CN1302033C - 抗旱保水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗旱保水剂的制备方法，在带有搅拌的容器中加入10-30%淀粉和15-25%水在80-100℃下糊化0.5-1h，糊化后冷却至30-80℃时加入40-70%乙烯基不饱和单体及适量的引发剂、分散剂和交联剂，在N2气保护下于30-80℃条件下反应0.5-3.5h，反应后用碱中和至pH 6.0-8.0，经真空干燥、粉碎后制得抗旱保水剂，本发明可广泛应用于农业、林业、卫生材料工业等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗旱保水剂的制备方法，具体讲是一种讲乙烯类单体接枝到淀粉分子链上一步制得的抗旱保水剂的制备方法。
背景技术
抗旱保水剂是一种高吸水性树脂。它由美国农业部北方研究所于六十年代末首次研究成功。高吸水性树脂能够吸收自身重量数百倍，甚至上千倍的蒸馏水，而且对盐水、尿液和血液也具有一定的吸收能力。高性吸水树脂除了用于卫生材料，还可用于土壤保水、浸种、植树造林以及鲜花、蔬菜、水果保水保鲜等方面。保水剂在我国农林牧方面的实验研究已有二十多年的时间，但国内生产保水剂的价格普遍偏高，保水剂吸收倍数不高，推广受到限制，不能令人满意。
目前，高吸水性树脂的制备主要采用溶液法和反相悬浮法。溶液法的缺点是反应后期体系粘度很大、干燥时间长、能耗大，此外，干燥过程中受到产品形态限制，干燥温度不易控制，易造成产品性能波动而影响产品的质量。中国专利CN1041601A(一种高吸水性树脂的制备方法)采用的方法是溶液法，其体系中含水量大，反应时间长，干燥困难。反相悬浮法所需要的水量减少，但采用了大量的有机溶剂，成本高，溶剂后处理麻烦。
技术内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的缺陷而采用在反相悬浮法的基础上发展起来的一步合成工艺，旨在提供一种制备吸水性能好、成本低的抗旱保水剂的方法。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
抗旱保水剂的制备方法，其特征在于：在带有搅拌的容器中加入10-30％(重量比)淀粉和15-25％水在80-100℃下糊化0.5-1h，糊化后冷却至30-80℃时加入40-70％乙烯基不饱和单体、0.1-0.8％引发剂、0.1-2％分散剂和0.05-0.6％交联剂，在N2气保护下于30-80℃条件下反应0.5-3.5h，反应后用碱中和至pH6.0-8.0，经真空干燥、粉碎后制得抗旱保水剂。
由上述技术方案可知，将淀粉在一定温度下加水糊化后，加入乙烯基不饱和单体、引发剂、分散剂、交联剂，采用先进的一步法合成工艺，将乙烯类单体接枝到淀粉分子上，反应后用碱中和，再经过干燥、粉碎后即得到抗旱保水剂产品。本发明原料易得，工艺先进、简单；所得抗旱保水剂产品吸水性能好，凝胶强度高，吸水速度快；本发明有效地解决了其它聚合方法所带来地接枝产物地过滤分离问题，具有接枝效率高，溶剂用量少、吸水效率高的优点；本发明所制得的产品可广泛应用于农业、林业、卫生材料工业等领域。
上述技术方案中所述的淀粉可以是玉米淀粉、魔芋粉、山芋淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉或大米淀粉。
所述的乙烯基不饱和单体为丙烯酸、丙烯酸盐、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸盐、丙烯酸脂、甲基丙烯酸脂、丙烯酰胺、丙烯腈或它们的混合物。
所述的引发剂为高锰酸钾、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或硝酸铈铵。
所述的交联剂为乙二醇双丙烯酸酯、乙二醇双甲基丙烯酸酯、一缩乙二醇双甲基丙烯酸酯、二缩乙二醇双甲基丙烯酸酯、聚乙二醇双甲基丙烯酸酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙三醇二丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯。
所述的分散剂为吐温、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚甘油脂肪酸酯、OP系列、司盘系列、季铵盐或聚乙烯醇。
所述的中和时用的碱为NaOH、KOH或氨水。
最佳实施方式
以下结合实施例对本发明作一步的详细什说明。
实施例1
制备过程
在带有搅拌的容器中加入15％(重量比)玉米淀粉，20％水在85℃下糊化1h，糊化后冷却至70℃时加入62％丙烯酸、0.2％硝酸铈铵、0.1％N，N-亚甲基双丙烯酰胺、0.2％聚甘油脂肪酸酯，在N2气保护下于70℃条件下反应1.5h，反应后用20％的KOH溶液中和至pH7.5，经真空干燥、粉碎后制得抗旱保水剂。
性能测试
吸水性能的测试方法如下：称取约0.1克的干燥树脂，放入500ml的烧瓶中，加入150ml的水，室温下放置半小时后尼龙布带滤去未吸收的水分，按下述表达式计算吸水倍数。测定吸盐水倍数时，需将干燥树脂放入0.9wt％NaCL水溶液，测定步骤同上。
吸(盐)水倍数Q(g/g)＝(初始加入的水量-滤出的水量)/干树脂重量
实施例1用上述方法测得吸水倍数为780倍，吸盐水倍数45倍。
实施例2
在带有搅拌的容器中加入24.5％玉米淀粉，20％水在75℃下糊化1.5h，40％丙烯酸、15％丙烯酰胺，其它同实施例1。所制得的抗旱保水剂的吸水倍数为750倍，吸盐水倍数是42倍。
实施例3
在带有搅拌的容器中加入31％玉米淀粉，25％水在90℃下糊化1h，糊化后冷却至70℃时加入43％丙烯酰胺、0.6％过硫酸铵、0.3％乙二醇双丙烯酸酯，其它同实施例1。所制得的抗旱保水剂的吸水倍数为550倍，吸盐水倍数是38倍。
实施例4
采用17.5％的魔芋代替玉米淀粉，其它同实施例1。所制得的抗旱保水剂的吸水倍数为806倍，吸盐水倍数是48倍。
实施例5
在带有搅拌的容器中加入10％魔芋粉，25％水在80℃下糊化1h，糊化后冷却至65℃时加入44％丙烯酸和20％丙烯酰胺、0.7％过硫酸铵，其它同实施例1。所制得的抗旱保水剂的吸水倍数为582倍，吸盐水倍数是43倍。
实施例6
在带有搅拌的容器中加入23.8％魔芋粉，20％水在85℃下糊化1.5h，糊化后冷却至78℃时加入20％丙烯酸和35％丙烯酰胺、0.9％过硫酸铵，其它同实施例1。所制得的抗旱保水剂的吸水倍数为723倍，吸盐水倍数是47倍。
实施例7
在带有搅拌的容器中加入30％魔芋粉，25％水在80℃下糊化1.5h，糊化后冷却至70℃时加入20％丙烯酸和34.5％丙烯酰胺、0.2％硝酸铈铵，0.15％N，N-亚甲基双丙烯酰胺，其它同实施例1。所制得的抗旱保水剂的吸水倍数为561倍，吸盐水倍数是40倍。
实施例8
采用15％小麦淀粉，其它同实施例1。所制得的抗旱保水剂的吸水倍数为562倍，吸盐水倍数是36倍。
实施例9
其它同实施例1，反应后用氨水中和至pH7.5，经真空干燥、粉碎后制得抗旱保水剂的吸水倍数为760倍，吸盐水倍数是46倍。
Claims (7)
1.一种抗旱保水剂的制备方法，其特征在于：在带有搅拌的容器中加入10-30％(重量比)淀粉和15-25％水在80-100℃下糊化0.5-1h，糊化后冷却至30-80℃时加入40-70％乙烯基不饱和单体、0.1-0.8％引发剂、0.1-2％分散剂和0.05-0.6％交联剂，在N2气保护下于30-80℃条件下反应0.5-3.5h，反应后用碱中和至pH6.0-8.0，经真空干燥、粉碎后制得抗旱保水剂。
2.根据权利要求1所述的抗旱保水剂的制备方法，其特征在于：所述的淀粉可以是玉米淀粉、魔芋粉、山芋淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉或大米淀粉。
3.根据权利要求1所述的抗旱保水剂的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基不饱和单体为丙烯酸、丙烯酸盐、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸盐、丙烯酸脂、甲基丙烯酸脂、丙烯酰胺、丙烯腈或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的抗旱保水剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为高锰酸钾、过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或硝酸铈铵。
5.根据权利要求1所述的抗旱保水剂的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为乙二醇双丙烯酸酯、乙二醇双甲基丙烯酸酯、一缩乙二醇双甲基丙烯酸酯、二缩乙二醇双甲基丙烯酸酯、聚乙二醇双甲基丙烯酸酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙三醇二丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯。
6.根据权利要求1所述的抗旱保水剂的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为吐温、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚甘油脂肪酸酯、OP系列、司盘系列、季铵盐或聚乙烯醇。
7.根据权利要求1所述的抗旱保水剂的制备方法，其特征在于：所述的中和时用的碱为NaOH、KOH或氨水。
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