CN104109221A - 一种纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机高分子化合物领域，提出了一种纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂的合成方法，包括以下步骤：a.将纤维素与水按照质量比为1:5-1:20的比例混合，在搅拌条件下加热至80-95℃进行糊化；b.将温度降至30-50℃，加入环糊精，c.按照纤维素与聚合单体质量比为1:3-1:10加入聚合单体，d.向体系中加入引发剂，其用量为纤维素与聚合单体总质量的0.05-0.2％，e.向体系中加入交联剂，其用量为秸秆与聚合单体总质量的0.015-0.05％，f.升温至60-70℃，保持2-6小时。本发明利用环糊精对纤维素与接枝改性，与聚合单体发生共聚反应制备环糊精改性的纤维素基高吸水树脂。本发明采用的方法增强了纤维素基高吸水树脂的三维网络结构及溶胀能力，也进一步改进了其降解性能及对其他化合物的负载能力。
Description
技术领域
本发明属于有机高分子化合物领域，具体涉及一种单体结合纤维素得到高分子化合物的方法。
背景技术
高吸水树脂(Superabsorbent Polymer，简称SAP)，是一种含有亲水基团并具有三维空间网络结构的强亲水性高聚物，它既不溶于水也不溶于有机溶剂，对生物组织无刺激作用，且可重复使用。由于SAP具有吸水量大、吸水速度快、保水能力强，对光和热的稳定性好、能和其他高分子材料共混等特点，因此被广泛用于农业、林业、土木建筑、食品加工、石油化工、环境保护及医疗卫生等多个领域，尤其是在农业上成为越来越重要的农用化学品。
随着能源危机的到来，利用石油化工原料合成的SAP面临着成本逐年增加的问题，并且合成类的SAP的难以降解也限制了其应用，因此，以天然的、廉价的原料合成可降解的SAP已经成为本领域的研究热点。目前，本领域的研究主要集中在淀粉类SAP方面，主要为淀粉和聚丙烯酸/聚丙烯酰胺的聚合产物。淀粉具有价格低廉、生物降解性能好等优点，但是其凝胶强度差、耐盐碱性差，使用寿命较短，并且，使用淀粉制备SAP要消耗大量的粮食，造成本末倒置的局面。
纤维素也是合成SAP的一种重要原料。秸秆中通常含有25-50％的纤维素，是一种具有多种用途的、可再生的生物资源，并具有生物可降解性能。长期以来，秸秆并没有得到很好的利用，除少量用作饲料和肥料外，大部分被直接焚烧，造成了资源浪费和环境污染。因此，采用秸秆制备SAP是降低其成本、提高SAP性能的一种有效手段，更具有重要的环境和经济意义。
但是现有的纤维素系类SAP吸水倍率、耐盐吸水倍率不够高，凝胶强度不理想，可降解性也有待进一步提高。
发明内容
针对本领域现有技术存在的不足之处，本发明的目的是提出一种纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂的合成方法。
实现本发明目的的技术方案为：
一种纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂的合成方法，包括以下步骤：
a.纤维素与水按照质量比1:5-1:20的比例混合，在搅拌条件下加热至80-95℃进行糊化，并保持20-40分钟；
b.将温度降至30-50℃，搅拌条件下向体系中加入环糊精，环糊精质量为纤维素质量的0.5-3倍；
c.按照纤维素与聚合单体质量比1:3-1:10加入聚合单体，继续搅拌；
d.向体系中加入引发剂，引发剂用量为纤维素与聚合单体总质量的0.05-0.2％，继续搅拌；
e.向体系中加入交联剂，交联剂用量为纤维素与聚合单体总质量的0.015-0.05％，继续搅拌；
f.升温至60-70℃，在恒温条件下反应2-6小时，即得到纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂。
其中，所述纤维素为秸秆纤维素、纤维素粉(或称作微晶纤维素)；
其中，所述秸秆纤维素通过以下方法制得：将作物秸秆粉末用质量浓度为15-20％的NaOH溶液在常温下浸泡润涨1.5-3小时，洗涤至中性；然后将其浸入1mol/L盐酸溶液中在80℃温度下震荡2小时，洗涤至中性；再将其用2％的NaOH溶液在80℃下处理2小时，洗涤至中性；最后用醋酸酸化的亚氯酸钠溶液在55℃条件下漂白1小时，该漂白过程可以进行1-5次直至纤维素变白；最后洗涤至中性，即得到秸秆纤维素。
其中，所述醋酸酸化的亚氯酸钠溶液是按照比例190-200ml蒸馏水、1.5ml冰醋酸及1.9-2.0g1.9899g亚氯酸钠制备而成。其pH值为4.0-5.0。秸秆是指小麦秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆、薯类秸秆、油料作物秸秆、棉花秸秆、甘蔗渣中的一种或多种。
纤维素或称微晶纤维素(CAS号：9004-34-6)为粉末状物质，生产原料来源于木材、棉花、棉短绒、麦草、稻草、芦苇、麻、桑皮、楮皮和甘蔗渣等。利用本发明方法得到的秸秆纤维素制备高吸水树脂，其功能特性效果与市购纤维素或微晶纤维素(CAS号9004-34-6)的功能特性一致，完全可以使用纤维素粉或微晶纤维素(CAS号9004-34-6)等市购产品替代。
优选地，所述聚合单体为丙烯酸和/或丙烯酰胺，所述丙烯酸加入反应体系之前用氢氧化钠溶液调节中和度为50-80％。
更优选地，所述聚合单体为丙烯酸和丙烯酰胺，丙烯酸和丙烯酰胺质量比为5-8：1。
其中，所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精中的一种或几种。
其中，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
其中，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
进一步地，所述的合成方法的步骤f之后，还包括洗涤、干燥、粉碎、过筛的步骤，所述干燥是在70℃下干燥至恒重。
本发明的有益效果在于：
本发明利用环糊精外亲水内疏水而易与其他客体分子，如有机化合物、盐离子、尿素分子形成包合物的特性，通过接枝改性纤维素，与聚合单体发生共聚反应生成环糊精改性的纤维素基高吸水树脂。本发明通过将纤维素进行环糊精接枝改性，以增强纤维素基高吸水树脂的三维网络结构，在增强其溶胀能力的同时，期望通过利用环糊精的包合特性增强高吸水树脂的耐盐吸水能力与吸附有机化合物、金属离子或者是尿素分子的能力，从而在增强其吸水能力与耐盐吸水能力的同时，扩展其应用领域。
本发明还提出使用秸秆为原料，获得秸秆纤维素来制备吸水树脂。以秸秆或者秸秆纤维素为原料制备和生产SAP不仅可以增强SAP的环境友好性，降低其成本，更可以减少资源的浪费和缓解环境污染。
附图说明
图1为β-环糊精接枝甘蔗渣纤维素高吸水树脂的红外光谱图。
图2为β-环糊精接枝甘蔗渣纤维素高吸水树脂的热重分析结果。
具体实施方式
现以以下实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中使用的手段，如无特别说明，均使用本领域常规的手段。
实施例1：
利用从甘蔗渣中分离得到的甘蔗渣纤维素为原料，通过溶液聚合的方法，制备一种甘蔗渣纤维素接枝β-环糊精高分子吸水树脂，包括如下步骤：
甘蔗渣纤维素分离与纯化：将甘蔗渣洗净、烘干并粉碎过45目筛；甘蔗渣粉末用质量浓度为17.5％的NaOH溶液在常温下浸泡润涨2小时，蒸馏水洗涤至中性；然后将其浸入2mol/L盐酸溶液中在80℃条件下震荡2小时，蒸馏水洗涤至中性；再将其用2％的NaOH溶液在80℃条件下作用2小时，蒸馏水洗涤至中性；最后用195ml蒸馏水、1.5ml冰醋酸及1.9899g亚氯酸钠制备而成的pH约4.5的醋酸酸化的亚氯酸钠溶液在55℃条件下作用1小时，重复1-5次直至纤维素变白，即得到纯化的甘蔗渣纤维素。
利用溶液聚合的方法制备甘蔗渣纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂，按各组成原料的质量份数为：
a.将7g甘蔗渣纤维素与100g水混合(体系中另外的水存在于各种反应物的溶液中)，在搅拌条件下加热至85℃，并保持30分钟；
b.将温度降至45℃，向体系中加入7gβ-环糊精，搅拌5分钟；
c.在不断搅拌下，在冰浴中向60g丙烯酸中滴加氢氧化钠溶液得到丙烯酸钠溶液，其中丙烯酸中和度为60％；在搅拌条件下将该丙烯酸钠溶液以及含有10g丙烯酰胺的溶液加入体系中；
d.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.067g的过硫酸钾溶液；
e.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.025g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液；
f.升温至65℃，在恒温条件下反应3.5小时，即得到甘蔗渣纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂。
洗涤、干燥、粉碎、过筛：将产物剪碎，用蒸馏水洗净，在70℃下烘干至恒重，然后粉碎，过筛，即得到颗粒状吸水树脂。
该吸水树脂的产率为87.2％；
吸水性能测试：该高吸水树脂在蒸馏水中吸水量为1451g/g，在0.9％生理盐水中的吸水倍率为94.2g/g。
结构与热性能表征：该高吸水树脂的红外光谱表征结果见附图1、其热重分析结果见附图2。
实施例2：
利用从小麦秸秆中分离得到的小麦秸秆纤维素为原料，通过溶液聚合的方法，制备一种小麦秸秆纤维素接枝β-环糊精高分子吸水树脂，包括如下步骤：
小麦秸秆纤维素分离与纯化：将小麦秸秆洗净、烘干并粉碎过45目筛；小麦秸秆粉末用质量浓度为17.5％的NaOH溶液在常温下浸泡润涨2小时，然后将其浸入2mol/L盐酸溶液中在80℃条件下震荡2小时，再将其用2％的NaOH溶液在80℃条件下作用2小时，最后用195ml蒸馏水、1.5ml冰醋酸及1.9899g亚氯酸钠制备而成、pH约4.5的醋酸酸化的亚氯酸钠溶液在55℃条件下作用1小时，重复1-5次直至纤维素变白，即得到纯化的小麦秸秆纤维素。
利用溶液聚合的方法制备小麦秸秆纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂，按各组成原料的质量份数为：
a.将7g小麦秸秆纤维素与100g水混合(原料中另外的水存在于各反应物的溶液中)，在搅拌条件下加热至90℃，并保持30分钟；
b.将温度降至45℃，向体系中加入7gβ-环糊精，搅拌5分钟；
c.在不断搅拌下，在冰浴中向60g丙烯酸中滴加氢氧化钠溶液得到丙烯酸钠溶液，其中丙烯酸中和度为65％；在搅拌条件下将该丙烯酸钠溶液以及含有10g丙烯酰胺的溶液加入体系中；
d.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.067g的过硫酸钾溶液；
e.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.025g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液；
f.升温至65℃，在恒温条件下反应4.0小时，即得到小麦秸秆纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂。
洗涤、干燥、粉碎、过筛：将产物剪碎，用蒸馏水洗净，在70℃下烘干至恒重，然后粉碎，过筛，即得到颗粒状吸水树脂。
该吸水树脂的产率为96.7％；吸水性能测试：该高吸水树脂在蒸馏水中吸水量为1292g/g，在0.9％生理盐水中的吸水倍率为85.4g/g。
实施例3
利用从玉米棒粉中分离得到的玉米棒粉纤维素为原料，通过溶液聚合的方法，制备一种玉米棒粉纤维素接枝β-环糊精高分子吸水树脂，包括如下步骤：
玉米棒粉纤维素分离与纯化：将脱粒后的玉米棒芯粉碎过45目筛，得到的玉米棒粉末用质量浓度为17.5％的NaOH溶液在常温下浸泡润涨2小时，然后将其浸入2mol/L盐酸溶液中在80℃条件下震荡2小时，再将其用2％的NaOH溶液在80℃条件下作用2小时，最后用195ml蒸馏水、1.5ml冰醋酸及1.9899g亚氯酸钠制备而成、pH约4.5的醋酸酸化的亚氯酸钠溶液在55℃条件下作用1小时，重复亚氯酸钠溶液作用的步骤3次，至纤维素变白，即得到纯化的玉米棒粉纤维素。
利用溶液聚合的方法制备玉米棒粉纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂，按各组成原料的质量份数为:
a.将7g玉米棒粉纤维素与100g水混合(原料中另外的水存在于各种反应物的溶液中)，在搅拌条件下加热至95℃，并保持25分钟；
b.将温度降至40℃，向体系中加入14gβ-环糊精，搅拌5分钟；
c.在不断搅拌下，在冰浴中向60g丙烯酸中滴加氢氧化钠溶液得到丙烯酸钠溶液，其中丙烯酸中和度为60％；在搅拌条件下将该丙烯酸钠溶液以及含有10g丙烯酰胺的溶液加入体系中；
d.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.056g的过硫酸钾溶液；
e.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.021g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液；
f.升温至65℃，在恒温条件下反应4.0小时，即得到玉米棒粉纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂。
洗涤、干燥、粉碎、过筛：将产物剪碎，用蒸馏水洗净，在70℃下烘干至恒重，然后粉碎，过筛，即得到颗粒状吸水树脂。
该吸水树脂的产率为105.3％；吸水性能测试：该高吸水树脂在蒸馏水中吸水量为1347g/g，在0.9％生理盐水中的吸水倍率为88.6g/g。
实施例4
利用实施例1制备的甘蔗渣纤维素制备一种甘蔗渣纤维素接枝β-环糊精高分子吸水树脂，包括如下步骤：
利用溶液聚合的方法制备甘蔗渣纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂，按各组成原料的质量份数为:
a.将7g甘蔗渣纤维素与100g水混合(体系中另外的水存在于各种反应物的溶液中)，在搅拌条件下加热至95℃，并保持25分钟；
b.将温度降至40℃，向体系中加入14gβ-环糊精，搅拌5分钟；
c.在不断搅拌下，在冰浴中向60g丙烯酸中滴加氢氧化钠溶液得到丙烯酸钠溶液，其中丙烯酸中和度为60％；在搅拌条件下将该丙烯酸钠溶液以及含有10g丙烯酰胺的溶液加入体系中；
d.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.112g的过硫酸钾溶液；
e.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.042g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液；
f.升温至65℃，在恒温条件下反应4.0小时，即得到甘蔗渣纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂。
洗涤、干燥、粉碎、过筛：将产物剪碎，用蒸馏水洗净，在70℃下烘干至恒重，然后粉碎，过筛，即得到颗粒状吸水树脂。
该吸水树脂的产率为96.7％；吸水性能测试：该高吸水树脂在蒸馏水中吸水量为1489g/g，在0.9％生理盐水中的吸水倍率为95.8g/g。
实施例5
利用微晶纤维素(购于美国Sigma-Aldrich公司)为原料，通过溶液聚合的方法，制备一种微晶纤维素接枝2-羟丙基-β-环糊精高分子吸水树脂，包括如下步骤：
利用溶液聚合的方法制备纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂，按各组成原料的质量份数为:
a.将7g微晶纤维素与100g水(原料中另外的水存在于各反应物的溶液中)混合，在搅拌条件下加热至95℃，并保持20分钟；
b.将温度降至40℃，向体系中加入7g2-羟丙基-β-环糊精，搅拌5分钟；
c.在不断搅拌下加入含有60g丙烯酸钠的溶液，丙烯酸中和度为60％，以及含有10g丙烯酰胺的溶液；
d.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.067g的过硫酸钾溶液1.0mL；
e.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.025g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液1.0mL；
f.升温至65℃，在恒温条件下反应4.0小时，即得到环糊精接枝纤维素高分子吸水树脂。
洗涤、干燥、粉碎、过筛：将产物剪碎，用蒸馏水洗净，在70℃下烘干至恒重，然后粉碎，过筛，即得到颗粒状吸水树脂。
该吸水树脂的产率为92.3％；吸水性能测试：该高吸水树脂在蒸馏水中吸水量为1199g/g，在0.9％生理盐水中的吸水倍率为80.5g/g。
实施例6
利用微晶纤维素(购于美国Sigma-Aldrich公司)为原料，通过溶液聚合的方法，制备一种微晶纤维素接枝甲基-β-环糊精高分子吸水树脂，包括如下步骤：
利用溶液聚合的方法制备纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂，按各组成原料的质量份数为:
a.将7g微晶纤维素与100g水(原料中另外的水存在于各反应物的溶液中)混合，在搅拌条件下加热至95℃，并保持20分钟；
b.将温度降至40℃，向体系中加入7g甲基-β-环糊精，搅拌5分钟；
c.在不断搅拌下加入含有60g丙烯酸钠的溶液，丙烯酸中和度为60％，以及含有10g丙烯酰胺的溶液；
d.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.067g的过硫酸钾溶液；
e.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.025g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液；
f.升温至65℃，在恒温条件下反应4.0小时，即得到环糊精接枝纤维素高分子吸水树脂。
洗涤、干燥、粉碎、过筛：将产物剪碎，用蒸馏水洗净，在70℃下烘干至恒重，然后粉碎，过筛，即得到颗粒状吸水树脂。
该吸水树脂的产率为89.7％；吸水性能测试：该高吸水树脂在蒸馏水中吸水量为1110g/g，在0.9％生理盐水中的吸水倍率为75.7g/g。
实施例7
利用微晶纤维素(购于阿拉丁试剂(上海)有限公司)为原料，通过溶液聚合的方法，制备一种微晶纤维素接枝α-环糊精高分子吸水树脂，包括如下步骤：
利用溶液聚合的方法制备纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂，按各组成原料的质量份数为:
a.将7g微晶纤维素与100g水(原料中另外的水存在于各反应物的溶液中)混合，在搅拌条件下加热至95℃，并保持25分钟；
b.将温度降至40℃，向体系中加入7gα-环糊精，搅拌5分钟；
c.在不断搅拌下加入含有60g丙烯酸钠的溶液，丙烯酸中和度为60％，以及含有10g丙烯酰胺的溶液；
d.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.101g的过硫酸钾溶液；
e.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.038g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液；
f.升温至65℃，在恒温条件下反应4.0小时，即得到环糊精接枝纤维素高分子吸水树脂。
洗涤、干燥、粉碎、过筛：将产物剪碎，用蒸馏水洗净，在70℃下烘干至恒重，然后粉碎，过筛，即得到颗粒状吸水树脂。
该吸水树脂的产率为104.7％；吸水性能测试：该高吸水树脂在蒸馏水中吸水量为1096g/g，在0.9％生理盐水中的吸水倍率为76.1g/g。
实施例8
利用微晶纤维素(购于阿拉丁试剂(上海)有限公司)为原料，通过溶液聚合的方法，制备一种微晶纤维素接枝γ-环糊精高分子吸水树脂，包括如下步骤：
利用溶液聚合的方法制备纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂，按各组成原料的质量份数为:
a.将7g微晶纤维素与100g水(原料中另外的水存在于各反应物的溶液中)混合，在搅拌条件下加热至95℃，并保持25分钟；
b.将温度降至40℃，向体系中加入7gγ-环糊精，搅拌5分钟；
c.在不断搅拌下加入含有60g丙烯酸钠的溶液，丙烯酸中和度为60％，以及含有10g丙烯酰胺的溶液；
d.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.067g的过硫酸钾溶液；
e.在不断搅拌下，向体系中滴加含有0.025g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液；
f.升温至65℃，在恒温条件下反应4.0小时，即得到环糊精接枝纤维素高分子吸水树脂。
洗涤、干燥、粉碎、过筛：将产物剪碎，用蒸馏水洗净，在70℃下烘干至恒重，然后粉碎，过筛，即得到颗粒状吸水树脂。
该吸水树脂的产率为105.2％；吸水性能测试：该高吸水树脂在蒸馏水中吸水量为929.0g/g，在0.9％生理盐水中的吸水倍率为72.1g/g。
需要说明的是，原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将纤维素与水按照质量比1:5-1:20的比例混合，在搅拌条件下加热至80-95℃进行糊化，并保持20-40分钟；
b.将温度降至30-50℃，搅拌条件下向体系中加入环糊精，环糊精质量为纤维素质量的0.5-3倍；
c.按照纤维素与聚合单体质量比1:3-1:10加入聚合单体，继续搅拌；
d.向体系中加入引发剂，引发剂用量为纤维素与聚合单体总质量的0.05-0.2％，继续搅拌；
e.向体系中加入交联剂，交联剂用量为纤维素与聚合单体总质量的0.015-0.05％，继续搅拌；
f.升温至60-70℃，在恒温条件下反应2-6小时，即得到纤维素接枝环糊精高分子吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述纤维素为秸秆纤维素、纤维素粉中的一种或多种；
其中，所述秸秆纤维素通过以下方法制得：将作物秸秆粉末用质量浓度为15-20％的NaOH溶液在常温下浸泡润涨1.5-3小时，洗涤至中性；然后将其浸入1mol/L盐酸溶液中在80℃温度下震荡2小时，洗涤至中性；再将其用2％的NaOH溶液在80℃下处理2小时，洗涤至中性；最后用醋酸酸化的亚氯酸钠溶液在55℃条件下漂白1小时，该漂白过程可以进行1-5次直至纤维素变白；最后洗涤至中性，即得到秸秆纤维素。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述醋酸酸化的亚氯酸钠溶液是按照比例190-200ml蒸馏水、1.5ml冰醋酸及1.9-2.0g亚氯酸钠制备而成。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述聚合单体为丙烯酸和/或丙烯酰胺，所述丙烯酸加入反应体系之前用氢氧化钠溶液调节中和度为50-80％。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
8.根据权利要求1-7任一所述的合成方法，其特征在于，步骤f之后，还包括洗涤、干燥、粉碎、过筛的步骤，所述干燥是在70℃下干燥至恒重。
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