CN101298521B - 一种液体阳离子染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种液体阳离子染料，具有以下化学结构通式(I)：
Figure 200710040409.6_AB_0
式中R1为：—H、—Cl、—OCH3、—COOCH3R2为：—CH3、—CH2CH3R3为：—CH2CH2Cl、—CH2CH2CN、—CH2CH3、—CH3。本发明还公开了上述化学结构通式(I)的液体阳离子染料制备方法。

Description

一种液体阳离子染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种染料及其制备方法，特别是一种液体阳离子染料以及制备方法。
背景技术
粉状染料在生产、包装和应用方面存在很多缺点。
如在生产及包装方面：粉状阳离子染料在烘干、称重、分装、包装等过程中会产生大量粉尘，造成工作环境恶劣，车间污染，容易对人体造成危害，并且会发生二次污染问题；包装不当会使产品吸潮，容易结块而且会降低产品强度；加防尘剂相当于引入杂质，并且长时间放置后，防尘效果会下降。
在应用方面：粉尘可能造成被染物污染，出现色点、色带等；多种染料拼混时，染料相互污染，而且会出现拼混不均匀的问题；溶解过程需加冰醋酸，而且需加热，操作较为复杂；可能会含有重金属和氯离子等，不仅对设备造成腐蚀，增加了废水处理的成本，还可能造成环境污染。
液体染料是当前国际上快速发展的环保型染料，目前发展的品种有碱性、直接、分散、酸性等类型的液体染料。
液体染料存在很多的优点，比如可以改善工作环境，杜绝交叉污染；因不使用防尘剂，故不会引入杂质；在应用时无粉尘，直接常温下即可用水稀释溶解，无需加冰醋酸，可以降低染料使用成本，加速生产过程；由于液体不含重金属及氯离子，还可以减轻对环境造成的污染及对设备产生的腐蚀。所以液体染料将成为以后染料市场的主导方向。
现有生产液体阳离子染料的方法大多是把固体原粉作为原料，经过各种溶剂处理之后再配置成液体，这种方法制得的液体染料成本较高，工艺复杂，给企业带来了很多问题。也有资料表明可以在生产固体染料的最后步骤进行优化，制备液体染料，但存在的问题是最终产品的浓度太低，会增加企业的运输等费用，因而发明一种低成本生产液体阳离子染料的方法迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题第一方面在于提出一种液体阳离子染料。
本发明所要解决的技术问题第二方面在于提出上述液体阳离子染料的制备方法。
作为本发明第一方面的液体阳离子染料，具有以下化学结构通式(I)：
式中
R1为：—H、—Cl、—OCH3、—COOCH3
R2为：—CH3、—CH2CH3
R3为：—CH2CH2Cl、—CH2CH2CN、—CH2CH3、—CH3。
作为本发明第二方面的上述化学结构通式(I)的液体阳离子染料可以通过以下方法制备而成：
一种制备化学结构通式(I)的液体阳离子染料的方法，是将化学通式(II)的化合物
Figure S07140409620070531D000022
加入到有机醇类溶剂中并搅拌均匀，再加入冰醋酸和化学通式(III)的化合物
Figure S07140409620070531D000023
进行反应得到；反应温度为30—35℃，其中化学通式(II)的化合物与化学通式(III)的化合物之间摩尔比为1：0.95～1：1.05。
另一种制备化学结构通式(I)的液体阳离子染料的方法，是将化学通式(II)的化合物
Figure S07140409620070531D000031
中加入冰醋酸和化学通式(III)的化合物，
Figure S07140409620070531D000032
在惰性气体或者氮气保护环境下，在温度为30—35℃条件下进行反应得到，化学通式(II)的化合物与化学通式(III)的化合物之间摩尔比为1：0.95～1：1.05。
另一种制备化学结构通式(I)的液体阳离子染料的方法，是将化学通式(II)的化合物
Figure S07140409620070531D000033
中加入冰醋酸和化学通式(III)的化合物，
Figure S07140409620070531D000034
在温度为30—35℃条件下进行反应得到，化学通式(II)的化合物与化学通式(III)的化合物之间摩尔比为1：0.95～1：1.05。
本发明的特点是直接制备液体，不需要特殊处理，产品浓度较高，在温差变化较大的条件下能稳定储存，长期存放不沉淀，流动性好，并能与同类或其他类型的液体染料混用，此类液体染料对纤维有较高的亲和力和较好的鲜艳度。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明第一方面的液体阳离子染料，具有以下化学结构通式(I)：
式中
R1为：—H、—Cl、—OCH3、—COOCH3
R2为：—CH3、—CH2CH3
R3为：—CH2CH2Cl、—CH2CH2CN、—CH2CH3、—CH3。
在本发明制备方法的一个优选例中，有机醇类溶剂为乙二醇，当然也可以为别的醇类溶剂。
在本发明制备方法的一个优选例中，化学通式(II)的化合物的加料时间控制在0.5-1.5小时。加料结束后保温8小时。
实施例1：
在反应瓶中加入12.6g(98％)
Figure S07140409620070531D000042
并开启搅拌，加入乙二醇14.4g，再加入冰醋酸14.4g，搅拌30分钟，调整温度到24-26℃，慢慢加入13.4g(98％)
Figure S07140409620070531D000043
加料时间控制在1—1.5小时左右，过程控制温度在25—30℃，加料结束后保温8小时左右，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，滤液加入蒸馏水调节产品强度，对染料进行标准化。得到荧光液体染料
Figure S07140409620070531D000051
实施例2：
在反应瓶中加入24.0g(98％)
并开启搅拌，加入冰醋酸41.6g，慢慢加入28.8g(98％)的
Figure S07140409620070531D000053
加料时间控制在30分钟左右，过程温度需低于40℃，加料结束后由真空接口处向反应瓶内慢慢通入氮气保护，将物料于35-40℃保温8小时，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，滤液加入蒸馏水调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
Figure S07140409620070531D000054
实施例3：
在反应瓶中加入34.6g(98％)
并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入38.3g(98％)的
Figure S07140409620070531D000062
加料时间控制在30分钟左右，过程温度需低于40℃，在30—35℃进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
Figure S07140409620070531D000063
实施例4：
在反应瓶中加入41.5g(98％)
Figure S07140409620070531D000064
并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入36.5g(98％)的
Figure S07140409620070531D000065
在30—35℃进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
实施例5：
在反应瓶中加入41.5％g(98％)
Figure S07140409620070531D000072
并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入41.9g(98％)的
Figure S07140409620070531D000073
在30—35℃进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
Figure S07140409620070531D000074
实施例6：
在反应瓶中加入41.5g(98％)
Figure S07140409620070531D000081
并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入38.3g(98％)的
在30—35℃进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
Figure S07140409620070531D000083
实施例7：
在反应瓶中加入34.6g(98％)
并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入43.7g(98％)的
Figure S07140409620070531D000085
在30—35℃进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
Figure S07140409620070531D000091
实施例8
在反应瓶中加入46.2g(98％)
并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入34.3g(98％)的
在30—35℃进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
Figure S07140409620070531D000094
实施例9
在反应瓶中加入40.6g(98％)
并开启搅拌，加入冰醋酸60g，慢慢加入34.3(98％)的
Figure S07140409620070531D000102
在30—35℃进行反应，期间用薄层色谱进行中控。终点到后过滤，加入蒸馏水调节产品强度，对染料进行标准化。得到液体染料
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (7)

1.液体阳离子染料，具有以下化学结构通式(I)：
式中
R1为：-Cl、-OCH3、-COOCH3
R2为：-CH3、-CH2CH3
R3为：-CH2CH2Cl、-CH2CH2CN、-CH2CH3、-CH3。
2.一种制备如权利要求1所述的液体阳离子染料的方法，其特征在于是将化学通式(Ⅱ)的化合物
Figure FSB00000162700300012
加入到有机醇类溶剂中并搅拌均匀，再加入冰醋酸和化学通式(Ⅲ)的化合物
Figure FSB00000162700300013
进行反应得到；反应温度为30-35℃，其中化学通式(Ⅱ)的化合物与化学通式(Ⅲ)的化合物之间摩尔比为1∶0.95～1∶1.05。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述有机醇类溶剂为乙二醇、二乙二醇。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于化学通式(Ⅲ)的化合物的加料时间为0.5-1.5小时。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于化学通式(Ⅲ)的化合物的加料结束后保温8小时。
6.一种制备如权利要求1所述的液体阳离子染料的方法，其特征在于是将化学通式(Ⅱ)的化合物
Figure FSB00000162700300021
中加入冰醋酸和化学通式(Ⅲ)的化合物，
Figure FSB00000162700300022
在惰性气体或者氮气保护环境下，在温度为30-35℃条件下进行反应得到，化学通式(Ⅱ)的化合物与化学通式(Ⅲ)的化合物之间摩尔比为1∶0.95～1∶1.05。
7.一种制备如权利要求1所述的液体阳离子染料的方法，其特征在于是将化学通式(Ⅱ)的化合物
Figure FSB00000162700300023
中加入冰醋酸和化学通式(Ⅲ)的化合物，
Figure FSB00000162700300024
在温度为30-35℃条件下进行反应得到，化学通式(Ⅱ)的化合物与化学通式(Ⅲ)的化合物之间摩尔比为1∶0.95～1∶1.05。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106280544B (zh) * 2015-05-29 2017-11-17 上海汇友精密化学品有限公司 一种阳离子黑色染料组合物
CN112209897A (zh) * 2019-07-11 2021-01-12 上海汇友精密化学品有限公司 一种阳离子型直接染料化合物及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1097436A (zh) * 1993-07-16 1995-01-18 上海染料化工三厂 甲川型荧光红色阳离子染料以及制备方法
CN1445287A (zh) * 2002-03-20 2003-10-01 上海市染料研究所 一种橄榄绿色阳离子染料及其制备方法
CN1667050A (zh) * 2004-03-10 2005-09-14 杭州近江化工染料有限公司 一种高浓度液状阳离子染料的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1097436A (zh) * 1993-07-16 1995-01-18 上海染料化工三厂 甲川型荧光红色阳离子染料以及制备方法
CN1445287A (zh) * 2002-03-20 2003-10-01 上海市染料研究所 一种橄榄绿色阳离子染料及其制备方法
CN1667050A (zh) * 2004-03-10 2005-09-14 杭州近江化工染料有限公司 一种高浓度液状阳离子染料的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Denomination of invention: Liquid cation dye and preparation thereof

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Pledgee: Bank of Shanghai Limited by Share Ltd Pudong branch

Pledgor: Shanghai Waysmos Fine Chemical Co., Ltd.

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