CN1322921C - 一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法 - Google Patents

一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1322921C
CN1322921C CNB2005100482679A CN200510048267A CN1322921C CN 1322921 C CN1322921 C CN 1322921C CN B2005100482679 A CNB2005100482679 A CN B2005100482679A CN 200510048267 A CN200510048267 A CN 200510048267A CN 1322921 C CN1322921 C CN 1322921C
Authority
CN
China
Prior art keywords
onion
solution
fullerene
compounding material
heated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2005100482679A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1792436A (zh
Inventor
许并社
王晓敏
郭俊杰
杨晓伟
刘旭光
刘光焕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taiyuan University of Technology
Original Assignee
Taiyuan University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taiyuan University of Technology filed Critical Taiyuan University of Technology
Priority to CNB2005100482679A priority Critical patent/CN1322921C/zh
Publication of CN1792436A publication Critical patent/CN1792436A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1322921C publication Critical patent/CN1322921C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料。其特征是将洋葱状富勒烯加热，在硝酸溶液中回流清洗过滤；其次用硝酸处理过的OLFs于水中超声振荡分散制得碳浆，再加入H2PtCl6溶液与其OLFs混合均匀，滴加还原剂和NaOH溶液，调节至中性；最后将混合溶液加热、保温、清洗和过滤，在真空状态下烘干即可。本发明采用洋葱状富勒烯作为载体，提高了Pt的比表面积及利用率，保证了使用寿命，而且导电性高，具有优良的甲醇燃料催化活性，应用范围十分广阔，应用前景十分诱人。

Description

一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种洋葱状富勒烯复合材料的制备方法，尤其是一种用浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法。
背景技术
金属铂(Pt)是直接甲醇燃料电池(Direct Methanol Fuel Cell，DMFC)常用的催化剂。由于它自身具有很高的氧还原催化活性，以及在强酸性电解质中的高稳定性，所以被认为是目前最有效的甲醇电催化氧化的单元金属催化剂。选择具有高比表面积的碳材料作为Pt的载体，如炭黑、碳纳米管(CNTs)、石墨纳米纤维(GNFs)，可以增加催化剂的表面积和反应活性点，从而增加了Pt的利用率，同时提高了使用寿命。Pt负载在新型碳纳米材料洋葱状富勒烯(Onion-like fullerenes，OLFs)上，制得Pt/洋葱状富勒烯复合材料，不仅具有其它碳复合材料的共同特点，而且还具有独特的各向同性，更利于催化活性的发挥。
发明内容
本发明要解决的问题是在以新型碳纳米材料洋葱状富勒烯为载体，采用浸渍还原法将Pt负载在该载体上，制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法。其目的在于提供一种用浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法。
本发明基于上述问题和目的，提出了以洋葱状富勒烯为载体，负载Pt纳米颗粒，用浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的工艺方法为：将硝酸处理过的洋葱状富勒烯于水中用超声振荡分散制得碳浆，缓慢加入H2PtCl6溶液与洋葱状富勒烯混合均匀，再逐滴加入过量的还原剂和NaOH溶液并将混合液调节至中性；最后将混合溶液加热、保温、清洗和过滤，并在真空状态下烘干，即得Pt/洋葱状富勒烯复合材料。
上述工艺方法的具体步骤如下：
(1)将洋葱状富勒烯加热到20℃～200℃，并在硝酸溶液中回流3h～8h，后清洗过滤；
(2)取硝酸处理过的洋葱状富勒烯于水中用超声振荡分散制得碳浆；
(3)缓慢加入H2PtCl6溶液，使其与洋葱状富勒烯混合均匀；
(4)逐滴加入过量的还原剂，再加入NaOH溶液，将混合液调节至中性；
(5)然后将混合溶液加热至20℃～200℃，保温30min；
(6)将混合液清洗、过滤，并在真空状态下烘干。
上述还原剂是甲醛、乙二醇或Na2S2O4。
按照上述工艺步骤所实现的以洋葱状富勒烯为载体沉积Pt纳米颗粒的方法，其创新之处在于采用新型碳纳米材料洋葱状富勒烯作为载体，其优点与积极效果在于：(1)使用纳米材料作为载体可以提高Pt的比表面积，从而提高利用率；(2)洋葱状富勒烯具有碳材料耐腐蚀的共性，可以保证复合物的使用寿命；(3)洋葱状富勒烯具有较高的导电性，作为电催化载体时可以高效的传导电子；(4)洋葱状富勒烯与Pt晶体发生作用，有利于催化过程的实现；(5)载体作用下，Pt的分散度大为提高，同时载体的存在减少了粒子聚集。
上述工艺步骤制备的Pt/洋葱状富勒烯复合物，将收集到的产物用研钵研磨后，取少许在乙醇中超声分散，将悬浮液滴在微栅铜网上，干燥后用JEM-2010型高分辨透射电镜(HRTEM，加速电压为200kV，点分辨率为0.19nm)对其进行观察表征，发现有大量Pt颗粒沉积在纳米洋葱状富勒烯上。经过检测，该Pt/洋葱状富勒烯复合物具有优良的对甲醇等燃料的催化活性，应用范围十分广阔，应用前景十分诱人。
附图说明
图1是本发明载Pt前洋葱状富勒烯载体的HRTEM图
图2是本发明载Pt后的Pt/洋葱状富勒烯的HRTEM图
具体实施方式
实施例1
称取0.5g洋葱状富勒烯在5mol·L-1的HNO3中回流5h，以增加表面的官能团。然后用大量去离子水冲洗至呈中性，过滤、干燥，收集样品。称取40mg纯化处理过的洋葱状富勒烯，于水中超声振荡制得碳浆，缓慢加入适量H2PtCl6溶液(ρ(Pt)＝7.4g·L-1)，使其与洋葱状富勒烯充分混合。加入50mL的甲醛溶液，再加入少量NaOH(0.5mol·L-1)溶液，将混合液调节至中性，将溶液加热至60℃，保温30min，待溶液冷却至室温后再连续搅拌24h。清洗、过滤并在80℃真空状态下烘干，即得10wt.％Pt/洋葱状富勒烯复合材料。
实施例2
称取0.5g洋葱状富勒烯在5mol·L-1的HNO3中回流5h，以增加表面的官能团。然后用大量去离子水冲洗至呈中性，过滤、干燥，收集样品。称取40mg纯化处理过的洋葱状富勒烯，于水中超声振荡制得碳浆，缓慢加入适量H2PtCl6溶液(ρ(Pt)＝7.4g·L-1)，使其与洋葱状富勒烯充分混合。加入50mL的乙二醇(EG)溶液，再加入少量NaOH(0.5mol·L-1)溶液，将混合液调节至中性，将溶液加热至200℃，保温30min，待溶液冷却至室温后再连续搅拌24h。清洗、过滤并在60℃真空状态下烘干，即得10wt.％Pt/洋葱状富勒烯复合材料。
实施例3
称取0.5g洋葱状富勒烯在5mol·L-1的HNO3中回流5h，以增加表面的官能团。然后用大量去离子水冲洗至呈中性，过滤、干燥，收集样品。称取40mg纯化处理过的洋葱状富勒烯，于水中超声振荡制得碳浆，缓慢加入适量H2PtCl6溶液(ρ(Pt)＝7.4g·L-1)，使其与洋葱状富勒烯充分混合。加入50mL的Na2S2O4(0.2mol·L-1)溶液，再加入少量NaOH(0.5mol·L-1)溶液，将混合液调节至中性，将溶液加热至60℃，保温30min，待溶液冷却至室温后再连续搅拌24h。清洗、过滤并在80℃真空状态下烘干，即得10wt.％Pt/洋葱状富勒烯复合材料。

Claims (2)

1.一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法，其特征在于该方法是将洋葱状富勒烯加热到20℃～200℃，并在硝酸溶液中回流3h～8h，后清洗过滤，再将硝酸处理过的洋葱状富勒烯于水中用超声振荡分散制得碳浆，缓慢加入H2PtCl6溶液与洋葱状富勒烯混合均匀，再逐滴加入过量的还原剂和NaOH溶液并将混合液调节至中性，后将混合溶液加热至20℃～200℃，保温30min，清洗和过滤，并在真空状态下烘干，即得Pt/洋葱状富勒烯复合材料。
2.如权利要求1所述的一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法，其特征在于所述还原剂是甲醛、乙二醇或Na2S2O4。
CNB2005100482679A 2005-12-29 2005-12-29 一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法 Expired - Fee Related CN1322921C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100482679A CN1322921C (zh) 2005-12-29 2005-12-29 一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100482679A CN1322921C (zh) 2005-12-29 2005-12-29 一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1792436A CN1792436A (zh) 2006-06-28
CN1322921C true CN1322921C (zh) 2007-06-27

Family

ID=36804204

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2005100482679A Expired - Fee Related CN1322921C (zh) 2005-12-29 2005-12-29 一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1322921C (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107768693A (zh) * 2017-11-03 2018-03-06 东华大学 一种纳米铂包覆富勒烯微球的燃料电池催化剂的制备方法
CN113889630B (zh) * 2021-09-29 2022-09-13 陕西科技大学 一种燃料电池阴极用复合结构氧还原电催化剂的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1226510A (zh) * 1998-09-30 1999-08-25 太原理工大学 金属纳米微粒修饰洋葱状富勒烯及制造方法
JP2003012572A (ja) * 2001-06-25 2003-01-15 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 活性アルミナにルテニウム、パラジウム、イリジウム、白金、コバルトを担持した触媒を用いた変換反応による水素化フラーレンの製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1226510A (zh) * 1998-09-30 1999-08-25 太原理工大学 金属纳米微粒修饰洋葱状富勒烯及制造方法
JP2003012572A (ja) * 2001-06-25 2003-01-15 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 活性アルミナにルテニウム、パラジウム、イリジウム、白金、コバルトを担持した触媒を用いた変換反応による水素化フラーレンの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1792436A (zh) 2006-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chen et al. Platinum catalysts prepared with functional carbon nanotube defects and its improved catalytic performance for methanol oxidation
CN103227334B (zh) 一种碳载金属催化剂及其制备方法和应用
CN101116817B (zh) 碳氮纳米管负载铂钌纳米粒子电极催化剂的制备方法
Zhang et al. Vanadium oxide nanotubes as the support of Pd catalysts for methanol oxidation in alkaline solution
CN110743603B (zh) 一种钴铁双金属氮化物复合电催化剂及其制备方法与应用
CN100368079C (zh) 碳纳米管负载水合纳米二氧化钌的制备方法
CN102078811B (zh) 均相沉淀-原位还原法制备炭载Pd纳米粒子催化剂的方法
CN104549242B (zh) 一种纳米钯‑石墨烯三维多孔复合电催化剂的制备方法
CN101515648A (zh) 一种可用于燃料电池的新型膜电极组件,制备方法及其应用
CN105845948B (zh) 一种花状铜/氧化铜微纳米复合材料负载贵金属燃料电池催化剂的制备方法
CN104923254A (zh) 一种铜基贵金属催化剂、其制备方法与应用
CN101380594A (zh) 质子交换膜燃料电池催化剂的氮化钛载体或氮化钛和炭载体混合载体
CN101108342A (zh) 一种有序碳载质子交换膜燃料电池催化剂及制备方法
CN100441291C (zh) 活性炭纤维载铂电催化剂及其制备方法
CN102380371A (zh) 一种直接甲醇燃料电池阳极催化剂的制备方法
CN102240545B (zh) 碳纳米管为载体的纳米Pt粒子催化剂制备方法
CN103337642A (zh) 一种锌空气电池用氧还原催化剂及其制备方法
CN104258848B (zh) 一种Pt/三维石墨烯复合催化剂的制备方法及其应用
CN1322921C (zh) 一种浸渍还原法制备Pt/洋葱状富勒烯复合材料的方法
CN1817456A (zh) 一种燃料电池催化剂载体的制备方法
CN101740783A (zh) 一种燃料电池催化剂载体的制备方法
CN113083272A (zh) 一种FeNx纳米颗粒掺杂竹节状碳纳米管的制备方法
CN107946606A (zh) 铁氮共掺杂介孔碳纤维及其制备方法及在燃料电池中应用
CN112246261A (zh) 磷化钴分级多孔纳米线材料及其制备和应用
CN103021663B (zh) 碳纳米管薄膜太阳能电池对电极材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee