CN101251461A - 一种保水剂吸液能力的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种保水剂吸液能力的测试方法，包括以下步骤：称取待测保水剂，将所述保水剂浸泡在溶液中；分别经过不同的时间间隔t吸液后，将经过浸泡的保水剂凝胶倒在整个筛底上，控液到所述保水剂凝胶不再滴下液体后，用干燥器皿称量保水剂凝胶质量为W_t；当相对吸水速率低于0.0005(g.g^－1)/(g.g^－1.min^－1)实验停止；根据公式：t/W_t＝A+Bt进行拟合，得到参数A、B的数值，B的倒数即为表示所述保水剂吸水能力的最大吸液倍率。本发明提出了一种基于保水剂100mesh筛网法与保水剂溶胀动力学模型计算联合应用的保水剂吸水能力的测试方法，并确定了合理的试验控制时间、相应的吸水能力计算方法等关键内容，消除了粒径对保水剂吸水能力的影响误差。

Description

一种保水剂吸液能力的测试方法

技术领域

本发明涉及农业节水领域，特别是涉及一种保水剂吸液能力的测试方法。

背景技术

保水剂又称土壤保水剂、高吸水剂、保湿剂、高吸水性树脂、高分子吸水剂，是一种超高吸水保水能力的高分子聚合物，它能迅速吸收和保持自身重量几百倍甚至上千倍的水分，而且具有反复吸水功能，吸水后膨胀为水凝胶，可缓慢释放水分供植物吸收利用，由于分子结构交联，能够将吸收的水分全部凝胶化，分子网络所吸水分不能用一般物理方法挤出，因而具有很强的保水性。

保水剂自20世纪被美国农业部研究中心研制，并在玉米、大豆种子涂层、树苗移栽应用取得显著效果后，1974年保水剂实现工业化生产。日本随后购买美国专利进行产品开发，并成为目前生产和出口保水剂最多的国家，英国、法国、俄罗斯、韩国等国家也投入大量资金进行农用保水剂研发，目前全世界年生产保水剂草果200万吨。我国农用保水剂研发与应用始于20世纪80年代初，发展速度较快。许多科研单位引进和开发不同类型的农用保水剂，如SA型、IPA型、KH841和IAC-B型等保水剂，并应用于农林生产领域，但均未进行批量生产。90年代中期，保定科瀚树脂厂“高吸水树脂实现工业化生产”后，我国保水剂研发形成第二个高潮，一批保水剂厂家和产品陆续问世，但缺乏有序的指导，一些厂家在竞争中转行。2002年科技部在“生物与现代化农业”领域的863节水重大专项中，列入“新型多功能保水剂系列产品研制与产业化开发”专题，将保水剂研究和生产、应用和推广提升到一个新的层次，迎来我国保水剂发展的第三次高潮。解决我国的抗旱节水问题，不仅需要发展投资较大的喷灌、微灌、渠道衬砌等工程技术，根据国情推广相对价格低廉的节水技术产品-保水剂也有广阔空间。业内专家称保水剂是继化肥、农药、地膜之后第4种最有希望被农民接受的新型农用化学制品，是国家鼓励推广并重点支持开发的农林业节水新技术产品。2000年水利部全国农村水利工作会议也将保水剂列为十大节水灌溉技术之一，2001年农业部将抗旱保水剂应用列为重点推广的种植业生产技术。保水剂在农业、林业、水利、沙产业等领域发挥抗旱保苗、增产增收、改良土壤、防风固沙、水土保持等多种功能，是工程方法所不能比拟和达到的，已成为农业抗旱节水的一种新途径和新方法，在果树林木、粮食作物、素菜花卉等方面得到了广泛应用。

保水剂吸水能力指保水剂吸水倍率，是衡量保水剂应用性能的主要指标，是其一切使用的基础。根据在中国学术期刊全文数据库、维普中文数据库、中国优秀博(硕)学位论文数据库、中国万方数据库中国专利数据库(1985-2007)以及Elservier、Springer、Blackwell、ProQuest等检索结果来看，国内外提出了双层医用纱布过滤法、100目(100mesh)筛网法、100mesh尼龙布袋法、120mesh筛子法、80mesh筛子法等多种保水剂吸水能力的测试方法，个别使用的确良布过滤法。但由于采用的测定方法不同，同时保水剂颗粒粒径级配组合差异极大(不同粒径保水剂吸水特性差异显著)，导致吸水能力测量结果无从比较，同时保水剂生产厂家为推广其产品，而往往会夸大其产品性能，因而统一吸水性能的测定与计算方法无论对于科研还是生产应用无疑都是重要的。目前保水剂性能测试过程中测定方法与计算方法差异较大，从未考虑对吸水特性差异较大的粒径级配。

发明内容

本发明的目的是提供一种消除粒径对保水剂吸水能力的影响误差、确定合理的试验控制时间与相应的吸水能力计算方法的一种保水剂吸液能力的测试方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案提供一种保水剂吸液能力的测试方法，包括以下步骤：称取待测保水剂，将所述保水剂浸泡在溶液中；分别经过不同的时间间隔t吸液后，将经过浸泡的保水剂凝胶倒在整个筛底上，控液到所述保水剂凝胶不再滴下液体后，用干燥器皿称量保水剂凝胶质量为W_t；根据所述保水剂凝胶质量W_t，得到所述保水剂的相对吸水速率，当所述相对吸水速率低于0.0005(g.g^-1)/(g.g^-1.min^-1)实验停止；根据公式：t/W＝A+B·t进行拟合，得到参数A、B的数值，B的倒数即为表示所述保水剂吸水能力的最大吸液倍率。

其中，所述保水剂是不同直径的颗粒，分别浸泡在溶液中。

其中，不同直径颗粒是指：直径大于3.0mm的颗粒和直径介于2.0mm和3.0mm之间的颗粒，以及直径介于1.0mm和2.0mm之间的颗粒。

其中，对所述保水剂按不同颗粒直径进行筛分时，使用100目筛网。

其中，经过不同的时间间隔t吸液是指：前三次时间间隔分别为1分钟、2分钟、3分钟，以后的时间间隔均为8分钟。

上述技术方案仅是本发明的一个优选技术方案，具有如下优点：本发明提出了一种基于保水剂100mesh筛网法与保水剂溶胀动力学模型计算联合应用的保水剂吸水能力的测试方法，并确定了合理的试验控制时间、相应的吸水能力计算方法等关键内容，消除了粒径对保水剂吸水能力的影响误差。

附图说明

图1是本发明实施例的一种保水剂吸液能力的测试方法的流程示意图；

图2是本发明实施例的另一种保水剂吸液能力的测试方法的流程示意图

图3是本发明实施例保水剂A在(NH₂)₂CO溶液中的吸水能力分析图；

图4是本发明实施例保水剂B在(NH₂)₂CO溶液中的吸水能力分析图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

袋滤法(包括尼龙袋、的确良布、纱布等)由于起过滤作用的部位容易受操作方法和个人习惯的影响，其数据重现性和可靠性相对较差。而筛网法由于筛子形状固定，起过滤作用的筛底面积一定，不易受人为操作因素的影响，因此筛网法较为合适的。考虑保水剂吸水过程中的溶胀、溶解过程，使用100mesh筛网最为合适，本试验亦采用100mesh筛过滤法。

图1是本发明实施例的一种保水剂吸液能力的测试方法的流程示意图，图2是对图1中的保水剂吸液能力的测试方法进行进一步细化的流程示意图，下面结合图1、图2，介绍保水剂吸液能力的测试过程，首先需要对保水剂吸水能力进行测试实验，具体过程如下：

用精度为0.01g的电子称称取5.00g的待测保水剂，将保水剂浸泡在一定数量的溶液中(最好采用塑料、玻璃制品盛装，以防止材料腐蚀)，一定间隔时间后将经过浸泡的保水剂凝胶倒在整个筛底上，控液10-20min(以基本不再下滴液体为基准)后迅速用干燥器皿称量保水剂凝胶质量，得到保水剂在不同时刻的吸水倍率。称量后再将保水剂放入溶液中吸水，重复上述试验过程。分别以1min、2min、4min、8min的时间间隔(以后均以8min为时间间隔)进行吸水、控水、称量过程，当相对吸水速率低于0.0005(g.g-1)/(g.g-1.min-1)实验停止。

然后对保水剂的吸水能力进行计算，吸水倍率计算如式(1)所示：

S＝(W_t-W_d)/W_d            (1)

式中：S为吸水倍率；W_t为t时刻的保水剂水凝胶质量；W_d为保水剂干胶质量。

相对吸水速率的计算如式(2)所示：

V_Rt＝(W_t+1-W_t)/(Δt×W_t)              (2)

式中：V_Rt为相对吸水速率；Δt为时间增量。当实验停止时的吸水倍率称为饱和吸水倍率，这是目前保水剂吸水性能的评价指标。

保水剂吸水溶胀是一个极为复杂的过程，保水剂凝胶内水分扩散速率可用Schott二阶溶胀动力学模型进行描述。

$\frac{{\mathrm{dW}}_t}{\mathrm{dt}}=K{(W_{\max }-W_t)}^2---\left(3\right)$

式中：W_max为保水剂最大吸水倍率(本发明提出的保水剂吸水能力评价指标)，即为吸水达到溶胀平衡的凝胶质量；K是速度常数。经过变换则式(3)可变为：

$\frac{{\mathrm{dW}}_t}{K{(W_{\max }-W_t)}^2}=\mathrm{dt}---\left(4\right)$

在范围[0，t]和[0，W_t]内对式(4)进行积分，则：

${\∫}_0^{W_t}\frac{{\mathrm{dW}}_t}{K{(W_{\max }-W_t)}^2}={\∫}_0^t\mathrm{dt}---\left(5\right)$

则：

$\frac{1}{W_{\max }-W_t}-\frac{1}{W_{\max }}=\mathrm{Kt}---\left(6\right)$

即：

W_t＝Kt(W_max-W_t)W_max                            (7)

或 $W_t={\mathrm{KW}}_{\max }^{2}t-{\mathrm{KW}}_{\max }{W}_{t}t---\left(8\right)$

令 $K=1/{\mathrm{AW}}_{\max }^2,B=1/W_{\max },$ 则式(8)可变为：

$W_t=\frac{t}{A}-\frac{{\mathrm{BW}}_{t}t}{A}$ 或AW_t＝t-BW_tt              (9)

则保水剂凝胶的溶胀度的倒数与溶胀时间的关系可转变为：

t/W＝A+B·t            (10)

这里的A和B是两个常数，它们的物理意义被解释如下：在一个相当长的溶胀内，Bt＞＞A，则有B＝1/W_t＝1/W_max，即它是凝胶达到溶胀平衡时吸水量的倒数；相反在一个很短时间内A＞＞Bt，则lim(dW_t/dt)＝1/A，通过回归分析，则截距A表示初始溶胀速率的倒数。

根据以上试验在不同间隔时间内得到的数据，结合公式(10)拟和，即可得到参数A、B的数值，因为B＝1/W_max，所以，保水剂最大吸水倍率W_max即可求得。

本测试方法可以进行不同溶液类型、不同溶液浓度以及反复吸释水等条件下保水剂吸水能力。下面以不同类型溶液条件下保水剂吸水能力的测试为例进行本发明的具体过程分析。

供试保水剂为A、B两公司生产的聚丙烯酰胺-丙烯酸钾交联共聚物。试验前对保水剂干胶颗粒进行筛分处理，分＞3.0mm、2.0-3.0mm、1.0-2.0mm三个粒级。供试化学药剂为北京化学分析纯厂生产的NaCl、(NH2)2CO、NH4Cl、ZnCl2、CaCl2，供试水为北京屈臣氏水厂生产的实验用去离子水，溶液浓度为0.02Mol/L，每个试验设置3次重复。

准备塑料盆(量程：10L)108个、100mesh标准筛54个待用，按照上述实验步骤进行试验。用塑料盆盛装配置好的溶液6-8L。用精度为0.01g的电子称称取5.00g的待测保水剂，将保水剂浸泡塑料盆的溶液中，分别以1min、2min、4min、8min的时间间隔(以后均以8min为时间间隔)进行吸水、控水、称量过程，当相对吸水速率低于0.0005(g.g-1)/(g.g-1.min-1)实验停止，相对吸水速率根据公式(3)求得。

表1保水剂饱和吸水倍率(g.g^-1)

去离子水	208.36	264.26	288.92	254.2	310.61	327.9
							NaCl	75.6	82.52	90.51	88.16	96.32	101.78
NH4Cl	79.93	85.2	92.34	73.28	96.84	99.5
							(NH2)2CO	207.16	262.16	284.76	252.14	309.72	325.14
ZnCl2	29.64	31.91	49.44	30.39	33.86	40.17
							CaCl2	39.05	40.07	52.1	34.94	43.69	43.37

表1显示了不同溶液类型条件下饱和吸水倍率的测试结果，从中看出不同粒径保水剂吸水倍率差异显著，随着粒径降低保水剂饱和吸水倍率增加，从本质上来讲，对于同一种溶液而言决定保水剂吸水倍率的主要因素是亲水性基团和交联密度，每一种类型保水剂的原材料、制作工艺均相同，那么粒径影响保水剂吸水倍率的原因何在？究其主要原因是测试的时间远未达到保水剂最大吸水能力，仅仅是吸水速度较为缓慢。不同生产保水剂通常为不同颗粒粒径的组合，没有一定的规律，为此国内外选用此指标进行保水剂吸水能力测试是不合理的。

根据以上试验在不同间隔时间内得到的数据，结合公式(10)拟和，即可得到参数A、B的数值，从而得到图1、图3。图1、图3显示了两种保水剂在(NH2)2CO溶液中的分析过程，图3中最上端的直线为粒径大于3mm的保水剂A由公式(10)确定的直线，中间的直线是为粒径介于2～3mm之间的保水剂A由公式(10)确定的直线，最下端的直线是为粒径介于1～2mm的保水剂A由公式(10)确定的直线。由三条直线可以看出：代表斜率的参数B分别为：0.0034，0.0034，0.0032；参数A分别为：0.2361，0.0932，0.0059。由图3，可以看出，三条直线的几乎平行，斜率一致，所以保水剂A最大吸水能力指标为参数B的倒数。

图4中最上端的直线为粒径大于3mm的保水剂B由公式(10)确定的直线，中间的直线是为粒径介于2～3mm之间的保水剂B由公式(10)确定的直线，最下端的直线是为粒径介于1～2mm的保水剂B由公式(10)确定的直线。由三条直线可以看出：代表斜率的参数B分别为：0.0025，0.0026，0.0026；参数A分别为：0.2739，0.0967，0.0118。由图4，可以看出，三条直线的几乎平行，斜率一致，所以保水剂B最大吸水能力指标为参数B的倒数。

从图3、图4可以看出，相关系数(R²)都在0.92以上，也进而证实了利用Schott二阶动力学模型描述保水剂吸水溶胀过程的可行性，不同粒径条件下斜率相等，则表明不同粒径条件下保水剂最大能力相等。对于保水剂最大吸水倍率的分析结果如表2所示：

表2保水剂最大吸水倍率

注：表中盐溶液浓度均为0.02mol/L，1/B表示保水剂的最大吸水倍率，1/A表示保水剂的初始溶胀速率。

从表中可以看出不同溶液类型也显示了同样的结果，可见采用保水剂最大吸水能力指标作为保水剂吸水能力评价是最为合理的，它能够消除不同颗粒粒径吸水特性差异引起的试验结果差异，也能够反映出不同溶液类型中保水剂吸水能力的差异。

由以上实施例可以看出，本发明提出了一种基于保水剂100mesh筛网法与保水剂溶胀动力学模型计算联合应用的保水剂吸水能力的测试方法，并确定了合理的试验控制时间、相应的吸水能力计算方法等关键内容，消除了粒径对保水剂吸水能力的影响误差。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1、一种保水剂吸液能力的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

称取待测保水剂，将所述保水剂浸泡在溶液中；

分别经过不同的时间间隔t吸液后，将经过浸泡的保水剂凝胶倒在整个筛底上，控液到所述保水剂凝胶不再滴下液体后，用干燥器皿称量保水剂凝胶质量为W_t；

根据所述保水剂凝胶质量W_t，得到所述保水剂的相对吸水速率，当所述相对吸水速率低于0.0005(g.g^-1)/(g.g^-1.min^-1)实验停止；

根据公式：t/W＝A+B·t进行拟合，得到参数A、B的数值，B的倒数即为表示所述保水剂吸水能力的最大吸液倍率。

2、如权利要求1所述的保水剂吸水能力的测试方法，其特征在于，所述保水剂是不同直径的颗粒，分别浸泡在溶液中。

3、如权利要求2所述的保水剂吸水能力的测试方法，其特征在于，不同直径的颗粒是指：

直径大于3.0mm的颗粒和直径介于2.0mm和3.0mm之间的颗粒，以及直径介于1.0mm和2.0mm之间的颗粒。

4、如权利要求3所述的保水剂吸水能力的测试方法，其特征在于，对所述保水剂按不同颗粒直径进行筛分时，使用100目筛网。

5、如权利要求1所述的保水剂吸水能力的测试方法，其特征在于，经过不同的时间间隔t吸液是指：

前三次时间间隔分别为1分钟、2分钟、3分钟，以后的时间间隔均为8分钟。

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