CN106519101A - 一种可多次反复多次利用的农林保水剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可多次反复多次利用的农林保水剂。它有多种含有不饱和双键的单体共聚而成，以超低温水溶液自由基共聚的方式，采用三段复合引发体系，达到多元共聚的目的。再对保水剂进行二次表面后处理，进一步去除水溶物及残余单体含量、在保水剂表面形成坚固的交联层，可使保水剂吸水后表面坚韧。该保水剂外观白色大颗粒，吸水、保水能力强，耐盐碱性能优越，与化肥、养分、农药复配性好，吸水后凝胶坚韧不易破碎，释放持久，反复利用次数多，可用在对产品要求较高，对产品效果要求持久的农林行业。

Description

一种可多次反复多次利用的农林保水剂
技术领域
本发明涉及到水土保持技术领域，具体涉及一种可以反复多次利用的农林保水剂。
背景技术
近年来，多地区干旱情况日益严重，保水剂可使得水资源充分利用。在农林业保水剂又称微型水库，是一种独具三维网状结构的有机高分子聚合物。这类物质含有大量强吸水集团，可吸收并保持自身重量几百倍的水，在土壤中能将雨水或浇灌水迅速吸收并保住，变为固态水而不流动不渗失，长久保持局部恒湿、天旱时缓慢释放供植物利用。并且这些被储存在保水剂中的水分可以为各种农作物、果树、蔬菜、花卉、树木等根系直接吸收，这也使得植物的抗旱能力有所提高，它特有的吸水、贮水、保水性能，决定了保水剂在农林业抗旱节水中的广泛应用前景。
一般上述保水剂具有如下性质：当与灌溉水或雨水接触时，具有较高的吸水性能，较快的吸水速度等。而缺点在与重复利用次数较低，反复吸水放水3次以后，吸水性能就会大幅度下降，胶体易发生破碎，保水剂失效，使用受到限制。
美国是最早进行保水剂研究开发的国家，于六十年代开始研究，研制成功一种新型高分子吸水材料，到七十年代实现了工业化生产。随后日本、法国、英国、比利时等国家都先后开发保水剂，形成不同规模的生产能力，也建立了不少专门从事保水剂研究的机构。最早的保水剂产品是高分子量聚丙烯酰胺，所谓保水剂就是一种高吸水性树脂材料。这类物质含有大量的强吸水基团，结构特异，在树脂内部可产生高渗透缔合作用并通过其网孔结构吸水，可吸持自身重量的数百倍至上千倍的纯水。并且这些被贮存在保水剂中的水分，可以为各种农作物、果树、蔬菜、花卉、林木等根系直接吸收分，这一特性决定了保水剂在农林业抗旱节水中的广泛应用前景。农用保水剂的特点与工业不同，农用保水剂不追求高吸水倍率，而对反复吸水能力、凝胶强度和保水性等有特别的要求。同时必须保证使土壤不会板结、不受到污染，不影响种子发芽、出苗。要有适宜的pH值，要有很好的复配性能（与养分、农药等）等。
农林用保水剂，需要增进土壤保持水分和营养的能力，还能促进植物的生长和增加生物量。在国外近30个国家已经在使用农用保水剂。如美国、澳大利亚、法国等的应用，但大多是用在草坪地、花卉及其它产值高的植物上。单纯在大田上的应用不多，主要因为农业比较效益低，产投效益不划算。
我国从80年代初开始引入保水剂，“七五”、“八五”期间曾列为国家攻关项目，80年代初至中期，一些厂家寻求技术、纷纷上马，但都维持时间不长，这批厂家在经历了惨淡经营之后，几乎全部关闭。究其原因：一是因工艺技术问题导致产品观感不好、质量不稳定；二是没有考虑农业上应用的特点，尤其是对土、肥、水、种知识缺乏最基本的理解，保水剂直接应用于农业生产上效果不稳定。
从94年开始，一直到现在是处于第二个发展高潮的上升时期。这次国内新上企业：注重市场的全方位调查；注重与科技实力强的科教单位联合；但总起来看，农用保水剂的产业化，眼下有相当大的难度，涉及的因素很多，一是有机单体为原料的保水剂产品，生产成本高，农林用产品价格较高，农民难以接受；二是从化学、物理和生物学的角度来说，保水剂属高新技术产品，对技术配方、生产工艺及技术标准化等方面缺乏必要的研究和开发；三是现有的保水剂产品在生产实际中应用时，技术性强。
因此，在农林领域用的保水剂应满足以下必要条件：
（1）超强保水能力，能将水分保留在产品内部，不会自己外流；
（2）可反复多次吸水、放水，重复使用次数多。
（3）凝胶强度要高，不易破碎失效；
（4）保证不污染土壤、土壤不会板结；
（5）不影响种子发芽、出苗。适中的pH值，与化肥、农药、养分的复配性能好。
传统方法生产的保水剂，吸水后胶体偏软，保水能力差，可重复利用性差。本发明使用低温聚合三段复合引发剂聚合的方法，能制造出更加广阔而坚韧的三维空间网状结构，保证保水剂的吸水、保水能力；再通过对保水剂的表面二次交联处理，进一步去除水溶物及残余单体含量、在保水剂表面形成坚固的交联层，可使保水剂吸水后的凝胶坚韧不易破碎，释放持久，反复利用次数多；产品聚合反应PH值为中性，使用含有钾离子的碱液中和丙烯酸，不会对土壤造成板结，残留单体及水溶物非常少，对化肥农药无影响，配伍性能好。
本发明采用多种含有不饱和双键的单体共聚而成，采用低温三段复合引发体系，制备得到大粒度，性能均匀的保水剂产品。再进行表面二次交联处理，进一步去除水溶物及残余单体含量、在保水剂表面形成坚固的交联层，可使保水剂吸水后凝胶表面坚韧，不易破碎，最终制备得到可多次反复利用的农林保水剂。
该保水剂外观白色大颗粒，吸水、保水能力强，耐盐碱性能优越，与化肥、养分、农药复配性好，吸水后凝胶坚韧不易破碎，释放持久，反复利用次数多，可用在对产品要求较高，对产品效果要求持久的农林行业。
发明内容
本发明目的提供一种多次反复利用的农林保水剂及其合成方法。它有多种含有不饱和双键的单体共聚而成，以超低温水溶液自由基共聚的方式，采用三段复合引发体系，达到多元共聚的目的。再对保水剂进行二次表面后处理，进一步去除水溶物及残余单体含量、在保水剂表面形成坚固的交联层，可使保水剂吸水后表面坚韧。该保水剂外观白色大颗粒，吸水、保水能力强，耐盐碱性能优越，与化肥、养分、农药复配性好，吸水后凝胶坚韧不易破碎，释放持久，反复利用次数多等优良性能。
本发明的技术路线是：首先要合成保水剂，是以丙烯酸钾盐，丙烯酰胺，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺钾，为共聚单体，在加入交联单体，采用三段复合引发体系，在低温0℃引发聚合，以水溶液共聚的方式聚合，3~5小时反应达到最高温度，保温2个小时后，对胶体进行烘干处理，烘干温度控制在100~120℃，之后粉碎研磨成4~10目保水剂大颗粒。再采用表面处理液对保水剂颗粒进行表面处理，处理温度120~150℃，得到可多次反复利用的农林保水剂产品。
这种可反复多次利用的农林保水剂，由以下重量份的、含有不饱和双键的单体共聚而成：
30份—80份单烯不饱和酸及其盐的单体A
0份—30份不同于单体A的单烯不饱和单体B
0份—20份含抗盐性能及不饱和双键单体C
0.001份—0.01份的交联单体D
其中：
所述的单体A含有3-6个碳原子的单烯不饱和一元酸和二元酸，包括丙烯酸，甲基丙烯酸或乙基丙烯酸；
所述的单体B，它们可以与单体A共聚并非交联，包括丙烯腈，丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，丙烯酸甲酯或丙烯酸羟丙酯；
所述的单体C为单烯不饱和磺酸，包括乙烯基磺酸，烯丙基磺酸，甲基丙烯酸磺乙酯，2-羟基-3-丙烯酰氧基丙磺酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
所述的单体D包括分子内至少两个烯属不饱和双键化合物，包括N，N-亚甲基-2-丙烯酰胺，聚乙二醇双丙烯酸酯（PEGDA），乙二醇二丙烯酸酯或二丙二醇二丙烯酸酯。
所述的单体A优选丙烯酸；所述的单体B优选丙烯酰胺；所述的单体C优选2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；所述的单体D优选N,N亚甲基-2-丙烯酰胺。
这种可反复多次利用的农林保水剂的制备方法，包含如下步骤：
⑴将单体A、单体B、单体C和单体D按照权利要求1所述的比例进行备料；
⑵用氢氧化钾对单体A进行中和，控制pH值为7.0；将单体B、单体C和单体D加入中和后的单体A的溶液中，搅拌溶解形成均一的单体料液；
⑶调整步骤⑵的料液温度为0℃；
⑷向步骤⑶的料液中吹氮气除氧30分钟，在低、中、高三段不同温度下加入不同的引发剂，使料液发生聚合；聚合3~5小时形成胶体，保温2小时，对胶体烘干处理，烘干温度控制在100~120℃；然后粉碎研磨成4~10目，制得保水剂初品；
⑸对保水剂初品进行表面处理，调配表面处理液，然后以雾状形式均匀喷洒在保水剂颗粒表面，再次烘干，控制温度120~150℃得到本发明的多次反复利用的农林保水剂产品；所述的表面处理液由如下重量份的材料混合而成：醇类5~10份、有机交联剂0.1~3份、含醛类后处理剂0.001~0.01份、去离子水90份。
进一步地，所述的醇类为甲醇、乙醇或异丙醇；有机交联剂为N,N亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇双丙烯酸酯（PEGDA）；含醛类后处理剂为三聚甲醛或戊二醛。
进一步地，所述的低、中、高三段不同温度分别是0~10℃、10~50℃、50~80℃，低温对应的引发剂为氧化/还原引发剂，中高温对应的引发剂为热分解引发剂。
进一步地，所述的氧化/还原引发剂由氧化剂和还原剂一起构成氧化还原引发体系，其中氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾或叔丁基过氧化物，还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、低价金属盐、有机胺或抗坏血酸；所述的热分解引发剂为偶氮类引发剂，为偶氮二异丁腈（AIBN）、偶氮二异丁基脒盐酸盐（V50）二者的一种或复配。优选偶氮二异丁腈（AIBN）和偶氮二异丁基脒盐酸盐（V50）配合使用。
进一步地，所述引发剂的用量为反应料液重量的1%-5%，其中氧化/还原引发剂为反应料液的0.1%份~3%，热分解引发剂用量为反应料液的0.5%-2%。
与现有技术相比，本发明具有很多优势：
（1）超强保水能力，能将水分保留在产品内部，不会自己外流；
（2）可反复多次吸水、放水，重复使用次数多；
（3）凝胶强度要高，不易破碎失效；
（4）保证不污染土壤、土壤不会板结；
（5）不影响种子发芽、出苗；适中的pH值，与化肥、农药、养分的复配性能好。
具体实施方式
下面将根据具体的实施例对本发明的多次反复利用的农林保水剂合成过程做详细的说明。
实施例1
原料准备：选定丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钾和N,N亚甲基双丙烯酰胺等反应原料按照下面重量配比进行称量，配置成溶液：
溶液的配制：称量60g去离子水，加入丙烯酸（30g），加入氢氧化钾（23.33g）中和，调节PH值为7.0；往中和后的丙烯酸溶液中加入AM单体（5g），2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钾单体（5g）搅拌溶解,并加入交联剂MBA（0.005g），搅拌形成均一体系。
溶液的调整：调整溶液温度为0℃。
溶液的聚合：在氮气保护下依次加入引发剂V50（0.01g），偶氮二异丁腈（0.01g），过硫酸铵（0.015g），吹氮气除氧30分钟后加入硫酸亚铁铵（0.015g），体系变粘稠停止吹氮气并将反应器密闭，在保温密闭条件下反应3小时后结束，再保温2小时。
干燥处理：将已聚合好的胶体进行粗造粒，烘干，粉碎成4~10目大颗粒。
配制表面处理液：称量9g乙醇，1g聚乙二醇双丙酸酯，0.005g三聚甲醛，加入90g水溶解，搅拌形成均一溶液。
表面二次后处理：按照100g保水剂颗粒，加入1g的表面处理液进行表面喷雾，然后120℃烘干1小时，得到最终产品。
实施例2
原料准备：选定丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钾和N,N亚甲基双丙烯酰胺等反应原料按照下面重量配比进行称量，配置成溶液：
溶液的配制：称量60g去离子水，加入丙烯酸（35g），加入氢氧化钾（27.22g）中和，调节PH值为7.0；往中和后的丙烯酸溶液中加入AM单体（3g），2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钾单体（2g）搅拌溶解,并加入交联剂MBA（0.005g），搅拌形成均一体系。
溶液的调整：调整溶液温度为0℃。
溶液的聚合：在氮气保护下依次加入引发剂V50（0.01g），偶氮二异丁腈（0.01g），过硫酸铵（0.015g），吹氮气除氧30分钟后加入硫酸亚铁铵（0.015g），体系变粘稠停止吹氮气并将反应器密闭，在保温密闭条件下反应3小时后结束，再保温2小时。
干燥处理：将已聚合好的胶体进行粗造粒，烘干，粉碎成4~10目大颗粒。
配制表面处理液：称量9g乙醇，1g聚乙二醇双丙酸酯，0.005g三聚甲醛，加入90g水溶解，搅拌形成均一溶液。
表面二次后处理：按照100g保水剂颗粒，加入1g的表面处理液进行表面喷雾，然后120℃烘干1小时，得到最终产品。

Claims (7)

1.一种可反复多次利用的农林保水剂，其特征在于由以下重量份的、含有不饱和双键的单体共聚而成：
30份—80份单烯不饱和酸及其盐的单体A
0份—30份不同于单体A的单烯不饱和单体B
0份—20份含抗盐性能及不饱和双键单体C
0.001份—0.01份的交联单体D
其中：
所述的单体A含有3-6个碳原子的单烯不饱和一元酸和二元酸，包括丙烯酸，甲基丙烯酸或乙基丙烯酸；
所述的单体B，它们可以与单体A共聚并非交联，包括丙烯腈，丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，丙烯酸甲酯或丙烯酸羟丙酯；
所述的单体C为单烯不饱和磺酸，包括乙烯基磺酸，烯丙基磺酸，甲基丙烯酸磺乙酯，2-羟基-3-丙烯酰氧基丙磺酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；
所述的单体D包括分子内至少两个烯属不饱和双键化合物，包括N，N-亚甲基-2-丙烯酰胺，聚乙二醇双丙烯酸酯（PEGDA），乙二醇二丙烯酸酯或二丙二醇二丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种可反复多次利用的农林保水剂，其特征在于所述的单体A优选丙烯酸；所述的单体B优选丙烯酰胺；所述的单体C优选2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；所述的单体D优选N,N亚甲基-2-丙烯酰胺。
3.权利要求1所述的一种可反复多次利用的农林保水剂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
⑴将单体A、单体B、单体C和单体D按照权利要求1所述的比例进行备料；
⑵用氢氧化钾对单体A进行中和，控制pH值为7.0；将单体B、单体C和单体D加入中和后的单体A的溶液中，搅拌溶解形成均一的单体料液；
⑶调整步骤⑵的料液温度为0℃；
⑷向步骤⑶的料液中吹氮气除氧30分钟，在低、中、高三段不同温度下加入不同的引发剂，使料液发生聚合；聚合3~5小时形成胶体，保温2小时，对胶体烘干处理，烘干温度控制在100~120℃；然后粉碎研磨成4~10目，制得保水剂初品；
⑸对保水剂初品进行表面处理，调配表面处理液，然后以雾状形式均匀喷洒在保水剂颗粒表面，再次烘干，控制温度120~150℃得到本发明的多次反复利用的农林保水剂产品；所述的表面处理液由如下重量份的材料混合而成：醇类5~10份、有机交联剂0.1~3份、含醛类后处理剂0.001~0.01份、去离子水90份。
4.根据权利要求3所述一种可反复多次利用的农林保水剂的制备方法，其特征在于：所述的醇类为甲醇、乙醇或异丙醇；有机交联剂为N,N亚甲基双丙烯酰胺或聚乙二醇双丙烯酸酯（PEGDA）；含醛类后处理剂为三聚甲醛或戊二醛。
5.根据权利要求3所述一种可反复多次利用的农林保水剂的制备方法，其特征在于：所述的低、中、高三段不同温度分别是0~10℃、10~50℃、50~80℃，低温对应的引发剂为氧化/还原引发剂，中高温对应的引发剂为热分解引发剂。
6.根据权利要求5所述一种可反复多次利用的农林保水剂的制备方法，其特征在于：所述的氧化/还原引发剂由氧化剂和还原剂一起构成氧化还原引发体系，其中氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾或叔丁基过氧化物，还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、低价金属盐、有机胺或抗坏血酸；所述的热分解引发剂为偶氮类引发剂，为偶氮二异丁腈（AIBN）、偶氮二异丁基脒盐酸盐（V50）二者的一种或复配。
7.根据权利要求5或6所述一种可反复多次利用的农林保水剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂的用量为反应料液重量的1%-5%，其中氧化/还原引发剂为反应料液的0.1%份~3%，热分解引发剂用量为反应料液的0.5%-2%。
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