JPH0258542A - 高分子物質の脱水ならびに粉末化方法 - Google Patents

高分子物質の脱水ならびに粉末化方法

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JPH0258542A
JPH0258542A JP1129673A JP12967389A JPH0258542A JP H0258542 A JPH0258542 A JP H0258542A JP 1129673 A JP1129673 A JP 1129673A JP 12967389 A JP12967389 A JP 12967389A JP H0258542 A JPH0258542 A JP H0258542A
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Akira Haji
土師 晃
Kazuji Kimura
木村 一次
Koichi Hashimoto
浩一 橋本
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Takeda Chemical Industries Ltd
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    • B01DSEPARATION
    • B01D8/00Cold traps; Cold baffles
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/28Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は親水性高分子物質の脱水ならびに粉末化方法に
関する。さらに詳しくは、本発明は親水性高分子物質の
水性液から該高分子物質の乾燥物を得るに際して、工業
的に有利に適用できる脱水方法、ならびに該脱水物を乾
燥、粉砕に付する該高分子物質の粉末化方法に関する。
従来の技術 食品工業あるいは化学工業等において利用される親水性
高分子物質は、通常、乾燥物として市販ルートに乗せら
れており、その製造工程上、多量の水を除去しなければ
ならないことが多い。たとえば、微生物によって生産さ
れた親水性高分子物質を醗酵液中から採取し、乾燥物と
して得る場合がその典型例としてあげられる。従来、こ
の脱水方法としては、たとえばカードランの製造工程で
みられるように、醗酵液から菌体を除いた後、数%の濃
度まで濃縮し、これに数倍容のアセトン等を添加しつつ
脱水、粉末化するか、あるいは濃縮物をスプレードライ
により乾燥する方法が採られてきた(特公昭48−32
673号公報)。また、植物性あるいは動物性の親水性
高分子物質の場合においても、寒天やゼラチンの乾燥物
の52造法にみられるように、一般にこれらの原料を多
量の水による抽出に付した後、その水を除き目的物を得
るために、凍結・融解あるいは蒸発・濃縮・乾燥の処理
が行なわれている。
発明が解決しようとする課題 親水性高分子物質の乾燥物を得るうえにおいて、上記の
ような方法が採られてきたが、製造法上および品質面上
から改善すべき点が多い。たとえば、特公昭48−32
673号公報の方法によって、カードランの濃縮物をエ
タノールにより脱水する場合、4%濃縮物に4倍量のエ
タノールを添加し脱水しても、その結果は固形物濃度が
精々20%程度の脱水物しか得られず、その後乾燥物と
するためには長時間の乾燥が必要である。このために、
乾燥負荷が大きくなると共に、品質面からみても柔軟性
に欠けた乾燥粉末しか得られず使用時に親水性に欠け、
使いにくいなどの欠点がみられる。
一方、スプレードライ法は、一般の低分子物質のように
高濃度下で実施できないために、やはり乾燥負荷が大き
く工業的には有利な方法とはいえない而がある。その池
の親水性高分子物質の乾燥物を得る場合においても、同
様な問題点が存する。
課題を解決するための手段 本発明者らは、上記のような状況から、親水性高分子物
質の乾燥物を工業的に有利に得る方法について種々研究
を重ねた結果、親水性高分子物質の水和ゲルまたは水和
ゾルを凍結した後、これを親水性有機溶媒に浸漬・解凍
することにより、その共存する多量の水を極めて容易に
脱水できることを見出し、さらに研究して本発明を完成
したものである。
すなわち、本発明は親水性高分子物質の水和ゲルまたは
水和ゾルを凍結させ、該凍結物を親水性有機溶媒に浸漬
・解凍することを特徴とする該高分子物質の脱水方法、
ならびにこの脱水物を乾燥後、粉砕することを特徴とす
る粉末状の親水性高分子物質の製造法である。
本発明は、比較的多量の水と親水性高分子物質との系か
ら、その水を除去する手段を提(44する方法であって
、親水性高分子物質の乾燥物を得る目的に広(適用可能
である。本高分子物質としては、水和ゲルまたは水和ゾ
ルを生成する性質を有するものであればその種類は特に
限定されない。微生物、動物、植物あるいはその他の天
然系親水性高分子物質はもちろん、合成系親水性高分子
物質にも適用可能である。たとえば、微生物起源のもの
としてはカードランあるいはキサンタンガムが、植物起
源のものとしては寒天、ファーセラン、カラギーナンあ
るいはアルギン酸などの海藻多糖類、グアーガムあるい
はタラガントガムなどの植物種子ガムもしくはペクチン
類が、動物起源のものとしてはセラチンが例示される。
また合成系親水性高分子物質としてはデキストラン、ポ
リアクリル酸、ポリアクリルアミド、カルボキシメチル
セルロースあるいはメチルセルロースなどがあげられる
これら親水性高分子物質は、増粘剤、結着剤、ゲル化剤
あるいは安定化剤として食品あるいは化学工業等におい
て用いられるものである。
次に、水和ゲルまたは水和ゾルにおける親水性高分子物
質と水との割合は、該高分子物質1重量部に対し水を約
0.2重量′部程度がら約300〜500程度付近まで
の種々の場合に適用可能である。具体的には対象とする
親水性高分子物質の種類やその製造条件によって、適宜
の量比を選択すればよい。たとえば、カードラン8ゼラ
チン、寒天。
ファーセランなどの場合は、これらの1重量部に対し水
を約10〜50重量部の割合で含む水和ゲルまたは水和
ゾルか主たる適用範囲となり得る。
本発明でいう水和ゲルまたは水和ゾルは、通常、高分子
物質を対象とするコロイド分野でいわれているものを意
味する。すなわち、水和ゲルとは親水性高分子物質と水
との系において、該高分子物質がその#目互作用によっ
て全体として網状構造を彩成し、水を含んだまま固化し
た状態のものをいい、場合によってはゼリーとも称され
る。一方、水和ゾルは、親水性高分子物質と水との系が
水和ゲルのように固化状態を呈するまでは到らずに、あ
る程度の流動状態を有しているものをいうが、ゾルとゲ
ルは変換可能の場合もあり、中間的な状態のものであっ
てもよい。その具体例をカードランで説明すると、たと
えば特公昭48−32673号の方法によりカードラン
を培地中に生成蓄積させ、次にアルカリ性にしてカード
ランを溶解状態にしたあと菌体を分離し、酸で中和する
とカードランが析出する。この場合、カードランと水と
は比較的強い結合状態を呈し、流動性のある永和ゾルと
して得られる。本発明はこの水和ゾルを脱水する際に用
いることができる。一方、カードランの水和ゾルは約6
0〜80°Cに加熱することにより熱可逆性ゲルを、8
0℃以上の高温では熱不可逆性のゲルを形成することが
知られており、このようなゲルに対しても本発明方法を
適用することは可能である。寒天、カラギーナンなどの
海藻多糖類やゼラチンなどは、水を用いて加熱抽出処理
をしたあと、その抽出物を冷却して水和ゲルまたは水和
ゾルが得られる。カルボキシメチルセルロースの場合は
、常法により亜硫酸バルブを水酸化ナトリウム水溶液に
浸してアルカリセルロースとし、クロル酢酸ナトリウム
と捏和することにより水和ゾルが得られる。
かくして調製された水和ゲルまたは水和ゾルを凍結する
。このときの凍結温度および方法は、水和ゲルまたは水
和ゾル中の水が凍結する目的を達しさえすれば特に限定
されるものではない。一般には、−1〜−100’C,
望ましくは一5〜30°Cの温度で凍結し、氷結ゾーン
通過時間が5分〜24時間、望ましくは1〜2時間とな
るように凍結すると脱水がより容易になる。凍結手段と
しては、エアブラストブラインなどによる間接凍結法、
液体窒素、液体酸素、ドライアイス等を用いる直接凍結
法などを適宜に採用しつる。
凍結時の形状は、方形、円形、棒状、角状など任意であ
ってもよく、本発明では凍結時の形状を親水性有機溶媒
による脱水処理後も維持することが可能であり、所望の
製品形態を考慮して適宜に選択できる。また、脱水・乾
燥物を粉末、粒状物で得たい場合には、凍結物を粉砕処
理を施したのち、あるいは粉砕処理をしつつ親水性有機
溶媒による浸漬・解凍処理に付してもよい。
本発明に用いられる親水性有機溶媒は、水と混和しうる
ちのであって、一般に水に対し25%以1−の溶解度を
有すものが使用可能であり、この溶解度が高い有機溶媒
はど使用量が少なくてすむので実用上有利である。本有
機溶媒としては水よりも低沸点のものを用いると、脱水
後、乾燥除去するに際し有利である。このような親水性
有機溶媒の例としてはメチルアルコール、エチルアルコ
ールプロピルアルコールあるいはイソプロピルアルコー
ルなどのアルコール類、アセトンあるいはエチルメチル
ケトンなどのケトン類があげられ、またアセトニトリル
も使い得る。特に、メチルアルコール、エチルアルコー
ル、イソプロピルアルコールおよびアセトンが好ましく
用いられる。
凍結物を浸漬するために必要な親水性有機溶媒の計は、
該有機溶媒の水に対する溶解度の大小によっても異なっ
てくるが、たとえば凍結物1重量部に対しメチルアルコ
ール、エチルアルコールあるいはアセトンのような親水
性の高い有機溶媒の場合には約0.5倍容量以上、また
メチルエチルケトンのような親水性の低い有機溶媒の場
合は約2倍容1以上を用いればよい。使用量の上限は特
に限定されないが、要は凍結物中の水を充分に混和しう
る量があればよく、あまり大量に使用してもコスト的に
得策ではない。たとえばアセトン。
メタノール、エタノールの場合で凍結物1重量部に対し
2倍量までで本発明の目的とする脱水効果を充分にあげ
ることができる。ただ、大量の親水性有機溶媒を用意し
、これに定量の凍結物をくり返し浸漬する方が工業的に
作業がやり易い場合もある。凍結物を親水性有機溶媒に
浸漬・解凍するための温度は、一般に約5℃以上であれ
ばよく、上限温度は親水性高分子物質の熱安定性を考慮
し、熱変性等が起こらないような温度を選べばよい。
たとえば、カードランはその水和ゾルを約80°C以上
で加熱すると、熱不可逆性のゲルを形成することが知ら
れており、加熱ゲル化性を有する脱水物を得たい場合は
一般にこの温度以下で浸漬・解凍するのが好ましい。寒
天、ゼラチン等の水和ゲルの場合は、ゲルの融解温度以
下で実施するのが作業上有利である。一般に、約5〜4
0℃の温度がいずれの親水性高分子物質にも広く適用可
能な浸漬・解凍温度である。
この浸漬により、水和ゲルまたは水和ゾルの凍結物が解
凍され、融解した水と親水性有機溶媒が混和される。浸
漬はこの水と有機溶媒との混和が充分に行なわれるまで
続ければよく、場合によつては比較的に穏やかな撹拌を
施すのも有効である。
浸漬・解凍処理後は、固液分離を施すことにより、脱水
された親水性高分子物質が得られる。本発明の大きな特
徴は、親水性有機溶媒の使用量が従来の溶媒脱水法より
も少ないにもかかわらず、この固液分離を極めて容易に
行なうことができ、かつ親水性高分子物質の濃度の高い
脱水物が得られることにある。たとえば、この固液分離
はバスケット遠心機やコンタペックス遠心機等による常
法の遠心脱水または真空が過脱水によって、固形分濃度
が30%以上もの脱水物が簡単に得られる。
この脱水物から、残余の水および親水性有機溶媒の除去
は、通常の通気乾燥あるいは真空乾燥によって実施でき
る。この乾燥は、従来の溶媒脱水法で得られたものに対
するよりも短時間ですみ、この点でも本発明は有利であ
る。得られた脱水物は、さらに必要に応じて、新たな親
水性有機溶媒によって残余の水を脱水することもできる
脱水物を乾燥する場合、水よりも親水性有機溶媒の方を
優先的に除去したい場合には、当然のことながら水より
も低沸点の親水性有機溶媒を選択して使用すればよい。
かくして得られる乾燥物はポーラスな組織を何する。乾
燥物は、使用目的に応じて、粉砕処理を行なって粗粒化
(例、約200〜2000μm)、中粒化(例、約60
〜200μl11)、微粒化(例、約30〜60μl1
1)あるいは超微粒化(約3〜30μm)してもよく、
この調製が極めて簡単にできることも本発明の効果の一
つである。
この粉砕処理に付する際には、前述の脱水方法において
、得られた脱水物を親水性有機溶媒でさらにくり返して
浸漬処理すると粉砕がし易くなるので有利である。この
2回目以後の親水性有機溶媒への浸漬に際しては、凍結
処理は特に必要ではない。粉砕に付する乾燥物は、粉砕
負荷が小で、しかもより容易に微粒化できるという点に
おいて、水分は約8%以下であることが好ましく、5%
以rであるとさらに好ましい。
粉砕自体は、一般の機械的粉砕法が実施できる。
たとえば、圧縮粉砕型(咀砕型、旋動型、回転型)、衝
撃圧縮粉砕型(ハンマー型、流体エネルギー型、回転円
筒型)、せん断粉砕型(回転型)あるいは摩擦粉砕型(
回転型、旋動型、遠心力型、回転円筒型)などに属する
粉砕機が、粗粉砕、中粉砕、微粉砕あるいは超微粉砕な
どの目的に応じて適宜に選択される。本発明によると、
従来の脱水法で得た親水性高分子物質を粉砕する方法に
比較して、粉砕動力の比較的に小さい粉砕機を使用でき
ると共に、約3〜60μmの微粒状ないし超微粒状に粉
砕することができる。とりわけ、約3〜30μ■の超微
粒状品でも容易に得ることができ、工業的に優れた方法
である。このような微粒〜超微粒状品は、たとえば食品
用親水性高分子物質などの場合、食品素材との混和がよ
り均一、かつ迅速に行なえるので実用上使用し易くなる
X施湾 以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する
実施例I 常法により得られたカードラン醗酵液(カードラン約4
%含有)を約1.6%液となるように水で希釈し、次に
30%水酸化ナトリウム水溶液を添加して0.4N水酸
化ナトリウムの濃度に調整したのち、4時間撹拌してカ
ードランを溶解し、次いで8000GXlO分の条件下
で遠心分離に付して除菌した。
本除菌液を4N塩酸を用いてpi(6,5に調整するこ
とにより、カードランの水和ゾル液を調製した。本水和
ゾル液をカードラン0.5%濃度となるように水で希釈
し、8000GX I 0分の条件下で遠心分離により
脱塩濃縮し、得られた濃縮物(カードラン約3%)をさ
らに0.5%となるように希釈し、上述と全く同条下で
遠心分離すると、脱塩濃縮された約4%のカードラン水
和ゾルが得られた。この4%のカードラン水和ゾル各1
00gを(1)または(2)の方法で脱水、乾燥した。
〈1)カードラン水和ゾルに、2または4倍電(容it
/重量)のエタノールを添加して、約30分間撹拌後、
750Gの小型バスケア)遠心機にかけて脱水物を得た
のち、これを60’Cで真空乾燥しtこ。
(2)カードラン水和ゾルを一20’Cのフリーザーで
凍結し、この凍結物を1.1゜5,2および4倍量(容
量/重量)の各エタノールに室温下で浸漬解凍した。得
られたフレーク状のスラリーを(1)の場合と同様に遠
心、脱水し、60’Cで真空乾燥した。
前記の各方法において得られた脱水物の濃度、乾燥所要
時間および乾燥物の特性を表1に示す。
表 (以 下 余 白) ′濃度2%の加熱凝固ゲルを調製し、カードテンンヨン
メーターで測定。
表1の結果から明らかなように(2)法(本発明方法)
は、(1)法(対照法)に比較して、エタ/−ルの使用
債が少なくても高濃度の脱水物が得られ、かつ乾燥所要
時間は短かくてよい。また(2)法で得られた乾燥物は
ポーラスで、熱履歴がマイルドなために外観的にも良好
であった。乾燥物がポーラスであるために、その後の粉
砕が容易であり、かつ使用に際して水に馴しみ易く(吏
い易い白色粉末であった。
実施例2 実物例1で示した方法で得られたカードラン水和ゾルの
凍結物の各100gを表2に示す各有機溶媒に浸漬・解
凍し、750G小型バスケット遠心機にかけて脱水物を
得たのち、これを、60°Cで真空乾燥して、カードラ
ン乾燥物を得た。本性における脱水物濃度、乾燥所要時
間および乾燥物の特性を表2に示す。
表 表2より明らかなように、いずれの親水性有機溶媒を使
用してもカードランの脱水、乾燥が可能であった。すな
わち、エチルアルコールとほぼ同等の効果が、メチルア
ルコール、イソプロピルアルコールn−プロパツール 
ジメチルケトンおよびアセトニトリルの各親水性有機溶
媒を用いることによっても得られ、メチルエチルケトン
の場合も使用量を多くする必要があるものの、使用可能
であった。
実施例3 実施例1で示した方法で得られた約4%のカードラン水
和ゾル100gをエアブラスト式凍結、ブライン接触凍
結、1fL体窒素およびドライアイス接触による凍結に
付し、各凍結物を2倍量(容量/重量)のエタノール中
で浸漬・解凍し、750G小型バスケット遠心機で脱水
後、60°Cの真空乾燥により、カードラン乾燥物を得
た。本法における各特性データを表3に示す。
表 表3の結果から明らかなように、 いずれの凍結 方法も採用し得るが、氷結時間が短かい場合(液体窒素
凍結法)、脱水物濃度が低めとなり5.乾燥物も若干硬
くなる。従って氷結時間が5分間以上となるよう凍結す
る方が有利である。
実施例4 実施例1で示した方法で得られたカードランの水和ゾル
凍結物100gを、2倍量(容量/重量)のエチルアル
コールで浸漬・解凍する際に、室温下、30,40.5
0および60’C温水槽の各温度下で行ない、バスケッ
ト遠心機で脱水後、60°Cの真空乾燥により、カード
ランの乾燥物を得た。
本法における各特性データを表4に示す。
表 表4の結果から明らかなように、室温下、もしくは30
〜50°Cの各温度で浸漬・解凍することにより良好に
脱水でき品質の良い乾燥物が得られた。一方、60’C
では若干ゲル強度が低下する傾向がみられた。
実施例5 寒天、カラゲーナン、ゼラチン、ペクチン、キサンタン
ガム、グアーガムおよびカルボキシメチルセルロースの
水分散e、(2%)各100gを用意し、60°Cで3
0分間加熱して溶解もしくは分散後、水冷却によりゲル
化(又はゾル化)させた。これを20°Cのフリーザー
中に放置し凍結物とした。
本凍結物を2倍量(容1/虫量)のエタノール室温下で
、浸漬・解凍後、750G小型1(スケノド遠心機で脱
水し、60°Cで真空乾燥して乾燥物を得た。この時の
脱水物濃度および乾燥所要時間と水分を表5に示す。
表  5 (以下余白) 表5の結果に示されるように、ゲル形成能を何する各親
水性の高分子物質を良好に脱水・乾燥することができた
実施例6 ポリアクリル酸(日本触媒化学、商品名アクリホープ)
0.5g、デキストラン(商品名セファデックスG−1
0)20gに水を加えて1oadとしそれぞれをゲル化
させた。一方、アクリルアミド7gに水を加えて]00
M1とし、常法により光をあててポリアクリルアミドの
ゲルを得た。各ケルを一20℃のフリーザー中に放置し
、凍結させた。
本凍結物を2倍量(容量/小量)のエタノールに室温下
で浸漬・解凍後、750G小型バスケ・7ト遠心機で脱
水し、60℃で真空乾燥して、乾燥物を得た。この時の
脱水濃度、乾燥所要時間と水分を表6に示す。
表 6 実施例7 実施例1の(2)に記載の方法で得られたカードラン水
和ゾルの凍結物(100g)を次の(1)および(2)
の方法で処理した。
(1)凍結物100gを2倍量(200滅)のメタ/−
ル中に室温下2時間浸漬し解凍し、次いて750Gの小
型バスケット遠心機にかけて脱水物を1:Iた。これを
60°Cで真空乾燥しカードラン乾燥物を得た。
(2)J:、記(1)において得られた脱水物を再度、
200dのメタノール中に1時間浸漬した。これを60
°Cで真空乾燥しカードランの乾燥物を得た。
ここで回収された母液はメタノール濃度が約98%(v
/v)であり、(1)法においてくり返し使用すること
ができる。
上記(1)および(2)法における脱水物濃度、乾燥物
品質特性を表7に示す。
表  7 実施例8 実施例1におけると同様の方法により4%のカードラン
の水和ゾル1.00 kgを調製し、−20℃のフリー
ザーで凍結した。この凍結物を2倍9のエタノールに室
l晶下で浸漬・解凍した。次いで、バスケット遠心機(
750G)にかけてフレーク状のカードランを脱水物を
得た。
上記で得た脱水物を次の(1)または(2)の方法で乾
燥した。
乾燥物(1):上述の脱水物を60’Cで真空乾燥した
(水分7%)。
乾燥物(2):上述の脱水物を再度200夕のエタノー
ルに浸漬して約30分間撹拌してエタノール処理し75
0Gのバスケット遠心機にかけて、分離し、上記(1)
と同様に60°Cで真空乾燥した(水分7%)。
前記の6方法で得られた乾燥物を以下に示す粉砕機を用
いて粉砕した。
a)ffl粉砕機使用 上述の乾燥物(1)および(2)を各々10kg用意し
て、] 40 kg/hrの供給速度でノ・シマー31
1待17粉砕機(フェザ−ミルFM  It、細円ミク
ロンKK’!i2 : ハンマー16本、  2 mm
スクリーン)よりb)砕を行ない表8に示した粉砕物の
粒度分布かi5られた。
表 8  粒度分布(%) C)微粉砕機(1)使用 上述の乾燥物(1)および(2)を各々3kg用意して
、I I kg/hrの供給速度でハンマー型衝撃粉砕
機(ニックアトマイザ−EnW型、不二バウダルKK製
ニスクリーン0 、5 n++u)により粉砕を行った
粉砕物の粒度分布を表10に示す。
表10   tc度分布(%) b)中粉砕機使用 上述の乾燥物(1)および(2)をIO,8g用意し、
ハンマー型衝撃粉砕機(コーヒーミル、ナショナル電機
KK:30秒バッチ粉砕)で粉砕した。得られた粉砕物
の粒度分布を表9に示す。
表 9  粒度分布(%) d)微粉砕機(2)使用 −F述の乾燥物(1)および(2)を各2kg用意して
、2 、5 kg/hrの供給速度で流体エネルギー型
衝撃粉砕機(ジェットミルID5−2型、e本ニューマ
ティクXK製:コンブレンサー15KW)lこより粉砕
を行なった。表11に粉砕物の粒度分布を示す。
表11 を立  度 以上のように、本発明方法で処理した乾燥物は、比較的
に粉砕動力の小さい粉砕機を用いても粉末化か可能であ
り、とりわけ脱水物をエタノールで再浸漬することによ
り、粉砕かよりし易くなる。
また、本発明によると約3〜60μmの?ft、tn〜
超微粒子、とりわけ表11に示すような約30μm以下
の超微粒子が製造できる。
実施例9 実施例1と同様の方法により得た4%カードランの水和
ゾルを次の3方法で乾燥した。
(1)法: 水和ゾルを60’Cで真空乾燥し、水分約8%の乾燥物
を得た。
(2)法。
水和ゾルに10倍項のエタノールを加えて撹拌後、遠心
分離に付し、得られた脱水物を60°Cで真空乾燥し、
水分約8%の乾燥物を得た。
(3)法 水和ゾルを一20°Cで凍結し、次いで2倍量のエタ/
−ル中で室温下、浸漬・解凍し、遠心分離に付し、得ら
れた脱水物を60°Cで真空乾燥し、水分約8%の乾燥
物を得た。
]二記の方法で得られた各乾燥物10.8gをコーヒー
ミル601型を用いて30秒間粉砕した。
このときの6粒度分布を表12に示す。
表12 上記のように、乾燥品(3)は、乾燥品(1)および(
2)に比較して、粉砕が極めて容易であり、本発明方法
は粉末化方法として有利である。
灸肌p−列釆 本発明は、比較的に多量の水と親水性高分子物質との系
から、該高分子物質の脱水・乾燥物を得るための方法と
し゛て工業的にr丁利に利用できる。
すなわち、従来法に比較して乾燥負荷が少なく粉砕か容
易であり、天分等の不純物の少ない高品質な脱水・乾燥
物が得られる。乾燥r程での熱W歴が少な(てすむため
に、品質上の劣化のRaもほとんど認められないかある
いは軽微である。
また本脱水物を乾燥したのち、粉砕に付すると極めて容
易に粉末物が得られる。
代理人  弁理士  岩 1)  弘

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)親水性高分子物質の水和ゲルまたは水和ゾルを凍結
    させ、該凍結物を親水性有機溶媒に浸漬・解凍すること
    を特徴とする該高分子物質の脱水方法。 2)請求項1)の脱水物を、乾燥後、粉砕する粉末状の
    親水性高分子物質の製造法。
JP1129673A 1988-05-24 1989-05-23 高分子物質の脱水ならびに粉末化方法 Pending JPH0258542A (ja)

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JP63-126360 1988-05-24

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CN1038107A (zh) 1989-12-20
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