CN1353598A - 止汗剂组合物 - Google Patents
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Abstract
一种止汗剂组合物,所述组合物为一种连续相和分散相的结构化乳液,其中所述连续相含有水不溶混液体载体以及结构剂,所述分散相为止汗剂活性物质在水或水和水溶性溶剂中的溶液。所述结构剂为完全或部分酯化的糖类。当将所述组合物施加在皮肤或衣服上时仅留下很少可见的残余物。
Description
发明领域
本发明涉及具有足够的刚性以支承其自身形状的止汗剂组合物。这类组合物的通常形式为棒状。
发明背景
世界上许多地区的人都广泛使用局部涂敷的止汗剂组合物，从而使使用者避免或最大程度地减轻他们皮肤上的湿斑(wet patch)，尤其腋窝部位的湿斑。根据消费者个人的喜好而使用不同涂敷器来施用止汗剂制剂，这些涂敷器包括气雾剂式、滚球式、泵式喷雾、棒式和所谓的蘑菇型涂敷器(用于施加霜剂的涂敷器)。在世界上的某些地区，棒式特别流行。术语“棒”传统上是指具有固体外观的物质条，所述条通常装在配料容器中并在施用过程中保持其结构的完整和外形。当棒的一部分抹过皮肤表面时，所述棒组合物的薄膜转移到皮肤表面上。虽然棒具有固体制品的外观，能够在一段时间内保持其本来的外形，但所述物质通常具有结构液相，这样所述组合物的薄膜容易从棒转移到其所接触的另一个表面上。更近以来，术语“棒”已较宽松地包括柔软固体，这些柔软固体在贮存过程中具有固体形式，但在轻微的挤压或剪切下产生流动，这样在使用中它们可通过一个或多个孔挤出到待配料的表面上。
已通过各种不同类型的组合物制备止汗剂棒。悬浮体棒含有悬浮在结构载体物质中的颗粒状止汗剂活性物质，所述载体物质也可为无水的。溶液棒具有溶解在结构载体中的止汗剂活性物质，所述载体为极性并可为含水或可基于非水极性溶剂(如乙醇)。棒的第三种形式为两相的乳液，其中连续相被结构化，这样所述组合物能够保持其自身的形状，止汗剂活性物质溶解在两相中更大极性的一相中。在一些乳液棒中，止汗剂活性物质溶解在含水分散相中，这样可将所述组合物归类为油包水乳液。分成悬浮液、乳液和溶液的分类可应用于坚固的和柔软的固体组合物两者。
关于止汗剂组合物的结构化或稠化有大量的文献，所述组合物通常使用某种形式的增稠剂作为组合物的一部分来构成。
在通常的实践中，通过掺入脂肪醇和/或蜡到所述组合物中来使棒结构化。采用脂肪醇或蜡结构化的棒在施用到人体皮肤上易于余留可见的白色沉积物。当衣服接触到皮肤上时，这些沉积物也可转移到所述衣服上，穿用者可在如无袖衣服的袖孔上发现白色的痕迹。
还有一些关于结构化止汗剂棒组合物，使其成为保持外形的棒的公开，其中没有使用脂肪醇或蜡来完成结构化。在这些公开中，认为有一些避免了白色沉积物。
在许多文献中，包括US5500209、US5783657和WO99/06473公开了通过掺入增稠聚合物使棒结构化。
用于这个方面的一类聚合物为聚酰胺。这方面的组合物在使用时容易使使用者具有不良的感觉，特别是黏性或橡胶性的感觉。
在一些情况下，通过掺入结构剂(也称为胶凝剂)，使液体从较高温度冷却成为凝胶而实现结构化。在称为胶凝点的温度范围内放热形成凝胶；再加热时，在一温度范围吸热出现胶凝的熔融。这种凝胶可通过剪切瓦解，并且除非再次将其熔融，否则长时间内不再恢复其结构，虽然也可能观察到小部分恢复。
一些先有的公开涉及悬浮体的含有固体形式的止汗剂活性物质的止汗剂棒。由此，US-A-5480637公开了止汗剂棒的制备，其中分散在硅油中的固体、包封的水合氯化铝悬浮体采用12-羟基硬脂酸与少量的烷基甲基硅氧烷聚合物结合使用进行凝胶化。US-A-5492691、US-A-5455026和EP-A-616842有些相似，但不要求硅氧烷聚合物。
US-A-5429816公开了一种止汗剂棒，其中固体止汗剂活性物质分散在硅酮和其他油的载体混合物中，采用12-羟基硬脂酸与N-酰基-氨基酸酰胺结合使用进行凝胶化。据说在皮肤上的沉积物为难于看出的残余物，而非不透明的白色沉积物。大量的其他文献提供了采用这些物质使悬浮体棒结构化的相似公开。
US-A-4948578公开了形成的乳液形式的透明止汗剂棒，其中所述水相含有较大比例的非离子表面活性剂以及水和溶解的止汗剂活性物质。
在US 4673570和US 5587153中还公开了具有高粘度但没有胶凝剂或结构剂的组合物。相信这些组合物为霜剂或柔软凝胶的形式，由使用者从适合的包装中挤出。
一些先有文献公开了一类其中两相以乳液形式存在的组合物，或指出其中两相分别制备，然后再混合在一起的方法。由此，US4722835公开了通过混合两相将二苄基单山梨糖醇缩醛掺入到棒中，所述两相中的一相含有极大极性的溶剂碳酸异丙烯酯以及DBMSA胶凝剂而另一相含有较大比例的无水乙醇，在乙醇中溶解有止汗剂活性物质。
US4265878、US4725431、US4719103和US4704271公开了止汗剂棒组合物，其中将在水溶液中的止汗剂活性物的溶液分散在烃或硅油的疏水连续相中。这种疏水连续相通过掺入大量蜡状物质如硬脂醇或鲸蜡来产生结构化以提供刚性棒。
US 4822602示例了一种采用硬脂酸钠来结构化的组合物，硬脂酸钠限制了止汗剂活性物质的选择，使得其只能选择在与硬脂酸盐接触时不会作为不溶性盐沉淀的特殊活性物质，但这类活性物质的效能较差。硬脂酸钠引起水可溶混成分的相转移。发现根据该实例制备的棒具有粘性，在处理过程中有拖拉的感觉。
US 4719102、US 4725430、US 5200174和US 5346694均公开了通过混合均含有大量极性溶剂的两相形成的棒，所述两相中的一相含有DBMSA或相似的化合物作为结构剂，而另一相含有溶解在几乎不含水的醇溶液中的止汗剂。醇相主要含有乙醇或乙醇和丙二醇的混合物。
US-A-5455026(Bahr)公开并举例了含有12-羟基硬脂酸(经常是相当少量)的硅油和颗粒状止汗剂活性物质的凝胶。该专利还提出(但没有举例)所述止汗剂活性物质可存在于有机溶剂的溶液中。该专利提出可使用乙醇和丙二醇。该文献表明通过使止汗剂与所述硅油的折射率匹配，就可得到透明的凝胶。
配制含有大量的极性溶剂的棒具有附加的缺点。如果所述极性溶剂为挥发性的溶剂(如乙醇)，所述棒在使用时会产生凉的感觉。一些凉的感觉是需要的，但太凉则消费者不能接受。极性但较不挥发的溶剂如水不可溶混的二醇在接触时易于产生粘的感觉并因此在施用在皮肤上时产生发粘和拖拉的感觉。
虽然一些上述文献公开了乳液棒，但它们在市场上并不受欢迎。现在市场上的止汗剂棒产品为悬浮体棒(其中止汗剂活性物质以颗粒形式分散)或溶液棒(其中止汗剂活性物质溶解在结构化的单相中，这种产品可为透明的但当施用在皮肤上时易于感觉发粘或拖拉)。
脂肪酰基氨基酸酰胺、12-羟基硬脂酸和二亚苄基山梨糖醇均为能够凝胶化和因此使一些疏水、水不溶混的有机液体结构化的化合物的例子，虽然如果存在酸性含水相时，由于二亚苄基山梨糖醇将很快地水解而不能使有机液体结构化。现在我们认为它们是通过形成纤维网来发挥功能，所述纤维网似乎是分支或互相连接的，并延伸至整个液体区域，由此赋予其刚性。当凝胶熔融时，这些纤维溶解在所述液体中。
发明概述
本发明涉及止汗剂组合物，所述组合物为结构化乳液，其中连续相为疏水的和分散相具有更大极性并为止汗剂在含水溶剂中的溶液。
我们已发现这类组合物可采用一种或多种在所述疏水连续相中形成纤维网络的物质来结构化。
这类组合物的优点在于在皮肤或衣服(所述组合物会偶然施用在其上)上的沉积物不显眼，这与一些已知的组合物的非常显眼的不透明沉积物形成对比。
通过适当选择物质和比例，可以获得它们的其他优点，特别是：
·令人满意的组合物的硬度，
·当施用在使用者的皮肤上时，产生令人满意的感觉。
本发明的第一方面提供了结构化乳液的止汗剂组合物，所述组合物包含：
i)15至75％重量的连续相，所述连续相含有水不溶混的液体载体和其中的至少一种形成凝胶的结构剂，
ii)25至85％重量的分散相，所述分散相为止汗剂活性物在任选包括水溶性溶剂的水中的溶液，其中所述至少一种结构剂具有小于10000的分子量，在所述液体载体中提供了纤维网络并且其存在量为所述止汗剂组合物重量的1％至20％、优选1％至15％。
结构剂用于胶凝所述连续相，提高其粘度或甚至刚性。当使用足够量(不超过组合物总量的15％)时，可以使所述组合物结构化而具有足够的刚性以维持其自身的外形，至少可维持一段有限的时间。
认为结构剂的纤维或纤维束以贯穿整个水不溶混的连续相的网络的形式存在。这些纤维或纤维束似乎是支化或相互连接的。当加热所述凝胶至凝胶熔融温度时，所述结构剂束溶解在液相中。
在该发明中优选的是具有足够刚性的组合物，它们可视为坚硬的固体。这类组合物的硬度可采用针入度计，以下面将详细描述的方式进行测量。
为了促进在使用时的良好的感觉，优选在水不溶混的载体液体中包括有硅油。硅油的量可至少为所述组合物重量的10％和/或至少为所述水不溶混载体液体重量的40％。
施用于皮肤时，乙醇赋予凉爽感觉，但其挥发性太强。优选乙醇或任何蒸汽压高于1.3kPa(10mmHg)的单羟基醇的浓度不超过所述组合物重量的15％，更好不超过8％。
在室温时为固体的脂肪醇(如硬脂醇)导致产生具有不透明白色外观的沉积物，因此优选保持在低的浓度或不含这类物质。
本发明的显著改进之处为可将棒配制成透明或半透明的外观，这具有两个优点。这种改进有助于避免在皮肤上的可见的沉积物并还可以使使用者由棒本身认识到这种情况。
我们发现本发明的作为一种新的透明或半透明乳液的组合物可通过配制所述组合物满足两个准则来获得。第一个准则为必须配制分散相和连续相(由水不溶混载体液体和在所述液体中所含的结构剂组成)使其折射率相配。连续相的折射率应接近其中所含的水不溶混载体液体的折射率。为了获得良好的通过组合物的光透射作用，所述水不溶混的连续相的折射率和分散相的折射率应匹配在0.003单位内，优选在0.002单位内。
第二个准则为这两相匹配的折射率应与结构剂的折射率大致匹配。所要求匹配的接近程度取决于所用的结构剂。结构剂的折射率可通过制备试验组合物来测定(如下将作更详细的解释)。这种测试也表明所述液体的折射率必须与结构剂匹配的接近程度。
本发明的组合物通常放在容器中进行销售，通过这种方式其可在使用时施用。这种容器可为常规类型的容器。
因此本发明的第二个方面提供一种止汗剂产品，所述产品包括具有至少一个用于输送容器内物质的小孔的配料容器、用于将容器内的物质向所述小孔或多个小孔推动的装置以及容器内的本发明第一个方面的组合物。优选本发明的组合物具有足够硬度适合作为在配料容器中的棒状产品，所述配料容器具有一开口端，在此将所述组合物棒的端部暴露以便施用。
本发明的组合物可通过如下方法来生产：在高温下生产乳液并使其冷却以在连续相中形成凝胶。
因此，本发明第三个方面提供一种生产本发明第一方面的止汗剂组合物的方法，所述方法包含下述步骤(不必按任何顺序)：
·向水不溶混的液体载体中掺入结构剂，
·混合所述液体载体与分散的液体相其中所述液体相为止汗剂活性物质在任选与水溶性溶剂混合的水中的溶液，
·将所述液体载体或含所述液体载体的混合物加热至高温，在该温度下所述结构剂溶解于所述水不溶混的液体载体中，
接着进行
·将所述混合物引入模中，优选该模为配料容器，并随后
·将混合物冷却或将混合物放置冷却至某个温度，在该温度下所述混合物变稠或凝固。
本发明第四个方面提供一种防止或减少人体皮肤排汗的方法，所述方法包括将本发明第一方面的组合物局部施用到皮肤上，所述组合物含止汗剂活性物质、水不溶混的液体载体和所用的结构剂。详细描述和优选的实施方案
如上所述，所述组合物含有在含结构剂的载体油中乳化的止汗剂活性物质的水性溶液。
将依次对可用于形成这些组合物的不同部分的物质，及其可能性和优选性进行讨论。结构剂
已知许多有机化合物具有胶凝疏水有机液体如水不溶混烃和/或硅油的能力，这种有机化合物通过形成贯穿整个液体的纤维或纤维束网络来胶凝液体。这些物质通常为非聚合的，分子量低于10,000的单体或二聚物，而不是重复单元大于8或分子量高于10,000的聚合物。
具有这种性质的材料由Terech和Weiss在“有机液体的低分子量胶凝剂和它们的凝胶的性质”Chem.Rev 97，3133-3159[1997]以及由ID Robb编辑Blackie Academic Professional 1997年出版的书“Specialist Surfactants”中Terech编写的第8章“低分子量有机胶凝剂”中综述。
可用在本发明中的结构剂的特征在于：
·它们能在没有任何分散相的情况下胶凝有机液体
·可通过将液体中的结构剂溶液(这种溶液是可流动和倒出的)的高
温冷却来获得结构化液体
·如果受到剪切或应力，所述结构化液体变得更易流动
·如果将经过剪切的液体置于实验室的环境温度下，所述结构在24
小时内不能自发恢复，虽然可能观察到小部分的恢复
·通过重新加热到结构剂以溶液形式存在于液体中的温度并让其
冷却回实验室的环境温度可恢复所述结构。
看来似乎这种结构剂通过相互反应起作用，这种作用是恒定的除非受剪切或加热的破坏。这种结构剂通过形成延伸贯穿整个胶凝液体的纤维或纤维束网络起作用。一些情况下，这些纤维可通过电子显微镜观察到，而在另一些情况下对所述相信存在的纤维的观察受到制备适合样品的实际困难的限制。观察时，凝胶中的纤维通常细薄(直径小于0.5微米，通常小于0.2微米)并且显得具有许多分支或相互连接。
如果这些纤维是结晶的，则它们可以是与如通过从溶剂中常规结晶获得的宏观晶体相同的多晶型物，但也可以不是。
众所周知的一种形成这种凝胶的物质是12-羟基硬脂酸，在Terech等人的“外消旋和手性12-羟基十八酸的有机凝胶和气溶胶”，Langmuir第10卷，3406-3418，1994中对这种物质有详细讨论。这种物质可购自Ajinomoto，也可购自Caschem。
US-A-5750096是指出可使用12-羟基硬脂酸的酯或酰胺进行胶凝的几个文献之一。用于形成这种酯的醇或用于形成这种酰胺的胺可含有具有最高可达22个碳原子的脂族、脂环族或芳族基团。如果所述基团为脂族基团，则优选其包含至少3个碳原子。优选脂环族基团包含至少5个碳原子并且可以是固定环系统，如金刚烷基。
也已知N-酰基氨基酸酰胺和酯可用于使液体结构化。我们已确定它们是通过形成纤维网络来结构化的。美国专利3969087对它们进行了描述。N-月桂酰基-L-谷氨酸二正丁基酰胺可购自Ajinomoto的名为GP-1的商品。
已公开的其他作为胶凝剂的物质为在WO 98/27954中阐述的二元和三元羧酸的酰胺衍生物，特别是烷基N，N’二烷基丁二酰胺。
要求结构剂物质应不包括可与通常的止汗剂盐溶液反应而形成不溶的铝盐或锆盐的沉淀的羧酸基团。
还要求结构剂物质应不包括任何在酸性水性条件下易于水解的官能基。
由于这些原因，N-酰基氨基酸酰胺、12-羟基硬脂酸酰胺和上述丁二酰胺是有益的。
一种新的止汗剂为甾醇和甾醇酯的结合，该止汗剂为同时待审的申请的主题。
所述甾醇的优选形式满足以下两式中一个：式中R代表脂族、脂环族或芳族基团，优选线形或支化脂族饱和或不饱和烃基。R最好含有1至20个碳并优选4至14个碳。
特别适合采用β谷甾醇、菜油甾醇或胆甾醇，或其氢化衍生物，如二氢胆甾醇、或它们的两种或多种的混合物。特别优选的甾醇为β谷甾醇。
优选的甾醇酯为米糠醇(oryzanol)，有时是指含有满足下式的物质的γ-米糠醇：
甾醇和甾醇酯使用的摩尔比的通常范围为10∶1至1∶10，特别是6∶1至1∶4并优选3∶1至1∶2。所述两个系统的成分在这样的摩尔比范围内使用，特别是在优选的范围内使用有利于所述成分的共同堆积并因此有利于形成易于将制剂结构化的网络。
另一种作为同时待审的申请的主题并可用于本发明的新结构剂是纤维素二糖和优选具有6-13个碳原子、特别是8-10或11个碳原子的脂肪酸的酯。优选所述纤维素二糖被完全酯化或接近完全酯化并且是α-端基异构形式。
这种化合物的α-端基异构形式的结构为：式中R为5-12个碳原子的烷基或链烯基链，这样所述酰基基团含有6-13个碳原子。特别优选的酰基掺入有7-10个碳原子的直链烷基链，即是为辛酰基、壬酰基、癸酰基或十一酰基。
所述酰基可具有不同链长的组合，但是优选它们在尺寸和结构上相似。因此优选所有的酰基均是脂族酰基并且至少90％的酰基具有长链和短链的长度差异不超过2个碳原子的链长，即长度在m-1到m+1个碳原子的范围内，而平均酰基链长m具有7至10或11的值。这些酰基的商品原料可能包括小部分与大部分不同的酰基并且可能具有支链而非直链。因此可能90％以上但小于100％的酰基能满足所要求的m-1到m+1个碳原子范围的链长的标准。
直链脂族酰基可得自天然来源，在这种情况下酰基中的碳原子数目可能是偶数；或者可由石油原料合成而来，在这种情况下酰基链的碳原子数可能是奇数或偶数。
用于糖酯化的合成方法是众所周知的。Takada等人在LiquidCrystals，(1995)，第19卷，441-448页中报告了纤维素二糖的酯化。该文提供了使用链烷酸和三氟乙酸酐一起酯化β-纤维素二糖来制备纤维素二糖八链烷酸酯的α-端基异构体的方法。
可用作结构剂的另外的物质(其也为同时待审的申请的主题)具有以下通式(T1)：
式中Y和Y1独立为-CH2-或＞CO；Q和Q1各自为至少6个碳原子的烃基并且m为2至4，优选2。
优选m为2，这样结构剂的化合物符合通式(T2)：式中基团Y和Y1通常相同，即均为亚甲基或均为羰基；基团Q和Q1可不相同但常常彼此相同。
在上式T2中，如果Y和Y1为亚甲基，则所述化合物为苏糖醇(即1，2，3，4-四氢丁烷)的衍生物，而如果m为2和Y和Y1为羰基，则所述化合物为酒石酸(即2，3-二羟基丁烷-1，4-二酸)的二酯。
优选Q和Q1各个基团含有芳核，所述芳核为苯基，或较不优选一些其他的芳基。由此Q和Q1可为下式的基团：
Ar-(CH2)n-式中Ar表示芳核，特别是苯基或取代的苯基和n为0至10。
优选芳核(Ar)为未取代或被一个或多个选自烷基、烷氧基、羟基、卤素或硝基取代。
一种取代基可为具有长烷基链的烷基或烷氧基。由此这些结构剂的优选的形式的式可为：式中n＝0至10，优选0至3，更优选1、2或3；Y＝-CH2-或＞C＝OX1＝H、Cl、Br、F、OH、NO2、O-R或R，其中R为具有1至18个碳原子的脂族烃链，X2至X5各自独立为H、Cl、Br、F、OH、NO2、OCH3或CH3。
在上述这些式中，带有羟基的中心碳原子为手性中心。由此如果m＝2、Y和Y1相同并且Q和Q1相同，所述化合物将以R，R和S，S的光学活性形式，以及非光学活性的R，S形式存在。我们可优选使用光学活性的R，R或S，S形式或这两种形式的混合物(外消旋混合物)。
在通式T1和T2中的化合物为商业可得的。还有，这些化合物的合成在科学文献中已有报导，在这些文献中是将所述化合物用作与本发明无关的中间体。由此，苏糖醇衍生物的合成可参见：
Kataky等人，J.Chem Soc Perkin Trans，第2卷，第321页[1990]；Tamoto等人，Tetrahedron，第40卷，第4617页[1984]和Curtis等人，J.C.S.Perkin I，第15卷，第1756页[1977]。
酒石酸酯的制备参见：
Hu等人，J.Am.Chem.Soc.，第118卷，第4550页[1996]和Bishop等人，J.Org Chem，第156卷，第5079页[1991]。
本发明的乳液组合物的结构剂的量至高可为所述连续相重量的25％或30％，更优选为该相的1％或2％，至高可为16％。在以下的实施例中，通常使用等于和大于4.8％，不超过16％的量。以全部组合物来计算百分数，其量为1％至最高可达20％、可以为1至12％或15％。
如果结构剂为两种物质的组合，或如果一起使用两种结构剂，则上述百分数是指结构剂的总量的百分数。载体液体
在连续相中的水不溶混液体载体含一种较疏水因而在水中不溶混的物质或多种这类物质的混合物。这些载体中也可以包括一些亲水液体，条件是整个载体液体混合物与水不溶混。通常希望在15℃和更高的温度下该载体为液体(在不存在结构剂的情况下)。所述载体可以有一些挥发性，但在25℃时的蒸汽压通常小于4kPa(30mmHg)，这样这些物质可称为一种油或油的混合物。更具体地说，最好至少80％重量的疏水载体液体应当由在25℃下的蒸汽压不超过4kPa的物质组成。
优选所述疏水载体物质包括挥发性液体硅氧烷，即液体聚有机硅氧烷。为了归类为“挥发性”，这些物质在20℃或25℃下应当具有可测量的蒸汽压。通常挥发性硅氧烷在25℃的蒸汽压为1或10Pa至最高可达2kPa。
最好包括挥发性硅氧烷，这是由于在所述组合物被施用到皮肤上之后，能给施用的薄膜一种“干燥”的感觉。
挥发性聚有机硅氧烷可以是线形或环状或它们的混合物。优选的环状硅氧烷包括聚二甲基硅氧烷，特别优选那些含3-9个硅原子，更优选不超过7个硅原子，最优选4-6个硅原子的聚二甲基硅氧烷，其它通常称为环二甲基硅酮。优选的线形硅氧烷包括含3-9个硅原子的聚二甲基硅氧烷。通常所述挥发性硅氧烷自身表现出低于10-5m2/s(10厘沲)，特别是高于10-7m2/s(0.1厘沲)的粘度，线形硅氧烷通常表现出低于5×10-6m2/s(5厘沲)的粘度。所述挥发性硅氧烷也可含支化的线形或环状硅氧烷，如上述被一个或多个-O-Si(CH3)3-侧基取代的线形或环状硅氧烷。商品硅油的例子包括来自DoW CorningCorporation的级别为344、345、244、245和246的油，来自UnionCarbide Corporation的Silicone 7207和Silicone 7158以及来自GeneralElectric的SF1202。
在本发明组合物中使用的疏水载体可以选择性地含有或另外含有非挥发性硅油，包括聚烷基硅氧烷、聚烷基芳基硅氧烷和聚醚硅氧烷共聚物。这些可适当地选自聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷共聚醇。商品非挥发性硅油包括Dow Corning 556和Dow Corning 200系列。
所述水不溶混液体载体可以含0-100％重量的一种或多种液体硅氧烷。优选液体硅氧烷足以提供总组合物重量的至少10％，更优选至少15％，若使用硅油，优选挥发性硅氧烷占水不溶混载体液体重量的20％，可能30％或40％至最高可达100％。在许多情况下，当存在非挥发性硅油时，选择其与挥发性硅油的重量比为1∶3-1∶40。
可以使用不含硅的疏水液体代替液体硅氧烷，或者更优选使用不含硅的疏水液体。可以被结合的不含硅的疏水有机液体包括液体脂肪烃如矿物油或氢化聚异丁烯，经常选择它们以具有较低的粘度。液态烃的其它例子为聚癸烯和具有至少10个碳原子的链烷烃和异链烷烃。
其它疏水载体为液态脂族或芳族酯。适合的脂族酯含至少一个长链烷基，如衍生自采用C8-C22链烷酸或C6-C10链烷二酸酯化C1-C20链烷醇的酯。优选链烷醇和酸部分或它们的混合物，这样它们各自具有低于20℃的熔点。这些酯包括十四酸异丙酯、十四酸十二醇酯、十六酸异丙酯、癸二酸二异丙酯和己二酸二异丙酯。
优选具有低于20℃熔点的适合液体芳族酯包括苯甲酸脂肪烷基酯。这类酯的例子包括适合的苯甲酸C8-C18烷基酯或它们的混合物。
适合的疏水载体的其它例子包括衍生自至少一种脂肪醇的液体脂族醚，例如十四烷基醚衍生物(如PPG-3十四烷基醚)或聚二元醇的低级烷基醚(如PPG-14丁醚)。
优选在20℃下为固体的脂族醇(如十八烷醇)不存在或以低浓度存在，例如小于总组合物重量的5％的量存在，这是由于当使用组合物时，它们将导致产生可见的白色沉积物。
但是，也可以使用在20℃下为液体的脂族醇。这些脂族醇包括至少具有10个碳原子的支链醇，如异十八烷醇和辛基十二醇。
优选在水不溶混载体液体中不包括极性大的物质或只有少量存在。因此优选所述液体或液体混合物中任何水溶混化合物成分的量不超过10％重量，更优选不超过5％重量。
不含硅的液体可构成所述水不溶混液体载体的0-100％，但优选存在硅油，并且优选不含硅的成分的量最高可达50或60％，在许多情况下为载体液体重量的10或15％至最高可达50或60％。
如果疏水载体液体中包括任何含氧无硅有机液体，则所述有机液体的量可能不超过载体液体重量的70％。可能的更小的量，至高可达20、30或35％重量也是可能的。
所述载体液体必须与结构剂相容。如果结构剂太易溶于载体液体中或反过来难溶于载体液体中，则就可能不会形成凝胶，应该改性所述载体液体以改变其极性。分散相溶剂
分散相为止汗剂活性物质在比其载体液体具有更大极性的溶剂中的溶液。所述分散相含有水作为溶剂并可除水外还含有一种或多种水溶性或水可溶混的液体。
一类水溶性的或水可溶混的液体包括短链一元醇，如C1-C4，特别是乙醇或异丙醇，它们可以向制剂提供脱臭性能。另一类亲水液体包括二醇或多元醇，优选其熔点低于40℃，或者是水可溶混的。具有至少一个自由羟基的水溶性或水可溶混的液体的例子包括乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丁二醇、己二醇、二甘醇、双丙甘醇、2-乙氧基乙醇、二甘醇单甲醚、三甘醇单甲醚和山梨糖醇。特别优选的是丙二醇和甘油。
分散相构成所述组合物重量的25-85％，优选25-80％，更优选25或35％至最高可达50％或65％，而其中含结构剂的连续相提供了占组合物重量的15或35％至最高达75％的平衡量。具有高比例的分散相，即具有65-85％的分散相的组合物也是有利的，因为大比例的分散相可以提供良好的硬度。在本发明的乳液中水的比例通常选择在占全部制剂的最高可达60％的范围，特别10％至最高可达40％或50％的范围。
本发明组合物通常包括一种或多种乳化表面活性剂，这些表面活性剂可以是阴离子型、阳离子型、两性离子和/或非离子型表面活性剂。通常选择组合物中乳化剂的比例最高可达组合物重量的10％，在许多情况下为组合物重量的0.1或0.25至最高可达5％。最优选为0.1或0.25至最高可达3％重量的量。通常用HLB值对非离子型乳化剂进行分类。最好使用总HLB值为2-10，更优选为3-8的乳化剂或乳化剂的混合物。
将两种或多种具有高于和低于所需的HLB值的不同乳化剂结合使用会是比较方便的。通过以适当的比例一起使用这两种乳化剂，很容易可以获得促进乳液形成的重均HLB值。
许多具有高HLB的适合的乳化剂为非离子酯或醚乳化剂，这些乳化剂含一个聚氧化烯部分，特别是聚氧乙烯部分，通常含有大约2至80，特别5至60氧化乙烯单元，和/或含多羟基化合物如甘油或山梨糖醇或其它糖醇作为亲水部分。所述亲水部分可含有聚氧丙烯。所述乳化剂还另外含有疏水烷基、链烯基或芳烷基部分，通常含约8-50个碳原子，特别是10-30个碳原子。所述疏水部分可以是线形或支化的，尽管可以是不饱和的，但通常是饱和的，并任选是氟化的。疏水部分可以含链长的混合物，例如那些衍生自牛脂、猪油、棕榈油、葵花籽油或大豆油的物质的混合物。这些非离子型表面活性剂也可以衍生自多羟基化合物如甘油或山梨糖醇或其它糖醇。乳化剂的例子包括ceteareth-10至-25、cetech-10-25、steareth-10-25(即被10-25个环氧乙烷残基乙氧基化的C16-C18醇)和PEG-15-25硬脂酸酯或二硬脂酸酯。其它适合的例子包括C10-C20脂肪酸单-、二或三甘油酯。其它例子包括聚环氧乙烷(8-12个EO)的C18-C22脂肪醇醚。
通常具有2-6的低HLB值的乳化剂的例子为多元醇如甘油或山梨糖醇、赤藓醇或三羟甲基丙烷的脂肪酸单酯或可能的二酯。脂肪酰基部分通常为C14-C22，并且在许多情况下为饱和的，包括十六烷基、十八烷基、二十烷基和二十二烷基。例子包括棕榈酸或硬脂酸的单甘油酯，肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸的山梨糖醇单或二酯以及硬脂酸的三羟甲基丙烷单酯。
特别理想的一类乳化剂包括聚二甲基硅氧烷共聚物，即聚氧化烯改性的二甲基聚硅氧烷。聚氧化烯基团通常为聚氧化乙烯(POE)或聚氧化丙烯(POP)或POE和POP的共聚物。所述共聚物通常以C1-C12烷基封端。
适合的乳化剂和助乳化剂可以得自各种各样的商品，这些商品包括AbilTM、ArlacelTM、BriiTM、CremophorTM、DehydrolTM、DehymulsTM、EmerestTM、LameformTM、PluronicTM、PrisorineTM、Quest PGPRTM、SpanTM、TweenTM、SF1228、DC3225C和Q2-5200。止汗剂活性物质
优选止汗剂活性物质以占全部组合物重量的0.5-60％，尤其5-30％或40％，特别是5或10％-30或35％的量掺入所述组合物中。
用在本发明中的止汗剂活性物质通常选自收敛剂活性盐，具体包括铝盐、锆盐和混合铝/锆盐，包括无机盐、具有有机阴离子和络合物的盐。优选的收敛剂盐包括铝、锆和铝/锆卤化物以及水合卤化物盐，如水合氯化物。
通常用通式Al2(OH)xQy·wH2O来表示水合卤化铝，式中Q表示氯、溴或碘，x为2-5，并且x+y＝6，而wH2O表示可变的水合量。特别有效的水合卤化铝盐(即活化的水合氯化铝)在EP-A-6739(Unilever NV等)中描述，将该专利说明书中的内容结合到本文作为参考。一些活化的盐在水的存在下不能保留它们增强的活性，但它们可用在基本上无水的制剂，即不合明显的水相的制剂中。
通常可以用经验通式：ZrO(OH)2n-nzBz·wH2O来表示锆活性物质，式中z为0.9-2.0，这样2n-nz的值为0或为正数，n表示B的化合价，B选自氯、其它卤素负离子、氨基磺酸根、硫酸根和它们的混合物。用wH2O表示可能发生水合作用的程度。优选B表示氯负离子，z可在1.5-1.87的范围内变化。在实践中，这类锆盐通常不单独使用，而以结合的铝和锆基止汗剂的成分使用。
上述铝盐和锆盐可以具有不同数量的配位水和/或结合水和/或可以作为聚合物质、混合物或络合物存在。具体地讲，锆的氢氧化物盐常表示具有不同羟基数目的盐。特别优选的可为水合氯化锆铝。
可以使用基于上述收敛剂铝盐和/或锆盐的止汗剂络合物。所述络合物通常使用具有羧酸根的化合物，最好是氨基酸。适合的氨基酸的例子包括dl-色氨酸、dl-β-苯基丙氨酸、dl-缬氨酸、dl-蛋氨酸和β-丙氨酸，优选具有式CH2(NH2)COOH的甘氨酸。
最理想是使用水合卤化铝和水合氯化锆与氨基酸如甘氨酸结合的络合物，这在US-A-3792068(Luedders等)中有公开。在文献中通常将某些这类Al/Zr络合物称为ZAG。ZAG活性物质通常含铝、锆和氯负离子，其中Al/Zr的比例为2-10，特别是2-6，Al/Cl的比例为2.1-0.9以及各种量的甘氨酸。这类优选的活性物质可得自Westwood、Summit和Reheis。
其它可以使用的活性物质包括收敛剂钛盐，例如那些在GB2299506A中描述的盐。
在组合物中固体止汗剂盐的比例通常包括水合作用中任何水和任何也可以存在于固体活性物质中的络合剂的重量。但是，当活性物盐在溶液中时，它的重量不包括任何存在的水。
止汗剂活性物质常提供3-60％重量的含水分散相，特别是10％或20％至最高可达55％或60％的分散相。任选成分
在本发明组合物中的任选成分可包括例如浓度最高可达约10％重量/重量的祛臭剂。适合的祛臭剂活性物质可含有效祛臭浓度的止汗金属盐、祛臭香料(deoperfume)和/或杀菌剂，具体包括含有双胍衍生物的杀细菌剂如氯代芳烃，具体可提及的这类物质如IrgasanDP300TM(Triclosan)、TriclobanTM和Chlorhexidine。还有一类为含有双胍盐的祛臭剂，如商标为CosmosilTM的商品。
其它任选成分包括洗脱剂(wash-off agent)，通常以最高可达10％重量/重量的量存在，以帮助从皮肤或衣服上除去所述制剂。这类洗脱剂通常为非离子表面活性剂，如含C8-C22烷基部分和亲水部分的酯或醚，所述亲水部分可以含聚氧化烯基团(POE或POP)和/或多元醇。
所述制剂的另一种任选成分为聚合的辅助(secondary)结构剂。这类可用的结构剂包括聚合的蜡和有机聚硅氧烷弹性体，如乙烯基封端的聚硅氧烷和交联剂的反应产物或烷基或烷基聚醚封端的聚甲基取代的硅氧烷或聚苯基取代的硅氧烷和交联剂的反应产物。可用作辅助结构剂的含硅氧烷和氢键基团的聚合物公开于WO97/36572和WO99/06473。还公开了许多用作疏水液体的结构剂的聚酰胺。如果分散相含有水，则可使用聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯或聚醚来结构化或稠化所述分散相。
本发明的组合物可以结合一种或多种通常可考虑用于止汗剂固体或柔软固体的化妆品添加剂。这类化妆品添加剂可以包括：例如最高可达约10％的肤感改进剂(如滑石或细碎的聚乙烯)；例如最高可达约5％的益肤剂(skin benefit agent)(如尿囊素或类脂)；色料；通常最高可达2％的不同于已提到的醇类的皮肤清凉剂(如薄荷醇和薄荷醇衍生物)；所有这些百分比均以组合物的重量计。通常使用的添加剂为香料，通常以0-4％的浓度存在，在大多数制剂中香料的浓度为组合物重量的0.25-2％。半透明/透明组合物
可配制本发明的组合物，使得乳液成为透明或半透明的。为了实现上述目的，所述水不溶混的连续相和极性或含水的分散相的折射率必须互相匹配，并且匹配的折射率也必须与所述结构剂的折射率大致匹配。
通过使用结构剂来胶凝折射率不同的大量油或油的混合物可以确定该结构剂的纤维状网络的折射率。当产生的凝胶为透明时，油或油混合物的折射率(可以通过常规的方法来确定)与所述结构剂的折射率非常接近。油或油的混合物应当选自这些能很好地被结构剂胶凝的物质，以避免发生干扰。当凝胶不透明而是半透明时，表明其折射率并不与所述结构剂的折射率精确匹配，同时由此表明了在不损失半透明性下可容许的不匹配的量。可能所述液相的匹配的折射率不会比结构剂的折射率低于超过0.07个单位并且不会高于超过0.04个单位。
可用于制备具有不同折射率的混合物的油的一些例子为：
·挥发性硅油(折射率为大约1.40)
·苯甲酸C12-15烷基酯(折射率为大约1.48)，得自Finsolv TN和/或
·甲氧基肉桂酸辛酯(折射率为大约1.54)，得自Parsol MCX
·聚苯基硅氧烷(DC70)(折射率为大约1.53)
使用这种方法我们已测定一些结构剂的折射率，即N-月桂酰L-谷氨酸二正丁基酰胺 大约1.4812-羟基硬脂酸 大约1.52α-纤维素二糖与C8至C12脂肪酸的酯 大约1.48
对于连续相来说，不含硅的水不溶混液态油在22℃下通常具有1.43-1.49的折射率，并且可单独使用或混合使用以提供具有在该范围内的折射率的不含硅的载体液体。挥发性硅油在22℃下通常具有稍低于1.40的折射率，但是可通过将挥发性硅油与其它油混合来获得具1.41-1.46的折射率的载体液体混合物。非挥发性硅油在22℃下通常具有1.45-1.48的折射率，因此在需要时可包括在内。
连续相的折射率非常接近作为其主成分的载体液体(通常为载体液体混合物)的折射率。
对于分散相来说，单独的止汗剂活性物盐的水溶液通常具有低于1.425的折射率。所述折射率可通过向水溶液中掺入二醇或多元醇来提高。相信使极性分散相的折射率与连续相中结构剂网络的折射率相匹配是新的。此外，可不使用这么多的二醇或多元醇来达到这种匹配，掺入太多的醇类会使组合物过于粘稠。
对于具最佳透明度的组合物的常规生产来说，可证明最好监测原材料的折射率以检测出批与批之间的差异。如果需要，可通过改变组分物质的量来调节液相中的组成。机械性能和产品包装
本发明组合物为结构化的液体并在外观上可为坚硬或柔软的。即使是柔软固体也具有保持其自身形状的能力，例如如果将其从模中取出并且不施加剪切，所述固体在大约20℃下会保持其形状至少30秒钟并通常更长。
本发明组合物通常以包括装有一定量本发明组合物的容器的产品的形式投放市场，其中所述容器具有至少一个用于释出组合物的孔和促使组合物向容器释出孔传送的装置。常规的容器为具有椭圆形横截面的筒状形式，释出孔在筒的一端上。
优选本发明组合物具有足够的刚性，在手压下不会明显变形，即使当表面层作为膜转移到皮肤后也是如此，并且其适合以棒状产品使用，其中一定量的棒状形式的组合物容纳于容器筒中，所述筒具有开口端，在该开口端将组合物棒的末端暴露以供施用。所述筒的另一端则封闭。
通常所述容器包括用于其开口端的盖和装在筒内并能沿筒的轴移动的有时称为升降器或活塞的部件。组合物棒容纳在筒的活塞和开口端间。所述活塞用于促使组合物棒沿筒移动。所述活塞和组合物棒可通过用手指或棍插入筒内手压活塞的下侧以使其沿所述筒的轴移动。另一可能是将一根棍通过筒内的一个槽或多个槽连接于活塞的凸起部分上用于移动活塞和棒。优选所述容器也包括用于移动活塞的传送机械(包括通过活塞上相应的螺纹孔轴向延伸到所述棒的螺纹棍)和安装在筒上用于转动所述棍的装置。所述棍通过安装在筒上封闭端(即释出孔相反端)的操纵轮方便地转动。
如果本发明的组合物较软但仍能保持其形状，那么其更适合于由用密封盖代替开口端的筒配料，在密封盖上具有一个或多个供将组合物挤出所述筒的孔。这种孔的数量和设计可由这种包装的设计者决定。
这种容器的部件通常用热塑性材料制备，例如用聚丙烯或聚乙烯制备。适合的容器(有的还包括其他的特征)的说明可参见美国专利4865231、5000356和5573341。性能测定i).针入度计
坚固固体组合物的硬度和刚性可通过针入度计测量。如果组合物是更软的固体，可观察到基本没有产生任何对针入度计探针的阻力。
一种适合的方法是利用装配有θ-蜡针(重2.5克，针尖处的锥角规定为9°10′+15′)的实验室设备PNT针入度计。使用具有平的上表面的组合物样品。如下测量穿刺硬度：将针放到组合物的表面并随后让总重量(即针和针夹的组合重量)为50克的针及其针夹下降5秒钟，然后记录穿透的深度。
最好是每个样品进行多点测试，然后将结果平均。利用这种性质的测试，用于开口端配料容器的适合硬度为在测试中低于30mm如2-30mm的针入深度。优选针入度为5mm至20mm。
在一具体方案中，对棒进行的这种测试在棒筒内进行。将棒从筒的开口端转出，然后切割成平而均匀的表面。将针小心放到棒表面，然后进行穿刺硬度测量。该过程在棒表面的六个不同点进行。硬度读数为6个测量值的平均值。ii).结构分析仪(texture analyser)
较软固体的硬度可通过使用结构分析仪测量。这种测试装置可以控制的速度移动钝的探针进出样品并同时测量施加的力。作为硬度测定的参数是最大力和凹陷处凸出面积的函数。
具体测试方案使用Stable Micro systems TA.XT2i结构分析仪。将直径9.5mm的金属球连接到所述结构分析仪的5kg负荷室的下侧从而可将其用于将位于其下方而在仪器基板上的样品压陷。在放置好样品后，调节球的位置直到刚好在样品表面上。使用Texture ExpertExceed软件产生用于所述测试方法的随后移动曲线(subsequent motionprofile)。该曲线最初以0.05mm/s的压凹速度将球压入到样品中直到达到指定的力，所选的指定的力使刺入样品的距离低于所述球的半径。到该负荷时，球移动的方向立即反转以将球以0.05mm/s的相同速度从样品中拉出。在该测试过程中，获得的数据为时间(s)、距离(mm)和力(N)并且数据获得速率为25Hz。
适用于测量的样品可装于具有螺旋机械装置的棒筒中或装于15ml玻璃瓶中。对于筒样品来说，将棒旋转直到其凸出筒沿外，然后使用刀切掉筒的顶端从而留下平整均匀的表面。然后尽可能将棒推回筒中以最大程度减少任何来自包装内螺旋机械装置啮合的机械干扰。两个压印通常压在螺旋的各侧。在15ml瓶中的样品不需要表面制备，但是只需具有足于进行一次压印测试的表面积。
使用标准spreadsheet软件处理每次测试有关的数据并采用下面方程计算硬度H： 式中Fmax是最大负荷，Ap为卸载后保留压印的凸出面积。该面积可从塑性压痕深度进行几何计算得到。因为样品的弹性变形，所述塑性压痕深度稍低于负荷下测量的总穿透深度。塑性压痕深度从卸载力对总穿透深度的图计算。该卸载数据的最初斜率取决于样品的最初弹性恢复率。从零力轴与卸载斜率最初部分的切线间的截距估计塑性压印深度。
也可使用配有10N负荷室的台式英斯特朗万能试验机(5566型)进行类似的硬度测定，并以相同的方式进行数据分析。iii).沉积和沉积物的白度
组合物性质的另一种测试项目是当组合物涂抹过表面(代表棒产品施用于人体皮肤上)时传送到表面的组合物的量。为了进行这种沉积测试，将具有标准形状和尺寸的组合物样品装配到用于将样品在标准条件下涂抹测试表面的装置中。通过测定施用了样品的基材的增量作为转移到所述表面上的量。如果需要，随后可测定沉积物的颜色、不透明度或透明度。
这种测试的一个具体方法使用装置在标准条件下从棒将沉积物施加到基材上并然后使用图象分析测量白色沉积物的平均水平。
所用的基材为a：12×28cm灰色砂纸条(3MTM P800 WetorDryTM砂纸)b：12×28cm黑色精纺羊毛织物条
将基材在使用前称重。所用的棒先前未使用过并且具有未改变的圆顶表面。
所述装置包括在每端通过夹子连接有平面基材的平面基底。具有接受标准尺寸棒筒的柱安装在可通过气动活塞水平沿基材移动的臂上。
在测试前将每支棒在保持在实验室的环境温度中过夜。将棒前推以从筒中凸出测定量的部分。然后将筒置于所述装置中并置一弹簧使所述棒以标准力对基材产生偏压。操纵所述装置使以所述棒横向通过基材八次。小心将基材从装置取下并再次称重。沉积物的白度
在间隔大约24小时后评价先前试验沉积物的白度。
这通过具有Cosmicar 16mm焦距透镜的Sony XC77单色摄像机来完成，所述摄像机垂直置于黑色台上，所述黑色台使用荧光管由广角照明以消除阴影。在打开荧光管足够长时间以提供稳定光输出后，所述装置使用参比灰板进行初始校正。将先前试验中具有沉积物的布或砂纸置于台上并使用摄像机拍摄图象。选择沉积物的图象区并使用Kontron IBAS图象分析仪分析。其抽象地将图象分成大的象素阵列，并在0(黑色)到255(白色)的范围测量每个象素的灰度。计算灰度的平均水平。这是沉积物白度的测量，值越高表明沉积物越白。假定低数值表明透明沉积物，这就可见到基材的本色。
已经发现最好按上述规定的方式进行标准棒组合物的沉积并测定沉积物的白度以作为对照。iv).光透射
组合物的透明度可通过将标准化厚度的样品置于分光光度计的光路中并测量透光率，作为没有凝胶时透过光的百分比。
我们采用双光束分光光度计来进行该测定。将组合物样品趁热倒入4.5ml聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)制备的比色杯中并让其冷却到20-25℃的环境温度。这种比色杯提供了1cm厚度的组合物。当样品在比色杯放置24小时后，采用相同但空的比色杯置于分光光度计的参比光束中，在580nm下进行测量。我们观察到测试中透射率低至1％的组合物在肉眼观察中是“半透明”的。如果所述棒由3％透射率的组合物组成，可以看到在样品表面下由钻孔构成的空腔。相反，具硬脂醇的常规棒结构由于不透明而不能看到其表面下方。在20-25℃范围的任何温度下测量的透光率通常具有足够的准确性，但是如果需要更高的精确度则在22℃下进行测量。在许多优选的实例中，我们获得了20％或以上的透光率。制备
可通过包括如下步骤的方法制备本发明的组合物，所述步骤为：在一定温度下形成所述组合物的经加热的混合物，这样结构剂在连续相的溶液中，将混合物倒入模具(该模具可为配料容器的形式)中，随后冷却所述混合物，由此结构剂在水不溶混的液相中固化，并由此将该相，因而也将整个组合物胶凝。
一种方便工艺顺序包括首先形成结构剂在水不溶混液体中的溶液。这通常通过在一足于将所有结构剂溶解的温度(溶解温度)，如50至120℃下搅拌所述混合物进行。
如果使用任何乳化剂，可将其方便地混入到这种液相中。水相或亲水分散相分别通过将止汗剂活性物质引入该相的液体部分来制备(如果需要这样，有时可将止汗剂活性物质以即可使用的水溶液形式供应)。优选将这种将成为分散相的止汗剂活性物质的溶液加热到与含结构剂的连续相相近的温度，但是不超过溶液的沸点，并随后与连续相混合。或者，将溶液以能保持混合物温度的速率导入。如果需要可使用加压装置来达到更高的温度。在两相混合后，将得到的混合物引入到配料容器(如棒筒)中。这通常在高于组合物固化温度5-30℃的温度下实施。随后将容器和内容物冷却至环境温度。可通过将所述容器和内容物静置来进行冷却，而不必采取其他措施。可通过向容器和其内容物鼓吹常温或甚至冷却空气来促进冷却。
实施例
使用各种在以下列出其有产权的名称的物质来制备以下的实施例。所有温度均是摄民度，折射率在22℃下测定。
1和2)挥发性环硅氧烷(环二甲基硅酮)；DC245和DC345(DowCorning)
3和4)非挥发性硅氧烷流体DC556和DC710(Dow Coming)
5)聚癸烯(购自Albemarle的Silkflo 364 NF)
6)异硬脂醇(简写成ISA，购自Unichema的Prisorine 3515)
7)苯甲酸C12-15烷基酯(购自Fintex的Finsolv TN)
8)矿物油(购自Dalton的Sirius M70)
9)聚丙二醇14丁基醚(购自Amercol的Fluid AP)
10)肉豆蔻酸异丙酯(简写成IPM，购自Unichema)
11)异十六碳烷(购自Presperse Inc.的Permethyl 101A)
12)异二十烷(购自Presperse Inc.的Permethyl 102A)
13)鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇(购自Th.Goldschmidt的AbilEM90乳化剂)
14)C20-C40醇(购自Petrolite的Unilin 425)
15)水合五氯化Al/Zr的50％水溶液(购自Giulini的Zirkonal)
16)Al/Zr四氯hydrex甘氨酸络合物的30％的丙二醇溶液(购自Westwood的WA2Z 8106)
17)Al/Zr四氯hydrex甘氨酸络合物(购自Summit的AZG375)
18)甘油(购自Aldrich)
19)丙二醇(购自Fisons)
20)N-月桂基-L-谷氨酸二正丁酰胺(购自Ajinomoto的GP1)
21)β-谷甾醇(购自Kaukas的Ultrasitosterol)
22)β-谷甾醇(购自Acros Organics)
23)γ-米糠醇(购自Jan Dekker(UK)Ltd)
24)二氢胆甾醇(购自Acros Organics)
25)(R，R)-1，4-二-O-苄基-D-苏糖醇(Sigma Aldrich)
26)(R，R)-1，4-氯苄基-D-苏糖醇(Sigma Aldrich)
27)双-苯基丙基二甲基硅氧烷，一种非挥发性的硅氧烷流体(购自GE Silicones的SF1555)
28)聚甘油基聚蓖麻酸酯(Polyglyceryl polyricinolate)(QuestPGPR)
29)1-辛基十二烷醇(购自Henkel/Cognis的Eutanol)
30)氢化聚异丁烯(购自Amoco的Panalene-L-14E)
31)氢化聚异丁烯(购自Fanning Corporation的Fancol 800)
32)聚甘油基-3-二异硬脂酸酯(购自Henkel/Cognis的LameformTGI)
33)聚甘油基-2-二聚羟基硬脂酸酯(购自Henkel/cognis的Dehymuls PGPH)
34)聚α-烯烃(购自Mobil Chemical的Puresyn 4)
35)Ceteareth 20(购自Henkel的Eumulgin B2)
实施例1
用如下表所示的配方制备乳液棒。
为制备这些棒，将环二甲基硅酮与包括起乳化剂(硅氧烷表面活性剂)作用的鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇在内的其它有机液体以及GP1结构剂一起混合。在轻轻搅拌下将混合物加热到120℃以溶解结构剂。随后将其冷却至100℃。
分散相(也称为内相)为溶解于多元醇和水的铝锆活性物。将这种分散相预热到92℃并在一分钟的时间内在采用Silverson混合器混合下将其加入到所述有机液体中。添加完成后，高速混合所述制剂5分钟。然后降低搅拌速度，再混合1分钟，然后将混合物倒入棒筒中并让其静置冷却到实验室的环境温度。通过前面所示的测试方法，采用针入度计，在一种情况下用结构分析仪测试所述棒，并进行沉积物白度的测试。观察到所述棒为半透明的。
实施例2
| 实施例 | 1.1 | 1.2 | 1.3 | 1.4 |
| 重量份 | ||||
| 环二甲基硅酮DC245(1) | 18 | 22.25 | 21.7 | - |
| 环二甲基硅酮DC345(2) | - | - | - | 23.7 |
| 矿物油(8) | - | - | - | - |
| 聚癸烯(5) | 22.75 | 27.5 | 27.4 | - |
| Finsolv TN(7) | 13.3 | 13.3 | 13.3 | 12.6 |
| 异硬脂醇(6) | 12 | 12 | 12 | 11.5 |
| GP-1(20) | 4 | 4 | 4 | 3.8 |
| 鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇(13) | 1 | 1 | 1 | 0.95 |
| Zirconal 50(15) | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 甘油(18) | - | - | - | 10 |
| 性质 | ||||
| 针入深度(mm) | 18.7 | 21.6 | 17.0 | 17.5 |
| 结构分析仪硬度(N/mm2) | - | - | - | 0.067 |
| 沉积后24小时在灰纸上的白度 | 26 | - | - | 32 |
| 沉积后24小时在黑羊毛上的白度 | 19 | |||
采用下表的配方制备棒。第一步，通过在Silverson混合器中将化妆油和溶剂结合，引入乳化剂并使其溶解在混合物中制备疏水相。引入米糠醇并通过加热和在500rpm下的搅拌溶解。一旦将米糠醇完全溶解，加入甾醇并将所述混合物再次加热和搅拌直至得到透明的溶液。随后在稍微的搅拌下使溶液冷却直至达到高于其胶凝点(在最初实验中测定)大约5-10℃的温度。
第二步，通过结合止汗剂溶液与其他水相组分来制备水相。将所述混合物加热至与连续相溶液相同的温度。
第三步，在采用Silverson混合器混合并保持在恒定温度和恒定剪切条件下将水相缓慢引入到疏水相中。将所述混合物剪切至最长可达10分钟，直至所述水相已经均匀分散。将所得的乳液静置并脱气。随后将其倒入棒筒中，冷却至实验室的环境温度并固化。使棒在实验室环境温度中保持至少24小时后，采用上述方法对所得的棒进行刺透性、沉淀和白度的评估。
| 实施例 | 2.1 | 2.2 | 2.3 | 2.4 | 2.5 | 2.6 | 2.7 | 2.8 | 2.9 |
| 在制剂中的重量百分含量 | |||||||||
| 连续相 | |||||||||
| 环二甲基硅氧烷DC345(2) | 23.5 | 32.4 | 40.0 | 35.0 | 30.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 35.0 |
| PPG-14丁醚(9) | - | 5.0 | - | - | - | - | - | - | - |
| 苯甲酸C12-15烷基酯(7) | 12.5 | 12.7 | 10.0 | - | 20.0 | - | - | - | - |
| 异硬脂醇(6) | - | - | - | - | - | 10.0 | 10.0 | - | - |
| 聚癸烯(5) | 11.3 | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 肉豆蔻酸异丙酯(10) | - | - | - | 15 | - | - | - | 10.0 | 15.0 |
| β谷甾醇(21) | 2.4 | 2.5 | - | - | - | 2.5 | - | 2.5 | 2.5 |
| β谷甾醇(22) | - | - | 2.5 | 2.5 | 2.5 | - | - | - | - |
| 二氢胆甾醇(24) | - | - | - | - | - | - | 2.5 | - | - |
| 米糠醇(23) | 2.4 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇(13) | 0.9 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 水相 | |||||||||
| Zirkonal 50(15) | 37.6 | 39.9 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 |
| 甘油(18) | 9.4 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | - | - | - | 4.0 | 4.0 |
| 水 | - | - | - | - | 4.0 | 4.0 | 4.0 | - | - |
| 针入度计硬度(mm) | 16.9 | 17.8 | 17.1 | 22.4 | 26.7 | 18.8 | |||
| 沉积后24小时在灰纸上的白度 | 22 | 28 | 26 | 22 | |||||
| 沉积后24小时在黑羊 | 15 | 11 | 14 | 29 | |||||
| 毛上的白度 | |||||||||
| 实施例 | 2.10 | 2.11 | 2.12 | 2.13 | 2.14 | 2.15 | 2.16 | 2.17 | cws |
| 在制剂中的重量百分含量 | |||||||||
| 连续相 | |||||||||
| 环二甲基硅氧烷DC345(2) | 35.0 | 35.0 | 35.0 | 35.0 | 25.0 | 35.0 | 34.0 | 33.0 | |
| 苯甲酸C12-15烷基酯(7) | 7.5 | - | 15.0 | 7.5 | 25.0 | - | 7.5 | 7.5 | |
| 异硬脂醇(6) | - | - | - | - | - | - | 7.5 | 7.5 | |
| 聚癸烯(5) | - | - | - | - | - | - | - | - | |
| 肉豆蔻酸异丙酯(10) | 7.5 | 15.0 | - | 7.5 | - | 15.0 | - | - | |
| β谷甾醇(22) | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 3.0 | 3.5 | |
| 米糠醇(23) | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 3.0 | 3.5 | |
| 鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇(13) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | |
| 水相 | |||||||||
| Zirkonal 50(15) | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | |
| 甘油(18) | 4.0 | - | - | - | - | - | - | - | |
| 水 | - | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | |
| 针入度计硬度(mm) | 17.0 | 20.7 | 27.4 | 18.2 | 18.5 | 17.6 | 15.6 | 12.5 | 9.4 |
| 沉积后24小时在灰纸上的白度 | 29 | 30 | 31 | 26 | 25 | 118 | |||
| 沉积后24小时在黑羊毛上的白度 | 12 | 12 | 8 | 12 | 12 | 186 | |||
在本实施例中的所有组合物均为稍微半透明或不透明的中等硬度到较硬的白色棒。定性分析表明所有组合物均比由15％的硬脂醇和3％的castor蜡结构化的常规白色固体棒(cws)具有较少的白色沉积物(总结于上表的最后一栏中)。
实施例3
按照Takada等人在Liquid Crystals，第19卷，第441页(1995)中描述的方法，采用壬酸酯化纤维素二糖得到完全酯化的产物，为其α端基异构体。
使用以下物质：β-D-纤维素二糖，20g，0.058摩尔壬酸，591.6g，3.74摩尔三氟乙酸酐，297.6g，1.42摩尔
这些物质得自Acros Organics Fisher Scientific。
往装备有顶部搅拌器、水冷凝器和加料入口的2L的法兰瓶中加入壬酸以及三氟乙酸酐。将所得的透明混合物搅拌并使用硅油浴和温度探针加热至100℃。在加热过程中，注意到反应混合物的颜色变深并变为深棕色。经过在100℃下将所述混合物搅拌1小时后，通过固体粉末漏斗将纤维素二糖缓慢加入到所述深色的已激活的溶液中，形成了深棕色的悬浮液，并在10-20分钟内再次溶解形成透明的黑色溶液。
随后保持所述反应烧瓶在100℃下总共6小时，随后冷却至实验室的环境温度。接着将烧瓶的内容物转移到在用冰冷却的5L烧杯中的2L含有10％的去离子水的甲醇溶液中。在所述溶液立即出现黄白色的固体沉淀，过滤沉淀物并收集。采用四氢呋喃/甲醇溶液将粗固体重结晶总共4次，得到白色固体产物。
所得的纤维素二糖八壬酸酯(也标记为酯化的纤维素二糖-C9)的产量为31.5g，产率37％，熔点110℃。红外光谱表明酯羰基的吸收峰在1739cm-1。游离酸的量可由其在1705cm-1的吸收峰测定。
核磁共振波谱表明已完全酯化的纤维素二糖的量为93.5％并表明α端基异构体和β端基异构体的比例为α端基异构体占93.5％。
也使用该方法方案制备相应的纤维素二糖和癸酸的酯。
如下表所述，在配方中采用这些纤维素二糖酯作为结构剂制备不透明的乳液棒。
为制备这些棒，将环二甲基硅酮与包括起乳化剂作用的鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇(硅氧烷表面活性剂)在内的其它有机液体(如果有的话)一起混合。在轻轻搅拌下将混合物加热到高于结构剂溶解温度5至10℃的温度。随后加入酯化的纤维素二糖并使其溶解。
分散相(也称为内相)为溶解于水或多元醇和水中的铝锆活性物。将这种分散相预热到与含有所述酯化的纤维素二糖的有机油相同的温度，并在一分钟的时间内在采用Silverson混合器混合下将其加入到所述有机油中。添加完成后，高速混合所述制剂5分钟。然后降低搅拌速度，再混合1分钟，然后将混合物倒入棒筒中并让其静置冷却到实验室的环境温度。通过前面所示的测试方法，采用针入度计，采用结构分析仪测试所述棒，并进行沉积物白度的测试。虽然所有的棒没有如采用硬脂醇和castor蜡结构化的商品白色棒的白灰色(chalky white)外观，但它们都是不透明的。
实施例4
| 实施例 | 3.1 | 3.2 | 3.3 | 3.4 | 3.5 | 3.6 |
| 重量百分数 | ||||||
| 环二甲基硅酮DC245(1) | 18 | 22.25 | 21.7 | 45.5 | - | - |
| 环二甲基硅酮DC345(2) | - | - | - | - | 23.8 | 24.4 |
| 矿物油(8) | - | - | - | - | 22.9 | 23.4 |
| 聚癸烯(5) | 22.75 | 27.5 | 27.4 | - | - | - |
| PPG-14丁基醚(9) | 4.5 | 5.5 | 5.4 | - | - | - |
| 纤维素二糖八壬酸酯 | 3.75 | 3.75 | 4.5 | - | - | - |
| 纤维素二糖八癸酸酯 | - | - | - | 2.5 | 4.8 | 2.4 |
| 鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇(13) | 1 | 1 | 1 | 2 | 1 | 1 |
| Zirconal 50(15) | 40 | 40 | 40 | 40 | 38 | 38 |
| 甘油(18) | - | - | - | - | 9.5 | 10.8 |
| 水 | 10 | 10 | - | - | ||
| 性质 | ||||||
| 针入深度(mm) | 16.8 | 17.5 | 15.7 | 40 | 12.5 | - |
| 结构分析仪硬度(N/mm2) | 0.11 | 0.10 | 0.12 | - | - | - |
| 沉积后24小时在灰纸 | 19 | 16 | 16 | 31 | - | - |
| 上的白度 | ||||||
| 沉积后24小时在黑羊毛上的白度 | 28 | 29 | 27 | 11 | - | - |
| 实施例 | 3.7 | 3.8 | 3.9 | 3.10 | 3.11 | 3.12 |
| 重量百分数 | ||||||
| 环二甲基硅酮DC245(1) | - | 23.5 | 20.95 | 19.8 | 20.95 | 22.3 |
| 环二甲基硅酮DC345(2) | 23.3 | - | - | - | - | - |
| 矿物油(8) | 23.3 | 22.2 | 21.0 | |||
| 聚癸烯(5) | 25.9 | |||||
| PPG-14丁基(9) | - | |||||
| DC556(3) | 24.75 | |||||
| 异硬脂醇(6) | - | - | - | - | 24.8 | - |
| 纤维素二糖八壬酸酯 | - | - | - | - | - | - |
| 纤维素二糖八癸酸酯 | 2.4 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 5 |
| 鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇(13) | 1 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.75 | 1.7 |
| Zirkonal 50(15) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 甘油(18) | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 水 | - | - | - | - | - | - |
| 性质 | ||||||
| 针入深度(mm) | 22.7 | 25.6 | 25.0 | 29.0 | 17.8 | |
| 结构分析仪硬度(N/mm2) | ||||||
| 沉积后24小时在灰纸上的白度 | 27 | 25 | 22 | 23 | 28 | |
| 沉积后24小时在黑羊毛上的白度 | 17 | 13 | 15 | 11 | 16 | |
重复实施例3所用的方法以制备下表中所述配方的各种乳液棒。配制连续相和分散相使其具有表中所述值的良好匹配的折射率。如前面那样测试这些棒并且其性质也列于表中。
实施例5
| 实施例 | 4.1 | 4.2 | 4.3 | 4.4 | 4.5 | 4.6 |
| 重量百分数 | ||||||
| 环甲基硅酮DC245(1) | 22.625 | 18.75 | 25.5 | 19 | 26 | 17.75 |
| 矿物油(8) | 22.625 | - | - | - | - | - |
| 聚癸烯(5) | - | 22.5 | 15.75 | 22 | 15 | 22 |
| PPG-14丁基醚(9) | - | 4 | 4 | - | - | 4.25 |
| 异硬脂醇(6) | - | - | - | 4.25 | 4.25 | - |
| 纤维素二糖八壬酸酯 | 3.75 | 3.75 | 3.75 | 3.75 | 3.75 | 5 |
| 鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇(13) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Zirkonal 50(15) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 甘油(18) | 10 | 10 | 7.5 | 10 | 7.5 | 10 |
| 水 | - | - | 2.5 | - | 2.5 | - |
| 性质 | ||||||
| 相间匹配的折射率 | 1.43 | 1.43 | 1.425 | 1.435 | 1.425 | 1.43 |
| 针入深度(mm) | 19.3 | 18.5 | 17.3 | 24.7 | 23.6 | 12.4 |
| 质地分析仪硬度(N/mm2) | 0.11 | 0.12 | 0.08 | 0.07 | 0.06 | 0.17 |
| 沉积后24小时在灰纸上的白度 | - | 15 | 16 | 18 | 19 | 16 |
| 沉积后24小时在黑羊毛上的白度 | - | 2 | 28 | 25 | 30 | 26 |
| 在580nm处的透光度 | - | 38％ | 33％ | 41％ | 35％ | 51％ |
| 实施例 | 4.7 | 4.8 | 4.9 | 4.10 | 4.11 | 4.12 |
| 重量百分数 | ||||||
| 环甲基硅酮DC245(1) | 16.75 | 18 | 14.02 | 28.4 | 4.5 | - |
| 环甲基硅酮DC345(2) | - | - | - | - | - | 4.4 |
| 矿物油(8) | - | - | - | - | - | 43.4 |
| 聚癸烯(5) | 20.75 | 22.75 | 17.72 | 13.1 | 50.75 | - |
| PPG-14丁基醚(9) | 4 | 4.5 | 3.51 | 3.75 | - | - |
| 异硬脂醇(6) | - | - | - | - | - | - |
| 纤维素二糖八壬酸酯 | 7.5 | 3.75 | 3.75 | 3.75 | 3.75 | - |
| 纤维素二糖八癸酸酯 | - | - | - | - | - | 2.4 |
| 鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇(13) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Zirkonal 50(15) | 40 | - | 40 | 40 | - | |
| Westwood活性物质(16) | - | - | - | - | - | 48.8 |
| 甘油(18) | 10 | 4 | 17.5 | 6.25 | 12 | - |
| 水 | - | 14 | 2.5 | 3.75 | 8 | - |
| 丙二醇(19) | - | 12 | - | - | - | - |
| AZG375(17) | - | 20 | - | - | 20 | - |
| 性质 | ||||||
| 相间匹配的折射率 | 1.43 | 1.43 | 1.43 | 1.42 | 1.45 | 1.46 |
| 针入深度(mm) | 11 | 14.5 | 14.9 | 15.1 | 14.8 | - |
| 质地分析仪硬度(N/mm2) | 0.29 | 0. 11 | 0.14 | 0.13 | 0.11 | - |
| 沉积后24小时在灰纸上的白度 | 17 | 20 | 18 | 21 | 16 | - |
| 沉积后24小时在黑羊毛上的白度 | 25 | 28 | 25 | 31 | 19 | - |
| 在580nm处的透光度 | 48％ | 82％ | 65％ | 30％ | 72％ | 74％ |
| 实施例 | 4.13 | 4.14 | 4.15 | 4.16 | 4.17 |
| 重量百分数 | |||||
| 环甲基硅酮DC245(1) | 41.85 | 35.4 | 10.04 | 10.64 | 6.96 |
| Permethyl 101A(11) | 2.15 | - | - | - | - |
| Permethyl 102A(12) | - | 8.6 | - | - | - |
| 聚癸烯(5) | - | - | 12.7 | 13.45 | 8.8 |
| PPG-14丁基醚(9) | - | - | 2.51 | 2.66 | 1.74 |
| 异硬脂醇(6) | - | - | - | - | - |
| 纤维素二糖八壬酸酯 | 5 | 5 | 3.75 | 2.25 | 1.5 |
| 鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇(13) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Zirkonal 50(15) | 40 | 40 | 52.71 | 52.71 | 60.24 |
| 甘油(18) | 0.75 | 4.5 | 17.29 | 17.29 | 19.76 |
| 水 | 9.25 | 5.5 | - | - | - |
| 性质 | |||||
| 相间匹配的折射率 | 1.40 | 1.41 | 1.43 | 1.43 | |
| 针入深度(mm) | 13.5 | 13.2 | 12.0 | 16.8 | |
| 质地分析仪硬度(N/mm2) | 0.16 | 0.15 | 0.13 | 0.07 | |
| 沉积后24小时在灰纸上的白度 | 59 | 61 | 24 | 24 | |
| 沉积后24小时在黑羊毛上的白度 | 122 | 24 | 15 | 16 | |
| 在580nm处的透光度 | 2.7％ | 5％ | 33％ | 73％ | |
采用下表的配方制备不透明的乳液棒。
为制备这些棒，将环二甲基硅酮与包括起乳化剂作用的鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇(硅氧烷表面活性剂)在内的载体液体一起混合，在轻轻搅拌下将混合物加热直至所述结构剂溶解。随后将温度调节至大约90℃。
分散相(也称为内相)为溶解于水中的铝锆活性物并采用另外的水进行轻微稀释。将这种分散相预热至大约90℃，即与含有所述结构剂的有机液体混合物相同的温度，并在一分钟的时间内在采用Silverson混合器混合下将其加入到所述有机油中。添加完成后，高速混合所述制剂5分钟。然后将混合物倒入棒筒中并让其静置冷却到实验室的环境温度。通过前面所示的测试方法，采用针入度计，采用结构分析仪测试所述棒，并进行沉积物白度的测试。所有的棒都是不透明的。
| 实施例 | 5.1 | 5.2 |
| 重量百分数 | ||
| (R，R)-1，4-二-O-苄基-D-苏糖醇 | - | 7％ |
| (R，R)-1，4-双-O-(4-氯苄基)-D-苏糖醇 | 5％ | - |
| DC345(2) | 35％ | 33.4％ |
| Finsolv TN(7) | 9％ | 8.6％ |
| Abil EM90(13) | 1％ | 1％ |
| Zirkonal 50(15) | 40％ | 40％ |
| 水 | 10％ | 10％ |
| 性质 | ||
| 硬度N/mm2 | 0.09 | 0.11 |
| 沉积后24小时在灰纸上的白度 | n/d | 34 |
| 沉积后24小时在黑羊毛上的白度 | n/d | 13 |
发现当这些棒施用于皮肤上时，具有温和、柔滑的感觉。
实施例6
通过使12-羟基硬脂酸与1，1’-羰基二咪唑反应将其转换为相应的酰胺。方法如下：
往装备有水冷凝器、顶部机械搅拌器和均压漏斗的1L的三颈圆底烧瓶中加入12-羟基硬脂酸(15.0g，4.75×10-2摩尔)，接着加入300mL的四氢呋喃。随后往所述混合液中加入1，1’-羰基二咪唑(8.9g，5.50×10-2摩尔)并将反应物在40℃下搅拌1小时，随后，采用氨气鼓泡2小时，保持反应物在40℃下。接着，将所述反应物冷却至室温并真空除去四氢呋喃。随后连续采用4×200mL的水洗涤所述白色固体并过滤。接着真空烘箱中干燥所述白色的化合物并从乙醇中重结晶得到白色固体。
得到的产物为12-羟基硬脂酰胺，产率60％。熔点98-99℃并且其结构通过质子NMR和红外光谱确定。在1654cm-1和3209cm-1观察到峰。
用在所示配方的半透明棒中的结构剂的物质在下表中显示，表中还包括前面描述的测试方法测定的棒的性质。采用与实施例5中相同的方法制备棒。记录的胶凝温度为大约85℃。
实施例7
| 成分 | 重量百分数 |
| 12-羟基硬脂酰胺 | 6％ |
| GP-1 | 2％ |
| DC245(1) | 40％ |
| Finsolv TN(7) | 10％ |
| Abil EM90(13) | 1％ |
| Zirkonal 50(15) | 41％ |
| 性质 | |
| 针入度计硬度N/mm2 | 17.8 |
| 沉积后24小时在灰纸上的白度 | 24 |
| 沉积后24小时在黑羊毛上的白度 | 26 |
使用在实施例3中给出的方法制备棒。采用结构分析仪和/或针入度计测试所述棒的硬度。观察到它们具有低白度的沉积物，但没有数字记录。
对于该实施例中的一些棒，水不溶混的连续相的折射率和极性止汗剂活性物溶液匹配而足以得到半透明的棒。一些透光率值如下：
实施例8
| 实施例 | 7.1 | 7.2 | 7.3 | 7.4 | 7.5 |
| 重量百分数 | |||||
| DC245(1) | 44 | 21.625 | 21.625 | 21.625 | 18 |
| Silkflo 364(5) | - | - | - | 21.625 | 4 |
| Permethyl 102A(12) | - | 21.625 | - | - | - |
| SF1555(27) | - | - | 21.625 | - | 22 |
| Abil EM90(13) | 1 | - | - | - | 1 |
| Quest PGPR(28) | - | 1.75 | 1.75 | 1.75 | - |
| 酯化的纤维素二糖-C9 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Zirkonal 50(15) | 39 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 甘油(18) | - | 8 | 9 | 8.75 | 10 |
| 水 | 11 | 2 | 1 | 1.25 | - |
| 性质 | |||||
| 针入度计深度(mm) | 9.3 | 12 | 11.3 | 13 | |
| 结构分析仪的硬度(N/mm2) | 0.1 | 0.12 | 0.12 | 0.21 | 0.13 |
| 实施例 | 7.6 | 7.7 | 7.8 | 7.9 | 7.10 |
| 重量百分数 | |||||
| 环二甲基硅酮DC245(1) | 7 | 6.8 | 36.5 | 1.7 | 1.25 |
| 异硬脂醇(6) | - | - | - | 23.3 | - |
| 辛基十二醇(29) | - | - | - | - | 23.1 |
| SF1555(27) | 34.5 | 37.7 | 7 | - | - |
| Silkflo 364(5) | - | - | - | 16. 8 | 17.65 |
| 酯化的纤维素二糖-C10 | 7.5 | 7.3 | 7.8 | 7 | 7 |
| 鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚醇(Abil EM90)(13) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Zirconal 50(15) | - | - | - | - | - |
| Westwood活性物质(16) | 40 | 41 | 42 | 40 | 40 |
| 甘油(18) | - | 4.7 | 5.2 | 6.8 | 6.5 |
| 水 | 10 | 1.5 | 0.5 | 3.4 | 3.5 |
| 性质 | |||||
| 相间匹配的折射率 | 1.45 | 1.45 | 1.46 | 1.45 | 1.45 |
| 针入度计深度(mm) | 9.1 | 6.9 | 8.7 | 8.8 | 9.1 |
| 结构分析仪的硬度(N/mm2) | 0.37 | 0.03 | 0.08 | 0.04 | 0.19 |
| 在580nm的透光率(％) | 8 | 3 | 5 | 6 | 5 |
| 实施例 | 7.11 | 7.12 | 7.13 | 7.14 |
| 重量百分数 | ||||
| DC245(1) | 12 | 11.32 | - | - |
| Silkflo 364(5) | 32.5 | 30.68 | 39 | 41.5 |
| Abil EM90(13) | 0.5 | 0.5 | 1 | 1 |
| 酯化的纤维素二糖-C10 | 5 | 7.5 | 10 | 7.5 |
| Zirkonal 50(15) | 33 | 33 | - | - |
| Westwood活性物质(16) | - | - | 50 | 50 |
| 甘油(18) | 17 | 17 | - | - |
| 性质 | ||||
| 针入度计深度(mm) | 19 | 14 | 7.3 | 9.6 |
| 结构分析仪的硬度(N/mm2) | 0.44 | 0.07 | 0.47 | 0.15 |
重复实施例3的方法以制备下表中所示配方的乳液棒。与实施例4相同，配制连续相和分散相使其具有表中所述值的良好匹配的折射率。通过质地分析仪和/或通过针入度计测试棒。观察到它们提供了低白度的沉积物(与其良好的透明性一致)，但是没有记录数据。
在制备所述棒前检查水不溶混液体混合物和止汗剂活性物溶液样品量的折射率。如果需要，非常轻微地改变其配方以使折射率最佳匹配。
实施例9
| 实施例 | 8.1 | 8.2 | 8.3 | 8.4 | 8.5 | 8.6 |
| 重量百分数 | ||||||
| Permethyl 102A(12) | 41.36 | - | - | - | - | - |
| Panalene L-14E(30) | - | - | 22 | - | - | - |
| Fancol 800(31) | - | - | - | 22 | 22 | - |
| Puresyn 4(34) | - | - | - | - | - | 22 |
| DC245(1) | 2.64 | 11.4 | 22 | 22 | 22 | 22 |
| SF1555(27) | - | 34.1 | - | - | - | - |
| 酯化纤维素二糖C9 | 5 | 4.9 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Abil EM90(13) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Zirkonal 50(15) | - | - | 40 | 40 | 36.6 | 40 |
| Westwood活性物(16) | 50 | 48.6 | - | - | - | - |
| 甘油(18) | - | - | 9.35 | 7.5 | 13.4 | 8.75 |
| 水 | - | - | 0.65 | 2.5 | - | 1.25 |
| 性质 | ||||||
| 相间匹配的折射率(25℃) | 1.46 | 1.45 | 1.431 | 1.425 | 1.437 | 1.429 |
| 针入深度(mm) | 9 | 11 | 10.5 | 12.1 | 7.9 | 8.8 |
| 结构分析仪硬度(N/mm2) | 0.11 | 0.11 | 0.13 | 0.12± | 0.11 | 0.104 |
| 在580nm处的透光率(％) | 68 | 70 | 40 | 6.4 | 70 | 37 |
| 实施例 | 8.7 | 8.8 | 8.9 | 8.10 | 8.11 |
| 重量百分数 | |||||
| DC245(1) | 22 | 22.25 | 22.25 | 21.625 | - |
| DC556(3) | 22 | - | - | - | - |
| Silkflo 364(5) | - | - | - | - | 44 |
| Permethyl 102A(12) | - | 22.25 | - | - | - |
| Panalene-L-14E(30) | - | - | - | 21.625 | - |
| SF1555(27) | - | - | 22.25 | - | - |
| Abil EM90(13) | 1 | 0.5 | 0.5 | - | 1 |
| Lameform TGI(32) | - | - | - | 0.875 | - |
| Dehymuls PGPH(33) | - | - | - | 0.875 | - |
| 酯化纤维素二糖C9 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Zirkonal 50(15) | 40 | 40 | 40 | 40 | 50 |
| 甘油(18) | 9 | 8 | 9 | 9.8 | - |
| 水 | 1 | 2 | 1 | 0.2 | |
| 性质 | |||||
| 相间匹配的折射率(25℃) | 1.428 | 1.43 | 1.43 | 1.43 | 1.46 |
| 针入深度(mm) | 9.0 | 11 | 11 | 10.5 | 9 |
| 质地分析仪硬度(N/mm2) | 0.10 | 0.09 | 0.16 | 0.13 | 0.13 |
| 在580nm处的透光率(％) | 40 | 22 | 33 | 36 | 24 |
| 实施例 | 8.12 | 8.13 | 8.14 | 8.15 | 8.16 | 8.17 |
| 重量百分数 | ||||||
| DC245(1) | - | - | - | 22 | 22 | 18 |
| Silkflo 364(5) | 44 | - | - | - | - | 5.3 |
| Permethyl 102A(12) | - | 44 | - | 22 | - | - |
| Panalene-L-14E(30) | - | - | 44 | - | - | - |
| SF1555(27) | - | - | - | - | 22 | - |
| 辛基十二烷醇(29) | - | - | - | - | - | 21.9 |
| Abil EM90(13) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 酯化纤维素二糖C9 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Zirkonal 50(15) | 18 | 21.5 | 12 | - | - | 37.8 |
| AZG-375(17) | - | - | - | 25 | 25 | - |
| 甘油(18) | 32 | 28.5 | 38 | 0.6 | 2.5 | 11 |
| 水 | - | - | - | 24.4 | 22.5 | - |
| 性质 | ||||||
| 相间匹配的折射率(25℃) | 1.45 | 1.45 | 1.46 | 1.43 | 1.43 | 1.43 |
| 针入深度(mm) | 9 | 9 | 7 | 9 | 8 | - |
| 结构分析仪硬度(N/mm2) | 0.13 | 0.15 | 0.20 | - | 0.21 | 0.12 |
| 在580mn处的透光率(％) | 74 | 46 | 82 | 53 | 41 | 24 |
使用实施例3制备棒的方法制备下面配方的半透明乳液棒，其中结构剂为α-纤维素二糖八-十一酸酯(“CB11”)。如同实施例4，配制连续相和分散相使其具有在所给值良好匹配的折射率。用结构分析仪和/或针入度计测定所述棒的硬度。观察到它们提供了低白度的沉积物。
实施例10
| 成分 | 重量百分数 |
| DC245(1) | 11 |
| Silkflo 364(5) | 33 |
| Abil EM90(13) | 1 |
| 酯化纤维素二糖C11“CB-11” | 5 |
| Zirkonal 50(15) | 33 |
| 甘油(18) | 17 |
| 性质 | |
| 匹配的相折射率(25℃) | 1.44 |
| 针入深度(mm) | 16 |
| 结构分析仪硬度(N/mm2) | 0.05 |
| 580nm处的透光率(％) | 6 |
使用实施例3的方法制备下面配方的不透明乳液棒，其包括帮助洗脱的试剂。
| 成分 | 重量百分数 |
| DC245(1) | 16.4 |
| Silkflo 364(5) | 24.6 |
| Abil EM90(13) | 1 |
| 酯化纤维素二糖C9 | 5 |
| Zirkonal 50(15) | 40 |
| 甘油(18) | 10 |
| Ceteareth 20(35) | 2.5 |
| C20-40醇(14) | 0.5 |
Claims (24)
1.一种止汗剂组合物，所述组合物为结构化乳液，包含：
i)15至75％重量的连续相，所述连续相含有水不溶混的液体载体和其中的至少一种形成凝胶的结构剂，
ii)25至85％重量的分散相，所述分散相为止汗剂活性物在任选包括水溶性溶剂的水中的溶液，其中所述至少一种结构剂具有小于10000的分子量，在所述液体载体中提供了纤维网络并且其存在量为所述止汗剂组合物重量的1％至20％。
2.权利要求1的组合物，其中所述结构剂的存在量为所述组合物的1至15％。
3.权利要求1或权利要求2的组合物，其中所述在其中具有结构剂的连续相为在加热时能够熔融变为可流动的凝胶。
4.前述权利要求中任一项的组合物，其中所述连续相含有液体硅氧烷，所述硅氧烷的量为整个组合物的重量的至少10％。
5.前述权利要求中任一项的组合物，其中所述连续相含有烃类油，所述烃类油的量为液体载体的重量的至少10％。
6.前述权利要求中任一项的组合物，其中所述连续相含有不多于其本身重量的10％、更好不多于5％的任何水可溶混化合物成分。
7.前述权利要求中任一项的组合物，其中所述连续相占所述组合物重量的35％至75％并且所述分散相占所述组合物重量的25％至65％。
8.前述权利要求中任一项的组合物，其中所述连续相占所述组合物重量的15％至60％并且所述分散相占所述组合物重量的40％至85％。
9.前述权利要求中任一项的组合物，其中所述结构剂的总量为所述连续相重量的0.5％至25％。
10.前述权利要求中任一项的组合物，其中所述结构剂的总量为所述组合物总重量的1％至12％。
11.前述权利要求中任一项的组合物，其中所述分散相含有在22℃下在水中的溶解度为至少10％重量的二醇或多元醇。
12.前述权利要求中任一项的组合物，其中所述组合物含有占所述组合物重量的5至35％的止汗剂活性物质，所述止汗剂活性物质选自铝、锆及其混合物的止汗剂化合物。
13.权利要求12的组合物，其特征在于：所述止汗剂活性物质包含水合卤化铝和/或锆、活化的水合卤化铝和/或锆、或铝和/或锆络合物或活化的铝和/或锆络合物。
14.权利要求13的组合物，所述组合物为络合物的水合卤化物，其中同时存在铝和锆。
15.前述权利要求中任一项的组合物，所述组合物含有0.1％至10％重量的非离子乳化剂。
16.前述权利要求中任一项的组合物，所述组合物为坚固的凝胶，这样采用具有9°10’锥角的针的针入度计，当在50g的总重量下使其下降进入所述凝胶5秒钟后，下降深度不超过30mm。
17.前述权利要求中任一项的组合物，所述组合物为半透明或透明。
18.权利要求17的组合物，在22℃下采用580nm的光透射通过1cm厚的组合物，所述组合物具有至少1％、优选至少3％的透射率。
19.权利要求17的组合物，在22℃下采用580nm的光透射通过1cm厚的组合物，所述组合物具有至少20％的透射率。
20.权利要求1至19中任一项的组合物，所述组合物容纳在配料瓶中。
21.一种止汗剂产品，所述止汗剂产品含有权利要求1至19中任一项的组合物和其中装有所述组合物的配料容器，所述容器具有至少一个用于输送其中的内容物的孔和用于使其中的内容物向所述一个孔或多个孔推动的设备。
22.权利要求21的产品，其中所述组合物为棒的形式，所述容器具有一个开口端，在此将所述组合物棒的端部暴露以便施用。
23.一种生产止汗剂组合物的方法，所述方法包含下述步骤，按以下顺序或以任何顺序实施：
·向水不溶混的液体载体中掺入结构剂，
·混合所述液体载体和分散的液体相，其中所述液体相为止汗剂活性物质在任选包括水溶性溶剂的水中的溶液，
·加热至高温，在该温度下所述结构剂溶解于所述水不溶混的液体载体中，
接着进行
·将所述混合物引入模中，优选该模为配料容器，并随后
·将混合物冷却或将混合物放置冷却至某个温度，在该温度下所述混合物变稠或凝固。
24.一种用于防止或减少人体皮肤排汗的方法，所述方法包括将权利要求1至19中任一项的组合物局部施用到皮肤上。
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