및 환경오염 문제를 피할 수 없고 제조 원가가 상승하는 근본적인 원인으로 지적되어 왔다.
KR 1020140078662 A
본 발명은 종래 알루미늄계 금속에 대한 도금방법의 여러 문제점을 해결하기 위해 연구개발된 것으로, 유해물질이 다량 발생하고 관리 및 처리가 복잡하여 생산성을 저해시키는 공정을 생략하여 전체 공정이 단축되면서도 우수한 도금품질 및 도금밀착성을 나타낼 수 있는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 알루미늄 또는 알루미늄 합금인 피도금 소재를 산성 탈지액에 침지하여 1차 중간처리재를 제조하는 탈지공정단계; 상기 1차 중간처리재를 알칼리성 활성액에 침지하여 2차 중간처리재를 제조하는 활성공정단계; 상기 2차 중간처리재를 산성 산세액에 침지하여 3차 중간처리재를 제조하는 산세공정단계; 및 알칼리성 진케이트형 아연도금액을 이용하여 상기 3차 중간처리재 표면에 아연을 직접 도금하는 도금공정단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법이 제공된다.
또한, 상기 산성 탈지액은 황산, 황산나트륨, 부식억제제 및 계면활성제를 포함하고, 상기 산성 탈지액에 상기 황산이 20 내지 150 mℓ/ℓ범위로 포함되고, 상기 황산나트륨이 20 내지 65 g/ℓ범위로 포함되고, 상기 탈지공정단계는 상기 산성 탈지액에 상기 피도금 소재를 40 내지 60℃에서 5 내지 15분 동안 침지하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 알칼리성 활성액은 수산화나트륨, 착화제 및 부식억제제를 포함하고, 상기 알칼리성 활성액에 상기 수산화나트륨이 30 내지 100 g/ℓ범위로 포함되고, 상기 활성공정단계는 상기 알칼리성 활성액에 상기 1차 중간처리재를 50 내지 60℃에서 10 내지 60초 동안 침지하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 착화제는 티오글리콜산염, 타르타르산염, 글루타르산 및 아디프산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
또한, 상기 산성 산세액은 황산, 인산 및 과산화수소수를 포함하고, 상기 산세공정단계는 상기 산성 산세액에 상기 2차 중간처리재를 20 내지 40℃에서 10 내지 120초 동안 침지하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 알칼리성 진케이트형 아연도금액은 산화아연, 수산화나트륨, 평활화제, 광택제 및 비이온계 계면활성제를 포함하고, 상기 알칼리성 진케이트형 아연도금액에 상기 산화아연이 12 내지 20g/ℓ로 포함되고, 상기 수산화나트륨이 120 내지 150 g/ℓ로 포함되고, 상기 도금공정단계는 상기 알칼리성 진케이트형 아연도금액에 3차 중간처리재를 침지하고 20 내지 40℃에서 전류밀도 1 내지 5 A/dm2 조건으로 처리하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 도금공정단계 수행 후 형성되는 도금층 표면에 크로메이트 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 제공하는 아연의 직접 도금 방법은 도금 공정에 포함되는 각 처리공정에 있어서 화학적 중복성을 피하는 최소 공정으로 전체 공정을 단축시킬 수 있다. 상세하게는, 아연치환처리공정과 그 후속공정인 스트라이크도금 또는 무전해도금을 하지 않고 알루미늄 및 알루미늄합금소재에 직접 아연도금을 전해 석출시킬 수가 있으므로, 종래 알루미늄계 금속의 도금방법에서 1차 아연치환처리공정, 상기 1차 아연치환처리공정의 수세공정, 1차 아연치환처리에서 생성된 아연피막을 용해 박리하는 산세공정, 상기 산세공정의 수세공정, 아연피막이 박리된 알루미늄 및 알루미늄합금 표면에 다시 2차 아연치환처리하는 공정, 상기 2차 아연치환처리공정의 수세공정, 2차 아연치환처리로 생성된 아연피막위에 스트라이크도금 또는 무전해도금하는 공정, 및 그 후속 수세공정을 생략하고 알루미늄과 알루미늄합금소재에 직접 전기아연도금하는 것이 가능하다. 따라서, 전체 도금 공정에 포함되는 단계 수가 종래기술 대비 감소하여 도금공정이 크게 단축되므로 제조비용 및 제조시간이 절감되며, 이를 통하여 작업 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한, 화학약품의 사용을 최소화하여 환경오염 문제를 저감시키는 친환경적 청정도금공정이 가능하다.
또한, 본 발명에서 제공하는 아연의 직접 도금 방법은 밀착성이 우수한 아연도금 알루미늄 또는 아연도금 알루미늄 합금을 향상된 생산성으로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에서 제공하는 아연의 직접 도금 방법에 의하여 도금된 아연도금 알루미늄 또는 알루미늄 합금은 도금층의 치밀성과 밀착성이 뛰어나 도금품질이 우수하므로, 다양한 산업분야에 활용될 수 있다.
도 1은 알루미늄 및 알루미늄 합금 소재에 전기아연도금을 실시하기 위하여 적용되는 종래 도금 방법의 전체 공정 흐름을 도시한 것이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 아연의 직접 도금 방법의 전체 공정 흐름을 도시한 것이고,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 아연도금된 알루미늄 시편의 SEM 단면사진이고,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 아연도금된 알루미늄 시편에 대해 굽힘시험을 수행한 결과를 나타낸 것이고,
도 5 및 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 아연도금된 알루미늄 시편에 대해 X-cutting 시험의뢰하여 받은 한국화학융합시험원의 시험성적서이고,
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 아연도금된 알루미늄을 이용하여 제조된 통신용 안테나의 형상을 나타낸 것이다.
본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄 합금인 피도금 소재를 산성 탈지액에 침지하여 1차 중간처리재를 제조하는 탈지공정단계(S10); 상기 1차 중간처리재를 알칼리성 활성액에 침지하여 2차 중간처리재를 제조하는 활성공정단계(S20); 상기 2차 중간처리재를 산성 산세액에 침지하여 3차 중간처리재를 제조하는 산세공정단계(S30); 및 알칼리성 진케이트형 아연도금액을 이용하여 상기 3차 중간처리재 표면에 아연을 직접 도금하는 도금공정단계(S40)를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대해 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 아연의 직접 도금 방법은 피도금 소재를 산성 탈지액에 침지하여 1차 중간처리재를 제조하는 탈지공정단계(S10)를 포함한다.
본 발명에 따른 아연의 직접 도금 방법은 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 피도금 소재로 사용한다. 본 단계는 상기 피도금 소재 표면상의 유기계 오염물질, 이물질 및 산화피막을 제거 및 세척하기 위하여 수행된다. 상기 유기계 오염물질, 이물질 및 산화피막은 피도금 소재 표면에 부착된 유지성분, 피도금 소재 표면의 물리적·화학적 변화로 생성되는 고형물 잔사 및 산화피막을 포함한다. 유지성분만을 제거하는 통상의 알칼리 탈지공정과 달리, 본 단계는 산에칭이 부가적으로 동반되어 피도금소재 표면의 균질화가 이루어지고 1차적인 표면조정이 함께 이루어지게 된다.
본 단계는 산성 탈지액을 이용하여 수행된다. 상기 산성 탈지액은 황산함유 수용액이 사용될 수 있다. 상세하게는, 황산 20 내지 150 mℓ/ℓ 및 황산나트륨 20 내지 65 g/ℓ로 포함하는 황산함유 수용액이 사용될 수 있다. 상기 황산 및 황산나트륨의 함량이 상기 범위 내인 경우에 피도금 소재의 침식저하 또는 광택 저하와 같은 문제 없이 우수한 탈지효과를 나타낼 수 있다.
상기 산성 탈지액은 부식억제제를 더 포함할 수 있다. 상기 부식억제제는 산성 탈지액의 산도를 고려하여 선택되며, 예를 들면, 폴리아크릴산(polyacrylic acid), 옥살산(oxalic acid), 구연산(citric acid), 불화물(fluoride) 및 중크롬산나트륨(sodium dichromate)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있다. 상기 부식억제제는 산성 탈지액 총 100wt%에 대하여, 0.001 내지 5wt%함량으로 첨가될 수 있다. 상세하게는, 산성 탈지액 총 100wt%에 대하여, 폴리아크릴산 0.1 내지 5wt%, 옥살산 0.01 내지 0.05wt%, 구연산 0.01 내지 0.1wt%, 불화물 0.001 내지 0.01wt% 또는 중크롬산나트륨 1 내지 6wt%로 첨가될 수 있다. 바람직하게는, 상기 산성 탈지액의 부식억제제로 산성 탈지액 총 100wt%에 대하여 폴리아크릴산 0.1 내지 5wt%로 사용되는 것이 좋다.
상기 산성 탈지액은 계면활성제를 더 포함할 수 있다. 상기 계면활성제로는 예를 들면, 알킬페놀에톡시레이트(alkylphenol ethoxylate)계 화합물, 아비에트산(abietic acid)계 유도체, 소듐 도데실벤젠 설폰산염(sodium dodecyl benzene sulfonate) 및 폴리하이드릭 알코올(polyhydric alcohol)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있다. 상기 폴리하이드릭 알코올은 에탄디올(ethanediol) 또는 프로판디올(propanediol)일 수 있다. 상기 계면활성제는 액상인 경우 산성 탈지액 총 100vol%에 대하여 0.001 내지 0.5vol% 함량으로 첨가될 수 있다. 상세하게는, 산성 탈지액 총 100vol%에 대하여, 알킬페놀에톡시레이트계 화합물 0.01 내지 0.5vol%, 아비에트산계 유도체 0.001 내지 0.01 vol% 또는 폴리하이드릭 알코올 0.001 내지 0.01vol%로 첨가될 수 있다. 상기 계면활성제로 고체상인 소듐 도데실벤젠 설폰산염을 사용하는 경우, 산성 탈지액 총 100wt%에 대하여 0.005 내지 0.01wt% 함량으로 첨가될 수 있다. 바람직하게는, 상기 산성 탈지액에 포함되는 계면활성제로 산성 탈지액 총 100vol%에 대하여 알킬페놀에톡시레이트계 화합물 0.01 내지 0.5vol%로 사용되는 것이 좋다.
본 발명의 산성 탈지액은 상기 부식억제제 및 계면활성제를 더 포함함으로써 피도금소재의 품질을 저하시키는 일 없이 보다 우수한 탈지 및 표면조정 효과를 나타낼 수 있다. 또한, 후속공정에 적합하도록 피도금 소재가 준비될 수 있게 한다.
본 단계는 상기 산성 탈지액에 피도금 소재를 침지하여 수행될 수 있다. 본 단계는 다양한 온도 및 시간 조건에서 수행될 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시예에 있어서 본 단계는 40 내지 60℃ 온도에서 피도금 소재를 5 내지 15분 동안 침지하여 수행되는 것이 바람직하다. 본 단계에서 탈지처리된 1차 중간처리재를 제조할 수 있다. 상기 1차 중간처리재를 다음 단계 수행 전 수세하여 준비할 수 있다. 상기 수세는 공지된 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 아연의 직접 도금 방법은 상기 1차 중간처리재를 알칼리성 활성액에 침지하여 2차 중간처리재를 제조하는 활성공정단계(S20)를 포함한다.
본 단계는 탈지처리된 피도금 소재에 대하여 알칼리 에칭으로 2차적인 표면조정이 이루어지게 하고 2차적으로 형성된 산화피막을 제거함으로써, 후에 피도금 소재 표면에 형성되는 도금층의 밀착력을 향상시키기 위해 수행된다. 또한, 잔존하는 산성물질을 중화시켜 피도금소재의 표면을 더욱 활성화시키게 된다.
본 단계는 알칼리성 활성액을 이용하여 수행된다. 상기 알칼리성 활성액은 수산화나트륨 및 착화제를 포함할 수 있다. 상기 수산화나트륨은 피도금 소재 표면을 활성화하기 위한 성분으로 상기 알칼리성 활성액에 30 내지 100 g/ℓ농도로 포함될 수 있다. 상기 착화제는 티오글리콜산염, 타르타르산염, 글루타르산 및 아디프산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나가 사용될 수 있다. 상세하게는, 티오글리콜산염 10 내지 40 g/ℓ, 타르타르산염 0.1 내지 0.5wt%, 글루타르산 0.001 내지 0.005M 또는 아디프산 10 내지 100ppm으로 사용될 수 있다. 상기 타르타르산염의 함량은 알칼리성 활성액 총 100wt%에 대하여 포함되는 값을 의미한다. 상기 착화제는 알칼리성 활성액의 산도를 고려하여 알칼리 염 성분이 선택되는 것이 바람직하며, 티오글리콜산염 10 내지 40 g/ℓ로 사용되는 것이 좋다.
상기 알칼리성 활성액은 부식억제제를 더 포함할 수 있다. 상기 알칼리성 활성액에 포함되는 부식억제제는 제조되는 용액의 산도를 고려하여 선택되며, 상기 산성 탈지액에 포함되는 부식억제제와는 다른 종류가 선택된다. 예를 들면, 수용성 폴리사카라이드(polysaccharide) 화합물, 플루오레세인(Fluorescein), 세틸메틸 염화암모늄(cetylmethyl ammonium chloride), L-시스테인(L-cysteine) 및 젤라틴(gelatin)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나가 사용될 수 있다. 상세하게는, 수용성 폴리사카라이드(polysaccharide) 화합물 0.1 내지 1wt%, 플루오레세인(Fluorescein) 0.001 내지 0.005M, 세틸메틸 염화암모늄(cetylmethyl ammonium chloride) 0.001 내지 0.005M, L-시스테인(L-cysteine) 1 내지 10ppm 또는 젤라틴(gelatin) 0.1 내지 2g/ℓ로 사용될 수 있다. 상기 수용성 폴리사카라이드의 함량은 알칼리성 활성액 총 100wt%에 대하여 포함되는 값을 의미한다.
상기 알칼리성 활성액에 있어서, 수산화나트륨, 착화제 및 부식억제제의 함량이 상기 범위내로 포함되는 경우 우수한 환원력을 가지면서 안정적으로 피도금 소재를 활성화시킬 수 있어 도금층의 밀착력을 크게 향상시킬 수 있다.
본 단계는 상기 알칼리성 활성액에 상기 탈지공정단계에서 제조된 1차 처리재를 침지하여 수행될 수 있다. 본 단계는 다양한 온도 및 시간 조건에서 수행될 수 있으며, 50 내지 60℃ 온도에서 10 내지 60초 동안 침지하여 수행되는 것이 바람직하다. 본 단계에서 활성화처리된 2차 중간처리재를 제조할 수 있으며, 상기 2차 중간처리재를 다음 단계 수행 전 수세하여 준비할 수 있다.
본 발명에 따른 아연의 직접 도금 방법은 상기 2차 중간처리재를 산성 산세액에 침지하여 3차 중간처리재를 제조하는 산세공정단계(S30)를 포함한다.
본 단계는 탈지 후 활성화된 피도금소재에 대하여 산화피막 및 스머트형 무기오염물질을 제거하여 도금전 표면을 청정화 및 평활화시켜 추후 도금공정시의 화학적 및 전기화학적 석출의 균일성 및 치밀성을 향상시키기 위하여 수행된다. 또한, 잔존 알칼리성 물질을 중화시키기 위하여 수행된다.
본 단계는 산성 산세액을 이용하여 수행된다. 상기 산성 산세액은 황산, 인산 및 과산화수소수를 포함할 수 있다. 상세하게는, 상기 산성 산세액은 황산 20 내지 100 mℓ/ℓ, 인산 50 내지 200 mℓ/ℓ 및 과산화수소수 30 내지 200 mℓ/ℓ로 포함할 수 있다. 상기 황산 함량은 시중 판매되는 질량 퍼센트 95% 제품을 기준으로 한 것이고, 상기 인산 함량은 시중 판매되는 85% 제품을 기준으로 한 것이고, 상기 과산화수소 함량은 시중 판매되는 28% 제품을 기준으로 한 것이다. 상기 산성 산세액에 포함되는 황산, 인산 및 과산화수소수의 함량은 상기 산성 산세액을 제조하기 위하여 사용되는 각 제품의 질량 퍼센트 값에 따라 조절될 수 있다.
본 단계는 상기 산성 산세액에 상기 활성공정단계에서 제조된 2차 처리재를 침지하여 수행될 수 있다. 본 단계의 수행은 다양한 온도 및 시간 조건에서 이루어질 수 있으며, 20 내지 40℃ 온도에서 10초 내지 120초 동안 침지하여 수행되는 것이 바람직하다. 본 단계에서 산세처리된 3차 중간처리재를 제조할 수 있다. 상기 3차 중간처리재를 다음 단계 수행 전 수세하여 준비할 수 있다.
본 발명에 따른 아연의 직접 도금 방법은 아연도금액을 이용하여 상기 3차 중간처리재 표면에 아연을 직접 도금하는 도금공정단계(S40)를 포함한다.
본 단계는 전처리된 피도금 소재 표면에 아연도금층을 형성하기 위하여 수행된다.
본 단계에서 이용되는 아연도금액은 알칼리성 진케이트형 도금액이 선택된다. 상기 알칼리성 진케이트형 도금액은 아연 및 수산화나트륨의 조성이 1:6 내지 15의 중량비인 것이 선택될 수 있다. 바람직하게는, 환경문제를 고려하는 측면에서 알칼리성 노시안 아연도금액이 선택되는 것이 좋다.
상기 아연도금액은 산화아연 12 내지 20g/ℓ 및 수산화나트륨 120 내지 150 g/ℓ으로 포함할 수 있다. 상기 아연도금액에서 산화아연의 함량이 12g/ℓ미만이면 도금 효율이 낮아져 도금표면에 핀홀이 발생하여 도금품질이 저하되는 문제가 발생하고, 20g/ℓ 초과이면 도금표면의 평활성이 저하되어 균열이 발생하여 품질이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 상기 수산화나트륨이 상기범위 미만 또는 초과의 함량으로 포함되는 경우에는 전류효율의 저하 또는 상승 문제로 형성되는 도금층의 밀착성이 저하되거나 품질이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 아연도금액은 평활화제를 더 포함할 수 있다. 상기 평활화제로는 예를 들면, 실리케이트(silicate) 화합물, 요소화합물(urea), 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol), 카페인(caffeine), 니트릴로트리아세테이트(nitrilotriacetate) 및 하이드로에틸렌 다이포스폰산(hydroethylene diphosphonic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있다. 상세하게는, 실리케이트 화합물 10 내지 30g/ℓ, 요소화합물 10 내지 30g/ℓ, 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol) 10 내지 50g/ℓ, 카페인(caffeine) 0.5 내지 5 g/ℓ, 니트릴로트리아세테이트(nitrilotriacetate) 10 내지 30g/ℓ 또는 하이드로에틸렌 다이포스폰산(hydroethylene diphosphonic acid) 50 내지 300g/ℓ농도로 사용할 수 있다. 바람직하게는, 실리케이트 화합물 및 요소화합물의 혼합물을 10 내지 30g/ℓ농도로 사용하는 것이 좋다.
상기 아연도금액은 광택제를 더 포함할 수 있다. 상기 광택제로는 예를 들면, 피로설폰산나트륨(sodium pyrophosphate), 폴리아민화합물(polyamine), 바닐린(vanillin), 포르푸랄 알데하이드(furfuraldehyde), 에피클로로히드린(epichlorohydrine) 및 벤질카복실피리디늄클로라이드(benzyl carboxyl pyridinium chloride)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있다. 상세하게는, 피로설폰산나트륨(sodium pyrophosphate) 2 내지 10g/ℓ, 폴리아민화합물(polyamine) 2 내지 10g/ℓ, 바닐린(vanillin) 1 내지 10g/ℓ, 포르푸랄 알데하이드(furfuraldehyde) 0.5 내지 5g/ℓ, 에피클로로히드린(epichlorohydrine) 10 내지 30g/ℓ 또는 벤질카복실피리디늄클로라이드(benzyl carboxyl pyridinium chloride) 0.001 내지 0.005M 농도로 사용할 수 있다. 바람직하게는, 피로설폰산나트륨 및 폴리아민화합물의 혼합물을 2 내지 10 mℓ/ℓ 농도로 사용하는 것이 좋다.
상기 아연도금액은 비이온계 계면활성제를 더 포함할 수 있다. 상기 비이온계 계면활성제는 예를 들면, 알킬페놀에톡시레이트(alkylphenol ethoxylate)계 화합물, 세틸트리메틸안모늄프로미드(cetyltrimethylammonium bromide) 및 라우로일사르코신나트륨(sodium lauroyl sarcosinate)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있다. 상세하게는, 알킬페놀에톡시레이트계 화합물 0.1 내지 1mℓ/ℓ, 세틸트리메틸안모늄프로미드(cetyltrimethylammonium bromide) 1 내지 10g/ℓ 또는 라우로일사르코신나트륨(sodium lauroyl sarcosinate) 100 내지 500ppm 농도로 사용할 수 있다. 바람직하게는, 알킬페놀에톡시레이트계 화합물을 0.1 내지 1mℓ/ℓ 농도로 사용하는 것이 좋다.
본 발명의 아연도금액은 평활화제, 광택제 및 비이온계 계면활성제를 더 포함함으로써 도금결정의 미세화를 구현하여 형성되는 도금층의 밀착력, 균일전착성, 도금효율성, 치밀성 및 평활성을 향상시킬 수 있다. 이를 통하여, 보다 밀착력이 우수한 도금층을 형성할 수 있다.
상기 아연도금액을 이용하여 상기 산세공정단계에서 산세처리된 3차 중간처리재에 아연 도금을 하여 본 단계가 수행될 수 있다. 본 단계의 수행은 다양한 온도 및 시간 조건에서 이루어질 수 있다. 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 아연도금액에 3차 중간처리재를 침지하고 20 내지 40℃온도에서 전류밀도 1 내지 5 A/dm2 로 처리하여 알루미늄 또는 알루미늄 피합금 피도금재 표면에 아연도금층을 형성할 수 있다. 본 단계 수행 후 아연도금된 알루미늄 또는 알루미늄 피합금을 수세처리할 수 있다.
필요에 따라, 본 발명에 따른 아연의 직접 도금 방법은 상기 도금공정단계 수행 후 형성되는 도금층 표면에 크로메이트 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 단계는 아연도금층 외관의 미려함을 증진시키고 내식성을 향상시키기 위해 수행될 수 있다. 본 단계는 통상의 방법으로 수행될 수 있으며, 예를 들면, 아연도금된 알루미늄 또는 알루미늄 피합금에 대하여 20초 동안 크로메이트 처리한 후 수세하고 다시 알코올로 씻어 내어 50 내지 60℃온도에서 10 내지 15분 건조시켜 처리할 수 있다.
상기와 같이, 본 발명에 따른 아연의 직접 도금 방법은 종래기술 대비 전체 공정단계가 크게 단축되어 아연도금된 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 제조에 필요한 제조비용 및 제조시간을 절감시켜 생산성을 현저하게 향상시킬 수 있다. 또한, 종래기술에 포함되는 공정 중 유독한 다량의 화학물질을 처리하는 일부 공정을 제외하여 화학물질의 처리 및 그 수세로 인해 발생하는 폐수의 발생을 저감시킬 수 있으므로, 환경에 대한 위해성을 감축하고자 하는 최근의 산업 트렌드에 맞는 친환경적 도금 방법으로 산업현장에 적용되어 환경오염 문제 저감에 이바지할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀 더 상세하게 설명한다. 단, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것을 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
<산성 탈지액의 제조>
산성 탈지액은 이온교환수지로 처리된 순수에 황산을 첨가 용해시키고 상온에서 공기냉각시킨 후 황산나트륨, 부식억제제 및 계면활성제를 첨가하고 용해시켜 제조하였다. 부식억제제로는 폴리아크릴산을 사용하고 계면활성제로는 알킬페놀에톡시레이트계 화합물을 사용하였다. 하기 표 1의 조성으로 순수를 사용하여 제조예 1-1 내지 1-9의 산성 탈지액 80ℓ를 파이로트 라인에 제조하여 사용하였다.
황산
(ml/l)		 황산나트륨
(g/l)		 폴리아크릴산
(wt%)		 알킬페놀에톡시레이트
(vol%)
제조예1-1 50 45 0.5 0.1
제조예1-2 110 55 1 0.1
제조예1-3 15 70 2 0.1
제조예1-4 15 75 2.5 0.1
제조예1-5 110 10 1.5 0.1
제조예1-6 15 15 0.5 0.1
제조예1-7 110 85 4.5 0.1
제조예1-8 100 30 0.5 0.1
제조예1-9 20 60 0.5 0.1
<알칼리성 활성액의 제조>
알칼리성 활성액은 이온교환수지로 처리된 순수에 수산화나트륨을 첨가 용해시키고 실온에서 냉각시킨 후 착화제 및 부식억제제를 첨가하고 용해시켜 제조하였다. 부식억제제로는 수용성 폴리사카라이드 화합물을 사용하였다. 하기 표 2의 조성으로 순수를 사용하여 제조예 2-1 내지 2-13의 알칼리성 활성액 70ℓ를 파이로트 라인에 제조하여 사용하였다.

 수산화나트륨
(g/l)		 착화제 폴리사카
라이드
(wt%)
티오글리콜산나트륨
(g/l)		 플루오레세인
(M)		 세틸메틸암모늄 클로라이드
(M)		 L-시스테인
(ppm)		 젤라틴
(g/l)
제조예2-1 50 20 - - - - 0.2
제조예2-2 120 50 - - - - 0.1
제조예2-3 25 60 - - - - 0.3
제조예2-4 120 5 - - - - 0.2
제조예2-5 25 50 - - - - 0.5
제조예2-6 120 50 - - - - 0.6
제조예2-7 25 5 - - - - 0.7
제조예2-8 100 40 - - - - 0.2
제조예2-9 40 15 - - - - 0.2
제조예2-10 50 - 0.001 - - - 0.2
제조예2-11 50 - - 0.001 - - 0.2
제조예2-12 50 - - - 10 - 0.2
제조예2-13 50 - - - - 2 0.2
<산성 산세액의 제조>
황산(95%) 70 mℓ/ℓ, 인산(85%) 100 mℓ/ℓ 및 과산화수소수(28%) 80 mℓ/ℓ를 35ℓ 별도 용기에 혼합 제조하여 사용하였다. 상기 황산, 인산 및 과산화수소수의 농도(%)는 시중 판매제품의 질량퍼센트를 의미한다.
<아연도금액의 제조>
알칼리성 진케이트 타입 아연도금액은 금속아연 12 g/ℓ, 수산화나트륨 140 g/ℓ, 평활화제 20 g/ℓ, 광택제 5 mℓ/ℓ 및 비이온계 계면활성제 0.5 mℓ/ℓ 을 혼합하여 80L 제조하여 사용하였다. 평활화제로는 실리케이트화합물 및 요소화합물의 혼합물을 사용하고, 광택제로는 피로설폰산나트륨 및 폴리아민화합물의 혼합물을 사용하고, 비이온계 계면활성제로는 알킬페놀에톡시레이트계 화합물을 사용하였다.
산성 아연도금액은 염화아연(98%) 53g/ℓ, 염화암모늄 200g/ℓ, 광택제NA-800A 25mℓ/ℓ 및 광택제NA-800B 1mℓ/ℓ으로 함유하는 산성아연염화암모늄액(남동화학(주), pH 5.5)을 사용하였다.
<아연 도금 수행>
[실시예 1]
6061계 알루미늄합금판 시편(75mm x 255mm, 두께 1mm)을 사용하여 제조예 1-1의 산성 탈지액에서 55℃ 온도하에 5분간 침지처리하고 수세한 뒤에, 제조예 2-1의 활성액에서 60℃온도하에 30초간 침지처리하였다. 계속하여 산성 산세액에서 25℃ 상온에서 15초간 침지 처리한 뒤에, 알칼리성 진케이트 타입 아연도금액에서 상온, 1A/dm2 의 전류밀도 조건으로 40분간 도금하여 아연 도금된 알루미늄합금판 시편을 제조하였다. 아연 도금된 알루미늄합금판 시편에 대하여 무색 크로메이트 처리를 수행하였다.
[실시예 2 내지 14 및 비교예 1 내지 14]
하기 표 3의 조성 및 조건으로 도금 처리한 것을 제외하면 실시예 1과 동일한 방법으로 아연 도금된 알루미늄합금 시편을 제조하였다. 2024계 알루미늄합금은 판형 시편(75mm x 255mm, 두께 0.5mm)으로 사용하였다. 6063계 알루미늄합금은 파이프형 시편(직경 53mm, 길이 235mm, 두께 1.8mm)으로 사용하였다. 모든 실시예 및 비교예에서 산세공정 및 도금공정은 상온에서 수행하였다. 실시예 6을 제외한 다른 시편은 무색 크로메이트 처리를 수행하고, 실시예 7은 흑색 크로메이트 처리를 수행하였다.
구분 Al
합금		 탈지공정 활성공정 산세공정 도금공정
산성
탈지액		 온도
(℃)		 시간
(분)		 알칼
리성
활성액		 온도
(℃)		 시간
(초)		 시간
(초)		 아연
도금액		 시간
(분)		 전류밀도
(A/dm2)
실시예1 6061 제조예1-1 55 5 제조예2-1 60 30 15 알칼리성 40 1
실시예2 6063 제조예1-1 55 7 제조예2-1 60 20 15 알칼리성 40 2
실시예3 2024 제조예1-1 55 5 제조예2-1 60 20 15 알칼리성 40 2
실시예4 6061 제조예1-1 56 5 제조예2-1 53 20 10 알칼리성 30 2
실시예5 6061 제조예1-1 50 10 제조예2-1 50 30 15 알칼리성 30 1.5
실시예6 6061 제조예1-1 50 8 제조예2-1 50 30 10 알칼리성 20 4.5
실시예7 6063 제조예1-1 45 5 제조예2-1 51 20 15 알칼리성 20 3.5
실시예8 6063 제조예1-1 50 7 제조예2-1 55 15 10 알칼리성 20 4.2
실시예9 6061 제조예1-8 55 5 제조예2-8 60 30 15 알칼리성 40 1
실시예10 6061 제조예1-9 55 5 제조예2-9 60 30 15 알칼리성 40 1
실시예11 6061 제조예1-1 55 5 제조예2-10 60 30 15 알칼리성 40 1
실시예12 6061 제조예1-1 55 5 제조예2-11 60 30 15 알칼리성 40 1
실시예13 6061 제조예1-1 55 5 제조예2-12 60 30 15 알칼리성 40 1
실시예14 6061 제조예1-1 55 5 제조예2-13 60 30 15 알칼리성 40 1
비교예1 6061 제조예1-1 55 5 제조예2-1 60 30 15 산성 40 1
비교예2 6063 제조예1-1 55 7 제조예2-1 60 20 15 산성 40 2
비교예3 2024 제조예1-1 55 5 제조예2-1 60 20 15 산성 40 2
비교예4 6061 제조예1-1 56 5 제조예2-1 53 20 10 산성 30 2
비교예5 6061 제조예1-1 50 10 제조예2-1 50 30 15 산성 30 1.5
비교예6 6061 제조예1-1 50 8 제조예2-1 50 30 10 산성 20 4.5
비교예7 6063 제조예1-1 45 5 제조예2-1 51 20 15 산성 20 3.5
비교예8 6063 제조예1-1 50 7 제조예2-1 55 15 10 산성 20 4.2
비교예9 2024 제조예1-2 35 3 제조예2-2 40 5 10 알칼리성 20 2
비교예10 2024 제조예1-3 65 5 제조예2-3 65 90 15 알칼리성 20 2
비교예11 6061 제조예1-4 35 7 제조예2-4 40 5 15 알칼리성 20 2
비교예12 6061 제조예1-5 65 5 제조예2-5 65 80 15 알칼리성 20 2
비교예13 6063 제조예1-6 35 7 제조예2-6 40 5 15 알칼리성 20 2
비교예14 6063 제조예1-7 65 5 제조예2-7 65 70 15 알칼리성 20 2
<시험예>
상기 실시예 및 비교예들에 대한 성능평가는 외관검사 및 밀착성 시험을 실시하여 평가하였다.
외관검사는 도금표면을 육안으로 확인하여 수행하였으며, 그 결과 모든 실시예 및 비교예에서 우수한 평활성을 나타냈다. 산성의 아연 도금액을 이용하여 제조된 비교예 1 내지 8의 경우, 겉보기에 형성된 도금층의 평활성은 우수하였으나, 밀착성이 없어 쉽게 알루미늄 합금으로부터 박리되었다.
실시예 1 내지 3 및 7 에 대하여 비파괴식 X-ray도금두께 측정기를 사용하여 형성된 아연도금층에 대하여 도금두께를 측정하였으며, 하나의 시편에 대하여 무작위로 5곳의 두께를 측정하고 그 평균값을 구하여 평균 도금두께로 계산하였다. 그 결과 실시예 1은 평균 도금두께 11.9㎛, 실시예 2는 평균 도금두께 13.6㎛, 실시예 3은 평균 도금두께 11.8㎛, 실시예 7은 평균 도금두께 11.5㎛로, 산업현장용으로 적용되기 적합한 도금두께를 갖는 것을 확인할 수 있었다. 실시예 7에 대하여, 그 SEM 단면 촬영 사진을 도 3에 나타냈다. 도 3을 보면, 알루미늄합금 소재 표면에 형성된 10.5 내지 13.9㎛ 두께의 아연도금층 및 그 도금층 표면에 형성된 1.87㎛ 두께의 크로메이트층으로 구성되는 아연도금된 제품의 도금층 단면의 모습을 확인할 수 있다.
밀착성은 KS D0254 도금의 밀착성시험방법에 따른 굽힘시험을 수행한 후 도금상태를 관찰하여 평가하였다. 도금층의 밀착성이 없어 시편의 핸들링 중 도금층이 알루미늄 합금으로부터 박리된 비교예 1 내지 8을 제외하고, 실시예 1 내지 14 및 비교예 9 내지 14에 대하여 밀착성 시험을 수행하였으며 그 결과를 하기 표 4에 나타냈다. 표 4에서, 도금층의 들뜸 또는 박리가 발생하지 않은 경우를 밀착성이 우수한 것으로 보고 "◎"로 나타내고, 도금층의 들뜸 또는 박리가 발생한 경우를 밀착성이 나쁜 것으로 보고 "×"로 나타냈다.
구분 밀착성
실시예1 ◎
실시예2 ◎
실시예3 ◎
실시예4 ◎
실시예5 ◎
실시예6 ◎
실시예7 ◎
실시예8 ◎
실시예9 ◎
실시예10 ◎
실시예11 ◎
실시예12 ◎
실시예13 ◎
실시예14 ◎
비교예9 ×
비교예10 ×
비교예11 ×
비교예12 ×
비교예13 ×
비교예14 ×
표 4를 보면, 본 발명에 따른 도금 방법으로 알루미늄합금 소재 표면에 형성된 아연도금층이 우수한 밀착성을 갖는 것을 확인할 수 있다. 일부 실시예의 밀착성시험결과를 도 4에 나타냈다. 도 4에서, (A)는 실시예 4의 굽힘시험 결과이고, (B)는 실시예 5 및 6의 굽힘시험 결과이다. 도 4의 모든 실시예는 굽힘시험 결과 도금층의 박리가 발생하지 않았다.
또한, X-cutting 테스트를 수행하여 추가로 밀착성을 확인하는 시험을 수행하였다. X-cutting 테스트는 전용 테이프(610-1PK Tape, 3M사)를 이용한 접착평가 측정법으로 수행하였다. 그 결과 실시예 1 내지 14의 도금층은 접착평가 전용 테이프에 의해 뜯겨져 나가지 않는 것으로 나타났으며, 이를 통하여, 본 발명에 따른 도금방법으로 알루미늄합금 시편에 직접 도금된 아연도금층의 밀착력이 우수한 것을 확인할 수 있다. 실시예 1 및 3을 공인인증시험기관인 한국화학융합시험원에 의뢰하여 X-cutting 테스트를 다시 수행한 시험성적서를 도 5 및 6에 나타냈으며, 자체 테스트한 결과와 동일하게 우수한 밀착력을 확인할 수 있었다.
본 발명에 따른 도금방법은 제조공정이 간소화되면서도 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 우수한 밀착력으로 아연도금층을 직접적으로 형성할 수 있는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 본 발명의 도금 방법은 통신용 안테나와 같이 아연도금층의 우수한 밀착력이 요구되는 제품 제조를 위한 공정으로 적용하기에 적합하다.

Claims (7)

  1. 알루미늄 또는 알루미늄 합금인 피도금 소재를 산성 탈지액에 침지하여 1차 중간처리재를 제조하는 탈지공정단계;
    상기 1차 중간처리재를 알칼리성 활성액에 침지하여 2차 중간처리재를 제조하는 활성공정단계;
    상기 2차 중간처리재를 산성 산세액에 침지하여 3차 중간처리재를 제조하는 산세공정단계; 및
    알칼리성 진케이트형 아연도금액을 이용하여 상기 3차 중간처리재 표면에 아연을 직접 도금하는 도금공정단계를 포함하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법에 있어서,
    상기 산성 탈지액은 황산, 황산나트륨, 부식억제제 및 계면활성제를 포함하고,
    상기 산성 탈지액에 상기 황산이 20 내지 150 mℓ/ℓ범위로 포함되고, 상기 황산나트륨이 20 내지 65 g/ℓ범위로 포함되고,
    상기 탈지공정단계는 상기 산성 탈지액에 상기 피도금 소재를 40 내지 60℃에서 5 내지 15분 동안 침지하여 수행되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 알칼리성 활성액은 수산화나트륨, 착화제 및 부식억제제를 포함하고,
    상기 알칼리성 활성액에 상기 수산화나트륨이 30 내지 100 g/ℓ범위로 포함되고,
    상기 활성공정단계는 상기 알칼리성 활성액에 상기 1차 중간처리재를 50 내지 60℃에서 10 내지 60초 동안 침지하여 수행되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 착화제는 티오글리콜산염, 타르타르산염, 글루타르산 및 아디프산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 산성 산세액은 황산, 인산 및 과산화수소수를 포함하고,
    상기 산세공정단계는 상기 산성 산세액에 상기 2차 중간처리재를 20 내지 40℃에서 10 내지 120초 동안 침지하여 수행되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 알칼리성 진케이트형 아연도금액은 산화아연, 수산화나트륨, 평활화제, 광택제 및 비이온계 계면활성제를 포함하고,
    상기 알칼리성 진케이트형 아연도금액에 상기 산화아연이 12 내지 20g/ℓ로 포함되고, 상기 수산화나트륨이 120 내지 150 g/ℓ로 포함되고,
    상기 도금공정단계는 상기 알칼리성 진케이트형 아연도금액에 3차 중간처리재를 침지하고 20 내지 40℃에서 전류밀도 1 내지 5 A/dm2 조건으로 처리하여 수행되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 도금공정단계 수행 후 형성되는 도금층 표면에 크로메이트 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법.




KR1020170094056A 2017-07-25 2017-07-25 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소재에 대한 아연의 직접 도금 방법 KR101847439B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US20040173467A1 (en) * 2002-10-07 2004-09-09 Joshi Nayan H. Aqueous alkaline zincate solutions and methods
US20170022621A1 (en) * 2015-07-22 2017-01-26 Dipsol Chemicals Co., Ltd. Zinc alloy plating method

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