CN106117446B - 一种可降解水肥一体化保水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可降解水肥一体化保水剂的制备方法，属于保水剂制备领域。该方法以猪排骨为原料，经酸化预处理后再生物改性活化，得到高吸附率的生物质磷肥，再将其与丙烯酸和聚乙烯醇复配，聚合反应后得到可降解水肥一体化保水剂。本发明以富含磷元素的猪排骨为原料，经季铵盐和磷细菌复合改性，使排骨颗粒细化，无定形态增多，转变为有效态磷，同时增加骨结构的层间距，使其对土壤中的其他肥料吸附性增强，和丙烯酸聚合后，具有极大的吸水保水性能，既解决了传统聚合物系保水剂不易被生物降解且容易导致土壤板结的问题，又弥补了保水剂功能性单一，单独使用影响水肥效益发挥的不足，是一种功能化新型保水剂，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种可降解水肥一体化保水剂的制备方法，属于保水剂制备领域。
背景技术
磷是农业生产重要的物质保证。磷作为植物生长必需的营养元素之一，不仅是植物体内许多重要化合物的组分，而且还以多种途径参与植物体内的各种代谢过程，在人类赖以生存的土壤、植物、动物生态系统中起着不可替代的作用。植物生长所需的磷主要来自土壤和磷肥供应。保水剂在农林业的应用己有多年。由于特殊的化学成分、物理结构和吸水性能，使它在农田抗早保水、作物保苗增产及花木生产等方面得到广泛的应用。实践证明它具有保水抗早和改良土壤的双重功能,应用方式灵活，适宜应用的作物和地域广泛，能够促进出苗、提高出苗率、促进幼苗生长、改良土壤、提高土壤的持水能力、提高降雨和灌溉水的入渗率，具有保肥和保持土壤的作用，能有效减轻植物所受的干早胁迫，促进稳产高产同时又有使用简便、见效快、有效期长、无毒无害等特点。
保水剂具有诸多优势的同时也存在其自身的缺陷如合成聚合物系保水剂反应易于实现且吸水率较高，但不易被生物降解，化学药剂容易导致土壤板结，且成本较高。单独使用会增加农田作业成本，而且保水剂用量少，与肥料难以充分接触，其所吸纳水分与肥料有效作用受到限制，影响水肥效益发挥。同时，保水剂是一种高分子聚合物，具有特殊的三维网络结构和带电基团，对肥料元素具有缓控释功能。将肥料与保水剂在材料与功能上复合一体化，不但可以强化材料的保水功能，还可以充分发挥水肥效率，提高水肥利用率。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前常见聚合物系保水剂不易被生物降解且容易导致土壤板结，功能性单一，单独使用会增加农田作业成本，而且保水剂用量少，与肥料难以充分接触，其所吸纳水分与肥料有效作用受到限制，影响水肥效益发挥的缺陷，提供了一种可降解水肥一体化保水剂的制备方法。该方法以猪排骨为原料，经酸化预处理后再生物改性活化，得到高吸附率的生物质磷肥，再将其与丙烯酸和聚乙烯醇复配，聚合反应后得到可降解水肥一体化保水剂。本发明以富含磷元素的猪排骨为原料，经季铵盐和磷细菌复合改性，使猪排骨颗粒细化，无定形态增多，转变为有效态磷，同时增加骨结构的层间距，使其对土壤中的其他肥料吸附性增强，和丙烯酸以及聚乙烯醇聚合后，具有极大的吸水保水性能，既解决了传统聚合物系保水剂不易被生物降解且容易导致土壤板结的问题，又弥补了保水剂功能性单一，单独使用影响水肥效益发挥的不足，是一种功能化新型保水剂，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取4～5kg猪排骨装入高压蒸煮罐中，在0.16～0.18MPa压力和125～135℃温度下浸煮脱脂1～3h，沥干水分后放入粉碎机粉碎15～20min，再移入刚玉研钵研磨后过200目标准筛，得到猪排骨粉末；
（2）按固液比为1:5将上述猪排骨粉末浸入浓度为1mol/L磷酸溶液中，摇床振荡酸化15～20min，移入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤3～5遍，干燥后得到酸化猪排骨粉；
（3）将上述得到的酸化猪排骨粉转入发酵罐，加入其体积2～4倍的去离子水，搅拌均匀后再加入排骨粉总质量3～5%的十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌10～20min后得混合物，再按接种量为10%向混合物中接种巨大芽孢杆菌，常温改性活化5～7天；
（4）将上述改性活化后的混合物放入高温灭菌器在120～125℃下灭菌10～20min，转入卧式离心机，以4000～5000r/min转速离心15～20min后分离得到下层沉淀，干燥后得活化排骨粉，备用；
（5）称取8～10gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和3～5g聚乙烯醇加入50～80mL单体浓度为40%的丙烯酸中，再加入300～400mL去离子水后移入4～6℃冰水浴中，边搅拌边滴加浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节混合液pH至7～8；
（6）将10～15g备用的活化排骨粉和2～5g过硫酸钾加入到上述混合液中，放入超声分散仪以200～300W功率分散20～30min后移入水浴锅，加热升温至75～80℃，用磁力搅拌机以200～300r/min转速进行搅拌，保温聚合反应3～5h后过滤得到凝胶状产物，放入烘箱在85～95℃下干燥过夜，最后粉碎并过200目标准筛，包装后即得可降解水肥一体化保水剂。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的可降解水肥一体化保水剂均匀撒在干旱待保水的土地表面，其中每平方米播撒15～25g，并用铁齿耙梳理搅匀整平，然后每平方米引水80～100L，灌溉后5～10天即可进行播种。不仅安全、卫生，可自行降解，土壤也不易板结，而且改善了土壤结构，经检测，灌溉土地一周后，土壤保水率达到80%以上，施用保水剂2～3天后，磷素释放量达到总量的50～60%，使得作物水肥利用率提高了90％以上。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的保水剂，安全、卫生，可自行降解，使得土壤不易板结，且对于环境、人体没有危害；
（2）本发明制得的保水剂效果显著，改善了土壤结构，使得作物水肥利用率提高了90％以上；
（3）本发明制得的保水剂原材料易得，操作简单，成本低廉。
具体实施方式
称取4～5kg猪排骨装入高压蒸煮罐中，在0.16～0.18MPa压力和125～135℃温度下浸煮脱脂1～3h，沥干水分后放入粉碎机粉碎15～20min，再移入刚玉研钵研磨后过200目标准筛，得到猪排骨粉末；按固液比为1:5将上述猪排骨粉末浸入浓度为1mol/L磷酸溶液中，摇床振荡酸化15～20min，移入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤3～5遍，干燥后得到酸化猪排骨粉；将上述得到的酸化猪排骨粉转入发酵罐，加入其体积2～4倍的去离子水，搅拌均匀后再加入排骨粉总质量3～5%的十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌10～20min后得混合物，再按接种量为10%向混合物中接种巨大芽孢杆菌，常温改性活化5～7天；将上述改性活化后的混合物放入高温灭菌器在120～125℃下灭菌10～20min，转入卧式离心机，以4000～5000r/min转速离心15～20min后分离得到下层沉淀，干燥后得活化排骨粉，备用；称取8～10gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺和3～5g聚乙烯醇加入50～80mL单体浓度为40%的丙烯酸中，再加入300～400mL去离子水后移入4～6℃冰水浴中，边搅拌边滴加浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节混合液pH至7～8；将10～15g备用的活化排骨粉和2～5g过硫酸钾加入到上述混合液中，放入超声分散仪以200～300W功率分散20～30min后移入水浴锅，加热升温至75～80℃，用磁力搅拌机以200～300r/min转速进行搅拌，保温聚合反应3～5h后过滤得到凝胶状产物，放入烘箱在85～95℃下干燥过夜，最后粉碎并过200目标准筛，包装后即得可降解水肥一体化保水剂。
实例1
称取4kg猪排骨装入高压蒸煮罐中，在0.16MPa压力和125℃温度下浸煮脱脂1h，沥干水分后放入粉碎机粉碎15min，再移入刚玉研钵研磨后过200目标准筛，得到猪排骨粉末；按固液比为1:5将上述猪排骨粉末浸入浓度为1mol/L磷酸溶液中，摇床振荡酸化15min，移入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤3遍，干燥后得到酸化猪排骨粉；将上述得到的酸化猪排骨粉转入发酵罐，加入其体积2倍的去离子水，搅拌均匀后再加入排骨粉总质量3%的十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌10min后得混合物，再按接种量为10%向混合物中接种巨大芽孢杆菌，常温改性活化5天；将上述改性活化后的混合物放入高温灭菌器在120℃下灭菌10min，转入卧式离心机，以4000r/min转速离心15min后分离得到下层沉淀，干燥后得活化排骨粉，备用；称取8gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和3g聚乙烯醇加入50mL单体浓度为40%的丙烯酸中，再加入300mL去离子水后移入4℃冰水浴中，边搅拌边滴加浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节混合液pH至7；将10g备用的活化排骨粉和2g过硫酸钾加入到上述混合液中，放入超声分散仪以200W功率分散20min后移入水浴锅，加热升温至75℃，用磁力搅拌机以200r/min转速进行搅拌，保温聚合反应3h后过滤得到凝胶状产物，放入烘箱在85℃下干燥过夜，最后粉碎并过200目标准筛，包装后即得可降解水肥一体化保水剂。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的可降解水肥一体化保水剂均匀撒在干旱待保水的土地表面，其中每平方米播撒15g，并用铁齿耙梳理搅匀整平，然后每平方米引水80L，灌溉后5天即可进行播种。不仅安全、卫生，可自行降解，土壤也不易板结，而且改善了土壤结构，经检测，灌溉土地一周后，土壤保水率达到82%，施用保水剂2天后，磷素释放量达到总量的50%，使得作物水肥利用率提高了92％。
实例2
称取5kg猪排骨装入高压蒸煮罐中，在0.17MPa压力和130℃温度下浸煮脱脂2h，沥干水分后放入粉碎机粉碎18min，再移入刚玉研钵研磨后过200目标准筛，得到猪排骨粉末；按固液比为1:5将上述猪排骨粉末浸入浓度为1mol/L磷酸溶液中，摇床振荡酸化18min，移入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤4遍，干燥后得到酸化猪排骨粉；将上述得到的酸化猪排骨粉转入发酵罐，加入其体积3倍的去离子水，搅拌均匀后再加入排骨粉总质量4%的十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌15min后得混合物，再按接种量为10%向混合物中接种巨大芽孢杆菌，常温改性活化6天；将上述改性活化后的混合物放入高温灭菌器在123℃下灭菌15min，转入卧式离心机，以4500r/min转速离心18min后分离得到下层沉淀，干燥后得活化排骨粉，备用；称取9gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和4g聚乙烯醇加入70mL单体浓度为40%的丙烯酸中，再加入350mL去离子水后移入5℃冰水浴中，边搅拌边滴加浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节混合液pH至7；将13g备用的活化排骨粉和4g过硫酸钾加入到上述混合液中，放入超声分散仪以250W功率分散25min后移入水浴锅，加热升温至78℃，用磁力搅拌机以250r/min转速进行搅拌，保温聚合反应4h后过滤得到凝胶状产物，放入烘箱在90℃下干燥过夜，最后粉碎并过200目标准筛，包装后即得可降解水肥一体化保水剂。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的可降解水肥一体化保水剂均匀撒在干旱待保水的土地表面，其中每平方米播撒20g，并用铁齿耙梳理搅匀整平，然后每平方米引水90L，灌溉后8天即可进行播种。不仅安全、卫生，可自行降解，土壤也不易板结，而且改善了土壤结构，经检测，灌溉土地一周后，土壤保水率达到85%，施用保水剂2天后，磷素释放量达到总量的55%，使得作物水肥利用率提高了95％。
实例3
称取5kg猪排骨装入高压蒸煮罐中，在0.18MPa压力和135℃温度下浸煮脱脂3h，沥干水分后放入粉碎机粉碎20min，再移入刚玉研钵研磨后过200目标准筛，得到猪排骨粉末；按固液比为1:5将上述猪排骨粉末浸入浓度为1mol/L磷酸溶液中，摇床振荡酸化20min，移入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤5遍，干燥后得到酸化猪排骨粉；将上述得到的酸化猪排骨粉转入发酵罐，加入其体积4倍的去离子水，搅拌均匀后再加入排骨粉总质量5%的十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌20min后得混合物，再按接种量为10%向混合物中接种巨大芽孢杆菌，常温改性活化7天；将上述改性活化后的混合物放入高温灭菌器在125℃下灭菌20min，转入卧式离心机，以5000r/min转速离心20min后分离得到下层沉淀，干燥后得活化排骨粉，备用；称取10gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和5g聚乙烯醇加入80mL单体浓度为40%的丙烯酸中，再加入400mL去离子水后移入6℃冰水浴中，边搅拌边滴加浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节混合液pH至8；将15g备用的活化排骨粉和5g过硫酸钾加入到上述混合液中，放入超声分散仪以300W功率分散30min后移入水浴锅，加热升温至80℃，用磁力搅拌机以300r/min转速进行搅拌，保温聚合反应5h后过滤得到凝胶状产物，放入烘箱在95℃下干燥过夜，最后粉碎并过200目标准筛，包装后即得可降解水肥一体化保水剂。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的可降解水肥一体化保水剂均匀撒在干旱待保水的土地表面，其中每平方米播撒25g，并用铁齿耙梳理搅匀整平，然后每平方米引水100L，灌溉后10天即可进行播种。不仅安全、卫生，可自行降解，土壤也不易板结，而且改善了土壤结构，经检测，灌溉土地一周后，土壤保水率达到87%，施用保水剂3天后，磷素释放量达到总量的60%，使得作物水肥利用率提高了97％。
Claims (1)
1.一种可降解水肥一体化保水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取4～5kg猪排骨装入高压蒸煮罐中，在0.16～0.18MPa压力和125～135℃温度下浸煮脱脂1～3h，沥干水分后放入粉碎机粉碎15～20min，再移入刚玉研钵研磨后过200目标准筛，得到猪排骨粉末；
（2）按固液比为1:5将上述猪排骨粉末浸入浓度为1mol/L磷酸溶液中，摇床振荡酸化15～20min，移入布氏漏斗用去离子水抽滤洗涤3～5遍，干燥后得到酸化猪排骨粉；
（3）将上述得到的酸化猪排骨粉转入发酵罐，加入其体积2～4倍的去离子水，搅拌均匀后再加入排骨粉总质量3～5%的十二烷基三甲基氯化铵，继续搅拌10～20min后得混合物，再按接种量为10%向混合物中接种巨大芽孢杆菌，常温改性活化5～7天；
（4）将上述改性活化后的混合物放入高温灭菌器在120～125℃下灭菌10～20min，转入卧式离心机，以4000～5000r/min转速离心15～20min后分离得到下层沉淀，干燥后得活化排骨粉，备用；
（5）称取8～10gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和3～5g聚乙烯醇加入50～80mL单体浓度为40%的丙烯酸中，再加入300～400mL去离子水后移入4～6℃冰水浴中，边搅拌边滴加浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节混合液pH至7～8；
（6）将10～15g备用的活化排骨粉和2～5g过硫酸钾加入到上述混合液中，放入超声分散仪以200～300W功率分散20～30min后移入水浴锅，加热升温至75～80℃，用磁力搅拌机以200～300r/min转速进行搅拌，保温聚合反应3～5h后过滤得到凝胶状产物，放入烘箱在85～95℃下干燥过夜，最后粉碎并过200目标准筛，包装后即得可降解水肥一体化保水剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 213164 Changzhou Province, north of the New District, Jiangsu Biguiyuan, unit B, room 1601, room 32 Applicant after: Ding Yuqin Address before: 213164 Changzhou Province, north of the New District Industrial Park, Zhang hundred environmental protection all the way Applicant before: Ding Yuqin |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20181220 Address after: 530000 14 14 Anji Road, Nanning, the Guangxi Zhuang Autonomous Region, 14 Applicant after: Guangxi Jing Lida Construction Engineering Co., Ltd. Address before: 213164 room 1601, unit 32, garden 32, new North District, Changzhou, Jiangsu Applicant before: Ding Yuqin |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 530000 No. 14-4, 14 blocks, Yihe Garden District, 13 Anji Avenue, Nanning City, Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee after: Guangxi Jing Lida Construction Engineering Co., Ltd. Address before: 530000 14 14 Anji Road, Nanning, the Guangxi Zhuang Autonomous Region, 14 Patentee before: Guangxi Jing Lida Construction Engineering Co., Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder |