JPS5975901A - パルプの低温微粉砕法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はパルプを微粉砕して製造するセルロース扮末の
製造方法に関するものである。

パルプの微粉砕法については、各種あるがたとえどのよ
うな重版の粉砕機を選定したとしても。

単にそのまま粉砕しただけでは、セルロース繊維は容易
に綿化してし甘い、効率的に微粉砕化物を１挿ることは
むずかしい現状である。そのため現在採用されている方
法は、パルプが微粉砕化されやすいようにあらかじめ前
処理した後粉砕にかけるのが普通である。その方法とし
ては、■ウェット状態でパルプを薬品処理して酸加水分
解した後乾燥したものを用いる方法、■熱乾燥して角質
化したものを用いる方法、■圧壊ロールでパルプを成形
角質化したものを用いる方法、■液体窒素を使用してパ
ルプを脆化温度以下で凍結させ冷凍粉砕する方法１等が
ある。この方法の中で最も理想的なのは本発明に係る■
の冷凍粉砕法であり、この方法で製造された微粉砕物は
出発パルプの強靭な性質をその１才保持している点で極
めて優扛ており１例えばパルプ粘度で代表される重合度
は■の酸加水分解法と相違し低下は殆ど見られず、又あ
っても僅かであるし、又他の物質との反応性を示す銅価
も冷凍粉砕品はｌ＋［が低く、耐変色性も非常に少なく
安定である。加えて経済性のポイントとなる収率も酸加
水分解法であるとかなりの収率低下が当然であるのに対
し、殆ど見られない点で非常に有利な方法である。

しかし本発明に係るこの冷凍粉砕法に関し、その実用化
で最も問題となるのは粉砕コストである。

このコスト高の理由は、冷凍源として高価な液体窒素を
使用しているためと、その消費量が大きいためである。

本発明者等はこの冷凍粉砕について低コストを達成する
ために研究した結果、冷凍粉砕に好適な温度−１９６℃
〜−５０°Ｃよりかなり高い温度約ｌθ℃〜−３０”Ｃ
で微粉砕可能な低温粉砕法を見出し本発明を完成したも
のである。本発明によって従来液体窒素を便甲していた
冷凍粉砕に代わって、液体窒素を使用することなく、−
設電１気冷凍設備に使用しているフロン冷却で十分可能
となり憾コストが可能となったものである。

本発明が可能となった理由は次のとおり推定される。こ
れまでの冷凍粉砕における常識では、水の存在はけっし
てマイナス要因となることはなく。

むしろ水は粉砕性の良い氷となって凍結してしまうため
、水を追加することさえ行われていた。確かに液体窒素
の消費量を気にすることがなければそれなりの効果をあ
げてきたのであるが、コスト的に考えた場合、この水の
ためにかえって余分な液体窒素が必要となり、又粉砕温
度もかなり低い冷却温度で粉砕しなければならないこと
が判った。

すなわち本発明のポイントであるパルプ冷却温度約０℃
〜−８０℃では水分が多いものは＃粉化が殆ど困難にな
ってしまうのである。この水分の作用についてさらに詳
しく述べると、０°Ｃ〜−８０″Ｃ程度の比較的高温の
冷凍では粉砕機内での激しい衝撃波による圧力によって
、パルプ内にあった氷が水化してしまいセルロース繊維
に再び柔軟性を与えてし貰うし、又余分な氷粉砕の華擦
発熱を′ハすために余分なエネルギーを消費してしまう
ためである。すなわち氷が粉砕性を悪くしていたのであ
る。

これらの問題を解決するためにはパルプ水分を取り除く
ことが必要であり、父脱湿したパルプを吸湿させること
なく約０℃〜−８０°Ｃに冷却した後粉砕する必要があ
る。しかしこの場合冷却によって凍結させるものがない
ので本発明では低温粉砕という名称を使った。

本発明のパルプの乾燥方法は１混定されず、熱乾燥、冷
凍真空乾燥などどの方法でもよい。

脱水による効果は、バルブシートの高密度（１４だけで
なく、バルブシートが柔軟性を失って硬くなると同時に
水を失ったセルロース繊維は熱可塑的性質が非常に強く
なってくると考えられる０つまり温度依存性が非常に大
きいために例えば加熱乾燥直後では高温のため軟かいが
冷却すると著しく堅くなり粉砕しやすくなる。

但１．水分が加わると柔かくなるので乾燥後吸湿をさせ
ずに冷却する必要がある。乾燥に水分１％以下、冷却は
約０℃〜−８０℃にすると粉砕効果が著しく向上する。

乾燥条件は例えば熱乾燥による鳩舎熱分解酸化分解をさ
せては白色度低下その他品質上の問題を生ずるのでその
手前まで、脱水・水素結合の切断という程度に留めるべ
きである。この脱水を著しく効果的にし粉砕効果を史に
＋げる条件として）（ルプを抽出ＰＨ２〜５の範囲のも
のを採用するのがよい。その理由は何らかの乾燥促進作
用によるものと推定さｎる。

パルプの材棹は選ばないが、広葉樹の短繊維が繊維が粉
砕に適した形状大きさであって好ましい。

パルプ化の方法は化学パルプであれば何でもよい。

史に粉砕機の温度は冷却したパルプの温度が上らないよ
うにする必！があるがｌ　Ｏ”Ｃ８度以下であれば本発
明の粉砕の効果に悪影響を及ぼさない。

本発明の方法によると緩和な条件で工業的に有利に、セ
ルロースの分解劣化を生ずることなく所要の粒度の微粉
パルプを製造することができる〇その例を実施例に示す
。本発明による＃扮パルプは食品あるいは他の工業用添
加剤として１参めて有用でめる。

次に実施例によって本発明を説明する。

実施例　ｌ 市１坂Ｌ　ｆｆ１）　ＰバルブシートをほぼｌｔＭＸ１
ｚ程度に粗砕した後、１０５℃２０時間熱風乾燥機中で
乾燥を行ったのちすぐにビニール袋に入れ密封し、−１
５°Ｃの冷凍庫に入れ冷却した。この乾燥冷却したパル
プを１回３ｆ採取し、家庭月１ミキサーを一］５°Ｃの
室内に置いて３分間粉砕し９粒ｌｒｒ分布を篩別試験に
より求めた。この結果を表］に示すが同時に比較例と１
〜で所定の温度や水分で実施した比較例］、、２，８苓
−示す。

実施例　２ 市１１反り材ＤＰバルブシートをｅユぼ１１”’ＩＸ］
ｔ−ｒｎ程度に粗砕した後、−１５°Ｃの冷凍真空乾燥
にかけ乾燥を行ったものをビニール袋に入れ密封し、−
１５゛Ｃの冷凍庫に入れ保存したものを、実施例１と同
じ要領で粉砕を行った。その結果を表１に示す０ 実施例　３，４ Ｌ材ＤＰバルブシートにおいて、水抽出ｐＨが３１゜２
となるように酸処理汲水洗浄を行ったパルプを使用し、
はぼＩＬＭ×１ｃｒｎ程度に粗砕したものを１２０°Ｃ
で１時間熟眠乾燥機にて乾燥したのち、ポリ袋にパルプ
を入れ密封し−１９”Ｃの冷凍庫に一昼夜放置し冷却し
たものを、スクリーンの顆いターボミル゛ｒ−４００（
ターボ工業株式会社）で粉砕し、ターボミルの粉砕機冷
却温度を５　’Ｃにして粉砕した。粉砕量は１．００に
？／時間一定量で供給し粉砕し７た後粒度分布を測定し
た。この結果を表２に示すがなお比較例として所定の温
度や水分で実施したものを比較例４！、　　５．　６と
して示す。又実施例４はパルプの低抽出ｐＴ（の影響を
見るためＰＨ５５のパルプを使用したものである。

〔以下余白〕

又、実施例８のセルロース粉末の性質について。

バルブの一般分析法による粘Ｖ、α−セルロース。

銅１面、白色度で比較を行った。太発明品の特徴を明確
にするためＫＮ体窒素使用の凍結粉砕法、および硫酸に
よる酸加水分解法との比較を行った〇その結果を表８に
示す。

表３ 特許−人　　ａ式会社　輿入 （１１） ４−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ■　水分１，０％以下に乾燥したパルプを水分１゜０噛
   以下に維持しつつ約θ℃〜−８０°Ｃに冷却し、約１０
   ℃〜−８０℃の範囲で粉砕することを特徴とするパルプ
   の低温微粉砕法。 ２　抽出ｐＦ（２〜５のパルプを原材料に用いることを
   特徴とする特許請求範囲第１項のパルプの低温微粉砕法
   。