CN102702445A - 利用水生植物接枝共聚制备农林保水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开利用水生植物接枝共聚制备农林保水剂的方法,属于农林保水剂的制备领域。本发明其步骤为将水生植物制成植物干粉或浆液备,加入蒸馏水或氢氧化钠溶液,搅拌加热保温进行碱化和糊化,加入含有0.15-0.58%交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的丙烯酸,滴加过程温度控制在60-70℃,滴加完成后升温至78-84℃,搅拌,通过蒸发,加入引发剂或也可在糊化结束后加入引发剂,继续搅拌反应体系成胶质,当反应体系温度不再上升,使产品的中和度达到50%,在70℃下保温1小时后,静置过夜,真空干燥,得到农林保水剂。本发明充分利用水生植物富含水的特性,无需从水生植物中提取、纯化纤维素,直接使用植物鲜浆或干粉,节约了物耗、能耗和成本,避免污水产生和排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用可再生资源制备易生物降解吸水树脂的方法,尤其涉及一种采用水生植物通过接枝、交联共聚法制备农林保水剂的方法。
背景技术
水葫芦、水花生以及菹草等水生植物繁殖速度极快,控制不好,易泛滥成灾,阻断航道,使水体发臭,破坏水生生态环境和饮用水资源,因此急需资源化利用,变废为宝。另一方面,正是由于这些水生植物生长迅速,对氮、磷的吸收量为一般湿地植物的数倍甚至十多倍,因此,以水生植物为主的水体修复技术应运而生,因其具有投资和维护成本低、能有效地净化富营养化水体,有利于重建和恢复水生生态系统,美化水体景观等优势,在很长一段时间里将会广泛地推广应用,由此生产的大量水生植物也需要有效地加以利用,否则植物所吸收的污染物和营养盐又重新释放回到水体,引起严重的二次污染。
高分子吸水树脂又称为超级吸水剂(Super Absorbent Polymer,简称SAP),是一种含强亲水性基团、并经过适度交联的功能高分子材料,能在短时间内吸收其自身质量几百倍甚至几千倍的水并具有良好的保水性能。近年来,在农业、林业和园艺方面采用吸水剂,称为农林保水剂,用来抗旱保苗、改良土壤、防风固沙、水土保持和植被护坡。农林保水剂主要有合成吸水剂、淀粉基吸水剂和纤维素基吸水剂。其中,合成吸水剂吸水和保水性能好,但在环境中不易降解。淀粉保水剂吸水率可达到800~1000倍,但是其凝胶强度和耐盐碱性差,使用寿命短,如果广泛使用,还会影响粮食供给。纤维素基吸水剂的吸水能力不如淀粉基吸水剂,但其抗霉和耐盐能力较强,吸水后凝胶强度大,使用寿命长。
由于水花生、水葫芦、菹草等水生植物面广量大、价格低廉、生物降解性能好,如果利用这些水生植物制备农林保水剂,可以实现变废为宝,具有较好的市场前景。
发明内容
发明要解决的技术问题
针对现有农林保水剂降解性、凝胶强度、耐盐碱性等缺陷,以及水花生、水葫芦、菹草等水生植物面广量大、价格低廉、生物降解性能好,本发明提供了利用水生植物接枝共聚制备农林保水剂的方法,利用水生植物,通过接枝、交联共聚反应制备农林保水剂的新方法,简化操作,提高植物利用率,避免污水产生和排放。
技术方案
利用水生植物接枝共聚制备农林保水剂的方法,其步骤为:
(1)将打捞起来的水生植物用自来水洗净,再用蒸馏水浸泡后甩干,烘干后用高速粉碎机粉碎成植物干粉,过40目筛备用,或用捣浆机捣成浆液备用;
(2)在植物浆液或干粉中,加入蒸馏水或氢氧化钠溶液,搅拌加热到80-90 °C,持续保温80-90 °C,搅拌30分钟进行糊化或者碱化和糊化;
(3)当步骤(2)中糊化液温度冷却到60-65 °C时,加入1.25-10倍植物干物质重量的含有0.15-0.58%交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的丙烯酸,滴加过程中温度控制在60-70℃,滴加完成后升温至78-84℃,搅拌,通过蒸发,控制水与植物干物质质量比在2-3之间,温度达到65 °C时,加入溶解了引发剂过硫酸钾的氢氧化钠溶液或者引发剂过硫酸钾也可在糊化结束后加入,继续搅拌反应体系成胶质;
(4)当步骤(3)中反应体系温度不再上升,再次加入氢氧化钠溶液,使产品的中和度达到50%,在70 °C下保温1小时后,静置过夜;
(5)将步骤(4)制备的胶质保水剂在70 °C真空干燥,干燥后粉碎并过筛,得到农林保水剂。
步骤(1)中水生植物取之于广泛生长在自然水体和富营养化水体生态修复工程中的水花生、水葫芦和菹草中的任何一种,可取水生植物的叶、茎或整个植株。
步骤(2)中称取水生植物干粉,按质量百分比计,加入最多50倍量的蒸馏水;采用水生植物浆液,则加入植物浆液量1.5倍的蒸馏水。
步骤(2)、(3)或(4)反应体系中加入质量百分比浓度为25%氢氧化钠溶液与丙烯酸的质量比为1:1, 氢氧化钠溶液可在接枝共聚反应结束后一次加入,或者分两部分先后加入反应体系中,四分之三部分在步骤(2)中加入,四分之一部分在步骤(3)中加入反应体系。
步骤(2)、(3)或(4)中氢氧化钠溶液的氢氧化钠质量百分比浓度为25%。
有益效果
本发明利用水生植物接枝共聚制备农林保水剂的方法,充分利用水生植物富含水的特性,无需从水生植物中提取、纯化纤维素,直接使用植物鲜浆或干粉,与现有纤维素基吸水剂制备工艺相比,节约了物耗、能耗和成本,达到同样的或类似吸水性能,采用水生植物为原料,比使用剑麻等陆生植物纤维节约丙烯酸用量一倍以上,同时中和、接枝、交联共聚也是一步完成,保证均一的产品物质。这样可以充分利用资源,简化操作,降低生产成本,避免污水产生和排放。
具体实施方式
将打捞起来的水生植物用自来水洗净,再用蒸馏水浸泡后甩干,烘干后用高速粉碎机粉碎成植物干粉,过40目筛备用,或用捣浆机捣成浆液备用。
实施例1
分别称取水花生茎或叶的浆液各20克,分别放入两个500毫升烧杯中,分别加入30毫升蒸馏水,用捣浆机机械粉碎,再用50毫升水将捣浆机洗净,一并倒入250毫升烧杯中。搅拌加热到90 °C,在90 °C下搅拌30分钟,进行糊化。糊化结束后,静置冷却到65 °C。
在65 °C下加入0.56克引发剂过硫酸钾,搅拌10分钟。
在65 °C下分别加入含有0.038克交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的丙烯酸单体15毫升,滴加过程中温度控制在60-70℃,继续搅拌,体系温度很快上升,5分钟后体系温度升到78 °C。随着温度的上升,反应体系成胶质。
当反应体系温度不再上升时,向体系中分别加入15毫升25%氢氧化钠溶液,使得产品的中和度达到50%,在70 °C下保温1小时后,静置过夜。
将制备的胶质保水剂在70 °C真空干燥,干燥后粉碎并过筛(40目),得到农林保水剂,测定的去离子水吸水率分别为675 克/克(水花生茎基保水剂)和795克/克(水花生叶基保水剂)。
实施例2
称取水花生茎或叶干粉(20目)各2克,分别放入两个500毫升烧杯中,加入100毫升蒸馏水,搅拌加热到90 °C,继续在90 °C下搅拌30分钟,进行糊化。糊化结束后,静置冷却到65 °C。
在65 °C下加入0.56克引发剂过硫酸钾,搅拌10分钟。
在65 °C下分别加入含有0.038克交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的丙烯酸单体15毫升,滴加过程中温度控制在60-70℃,继续搅拌,体系温度很快上升,5分钟后体系温度升到78 °C。随着温度的上升,反应体系成胶质。
当反应体系温度不再上升时,分别向体系中加入15毫升25%氢氧化钠溶液,使得产品的中和度达到50%,在70 °C下保温1小时后,静置过夜。
将制备的胶质保水剂在70 °C真空干燥,干燥后粉碎并过筛(40目),测定的去离子水吸水率分别为426 克/克(水花生茎基保水剂)和710克/克(水花生叶基保水剂)。
实施例3
分别称取水花生植株干粉(40目)10克三份,分别放入三个500毫升烧杯中,分别加入45,133和133毫升蒸馏水,再分别加入25,75和100毫升25%氢氧化钠溶液,搅拌加热到90 °C,继续在90 °C下搅拌30分钟,进行糊化和碱化。糊化碱化结束后,静置冷却到65 °C。
在65 °C下分别加入含有0.07,0.19和0.19克交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的丙烯酸单体25,75和100毫升,滴加过程中温度控制在60-70℃,继续搅拌。在65 °C下分别加入0.70,1.50和5.64克引发剂过硫酸钾,搅拌。体系温度很快上升,5分钟后体系温度升到78 °C。随着温度的上升,反应体系成胶质。
反应体系在70 °C下保温1小时后,静置过夜。
将制备的胶质保水剂在70 °C真空干燥,干燥后粉碎并过筛(40目),测定的去离子水吸水率分别为144克/克(25毫升丙烯酸),240 克/克(75毫升丙烯酸)和310 克/克(100毫升丙烯酸)。
实施例4
分别称取水花生植株干粉(40目)10克两份,分别放入两个500毫升烧杯中,分别加入28毫升蒸馏水,再分别加入32毫升25%氢氧化钠溶液,搅拌加热到80 °C,继续在80 °C下搅拌30分钟,进行糊化和碱化。糊化碱化结束后,静置冷却到60 °C。
在60 °C下分别向体系中加入含有0.075克交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的丙烯酸单体40和50毫升,滴加过程中温度控制在60-70℃,继续搅拌。当体系蒸发水量达到35-40毫升时,控制水与植物干物质质量比在2-3之间,在65 °C下分别加入8和18毫升新配制的分别含1.0和1.25克引发剂过硫酸钾的25%氢氧化钠溶液,搅拌。体系温度很快上升,1分钟后,接枝、交联共聚反应完成。
反应体系在70 °C下保温1小时后,静置过夜。
将制备的胶质保水剂在70 °C真空干燥,干燥后粉碎并过筛(40目),测定的去离子水吸水率分别为365克/克(40毫升丙烯酸),405克/克(50毫升丙烯酸)。
实施例5
分别称取水葫芦植株干粉(20目)2克三份,分别放入三个500毫升烧杯中,分别加入100毫升蒸馏水,搅拌加热到90 °C,继续在90 °C下搅拌30分钟,进行糊化。糊化结束后,静置冷却到65 °C。
在65 °C下加入0.56克引发剂过硫酸钾,搅拌10分钟。
在60 °C下分别加入含有0.013,0.026,或0.038克交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的丙烯酸单体5,10,或15毫升,滴加过程中温度控制在60-70℃,继续搅拌,体系温度很快上升,5分钟后体系温度升到78 °C。随着温度的上升,反应体系成胶质。
当反应体系温度不再上升时,向体系中分别加入5,10,或15毫升25%氢氧化钠溶液,使得产品的中和度达到50%,在70 °C下保温1小时后,静置过夜。
将制备的胶质保水剂在70 °C真空干燥,干燥后粉碎并过筛(40目),测定的去离子水吸水率分别为240 克/克(5毫升丙烯酸),400 克/克(10毫升丙烯酸)和550 克/克(15毫升丙烯酸)。
实施例6
称取水葫芦植株干粉(20目)20克,放入500毫升烧杯中,加入150毫升蒸馏水,搅拌加热到90 °C,继续在90 °C下搅拌30分钟,进行糊化。糊化结束后,静置冷却到65 °C。
在65 °C下加入1克引发剂过硫酸钾,搅拌10分钟。
在65 °C下加入含有0.07克交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的丙烯酸单体25毫升,滴加过程中温度控制在60-70℃,继续搅拌,体系温度很快上升,5分钟后体系温度升到84 °C。随着温度的上升,反应体系成胶质。
当反应体系温度不再上升时,向体系中加入25毫升25%氢氧化钠溶液,使得产品的中和度达到50%,在70 °C下保温1小时后,静置过夜。
将制备的胶质保水剂在70 °C真空干燥,干燥后粉碎并过筛(40目),测定的去离子水吸水率为136 克/克。
实施例7
称取水葫芦植株干粉(40目)10克,放入500毫升烧杯中,加入28毫升蒸馏水,再加入32毫升25%氢氧化钠溶液,搅拌加热到80 °C,继续在80 °C下搅拌30分钟,进行糊化和碱化。糊化碱化结束后,静置冷却到60 °C。
在60 °C下缓慢向体系中加入含有0.075克交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的丙烯酸单体40毫升,滴加过程中温度控制在60-70℃,继续搅拌。当体系蒸发水量达到35-40毫升时,控制水与植物干物质质量比在2-3之间,在65 °C下加入8毫升新配制的含1.0克引发剂过硫酸钾的25%氢氧化钠溶液,搅拌。体系温度很快上升,1分钟后,接枝、交联共聚反应完成。反应体系在70 °C下保温1小时后。
将制备的胶质保水剂在70 °C真空干燥,干燥后粉碎并过筛(40目),测定的去离子水吸水率为103克/克。
实施例8
分别称取菹草植株干粉(40目)10和40克,分别放入两个500毫升烧杯中,各自加入200毫升蒸馏水,搅拌加热到90 °C,继续在90 °C下搅拌30分钟,进行糊化。糊化结束后,静置冷却到65 °C。
在65 °C下分别加入2和4克引发剂过硫酸钾,搅拌10分钟。
在65 °C下分别加入含有0.08和0.29克交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的丙烯酸单体50毫升,滴加过程中温度控制在60-70℃,继续搅拌,体系温度很快上升,5分钟后体系温度升到80°C。随着温度的上升,反应体系成胶质。
当反应体系温度不再上升时,向体系中分别加入50毫升25%氢氧化钠溶液,使得产品的中和度达到50%,在70 °C下保温1小时后,静置过夜。
将制备的胶质保水剂在70 °C真空干燥,干燥后粉碎并过筛(40目),测定的去离子水吸水率分别为240克/克(10克菹草干粉),128克/克(40克菹草干粉)。
Claims (5)
1.利用水生植物接枝共聚制备农林保水剂的方法,其步骤为:
(1)将打捞起来的水生植物用自来水洗净,再用蒸馏水浸泡后甩干,烘干后用高速粉碎机粉碎成植物干粉,过40目筛备用,或用捣浆机捣成浆液备用;
(2)在植物浆液或干粉中,加入蒸馏水或氢氧化钠溶液,搅拌加热到80-90℃,持续保温80-90℃,搅拌30分钟进行糊化或碱化和糊化;
(3)当步骤(2)中糊化液温度冷却到60-65℃时,加入1.25-10倍植物干物质重量的含有0.15-0.58%交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺的丙烯酸,滴加过程中温度控制在60-70℃,滴加完成后升温至78-84℃,搅拌,通过蒸发,控制水与植物干物质质量比在2-3之间,温度达到65℃时,加入溶解了引发剂过硫酸钾的氢氧化钠溶液或者引发剂过硫酸钾在糊化结束后加入,继续搅拌反应体系成胶质;
(4)当步骤(3)中反应体系温度不再上升,再次加入氢氧化钠溶液,使产品的中和度达到50%,在70℃下保温1小时后,静置过夜;
(5)将步骤(4)制备的胶质保水剂在70℃真空干燥,干燥后粉碎并过筛,得到农林保水剂。
2.根据权利要求1所述利用水生植物接枝共聚制备农林保水剂的方法,其特征在于步骤(1)中水生植物取之于广泛生长在自然水体和富营养化水体生态修复工程中的水花生、水葫芦或菹草中的任何一种,可取水生植物的叶、茎或整个植株。
3.根据权利要求2所述利用水生植物接枝共聚制备农林保水剂的方法,其特征在于步骤(2)中称取水生植物干粉,按质量百分比计,加入最多50倍量的蒸馏水;采用水生植物浆液,则加入植物浆液量1.5倍的蒸馏水。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的利用水生植物接枝共聚制备农林保水剂的方法,其特征在于步骤(2)、(3)或(4)中反应体系中加入质量百分比浓度为25%氢氧化钠溶液与丙烯酸的质量比为1:1, 氢氧化钠溶液可在接枝共聚反应结束后一次加入;或者分两部分先后加入反应体系中,四分之三部分在步骤(2)中加入,四分之一部分在步骤(3)中加入反应体系。
5.根据权利要求1或4所述利用水生植物接枝共聚制备农林保水剂的方法,其特征在于步骤(2)、(3)或(4)中氢氧化钠溶液的氢氧化钠质量百分比浓度为25%。
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