CN1304442C - 化学键合植物生长调节剂的保水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种化学键合植物生长调节剂的保水剂的制备方法，将淀粉在一定温度和强碱性下加水糊化后，加入乙烯基不饱和单体、化学键合植物生长调节剂单体，引发剂、交联剂，采用先进的一步法合成工艺，将乙烯类单体接枝到淀粉分子上，即得到化学键合植物生长调节剂的抗旱保水剂产品。本发明原料易得，工艺先进、简单；所得抗旱保水剂产品吸水性能好，凝胶强度高，吸水速度快；本发明所制得的产品可广泛应用于农业、林业、卫生材料工业等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学键合植物生长调节剂的保水剂的制备方法，具体来说是通过化学反应将植物生长调节剂连接到保水剂分子链上的制备方法。
背景技术
保水剂是一种高吸水性树脂。它能够吸收自身重量数百倍，甚至上千倍的蒸馏水，而且对盐水、尿液和血液也具有一定的吸收能力。保水剂在我国农林牧等方面具有广泛用途，如用于农作物的抗旱保水、浸种、植树造林以及鲜花、蔬菜、水果保水保鲜等方面。
植物生长调节剂，如萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、环烷酸、腐植酸等，在农林业具有广泛用途，可用于浸种、蘸根、灌根或直接喷洒到作物上，对于促进植物生根、发芽、促进植物生长以及增产增收等有显著作用。目前植物生长调节剂或单独使用，或其它物质如保水剂、杀虫剂、除草剂、肥料等混合在一起使用。中国专利CN1138411A(保水型拌种浸根剂及其制备方法)介绍了一种保水型拌种浸根剂的制备方法，它将保水剂、化肥、植物生长调节剂(萘乙酸)等按一定比例混合在一起制成的。上述通过物理混合的方法所制备的保水型拌种浸根剂，其功能性添加剂——植物生长调节剂(萘乙酸)遇水后易流失，具有作用时间短、有效成分利用率低等缺点。
技术内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的缺陷而采用化学键合的方法，将植物生长调节剂通过化学反应连接到保水剂分子链上，旨在提供一种植物生长调节剂遇水后缓慢释放，具有作用时间长、有效成分利用率高，以及具有吸水保水功能的化学键合植物生长调节剂的保水剂的方法。
为实现上述目的，本发明公开的化学键合植物生长调节剂的保水剂的制备方法是：在带有搅拌的容器中加入20-40％(重量比)水，10-20％碱，5-15％淀粉，在40-60℃搅拌下糊化0.5-2h后，加入25-40％乙烯基不饱和羧酸单体，5-20％非酸性乙烯基不饱和单体，0.1-0.5％化学键合植物生长调节剂单体，冷却至20℃时，加入0.05-0.5％交联剂和0.1-1.0％引发剂，升温至50-80℃，在N2气保护下密闭反应0.5-3.5h，可得能直接使用的凝胶产品，也可经真空干燥、粉碎后制得固体粉末产品。
由上述技术方案可知，将淀粉在一定温度和强碱性下加水糊化后，加入乙烯基不饱和单体、化学键合植物生长调节剂单体，引发剂、交联剂，采用先进的一步法合成工艺，将乙烯类单体接枝到淀粉分子上，即得到化学键合植物生长调节剂的抗旱保水剂产品。本发明原料易得，工艺先进、简单；所得抗旱保水剂产品吸水性能好，凝胶强度高，吸水速度快；本发明有效地解决了其它聚合方法所带来地接枝产物地过滤分离问题，具有接枝效率高，溶剂用量少、吸水效率高的优点；本发明所制得的产品可广泛应用于农业、林业、卫生材料工业等领域。
上述技术方案中所述的淀粉可以是玉米淀粉、魔芋粉、山芋淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉或大米淀粉。
所述的乙烯基不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸；所述的非酸性乙烯基不饱和单体为丙烯酸盐、甲基丙烯酸盐、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、丙烯腈或它们的混合物。
所述的引发剂为高锰酸钾、过硫酸钾、草酸、过硫酸铵、过氧化氢、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈、亚硫酸铁、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或硝酸铈铵或它们的混合物。
所述的交联剂为乙二醇双丙烯酸酯、乙二醇双甲基丙烯酸酯、一缩乙二醇双甲基丙烯酸酯、二缩乙二醇双甲基丙烯酸酯、聚乙二醇双甲基丙烯酸酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙三醇二丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯。
所述的化学键合植物生长调节剂单体为(甲基)丙烯酸-α-萘乙酸-(丙)乙二醇酯，(甲基)丙烯酸-3-吲哚乙酸-(丙)乙二醇酯；α-萘乙酸(甲基)丙烯酰亚胺；3-吲哚乙酸(甲基)丙烯酰亚胺，或它们的混合物。
所述的碱为NaOH、KOH或氨水。
最佳实施方式
以下结合实施例对本发明作一步的详细地说明。
实施例1
化学键合植物生长调节剂的保水剂的制备方法是：在带有搅拌的容器中加入30％(重量比)水，15％NaOH，10％魔芋飞粉，在60℃搅拌下糊化1h后，加入35％丙烯酸，10％丙烯酰胺，0.3％丙烯酸-α-萘乙酸-乙二醇酯，冷却至20℃时，加入0.1％N，N-亚甲基双丙烯酰胺和0.1％硝酸铈铵，升温至70℃，在N2气保护下密闭反应2h，可得能直接使用的凝胶产品，也可经真空干燥、粉碎后制得固体粉末产品。
吸水性能的测试方法如下：称取约0.1克的干燥保水剂，放入500ml的烧瓶中，加入150ml的水，室温下放置半小时后尼龙布带滤去未吸收的水分，按下述表达式计算吸水倍数。测定吸盐水倍数时，需将干燥保水剂放入0.9％NaCl水溶液，测定步骤同上。吸(盐)水倍数Q(g/g)＝(初始加入的水量－滤出的水量)/干保水剂重量
实施例1用上述方法测得化学键合植物生长调节剂的保水剂的吸水倍数为467倍，吸盐水倍数是55倍。
实施例2
在带有搅拌的容器中加入30％水，15％ KOH，10％玉米淀粉，在50℃下糊化1.5h，其它同实施例1。所制得的化学键合植物生长调节剂的保水剂的吸水倍数为446倍，吸盐水倍数是52倍。
实施例3
在带有搅拌的容器中加入40％水，20％ KOH，15％玉米淀粉，在40℃下糊化1.5h后加入20％甲基丙烯酸，15％丙烯酰胺，0.5％丙烯酸-吲哚乙酸-乙二醇酯，其它同实施例1。所制得的化学键合植物生长调节剂的保水剂的吸水倍数为382倍，吸盐水倍数是57倍。
实施例4
采用0.5％高锰酸钾作引发剂，在60℃及N2气保护下密闭反应1h，其它同实施例1。所制得的化学键合植物生长调节剂的保水剂的吸水倍数为405倍，吸盐水倍数是48倍。
实施例5
在带有搅拌的容器中加入15％魔芋飞粉，30％丙烯酸，10％丙烯酰胺，0.5％丙烯酸-α-萘乙酸-丙二醇酯，其它同实施例1。所制得的化学键合植物生长调节剂的保水剂的吸水倍数为273倍，吸盐水倍数是39倍。
实施例6
在带有搅拌的容器中加入25％丙烯酸和20％丙烯酰胺、1％过硫酸铵，其它同实施例1。所制得的化学键合植物生长调节剂的保水剂的吸水倍数为320倍，吸盐水倍数是61倍。
实施例7
其它同实施例1，在80℃和N2气保护下密闭反应1.5h。所制得的化学键合植物生长调节剂的保水剂的吸水倍数为459倍，吸盐水倍数是54倍。
实施例8
采用10％小麦淀粉，其它同实施例1。所制得的化学键合植物生长调节剂的保水剂的吸水倍数为409倍，吸盐水倍数是47倍。
实施例9
0.5％聚乙二醇双甲基丙烯酸酯作交联剂，其它同实施例1，所制得的化学键合植物生长调节剂的保水剂的吸水倍数为428倍，吸盐水倍数是52倍。
实施例10
在带有搅拌的容器中加入5％水，40％氨水(浓度为15％)，其它同实施例1。所制得的化学键合植物生长调节剂的保水剂的吸水倍数为349倍，吸盐水倍数是43倍。
Claims (7)
1.一种化学键合植物生长调节剂的保水剂的制备方法，其特征在于：在带有搅拌的容器中加入20-40％(重量比)水，10-20％碱，5-15％淀粉，在40-60℃搅拌下糊化0.5-2h后，加入25-40％乙烯基不饱和羧酸单体，5-20％非酸性乙烯基不饱和单体，0.1-0.5％化学键合植物生长调节剂单体，冷却至20℃时，加入0.05-0.5％交联剂和0.1-1.0％引发剂，升温至50-80℃，在N2气保护下密闭反应0.5-3.5h，可得能直接使用的凝胶产品或经真空干燥、粉碎后制得固体粉末产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的淀粉可以是玉米淀粉、魔芋粉、山芋淀粉、木薯淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉或大米淀粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的乙烯基不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸；所述的非酸性乙烯基不饱和单体为丙烯酸盐、甲基丙烯酸盐、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、丙烯腈或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为高锰酸钾、过硫酸钾、草酸、过硫酸铵、过氧化氢、亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈、亚硫酸铁、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或硝酸铈铵或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为乙二醇双丙烯酸酯、乙二醇双甲基丙烯酸酯、一缩乙二醇双甲基丙烯酸酯、二缩乙二醇双甲基丙烯酸酯、聚乙二醇双甲基丙烯酸酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、丙三醇二丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯，或它们的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的化学键合植物生长调节剂单体为(甲基)丙烯酸-α-萘乙酸-(丙)乙二醇酯，(甲基)丙烯酸-3-吲哚乙酸-(丙)乙二醇酯；α-萘乙酸(甲基)丙烯酰亚胺；3-吲哚乙酸(甲基)丙烯酰亚胺，或它们的混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的碱为NaOH、KOH或氨水。
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