CN101914256B - 采用植物秸秆制备复合保水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种采用植物秸秆制备复合保水剂的方法，属于高分子材料技术领域。本发明以来源广泛、价格低廉的可生物降解植物秸秆为原料，与丙烯酰胺、粘土等接枝共聚，得到具有良好综合性能的复合保水剂，从而有效降低了保水剂的成本，也为植物秸秆的应用寻求了一个新的途径。同时由于复合保水剂还具有较高的凝胶强度和耐盐碱性，进一步提高了保水剂的使用性能和使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种高吸水性树脂材料的制备，有其涉及一种采用植物秸秆制备复合保水剂的方法。
背景技术
保水剂又称高吸水性树脂(Superabsorbent Polymer，简称SAP)，是一种含有亲水基团并具有三维空间网络结构的强亲水性高聚物，它既不溶于水也不溶于有机溶剂，对生物组织无刺激作用，且具有可重复使用等优良性能，是一种新型功能的高分子材料。与传统的吸水材料相比，高吸水性树脂具有很强的吸水性，能够吸收自身重量的几十至几千倍的水分，即便在加压的条件下，也不易失水或者失水很少，可以缓慢释放水分供植物吸收利用。由于高吸水性树脂吸水量大、吸水速度快、保水能力强，对光和热的稳定性、能和其他高分子材料共混等特点，因此广泛用途于农业、林业、土木建筑、食品加工、石油化工及医疗卫生等多个领域。
目前，文献报道的保水剂研究主要集中在淀粉领域，主要为淀粉和聚丙烯酸/聚丙烯酰胺的原位聚合产物。由于淀粉价格低廉、生物降解性能好，所以具有较好的市场前景。淀粉保水剂一般具有较高的吸水率(一般是自重的800～1000倍左右)，但是其凝胶强度差、耐盐碱性差，实际使用的过程中寿命较短。另外，使用淀粉来制备保水剂要消耗大量的淀粉，对粮食安全造成一定的影响。
秸秆是成熟植物茎叶(穗)部分的总称。通常指小麦、水稻、玉米、薯类、油料、棉花、甘蔗和其它植物在收获籽实后的剩余部分。植物光合作用的产物有一半以上存在于秸秆中，秸秆富含氮、磷、钾、钙、镁和有机质等，是一种具有多用途的可再生的生物资源，特点是粗纤维含量高(30％～40％)，具有一定的生物可降解性能。植物秸秆在农村主要处理方式为焚烧，这样不仅污染了环境，也是对资源的一种极大浪费。因此，采用植物秸秆和丙烯酰胺等接枝共聚制备复合保水材料，是降低SAP成本、提高SAP性能的一种有效手段。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的缺陷，提供一种采用植物秸秆制备复合保水剂的方法。
本发明采用植物秸秆制备复合保水剂的方法，依次包括以下工艺步骤：
(1)将植物秸秆与水以1∶5～1∶30的质量比混合后，加热至45～95℃，搅拌15～30min。
所述植物秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、高粱秸秆、向日葵秸秆、花生秸秆、稻谷秸秆、棉花秸秆、草类秸秆。也可以是树木根茎、树叶、作物枝叶，还可以是稻壳或花生壳。
(2)冷却30～75℃，加入植物秸秆质量0.1～2％的引发剂，搅拌10～30min。
所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过硫酸钾、过氧化氢-硫酸亚铁、过硫酸铵或过硫酸钾-硫酸亚铁。
(3)加入植物秸秆质量1～15倍的丙烯酰胺、植物秸秆质量20～70％粘土和植物秸秆质量0.2～6％的交联剂，搅拌2～6h。
所述粘土为坡缕石粘土、水滑石、黄土或蛭石。
所述交联剂为甲醛或N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
(4)加入植物秸秆质量0.1～1.0倍、浓度0.5～1mol/L的盐酸溶液，升温至45～95℃，皂化反应0.5～2h；产物用甲醇水溶液洗涤至pH＝5～7。
(5)将产物放入烘箱中，于35～70℃下干燥直至恒重，研磨粉碎，过40～80目筛，密封包装。
本发明制备的高效保水剂性能测试：
1、吸水性能：将保水剂放置于自来水中24h，其吸水倍率在自重的800～1000倍。
2、保水性能：将吸水饱和后的树脂放置在空气中，室温下(25℃)60d，其保水率仍然可达自重的500～800倍。
3、降解性能：采用土埋法测试降解性能。将户外的土壤盛于烧杯中并放于室内，加相同量的水使土壤潮湿。分别取30个样品，并置于烘箱中烘至恒重，用电子天平称重并用100目筛包装后，埋入上述土壤中，每天加水10ml，每隔一个月取出试样，放入烘箱烘至恒重。然后用电子天平称重并记录。最后，计算各试样的失重率，以此来衡量材料的生物降解程度。
结果：该保水剂在3年以内可完全降解。
4、凝胶强度：可达2.2MPa以上。
5、耐盐碱性：放置于0.9％盐水溶液，其吸水率可达自重的300～500倍左右，相比之下，其耐盐性较好。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用来源广泛，价格低廉的可生物降解的秸秆与丙烯酰胺、粘土接枝共聚得到复合保水剂，有效降低了保水剂的成本，为作物的秸秆的应用寻求了一个新的途径；同时解决了淀粉保水剂对粮食造成的巨大浪费的问题。
2、本发明制备的复合保水剂具有良好的综合性能：具有良好的吸水性能、保水性能和生物完全降解性能，同时还具有较高的凝胶强度和耐盐碱性，进一步提高了保水剂的储存稳定性、使用性能和使用寿命。
3、本发明的制备方法简单，操作方便，环保无污染。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例一
(1)将3g玉米秸秆溶于50mL蒸馏水中，在95℃下，加热搅拌30min；
(2)调温至65℃，加入0.01g过硫酸钾作为引发剂，搅拌30min；
(3)加入4g的丙烯酰胺、1g坡缕石粘土和0.1g甲醛，搅拌2h；
(4)加入30mL 1mol/L的盐酸溶液，升温至95℃，皂化2h；产物用甲醇水溶液洗涤至pH＝7；
(5)产物放入烘箱中，于70℃下干燥，直至恒重，研磨粉碎，过40目筛，密封干燥保存。
保水剂的性能：置于自来水中24h，其吸水倍率在自重的900倍左右；放置于0.9％盐水溶液，其吸水率可达自重的500倍；将吸水饱和后的保水剂放置在空气中，室温下(25℃)60d，其保水率仍然可达自重的750倍。降解周期在1年左右。凝胶强度为2.4MPa。
实施例二
(1)将4g大豆秸秆溶于60mL蒸馏水中，在60℃下，加热搅拌15min；
(2)调温至40℃，加入0.012g过硫酸钾-硫酸亚铁作为引发剂，搅拌20min；
(3)加入12g的丙烯酰胺、2.6g水滑石和0.08g甲醛，搅拌1h；
(4)加入30mL 1mol/L的盐酸溶液，升温至60℃，皂化30min；产物用甲醇水溶液洗涤至pH＝6；
(5)产物放入烘箱中，于40℃下干燥，直至恒重，研磨粉碎，过40目筛，密封干燥保存。
保水剂的性能：置于自来水中24h，其吸水倍率在自重的800倍左右，放置于0.9％盐水溶液，其吸水率可达自重的450倍；将吸水饱和后的树脂放置在空气中，室温下(25℃)60d，其保水率仍然可达自重的700倍。降解周期在1年左右。凝胶强度为2.2MPa。
实施例三
(1)将1g花生壳秸秆溶于8mL蒸馏水中，在50℃下，加热搅拌20min；
(2)调温至40℃，加入0.016g过硫酸铵-亚硫酸氢钠作为引发剂，搅拌30min；
(3)加入10g的丙烯酰胺、0.6g蒙脱土和0.006gN，N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌2h；
(4)加入30mL 1mol/L的盐酸溶液，升温至65℃，皂化1h；产物用甲醇水溶液洗涤至pH＝5；
(5)产物放入烘箱中，于40℃下干燥，直至恒重，研磨粉碎，过40目筛，密封干燥保存。
保水剂的性能：置于自来水中24h，其吸水倍率在自重的850倍左右，放置于0.9％盐水溶液，其吸水率可达自重的480倍；将吸水饱和后的树脂放置在空气中，室温下(25℃)60d，其保水率仍然可达自重的750倍；降解周期在1年左右。凝胶强度为2.26MPa。
实施例四
(1)将1.5g稻谷秸秆溶于12mL蒸馏水中，在45℃下，加热搅拌30min；
(2)调温至45℃，加入0.01g过硫酸钾作为引发剂，搅拌10min；
(3)加入6g的丙烯酰胺、0.3g坡缕石粘土和0.01g N，N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌1.5h；
(4)加入15mL 1mol/L的盐酸溶液，升温至65℃，皂化2h；产物用甲醇水溶液洗涤至pH＝7；
(5)产物放入烘箱中，于40℃下干燥，直至恒重，研磨粉碎，过40目筛，密封干燥保存
保水剂的性能：置于自来水中24h，其吸水倍率在自重的830倍左右，放置于0.9％盐水溶液，其吸水率可达自重的360倍；将吸水饱和后的树脂放置在空气中，室温下(25℃)60d，其保水率仍然可达自重的700倍。降解周期在1年左右。凝胶强度为2.45MPa。
实施例五
(1)将0.7g草类秸秆溶于10mL蒸馏水中，在65℃下，加热搅拌20min；
(2)调温至35℃，加入0.01g过氧化氢-硫酸亚铁作为引发剂，搅拌15min；
(3)加入5g的丙烯酰胺、0.3g黄土和0.0015g甲醛，搅拌2h；
(4)加入10mL 1mol/L的盐酸溶液，升温至75℃，皂化2h；产物用甲醇水溶液洗涤至pH＝7；
(5)产物放入烘箱中，于40℃下干燥，直至恒重，研磨粉碎，过40目筛，密封干燥保存。
保水剂的性能：置于自来水中24h，其吸水倍率在自重的880倍左右，放置于0.9％盐水溶液，其吸水率可达自重的360倍；将吸水饱和后的树脂放置在空气中，室温下(25℃)60d，其保水率仍然可达自重的780倍。降解周期在1年左右。凝胶强度为2.4MPa。
实施例六
(1)将2g向日葵秸秆溶于40mL蒸馏水中，在55℃下，加热搅拌30min；
(2)调温至40℃，加入0.018g过硫酸铵作为引发剂，搅拌15min；
(3)加入4g的丙烯酰胺、0.6g坡缕石粘土和0.02g N，N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌2h；
(4)加入25mL 1mol/L的盐酸溶液，升温至70℃，皂化2h；产物用甲醇水溶液洗涤至pH＝7；
(5)产物放入烘箱中，于40℃下干燥，直至恒重，研磨粉碎，过40目筛，密封干燥保存
保水剂的性能：置于自来水中24h，吸水倍率在自重的840倍左右，放置于0.9％盐水溶液，其吸水率可达自重的480倍；将吸水饱和后的树脂放置在空气中，室温下(25℃)60d，其保水率仍然可达自重的760倍。降解周期在1年左右。凝胶强度为2.3MPa。
Claims (4)
1.采用植物秸秆制备复合保水剂的方法，依次包括以下工艺步骤：
(1)将植物秸秆与水以1∶5～1∶30的质量比混合后，加热至45～95℃，搅拌15～30min；
(2)冷却至30～75℃，加入植物秸秆质量0.1～2％的引发剂，搅拌10～30min；
(3)加入植物秸秆质量1～15倍的丙烯酰胺、植物秸秆质量20～70％粘土和植物秸秆质量0.2～6％的交联剂，搅拌2～6h；所述粘土为坡缕石粘土、水滑石、黄土或蛭石；
(4)加入植物秸秆质量0.1～1.0倍、浓度0.5～1mol/L的盐酸溶液，升温至45～95℃，皂化反应0.5～2h；产物用甲醇水溶液洗涤至pH＝5～7；
(5)将洗涤后产物放入烘箱中，于35～70℃下干燥直至恒重，研磨粉碎，过40～80目筛，密封包装。
2.如权利要求1所述采用植物秸秆制备复合保水剂的方法，其特征在于：所述植物秸秆为树木根茎、树叶、农作物枝叶、玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、高粱秸秆、向日葵秸秆、花生秸秆、稻谷秸秆、棉花秸秆、草类秸秆、稻壳。
3.如权利要求1所述采用植物秸秆制备复合保水剂的方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化氢、过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过硫酸钾、过氧化氢-硫酸亚铁、过硫酸铵、过硫酸钾-硫酸亚铁。
4.如权利要求1所述采用植物秸秆制备复合保水剂的方法，其特征在于：所述交联剂为甲醛或N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
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