CN103254361A

CN103254361A - 秸秆基保水剂的制备方法

Info

Publication number: CN103254361A
Application number: CN2013102246302A
Authority: CN
Inventors: 王永利
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2013-06-07
Filing date: 2013-06-07
Publication date: 2013-08-21

Abstract

本发明公开了一种秸秆基保水剂的制备方法，包括以下步骤：将秸秆洗净，烘干，剪短，粉碎后过筛，将过筛后的秸秆粉末用NaOH水溶液进行蒸煮，将蒸煮后的秸秆粉末水洗，抽滤，烘干待用；将处理后的秸秆粉末放入三颈瓶中，加入用NaOH中和后的丙烯酸钠溶液，丙烯酸的中和度为75%～85%，将过硫酸铵和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺加入三颈瓶中，并加入适量水，调节搅拌的转速，在恒温下反应，反应完毕后将液体转移到蒸发皿中，恒温烘干，最终得到淡黄色的秸秆保水剂。采用本发明提供的方法制备的秸秆基保水剂成本低廉、来源稳定、产品质量优良，并且制备的保水剂具有较好的生物可降解性，降低了对石化产品的依赖度，减少了每年因秸秆废弃与焚烧导致的资源浪费和环境污染问题。

Description

秸秆基保水剂的制备方法

技术领域

本发明涉及保水剂，具体涉及一种秸秆基保水剂的制备方法。

背景技术

保水剂使用的是高吸水性树脂（super adsorbent resin，简称SAR），含有羧基、羟基等强亲水性基团并具有一定交联度的水溶胀型高分子聚合物，它吸水量大，且保水能力强。保水剂一般可分为淀粉基类、纤维素系类、合成树脂系类、有机-无机复合高吸水性树脂四大类。其中纤维素系类SAR具有诸多优点，可避免淀粉类SAR耐霉性差、合成类SAR降解性差，易污染环境的缺点。

我国干旱半干旱地区面积广大，天然降水是这些地区农业生产的主要水源，由于近年来降水量的减少，保水成为了现在科学研究的主题，因此保水剂作为继化肥、农药、地膜之后最有希望被农民接受的农用化学制品，具有重要意义。我国是农业大国，农作物秸秆丰富，长期以来并没有得到很好的利用，除少量用作饲料和肥料外，大部分被直接焚烧，造成资源浪费和污染，利用植物秸秆中纤维素成分经过简单的预处理，代替石油原料用于农用保水剂的制备是一项非常有意义的课题。

但是现有的纤维素系类SAR吸水倍率不够高，保水性能不佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的纤维素系类SAR吸水倍率不够高，保水性能不佳的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是提供一种秸秆基保水剂的制备方法，包括以下步骤：A10、将秸秆洗净，烘干，剪短，粉碎后过筛，将过筛后的秸秆粉末用NaOH水溶液进行蒸煮，将蒸煮后的秸秆粉末水洗，抽滤，烘干待用；A20、将处理后的秸秆粉末放入三颈瓶中，加入用NaOH中和后的丙烯酸钠溶液，丙烯酸的中和度为75%～85%，将过硫酸铵和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺加入三颈瓶中，并加入适量水，混合后所述过硫酸铵和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1.40%～1.60%和0.12%～0.15%，调节搅拌的转速，在恒温下反应，反应完毕后将液体转移到蒸发皿中，恒温烘干，最终得到淡黄色的秸秆保水剂。

在上述秸秆基保水剂的制备方法中，所述秸秆为莜麦秸秆。

在上述秸秆基保水剂的制备方法中，在步骤A10中，截取的秸秆的长度为2～3cm。

在上述秸秆基保水剂的制备方法中，在步骤A10中，NaOH水溶液的质量分数为13%～15%。

在上述秸秆基保水剂的制备方法中，在步骤A10中，用NaOH水溶液进行蒸煮的反应条件为温度150℃、压力0.6MPa、蒸煮时间30min。

在上述秸秆基保水剂的制备方法中，在步骤A20中，在步骤A20中，在恒温70℃下反应3小时。

在上述秸秆基保水剂的制备方法中，在步骤A20中，搅拌的转速为600r/min。

在上述秸秆基保水剂的制备方法中，在步骤A20中，恒温烘干的温度为65℃。

采用本发明提供的方法制备的秸秆基保水剂成本低廉、来源稳定、产品质量优良，并且制备的保水剂具有较好的生物可降解性，降低对石化产品的依赖度，减少每年秸秆废弃焚烧后给环境带来的巨大危害。

具体实施方式

本发明以莜麦秸秆为原料来制备新型的秸秆基保水剂，并对其吸水性、耐盐性、热稳定性、保水性等各种性能进行测定，为制备地区特色的环保型保水剂提供试验基础。诸多农作物秸秆中莜麦秸秆具有较高的纤维素含量，并且在张家口地区来源丰富。

按照本发明提供的制备方法，一种莜麦秸秆基保水剂的制备方法，包括如下步骤：

A10、莜麦秸秆的预处理：将莜麦秸秆洗净，烘干，截取秸秆长度2～3cm，用粉碎机粉碎，过筛。将过筛的秸秆粉末用质量分数为13%～15%的NaOH水溶液在温度150℃、压力0.6MPa、时间30min条件下进行蒸煮，将蒸煮后的秸秆粉末水洗，减压抽滤，烘干待用。

A20、莜麦秸秆基保水剂的制备：将处理后的莜麦秸秆粉末放入三颈瓶中，加入用NaOH中和后的丙烯酸钠溶液，丙烯酸的中和度为75%～85%，将过硫酸铵和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺加入三颈瓶中，并加入适量的水，混合后所述过硫酸铵和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1.40%～1.60%和0.12%～0.15%，在70℃下恒温反应3小时，同时用600r/min的转速搅拌，然后转移到蒸发皿中，在65℃下恒温烘干，得到淡黄色的秸秆保水剂。

本发明采用莜麦秸秆为原料制备一种农用保水剂。将莜麦秸秆进行碱煮预处理，与丙烯酸接枝共聚合成农用保水剂，采用正交优化设计试验确定合成条件中各因素的最佳水平，并对其进行各种性能的检测。当反应温度为70℃，单体浓度为12%，引发剂用量为1.50%，交联剂用量为0.15%，中和度为80%，反应时间为3h，单体与秸秆质量比为10:1，转速为600r/min时，制备的保水剂在去离子水中吸水倍率达1012g/g，在0.9%的NaCl水溶液中吸水倍率达120g/g，在此条件下制备的保水剂具有良好的吸水性、耐盐性、保水性、耐酸碱性等性能。

吸水性的测定:准确称取0.15g粉碎后的保水剂颗粒，放入烧杯中，加入400mL蒸馏水，浸泡12个小时，用60目筛子滤除水分，10min后称重，计算吸水倍率。

Q = \frac{m_{2} - m_{1}}{m_{1}}

式中，Q为吸水倍率，m1为吸水前的重量，m2为吸水后的总质量。由此公式计算保水剂吸水后的吸水倍率。

耐盐性的测定：准确称取0.15g粉碎后的保水剂颗粒，放入烧杯中，加入200mL0.9%的盐水，浸泡12h，用60目筛子滤除水分，10min后称重，计算吸水倍率。

采用六种不同浓度的氯化钠溶液，即0.05%，0.1%，0.5%,1.0%，1.5%，2.0%，分别准备称取0.15g粉碎后的保水剂颗粒，放入六种不同浓度的氯化钠溶液中，浸泡12h，用60目筛子滤除水分，10min后称重，计算吸水倍率。

热稳定性的测定：准确称取0.15g样品于250mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，分别在4℃、20℃、40℃、60℃的条件下吸水至饱和，测定其吸水倍率。

耐酸碱性：采用七种不同pH值溶液，即pH=1,pH=3,pH=5,pH=7,pH=9,pH=11,pH=13。称取0.15g样品于200mL不同酸度溶液中，浸泡12h，用60目筛子滤除水分，10min后称重，计算保水剂在不同pH值溶液中的吸水的倍率。

吸水速率的测定：按照测定吸水倍率的自然过滤法，称取数份样品，分别置于蒸馏水中，依次测定0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h时的吸水倍率。

重复吸水性测定：将吸水达到平衡的保水剂水凝胶放在烧杯中，在65℃下进行干燥，然后重复测试吸水倍率。

保水性的测定：为研究在没有植物蒸腾影响作用下保水剂对土壤水分蒸发的影响，设计了室内模拟土壤水分蒸发试验。从河北北方学院校园内取回黑土放入烘箱中烘干。分别称取100g干土与不同水平的保水剂均匀混合成六种不同样品的处理：不加保水剂作为对照，以重量比加入0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%的保水剂，放入250mL的烧杯中。每一杯中加水到250mL的刻度线，使每一份的吸水量达到饱和，倾出上层清液，称出每一份的重量。放在30℃的烘箱内，逐日称重，计算水分蒸发量及土壤含水率，分析保水剂的保水性能。

根据以上实验的结果，莜麦秸秆基保水剂的在去离子水中的吸水倍率为1012g/g，在0.9%的盐水中的吸水倍率为120g/g，并且具有很好的吸水性、保水性、耐盐性、耐酸碱性、重复吸水性等性能。

本发明的目的是使用纤维素含量高的莜麦秸秆制备吸水倍率高的农用保水剂，提供一种成本低廉、来源稳定、产品质量优良、制备的吸水材料具有较高的吸水能力和较好性能的保水剂，并且制备的保水剂具有较好的生物可降解性，降低了对石化产品的依赖度，减少了每年因秸秆废弃与焚烧导致的资源浪费和环境污染问题。

本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

Claims

1.秸秆基保水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A10、将秸秆洗净，烘干，剪短，粉碎后过筛，将过筛后的秸秆粉末用NaOH水溶液进行蒸煮，将蒸煮后的秸秆粉末水洗，抽滤，烘干待用；

A20、将处理后的秸秆粉末放入三颈瓶中，加入用NaOH中和后的丙烯酸钠溶液，所述丙烯酸的中和度为75%～85%，将过硫酸铵和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺加入三颈瓶中，并加入适量水，混合后所述过硫酸铵和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量分数分别为1.40%～1.60%和0.12%～0.15%，调节搅拌的转速，在恒温下反应，反应完毕后将液体转移到蒸发皿中，恒温烘干，最终得到淡黄色的秸秆保水剂。

2.如权利要求1所述的秸秆基保水剂的制备方法，其特征在于，所述秸秆为莜麦秸秆。

3.如权利要求1所述的秸秆基保水剂的制备方法，其特征在于，在步骤A10中，截取的秸秆的长度为2～3cm。

4.如权利要求1所述的秸秆基保水剂的制备方法，其特征在于，在步骤A10中，NaOH水溶液的质量分数为13%～15%。

5.如权利要求1所述的秸秆基保水剂的制备方法，其特征在于，在步骤A10中，用NaOH水溶液进行蒸煮的反应条件为温度150℃、压力0.6MPa、蒸煮时间30min。

6.如权利要求1所述的秸秆基保水剂的制备方法，其特征在于，在步骤A20中，在恒温70℃下反应3小时。

7.如权利要求1所述的秸秆基保水剂的制备方法，其特征在于，在步骤A20中，搅拌的转速为600r/min。

8.如权利要求1所述的秸秆基保水剂的制备方法，其特征在于，在步骤A20中，恒温烘干的温度为65℃。