CN110100943A - 一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉及其制备方法，属于食品技术领域。本发明先将鮰鱼皮粉碎，洗涤，得细化鮰鱼皮，再将细化鮰鱼皮与氢氧化钙溶液混合，并进行冻融循环，得预处理鮰鱼皮，将壳聚糖在氢氧化钠的条件下经氯乙酸反应后，制得羧甲基壳聚糖，将预处理鮰鱼皮与羧甲基改性的壳聚糖混合反应，并加入三聚磷酸钠和牛磺酸，搅拌反应后，喷雾干燥，制得提高免疫力鱼胶原蛋白粉。本发明有效降低了鱼胶原蛋白粉制备的成本，且生产便利，易于推广，同时，本发明制备的鱼胶原蛋白粉多食具有提高人体免疫力的功效。
Description
技术领域
本发明涉及食品技术领域，具体是一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉及其制备方法。
背景技术
鱼胶原蛋白（多肽）主要是从罗非鱼、鳕鱼新鲜皮、鱼鳞中通过生物酶定向剪切技术提取，产品除野生深海鳕鱼胶原蛋白外其主要成分是多种高科技修复因子。
鱼胶原蛋白粉有抚平幼纹，修复皱纹增白靓肤等功效。皱纹及细小皱纹的产生与胶原蛋白的自然流失有关，补充东海制药纯鱼胶原蛋白粉后可直接渗透到皮肤真皮层，重整肌肤纤维组织机构，促进细胞新陈代谢，延缓细胞衰老，使细小皱纹得到舒展，恢复皮肤的紧致和弹性。
胶原蛋白是美容健康食品，生产胶原蛋白通常采用 水解和酶解两种方法，酶解技术比水解明胶（或动物骨）的方法安全，不会因强酸、强碱的作用而破坏其天然的化学结构；并且，通过热水浸提、酸法浸提、碱法浸提、盐法浸提与酶法浸提等传统方法来制成的胶原蛋白粉，存在产品生产周期长，得率低，生产成本高，蛋白质和氨基酸含量不高，分子量大等问题；同时随着社会的发展，要求胶原蛋白粉具有多样的效果以提高市场竞争力。
因此需要研究和开发一种生产方便，功能多样，且成本较低的鱼胶原蛋白粉的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉，其特征在于，所述提高免疫力鱼胶原蛋白粉主要包括以下重量份数的原料组分：30~40份原料皮，2~5份三聚磷酸钠，10~12份牛磺酸和4~8份氢氧化钙，牛磺酸的加入可为人体提供必需氨基酸，从而提高人体的免疫力。
作为优化，所述提高免疫力鱼胶原蛋白粉还包括以下重量份数的原料组分：15~20份改性壳聚糖和3~6份聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）；改性壳聚糖的加入，可提高牛磺酸与胶原蛋白粉的结合量，从而提高产品中牛磺酸的含量，提高产品的效果；加入的聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）可在产品制备过程中随冻融循环过程进入鱼蛋白分子链间，同时可吸收二氧化碳而发生体积膨胀，从而将鱼蛋白分子链涨断，进而进一步细化鱼蛋白分子链。
作为优化，所述原料皮为罗非鱼皮，鮰鱼皮或河豚皮中任意一种。
作为优化，所述改性壳聚糖为羧甲基改性的壳聚糖，羧甲基改性后的壳聚糖，水溶性增加，在与胶原蛋白粉混合后，可充分的与胶原蛋白粉结合，减少产品的粒径。
作为优化，所述提高免疫力鱼胶原蛋白粉包括以下重量份数的原料组分：40份鮰鱼皮，10份牛磺酸，8份氢氧化钙，15份改性壳聚糖和6份聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）。
作为优化，一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将鮰鱼皮粉碎，洗涤；
（2）将氢氧化钙与水混合，并加入步骤（1）所得物质和聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺），于二氧化碳氛围下搅拌反应后，冻融循环，真空处理；
（3）将壳聚糖进行改性处理；
（4）将步骤（2）所得物质于二氧化碳氛围下加热，并加入牛磺酸，三聚磷酸钠和改性壳聚糖，搅拌反应后，喷雾干燥；
对步骤（3）所得物质进行指标分析。
作为优化，一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法主要包括以下制备步骤：
（1）将鮰鱼皮于粉碎机中粉碎，过4目筛，得细化鮰鱼皮，将细化鮰鱼皮先用异丙醇洗涤浸泡后，再用氯化钠溶液洗涤浸泡，过滤，干燥；
（2）将氢氧化钙与水按质量比1：140~1：160混合于烧杯中，并向烧杯中加入氢氧化钙质量4~8倍的步骤（1）所得物质和氢氧化钙质量1~2倍的聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺），向烧杯中以50mL/min通入二氧化碳，于温度为30℃，转速为350r/min的条件下，搅拌反应后，进行冻融循环，得预处理鮰鱼片，将预处理鮰鱼片于真空条件下静置30min；
（3）将壳聚糖与氢氧化钠溶液按质量比1：10~1：12混合，并加入壳聚糖质量1~3倍的氯乙酸，搅拌反应后，调节pH至中性后，离心分离，取上层液，将上层液与无水乙醇按体积比1：2混合，过滤，干燥；
（4）将步骤（2）所得物质加热至20~30℃，并加入步骤（2）所得物质质量0.07~0.10倍的步骤（3）所得物质和步骤（2）所得物质质量0.002~0.008倍的三聚磷酸钠，搅拌反应后，得混合坯料液，将混合坯料液与牛磺酸按质量比20：1~25：1混合，搅拌反应后，减压至真空，喷雾干燥；
（4）对步骤（4）所得物质进行指标分析。
作为优化，步骤（3）所述壳聚糖为脱乙酰度70~80%的壳聚糖。
作为优化，步骤（2）所述的冻融循环的条件为先于温度为-20℃的条件下，冷冻1h后，再于温度为20℃的条件下解冻1h，重复冷冻解冻过程。
作为优化，步骤（2）所述聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）的制备方法为将N-脒基十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇按质量比2:1混合，经自由基聚合反应制得；所述N-脒基十二烷基丙烯酰胺的制备方法为将丙烯酰氯与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1:4混合，并加入丙烯酰氯质量5~8倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第一中间体，将第一中间体与三乙胺按质量比3:1混合，并加入第一中间体质量1~2倍的十二烷二胺和第一中间体质量5~8倍的二甲基亚砜，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第二中间体，将第二中间体与二甲基乙酰胺二甲基缩醛按质量比2:1混合，并加入第二中间体质量10~12倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得N-脒基十二烷基丙烯酰胺。与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备提高免疫力鱼胶原蛋白粉时，使用氢氧化钙溶液对原料皮进行冻融循环，首先，在冻融循环过程中，水在冷冻状态下体积增大，溶解后体积减小，因此可配合氢氧化钙，对鱼皮中的胶原蛋白进行分解断裂，从而达到细化蛋白链的作用，进而使产品的粒径减小，易于吸收，其次，在冻融循环过程中，氢氧化可随水分进入蛋白链间，从而提高钙离子与蛋白质的结合量，并且由于在解冻过程中，部分氢氧化钙会析出，从而可使蛋白链进一步断裂，降低产品的粒径；
（2）本发在制备提高免疫力鱼胶原蛋白粉时加入牛磺酸和改性壳聚糖，一方面，加入的牛磺酸可在加入产品中后与蛋白质表面含有的氢氧化钙发生反应，从而形成牛磺酸钙吸附于鱼胶原蛋白表面，进而使产品具有提高免疫力的作用，另一方面，加入的改性壳聚糖为羧甲基改性的壳聚糖，在加入产品中后，羧甲基的存在可提壳聚糖的溶解度，并且，羧甲基壳聚糖可较好的固定钙离子，同时，由于羧甲基壳聚糖可在三聚磷酸钠的作用与鱼胶原蛋白形成纳米颗粒，从而可使鱼胶原蛋白与牛磺酸钙在羧甲基壳聚糖的作用下形成较好的结合，同时具有较小的粒径，提高产品的实用效果；
（3）本发在制备提高免疫力鱼胶原蛋白粉时使用冻融循环，并加入改性壳聚糖和牛磺酸，有效降低了产品制备的成本，且生产便利，易于推广。
具体实施方式
面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的提高免疫力鱼胶原蛋白粉的各指标测试方法如下：
粒径：将各实施例与对比例产品置于电子显微镜下，观察产品的粒径大小。
胶原蛋白提取率：称量各实施例与对比例产品的胶原蛋白含量，按照公式胶原蛋白提取率（%）=提取液中胶原蛋白的含 量/鱼皮中胶原蛋白的含量×100，测量胶原蛋白提取率。
实施例1：
一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉，主要包括以下重量份数的原料组分：40份鮰鱼皮，10份牛磺酸，8份氢氧化钙，15份改性壳聚糖和6份聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）。
一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法，所述提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将鮰鱼皮于粉碎机中粉碎，过4目筛，得细化鮰鱼皮，将细化鮰鱼皮与异丙醇按质量比1：20混合，于室温条件下洗涤浸泡24h后，过滤，得滤饼，将滤饼用滤饼质量10倍的质量分数为10%的氯化钠溶液于室温条件下洗涤浸泡24h后，过滤，并于温度为30℃的条件下干燥；
（2）将氢氧化钙与水按质量比1：160混合于烧杯中，并向烧杯中加入氢氧化钙质量8倍的步骤（1）所得物质和氢氧化钙质量1倍的聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺），向烧杯中以50mL/min通入二氧化碳，于温度为30℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应1h后，进行冻融循环，冻融循环3次，得预处理鮰鱼片，将预处理鮰鱼片于真空条件下静置30min；
（3）将壳聚糖与质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比1：12混合，并向壳聚糖与氢氧化钠溶液的混合物中加入壳聚糖质量2倍的氯乙酸，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应40min后，得碱化壳聚糖混合物，用冰醋酸调节碱化壳聚糖混合物的pH至中性后，于转速为2000r/min的条件下离心分离40min后，取上层液，将上层液与无水乙醇按体积比1：2混合，过滤，干燥；
（4）将步骤（2）所得物质加热至30℃，并向步骤（2）所得物质中加入步骤（2）所得物质质量0.1倍的步骤（3）所得物质和步骤（2）所得物质质量0.005倍的三聚磷酸钠，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应25min后，得混合坯料液，将混合坯料液与牛磺酸按质量比25：1混合，于温度为55℃，转速为280r/min的条件下，搅拌反应3h后，喷雾干燥；
（5）对步骤（4）所得物质进行指标分析。
作为优化，步骤（3）所述壳聚糖为脱乙酰度70~80%的壳聚糖。
作为优化，步骤（2）所述的冻融循环的条件为先于温度为-20℃的条件下，冷冻1h后，再于温度为20℃的条件下解冻1h，重复冷冻解冻过程。
作为优化，步骤（2）所述聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）的制备方法为将N-脒基十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇按质量比2:1混合，经自由基聚合反应制得；所述N-脒基十二烷基丙烯酰胺的制备方法为将丙烯酰氯与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1:4混合，并加入丙烯酰氯质量8倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第一中间体，将第一中间体与三乙胺按质量比3:1混合，并加入第一中间体质量2倍的十二烷二胺和第一中间体质量8倍的二甲基亚砜，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第二中间体，将第二中间体与二甲基乙酰胺二甲基缩醛按质量比2:1混合，并加入第二中间体质量12倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得N-脒基十二烷基丙烯酰胺。
实施例2：
一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉，主要包括以下重量份数的原料组分：40份鮰鱼皮，10份牛磺酸，8份氢氧化钙，15份改性壳聚糖和6份聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）。
一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法，所述提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将鮰鱼皮于粉碎机中粉碎，过4目筛，得细化鮰鱼皮，将细化鮰鱼皮与异丙醇按质量比1：20混合，于室温条件下洗涤浸泡24h后，过滤，得滤饼，将滤饼用滤饼质量10倍的质量分数为10%的氯化钠溶液于室温条件下洗涤浸泡24h后，过滤，并于温度为30℃的条件下干燥；
（2）将氢氧化钙与水按质量比1：160混合于烧杯中，并向烧杯中加入氢氧化钙质量8倍的步骤（1）所得物质和氢氧化钙质量1倍的聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺），向烧杯中以50mL/min通入二氧化碳，于温度为30℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应7h；
（3）将壳聚糖与质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比1：12混合，并向壳聚糖与氢氧化钠溶液的混合物中加入壳聚糖质量2倍的氯乙酸，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应40min后，得碱化壳聚糖混合物，用冰醋酸调节碱化壳聚糖混合物的pH至中性后，于转速为2000r/min的条件下离心分离40min后，取上层液，将上层液与无水乙醇按体积比1：2混合，过滤，干燥；
（4）将步骤（2）所得物质加热至30℃，并向步骤（2）所得物质中加入步骤（2）所得物质质量0.1倍的步骤（3）所得物质和步骤（2）所得物质质量0.005倍的三聚磷酸钠，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应25min后，得混合坯料液，将混合坯料液与牛磺酸按质量比25：1混合，于温度为55℃，转速为280r/min的条件下，搅拌反应3h后，喷雾干燥；
（5）对步骤（4）所得物质进行指标分析。
作为优化，步骤（3）所述壳聚糖为脱乙酰度70~80%的壳聚糖。
作为优化，步骤（2）所述聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）的制备方法为将N-脒基十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇按质量比2:1混合，经自由基聚合反应制得；所述N-脒基十二烷基丙烯酰胺的制备方法为将丙烯酰氯与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1:4混合，并加入丙烯酰氯质量8倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第一中间体，将第一中间体与三乙胺按质量比3:1混合，并加入第一中间体质量2倍的十二烷二胺和第一中间体质量8倍的二甲基亚砜，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第二中间体，将第二中间体与二甲基乙酰胺二甲基缩醛按质量比2:1混合，并加入第二中间体质量12倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得N-脒基十二烷基丙烯酰胺。
实施例3：
一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉，主要包括以下重量份数的原料组分：40份鮰鱼皮，10份牛磺酸，8份氢氧化钙，15份壳聚糖和6份聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）。
一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法，所述提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将鮰鱼皮于粉碎机中粉碎，过4目筛，得细化鮰鱼皮，将细化鮰鱼皮与异丙醇按质量比1：20混合，于室温条件下洗涤浸泡24h后，过滤，得滤饼，将滤饼用滤饼质量10倍的质量分数为10%的氯化钠溶液于室温条件下洗涤浸泡24h后，过滤，并于温度为30℃的条件下干燥；
（2）将氢氧化钙与水按质量比1：160混合于烧杯中，并向烧杯中加入氢氧化钙质量8倍的步骤（1）所得物质和氢氧化钙质量1倍的聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺），向烧杯中以50mL/min通入二氧化碳，于温度为30℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应1h后，进行冻融循环，冻融循环3次，得预处理鮰鱼片，将预处理鮰鱼片于真空条件下静置30min；
（3）将步骤（2）所得物质加热至30℃，并向步骤（2）所得物质中加入步骤（2）所得物质质量0.1倍的壳聚糖和步骤（2）所得物质质量0.005倍的三聚磷酸钠，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应25min后，得混合坯料液，将混合坯料液与牛磺酸按质量比25：1混合，于温度为55℃，转速为280r/min的条件下，搅拌反应3h后，喷雾干燥；
（4）对步骤（3）所得物质进行指标分析。
作为优化，步骤（3）所述壳聚糖为脱乙酰度70~80%的壳聚糖。
作为优化，步骤（2）所述的冻融循环的条件为先于温度为-20℃的条件下，冷冻1h后，再于温度为20℃的条件下解冻1h，重复冷冻解冻过程。
作为优化，步骤（2）所述聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）的制备方法为将N-脒基十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇按质量比2:1混合，经自由基聚合反应制得；所述N-脒基十二烷基丙烯酰胺的制备方法为将丙烯酰氯与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1:4混合，并加入丙烯酰氯质量8倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第一中间体，将第一中间体与三乙胺按质量比3:1混合，并加入第一中间体质量2倍的十二烷二胺和第一中间体质量8倍的二甲基亚砜，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第二中间体，将第二中间体与二甲基乙酰胺二甲基缩醛按质量比2:1混合，并加入第二中间体质量12倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得N-脒基十二烷基丙烯酰胺。
实施例4：
一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉，主要包括以下重量份数的原料组分：40份鮰鱼皮，8份氢氧化钙，15份改性壳聚糖和6份聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）。
一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法，所述提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将鮰鱼皮于粉碎机中粉碎，过4目筛，得细化鮰鱼皮，将细化鮰鱼皮与异丙醇按质量比1：20混合，于室温条件下洗涤浸泡24h后，过滤，得滤饼，将滤饼用滤饼质量10倍的质量分数为10%的氯化钠溶液于室温条件下洗涤浸泡24h后，过滤，并于温度为30℃的条件下干燥；
（2）将氢氧化钙与水按质量比1：160混合于烧杯中，并向烧杯中加入氢氧化钙质量8倍的步骤（1）所得物质和氢氧化钙质量1倍的聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺），向烧杯中以50mL/min通入二氧化碳，于温度为30℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应1h后，进行冻融循环，冻融循环3次，得预处理鮰鱼片，将预处理鮰鱼片于真空条件下静置30min；
（3）将壳聚糖与质量分数为30%的氢氧化钠溶液按质量比1：12混合，并向壳聚糖与氢氧化钠溶液的混合物中加入壳聚糖质量2倍的氯乙酸，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应40min后，得碱化壳聚糖混合物，用冰醋酸调节碱化壳聚糖混合物的pH至中性后，于转速为2000r/min的条件下离心分离40min后，取上层液，将上层液与无水乙醇按体积比1：2混合，过滤，干燥；
（4）将步骤（2）所得物质加热至30℃，并向步骤（2）所得物质中加入步骤（2）所得物质质量0.1倍的步骤（3）所得物质和步骤（2）所得物质质量0.005倍的三聚磷酸钠，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应25min后，得混合坯料液，将混合坯料液喷雾干燥；
（5）对步骤（4）所得物质进行指标分析。
作为优化，步骤（3）所述壳聚糖为脱乙酰度70~80%的壳聚糖。
作为优化，步骤（2）所述的冻融循环的条件为先于温度为-20℃的条件下，冷冻1h后，再于温度为20℃的条件下解冻1h，重复冷冻解冻过程。
作为优化，步骤（2）所述聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）的制备方法为将N-脒基十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇按质量比2:1混合，经自由基聚合反应制得；所述N-脒基十二烷基丙烯酰胺的制备方法为将丙烯酰氯与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1:4混合，并加入丙烯酰氯质量8倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第一中间体，将第一中间体与三乙胺按质量比3:1混合，并加入第一中间体质量2倍的十二烷二胺和第一中间体质量8倍的二甲基亚砜，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第二中间体，将第二中间体与二甲基乙酰胺二甲基缩醛按质量比2:1混合，并加入第二中间体质量12倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得N-脒基十二烷基丙烯酰胺。
对比例
一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉，主要包括以下重量份数的原料组分：40份鮰鱼皮，8份氢氧化钙，15份壳聚糖和6份聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）。
一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法，所述提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法包括以下制备步骤：
（1）将鮰鱼皮于粉碎机中粉碎，过4目筛，得细化鮰鱼皮，将细化鮰鱼皮与异丙醇按质量比1：20混合，于室温条件下洗涤浸泡24h后，过滤，得滤饼，将滤饼用滤饼质量10倍的质量分数为10%的氯化钠溶液于室温条件下洗涤浸泡24h后，过滤，并于温度为30℃的条件下干燥；
（2）将氢氧化钙与水按质量比1：160混合于烧杯中，并向烧杯中加入氢氧化钙质量8倍的步骤（1）所得物质和氢氧化钙质量1倍的聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺），向烧杯中以50mL/min通入二氧化碳，于温度为30℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应7h；
（3）将步骤（2）所得物质加热至30℃，并向步骤（2）所得物质中加入步骤（2）所得物质质量0.1倍的壳聚糖和步骤（2）所得物质质量0.005倍的三聚磷酸钠，于温度为70℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应25min后，得混合坯料液，将混合坯料液喷雾干燥；
（4）对步骤（3）所得物质进行指标分析。
作为优化，步骤（3）所述壳聚糖为脱乙酰度70~80%的壳聚糖。
作为优化，步骤（2）所述聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）的制备方法为将N-脒基十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇按质量比2:1混合，经自由基聚合反应制得；所述N-脒基十二烷基丙烯酰胺的制备方法为将丙烯酰氯与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1:4混合，并加入丙烯酰氯质量8倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第一中间体，将第一中间体与三乙胺按质量比3:1混合，并加入第一中间体质量2倍的十二烷二胺和第一中间体质量8倍的二甲基亚砜，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第二中间体，将第二中间体与二甲基乙酰胺二甲基缩醛按质量比2:1混合，并加入第二中间体质量12倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得N-脒基十二烷基丙烯酰胺。
效果例：
下表1给出了实施例1至4与对比例的提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法的指标分析结果。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例 | |
| 粒径（nm） | 80 | 267 | 118 | 86 | 308 |
| 鱼胶原蛋白提取率（%） | 88 | 82 | 78 | 72 | 70 |
从表1中的对比例与实施例1的实验数据比较，可发现在碱法提取鱼胶原蛋白时，使用冻融循环并添加改性壳聚糖，可有效使鱼皮中蛋白质分子量减小，并且提高鱼皮中鱼胶原蛋白的提取率；从实施例1和实施例2的比较可发现，当制备产品不使用冻融循环处理时，氢氧化钙法进一步细化鱼皮中的蛋白质分子，且钙离子无法与鱼胶原蛋白有效的结合，从而导致产品的粒径增大，且鱼胶原蛋白提取率降低；从实施例1与实施例3的比较可发现，当产品中不加入改性壳聚糖时，壳聚糖水溶性减小，导致牛磺酸无法与鱼胶原蛋白很好的结合，从而影响产品的使用效果，且在干燥过程中，鱼胶原蛋白易于聚集，导致产品粒径增大；从实施例1与实施例4的比较可发现，当产品中不加入牛磺酸时，钙离子会形成碳酸钙沉淀，从而将部分鱼胶原蛋白沉淀于反应器中，导致产品的鱼胶原蛋白提取率下降。
Claims (10)
1.一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉，其特征在于，所述提高免疫力鱼胶原蛋白粉主要包括以下重量份数的原料组分：30~40份原料皮，2~5份三聚磷酸钠，10~12份牛磺酸和4~8份氢氧化钙。
2.根据权利要求1所述的一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉，其特征在于，所述提高免疫力鱼胶原蛋白粉还包括以下重量份数的原料组分：15~20份改性壳聚糖和3~6份聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）。
3.根据权利要求2所述的一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉，其特征在于，所述原料皮为罗非鱼皮，鮰鱼皮或河豚皮中任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉，其特征在于，所述改性壳聚糖为羧甲基改性的壳聚糖。
5.根据权利要求4所述的一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉，其特征在于，所述提高免疫力鱼胶原蛋白粉包括以下重量份数的原料组分：40份鮰鱼皮，10份牛磺酸，8份氢氧化钙，15份改性壳聚糖和6份聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）。
6.一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
（1）将鮰鱼皮粉碎，洗涤；
（2）将氢氧化钙与水混合，并加入步骤（1）所得物质和聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺），于二氧化碳氛围下搅拌反应后，冻融循环，真空处理；
（3）将壳聚糖进行改性处理；
（4）将步骤（2）所得物质于二氧化碳氛围下加热，并加入牛磺酸，三聚磷酸钠和改性壳聚糖，搅拌反应后，喷雾干燥；
（5）对步骤（3）所得物质进行指标分析。
7.根据权利要求6所述的一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
（1）将鮰鱼皮于粉碎机中粉碎，过4目筛，得细化鮰鱼皮，将细化鮰鱼皮先用异丙醇洗涤浸泡后，再用氯化钠溶液洗涤浸泡，过滤，干燥；
（2）将氢氧化钙与水按质量比1：140~1：160混合，并加入氢氧化钙质量4~8倍的步骤（1）所得物质和氢氧化钙质量1~2倍的聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺），于二氧化碳氛围下，搅拌反应后，进行冻融循环，得预处理鮰鱼片，将预处理鮰鱼片于真空条件下静置30min；
（3）将壳聚糖与氢氧化钠溶液按质量比1：10~1：12混合，并加入壳聚糖质量1~3倍的氯乙酸，搅拌反应后，调节pH至中性后，离心分离，取上层液，将上层液与无水乙醇按体积比1：2混合，过滤，干燥；
（4）将步骤（2）所得物质加热至20~30℃，并加入步骤（2）所得物质质量0.07~0.10倍的步骤（3）所得物质和步骤（2）所得物质质量0.002~0.008倍的三聚磷酸钠，搅拌反应后，得混合坯料液，将混合坯料液与牛磺酸按质量比20：1~25：1混合，搅拌反应后，喷雾干燥；
（5）对步骤（4）所得物质进行指标分析。
8.根据权利要求7所述的一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述壳聚糖为脱乙酰度70~80%的壳聚糖。
9.根据权利要求8所述的一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的冻融循环的条件为先于温度为-20℃的条件下，冷冻1h后，再于温度为20℃的条件下解冻1h，重复冷冻解冻过程。
10.根据权利要求9所述的一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述聚乙二醇-b-聚（N-脒基十二烷基丙烯酰胺）的制备方法为将N-脒基十二烷基丙烯酰胺与聚乙二醇按质量比2:1混合，经自由基聚合反应制得；所述N-脒基十二烷基丙烯酰胺的制备方法为将丙烯酰氯与N-羟基琥珀酰亚胺按质量比1:4混合，并加入丙烯酰氯质量5~8倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第一中间体，将第一中间体与三乙胺按质量比3:1混合，并加入第一中间体质量1~2倍的十二烷二胺和第一中间体质量5~8倍的二甲基亚砜，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得第二中间体，将第二中间体与二甲基乙酰胺二甲基缩醛按质量比2:1混合，并加入第二中间体质量10~12倍的四氢呋喃，搅拌反应后，旋蒸浓缩，得N-脒基十二烷基丙烯酰胺。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN110720641A (zh) * | 2019-10-18 | 2020-01-24 | 广东海洋大学 | 一种具有减脂增肌功效的蛋白冻干块及其制备方法 |
| CN113599281A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-05 | 王思远 | 胶原多肽羧甲基壳聚糖纳米缓释颗粒及其制造方法 |
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| CN108078837A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-05-29 | 仇颖超 | 一种易清洗护发素 |
| CN108130020A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-06-08 | 董晓 | 一种耐水型双组分人造草坪背胶 |
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2019
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