JPS647828B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はパルプを低温かつ低水分で微粉化する
方法に関するものである。従来、パルプのような
セルロース系繊維状物質を微粉化するには通常の
機械的粉砕手段のみでは莫大なエネルギーを要
し、しかもパルプ繊維の柔軟な弾性による粉砕作
用に対する抵抗のため、見掛密度及び粒度の点で
錠剤成形用添加剤、ゴム・プラスチツク配合用充
填剤、食品分散ゲル化剤、クロマトグラフ用吸着
剤、濾過助剤、感圧紙用配合剤、溶接棒用付形剤
等の用途に適した微粉末を得ることは出来なかつ
た。 すなわち、衝撃式粉砕機や噴流式粉砕機による
粉砕のみでは粉砕操作を数度繰り返し行つても見
掛密度がきわめて低く、かつ200メツシユ残留分
50％以上といつた粉末しか得られなかつた。更に
長時間でのパルプの粉砕は生産性が悪く、しかも
粉砕装置の摩耗による不純物の混入を起すといつ
た欠点を有していた。 そのため、パルプの機械的粉砕効果を増加さ
せ、容易に目的とする粉末を得るために、機械的
粉砕に先立つてパルプに酸加水分解或いは酸化な
どの化学的処理を施すか、高エネルギーの放射線
を照射するかして、或る程度セルロース分子を解
重合せしめると同時にパルプ繊維組織を脆弱化せ
しめておくといつた方法が種々検討されて来た。
しかしこれらの前処理は微粉製造工程自身を複雑
にするばかりでなく、化学的処理にあつてはパル
プへの薬剤の残留や排水処理の問題があり、放射
線を利用する場合には照射による汚染物質の生成
などの問題があつていづれも工業化に当つて好ま
しくない。 一方、高分子材料がある温度以下においてガラ
ス状に脆化する性質に着目し、この脆化温度以下
において粉砕する処理方法が液体窒素、ドライア
イス等の低温寒剤の工業的供給とこれらを利用し
た冷間粉砕機の開発と相まつて近年脚光を浴び、
特にポリエチレン、ゴムタイヤ等の粉砕に実用化
されている。 しかしながら、パルプについては単に冷凍粉砕
を行つてもセルロース自身が脆化し難いことと繊
維状物質特有の柔軟性によつて効率的な工業的粉
砕は行われず、コンパクト見掛密度(D)0.20〜0.50
ｇ／cm³でありかつ350メツシユパス分が60％以上
と云つた微粉砕物を得るのは困難であつた。 本発明者らは先に（特願昭54−3977号）パルプ
の微粉砕化の方法の１つとしてシート状などに製
品化されたパルプ或いはパルプ製造工程中のスラ
リー状パルプを原料として何等の化学的処理を行
わずにこれらを見掛密度0.25〜1.2ｇ／cm³に調整
した後、低温液化ガス中に浸漬し、脆性を増す低
い温度に一旦冷却して凍結したのち０℃〜−90℃
で低温粉砕するといつた簡単なプロセスで、充分
に充填した時のコンパクト見掛密度(D)0.20〜0.50
ｇ／cm³でかつ350メツシユパス分が60％以上とい
つた微粉末パルプを得る微粉砕化方法を提案して
いるが、更に経済性および用途にかなつた粉砕化
度の両面より種々検討し鋭意努力の結果、何等化
学的処理することも、高エネルギー放射線処理す
ることもなく、より微粉化されたパルプが得られ
る粉砕方法を見いだしたものである。 即ち、本発明はパルプを水分０〜２％の事実上
無水状態とし、更に低温液化ガス中に浸漬して脆
性を増す低い温度に一旦冷却して凍結した後、０
℃以下で低温粉砕することにより、充分に充填し
た時のコンパクト見掛密度(D)が0.30ｇ／cm³以上で
ありかつ350メツシユパス分が70％以上である微
粉砕パルプを得ることを特徴とするパルプの低温
かつ低水分での微粉砕方法に関する。 本発明お被粉砕原料パルプとしては広葉樹、針
葉樹等の木材を亜流酸法、硫酸塩法等の蒸解法に
よつてパルプ化し、要すればさらに精撰漂白して
リグニン、樹脂分の大部分を除いたものが一般に
使用可能である。 本発明においてパルプを乾燥する方法は、原料
パルプがシートパルプの場合には該シートを一辺
ないし直径２mm〜20mmに角切り、まる切り、三角
切り、矩形切り等任意の形に打抜き、またはカツ
ター粉砕機（或いは粗砕機）等により面積１〜
400mm²の大きさの切片とし加熱乾燥機（70〜150
℃）或いは真空乾燥機によりパルプ中の水分を０
〜２％に調整する。 加熱乾燥機の場合温度が70℃より低いと平衡水
分のため所定の水分量まで低下しないし、また温
度が150℃を超えると炭化のような劣化現象が起
こり本発明の目的を達するに不適当である。 真空乾燥機の場合、温度は凍結乾燥の条件のよ
うな低温から通常有機物を真空乾燥する温度範囲
と巾広い温度範囲が選ばれる。真空度や乾燥能力
にもよるがセルロース分を分解させるような高温
では炭化のような劣化現象がおこり不適当であ
る。また、乾燥後パルプ中の水分を０〜２％内に
維持したままで打抜きや切片化する配慮がなされ
たり、シートパルプを水分０〜２％以内に維持し
たまま粗砕する配慮がなされる場合には乾燥工程
が先であつてもさしつかえない。 原料パルプがパルプ工程中のパルプスラリーを
圧搾或いは遠心脱水等で脱水或いは成型したもの
の場合はこのままシートパルプ切片同様に加熱乾
燥ないし真空乾燥によりパルプ中の水分を０〜２
％に調整する。乾燥後の水分含量は２％以下でな
ければならないのは、水分含量が２％を超えると
パルプを低温液化ガス中に浸漬してもパルプ内部
まで充分に脆弱化されず、またパルプの弾性も充
分に低減されないため、本発明の目的とする充分
に充填した時のコンパクト見掛密度(D)が0.30ｇ／
cm³以上でかつ350メツシユパス分70％以上の条件
のうち粒度分布の点で不満足となる。 低温粉砕用の冷媒としてはパルプ繊維が脆性を
増す低い温度に下げることができ、かつ取扱上の
安全性、浸漬において不活性なものであれば良
く、例えば液体窒素等が選ばれる。 かかる冷媒にて冷却されたパルプを粉砕するに
際しては、粉砕機内の雰囲気温度は０℃以下に維
持する必要がある。０℃を超えると粉砕度が落ち
るので好ましくない。 本発明を実施するための具体的な冷凍粉砕機と
しては、公知の冷却装置を備えた粉砕機、例えば
冷却装置を備えた剪断式粉砕機、衝撃粉砕機、噴
流式粉砕機等でよい。また、衝撃に加うるに自由
に流動する懸垂体の形で摩砕するタービン式粉砕
機の場合、懸垂温度が局部的に過度に高まらずま
た、粉砕中の雰囲気を必要なら不活性ガスや湿度
を調節した雰囲気に維持しやすい点非常に有利で
あるが、他の装置の場合にも必要に応じ、粉砕中
の不活性ガス雰囲気化、粉砕後の調湿等適宜必要
な処置をとることにより容易に実施出来る。 また、乾燥後のパルプが大気中の水分を吸収し
て平衡水分に移行するのを防ぐため、乾燥機と粉
砕機を連動させ乾燥後速やかに粉砕するか或い
は、不活性ガスないし調湿密閉系で乾燥後のパル
プを取扱うのがよい。 粉砕後のパルプは微粉末でかつ事実上絶乾状態
なので爆発等の危険をさけるため粉砕後は水分の
スプレー等によりすみやかに通常安定状態に調整
することが望ましい。 以上の留意点は装置の上では何ら困難なく解決
されるもので本発明の実施を限定するものではな
い。 以上、本発明は従来法の化学的処理法や放射線
処理法と比べ全体的工程の簡略化と定量的収率を
達成しさらに粉砕後のパルプに何ら汚染物質を残
さない安全性の高い微粉砕パルプを得る点できわ
めて経済的な方法を与えるものである。 以下に本発明の実施例を示すが、これらは本発
明を限定するものではない。 実施例１、比較例１〜３ シートパルプを１cm×１cmに切断したもの（水
分7.5％）をそのまま、或は熱風乾燥機で120℃３
分間乾燥処理し水分1.1％としたものを、更に、
そのまま、或は体液窒素に浸漬し脆性を増す温度
に一旦に冷却して凍結した後、出口制御温度０℃
に保つた冷凍粉砕機で粉砕した。 得られた粉砕物の特性は表―１のとおりのもの
であり、乾燥処理及び凍結処理により著しく粉砕
の程度が向上することが明らかである。 なお、本明細書中で記載のコンパクト見掛密度
(D)とは110℃恒温槽で充分乾燥後のパルプ粉末
10.0ｇをメスシリンダーに入れ最密充填状態に達
するまでタツビングを行つたときの密度をいう。 【表】

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ パルプを水分０〜２％の事実上無水状態と
   し、更に低温液化ガス中に浸漬して脆性を増す低
   い温度に一旦冷却して凍結した後、０℃以下で低
   温粉砕することにより、充分に充填した時のコン
   パクト見掛密度(D)が0.30ｇ／cm³以上でありかつ
   350メツシユパス分が70％以上である微粉砕パル
   プを得ることを特徴とするパルプの低温かつ低水
   分での微粉砕方法。