CN1328324C - 一种高浓度液状阳离子染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高浓度液状阳离子染料的制备方法，所述的方法包括如下步骤：(1)用碳原子数为1～2的有机酸盐，对水溶性小的阳离子染料硫酸氢甲酯盐进行盐析反应，使其转化为水溶性大的阳离子染料的有机酸盐；(2)将盐析反应产物分离取油层，加入碳原子数为1～2的有机酸低分子量有机酸及水，得到阳离子染料的有机酸盐的水性浓溶液。本发明所述的一种高浓度液状阳离子染料的制备方法的有益效果主要表现在：可得到高浓度、高强度的液状阳离子染料；所得液状阳离子染料稳定性好，在冷却时不易析晶；操作简便，降低了成本。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种高浓度液状阳离子染料的制备方法。
(二)背景技术
高浓度液状阳离子染料，俗称“液体染料”。液体染料是当前国际上快速发展的环保型染料，目前发展的品种有碱性、直接、分散、酸性等类型的液体染料。在目前使用的固体染料中，存在粉尘污染、溶解性差、易结块、上染率低等问题，因此，液体染料的大量使用已是发展趋势。此类液体染料对介质有较高的亲和力和较好的鲜艳度。它具有的特点是长期温差较大的条件下，能稳定储存，长期存放不沉淀，流动性好，不含有毒物质，使用简单方便，并能与同类或其他类型的液体染料混用，因此应用日益广泛，是染料发展的方向之一。
现有技术中，高浓度液状阳离子染料的制备方法主要有两种，即间接法和直接法间接法是先将阳离子染料的硫酸氢甲酯盐转化成水溶性更小的阳离子染料的碳酸盐、碳酸氢盐、氰酸盐和硫氰酸盐，经分离后，再和相应的低分子量的有机酸，如甲酸、乙酸进行分解反应使其转化为水溶性更大的阳离子染料的甲酸盐、乙酸盐。间接法的缺点是在制备时要将不溶性阳离子染料盐进行分离，这是非常费时的，因此，工业化时不被采用。
直接法是采用染料母体在一定有机溶剂，如醋酸、乙二醇或其他醇或内酯中，在MgO存在下，用硫酸二甲酯进行甲基化得阳离子染料得硫酸氢甲酯盐，分离或不分离，加入适量的醋酸或其他有机溶剂制成一定浓度的液状阳离子染料。直接法的优点是方法简单，较为实用，但常只能应用于较低浓度的液状阳离子染料的制备，在应用于高浓度和高强度的液状阳离子染料时，常常因不稳定而结晶析出。
所以有必要设计一种能够制备稳定性好的高浓度和高强度的液状阳离子染料的制备方法。
(三)发明内容
为解决现有技术中液状阳离子染料直接法制备中只能制备低浓度低强度的阳离子染料溶液的不足，本发明提供了一种能够制备稳定性好的高浓度和高强度阳离子染料溶液的方法。
为达到发明目的本发明采用的技术方案是：
一种高浓度液状阳离子染料的制备方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)用碳原子数为1～2的有机酸盐，对水溶性小的阳离子染料硫酸氢甲酯盐进行盐析反应，使其转化为水溶性大的阳离子染料的有机酸盐；(2)将盐析反应产物分离取油层，加入碳原子数为1～2的有机酸低分子量有机酸及水，得到阳离子染料的有机酸盐的水性浓溶液。
进一步，具体步骤如下：
(1)用质量份数(g)为10～50份的含1～2个碳原子的有机酸盐，对质量份数(g)为50份的水溶性小的阳离子染料硫酸氢甲酯盐进行盐析反应，使其转化为水溶性大的阳离子染料的有机酸盐；
(2)将盐析反应产物分离取油层，加入体积份数(ml)为20～40份的含1～2个碳原子的有机酸，得到阳离子染料的有机酸盐的水性浓溶液。
所述的阳离子染料硫酸氢甲酯盐可用阳离子染料母体在水溶液中与硫酸二甲酯进行甲基化反应得到。所述的阳离子染料母体质量用量(g)为40份。
所述的含1～2个碳原子的有机酸盐优选碱金属盐，特别是下列之一：
①甲酸钠②醋酸钠。
所述的含1～2个碳原子的有机酸盐质量用量(g)为：20～30份。
所述的盐析反应中还可加入质量份数(g)为2份的分散剂脂肪醇聚氧乙烯醇(IW)，以防止沉淀产生。
优选地，所述的方法按如下步骤进行：
(1)往质量份数(g)为50份的阳离子染料硫酸氢甲酯盐中加入体积份数(ml)为5～10份的冰醋酸，升温到70～80℃，搅拌0.5～1小时，再保温搅拌0.5～1小时；
(2)溶液中加入10～50份(g)无水醋酸钠，搅拌0.5～1小时，将反应物倒于分液漏斗中，静置2～4小时；
(3)将染料油层分出，水层弃之，油层称重后加入体积份数(ml)为20～40份的冰醋酸，搅匀，即得高浓度液状阳离子染料。
步骤(1)中加入冰醋酸是为了将阳离子染料硫酸氢甲酯盐溶解。
更优选地，所述的方法按如下步骤进行：
(1)往质量份数(g)为50份的阳离子染料硫酸氢甲酯盐中加入体积份数(ml)为5份的冰醋酸，升温到70℃，搅拌0.5小时，再保温搅拌0.5小时；
(2)溶液中加入20～30份(g)无水醋酸钠，搅拌0.5小时，将反应物倒于分液漏斗中，静置3小时；
(3)将染料油层分出，水层弃之，油层称重后加入体积份数(ml)为20份的冰醋酸，搅匀，即得高浓度液状阳离子染料。
当以阳离子染料母体为原料时，所述的方法按如下步骤进行：
(1)取质量份数为40份阳离子染料干燥母体、5份的MgO、1份的IW加入到100份的水中，混合，打浆0.5～1.5小时，于25～30℃慢慢滴加质量份数(g)为50～60份的硫酸二甲酯，约1小时滴加完毕，于30℃保温2～3小时，薄层色谱跟踪分析，直到反应终点；
(2)往步骤(1)所得反应液中加入体积份数(ml)为5份的冰醋酸，升温到70～80℃，搅拌0.5～1小时，再保温搅拌0.5～1小时；
(3)溶液中加入质量(g)10～50份无水醋酸钠，搅拌0.5～1小时，将反应物倒于分液漏斗中，静置2～4小时；
(4)将染料油层分出，水层弃之，油层称重后加入体积份数(ml)为20～40份的冰醋酸，搅匀，即得高浓度液状阳离子染料。
步骤(2)中加入冰醋酸是为了分解过量的硫酸。
优选地，所述的方法按如下步骤进行：
(1)取质量份数(g)为40份阳离子染料干燥母体、5份的MgO、1份的IW加入到100份的水中，混合，打浆1小时，于30℃慢慢滴加质量份数(g)为55份的硫酸二甲酯，约1小时滴加完毕，于30℃保温3小时，薄层色谱跟踪分析，直到反应终点；
(2)往步骤(1)所得反应液中加入体积份数(ml)为5份的冰醋酸，升温到70℃，搅拌0.5小时，再保温搅拌0.5小时；
(3)溶液中加入质量(g)20～30份无水醋酸钠，搅拌0.5小时，将反应物倒于分液漏斗中，静置3小时；
(4)将染料油层分出，水层弃之，油层称重后加入体积份数(ml)为20份的冰醋酸，搅匀，即得高浓度液状阳离子染料。
本发明所述的一种阳离子染料浓溶液的制备方法的有益效果主要表现在：(1)可得到高浓度、高强度的液状阳离子染料；(2)所得高浓度液状溶液稳定性好，在冷却时不易析晶；(3)操作简便，降低了成本。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述：
实施例1：高浓度液状阳离子蓝41号的制备
54g阳离子蓝41号干燥母体，5gMgO，1gIW及100ml水混合于500ml三口反应瓶中，打浆1小时，于25～30℃慢慢滴加55g硫酸二甲酯，约1小时滴加完毕，于30℃保温3小时，直到薄层色谱(TLC)终点。加5ml冰醋酸，升温到70℃，搅拌半小时，溶液中加入30g无水醋酸钠，搅拌半小时，将反应物倒于分液漏斗中，静置3小时，将染料油层分出，水层弃之，油层称重后加入20ml冰醋酸，搅匀。即得阳离子蓝41号醋酸盐的高浓度液状溶液约170g。放入冰箱(4℃)二周，未见结晶析出，色光近至微绿，沾污好。
实例2：高浓度液状阳离子红14号的制备
50g阳离子红14号原染料加200g水和1gIW搅拌下，再加入20ml醋酸，加热到70℃使溶，然后加入40g无水甲酸钠粉末，搅拌30分钟后，静置分层，分取染料油层后加20ml醋酸搅匀即得高浓度液状阳离子红14号。
实例3：高浓度液状阳离子紫16号的制备
50g阳离子紫16号原粉，加200ml水和1gIW搅拌下加入20ml醋酸，于70℃加热使溶，然后加入20g无水甲酸钠粉末，搅拌30分钟后，静置，分出染料油层，加10ml醋酸，即得高浓度液状阳离子紫16号。
实例4：高浓度液状阳离子红46号的制备
取98g阳离子红46号的母体染料，加100ml水和1gIW搅拌下加入9g氧化镁，于20～30℃滴加100g硫酸二甲酯，约2小时加毕，再于30℃反应2小时，后加入5ml醋酸，升温到70℃保温半小时，加30g无水甲酸钠，搅拌10分钟后静置分层，将染料油层分出，加20ml醋酸后，搅匀，即得高浓度液状阳离子红46号。
实例5：高浓度液状阳离子黄28号的制备
取60g阳离子黄28号的原染料，加200ml水，2gIW及40ml醋酸，搅拌升温到80℃使溶，于70～80℃加20g无水醋酸钠，搅拌使溶后，静置分层，将染料油层分出，加30ml醋酸及20ml水，3g乙二醇搅匀即得高浓度液状阳离子黄28号。
实例6：高浓度液状阳离子黄29号的制备
取40g阳离子黄29号染料原粉，加200ml水，2gIW及20ml醋酸，搅拌升温到75℃溶解，加入30g无水醋酸钠后搅拌，静置分出染料油状物，加40ml醋酸和5ml甲酸及3ml乙二醇得高浓度液状阳离子黄29号。
实例7：高浓度液状阳离子黄21号的制备
40g阳离子黄21号染料原粉，加200ml水及2gIW和20ml醋酸，于70-80℃使溶，加20g无水醋酸钠，搅拌静置分层后，取染料油层加10ml醋酸使溶，即得高浓度液状阳离子黄21号。
Claims (10)
1.一种高浓度液状阳离子染料的制备方法，其特征在于所述的方法为：
(1)用碳原子数为1～2的有机酸盐，对水溶性小的阳离子染料硫酸氢甲酯盐进行盐析反应，使其转化为水溶性大的阳离子染料的有机酸盐；
(2)将盐析反应产物分离取油层，加入碳原子数为1～2的有机酸及水，得到阳离子染料的有机酸盐的水性浓溶液。
2.如权利要1所述的高浓度液状阳离子染料的制备方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：
(1)用质量份数(g)为10～50份的含1～2个碳原子的有机酸盐，对质量份数(g)为50份的水溶性小的阳离子染料硫酸氢甲酯盐进行盐析反应，使其转化为水溶性大的阳离子染料的有机酸盐；
(2)将盐析反应产物分离取油层，加入体积份数(ml)为20～40份的含1～2个碳原子的有机酸，得到阳离子染料的有机酸盐的水性浓溶液。
3.如权利要求2所述的高浓度液状阳离子染料的制备方法，其特征在于所述的阳离子染料硫酸氢甲酯盐是用阳离子染料母体在水溶液中与硫酸二甲酯进行甲基化反应得到，
所述的阳离子染料母体质量用量(g)为40份。
4.如权利要求1～3之一所述的高浓度液状阳离子染料的制备方法，其特征在于所述的含1～2个碳原子的有机酸盐为碱金属盐。
5.如权利要求4所述的高浓度液状阳离子染料的制备方法，其特征在于所述的含1～2个碳原子的有机酸盐为下列之一：
①甲酸钠②醋酸钠。
6.如权利要求4所述高浓度液状阳离子染料的制备方法，其特征在于所述的含1～2个碳原子的有机酸盐质量用量(g)为：20～30份。
7.如权利要求4所述高浓度液状阳离子染料的制备方法，其特征在于所述的盐析反应中还加入质量份数(g)为2份的分散剂脂肪醇聚氧乙烯醇(IW)。
8.如权利要求2所述的高浓度液状阳离子染料的制备方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：
(1)往质量份数(g)为50份的阳离子染料硫酸氢甲酯盐中加入体积份数(ml)为5～10份的冰醋酸，升温到70～80℃，搅拌0.5～1小时，再保温搅拌0.5～1小时；
(2)溶液中加入10～50份(g)无水醋酸钠，搅拌0.5～1小时，将反应物倒于分液漏斗中，静置2～4小时；
(3)将染料油层分出，水层弃之，油层称重后加入体积份数(ml)为20～40份的冰醋酸，搅匀，即得高浓度液状阳离子染料。
9.如权利要求8所述的高浓度液状阳离子染料的制备方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：
(1)往质量份数(g)为50份的阳离子染料硫酸氢甲酯盐中加入体积份数(ml)为5份的冰醋酸，升温到70℃，搅拌0.5小时，再保温搅拌0.5小时；
(2)溶液中加入20～30份(g)无水醋酸钠，搅拌0.5小时，将反应物倒于分液漏斗中，静置3小时；
(3)将染料油层分出，水层弃之，油层称重后加入体积份数(ml)为20份的冰醋酸，搅匀，即得高浓度液状阳离子染料。
10.如权利要求3所述的高浓度液状阳离子染料的制备方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：
(1)取质量份数为40份阳离子染料干燥母体、5份的MgO、1份的IW加入到100份的水中，混合，打浆0.5～1.5小时，于25～30℃慢慢滴加质量份数(g)为50～60份的硫酸二甲酯，1小时滴加完毕，于30℃保温2～3小时，薄层色谱跟踪分析，直到反应终点；
(2)往步骤(1)所得反应液中加入体积份数(ml)为5份的冰醋酸，升温到70～80℃，搅拌0.5～1小时，再保温搅拌0.5～1小时；
(3)溶液中加入质量(g)10～50份无水醋酸钠，搅拌0.5～1小时，将反应物倒于分液漏斗中，静置2～4小时；
(4)将染料油层分出，水层弃之，油层称重后加入体积份数(ml)为20～40份的冰醋酸，搅匀，即得高浓度液状阳离子染料。
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