CN1346394A - 防水防油剂水性分散液 - Google Patents

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宫原正弘
福森正树
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Abstract

含有(A)、(B)、(C)的防水防油剂分散液。(A)是具有全氟烷基或全氟链烯基和丙烯酸基或甲基丙烯酸基的聚合性化合物的至少1种的均聚物或共聚物或它们与可共聚的聚合性化合物的共聚物,(B)是以阳离子系表面活性剂和高级脂肪族二级醇的环氧化合物加成物组成的非离子系表面活性剂为必须成分的表面活性剂,(C)是高闪燃点有机溶剂。该分散液具有有耐久性的防水防油性和优异的贮存稳定性。

Description

防水防油剂水性分散液
技术领域
本发明涉及以具有全氟烷基或全氟链烯基和丙烯酸基或甲基丙烯酸基的聚合性化合物的聚合物为成分的、赋予各种纤维防水防油性的防水防油剂水性分散液。
相关技术
众所周知，具有全氟烷基或全氟链烯基和丙烯酸基或甲基丙烯酸基的聚合性化合物的聚合物，作为纤维织物的防水防油剂是有用的。尤其是用乳化剂使该聚合物分散在水性介质中的水性分散液在工业上广为使用。但是，用过去的一般水性分散液处理的纤维织物的防水防油性，对于摩擦等物理作用的性能抵抗性、即耐久性方面不够好。而且，过去的水性分散液，即使是具有有耐久性的防水防油性的产品，也不具有良好的贮存稳定性。
发明的公开
本发明的目的在于提供具有有耐久性的防水防油性和良好贮存稳定性的防水防油剂水性分散液。
本发明提供含有(A)、(B)和(C)构成的防水防油剂水性分散液，其中，
(A)具有全氟烷基或全氟链烯基和丙烯酸基或甲基丙烯酸基的聚合性化合物的至少1种的均聚物或共聚物，或它们与可共聚的聚合性化合物的共聚物，
(B)以阳离子系表面活性剂和高级脂肪族二级醇的环氧化合物加成物组成的非离子系表面活性剂为必须成分的表面活性剂，及
(C)高闪燃点有机溶剂。发明的详细说明
聚合物(A)是具有全氟烷基或全氟链烯基和丙烯酸基或甲基丙烯酸基的聚合性化合物与可共聚的其他聚合性化合物的共聚物的场合，前者在共聚物中至少为25重量％，最好至少为40重量％。
作为具有全氟烷基或全氟链烯基和丙烯酸基或甲基丙烯酸基的聚合性化合物的例子，可以举用下式：
Rf-(CH2)nOCOCR3＝CH2                   (2)
Figure A0080590800042
Rf-O-Ar-CH2OCOCR3＝CH2                (6)
(式中，Rf代表C3～C21的全氟烷基或全氟链烯基，R1代表氢或C1～C10的烷基，R2代表C1～C10的亚烷基，R3代表氢或甲基，Ar代表具有置换基的芳基，n代表1～10的整数)所示的(甲基)丙烯酸酯。
更具体地可列举出：
CF3(CF2)7(CH2)OCOCH＝CH2、
CF3(CF2)6(CH2)OCOC(CH3)＝CH2、
(CF3)2CF(CF2)8(CH2)2OCOCH＝CH2、
CF3(CF2)7(CH2)2OCOC(CH3)＝CH2、
CF3(CF2)7(CH2)2OCOCH＝CH2、
CF3(CF2)7SO2N(CH3)(CH2)2OCOCH＝CH2、
CF3(CF2)7SO2N(C2H5)(CH2)2OCOC(CH3)＝CH2、
(CF3)2CF(CF2)6CH2CH(OCOCH3)CH2OCOC(CH3)＝CH2、
(CF3)2CF(CF2)6CH2CH(OH)CH2OCOCH＝CH2、
其他可共聚的聚合性化合物有种种化合物，但是若举例的话，可列举出：
(1)丙烯酸和甲基丙烯酸及它们的甲基、乙基、丁基、异丁基、叔丁基、丙基、2-乙基己基、己基、癸基、异癸基、月桂基、硬脂基、异硬脂基、异冰片基、β-羟乙基、缩水甘油酯基、苯基、苄基、4-氰基苯基酯类，(2)乙酸、丙酸、辛酸、月桂酸、硬脂酸等脂肪酸的乙烯基酯类，(3)苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对-甲基苯乙烯等的苯乙烯系化合物，(4)氟乙烯、氯乙烯、溴乙烯、偏氟乙烯、偏氯乙烯等的卤代乙烯或亚乙烯基化合物类，(5)庚酸烯丙酯、辛酸烯丙酯、己酸烯丙酯等的脂肪族的烯丙基酯类，(6)乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮等的乙烯基烷基酮，(7)N-甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺等的丙烯酰胺类和(8)2，3-二氯-1，3-丁二烯、异戊二烯等的二烯类等。
表面活性剂(B)含有(B-1)阳离子系表面活性剂和(B-2)高级脂肪族二级醇的环氧化合物加成物组成的非离子系表面活性剂构成的。
阳离子表面活性剂(B-1)包含十二烷基三甲基乙酸铵、三甲基十四烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、三甲基十八烷基氯化铵、二十二烷基三甲基氯化铵、(十二烷基甲基苄基)三甲基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、苄基十二烷基二甲基氯化铵、苄基十四烷基二甲基氯化铵、苄基十八烷基二甲基氯化铵、甲基十二烷基双(氢聚氧乙烯基)氯化铵、苄基十二烷基双(氢聚氧乙烯基)氯化铵、N-〔2-(二乙氨基)乙基]油酰胺盐酸盐。
非离子系表面活性剂(B-2)可由高级脂肪族二级醇的环氧化合物加成物组成。高级脂肪族二级醇可以是C8～C30的一元醇，例如C10～C18、最好是C11～C15的一元醇。环氧化合物可以是，例如环氧乙烷、环氧丙烷。环氧化合物的聚合度例如2～50，最好是5～30。
阳离子系表面活性剂(B-1)与非离子系表面活性剂(B-2)的重量比，例如可以是1∶9～9∶1，也可以是1∶9～5∶5。
表面活性剂(B)的量，每100重量份聚合物(A)为0.01～30重量份，例如，可以是1～20重量份。
高闪燃点有机溶剂(C)，可以是闪燃点70℃以上的二醇类水溶性有机溶剂。
有机溶剂(C)的例子，有丙二醇、二丙二醇、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、三丙二醇、三丙二醇单甲醚、1，6-己二醇、1，5-戊二醇等。
有机溶剂(C)的量，每100重量份聚合物(A)，用5～200重量份，例如10～100重量份，最好是20～80重量份。
制造本发明的分散液时，是在表面活性剂(B)的存在下，在加有有机溶剂(C)的水中，将聚合性化合物进行乳液聚合制得聚合物(A)的乳油液。根据需要，在乳浊液中加入水和/或表面活性剂。
使用本发明分散液的适宜基体是薄膜、纤维、丝、布、毯、及使用由天然聚合物物质或改性的天然聚合物物质或合成聚合物物质制得的长丝、纤维或丝制作的制品。基体最好是纤维、丝或布形态的纤维制品。
为了将本发明的分散液用于基体，最好用涂布、浸渍、喷涂、浸轧、辊式涂布或这些方法组合的方式，例如，使浸轧浴的固体分量为0.1～10重量％，作为浸轧浴使用。在该浴中浸轧基体。然后用普通挤压辊除去过量的液体。干燥吸收(基体上的、干燥聚合物的重量)成为基体的约0.01～1重量％，然后，可以再在100～200℃下加热处理基体。
发明的优选方案
以下示出实施例和比较例，进一步详细说明本发明。
特性测定如下：防水防油性
用水把聚合物分散液稀释成固体成分浓度为0.08重量％，制备处理液。把聚酯布浸渍在处理液中，用浸轧机挤轧成湿轧余率65％，在100℃干燥2分钟，在160℃处理1分钟后，评价处理布的防水防油性。
防水性表示具有按JIS-L-1092喷涂法测的防水性No.(参见下述表1)。
防油性按AATCC-TM 118，在试验布上、两个地方滴几滴下述表2示出的试验溶液，观察30秒后浸透的状态。不显示浸渍的试验溶液赋予的防油性的最高点为防油性。
      表1防水性No.            状态5            表面没粘附湿润的状态4            表面稍有粘附湿润的状态3            表面部分湿润的状态2            表面湿润的状态1            表面全部湿润的状态
               表2防油性  试验溶液    表面张力(dyne/cm、25℃)
8     正庚烷                20.0
7     正辛烷                21.8
6     正癸烷                23.5
5     正十二烷              25.0
4     正十四烷              26.7
3     正十六烷              27.3
2     正十六烷35/液体       29.6
      石蜡65的混合溶液
1     液体石蜡              31.2
0     比不上1的溶液         -机械稳定性
用自来水将水性分散液稀释成固体成分浓度0.2重量％，用高速搅拌机(3000rpm)搅拌10分钟，用黑棉布过滤产生的渣滓。
        ○：    完全没渣滓
        △：    渣滓少
        ×：    渣滓多化学稳定性
用自来水将水性分散液稀释成固体成分浓度0.6重量％，向其中添加尼龙用FIX剂0.03重量％，充分搅拌，观察凝聚物的产生。
        ○：  完全没产生凝聚物
        △：  产生很少的凝聚物
        ×：  产生很多的凝聚物贮存稳定性
将水性分散液(固体成分30重量％)在40℃保存1个月，观察沉降的发生。
        ○：  完全不沉降
        △：  稍有沉降
        ×：  有很多沉降实施例1
在1升高压釜中，加入100g  CnF2n+1CH2CH2OCOCH＝CH2(n＝6，8，10，12，14；平均8)，48g丙烯酸硬脂酯，2g N-羟甲基丙烯酰胺，200g纯水，40g三丙二醇(闪燃点：110℃)，0.3g乙酸，4g三甲基十八烷基氯化铵，10g仲-CnH2n+1O(C2H4O)20H(n＝11～15)，在60℃搅拌下，用超声波乳化分散15分钟，添加0.75g偶氮二异丁脒-2盐酸盐，反应5小时，制备防水防油剂水性分散液。
对防水防油剂水性分散液，评价其防水防油性、机械稳定性、化学稳定性和贮存稳定性。将结果示于表B。实施例2～4
如表A所示，除改变实施例1中的单体种类、阳离子系表面活性剂的种类、非离子系表面活性剂的种类和高闪燃点有机溶剂的种类和量外，其他同实施例1一样进行操作。将结果示于表B。实施例5
在1升高压釜中，加入100g CnF2n+1CH2CH2OCOCH＝CH2(n＝6，8，10，12，14；平均8)，8g甲基丙烯酸2-乙基己酯，2g羟甲基丙烯酰胺，200g纯水，50g三丙二醇单甲醚(闪燃点：110℃)，0.3g乙酸，4g苄基十二烷基二甲基氯化铵，10g仲-CnH2n+1O(C2H4O)20H(n＝11～15)，在60℃搅拌下，用超声波乳化分散15分钟。然后压入40g氯乙烯。添加0.75g偶氮二异丁脒-2盐酸盐，反应5小时，制得防水防油剂水性分散液。
对防水防油剂水性分散液，评价其防水防油性、机械稳定性、化学稳定性和贮存稳定性。将结果示于表B。实施例6～8
如表A所示，除改变实施例5中单体的种类，阳离子系表面活性剂的种类、非离子系表面活性剂的种类和高闪燃点有机溶剂的种类和量外，其他同实施例5一样进行操作。将结果示于表B。比较例1
除不用仲-CnH2n+1O(C2H4O)20H(n＝11～15)外，其他同实施例1一样进行操作。比较例2
除不用三甲基十八烷基氯化铵以外，其他进行同实施例1一样的操作。比较例3
除用n-C12H25O(C2H4O)20H代替仲-CnH2n+1O(C2H4O)20H(n＝11～15)外，其他进行同实施例1一样的操作。比较例4
除用丙酮(闪燃点：-17℃)代替三丙二醇外，其他进行同实施例1一样的操作。比较例5
除不用仲-CnH2n+1O(C2H4O)20H(n＝11～15)外，其他进行同实施例5一样的操作。比较例6
除不用苄基十二烷基二甲基氯化铵外，其他进行同实施例5一样的操作。比较例7
除用n-C12H25O(C2H4O)20H代替仲-CnH2n+1O(C2H4O)20H(n＝11～15)外，其他进行同实施例5一样的操作。比较例8
除用丙酮(闪燃点：-17℃)代替三丙二醇单甲醚外，其他进行同实施例5一样的操作。
表A
共聚物(重量比) 阳离子系表面活性剂 非离子系表面活性剂 高闪燃点有机溶剂的种类和量
实施例1  FA/StA/N-MAM＝100/48/2 三甲基十八烷基氯化铵 仲-CnH2n+1O(C2H4O)20H(n＝11～15) 三丙二醇40g
实施例2  FA/StMA/CHPMA＝110/38/2 三甲基十八烷基氯化铵 仲-CnH2n+1O(C2H4O)30H(n＝11～15) 二丙二醇70g
实施例3  SFA/2EHMA/DAAM＝120/28/2 双十八烷基二甲基氯化铵 仲-CnH2n+1O(C2H4O)12H(n＝11～15) 二丙二醇单甲醚30g
实施例4  FA/StA/2EHMA/DAAM＝110/20/18/2 双十八烷基二甲基氯化铵 仲-CnH2n+1O(C2H4O)15H(n＝11～15) 丙二醇90g
实施例5  FA/VCl/2EHMA/N-MAM＝100/40/8/2 苄基十二烷基二甲基氯化铵 仲-CnH2n+1O(C2H4O)20H(n＝11～15) 三丙二醇单甲醚50g
实施例6 FMA/VCl/2EHMA/CHPMA＝110/30/8/2 苄基十二烷基二甲基氯化铵 仲-CnH2n+1O(C2H4O)30H(n＝11～15) 二丙二醇单乙醚60g
实施例7  FA/VCl/StMA/DAAM＝120/20/8/2 三甲基十八烷基氯化铵 仲-CnH2n+1O(C2H4O)12H(n＝11～15) 1，6-己二醇120g
实施例8  FMA/VCl/StA/N-MAM＝110/20/18/2 双十八烷基二甲基氯化铵 仲-CnH2n+1O(C2H4O)15H(n＝11～15) 1，5-戊二醇100g
表A中单体的缩写符号表示以下的化合物。FA：CnF2n+1CH2CH2OCOCH＝CH2(n＝6，8，10，12，14；平均8)，FMA：CnF2n+1CH2CH2OCOC(CH3)＝CH2(n＝6，8，10，12，14；平均8)，SFA：C8F17SO2N(CH3)CH2CH2OCOCH＝CH2，StA：丙烯酸硬脂酯StMA：甲基丙烯酸硬脂酯2EHMA：甲基丙烯酸2-乙基己酯VCl：氯乙烯N-MAM：N-羟甲基丙烯酰胺CHPMA：甲基丙烯酸3-氯-2-羟基丙酯DAAM：双丙酮丙烯酰胺
表B
                       防水防油性  机械稳定性  化学稳定性  贮存稳定性
    初期     耐久性
      HL-0        HL-3        DC-3
防水性 防油性 防水性 防油性 防水性 防油性
实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8     55555555     66767766     44544454     44546665     44445555     33434544    ○○○○○○○○    ○○○○○○○○    ○○○○○○○○
比较例1比较例2比较例3比较例4比较例5比较例6比较例7比较例8     54555455     65567667     43444344     43344334     33344445     32324343    ○○×○○○×○    ×○○○×○○○    ○×○△○×○△
HL-0：初期(洗涤和干洗前)HL-3：用JIS-L-0217-103法洗3次后DC-3：用JIS-L-1092-322法干洗3次后
发明的效果
本发明的水性分散液具有有耐久性的防水防油性和优异的贮存稳定性。

Claims (4)

1.一种防水防油剂水性分散液，其特征在于，它含有：
(A)具有全氟烷基或全氟链烯基和丙烯酸基或甲基丙烯酸基的聚合性化合物的至少1种的均聚物或共聚物或它们与可共聚的聚合性化合物的共聚物，
(B)以阳离子系表面活性剂和高级脂肪族二级醇的环氧化合物加成物组成的非离子系表面活性剂为必须成分的表面活性剂，及
(C)高闪燃点有机溶剂。
2.权利要求1记载的分散液，其中，高闪燃点有机溶剂是闪燃点70℃以上的二醇类水溶性有机溶剂。
3.一种纤维制品，其特征在于，该纤维制品使用权利要求1记载的分散液。
4.一种纤维制品的加工方法，其特征在于，该方法是用 1记载的分散液处理纤维制品。
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