CN1097436A - 甲川型荧光红色阳离子染料以及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种甲川型荧光红色阳离子染料及其制备方法，该染料结构如式。其中R₁：C₁—C₃烷基、-CH₂CH₂CN、-CH₂CH₂Cl；R₂：同R₁；R₃-CH、-Cl；X^-：-ZnCl_2-、-Cl^-、-H_-2PO_4--HSO_4-用该染料克服了原甲川型荧光红色阳离子染料染色易花之弊病。

Description

本发明涉及的是一种新的甲川型荧光红色阳离子染料以及制备方法

目前市场上所售的带有荧光的甲川型红色阳离子染料。

如：

（见染料应用手册第四分册阳离子染料、纺织工业出版社、上海市纺织工业局《染料应用手册》编写组编P70、P59、P89、P102），虽色彩鲜艳，带荧光红色，但由于上色速度慢，染色易花，不均匀。

本发明的目的是提供一种新的甲川型荧光红色阳离子染料，其上色速度缓慢，染色均匀。

本发明是这样实现的。经研究发现其结构式为：

的染料，比目前市场上所售的带有荧光的甲川型红色阳离子染料，上色速度慢，可达到匀染效果。其中：

R₁：C₁-C₅烷基、-CH₂CH₂CL、-CH₂CH₂CN;

R₂：C₁-C₃烷基、-CH₂CH₂CN、-CH₂CH₂CL;

R₃：-OH、-CH₃、-OCH₃;

R₄：-H、-CL;

X^-：ZnCL^- ₃、CL^-、-H₂PO^- ₃、-HSO^- ₄。

（R₁、R₂、R₃、R₄、X^-所代表的基团下同）。

本发明染料制备方法是将

搅拌，在60～100℃于酸性介质中缩合反应后，盐析，过滤、干燥所得如反应物料较厚，可用水稀释，再盐析。盐析所用的盐是ZnCL₂、NaCL、Na₃PO₄。

常用的制备方法是：将2，3，3-三甲基吲哚

与丙烯酰胺CH₂＝CHCONH₂在60～100℃于酸性介质中，再与对氨基苯甲醛的衍生物

缩合反应后，盐析、过滤、干燥制得本发明染料。如缩合反应后物料较厚，可用水稀释，再盐析。盐析所用的盐是ZnCL₂、NaCL、Na₃PO₄或Na₂SO₄。缩合反应中所用的对氨基苯甲醛衍生物有

等。

本发明染也可用下列方法制得，将

在60～100℃，于酸性介质中反应制得

后，再与CH₂＝CHCONH₂季胺化，经盐析、过滤、干燥得本明染料，其中盐析所用的盐是ZnCL₂、NaCL、Na₂PO₄或Na₂SO₄。

本发明染料在腈纶纤维，酸改性涤纶及其混纺织物的染色，不仅色彩鲜艳，带荧光红色，并上色速度缓慢，染色均匀。

实施例1：

混合，再加6.3克水冰醋酸，搅拌，在80℃下反应，反应后加水稀释，用NaCL盐析，过滤，滤饼干燥后得本发明染料。

实施例2：

混合，再加6.3克冰醋酸，搅拌，在60℃下反应后，再加入18克丙烯酰胺和5.7克盐酸，反应后加水稀释。用NaGL盐析，过滤、滤饼干燥后得本发明染料。

实施例3：

将7.5克

与15克冰醋酸8.1克CH₂＝CHCONH₂和8.5克盐酸混合，搅拌，于70℃左右反应后，再加入9.8克 反应后加水稀释。用NaGL盐析;过滤、滤饼干燥后得本发明染料。

实施例4：

将15.9克

，30克冰酸酸、8.5克CH₂＝CHCONH₂和17.2克93%硫酸混合搅拌，在80℃左右反应后，再加入16.8克

反应后加水稀释。再用ZnCL₂盐析，过滤、滤饼干燥得本发明染料。

实施例5：

将8.8克

20克冰酸酸18克CH₂＝CHCONH₂和3克硫酸，混合搅拌，在100℃左右反应后，再加入8.8克

与其反应，反应后加水稀释，再用Na₃PO₄盐析，过滤，滤饼干燥得本发明染料。

实施例6：

将31.8克

28克CH₂＝CHCONH₂和30克冰醋酸搅拌下加入17.2克93%工业硫酸，于70～80℃反应后，再加入39.6克

反应后用水稀释，加入ZnCL₂及NaCL盐析，过滤，滤饼干燥得本发明染料。

实施例7：

将8克

10.7CH₂＝CHCONO₂和30克冰醋酸，8.5克工业级盐酸，9.9克

于90～100℃反应，用水稀释，然后加NaCL盐析，过滤，滤饼干燥得本发明染料。

实施例8：

将9.7克

10.7克CH₂＝CHCONH₃、30克冰醋酸、8.5克工业级盐酸及9.4克

于90～100℃反应，用水稀释后，再加入ZaCL₂盐析，过滤，滤饼、干燥得本发明染料。

实施例9：

将8克

10.7克CH₂＝CHCONH₂、30克醋酸、3克硫酸及11.3克

于90～100℃反应后，用水稀释，再加入Na₃PO₄盐析，过滤，滤饼干燥得染料。

实施例10：

将9.7克

10.7克CH₂＝CHCONH₂和30克冰乙酸，8.5克工业级盐酸及32.5克

于90～100℃反应后，用水稀释，再加入NaCL盐析，过滤，滤饼干燥得染料。

用上述实施例制得的本发明染料，用于聚丙烯腈纤维染色，均可得鲜艳的荧光红色，染色均匀，具体染色例如下：

称取0.01克

染料溶解于100毫升水中，用2%冰乙酸、1%醋酸调节PH4.5±0.2，加入5%硫酸2毫升后，及阳离子缓染剂A。将2克预处理后的聚丙烯腈织物于70℃入浴，浴比1∶50，缓慢升混到95℃，保温15分钟，再缓慢升温到100℃，保温1小时，得鲜艳的荧光红色。本发明染料也适用于酸性改性涤纶及其混纺织物染色。

Claims (7)

1、一种新的甲川型荧光红阳离子染料，其结构式如下：

其中：

R₁：C₁-C₅烷基、-CH₂CH₂CL、-CH₂CH₂CN；

R₂：C₁-C₅烷基、-CH₂CH₂CN、-CH₂CH₂CL；

R₃：-OH、-CH₃、-OCH₃；

R₄：-H、-CL；

X^-：-ZnCL^- ₃、-CL^-、-H₂PO^- ₃、-HSO₃ ^-。

2、一种新的甲川型荧光红色阳离子染料，其制备方法是将

与

在酸性介质中缩后，再经盐析制得

其中R₁、R₂、R₃、R₄、X^-所代表的基团与权利要求1相同。

3、一种新的甲川型荧光红色阳离子染料，其制备方法是将

与

在酸性溶液中，反应制得

后，再与CH₂CHCONH₂季胺化，经盐析制得：

其中R₁、R₂、R₃、R₄、X^-所代表的基团与权利要求1相同。

4、根据权利要求2所述的一种新的甲川型荧光红色阳离子染料，其特征是将

与CH₂CHCONH₂在酸性介质中反应后，再与

反应盐析制得

其中R₁、R₂、R₃、R₄、X^-所代表的基团与权利要求1相同。

5、根据权利要求2或4所述的一种新的甲川型荧光红色阳离子染料，其特征是反应温度为60～100℃。

6、根据权利要求3所述的一种新的甲川型荧光红色阳离子染料，其特征是反应温度为60～100℃。

7、根据权利要求2、3或4的一种新的甲川型荧光红阳离子染料，其特征盐析用的盐是ZnCL_x、NaCL、Na₃PO₄或Na₂SO₄。