CN1287195A - 把纸浆粉碎为粉末的方法和制造纤维素醚的方法 - Google Patents

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Abstract

制造粉状纸浆的方法,用直立辊式磨机磨碎纸浆。最终的粉状纸浆的颗粒直径调到20—300μm。所得到的粉状纸浆用作制造纤维素醚的原材料。

Description

把纸浆粉碎为粉末的方法和制造纤维素醚的方法
本发明涉及把纸浆粉碎为粉末及制造出粉状纸浆用于例如制造纤维素醚。另外本发明还涉及制造纤维素醚的方法。
在纤维素醚生产中，高纯的棉绒纸浆和木纸浆被如切碎机之类的粉碎机粉碎，最终的粉末用作原材料。
作为粉碎纸浆的方法，已提出一种方法，其中在低温下粉碎干的纸浆，例如在日本专利申请公开No.59-75901和日本专利公告No.64-7828中已有说明；而在日本专利公告No.3-48010中公开了一种方法，其中压缩的纸浆被一喷射磨粉碎。
但是，从工业观点言，这些方法不太成功，因为在粉碎前还有麻烦的步骤(例如干燥或压缩)，因此不适合处理大量的纸浆，并且这些方法还要设把粉碎机保持在低温的装置和该装置用的致冷剂。
为了克服这些缺点，现时广泛应用在切碎机中进行粉碎。
通常，粉状的纤维素醚被溶在如水之类的溶剂中使用。在纤维素醚的水溶液中不溶的纤维含量取决于在制备碱性纤维素时碱渗进粉状纸浆中的均匀性。在纤维素醚的水溶液中不溶的纤维含量会造成使用中的问题。因此，为了减少不溶的纤维含量，重要的是使碱均匀地渗进纸浆中，制备出有均匀的碱浓度的碱性纤维素。
另外，认为粉状纸浆的颗粒形状对碱渗入粉状纸浆有影响。使用主要为剪切力的切碎机来切碎得到的粉状纸浆在显微镜下观察包括长纤维。由于纤维粉末的每个颗粒有小的表面积，这限制了碱与浆料之间接触的机会，对碱渗入颗粒有不利的影响。因此认为碱不能均匀渗入粉状纸浆中，限制了碱渗入纸浆中的程度。
另外，在纤维粉末中，纤维相互缠结产生大的空洞体积，因此松密度低。由于限制了制造纤维素醚的一段工作时间中加入浆料的量，从生产观点看，低的松密度的纤维粉状纸浆是不利的。因此要求提供一种制造在工业规模言有尽可能高的松密度的粉状纸浆的方法。
本发明的目的是要解决现有技术的上述问题，提供一种方法减小在纤维素醚的水溶液中不溶纤维的量，同时可通过改进其生产率而稳定地制造纤维素醚。
本发明人注意这个事实，由于粉状纸浆颗粒的形状受粉碎原理的影响很大，基于使用与使用剪切刀的切碎机不同的原理的辊式磨碎机可改变粉末的颗粒形状及改善碱的渗入。
因此，本发明人就解决上述问题作了深入调查研究，发明了一种把纸浆粉碎为粉末的方法，包括用直立辊式磨机磨碎纸浆制造粉状纸浆。
在本发明上述磨碎方法中，粉状纸浆的平均颗粒直径优选地调节到20-300μm。
另外，在本发明中，按照上述方法得到的粉状纸浆用作制造纤维素醚的原材料。
在本发明的磨碎方法中，使用直立的辊式磨机磨碎纸浆以制造出与用切碎机得到的细长形纤维状粉状纸浆不同形状的粉状纸浆，因此这种粉状纸浆适于用作制造纤维素醚的原材料。因此，可减少在纤维素醚的水溶液中不溶纤维的含量，同时通过改善其生产率而稳定地制造纤维素。
下面参照附图及实施例说明本发明，附图中：
图1是本发明使用的直立辊式磨机的透视图。
下面参照图1更详细地说明本发明使用的典型的直立辊式磨机。
图1是用来实施本发明的把纸浆粉碎为粉末的方法的直立辊式磨机的透视图。一个转台2设在外壳1的下部，并与轴3连接。轴3与在外壳1外面的电动机(未示出)连接以便转动转台。转台2的外周边有槽4，多个辊5设在槽4的上方。各辊5由臂6支承着，这些臂6与液压缸或气缸(未示出)相连，以便把辊5压下到槽4中。
在外壳1的上部分，设置一个分离器7，用来把经过充分粉碎的细粉纸浆与粗粉碎纸浆分开。
另外，在外壳1的上部设有供入原材料纸浆的原材料进口11和把制成的粉状纸浆排出的产品出口15，而在外壳1的下部设有把空气供入外壳1内的空气进口20。
使用这种直立辊式磨机，可以下述方式使原材料纸浆粉碎为粉末。当原材料纸浆通过原材料进口11投入外壳1中，就落到转台2上，并在转台2施加的离心力的作用下积聚在槽4中。积聚的原材料纸浆就在辊5和槽4之间被挤压及磨细。在外壳1的里面，通过空气进口20供入的空气产生向上旋转的气流，因此该气流卷着磨细的粉状纸浆上升到外壳1的上部。在该过程中，未磨够的粉状纸浆也上升到外壳1的上部，但是只有经充分磨的粉状纸浆可穿过分离器7的缝隙。如此分类的细粉纸浆与气流一起从产品出口15排到外壳1的外面。排出的粉状纸浆被收集在袋式过滤器中。
辊式磨机的原理包括挤压、剪切和磨细。在显微镜下观察时，最终的粉状纸浆包括比切碎机中粉碎出的粉状纸浆更短的纤维，和由磨碎或压缩得到的粉粒。这使空洞体积减小，因此，当在切碎机中切碎产生粉状纸浆的表观密度(松密度)为0.05～0.13g/cm3，而在辊式磨机中磨碎产生粉状纸浆的松密度高达0.14-0.30g／cm3。因此，当使用有固定内容积的反应容器时，在制造纤维素一定阶段中可用更多量的粉末纸浆。
作为原材料纸浆，可用在制造纤维素醚时通常用的棉绒纸浆和木纸浆。但是应明白本发明不限于上述材料。原材料纸浆可有任何合适的尺寸和形状。例如，原材料纸浆可为约1-2cm的方形碎片的形式，但是本发明不限于此。
上述粉状纸浆的平均颗粒直径为20-300μm，优选地为60-200μm。如果平均颗粒直径小于20μm，不仅从工业观点看使用这种粉状纸浆是效率不高的，而且粉状纸浆显示出聚合程度明显减小，因此对最终的纤维素醚的水溶液的粘度有影响。如果颗粒直径大于300μm，则对制造纤维素醚时在反应器中的流动性及碱的吸收有不利的影响，因此这是由于不溶的纤维含量增加的结果。
使用这样得到的粉状纸浆，可以形成碱性纤维素，其中碱更均匀地渗入，因此减小了在最终的纤维素醚的水溶液中不溶纤维的含量。
纤维素醚可以已知的方式制造，例如加入碱(如氢氧化钠和氢氧化钾)到原材料纸浆中以形成碱性纤维素，然后在碱性纤维素中加醚化剂，如氯代甲烷、氧化丙烯或环氧乙烷。
按照本发明把纸浆粉碎为粉末的方法，可以高的生产率和好的稳定性制出有高的松密度的工业有利的粉状纸浆。另外，当使用粉状纸浆作为原材料制造纤维素醚时，可减小在纤维素醚的水溶液中的不溶纤维含量。
下面通过实例及比较实例进一步说明本发明。但是这些实例不是作为对本发明范围的限制。
实例1和比较实例1
直立辊式磨机用IHI直立粉磨机(由IShikawajima Harima重工业有限公司制造)，原材料投入粉磨机进行磨细。原材料纸浆料是尺寸为约1-2cm的正方形碎片，但是对原材料纸浆并无特别的限制。在磨碎后，粉状纸浆收集在袋式过滤器中。这样得到的粉状纸浆作为制造羟基丙基甲基纤维素的原材料。
在制造纤维素醚的实例中应用下列过程：把氢氧化钠加到粉末浆料中以形成碱性纤维素。加入作甲氧基置换的氯代甲烷及作羟基丙氧基置换的氧化丙烯，并发生反应。最终的羟基丙基甲基纤维素被纯化直到残余的盐含量减小到约1％(重量)，随后干燥直到水含量达到1.2％(重量)。
干燥的羟基丙基甲基纤维素在批量型的振动磨碎机(B-3，由ChuoKakoki有限公司制造)中磨两个小时。最终的粉末羟基丙基甲基纤维素形成浓度为2％(重量)的水溶液并用来测量其透光性。
为比较起见，用切碎机(HA-2542，由Hourai Tekkosho有限公司制造)进行粉碎。对这两种粉碎机，各用棉绒纸浆和木纸浆作为原材料纸浆。每种粉状纸浆的平均颗粒尺寸及松密度和各粉末的羟基丙基甲基纤维素(表1中简写为HPMC)的水溶液的透光性示于表1。
松密度使用PT-E Hosokawa粉末测试仪(由Hosokawa Micron公司制造)用下面方式测量。
把Hosokawa测试仪设定在测量表观比重(松比重)的模式下之后，把适当量(约40g)的试样轻轻放在带有专门目的的收集器的筛上，变阻器的指示器设定(在2.5)以便得到一个流速，在该流速下，(100cm3)的杯充满下落的颗粒在20-30分钟到溢出程度。在用垂直的叶片把过份的试样从杯中刮去，并且用刷把附着在杯子上试样扫去后用天平把装满试样的杯子称重到0.19的精度。随后按照下式计算试样的比重：
式中：A是试样和杯子的总重量(g)，
      B是杯子的空重(g)。
透光度使用元件厚度为20mm的PC-50光电比色计用可见光测量。实例2和比较实例2
除了用木纸浆代替棉绒纸浆作为原材料浆料外，其余程序与上述相同。
           表1
粉末的性能 粉末HPMC的性能
原材料纸浆 平均颗粒直径(μm) 松密度(g/cm)3 透光度
实例1 棉绒纸浆 93 0.139 92.7
实例2 木纸浆 68 0.196 96.6
比较实例1 棉绒纸浆 225 0.098 89.4
比较实例2 木纸浆 115 0.127 91.7
如表1所示，与用切碎机切碎得到的粉状纸浆相比，在直立辊式磨机中磨碎得到的粉状纸浆颗粒平均直径小，而松密度高。另外使用在辊式磨机中磨出的粉状纸浆制造的HPMC得到的水溶液透光度高。
因此，可以说由本发明方法粉碎的纸浆可以得到比普通方法得到的纸浆有更合适的平均颗粒直径，因此松密度也更高。这种粉状纸浆更适合于制造纤维素醚。

Claims (6)

1．一种把纸浆料粉碎为粉末的方法，包括用直立辊式磨机把纸浆料磨碎制成粉末纸浆。
2．按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的粉状纸浆的平均颗粒直径为20-300μm。
3．按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的粉状纸浆的平均颗粒直径为60-200μm。
4．一种制造纤维素醚的方法，其中由按照权利要求1所述的方法制得的粉状纸浆料用作原材料。
5．一种制造纤维素醚的方法，其特征在于由按照权利要求2所述的方法制得的粉状纸浆用作原材料。
6．一种制造纤维素醚的方法，其特征在于由按照权利要求3所述的方法制得的粉状纸浆用作原材料。
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